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地下水质检验方法 分光光度法测定亚硝酸根.

地下水质检验方法 分光光度法测定亚硝酸根.
地下水质检验方法 分光光度法测定亚硝酸根.

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTA络合滴定法) MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:/L溶液; 配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:%溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% < ~<

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1.1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。 1.2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。 采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。 1.3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。 1.4 干扰 当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3.1 实验用水 采用下列方法之一进行制备: 3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液, 待用。 3.1.2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3.3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36.49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0.2ml,滴加0.04%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,待用。 3.2 磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml。 3.3 硫酸:18mol/L,ρ=l.84g/ml。 3.4 磷酸:1+9溶液(1.5mol/L)。

地下水处理方法

地下水处理方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

在基坑开挖过程中,当基坑开挖深度大于地下水高度时常会出现地下水渗入坑内的情况,若未及时采取相应措施进行处理,则会造成基坑塌方等工程事故。 因此,为了保障基坑工程的安全及质量,须做好基坑地下水处理工作。下面整理了有关基坑地下水处理以及其施工过程的要点,为您提供借鉴。 地下水处理方法 地下水处理方法很多,从降水方式来说,大体可分为止水法和排水法两类。实际应用时,应综合考虑降水场地的水文地质条件、施工环境、技术条件、基坑开挖深度、含水层透水性等条件,合理选择不同的降水方法,既可以单独使用,又可以多种方法相结合。 止水法 止水法主要是通过有效手段在基坑周围形成止水帷幕,从而将地下水止于基坑之外。实际施工时,止水法成本较高,施工难度较大。常用的止水法主要有回灌法、地下连续墙等。其中,回灌法常用于回灌井与降水井的距离不小于6m的情况;地下连续墙常用于基坑深度大于10m的软土地基或砂土地基等。 排水法 排水法主要是通过将基坑范围内地表水与地下水排除的方式来处理。实际施工时,排水法大多施工简便,操作技术易掌握。常用的排水法主要有井点降水、集水明排法等。其中,井点降水法是最常用的控制地下水方法,而集水明排法主要适用于基坑地下水位超过基础底板标高不大于2m,且降水深度小于2m的粘性土、砂土及碎石土地基等。 地下水处理施工要点 (1)采用回灌法时,对于回灌井的设置应因地制宜地考虑基坑情况,以免出现局部反漏斗的情况,而导致基坑壁外侧的水头高度增加。

(2)若为地下连续墙,则在槽段开挖前应沿连续墙纵向轴线位置构筑导墙,并利用现浇混凝土或钢筋混凝土进行浇筑,同时导墙底部不可设在松散的土层或地下水位波动的部位。 (3)施工时,槽段接头处不允许出现夹泥砂,且须用接头刷上下多次刷至接头处无泥。若发现接头箱位置可能出现塌方现象,应先清淤,再吊放钢筋笼,并在十字钢板外侧用碎石充填,以防在混凝土浇筑过程中发生绕流现象,影响后续施工。 (4)对于井点平面布置,若基坑或沟槽宽度小于6m,且降水深度不超过 6m,应采用单排线状井点;若宽度大于6m或土质不良,则应采用双排线状井点;若基坑面积较大,则应采用环状井点。 (5)井点使用时应连续不断进行抽水,并配用双电源以防断电,且通常抽水3~d后水位降落基本趋于稳定。同时,应在管道和地下构筑物完工并回填后,方可拆除井点系统。 (6)选用集水明排法时,排水沟可挖成土沟,也可用砖砌;集水井壁可砌干砖或用木板、竹片、混凝土管支撑加固。此外,基坑挖至设计标高时,应在集水井底部铺设约厚的碎石滤层。

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱: 2.7.1镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg; 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法.

FHZDZDXS0075 地下水硝酸根的测定紫外分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0075 地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。 最小检测量为10μg。 测定范围:0.2mg /L~20mg /L。 2 原理 在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210nm~220nm处,可测定其吸光度。 水中溶解的有机物,在波长220nm及275nm处均有吸收,而硝酸根在275nm处没有吸收,从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取83mL盐酸(ρ=1.19g/mL),用蒸馏水稀释至1000mL。 3.2 氨基磺酸铵溶液(50g/L):称取5g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)溶解于蒸馏水并稀释至100mL。 3.3 硝酸根标准溶液 3.3.1 硝酸根标准贮备溶液,0.1mg/mL:称取0.1631g已在105℃~110℃烘干1h的硝酸钾(KNO3,光谱纯),用蒸馏水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL 含0.10mg硝酸根。 3.3.2 硝酸根标准溶液,10.0μg/ mL:吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液(100μg/ mL)于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。 4 仪器设备 4.1 紫外分光光度计。 4.2 石英吸收皿。 5 试样制备 5.1 取原水样分析,试样量为50mL。 6 操作步骤 6.1 水样分析 取50.0mL水样于100mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L],摇匀。加入3mL~5mL氨基磺酸铵溶液(50g/L),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。于紫外分光光度计上,于波长210nm 处,用1cm石英吸收皿,以试剂空白作参比,测定吸光度(A210);调整波长至275nm处,仍以试剂空白作参比,再一次测定吸光度(A275)。 注:在含有极微量有机物的水样中,加入0.5mL氨基磺酸铵(50g/L)时,回收率及精密度均很差。当提

基础施工过程中地下水的处理

基础施工过程中地下水的处理 前言 当基础深度在天然地下水位以下时,在基础施工中常常会遇到地下水的处理问题。一般认为,基坑开挖要具备以下的必要条件:首先保持基坑干燥状态,创造有利于施工的环境;其次是确保边坡稳定,做到安全施工,如果忽视这些必要条件,其后果是严重的。有的基坑积水或土质稀软,工人难以立足,无法施工;有的出现“流砂现象”导致边坡塌方,地质破坏;有的内部基坑土体发生较大的位移,影响邻近建筑物的安全。之所以会出现这些异常情况,都是由地下水引起的。所以,在基坑施工中应对地下水的处理给予应有的重视。 一、地下水的人工处理 地下水的处理有多种可行的方法,从降水方式来说可总分为止水法和排水法两大类。止水法,即通过有效手段,在基坑周围形成止水帷幕,将地下水止于基坑之外,如沉井法、灌浆法、地下连续墙等;排水法是将基坑范围内地表水与地下水排除,如明沟排水、井点降水等。 止水法相对来说成本较高,施工难度较大;井点降水施工简便、操作技术易于掌握,是—种行之有效的现代化施工方法,已广泛应用。本文结合工程实例对井点降水法作一简要介绍。 井点降水法,它是在拟建工程的基坑周围设能渗水的井点管,配置一定的抽水设备,不间断地将地下水抽走,使基坑范围内的地下水降低至设计深度。井点法防水适用于具有不同几何形状的基坑,它有克服流砂、稳定边坡的作用。由于基坑内土方干燥,有利机械化施工,缩短工期,保证工程质量与安全。 目前国内常用的井点降水法有轻型井点、喷射井点、电渗井点。在我国,井点降水法是新中国成立后才逐步发展起来的。在工程的基坑<槽>附近埋设大量的渗水井点管,与此同时地面组装抽水管路系

统,通过井群连续抽吸地下水,使基坑范围内的地下水位降低到基坑以下一定深度,以保持基坑干燥状态。通常把这一方法叫做井点降水法。 井点降水法具有下列优点:施工简便,操作技术易于掌握;适应性强,可用于不同几何图形的基坑;降水后土壤干燥,便于机械化施工和后续工作工序的操作;井点作用下土层固结,土层强度增加,边坡稳定性提高;地下水通过滤水管抽走,防止了流砂的危害;节省支撑材料,减少土方工程量等。井点降水法已成为目前在含水透水位土层实施的一种行之有效的方法。 1.轻型井点降水法 (1)轻型井点抽水系真空作用抽水,除管路系统外,很大程度取决于抽水设备。目前常用的真空泵型、隔膜泵型配套抽水装置。 轻型井点井点管、过滤管、集水总管、主管、阀门等组成管路系统,并由抽水设备启动,在井点系统中形成真空,并在井点周围一定范围形成一个真空区,真空区通过矽井扩展到一定范围。在真空力的作用下,井点附近的地下水通过砂井,经过滤器被强制性吸入井点系统内而使井点附近的地下水位得到降低。在作业过程中,井点附近的地下水位与真空区外的地下水位之间,存在一个水头差,在该水头差作用下,真空区外的地下水是以重力方式流动的。所以常把轻型井点降水称真空强制抽水法,更确切地说应是真空—重力抽水法。只有在这两个力作用下,基坑地下水才会降低,并形成一定范围的降水的漏斗抛物线。 井点管与总管的联接可用钢管和透明塑料管,因受真空力的作用,塑料管内装有弹簧,以加强抗外部张力,保证地下水流畅通。 总管与总管的联接有法兰法和套箍法两种形式。 (2)施工时应注意的问题 经过降低地下水位后,土壤会产生固结,也就会在抽水影响半径

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)

本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 (EDTA滴定法)(EDTA滴定法)滴定法 SL85—SL—1994 Determination of sulfate (EDTA titration method)) 水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施//// 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-)含量在 10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的 量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶:250mL。 3.2 滴定管:25mL。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 EDTA标准滴定溶液:C(Na2EDTA)≈0.010mol/L。称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液)标定其准确浓度。精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1)盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2 + )=0.0100mol/L。吸取此液 25.00 mL置锥形瓶中,加 775mL水 及 10mL氨缓冲溶液(4.2),放约 20mg铬黑T指示剂,摇匀后,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点,记录用量,用下式计算其浓度:式中:C1———EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;V1———EDTA标准滴定溶液体积,mL;C2———锌基准溶液浓度,mol/L;V2———锌基准溶液体积,mL。 4.2 氨缓冲溶液:称取 20g氯化铵溶于 500mL水中, 100mL浓氨水加(ρ=0.9g/mL),用水稀释至 1000mL。 4.3 铬黑T指示剂:称取 0.5g铬黑T,烘干,加 100g(105±5℃)干燥过 2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液:称取 3.05g氯化钡(BaCl2·2H2O)和 2.54g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于 100mL水中,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液:1+1。 4.6 氯化钡溶液:10%(m/V)。称取 10g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中并稀释至100mL。 5 步骤

硫酸根离子精确检测方法

硫酸根离子精确检 测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量> 2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银

检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值

地下水的处理方法与工程实践

地下水的处理方法与工程实践 核心提示:当基础深度在天然地下水位以下时,在基础施工中常常会遇到地下水的处理问题。本文结合工程实例对轻型井点降水、深井井点降水、电渗井点降水的施工方法与注意事项进行了全面总结与探论。 一般认为,工业与民用建筑工程基坑开挖过程必须要具备以下的必要条件:首先要保持基坑在开挖过程中保持干燥状态,创造有利于施工顺利开展的良好环境;其次是确保基坑的边坡时刻处于稳定状态,做到安全施工;如果忽视这两方面的必要条件,其后果将是十分严重的。但是在实际的施工过程中有的基坑发生积水或基坑土质稀软,工人或施工机械难以立足,无法正常展开施工;有的出现“流砂现象”导致边坡塌方,地质遭到破坏;有的内部基坑土体发生较大的位移,影响邻近建筑物的安全使用,严重的甚至造成灾难性后果;之所以会出现这些异常情况,都是由于施工过程中对地下水的处理不当引起的。所以,在基坑施工中应对地下水的处理给予应有的重视。 1 地下水的处理方法 地下水的处理有多种可行的方法,从降水方式来说可分为止水法和排水法两大类。止水法,即通过有效手段,在基坑周围形成止水帷幕,将地下水止于基坑之外,如沉井法、灌浆法、地下连续墙等;排水法是将基坑范围内地表水与地下水引流排除,如明沟排水、井点降

水等。止水法相对来说成本较高,施工难度较大;井点降水法较之多数止水法施工简便、操作技术易于掌握,是一种行之有效的施工方法,而且多年来已在工业与民用建筑工程施工被广泛应用。本文结合工程实例对井点降水法作一探论与总结。 井点降水法,它是在拟建建筑物的基坑周围布设能渗水的井点管,并配置相应的抽水设备,在基坑施工期间不问断地将地下水抽走,以使基坑范围内的地下水降低至设计深度。井点法降水适用于具有不同几何形状的基坑,它具有能够有效克服流砂造成的不良影响、稳定基坑边坡等方面的作用。通过有效的井点降水,能够使基坑内的土方保持干燥状态,这样有利机械化施工的开展,同时也会对缩短施工工期、保证工程质量、确保施工安全产生较大的正面影响。 井点降水法是指在工程的基坑(槽)附近埋设大量的渗水井点管,与此同时在地面组装配套抽水管路系统,通过井群连续抽吸地下水,使基坑范围内的地下水位降低到基坑以下一定深度,以达到预期的降水效果。目前我国常用的井点降水法有轻型井点、喷射井点、电渗井点等。在近年来的工程实践中,井点降水法因其施工造价合理、降水效果好、井点布设灵活等方面的优点而得到了迅速的发展与广泛的采用。 相比较而言,井点降水法具有下列优点:施工简便,操作技术易于掌握;适应性强,可用于不同几何图形的基坑;降水后土壤干燥,便

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液; 无水乙醇(95%,分析纯); 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管,加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 (1) 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

灌溉用水水质标准及检测方法

灌溉用水水质标准及检测方法 为防止农田和农产品污染,国家质量监督检验检疫总局制定,国家标准化管理委员会发布了我国农田灌溉用水的水质标准。标准中对农也灌溉用水的水质做了16项基本控制标准和11项选择控制标准的规定。 其中基本控制标准用于使用地表水、地下水、经过处理的养殖废水以及农产品加工废水作为农业灌溉用水的所有农田,具体指标为五日生化需氧量、化学需氧量、悬浮物、阴离子表面活性剂、水文、PH、全盐量、氯化物、硫化物、总汞、镉、总砷、铬、铅、粪大肠菌群数和蝈虫卵数。另外11项选择性测定指标为铜、锌、硒、氟化物、石油类、挥发酚、笨、三氯乙醛、丙烯醛和硼,这11项指标农田灌溉用水水质检测16项基本指标的补充,由当地县级以上的环保和农业主管单位根据本地农业用水的水源和水质情况选择需要检测的标准进行检测。下面对农业灌溉用水16项基本控制标准和11项选择性控制标准的数值及检测方法做简单介绍。 农业灌溉用水水质的16项基本控制标准的标准值及检测方法 1、五日生化需氧量/(mg/L)。农业灌溉用水水质标准中对五日生化需氧量的要求是,水作种植时BOD5不能大于60mg/L;旱作种植时不能大于 100mg/L;在用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时,BOD5不能大于40mg/L;若灌溉的蔬菜为生食,其浓度则不能大于15mg/L。 在对农业灌溉用水的生化需氧量进行检测时,可采用稀释与接种法,具体检测步骤参考GB/T7488中的规定。 2、化学需氧量/(mg/L)。在水作种植作物中,CDD含量小于等于 150mg/L;旱作用水中COD则要小于等于200(mg/L);用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时小于等于100mg/L;若蔬菜为生食蔬菜、水果等则要降到小于等于60mg/L。在进行灌溉用水中化学需氧量的检测时以重铬酸盐法进行测定,具体步骤请参考GB/T 11914。 3、悬浮物/(mg/L)。悬浮物在水作种植用水中80mg/L;旱作用水中100 mg/L;蔬菜种植时60mg/L;生食蔬菜、水果时则不能大于15mg/L。对灌溉用水

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

xx行业标准 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法) SL84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) (Ultraviolet spectrophtometric method) 水利部1995/05/01批准1995/05/01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。

3.2离子交换柱(?1.4cm,装树脂高5~8cm)。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液: 溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2·12H 2O]或硫酸铝铵[NH 4Al(SO 4)12H 2O]于1000mL水中,加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。 4.3氢氧化钠溶液: C(NaOH)=5mol/L。 4.4大孔型中性树脂: CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。

浅析工业与民用建筑工程地下水处理方法

浅析工业与民用建筑工程地下水处理方法 摘要:随着经济的不断发展,工业与民用建筑工程日益增多。现代的建筑在高度 上越来越高,而地基深度却越来越深,对地下水的处理要求也比以往传统建筑的 要求高出许多。众所周知,一旦地下水位高于地基深度时,极易出现建筑工程基 坑坍塌、沉降的现象,最为严重的是,可能会导致安全事故的发生。基于此,文 章主要对工业与民用建筑工程基坑施工中的地下水处理方法进行了深度的分析。 关键词:工业与民用建筑工程;基坑施工;措施分析 随着经济和科技的快速发展,人民的生活水平也不断提高,追求更加舒适的 工作和生活环境和质量成为追求。现阶段,工业与民用建筑的建设规模和数量不 断增多,工程建设的质量和安全日益重要。在工业与民用建筑工程施工中经常遇 到深基坑的情况,而深基坑常常会带来地下水渗漏的情况。所以,基坑地下水的 处理采取的方法和施工技术至关重要,它决定着基坑的施工安全和整个工程建设 的工期和工程质量。 1、基坑施工中的地下水的来源和危害 通过调查研究发现,建筑工程基坑开挖施工过程中的地下水主要有2个来源: 第一、地下水渗透。工程设计人员根据地质勘察资料进行设计,并为了让基础有 足够的承载力,设计时一般采取开挖更深度的基坑来提高其承载力,而基坑的深 度和地下水的水量和渗漏速度通常成正比例关系,地下水的渗漏量事渗漏速度与 安全性密切相关,如果降水不及时或措施不妥当,通常造成基坑涌水、涌泥、涌 沙渗漏,甚至引起基坑崩塌。第二、积累水量。基坑施工过程中,上层地表的渗 水或雨水会不断的积累到基坑,积少成多,如果排水不及时,积水会浸泡基坑, 使土体变软,严重的会导致基坑塌陷。 2、基坑施工中对地下水的处理方法 在基坑施工过程中针对地下水的问题,人工降水法应用最广泛。在基坑开挖 之前,用真空(轻型)井点、喷射井点或管井深入含水层内,用不断抽水的方法使 地下水位下降至坑底以下;同时,使土体产生固结,以方便土方开挖。以下分别介绍降水法中的轻型井点、管井井点、深井井点降水方法。 2.1、降水法(1)真空(轻型)井点降水法。 此法是在基坑的四周或一边埋设井点管深入到含水层内,井点管的上端安装 输送弯管和集水管,最后水管与真空泵和离心水泵连接,启动抽水设备后,地下 水通过一系列环节最后从排水管排出,使地下水降至基坑底下。这种方法特点是:机具简单、使用灵活、拆装方便、降水效果好、可防止流沙现象发生、提高基坑 边坡稳定、费用较低等。适用于渗透系数为0.1—20.0m/d的土以及土层中含有大 量的细砂和粉砂的土或明沟排水易引起流沙、坍方等情况使用。(2)喷射井点降水法。此法是在井点内部装设特制的喷射器,用高压水泵或空气压缩机通过一系列 的动作,将地下水经井点外管与内管之间的间隙抽出地下水并排走。本法设备较 简单、排水深度可达6—20米,基坑土方开挖量少,施工快,费用低等。适用于 渗透系数为0.1—20.0m/d的填土、粉土、黏性土、砂土中使用。(3)管井井点降水法。此法的降水设备由滤水井管、吸水管和抽水机械等组成,用吸水机通过吸水 管将水吸出排走。此法使用设备较为简单,排水量大,降水较深,水泵设在地面,易于维护。此法适用于渗透水量大,地下水丰富的土层、砂层或用明沟排水法易

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法) SL84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) (Ultraviolet spectrophtometric method) 水利部1995/05/01批准1995/05/01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。 3仪器

3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱(?1.4cm,装树脂高5~8cm)。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。 4.3氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L。 4.4大孔型中性树脂:CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液:C(HCl)=1mol/L(盐酸系优级纯)。 4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液:C(NO3-N)=100mg/L。 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100mg硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理: 5.1.1吸附柱制备:新的树脂先用200mL去离子水分两次洗涤,用甲醇(4.5)

地下水处理方法精修订

地下水处理方法标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

在基坑开挖过程中,当基坑开挖深度大于地下水高度时常会出现地下水渗入坑内的情况,若未及时采取相应措施进行处理,则会造成基坑塌方等工程事故。因此,为了保障基坑工程的安全及质量,须做好基坑地下水处理工作。下面整理了有关基坑地下水处理以及其施工过程的要点,为您提供借鉴。 地下水处理方法 地下水处理方法很多,从降水方式来说,大体可分为止水法和排水法两类。实际应用时,应综合考虑降水场地的水文地质条件、施工环境、技术条件、基坑开挖深度、含水层透水性等条件,合理选择不同的降水方法,既可以单独使用,又可以多种方法相结合。 止水法 止水法主要是通过有效手段在基坑周围形成止水帷幕,从而将地下水止于基坑之外。实际施工时,止水法成本较高,施工难度较大。常用的止水法主要有回灌法、地下连续墙等。其中,回灌法常用于回灌井与降水井的距离不小于6m的情况;地下连续墙常用于基坑深度大于10m的软土地基或砂土地基等。 排水法 排水法主要是通过将基坑范围内地表水与地下水排除的方式来处理。实际施工时,排水法大多施工简便,操作技术易掌握。常用的排水法主要有井点降水、集水明排法等。其中,井点降水法是最常用的控制地下水方法,而集水明排法主要适用于基坑地下水位超过基础底板标高不大于2m,且降水深度小于2m的粘性土、砂土及碎石土地基等。 地下水处理施工要点

(1)采用回灌法时,对于回灌井的设置应因地制宜地考虑基坑情况,以免出现局部反漏斗的情况,而导致基坑壁外侧的水头高度增加。 (2)若为地下连续墙,则在槽段开挖前应沿连续墙纵向轴线位置构筑导墙,并利用现浇混凝土或钢筋混凝土进行浇筑,同时导墙底部不可设在松散的土层或地下水位波动的部位。 (3)施工时,槽段接头处不允许出现夹泥砂,且须用接头刷上下多次刷至接头处无泥。若发现接头箱位置可能出现塌方现象,应先清淤,再吊放钢筋笼,并在十字钢板外侧用碎石充填,以防在混凝土浇筑过程中发生绕流现象,影响后续施工。 (4)对于井点平面布置,若基坑或沟槽宽度小于6m,且降水深度不超过 6m,应采用单排线状井点;若宽度大于6m或土质不良,则应采用双排线状井点;若基坑面积较大,则应采用环状井点。 (5)井点使用时应连续不断进行抽水,并配用双电源以防断电,且通常抽水3~d后水位降落基本趋于稳定。同时,应在管道和地下构筑物完工并回填后,方可拆除井点系统。 (6)选用集水明排法时,排水沟可挖成土沟,也可用砖砌;集水井壁可砌干砖或用木板、竹片、混凝土管支撑加固。此外,基坑挖至设计标高时,应在集水井底部铺设约0.3m厚的碎石滤层。

硫酸根测定

硫酸根测定----EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。 1.原理 水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定) 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液:称取3.054g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器 滴定管:酸式25ml。 电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中,加入3滴1+1盐酸溶液,在电炉上加热微沸0.5分钟,再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液,10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标

准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。 准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中,加水50ml,再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T 指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X(毫克/升),按下式计算: 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L V W---水样体积,毫升 6.允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时,平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示 取平行测定两结果的算术平均值,作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项 可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法(EDTA络合滴定法) 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌;标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL

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