整理仪器分析—红外光谱分析法课件

仪器分析红外光谱分析法课件

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教学日历（2020 至2021 学年第一学期）

课程名称现代仪器分析课程性

质必修

总学时48 讲授40 实验8 上机0

授课班级环科18-1，18-2 学生人

数51

任课教师王广利职称副教授

开课学院地球科学学院系（教研室）盆地中心教材名称仪器分析（第四版）编/著者朱明华

出版单位高等教育出版社出版时

间2008

中国石油大学（北京）教务处制

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整理丨尼克

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仪器分析_紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案.docx

第三章紫外可见吸收光谱法 1人眼能感觉到的可见光的波长范围是（ ）。 A 、400nm ?760nm B 、200nm ?400nm C 、200nm ?600nm D 、360nm ?800nm 2、 在分光光度法中，透射光强度 （I ）与入射光强度（∣0）之比l∕∣0称为（ ）。 A 、吸光度 B 、吸光系数 C 、透光度 D 、百分透光度 3、 符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长位置 （ ）。 A 、向长波方向移动 B 、向短波方向移动 C 、不移动 D 、移动方向不确定 4、 对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液，其浓度为 C 0时的透光度为 T 0；如果其浓度增大 1 倍，则此溶液透光度的对数为 （ ）。 A 、T 0∕2 B 、2T 0 C 、2lgT 0 D 、0.5lgT 0 5、 在光度分析中，某有色物质在某浓度下测得其透光度为 T ;若浓度增大1倍，则透光度 为 （）。 2 1/2 A 、T B 、T/2 C 、2T D 、T 6、 某物质的摩尔吸光系数很大，则表明 （ ）。 A 、该物质溶液的浓度很大 B 、光通过该物质溶液的光程长 C 、 该物质对某波长的光的吸收能力很强 D 、 用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低 7、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 （ ）。 B 、待测溶液注到比色皿的 2/3高度处 D 、将比色皿透光面置于光路中 B 、吸光度与浓度成正比 D 、玻璃棱镜适用于紫外光区 9、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。与这一现象无关的情况有 （ ）。 A 、试液和参比溶液所用吸收池不匹配 B 、参比溶液选择不当 C 、显色反应的灵敏度太低 D 、被测物质摩尔吸光系数太大 10、 质量相等的A 、B 两物质，其摩尔质量 M A > M B O 经相同方式发色后，在某一波长下测 得其吸光度相等，则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系是 （ ）O A A 、 B Pel A, B ZB A B^ — A 、 B 选择题 A 、比色皿外壁有水珠 C 、光度计没有调零 8、下列说法正确的是（ ）。 A 、透光率与浓度成正比

仪器分析红外吸收光谱法习题及答案

红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室：环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作； 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程； 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。 ? 红外吸收法： 类型：吸收光谱法； 原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对化合物进行定性和定量分析； 条件：分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器： 傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机； 玛瑙研钵； 红外灯。 2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 （1）固体样品：KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的

仪器分析红外光谱实验

仪器分析实验报告 实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工112 姓名：王文标学号11402010233 指导教师：张宗勇 日期：2014.4.29

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没

红外吸收光谱法试题和答案解析

红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1 处出现两个吸收峰.这是因 为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答： 红外 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为~1eV 。

仪器分析之红外吸收光谱法试题及答案

红外吸收光谱法习题 一、填空题 1. 在分子的红外光谱实验中,并非每一种振动都能产生一种红外吸收带,常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。 2.乳化剂OP-10的化学名称为:烷基酚聚氧乙烯醚, 化学式: IR谱图中标记峰的归属:a_____, b____, c______, d____。 3.化合物的红外光谱图的主要振动吸收带应为: (1)3500～3100 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (2)3000～2700 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (3)1900～1650 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (4)1475～1300 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 4.在苯的红外吸收光谱图中 (1) 3300～3000cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (2) 1675～1400cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (3) 1000～650cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 二、选择题 分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) 1. Cl 2 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3 2.下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的,非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2)极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3)分子的偶极矩在振动时周期地变化,即为红外活性振动 (4)分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是 4.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是 ( ) (1)单质 (2)纯物质 (3)混合物 (4)任何

《仪器分析》教案7 - 红外吸收光谱法

第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。 基团频率区——红外吸收光谱中能反映和表征官能团（基团）存在的区域。 指纹区——红外吸收光谱中能反映和表征化合物精细结构的区域。

仪器分析红外光谱法

第8章红外光谱分析法 教学时数：6学时 教学要求： 1、理解产生红外吸收的条件。 2、了解分子的振动类型，红外光谱中吸收峰增减的原因。 3、理解影响吸收峰的位置、峰数、峰强的主要因素。 4、掌握基团频率和特征吸收峰，主要有机化合物的红外吸收光谱特征。 5、理解影响基团频率位移的因素 6、掌握红外吸收光谱法的定性、定量方法。 7、了解红外光谱的构造与红外制样技术。 教学重点与难点： 重点：红外吸收的条件，影响吸收峰强度的因素，基团频率和特征吸收峰，典型有机化合物的红外光谱主要特征，定性分析。 难点：分子的振动，影响基团频率的因素，结构推断。 §8-1 概述 一、分子光谱与红外光区的划分 E分子= E电子+E振动+ E转动 其中E电子属于紫外，可见研究的范围，分子的振动，转动光谱属于红

外光谱研究的范围。其波长范围约为0.75—1000nm 根据仪器技术及应用不同，习惯上把红外光谱分成三个区： 1、近红外区（λ=0.75—2.5μm ） 主要低能电子跃迁，含氢原子团的倍频吸收，用于研究稀土及其它过渡金属化合物，含氢（-OH 、N-N 、C-H ）原子团的吸收 2、中红外区（λ=2.5 —25μm ） 大多有机化合物及无机离子的基频吸收带出现在该光区，主要由分子的振动和转动跃迁引起的，最适用于定性定量分析，且仪器及分析测试技术最成熟。 3、远红外区（λ= 25—1000μm ） 主要是分子的纯转动能级跃迁以及晶体振动很少应用。红外光谱中一般以波数表示谱带的位置，而不是用波长 σ（cm 1-）=) (1cm λ 二、 红外光谱研究的对象及特点 1、研究对象： 红外光谱是振动—转动光谱，但它只能研究震动中伴有偶极矩变化的化合物。 极性分子 有偶极矩变化—红外 μ≠0

红外吸收光谱分析

第三章红外吸收光谱分析 3.1概述 3.1.1红外吸收光谱的基本原理 红外吸收光谱法又称为分子振动转动光谱，属于分子光谱的范畴，是有机物结构分析的重要方法之一。当一定频率的红外光照射分子时，若分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致，两者产生共振，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，该基团就吸收了这个频率的红外光，产生振动能级跃迁；如果红外辐射的频率和分子中各基团的振动能级不一致，该频率的红外光将不被吸收。如果用频率连续变化的红外光照射某试样，分子将吸收某些频率的辐射，引起对应区域辐射强度的减弱，用仪器以吸收曲线的形式记录下来，就得到该试样的红外吸收光谱，稀溶液谱带的吸光度遵守Lambert-Beer定律。 图3-1为正辛烷的红外吸收光谱。红外谱图中的纵坐标为吸收强度，通常用透过率或吸光度表示，横坐标以波数或波长表示，两者互为倒数。图中的各个吸收谱带表示相应基团的振动频率。各种化合物分子结构不同，分子中各个基团的振动频率不同。其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构分析、定性鉴定和定量分析。 图3-1 正辛烷的红外光谱图 几乎所有的有机和无机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及一些同系物外，结构不同的两个化合物，它们的红外光谱一定不会相同。吸收谱带出现的频率位置是由分子振动能级决定，可以用经典力学(牛顿力学)的简正振动理论来说明。吸收谱带的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化和能级跃迁的概率。也就是说，红外光谱中，吸收谱带的位置、形状和强度反映了分子结构的特点，而吸收谱带的吸收强度和分子组成或官能团的含量有关。

红外光谱的定量分析

红外光谱的定量分析 红外光谱法在分析和另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的，只要混合物中的各组分能有一个持征的，不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。原则上液体、圆体和气体样品都对应用红外光谱法作定量分析：1．定量分析原理 红外定量分析的原理和可见紫外光谱的定量分析一样，也是基于比耳-朗勃特（Beer-Lambert)定律。 Beer定律可写成：A=abc 式和A为吸光度(absorbance)，也可称光密度(optical density)，它没有单位。系数a称作吸收系数(absorptivity)，也称作消光系数(extinction coeffieient)，是物质在单位浓度和单位厚度下的吸光度，不同物质有不同的吸收系数a值。且同一物质的不同谱带其a值也不相同，即a值是与被测物质及所选波数相关的一个系数。因此在测定或描述吸收系数时，一定要注意它的波数位置。当浓度c选用mol·L-1为单位，槽厚b以厘米为单位时，则a值的单位为：L·cn-1·mol-1，称为摩尔吸收系数，并常用ε表示。吸收系数是物质具有的特定数值，文献中的数值理应可以通用。但是，由于所用仪器的精度和操作条件的不同，所得数值常有差别，因此在实际工作中，为保证分析的准确度，所用吸收系数还得借助纯物质重新测定。 在定量分析中须注意下面两点： 1)吸光度和透过率是不同的两个概念、透过率和样品浓度没有正比关系，但吸光度与浓度成正比。 2)吸光度的另一可贵性使它具有加和性。若二元和多元混合物的各组分在某波数处都有吸收，则在该波数处的总吸光度等于各级分吸光度的算术和：但是样品在该波数处的总透过率并不等于各组分透过率的和； 2．定量分析方法的介绍 红外光谱定量方法主要有测定谱带强度和测量谱带面积购两种。此外也有采用谱带的一阶导数和二阶导数的计算方法，这种方法能准确地测量重叠的谱带，甚至包括强峰斜坡上的肩峰。 红外光谱定量分忻可以采用的方沦很多，下面我们介绍几种常用的测定方法。 (1)直接计算法 这种方法适用于组分简单、特征吸收带不重叠、且浓度与吸收度呈线性关系的样品。 应用(4-35)式，从谱图上读取透过率数值，按A＝ln(I0/I)(I0为入射光强度，I为透射光强度)的关系计算出A值，再按(4-35)式算出组分含量c，从而推算出质量分数。这一方法的前提是需用标准样品测得a值。分析精度要求不高时，可用文献报导的a值。 (2)工作曲线法 这种方法适用于组分简单．特征吸收谱带重叠较少，而浓度与吸收度不完全呈线性关系的样品。 将一系列浓度的标准样品的湾液．在同一吸收池内测出需要的谱带，计算出吸收度值作为纵坐标，再以浓度为横坐标，作出徊应的工作曲线。由于是在同一吸收池内测量，故可获得A～c的实际变化曲线。

仪器分析_紫外可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案

第三章紫外可见吸收光谱法 一、选择题 1、人眼能感觉到的可见光的波长范围就是()。 A、400nm～760nm B、200nm～400nm C、200nm～600nm D、360nm～800nm 2、在分光光度法中,透射光强度(I)与入射光强度(I0)之比I/I0称为( )。 A、吸光度 B、吸光系数 C、透光度 D、百分透光度 3、符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时,其最大吸收峰的波长位置( )。 A、向长波方向移动 B、向短波方向移动 C、不移动 D、移动方向不确定 4、对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液,其浓度为c0时的透光度为T0;如果其浓度增大1倍,则此溶液透光度的对数为( )。 A、T0/2 B、2T0 C、2lgT0 D、0、5lgT0 5、在光度分析中,某有色物质在某浓度下测得其透光度为T;若浓度增大1倍,则透光度为( )。 A、T2 B、T/2 C、2T D、T1/2 6、某物质的摩尔吸光系数很大,则表明( )。 A、该物质溶液的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长的光的吸收能力很强 D、用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低 7、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时,下列操作中错误的就是( )。 A、比色皿外壁有水珠 B、待测溶液注到比色皿的2/3高度处 C、光度计没有调零 D、将比色皿透光面置于光路中 8、下列说法正确的就是( )。 A、透光率与浓度成正比 B、吸光度与浓度成正比 C、摩尔吸光系数随波长而改变 D、玻璃棱镜适用于紫外光区 9、在分光光度分析中,常出现工作曲线不过原点的情况。与这一现象无关的情况有( )。 A、试液与参比溶液所用吸收池不匹配 B、参比溶液选择不当 C、显色反应的灵敏度太低 D、被测物质摩尔吸光系数太大 10、质量相等的A、B两物质,其摩尔质量M A＞M B。经相同方式发色后,在某一波长下测得其吸光度相等,则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系就是( )。 A、εA＞εB B、εA＜εB C、εA=εB D、2εA＞εB 11、影响吸光物质摩尔吸光系数的因素就是( )。 A、比色皿的厚度 B、入射光的波长

红外吸收光谱法习题与答案解析

六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题( 共61题) 1. 2 分(1009) 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 2. 2 分(1022) 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪 一结构与光谱是一致的？为什么？ ( ) 3. 2 分(1023) 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构 与光谱是一致的，为什么？ 4. 2 分(1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与光谱最近于一致？

5. 2 分(1072) 1072 羰基化合物中，C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分(1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分(1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分(1097) 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3- CH2-CH = O的吸收带( ) 9. 2 分(1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )

如何解析红外光谱图

如何解析红外光谱图 一、预备知识 （1）根据分子式计算不饱和度公式： 不饱和度Ω＝n4+1+(n3-n1)/2其中： n4：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， n3：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， n1：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子） （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔 2200~2100 cm-1，烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 二、熟记健值 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H 面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近），三键伸缩振动（2250~2100cm-1）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动1600~1450cm-1, C-H 面外弯曲振动880~680cm-1。 芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用判别异构体。

红外光谱峰值分析的方法修订稿

红外光谱峰值分析的方 法 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

傅里叶红外光谱分析 第一节?一般原理 电子能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在近紫外区和可见区，称为可见-紫外光谱；键振动能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在中红外区，称为红外光谱；自旋的原子核在外加磁场中可吸收无线电波而引起能级的跃迁，所产生的吸收光谱称为核磁共振谱。 第二节紫外光谱 一、紫外光谱的基本原理 用波长范围200 nm～800 nm的光照射含有共轭体系的的不饱和化合物的稀溶液时，部分波长的光被吸收，被吸收光的波长和强度取决于不饱和化合物的结构。以波长l为横座标，吸收度A为纵座标作图，得紫外光谱，或称电子光谱。 是化合物紫外光谱的特征常数。 紫外光谱中化合物的最大吸收波长λ max 可见－紫外光谱适用于分析分子中具有π键不饱和结构的化合物。 二、紫外光谱在有机结构分析中的应用 随着共轭体系的延长，紫外吸收向长波方向移动，且强度增大(π→π*)，因此可判断分子中共轭的程度。 利用紫外光谱可以测定化合物的纯度或含量。 第三节红外光谱 一、红外光谱的基本原理 用不断改变波长的红外光照射样品，当某一波长的频率刚好与分子中某一化学键的振动频率相同时，分子就会吸收红外光，产生吸收峰。用波长（λ）或波长的倒数—波数（cm-1）为横坐标，百分透光率（T％）或吸收度（A）为纵坐标

做图，得到红外吸收光谱图（IR）。分子振动所需能量对应波数范围在400 cm-1～4000 cm-1。 二、红外吸收峰的位置和强度 分子中的一个化学键可有几种不同的振动形式，而产生不同的红外吸收峰，键的振动分为两大类。 伸缩振动，用n表示，原子间沿键轴方向伸长或缩短。 弯曲振动用δ表示，形成化学键的两个原子之一与键轴垂直方向作上下或左右弯曲。 组成化学键的原子的质量越小，键能越高，键长越短，振动所需能量越大，吸收峰所在的波数就越高。 红外光谱的吸收峰分为两大区域： 4000 cm－1～1330 cm－1区域：特征谱带区，是红外光谱分析的主要依据。 1330 cm-1～650 cm-1区域：指纹区。每一化合物在指纹区都有它自己的特征光谱，对分子结构的鉴定能提供重要信息。 红外吸收峰的强弱用下列符号表示：v （很强）；s（强）；m（中强）；w s （很弱）；b（宽峰）。 （弱）；v w 凡能使键增强的因素，引起峰位向高波数方向移动，反之，则向低波数方向移动。 三、各类化合物的红外光谱举例 （一）烃类化合物 注：烷烃，即饱和烃，是只有碳碳和碳氢键的链烃。烷烃的为CnH2n+2。

仪器分析(xrd、红外、拉曼等)讲课教案

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法——牛人总结，留着备用来源：刘艳的日志 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法GC

近红外光谱分析技术的数据处理方法

引言 近红外是指波长在780nm～2526nm范围内的光线，是人们认识最早的非可见光区域。习惯上又将近红外光划分为近红外短波（780nm～1100nm）和长波（1100 nm～2526 nm）两个区域.近红外光谱（Near Infrared Reflectance Spectroscopy，简称NIRS）分析技术是一项新的无损检测技术，能够高效、快速、准确地对固体、液体、粉末状等有机物样品的物理、力学和化学性质等进行无损检测。它综合运用了现代计算机技术、光谱分析技术、数理统计以及化学计量学等多个学科的最新研究果，并使之融为一体，以其独有的特点在很多领域如农业、石油、食品、生物化工、制药及临床医学等得到了广泛应用，在产品质量分析、在线检测、工艺控制等方面也获得了较大成功。近红外光谱分析技术的数据处理主要涉及两个方面的内容：一是光谱预处理方法的研究，目的是针对特定的样品体系，通过对光谱的适当处理，减弱和消除各种非目标因素对光谱的影响，净化谱图信息，为校正模型的建立和未知样品组成或性质的预测奠定基础；二是近红外光谱定性和定量方法的研究，目的在于建立稳定、可靠的定性或定量分析模型，并最终确定未知样品和对其定量。 1工作原理 近红外光谱区主要为含氢基团X-H（X=O,N,S,单健C,双健C,三健C等）的倍频和合频吸收区，物质的近红外光谱是其各基团振动的倍频和合频的综合吸收表现，包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。因为不同的有机物含有不同的基团，而不同的基团在不同化学环境中对近红外光的吸收波长不同，因此近红外光谱可以作为获取信息的一种有效载体。近红外光谱分析技术是利用被测物质在其近红外光谱区内的光学特性快速估测一项或多项化学成分含量。被测样品的光谱特征是多种组分的反射光谱的综合表现，各组分含量的测定基于各组分最佳波长的选择，按照式(1)回归方程自动测定结果：组分含量＝C0＋C1(Dp)1＋C2(Dp)2＋…＋Ck(Dp)k(1)式中：C0～k为多元线性回归系数；(Dp)1～k为各组分最佳波长的反射光密度值（D＝－lgp，p为反射比）。该方程准确的反映了定标范围内一系列样品的测定结果，与实验室常规测定法之间的标准偏差SE为：SE＝[Σ(y－x)2/(n－1)]1/2(2)式中：x表示实验室常规法测定值，y表示近红外光 谱法测值，n为样品数。 2光谱数据的预处理 仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外，同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰，有些情况下还非常严重，从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。因此，光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响，为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有光谱数据的平滑、基线校正、求导、归一化处理等。 2.1数据平滑处理 信号平滑是消除噪声最常用的一种方法，其基本假设是光谱含有的噪声为零均随机白噪声，若多次测量取平均值可降低噪声提高信噪比。平滑处理常用方法有邻近点比较法、移动平均法、指数平均法等。 2.1.1邻近点比较法 对于许多干扰性的脉冲信号，将每一个数据点和它旁边邻近的数据点的值

仪器分析红外光谱实验

序号：06 仪器分析实验报告 实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工班 姓名：学号 指导教师： 日期：

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没

红外光谱分析方法的优点

分析成本极低。由于在整个测量过程中无需任何化学试剂，仪器定标完成后测量是一近红外光谱分析方法的优点为： （1）扫描速度极快 Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般只要1s左右即可。因此，它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型红外光谱仪，在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围，一次完整扫描通常需要8、15、30s等。 （2）具有很高的分辨率 通常Fourier变换红外光谱仪分辨率达0.1～0.005 cm-1，而一般棱镜型的仪器分辨率在1000cm-1处有3 cm-1 ，光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm-1 。 （3）灵敏度高 因Fourier变换红外光谱仪不用狭缝和单色器，反射镜面又大，故能量损失小，到达检测器的能量大，可检测10-1g数量级的样品 优点 1 应用范围广。红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。 2 特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。除了及个别情况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因此红外光谱具有极好的鉴别意义。 3 提供的信息多。红外光谱能提供较多的结构信息，如化合物含有的官能团、化合物的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数目等。 4 不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体、液体及固体，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。 5 不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏。 6分析速度快。近红外光谱分析仪一旦经过定标后在不到一分钟的时间内即可完成待测样品多个组分的同步测量，如果采用二极管列阵型或声光调制型分析仪则在几秒钟的时间内给出测量结果，完全可以实现过程在线定量分析。 近红外光谱分析模型 7对样品无化学污染。待测样品视颗粒度的不同可能需要简单的物理制备过程（如磨碎、混合、干燥等），无需任何化学干预即可完成测量过程，被称为是一种绿色的分析技术。 8仪器操作和维护简单，对操作员的素质水平要求较低。通过软件设计可以实现极为简单的操作要求，在整个测量过程中引入的人为误差较小。 9 测量精度高。尽管该技术与传统理化分析方法相比精度略逊一筹，但是给出的测量精度足够满足生产过程中质量监控的实际要求，故而非常实用。 10项非常简单工作，所以几乎没有任何损耗。 缺点 1 不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定有干扰； 2 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析； 3 在图谱解析方面主要靠经验。

红外光谱峰值分析的方法

傅里叶红外光谱分析 第一节一般原理 电子能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在近紫外区和可见区，称为可见-紫外光谱；键振动能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在中红外区，称为红外光谱；自旋的原子核在外加磁场中可吸收无线电波而引起能级的跃迁，所产生的吸收光谱称为核磁共振谱。 第二节紫外光谱 一、紫外光谱的基本原理 用波长围200 nm～800 nm的光照射含有共轭体系的的不饱和化合物的稀溶液时，部分波长的光被吸收，被吸收光的波长和强度取决于不饱和化合物的结构。以波长l为横座标，吸收度A为纵座标作图，得紫外光谱，或称电子光谱。 是化合物紫外光谱的特征常数。 紫外光谱中化合物的最大吸收波长λ max 可见－紫外光谱适用于分析分子中具有π键不饱和结构的化合物。 二、紫外光谱在有机结构分析中的应用 随着共轭体系的延长，紫外吸收向长波方向移动，且强度增大(π→π*)，因此可判断分子中共轭的程度。 利用紫外光谱可以测定化合物的纯度或含量。 第三节红外光谱 一、红外光谱的基本原理 用不断改变波长的红外光照射样品，当某一波长的频率刚好与分子中某一化学键的振动频率相同时，分子就会吸收红外光，产生吸收峰。用波长（λ）或波长的倒数—波数（cm-1）为横坐标，百分透光率（T％）或吸收度（A）为纵坐标做图，得到红外吸收光谱图（IR）。分子振动所需能量对应波数围在400 cm-1～4000 cm-1。

二、红外吸收峰的位置和强度 分子中的一个化学键可有几种不同的振动形式，而产生不同的红外吸收峰，键的振动分为两大类。 伸缩振动，用n表示，原子间沿键轴方向伸长或缩短。 弯曲振动用δ表示，形成化学键的两个原子之一与键轴垂直方向作上下或左右弯曲。 组成化学键的原子的质量越小，键能越高，键长越短，振动所需能量越大，吸收峰所在的波数就越高。 红外光谱的吸收峰分为两大区域： 4000 cm－1～1330 cm－1区域：特征谱带区，是红外光谱分析的主要依据。 1330 cm-1～650 cm-1区域：指纹区。每一化合物在指纹区都有它自己的特征光谱，对分子结构的鉴定能提供重要信息。 （很强）；s（强）；m（中强）；w（弱）；红外吸收峰的强弱用下列符号表示：v s v （很弱）；b（宽峰）。 w 凡能使键增强的因素，引起峰位向高波数方向移动，反之，则向低波数方向移动。 三、各类化合物的红外光谱举例 （一）烃类化合物 注：烷烃，即饱和烃，是只有碳碳单键和碳氢键的链烃。烷烃的通式为CnH2n+2。 烯烃是指含有C=C键（碳-碳双键）（烯键）的碳氢化合物，单链烯烃分子通式为CnH2n 炔烃，为分子中含有碳碳三键的碳氢化合物的总称，其官能团为碳-碳三键（C≡C），分子通式为CnH2n-2