第八章 萃取-萃取计算

转盘萃取塔实验装置实验指导书

化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)

转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

萃取操作步骤

六、实训操作步骤 （一）开车准备 1. 了解萃取操作基本原理； 2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备； 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量； 4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态； 5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车； 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态： 阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭； 阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。 7. 了解本实训所用分离物系（水-煤油-苯甲酸）。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽，是否有足够空间贮存实验产生的产品；如萃取相储槽空间不够，打开阀门V A110将萃取相排出；如萃余相储槽空间不够，关闭阀门V A124、V A126，打开阀门V A125、V A128，启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽，是否有足够原料供实验使用；如重相的量不够实验使用，打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4（注意，实验过程中要经常检查液位LI02，当其低于1/4时，打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4）；如轻相的量不够实验使用，打开阀门V A127，将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作方案。 （二）正常开车 开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。

萃取计算题

习题九 1、25℃，醋酸(A)-庚醇-3(B)-水(S)的平衡数据如本题附表所示。试求： （1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标系上绘出分配曲线。 习题1 附表1 溶解度曲线数据（质量百分数） 醋酸(A) 庚醇-3（B）水（S）醋酸(A) 庚醇-3（B）水（S） 0 96.4 3.6 48.5 12.8 38.7 3.5 93.0 3.5 47.5 7.5 45.0 8.6 87.2 4.2 42.7 3.7 53.6 19.3 74.3 6.4 36.7 1.9 61.4 24.4 67.5 7.9 29.3 1.1 69.6 30.7 58.6 10.7 24.5 0.9 74.6 41.4 39.3 19.3 19.6 0.7 79.7 45.8 26.7 27.5 14.9 0.6 84.5 46.5 24.1 29.4 7.1 0.5 92.4 47.5 20.4 32.1 0.0 0.4 99.6 习题1 附表2 连结线数据（醋酸的质量百分数） 水层庚醇-3层水层庚醇-3层 6.4 5.3 38.2 26.8 13.7 10.6 42.1 30.5 19.8 14.8 44.1 32.6 26.7 19.2 48.1 37.9 33.6 23.7 47.6 44.9 (2)由50 kg醋酸、50 kg庚醇-3和100 kg水组成的混合液的坐标点位置。混合液经过充分混合而静置分层后，确定平衡的两液层的组成和质量。 K及选择性系数β。 (3)上述两液层的分配系数 A (4)从上述混合液中蒸出若干kg水方能成为均相混合液。

【答：(1) 图略 (2) E=126 kg ，A Y =0.27, B Y =0.01; R=74 kg , A X =0.2, B X =0.74 (3) A K =1.35, β =100 (4) S =77.8 kg 】 2、在单级萃取装置中，用纯水萃取含醋酸30%（质量分数，下同）的醋酸-庚醇-3混合液1000 kg ，要求萃取相中醋酸组成不大于10%。操作条件下的平衡数据见习题1.试求： （1）水的用量为若干kg ；（2）萃余相的量及醋酸的萃余率（即萃余相中醋酸占原料液中醋酸的分数）。 【答：（1）, S =1283 kg （2）, R =807 kg ，萃余率=26.9%】 3、在25℃下，用甲基异丁基甲酮（MIBK ）从含丙酮40%（质量分数）的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500 /kg h 。试求： （1）当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时，萃取剂用量为若干/kg h 。 （2）若将（1）求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取，试求最终萃余相的流量和组成。 （3）比较（1）（2）两种操作方式中丙酮的回收率(即萃取率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。 【答：（1）S=760 kg （2）2R =1020 /kg h , 2X =0.18（3）ψ单=59.4%，ψ错 =69.4%】 习题3 附表1 溶解度曲线数据（质量百分数） 丙酮（A ） 水（B ） MIBK （S ） 丙酮（A ） 水（B ） MIBK （S ） 0 2.2 97.3 48.5 24.1 27.4 4.6 2.3 93.1 50.7 25.9 23.4 18.9 3.9 77.2 46.6 32.8 20.6 24.4 4.6 71.0 42.6 45.0 12.4 28.9 5.5 65.6 30.9 64.1 5.0 37.6 7.8 54.6 20.9 75.9 3.2 43.2 10.7 46.1 3.7 94.2 2.1 47.0 14.8 38.2 0 98.0 2.0 48.5 18.8 32.8

萃取塔实验讲义

萃取塔实验讲义 一、 实验目的 1． 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2． 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3． 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、 实验原理 1．填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体滞动，强化传质。在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆相流动，相对密度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结，增加塔内流动的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气（脉冲方式）向填料塔提供外加能量，增加液体湍动。当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。 2．萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。 3．本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 （1） 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为： ()?-= E b E t Y Y E E E OE Y Y dY N * 式中：Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； 本实验中Y Et ＝0。 Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水；

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

课程名称：过程工程原理实验（甲）指导老师：叶向群成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1)了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2)观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3)测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数 K，关联传质单位高度与脉冲 YV 萃取过程操作变量的关系。 4)计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁 固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1

1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理： 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ，关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1 专业： 姓名： 学号： 日期：__ ___ 地点：

1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理： 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号 名称符号流量单位组成符号 原料液 F kg/s X F或x F 萃余相R kg/s X R或x R 萃取剂S kg/s Y S或y S 萃取相 E kg/s Y E或y E

萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ，关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1 专业： 姓名： 学号： 日期：__ ___ 地点：

1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10. 输送泵 11.排出液（萃取液）管 12.转速测定仪 A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图

萃取塔操作导则

萃取塔单元 一、工作原理简述 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。 C A/C B=K C A.C B分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量

w 3为萃取n 次后化合物的剩余量 S 为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w 1/V ；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w 0-w 1)/S ；两者之比等于K ，即： w1/V =K w 1=w 0 KV (w 0-w 1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w 1-w 2)/S w 2=w 1KV =w 0 KV KV+S KV+S 因此，经n 次提取后: w n =w 0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n 越大，wn 就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 二、工艺流程简介 本装置是通过萃取剂（水）来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂（对甲苯磺酸）。具体工艺如下： 将自来水（FCW ）通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂萃取塔C-421，当液位调节器LIC4009为50%时，关闭阀V4001或者泵P425及阀V4002；开启泵P413将含有产品和催化剂的R-412B 的流出物在被E-415冷

萃取塔操作手册

萃取塔操作手册

萃取塔单元 一、工作原理简述 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示 。 C A /C B =K C A .C B 分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一 个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w 为萃取前化合物的总量 w 1 为萃取一次后化合物的剩余量

w 2 为萃取二次后化合物的剩余量 w 3 为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w 1 /V；而萃取溶剂中该化合物 的浓度为(w 0-w 1 )/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w 1=w KV (w 0-w 1 )/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w 1-w 2 )/S w 2 =w 1 KV =w KV KV+S KV+S 因此，经n次提取后: w n =w ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 二、工艺流程简介 本装置是通过萃取剂（水）来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂（对甲苯磺酸）。具体工艺如下： 将自来水（FCW）通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂

MTBE装置萃取塔的操作与优化

MTBE装置萃取塔的操作与优化 李金柱 （中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司，镇海315207) 摘要针对MTBE装置扩能改造后萃取塔塔顶碳四出料甲醇含量偏高的问题.以萃取塔的实际运行工况为参考，利用HYSYS流程模拟软件建立计算模型，对萃取塔操作温度、压力、料水比等参数进行计算分析，确定萃取塔操作优化方案并组织实施。实施结果表明，萃取塔碳四出料甲醇含量基本得到控制。 关键词：萃取塔操作优化模型 1前言 萃取是利用混合物中各组分对另一种物质溶解度的差异将不同物质分离的技术，在石油化工生产过程中得到了广泛的应用。在实际生产过程中，技术人员或操作人员对操作过程中的各种控制参数对萃取效果的影响均有较为清楚的认识，但是随着装置运行时间的延长，萃取塔的各种操作参数的影响也会发生变化，如果技术人员对这种变化没有定量的掌握，没有对操作参数进行相应调整，将会大大增加装置的运行能耗，影响装置运行的经济性。在计算机性能大幅度提升的今天，各种化工行业专业模拟软件为装置操作性能定量分析提供了极大便利，也为技术人员及时发现装置的变化和改善装置运行参数提供了理论支持。 目前流行的各种流程模拟软件中，HYPR0TEC公司的HYSYS流程模拟软件具有强大的热力学方程及化工原料物性数据库，广泛应用于化工企业工艺流程优化及装置工艺设计计算，利用该软件可以较为方便地得到炼油过程中主要操作单元的运行参数，利用其内建的优化器等工具可以估算装置最优运行状态及操作费用，为调整操作指出方向。 本研究以MTBE装置中萃取塔实际运行工况为参考。采用HYSYS流程模拟软件建立计算模型，对萃取塔操作温度、压力、料水比等参数进行计算分析，确定萃取塔操作优化方案并组织实施。 2萃取塔工艺流程模拟及分析 2.1工艺流程模拟 MTBE装置反应产物在经过共沸塔将MTBE产品分离出来后，甲醇与碳四混合物由于形成共沸物无法再用蒸馏的方法进行分离，为了回收未反应碳四中的甲醇，改善装置运行的经济性，采用了与甲醇能完全互溶、与碳四基本不互溶的水为萃取剂，将未反应碳四中的甲醇萃取出来，再用蒸馏的方法对甲醇进行提纯回收。在实际装置中，萃取塔顶有扩大段以减少塔顶物料中水的夹带量，甲醇精馏塔进料前也有一个闪蒸罐，利用较低的压力分离出甲醇水溶液中溶解的少量碳四。因此在流程模拟时，萃取塔顶设有分水器，萃取塔底料先经过分离器进行分离后作为甲醇塔进料。 MTBE装置萃取分离部分模拟流程见图1。按照12块理论板的设计参数，萃取塔模拟计算结果与设计汁算结果对比见表1。由表1可以看出，设计参数下计算结果与设计结果吻合较好。 根据装置实际运行参数调整模型后计算结果见表2。由表2可以看出，碳四出料中甲醇含量计算结果与实际测定数据最大误差在20μg/g 左右，说明所建模型可用于指导装置实际操作。 2.2萃取塔影响因素分析 2.2.1萃取塔理论塔板数对碳四产品质量的影 响在甲醇回收塔塔底萃取水中甲醇含量为0、萃取水流量7.2t/h、萃取塔碳四进料量60t/h、碳四进料中甲醇质量分数为0.64％、操作温度40℃的条件下，塔盘数由3块增加到7块，得到的萃取塔塔顶碳四出料甲醇含量的变化见表3。由表3可以看出，在萃取水纯度为100％的情况下，

萃取回收率计算

定义：在测定样品的同时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所的的结果既可反映测试结果的准确度，也可以判断其精确度。 响应值是测定值的一种习惯叫法。 一般是通过手工计算。也可编程带入计算机直接打出结果。 个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度 萃取效率愈高，萃取愈完全。常用符号E表示，公式为：E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系：E=D/(D+V/V0)式中，V为水相体积；V0为有机相体积。 (加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100% 1、回收率的通用公式是: 回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100% 而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式: 回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积) 从物质的量或质量来计算的话为: 回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100% 2、回收率＝回收量/添加量＝（添加后的检验值－添加前的检验值）/添加量*100％ 3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B *100% 4、什么叫回收加标试验 回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。 加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)； 分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。 用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。 5、问：加样回收率/方法回收率/绝对回收率/相对回收率/提取回收率 这些概念的区别是什么呢？ 答：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用

萃取原理

第八章萃取 §1 概述 8-1 萃取概念及应用 我们以手工洗衣服为例,打完肥皂、揉搓后,如何将肥皂沫去除呢？用清水多次漂洗,这就是人们熟知的过程。多次漂洗的过程即为化工中的液-固萃取过程。如图8-1所示,漂洗次数越多,衣服与肥皂沫分离越完全,衣服越干净。 图8-1的衣物漂洗过程为错流萃取过程。清水称作萃取剂,含沫水为萃取相,衣物与沫为萃余相。皂沫为溶质A。经验还告诉我们,每盆水揉搓的时间越长(即萃取越接近平衡),拧得越干(即萃取与萃余相相分离越彻底),所用漂洗次数越少(即错流级数越少)。 图8-1 错流萃取示意图 萃取——利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度,从而使混合物各组分得到分离与提纯的操作过程。 例如用醋酸乙酯萃取醋酸水溶液中的醋酸。如图8-2所示。 图8-2萃取示意图 萃取用于沸点非常接近、用一般蒸馏方法分离的液体混合物。主要用化工厂的废水处理。如染料厂、焦化厂废水中苯酚的回收。萃取也用于法冶金中,如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取铊、锗等。制药工业中,许多复杂有机液体混合物的分离都用到萃取。为使萃取操作得以进行,一方面溶剂S对稀释剂B、溶质A要具有不同的溶解度,另一方面S与B必须具有密度差,便于萃取相与萃余相的分离。当然,溶剂S具有化学性质稳定,回收容易等特点,则将为萃取操作带来更多的经济效益。 萃取过程计算,习惯上多求取达到指定分离要求所需的理论级数。若采用板式萃取塔,则用理论级数除以级效率,可得实际所需的萃取级数。若采用填料萃取塔,则用理论级数乘以等级高度,可得实际所需的萃取填料层高度。等级高度就是指相当于一个理论级分离效果所需的填料层高度,等级高度的数据十分缺乏,多需由实验测得。