文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 加速度计误差标定流程

加速度计误差标定流程

加速度计误差标定流程
加速度计误差标定流程

误差系数标定算法:

1.单个加速度计测量模型:

10i o p

o p a E k k a k a k a ==+++ (1)

a —加速度计输出指示值:g 。i

a p

a o

a —沿加速度计输入轴,摆轴,输出轴向

作用的加速度分量: g 。E —加速度计的输出:一般为V 或者mA 。0k —加速度计偏值:g 。1k —刻度因素:V g 或者m A g 。o k ,p k —输出轴,摆轴灵敏度系数:无量纲。

2.非质心处的加速度计输出模型:

[()]i T i

a A r r ωωω

θ=+??+?? (2) [()]o T o

a A r r ωωω

θ=+??+?? (3) [()]p T p

a A r r ωωω

θ=+??+?? (4) 其中,[()]A r r ωωω

+??+? 代表位置r 处的加速度值,i

θ,o

θ,p

θ分别为加速度计的敏感轴,输出轴和摆轴的方向向量。

将(2)(3)(4)带入(1)式并令[()]T

A r r f ωωω

+??+?= ,可得: ()10i

o

p

o p a E k k f k k θθθ

==+?+?+? (5)

当存在安装方位误差时,即:

i i i l θθθ=+?,o o o

l θθθ=+?,p

p

p

l θ

θθ=+? (6)

其中,i

l θ为加速度计敏感轴的理论设计安装方向向量;i

θ?为加速度计敏感方向误差,其

余两轴类似。

将(6)带入(5),整理可得:

()10i

i

o

p

o

p

l o l p l o p a E k k f k k k k θθθθθθ

==+?+?+?+?+??+??

令 i i

o

p

o

p

l o l

p

l

o

p

d k k

k

k θθ

θθθθ=?+?+?

+??

+

??,上式可变为:

()10i

i

l l a E k k f d θθ==+?+ (7)

(7)式两边乘以刻度因子1k ,得:(

)110i i

l l E k k f k d θθ??=?+??+?

?

,令100K k k =?,

单位:V 或者mA ,代表等效零偏;(

)1i

i

s l l

k d θθθ=?+,单位:V

g 或者m A g ,

代表等效敏感方向向量。则上式可以变为:

0s E K f θ=+?(8)

试验过程:在静基座条件下,将无陀螺惯导单元进行多位置翻转敏感重力加速度g ,翻转位置如下所示:

位置1:无陀螺惯导单元x 轴向沿着重力方向:[]00T

f g =,测得的输出用1

E 表示。

位置2:无陀螺惯导单元x 轴向逆着重力方向:[]00T f g =-,测得的输出用2E 表示。

位置3;无陀螺惯导单元y 轴向沿着重力方向:[]00T

f g =,测得的输出用3

E 表示。

位置4:无陀螺惯导单元y 轴向逆着重力方向:[]00T

f g =-,测得的输出用4

E 表示。

位置5:无陀螺惯导单元z 轴向沿着重力方向:[]00T

f g =,测得的输出用5

E 表示。

位置6:无陀螺惯导单元z 轴向逆着重力方向:[]00T

f g =-,测得的输出用6

E 表示。

将上述六个位置的量值带入(8),即可求出加速度计的误差系数计算公式为:

()()()

1

2

34

5

6

0222K E E

E E

E E

=+=+=+;

()()()1

2

1

2

200sx E E

g E K g K E g θ=-=-=- ()()()3

43

4

200sy E E

g E K g K E

g θ=-=-=- ()

()()

5

6

5

6

200sy E E

g E K g K E

g θ=-=-=-

加速度计a :

()5602a a a k E E '=+,()56

12a a a k E E g =-,

()()1

5

6

2

5

6

22222a a a a

a a a

k E E E g E E E g =--=--- ()

()

3

5

6

4

5

6

32222a a a a

a a a

k E E E g E E E g =--=---

加速度计b :

()

56

02b

b b

k E E '=+,()

5

6

12b b b

k E E g =-

()()1

5

6

25

6

22222b b b b b b b

k E E E g E E E g =--=--- ()

()

3

5

6

4

5

6

32222b b b b

b b b

k E E E g E E E g =--=---

加速度计c :

()

12

02c c c

k E E '=+ ,()

1

2

12c c c

k E E g =-

()()3

12

41

2

22222c c c c c c c

k E E E g E E E g =--=--- ()

()

5

1

2

6

1

2

32222c c c c

c c c

k E E E g E E E g =--=---

加速度计d :

()

12

02d d d

k E E '=+,()

1

2

12d d d

k E E g =-

()()3

12

41

2

22222d d d d d d d

k E E E g E E E g =--=--- ()

()

5

1

2

6

1

2

32222d d d d

d d d

k E E E g E E E g =--=---

加速度计e :

()

34

02e

e e

k E E '=+,()

3

4

12e e e

k E E g =-

()()5

34

63

4

22222e e e e e e e

k E E E g E E E g =--=--- ()

()

1

3

4

2

3

4

32222e e e e

e e e

k E E E g E E E g =--=---

加速度计f :

()

34

02f f f

k E E '=+,()

3

4

12f f f

k E E g =-

()()5

34

63

4

22222f f f f f f f

k E E E g E E E g =--=--- ()

()

1

3

4

2

3

4

32222f f f f

f f f

k E E E g E E E g =--=---

图1 六加速度计配置图

误差补偿算法:

针对图1中的六加速度计构型方案:

1. 加速度计敏感方向沿着x 轴方向,即:[][][]100010001T

i l T o l T p l

θθθ?=?

?

=??=??,带入(7)式,并整理

得:(

)()()(

)

101i

i

i

s x

x

o y y p z z E k k f

k f k f θθθ=++?++?++?,

将上式写为: 0123s x x y z

E k k f k f k f '=+?+?+? (8) 其中,

100

k k k '=?,

()

111i

x k k θ=?+?,

()

12i

o y k k k θ=?+?,

()13i

p z k k k θ=?+?,分别为加速度计的等效零偏、等效刻度因子、等效横向耦合系数,

单位:mA/g 或者V/g 。sx E 代表敏感轴沿着x 轴向的加速度计测量值,mA 或者V 。 同理可得加速度计敏感轴沿着y 轴和z 的等效输出模型:

0123sy y z x E k k f k f k f '=+?+?+? (9) 0123sz z x y E k k f k f k f '=+?+?+? (10)

根据(8)~(10),将图1中的六个加速度计分别带入后可得:

0123a a

a z a x a y E k k f k f k f '=+?+?+?

0123b b b z b x b y E k k f k f k f '=+?+?+? 0123c c c x c y c z E k k f k f k f '=+?+?+? 0123d d d x d y d z E k k f k f k f '=+?+?+? 0123e e

e y e z e x E k k

f k f k f '=+?+?+? 0123f f f y f z f x E k k f k f k f '=+?+?+?

单摆测量重力加速度实验的误差分析

图1 单摆受力分析 单摆测量重力加速度实验的误差分析 吉恒 (云南省通海县第二中学,云南,玉溪 652701) 单摆实验是普通物理的基本实验之一, 同时也是必做实验之一。其原理简单、易懂,原则上只要在同一地点进行实验,都应得到相同结果,但在实际操作过程中一些不可避免的因素会影响实验结果的精确度。为提高实验的精确度,减小各种不可避免因素给实验结果带来的影响,本文从以下几方面着手对此实验进行分析和研究。 首先,对摆角进行分析,因为随摆角大小的变化,摆遵循的运动规律是不一样的。在实验原理中,一般是把它理想化地当作简谐运动来处理,让其满足简谐运动的运动方程,然后来求解其周期公式,事实上这是有条件限制的。因此本文采用了增维精细积分的方法来讨论单摆在什么样的摆角情况下才能够做线性动力学分析,也就是单摆满足简谐运动运动规律的摆角范围。 其次,单摆摆长的测量也是引起实验误差的原因之一。本文就单摆摆长的不同测量方法带来的B 类标准不确定度(由实验仪器的精确度引进)进行计算、分析、比较,以选取最佳测量方法。 1.单摆测量重力加速度的实验原理 如图1所示,单摆就是用一根不可伸长的轻线悬挂一个小球, 使其可绕摆的支点O 做摆动, 当小球作摆角很小的摆动时就是一个单摆。 设小球的质量为m , 其质心到支点o 的距离为l (摆长) 。建立自然坐标系,根据受力分析,作用在小球上的切向力的大小为θsin mg ,方向总指向平衡点o ', 当θ 很小时, 有θθ≈sin , 此时切向力的大小近似为θmg 。 法向,绳的张力和重力的分力相平衡。根据牛顿第二 运动定律,质点动力学方程为: t ma mg θ=- 因22dt d l a t θ=,代入上式得 22d g dt l θθ=- (1) 上式即为单摆的运动微分方程。 对上式移项得到 022=+θθl g dt d 若令

温度计校准方法

温度计校准方法 1、目的:确保温度计精度 2、范围:适用数显温度计、玻璃温度计、双金属温度计精度校准。 3、校准方法 3.1校准周期:数显和玻璃温度计6个月、双金属温度计1年 3.2校准条件:20±5℃ 3.3校准用标准器:恒温炉、F200数显温度计 3.4外观检查: 3.4.1开机时显示屏幕应清晰,电池电量应充足。 3.4.2探头应无损伤、凹痕、氧化锈蚀及其它附着物。 3.4.3玻璃温度计的玻璃棒及毛细管粗细应均匀笔直,感温泡和玻璃棒无裂痕,液柱无断节和气泡。 3.5精度检查: 3.5.1可根据现场适用范围选择50℃、100℃、150℃、200℃等测量点(至少3个点)。 3.5.2让恒温炉开机半小时以上,达到设定温度直至温度变化小于0.1℃/min 3.5.3将被检探头及F200数显温度计探头分别插入相匹配的恒温炉孔内,要使探头全部插入孔内,待显示稳定分别读取温度计和F200数显温度计的显示值。 3.5.4玻璃温度计浸没深度不小于75mm,双金属温度计感温泡应全浸。 3.5.5校准时观察玻璃温度计液柱不得中断、倒流,上升时不得有显

见停滞或跳跃现象,下降时不得在壁管上有液滴或挂色,双金属温度计升温时指针平稳,无跳动、卡住等现象。3.5.6待温度稳定后分别读取标准值与被测值,读数视线应与刻度线垂直。 3.5.7若示值超差,应对显示器和探头单独校准。 3.6允许误差: 3.6.1热电偶热电阻允许误差:±(设定值×0.5%+0.5)℃,必要时可根据说明书或实际要求。下表是热电偶及热电阻允许误差,必要时可作依据。(t为设定值) 3.6.2玻璃温度计允许误差:

3.6.3双金属温度计允许误差=精度等级%×F.S,必要时参照其说明书上之要求。 3.7注意事项: 3.7.1感温头要防止冲、撞。 3.7.2保管时应注意通风干燥和无腐蚀环境中。 3.7.3不用时,尽量取出电池,以防电池漏液腐蚀仪表。 3.7.4温度高时应防止烫伤,表头勿近水。 4、表单记录 4.1校正记录表

加速度计标定方案

加速度计标定过程 一、为避免多次安装引入误差,对加速度计只进行一次安装,将惯性组件的坐标系XYZ对 应安装到转台零位上,使惯性组件X轴与分度头x轴平行,Y与y平行,Z与z轴平行。 利用十二位置法对加速度进行标定,每个位置采样时间1分钟。 二、数据处理 1、采用以下误差项模型 其中,Ax,Ay,Az为参考加速度值,Na=[Nax.Nay,Naz]’为三敏感轴输出加速度值。Da=[Dax,Day,Daz]’为敏感轴的零位误差,Kax,Kay,Kaz为刻度因数。Eaxy,Eaxz,Eayx,Eayz,Eazx,Eazy为误差耦合因数。 2、在12个不同位置测量,各个位置比力表如下(单位:g)。根据比力表可得到12组参 考加速度值Ax,Ay,Az。

3、 每个位置上采样1分钟,并对每个位置所得数据取平均值,获得一组Nax.Nay,Naz , 共有12组数。根据以上误差项模型,利用最小二乘法得最后有效系数 Kax,Kay,Kaz,Eaxy,Eaxz,Eayx,Eayz,Eazx,Eazy,Dax,Day,Daz 。 三、实验结果 利用MATLAB 编写最小二乘法程序,最后得到误差项模型数据如下。 a 1.00040.01200.00660.0016=0.0135 1.00100.00210.00250.00310.0008 1.01210.0534Kxx Exy Exz D x Eyx Kyy Eyz Day Ezx Ezy Kzz Daz -????????????????---???? 根据以下误差模型,利用实际测量的值Nax,Nay,Naz,便可得到实际值Aax,Aay,Aaz 。 -1a ax 0.99950.0120-0.0065a 0.0*-=-0.01350.9988-0.0020-0.00310.00080.9880Aax Kxx Exy Exz N x D N x Aay Eyx Kyy Eyz Nay Day Nay Aaz Ezx Ezy Kzz Naz Daz Naz ?????????????? ?????????????= ????????????? ???????????????????????????0200.0025-0.0528??????????

用单摆测定重力加速度实验注意事项及误差分析

用单摆测定重力加速度实验注意事项及误差分析 (河北内邱中学 袁振卓 邮编:054200) 1、实验原理 单摆的偏角很小(小于010)时,其摆动可视为简谐运动,摆动周期为 2L T g π =,由此可得224g L T π=。从公式可以看出,只要测出单摆的摆长L 和摆动周期T ,即可计算出当地的重力加速度。 2、注意事项 ⑴实验所用的单摆应符合理论要求,即线要细、轻、不伸长,摆球要体积小质量大(密度大),并且偏角不超过010。 否符合要求,振动是圆锥摆还是在同一竖直平面内振动以及测量哪段长度作为 ⑵单摆悬线上端要固定,即用铁夹夹紧,以免摆球摆动时摆线长度不稳定。 ⑶摆球摆动时,要使之保持在同一个竖直平面内,不要形成圆锥摆,如图1所示。若形成的圆锥摆的摆线与竖直方向的夹角为α,则摆动的周期为cos 2L T g α π =,比相同摆长的单摆周期小,这时测得的重力加速度值比标准值大。 ⑷计算单摆振动次数时,以摆通过最低位置时进行计数,且在数“零”的同时按下秒表,开始计数。这样可以减小实验误差。 ⑸为使摆长测量准确,从而减小实验误差,在不使用

摆长等等。只要注意了上面这些方面,就可以使系统误差减小到远远小于偶然误差而忽略不计的程度。 ⑵本实验偶然误差主要来自时间(即单摆周期)的测量上。因此,要注意测准时间(周期)。要从摆球通过平衡位置开始计时,并采用倒计时的方法,不能多记振动次数。为了减小偶然误差,应进行多次测量然后取平均值。 ⑶本实验中长度(摆线长、摆球的直径)的测量时,读数读到毫米位即可(即使用卡尺测摆球直径也需读到毫米位)。时间的测量中,秒表读数的有效数字的末位在“秒”的十分位即可。 4、实验数据处理方法 ⑴求平均值法 在本实验中要改变摆长, 并进行多次测量,以求重力 加速度g 的平均值,如右表。 ⑵图象法 ①图象法之一:2T -L 图象 由单摆周期公式可以推出:22 4g L T π = ?,因此分别测出一系列摆长L 对应 的周期T ,作L -2T 图象,图象应是一条通过原点的直线,求出图线的斜率k , 次数 1 2 3 4 平均值 L T g 根据2L T g π=得:22 4T L g π=,作出2T -L 图象,求出斜率k ,则2 4g k π=。 ②图象法之二:L -2T 图象

加速度计校准数据处理系统设计

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/a0669283.html, 加速度计校准数据处理系统设计 作者:刘莹解启瞻魏玫 来源:《科技创新导报》2017年第33期 摘要:为满足大批量加速度计校准数据处理的高可靠性、高准确度和高效率的需求,基 于虚拟仪器技术和计算机技术,依据加速度计检定规程,设计了一种加速度计校准数据处理系统。测试结果表明:系统人机交互界面友好,能够快速处理大批量加速度计校准数据,大大节省了加速度计校准数据处理、证书出具和原始记录出具的人力和时间资源,实用性强。 关键词:加速度计校准数据处理虚拟仪器 中图分类号:TP2 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2017)11(c)-0007-03 Abstract:To meet the high reliability, high accuracy and high efficiency need of calibration data processing for mass accelerometer, based on VI and computer technology, according to the V.R of accelerometer calibration, a kind of calibration data processing system for mass accelerometer has been developed. Testing results show that, the system has a friendly man-machine surface, and can quickly process large quantities of accelerometer calibration data. The system has very strong practicability. Key Words:Accelerometer; Calibration; Data processing; VI 加速度计通常与适调仪配用,用于振动与冲击加速度的测量[1]。在直升机领域内,加速 度计常被用做监控发动机故障和结构损伤等的感知设备,在航空航天、汽车电子、地质勘探等领域内,加速度计的应用也越来越广泛。通常,为保证加速度计能够获得准确的加速度测试数据,需周期性对其进行校准,维持加速度计的准确度,避免检测时误判[2]。但随着加速度计 的应用越来越广泛,加速度计的校准工作量也越来越大,对于计量工作者而言,经常一次就需要校准几十甚至是上百枚加速度计,校准完成后将会得到大量的校准数据,还需要进一步对这些校准数据进行数据处理和分析,根据数据分析结果判定所校加速度计是否合格,并出具原始记录和校准证书。而如果用传统的数据处理方法对每一个加速度计的校准数据进行分析处理,并手动调整数据格式使其满足原始记录和校准证书的要求是非常困难的,且单个加速度计的数据处理时间长,数据处理效率低,无法满足大批量加速度计的校准需求。 为此,本文根据加速度计的校准数据处理原理,针对加速度计的多参数、大批量校准的特点,以及对高可靠、高性能、高效率提出的要求,基于虚拟仪器技术和计算机技术,依据加速度计检定规程,构建一种高自动化的加速度计校准数据处理系统。 1 加速度计校准数据处理基本原理

单摆测量重力加速度实验的误差分析

图1 单摆受力分析 单摆测量重力加速度实验的误差分析 吉恒 (云南省通海县第二中学,云南,玉溪 652701) 单摆实验是普通物理的基本实验之一, 同时也是必做实验之一。其原理简单、易懂,原则上只要在同一地点进行实验,都应得到相同结果,但在实际操作过程中一些不可避免的因素会影响实验结果的精确度。为提高实验的精确度,减小各种不可避免因素给实验结果带来的影响,本文从以下几方面着手对此实验进行分析和研究。 首先,对摆角进行分析,因为随摆角大小的变化,摆遵循的运动规律是不一样的。在实验原理中,一般是把它理想化地当作简谐运动来处理,让其满足简谐运动的运动方程,然后来求解其周期公式,事实上这是有条件限制的。因此本文采用了增维精细积分的方法来讨论单摆在什么样的摆角情况下才能够做线性动力学分析,也就是单摆满足简谐运动运动规律的摆角范围。 其次,单摆摆长的测量也是引起实验误差的原因之一。本文就单摆摆长的不同测量方法带来的B 类标准不确定度(由实验仪器的精确度引进)进行计算、分析、比较,以选取最佳测量方法。 1.单摆测量重力加速度的实验原理 如图1所示,单摆就是用一根不可伸长的轻线悬挂一个小球, 使其可绕摆的支点O 做摆动, 当小球作摆角很小的摆动时就是一个单摆。 设小球的质量为m , 其质心到支点o 的距离为l (摆长) 。建立自然坐标系,根据受力分析,作用在小球上的切向力的大小为θsin mg ,方向总指向平衡点o ', 当θ很小时, 有θθ≈sin , 此时切向力的大小近似为θmg 。法向,绳的张力和重力的分力相平衡。根据牛顿第二运动定律,质点动力学方程为:t ma mg θ=-因22dt d l a t θ =,代入上式得 22d g dt l θθ=- (1) 上式即为单摆的运动微分方程。 对上式移项得到

加速度计24位置标定

加速度计标定实验 1加速度计的数学模型 0)/cos(,)cos(,)cos(,)(j j x y z j j x j y j z K K A A A N -=++ 其中: j=x/y/z ; j N 为加速度计的输出; 0j K 为加速度计的零偏; //x y z A 为加速度计在理想坐标系下敏感的加速度; )//,cos(z y x j 为加速度计为i 轴与其他两轴加速度计的交叉耦合角的方向余弦。 2加速度计标定方法-“六位置24点标定” 六位置指x/y/z 轴加速度计的输入轴分别指向上和下,共为六个位置,在每个位置绕铅垂线转一圈,间隔90o转动4个点,共为24点。在每个点采集n 数据,求取平均值作为这个点的采集数值: n i z y x N j z y x M n i /)),//(((),//(1∑==,j=1…24。 对每个位置四个点的值求平均,为该位置的加速度计的输出值。如x 轴加速度计在六个位置采集地数据为: ∑==41 ) ,()1,(i i x M x F ; ∑==85 ),()2,(i i y M x F ; ∑==12 9 ),()3,(i i z M x F ; ∑==16 13 ),()4,(i i x M x F ; ∑==20 17 ),()5,(i i x M x F ;

∑==24 21),()6,(i i x M x F 。 y 轴和z 轴的数据处理方法和x 轴的相同。 加速度计的零偏: 0((,1)(,2)(,3)(,4)(,5)(,6))/6j F j F j F j F j F j F j K =+++++ (j=x/y/z ) j 轴加速度计标度因数的分当量为: ((1,)(2,))/2*xj F j F j g K =- ((3,)(4,))/2*yj F j F j g K =- ((5,)(6,))/2*zj F j F j g K =- j=x/y/z ,j 轴加速度计的标度因数为j K =交叉耦合角的方向余弦为: cos(,)/xj j j x K K = cos(,)/yj j j y K K = cos(,)/zj j j x K K = 3误差的补偿 加速度计的输出补偿: 在t 时刻采集到三只加速度计的输出值为:123,,N N N ,有以下三个方程: 1011()/cos(1,)cos(1,)cos(1,) x y z N K K A x A y A z -=++ 2022()/cos(2,)cos(2,)cos(2,)x y z N K K A x A y A z -=++ 3033()/cos(3,)cos(3,)cos(3,)x y z N K K A x A y A z -=++ 其中Ax, Ay, Az 为理想坐标系中的三轴加速度计敏感的加速度,是要求的未知量。上面的方程组可以简化为 j N CA = []101120223033()/()/()/j N N K K N K K N K K =---

温度计校准程序

温度计校准程序 1 目的:保证温度计的精确性。 2 适用范围:适用于本实验室所使用的温度计。 3 职责:本SOP 由室负责人落实。 4 程序 4.1 由设备科人员送质检局对温度计进行校准。 4.2 每年进行1 次。 4.3 经校准过的温度计可作为微量恒温器温度校温的参照。 1、温度计肯定有偏差的,看你使用的范围,如果低温使用的话,最好使用充分的冰水混合物校准,这个不一般比较稳定,不需要标准温度计的。 2、测高温的(50摄氏度以上)最好使用一支经过验证的比较精密的水银温度计来校准,楼主图片所示的那种,作为标准温度计有点粗放,有很精密的那种,买一支应该没问题。3、校准的频率很不错了,CCP用的每天校,其它的最好每周吧?每年一次官方校;然后最好就是规定特殊情况的处理,如跌落了,损伤探针…… 4、校准以后肯定有一个结果了?偏差肯定是有的,多少是可接受的?如何处理(写在温度计上,检测的结果根据偏差校正?),多少是不可接受的,如何处理? 5、责任人要明确。 以上个人看法。 加样器校准标准操作程序 1 目的:保证加样器加样的准确性。 2 加样器范围:各种品牌、型号的固定、可调和多通道加样器。 3 职责:本SOP 由室负责人执行落实。

4 校准程序 4.1 校准环境和用具要求: 4.1.1 室温:20~25℃,测定中波动范围不大于±0.5℃。 4.1.2 电子天平:放置于无尘和震动影响的台面上,房间尽可能有空调。称量时为保证天平内的湿度(相对湿度60~90%),天平内应放置一装有10ml 蒸馏水的小烧杯。 4.1.3 小烧杯:5~10ml 体积。 4.1.4 测定液体:温度为20~25℃的去气双蒸水。 4.1.5 选择校准体积:⑴拟校准体积;⑵加样器标定体积的中间体积;⑶最小可调体积(不小于拟校准体积的1%)。(4)如为固定体积加样器,则只有一种校准体积。 4.2 校准步骤: 4.2.1 将加样器调至拟校准体积,选择合适的吸头; 4.2.2 调节好天平; 4.2.3 来回吸吹蒸馏水3 次,以使吸头湿润,用纱布拭干吸头; 4.2.4 垂直握住加样器,将吸头浸入液面2~3mm 处,缓慢(1~3 秒)一致的吸取蒸馏水; 4.2.5 将吸头离开液面,靠在管壁,去掉吸头外部的液体; 4.2.6 将加样器以30℃角放入称量烧杯中,缓慢一致地将加样器压至第一档,等待1~3 秒,再压至第二档,使吸头里的液体完全排出;

加速度计误差标定流程

误差系数标定算法: 1.单个加速度计测量模型: 10i o p o p a E k k a k a k a ==+++ (1) a —加速度计输出指示值:g 。i a p a o a —沿加速度计输入轴,摆轴,输出轴向 作用的加速度分量: g 。E —加速度计的输出:一般为V 或者mA 。0k —加速度计偏值:g 。1k —刻度因素:V g 或者m A g 。o k ,p k —输出轴,摆轴灵敏度系数:无量纲。 2.非质心处的加速度计输出模型: [()]i T i a A r r ωωω θ=+??+?? (2) [()]o T o a A r r ωωω θ=+??+?? (3) [()]p T p a A r r ωωω θ=+??+?? (4) 其中,[()]A r r ωωω +??+? 代表位置r 处的加速度值,i θ,o θ,p θ分别为加速度计的敏感轴,输出轴和摆轴的方向向量。 将(2)(3)(4)带入(1)式并令[()]T A r r f ωωω +??+?= ,可得: ()10i o p o p a E k k f k k θθθ ==+?+?+? (5) 当存在安装方位误差时,即: i i i l θθθ=+?,o o o l θθθ=+?,p p p l θ θθ=+? (6) 其中,i l θ为加速度计敏感轴的理论设计安装方向向量;i θ?为加速度计敏感方向误差,其 余两轴类似。 将(6)带入(5),整理可得: ()10i i o p o p l o l p l o p a E k k f k k k k θθθθθθ ==+?+?+?+?+??+?? 令 i i o p o p l o l p l o p d k k k k θθ θθθθ=?+?+? +?? + ??,上式可变为: ()10i i l l a E k k f d θθ==+?+ (7) (7)式两边乘以刻度因子1k ,得:( )110i i l l E k k f k d θθ??=?+??+? ? ,令100K k k =?, 单位:V 或者mA ,代表等效零偏;( )1i i s l l k d θθθ=?+,单位:V g 或者m A g , 代表等效敏感方向向量。则上式可以变为:

温度计校正简易方法

温度计校正简易方法: 水银温度计是实验室中最常用的液体温度计,水银具有热导率大,比热容小,膨胀系数均匀,在相当大的温度范围内,体积随着温度的变化呈直线关系,同时不润湿玻璃、不透明而便于读数等优点,因而水银温度计是一种结构简单、使用方便、测量较准确并且测量范围大的温度计。 然而,当温度计受热后,水银球体积会有暂时的改变而需要较长时间才能恢复原来体积。由于玻璃毛细管很细,因而水银球体积的微小改变都会引起读数的较大误差。对于长期使用的温度计,玻璃毛细管也会发生变形而导致刻度不准。另外温度计有全浸式和半浸式两种,全浸式温度计的刻度是在温度计的水银柱全部均匀受热的情况下刻出来的,但在测量时,往往是仅有部分水银柱受热,因而露出的水银柱温度就较全部受热时低。这些在准确测量中都应予以校正。 (1)温度计读数的校正 将一支辅助温度计靠在测量温度计的露出部分,其水银球位于露出水银柱的中间,测量露出部分的平均温度,校正值Δt按式下式计算,即: Δt = 0.00016 h (t体- t环) 式中:0.00016一水银对玻璃的相对膨胀系数; h—露出水银柱的高度(以温度差值表示); t体一体系的温度(由测量温度计测出); t环一环境温度,即水银柱露出部分的平均温度(由辅助温度计测出)。 校正后的真实温度为:t真= t体+ Δt 例如测得某液体的t体=183℃,其液面在温度计的29℃上,则h = 183 -29 =154, 而t环= 64℃,则 Δt =0.00016×154×(183℃-64℃)=2.9℃ 故该液体的真实温度为:t(真) = 183℃+ 2.9℃= 185.9℃ 由此可见,体系的温度越高,校正值越大。在300℃时,其校正值可达10℃左右。 半浸式温度计,在水银球上端不远处有一标志线,测量时只要将线下部分放入待测体系中,便无需进行露出部分的校正。 (2)温度计刻度的校正 温度计刻度的校正通常用两种方法: A.以纯的有机化合物的熔点为标准来校正。其步骤为:选用数种已知熔点的纯有机物,用该温度计测定它们的熔点,以实测熔点温度作纵坐标,实测熔点与已知熔点的差值为横坐标,画出校正曲线,这样凡是用这只温度计测得的温度均可在曲线找到校正数值。 B.与标准温度比较来校正。其步骤为:将标准温度计与待校正的温度计平行放在热溶液中,缓慢均匀加热,每隔5℃分别记录两只温度计读数,求出偏差值Δt。 Δt = 待校正的温度计的温度- 标准温度计的温度 以待校正的温度计的温度作纵坐标,Δt为横坐标,画出校正曲线,这样凡是用这只温度计测得的温度均可由曲线找到校正数值。

温度计校正简易方法

温度计校正简易方法 水银温度计是实验室中最常用的液体温度计,水银具有热导率大,比热容小,膨胀系数均匀,在相当大的温度范围内,体积随着温度的变化呈直线关系,同时不润湿玻璃、不透明而便于读数等优点,因而水银温度计是一种结构简单、使用方便、测量较准确并且测量范围大的温度计。 然而,当温度计受热后,水银球体积会有暂时的改变而需要较长时间才能恢复原来体积。由于玻璃毛细管很细,因而水银球体积的微小改变都会引起读数的较大误差。对于长期使用的温度计,玻璃毛细管也会发生变形而导致刻度不准。另外温度计有全浸式和半浸式两种,全浸式温度计的刻度是在温度计的水银柱全部均匀受热的情况下刻出来的,但在测量时,往往是仅有部分水银柱受热,因而露出的水银柱温度就较全部受热时低。这些在准确测量中都应予以校正。 (1)温度计读数的校正 将一支辅助温度计靠在测量温度计的露出部分,其水银球位于露出水银柱的中间,测量露出部分的平均温度,校正值△按式下式计算,即: △t = 0.00016 h (体-t 环) 式中:0.00016一水银对玻璃的相对膨胀系数; h—露出水银柱的高度(以温度差值表示); t 体一体系的温度(由测量温度计测出); t 环一环境温度,即水银柱露出部分的平均温度(由辅助温度计测出)。 校正后的真实温度为:t真二t体+ △t 例如测得某液体的t体=183C,其液面在温度计的29C上,则h = 183 -29 = 154,而t环二64C,贝卩 △t =0.00016 X 154 E (18?)=29C

故该液体的真实温度为:t(真)二183C + 29C = 1859C 由此可见,体系的温度越高,校正值越大。在300 C时,其校正值可达10C 左右。 半浸式温度计,在水银球上端不远处有一标志线,测量时只要将线下部分放入待测体系中,便无需进行露出部分的校正。 (2)温度计刻度的校正 温度计刻度的校正通常用两种方法: A. 以纯的有机化合物的熔点为标准来校正。其步骤为:选用数种已知熔点的纯有机物,用该温度计测定它们的熔点,以实测熔点温度作纵坐标,实测熔点与已知熔点的差值为横坐标,画出校正曲线,这样凡是用这只温度计测得的温度均可在曲线找到校正数值。 B. 与标准温度比较来校正。其步骤为:将标准温度计与待校正的温度计平行放在热溶液中,缓慢均匀加热,每隔5C分别记录两只温度计读数,求出偏差值从 △ t待校正的温度计的温度-标准温度计的温度 以待校正的温度计的温度作纵坐标,△为横坐标,画出校正曲线,这样凡 是用这只温度计测得的温度均可由曲线找到校正数值。

数字温度计校准规程

1 目的 规范数字温度计校准的操作,确保数字温度计的校准结果真实、可靠。 2 范围 本规程适用于温度测量范围为(‐80~+300)℃、温度传感器外置且具有100mm以上信号传输线缆(测量杆)的以数字形式显示被测温度值的数字温度计(以下简称温度计)的校准和使用中检验。 3 职责 工程设备部:负责按本规程执行数字温度计的校准及校准记录的管理。 4 定义 4.1 温度计由温度传感器和指示仪表所组成,用于温度测量。 4.2 温度传感器主要有热电偶、热电阻、半导体温度传感器、集成温度传感器等。 4.3 温度计的基本工作原理如下:传感器感受被测温度的变化输出一个电信号值,经信号处理后由数字显示器指示出被测温度值。 5 内容 5.1 计量性能要求 5.1.1 示值误差:Δt=±a%.; 式中:Δt—温度计示值的最大允许误差(℃); a—准确度等级,它常选用的选取值为、、、,也可按照制造厂的规定; .—仪表的量程,即测量范围上、下之差(℃)。 5.1.2 回差:温度计的回差应不大于最大允许误差的绝对值。 5.2 外观 5.2.1 温度计外形结构完好,产品的名称、型号规格、准确度等级或允许基本误差、测量范围、制造厂名或商标、出厂编号、制造年月、计量器具制造许可证及编号等应有明确的标记。 5.2.2 温度计的数字显示器应显示清晰、无缺笔划、闪烁等影响读数的缺陷,数字显示不应出现间隔跳动的现象,小数点、极性和过载的状态显示应正确。 5.3 校准条件 5.3.1 标准器 5.3.1.1 从提高校准能力出发,标准仪器及配套设备引入的扩展不确定度与被校温度计最大允许误差绝对值相比应尽可能小。 5.3.1.2 选用标准器如下:二等标准水银温度计(‐30~+300)℃,过程校准仪。 5.3.1.3 配套设备如下:恒温槽。 5.3.2 环境条件 5.3.2.1 环境温度:(20±5)℃; 5.3.2.2 环境湿度:45%~75%; 5.3.2.3 除地磁场外无其他外界电磁干扰; 5.3.2.4 无腐蚀性气体。 5.4 校准项目和校准方法 5.4.1 外观 5.4.1.1 检查温度计的外观,标志应符合的要求。 5.4.1.2 在示值误差校准时,同时观察温度计显示器的显示状态应符合的要求。

红外温度计的校正方法研究

红外温度计的校正方法研究 1 引言 自2003年抗击非典以来,我们不断经历着各种流感疫情的袭击,09年的甲型H1N1流感,以及今年的H7N9禽流感等等,都严重危害着人的生命健康,造成了大量的经济损失。流感疫情的防治工作十分繁重,快速发现流动人员中的患者是防止流感疫情蔓延的重要措施之一。 各种流感疫情患者的特征之一是发高烧,体温一般高于38℃。因此,快速鉴别流动人群中可能存在的疑似高温病人是防止流感疫情蔓延的重要措施之一。 现如今,我国各机场、车站、码头、高速公路等纷纷配备了非接触式红外辐射温度计(包括红外耳温计、红外快速筛检仪、红外热像仪等)用于对人群进行快速体温测试,多达数十万台,它们正发挥着巨大的作用。随着红外体温计的大量使用,其测量方法、仪器准确度和量值溯源的问题也突出暴露出来,这就对我们计量检测机构提出新的要求。 2红外体温计的测温原理 人体的红外辐射特性与它的表面温度有着十分密切的关系,人体主要辐射波长在9—10脚的红外线,通过对人体自身辐射红外能量的测量,便能准确地测定人体表面温度。由于该波长范围内的光线不被空气所吸收,因而可利用人体辐射的红外能量精确地测量人体表面温度。红外温度测量技术的最大优点是测试速度快,1秒钟以 内可测试完毕。由于它只接收人体对外发射的红外辐射,没有任何其他物理和化学因素作用于人体,所以对人体无任何害处。且能够有效避免国内传统的体温计,快速,准确,没有交叉感染地测出人体温度,使用方便,因而拥有广阔的发展前景。 3校正方法 依据JJFl 107—2003测量人体温度的红外温度计校正规范,校正红外体温计的黑体辐射源由具有一定开口、壁面温度已知、内表层发射率高的等温空腔构成。黑体空腔的辐射特性取决于空腔的封闭性、腔壁温度的均匀性和内表层材料的辐射特性。本院设计了一款采用置于温度均匀的恒温水槽内的薄壁空腔装置来校正红外体温计。该装置配备了6只紧固力可调温度计支架,方便温场测试;4种光阑口径可供选择;具有非金属耐高温光阑及防腐涂层,满足黑体要求的柱体锥底比,其标称发射率大于O.998。 以红外耳温计的校正为例,将被检仪器在测试条件下至少稳定30min。将恒温水槽 先后设定在35.5。C,37.O℃,41.O℃.在每个恒温水槽设定温度下分别对黑体进行不少于4次的测量读数,记录下被校红外耳温计的示值ti,黑体温度‘抗用标准铂电阻温度计测量恒温水槽内的温度得出。则被校红外耳温计的示值修正值A tf_‘6i—ti。校正时应注意:若该红外耳温计有估算模式,应将估算模式下的温度读数转换为校正模式下的温度读数;若校正时红外耳温计的探头保护罩比腔体开口小,应想办法使其与腔体开口紧密接触。

加速度监测数据校正(1)

加速度检测仪数据校正 摘要 本文针对声屏障检测仪内部加速度检测器的数据校正,利用题中所给的加速度数据,在校正的过程中,我们结合物理运动规律、离散型随机变量等知识,建立了加速度-速度、加速度-位移仿真模型,运用组合辛普森算法、卡尔曼滤波器、正负补偿法等方法消除了随机误差和系统误差的影响,使物体运动规律符合实际情况,并将模型推广运用到其他领域。 针对问题一中声屏障的速度、位移的仿真计算以及误差分析,我们基于s -,基 a- a v 本物理公式建立计算声屏障运动速度和位移的仿真模型,采用高精度的组合辛普森积分公式,通过仿真计算分别绘制出三种情形下的速度、位移-时间关系图,将仿真图与理想情况相对比,我们发现存在系统误差和随机误差。因此我们分别从系统误差和随机误差2个角度对数据进行定性和定量的误差分析。 问题二中,利用问题一中速度和位移的数值积分计算模型和误差分析结果,以尽量消除系统误差与随机误差,使得速度和位移的计算结果基本符合物体运动事实为目标,对加速度数据进行校正。我们利用卡尔曼滤波对加速度数据进行降噪处理,然后利用正负补偿法消除系统误差,有效的校正了数据,将校正后的数据代入问题一所建模型中建议,发现物体运动规律符合实际情况,即最终速度为0,位移为一稳定值。 问题三中,改进后的加速度数据校正模型可以推广应用到生产生活中,如电梯的加速度测量、油井示功图位移测量技术、惯性导航系统、胎儿心率检测仪等等。 本文最大的特色在于利用精确度较高的组合辛普森算法,并且综合卡尔曼滤波法和正负补偿法分别减小了随机误差和系统误差的影响,具有一定的可靠性。 关键词:组合辛普森算法、卡尔曼滤波、正负补偿法、数据校正

温度计校准规程

温度计校准标准 1 范围 适用于新购置和使用中的,测量范围为-30℃(不含)~300℃的工作用温度计的校准。 2 温度计的分类 根据分度值和测量范围不同,分为精密温度计和普通温度计,见表1。 表1 温度计的分类℃ 3 环境要求 环境温度25±10℃。 4 标准器及配套设备见下页表2 5 校准方法 5.1 将标准温度计与被检温度计垂直插入槽中,插入前应注意预热(零上温度计)。恒温槽恒定温度偏离检定点控制在±2℃以内(以标准温度计为准),再缓慢调整至检定温度。 5.2 温度计在恒定的恒温槽中要稳定10分钟(水银温度计)或者15分钟(有机液体温度计)方可读数。读数过程中标准温度计的温度波动不得超过0.2℃。读数要迅速,时间间隔要均匀,视线应与刻度垂直,读取液柱弯月面的最高点(水银温度计)或最低点(有机液体温度计),读数要估读到分度值的1/10。 5.3 温度计采用比较法在三点以上进行校准:用一支标准水银温度计与被检温度计处于同一恒定温度下,读数比对。校准顺序:以零点为界分别向上限或下 限方向逐点进行。校准点间隔如表3。 5.4 精密温度计读取四次,普通温度计读数两次,其顺序为标准、被测1、被测2、被测n,然后再相反顺序读回到标准,最后取算术平均值,分别得到标准温度计及被检温度计的示值。

表2 标准器及配套设备℃ 表3 温度计校准点间隔

5.5 修正值的计算: 二等标准水银温度计实际温度 = 二等标准标准水银温度计示值 + 该点的修正值 被校温度修正值 = 标准温度计的实际温度 - 被检温度计示值 6 校准周期 检定周期应根据使用情况确定,一般不超过1年。 内挍周期为六个月,出现异常时也应进行内挍。 7.注意事项 水银温度计应尽可能浸没在恒温槽中,校准时环境不符合规定时,其露出的液柱按下式进行修正(一般可忽略不计):

单位加速度输入信号时的稳态误差

1、单位加速度输入信号时的稳态误差 当系统输入为单位加速度函数2)(2 t t r =时,其z 变换为32)1(2)1(-+=z z z T R ,其稳态误差a z z ss K T z G z T z G z z T e 2 212221)()1(lim )](1[)1(2)1(lim )(=-=+-+=∞→→,式中 )()1(lim 21 z G z K z a -=→,称为稳态加速度误差系数。 对于0型及Ⅰ型系统,0=a K ,稳态误差∞=∞)(ss e ; 对于Ⅱ型系统,a K 为常数,稳态误差a ss K T e 2 )(=∞; 对于Ⅲ型以上系统,∞=a K ,稳态误差0)(=∞ss e 。 4、解:(1) )1)(1()1()1()())(()()11()()(111 ----------=---=-=+-=+= z e z z e a k e z z z z a k z G e t a k t g a s s a k a s s K s G aT aT aT at ε (2) ])1)(1()([)()()()()11())(()(111 ---------------=----=--=+-+-=++= z e z e z e e a b k e z z e z z a b k z G e e a b k t g b s a s a b k b s a s k s G bT aT bT aT bT aT bt at

(3)()()()()()()()()]1)(11)(111)[1()1()(1)()(111)()())(()1()()(1))((1)(11121212111----------------+---+--=-=--+----=-+--=+-++--==-=-=++-=z e a b b z e a b a z z k z G z z G e z z a b b k e z z a b a k z z ab k z G e a b b k e a b a k t ab k t g b s a b b k a s a b a k s ab k s s G s G s s G Z z z G s G s e b s a s k s e s G bt at bT aT at at Ts Ts ε 10、解(1)

温度计校准

青岛xx食品温度计自我校准方法 1、目的 确保温度计的精度。 2、范围 适用于数显温度计、玻璃温度计、双金属温度计的精度校准。 3、校准方法 3.1校准周期:数显和玻璃6个月,双金属温度计1年 3.2校准条件:20±50C 3.3校准用标准器:恒温炉、F200数显温度计 3.4外观检查 3.4.1开机时屏幕应清晰,电池电量应充足 3.4.2探头应无损伤,无凹痕、氧化锈蚀及其它附着物。 3.4.3玻璃温度计的玻璃棒及毛细管应均匀笔直,感温泡和玻璃棒无裂痕,液柱无断节和气泡 3.5精度检查 3.5.1可根据现场使用范围选择500C、1000C、1500C等测量点(至少3个测量点) 3.5.2让恒温炉开机半个小时以上,达到设定温度直至温度变化小于0.10C/min 3.5.3将被检探头及F200数显温度计探头分别插入相匹配的恒温炉孔内,要使探头全部插入孔内,待显示 温定分别读取温度计和F200数显温度计的显示值。 3.5.4玻璃温度计浸没深度不小于75mm,双金属温度计感温泡应全浸。 3.5.5校准时感温观察玻璃温度计液柱不得中断、倒流,上升时不得有显见的中断或跳跃现象,下降时不 得在管壁上有液滴或挂色,双金属温度计升温时指针平稳,无跳动、卡住等现象。 3.5.6待温度稳定后分别读取标准值与被测值,读数视线应与刻度线垂直。 3.5.7若示值超差,应对显示器和探头单独校准。 3.6允许误差 3.6.1热电偶热电阻允许误差:±(设定值 x0.5%+0.5) 0C,必要时根据说明书或实际要求。下表是热电偶及热 3.6.2玻璃温度计允许误差 3.6.3双金属温度计允许误差=精度等级%XF.S, 必要时参照说明书之要求 3.7注意事项 3.7.1感温头要防止冲、撞。 3.7.2保管时应保存在通风干燥,无腐蚀的环境中。

干湿温度计校正规程

干/湿温度计校正规程 1.0 目的 建立干/湿球温度计或湿度计的校正/验证程序,以确保其在相对湿度测量/监察时的精确度。 2.0 范围 此程序适用于QA/QC部实验室采用的干/湿温度计或工作温湿计。 3.0 豁免 在生产工场货仓、写字楼之干/湿球温度计或温湿计属“参考”仪器。 4.0 操作留意事项 4.1 不同类型或款式的干/湿球温度计或温湿计有它们各自的操作方法,为了避免出现损坏,在操作前需阅读它们的操作方法/操作手册。 4.2 干/湿球湿度计中的玻璃液体温度计存在有害健康的物质,因此当温度计破裂时,要小心处理。 5.0 校正/验证原理 5.1 具有0.1%精密度的相对湿度之“主要”温湿计或湿度计经送检校正过,其能追溯到国家标准。 5.2 工作干/湿球温度计或工作温湿计与“主要”温湿计或湿度计在相同环境下作验证并按以下程序进行验证。 6.0 校正/验证周期 6.1 每隔6+0.5个月进行内部校正。 7.0 程序

7.1 检查干/湿球温度计之玻璃球和“主要”温湿计之测试探头有无出现损坏。 7.2 假若缠绕湿球薄纱和棉线有油性物质,须用皂水清洗掉及用干净的水更进一步彻底冲洗。 7.3 将薄纱和棉线包缠在湿球外部及包扎紧。 7.4 重新将水盛入塑料容器。 7.5 将薄纱和棉线浸湿在盛水容器中,经过渗透作用使之湿润。 7.6 将“主要”温湿计装贴近在干/湿球温度计或工作温湿计样本。 7.7 将7.6预备好的装置放入工作环境中至少30分钟。 7.8 开通“主要”温湿计及预热至少5分钟。 7.9 记录干/湿球温度样本和主要温湿计相关的温度和相对湿度测量显示出的即时读数。 7.10每隔30分钟重复程序7.8至7.9更进一步测多4个读数。 7.11 计算干/湿球温度计与“主要”温湿计全部的相对误差,及其相对误差之平均数。 7.12重复程序7.1至7.11去检测其它干/湿球温度计样本或工作温湿计。 8.0 接受标准 8.1 对无指定要求情况下,其正常可接受之相对湿度如下: 送检:仪器平均相对误差 干/湿球温度计+10%

熔点的测定和温度计的校正

熔点、沸点的测定 1.熔点的测定 (一) 熔点的意义: 有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的不是一个温度点,而是熔化范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。纯粹的固态物质通常都有固定的熔点(熔化花围约在0.5℃以内)。如有其他物质混入,则对其熔点有显著的影响,不但使熔化温度的范围增大,而且往往使熔点降低。因此,熔点的测定常常可以用来识别物质和定性地检验物质的纯度。 在测定熔点以前,要把试料研成细末,并放在干燥器或烘箱中充分干燥。 (二)实验步骤: 1)熔点管的准备: 毛细管的直径一般为1毫米,长80-100毫米.如化合物不易研细,可用稍粗的毛细管:毛细管壁应薄,便于传热.毛细管一端封闭,一端必须截平,便于装入样品.拉制好的毛细管应保持在具有木塞的试管中.或将毛细管拉成二倍的长度,两端均加封闭保存.在使用之前,中部截断,分成二根. 2)样品的装入: 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击,使粉末落入管底.亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管,玻管直立在玻板上,这样也可使样品很均匀地落入管底.样品高约2—3毫米.样品必须均匀地落入管底,不然,样品中如有空隙,即不易传热.利用传热液体可将毛纲管粘贴在湿度计旁,样品的位置须在温度计水银球中间. 3)仪器的装置: 毛细管法则熔点的装置甚多,如下两种是最常用的装置:第一种装置(如图2—7(1))

是首先取一个100毫升的高型烧杯、置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放人—支玻璃搅拌棒(最好在玻璃棒底端绕一个环,便于上下搅拌),放入约60毫升浓硫酸作为热浴液体;其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上(如图2—7(2));,最后在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂化,将其垂直固定在离烧杯底约l厘米的中心处。 本实验采用第二种装置(如图2—8)是利用Thlete管,又叫b形管,也叫熔点测定管测定法。将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。毛细管如同前法附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部为淮。加热时,火焰须与熔点测定管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用、省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部化的变化而影响测定的淮确度。 4)熔点的测定: 上述准备工作完成后,把装置放在充足光线的地方操作。熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热(用第—次装置时还须小心地进行搅拌),以每分钟上升3-4o C的速度升高温度至与所预料的熔点相差l 5o C左右时,减弱加热火焰,使温度上升速度每分钟约l o C为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象,出现小滴液体时,表示样品开始熔化,是始熔,记下温度,继续微热至样品微量的固体消失成为透明液体时,是全熔,记下温度,此即为样品的熔点。 实验完,把温度计放好,让其自然冷却至接近室温时才能用水冲洗,否则、容易发生水银柱断裂。 测定未知物的熔点时应先将样品填好二根毛细管,首先将其中一根迅速地测得未知物的熔点点的近似值。待热浴的温度下降约30度后,换过第二和第三根样品管仔细地测定。

相关文档