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材料近代分析测试方法应用现状与发展趋势

材料近代分析测试方法应用现状与发展趋势
材料近代分析测试方法应用现状与发展趋势

《材料近代分析测试方法》课程期末大作业

题目:材料现代测试分析方法的

应用现状与发展趋势学生姓名:李敏

院(系):材料科学与工程学院

专业班级:材料1005

学号: 201012010513 任课教师:胥聪敏

完成日期:2013年11月20日

目录

1 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势 (2)

1.1 X射线衍射分析方法的应用 (2)

1.1.1 物相分析 (2)

1.1.2 应力的测定 (3)

1.1.3 点阵常数的精确测定 (3)

1.1.5 单晶取向测定 (4)

1.2 X射线衍射法的发展趋势 (4)

2 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势 (5)

2.1 透射电子显微镜 (5)

2.1.1 透射电子显微(TEM)分析的应用现状 (5)

2.1.1.1 表面形貌观察 (5)

2.1.1.2 纳米材料分析 (6)

2.1.1.3 晶体缺陷分析 (6)

2.1.1.5萃取复型的应用 (6)

2.1.2 透射电子显微分析的发展趋势 (6)

2.2 扫描电子显微(SEM)分析 (7)

2.2.1 扫描电子显微分析的应用现状 (7)

2.2.1.1 表面形貌衬度 (7)

2.2.1.2原子序数衬度及应用 (8)

2.2.2 扫描电子显微分析的发展趋势 (8)

3 电子能谱分析方法应用现状与发展趋势 (9)

3.1俄歇电子能谱分析 (9)

3.1.1 俄歇电子能谱分析的应用现状 (9)

3.1.1.1 定性分析 (9)

3.1.1.2微区分析 (9)

3.1.1.3 状态分析 (9)

3.1.1.4 深度剖面分析 (9)

3.1.1.5界面分析 (10)

3.1.1.6定量分析 (10)

3.1.2 俄歇电子能谱的分析技术发展趋势 (10)

3.2 X射线光电子能谱的分析 (10)

3.2.1 X射线光电子能谱分析的应用现状 (11)

3.2.1.1 元素的定性分析 (11)

3.2.1.2 元素的定量分析 (11)

3.2.1.3 固体的表面分析 (11)

3.2.1.4 化合物的结构 (11)

3.2.1.5 分子生物学中的应用 (11)

4 光谱分析方法应用现状与发展趋势 (12)

4.1 红外光谱分析技术的现状与发展趋势 (13)

4.1.1 红外技术的发展及主要应用领域 (13)

4.1.2 红外技术产业的主要领域方向 (13)

4.2 拉曼光谱分析技术的应用方向及发展前景 (13)

参考文献 (13)

1 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势

1.1 X射线衍射分析方法的应用

X射线衍射法以其方便、快捷、迅速、在结构分析方面有无损的优点赢得了众多科研、生产人员的青睐;X射线衍射仪已经广泛应用于科研部门和实验室。成为进行晶体结构分析的主要设备。其应用主要如下:

1.1.1 物相分析

物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。物相是决定或影响材料性能的重要因素,因而物相分析在材料分析与科学研究中具有广泛的应用。物相分析主要包括定性分析和定量分析两种。【1】物相定性分析的任务是鉴别待测样由哪些物相组成。注意物相分析通常不是成分分析。一般化学分析可以得出试样中所含的元素种类及其含量但却不能说明其存在状态。例如有两种晶体物质混在一起经化学分析可知混合物中有Ca2+、Na+、Cl-及SO42-但不能确定究竟是哪两种晶体。用X射线物相分析可以确定它们是CaSO4和NaCl还是Na2SO4和CaCl2。

(1)定性分析

定性分析是根据每一种晶体物质都有其特定的结构参数如点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子数及其位置等由于这些参数的不同使其X射线衍射花样有所差异。物质的种类很多但却找不到两种衍射花样完全相同的物质。多晶体衍射线条的数目、位置及其强度就像人的指纹一样是每种物质的特征因而成为鉴别物相的标志。若将几种物相混合则所得衍射线是各物相衍射结果的简单迭加。根据这一原理可从混合物的衍射花样中将各物相一一确定。若事先做出大量标准单相物质的衍射图样则物相分析就变成了将待测样图样和标准图样进行对照的过程(实际工作中经常遇到的就是这一过程)。物相定性分析的目的是确定材料中的物相组成采用未知材料衍射图谱与标准物质衍射图谱相比较的办法。如果二者衍射图谱相同即可确定二者为同一物相。如果材料为多相混合试样时衍射线条谱多谱线可能发生重叠,这时就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。

1969年起,由ASTM和英、法、加拿大等国家的有关协会组成国际机构的“粉末衍射标准联合委员会”,负责卡片的搜集、校订和编辑工作,所以,以后的卡片成为粉末衍射卡(the Powder Diffraction File),简称PDF卡,或称JCPDS卡(the Joint Committee on Powder Diffraction Standard)。常用的有两种:数字索引和字母索引。

(2)定量分析

物相定量分析就是确定材料中各组成相的相含量。常用的定量分析方法有外标法、内标法、K值法及参比强度法等。物相定量分析的依据是:待测相的X射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比与多相混合试样的质量吸收系数成正比。

1.1.2 应力的测定

X射线残余应力测定方法也是一种间接方法,它是根据衍射线条的θ角变化或衍射条形状或强度的变化来测定材料表层微小区域的应力。

X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内,产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同,导致衍射线向某方向位移,这就是X射线测量宏观应力的基础;微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置,导致衍射线强度减弱,故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。【2】测定应力一般用衍射仪法。

X射线法也有许多不足之处:测试设备费用昂贵;受穿透深度所限,只能无破坏地测表面应力,若测深层应力,也需破坏试样;当被测工件不能给出明确的衍射线时,测量精确度不高。能给出明确衍射峰的试样,其测量误差约为±2×107Pa(±2kgf/mm2);试样晶粒尺寸太大或太小时,测量精度不高;大型零件不能测试;运动状态中的瞬时应力测试也有困难。

1.1.3 点阵常数的精确测定

点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而获得的,通过测定衍射样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。【3】应用高分辨X 射线衍射(HRXRD+TAXRD)技术对外延生长的SrTiO3膜进行了分析,获得了有关该薄膜的晶体取向、衬底的结构特性以及弛豫态的点阵常数等信息。

1.1.4 晶粒尺寸的测定

若多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利,但在实际实验中,这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定,故对线形作适当分析,原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。X射线衍射线形与晶体材料的微观结

构密切相关,在晶粒尺寸衍射线形和微应变衍射线形可由Voigt函数近似描述的前提下,由X射线衍射线形分析可获取晶粒尺寸和位错等微观结构信息【3】。

1.1.5 单晶取向测定

晶体取向的测定是指测定晶体样品中晶体取向与样品外观坐标系的位相关系,又称为单晶定向。单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系【4】。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。但如果试样中存在残余应力,可能影响劳埃斑点的分布,且需要借助吴氏网来测量晶体的空间取向,冲洗底片麻烦,周期长,对大量测量取向不太适用。四圆衍射仪法需逐点收集衍射数据,速度慢且灵敏度低。电子背散射衍射可进行不同晶粒取向的测量,对微区进行织构分析,并能得到取向在显微组织中的分布,但是目前国内大专院校和研究院所应用的还不是很多,且使用费用昂贵。所以一种改进的X射线衍射法出现了,它具有速度快、成本低、测量精确等特点,能精确测定单晶高温合金的取向。

1.2 X射线衍射法的发展趋势

X射线法的新发展,金属X射线衍射分析法由于设备和技术的普及,已逐步变成金属研究、有机材料和纳米材料测试的常规方法,且还用于动态测量。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

虽然目前X射线衍射法检测普通碳钢材料的残余应力已非常成熟,但对于像铝合金、不锈钢、钛合金等存在大晶粒或织构组织的材料检测方法还不成熟,有待于进一步的研究。

2 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势

材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到纳米的层次。场离子显微镜(FIM) 、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜( SFM) ,克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点,可以在三维空间达到原子分辨率。近年来一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和低能离子散射谱仪为代表的分析系统,已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。

2.1 透射电子显微镜

2.1.1 透射电子显微(TEM)分析的应用现状

透射电子显微镜,是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒) 、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等) 、真空系统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标,它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力【5】。

电镜主要性能指标的分辨率现已由当初的约50nm提高到今天的0.1~0.2nm 的水平,它的应用几乎已扩展到包括材料科学、地质矿物和其他固体科学以及生命科学在内的所有科学领域,已经成为人类探索客观物质世界微观结构奥秘的强有力的手段。现代自然科学领域的所有重大成就,几乎都包含着电子显微技术的贡献。

2.1.1.1 表面形貌观察

由于电子束穿透样品的能力低,因此要求所观察的样品非常薄,对于透射电镜常用75~200kV加速电压来说,样品厚度控制在100~200nm。复型技术是制备这种薄样品的方法之一,而用来制备复型的材料常选用塑料和真空蒸发沉积碳膜,它们都是非晶体。复型技术只能对样品表面形貌进行复制,不能揭示晶体内部组织结构等信息,受复型材料本身尺寸的限制,电镜的高分辨本领不能得到充分发挥,萃取复型虽然能对萃取物相作结构分析,但对基体组织仍然是表面形貌的复制。而由金属材料本身制成的金属薄膜样品则可以最有效地发挥电镜的极限分辨本领;

能够观察和研究金属及其合金的内部结构和晶体缺陷,成像及电子衍射的研究,把形貌信息与结构信息联系起来;能够进行动态观察,研究在温度改变的情况下相变的形核长大过程,以及位错等晶体缺陷在应力下的运动与交互作用。复型技术和薄膜样品的形貌观察。

2.1.1.2 纳米材料分析

现在纳米材料(陶瓷、金属及有机物)、纳米粉体、纳米涂层、碳纳米管、薄膜材料、半导体芯片线宽测量等领域已得到了广泛应用。即使一般材料研究,要得到更多显微结构信息的高分辨率照片,也需要场发射TEM。

2.1.1.3 晶体缺陷分析

A1、O、SiC陶瓷中纳米SiC对基体A1、O的强化作用体现在:(1)固定晶界(A,B),控制晶体异常增大,并使晶界中液相强度增加;(2)钉扎位错强化基体(c,D),复合陶瓷内裂纹传播的透射电子显微像和高分辨透射电子显微像,裂纹沿箭头所示的晶界和界面行进。在沿箭头行进的裂纹的前端的Si,N。晶粒内有晶格变形,这些形变导致能量损失,使复合陶瓷增韧。

2.1.1.4化学热处理渗层组织观察

在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲,往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型,在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片,镍片或环氧树脂,然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层,因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。

2.1.1.5萃取复型的应用

应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着一些非金属夹杂物。在外力作用下由于它们和基体之间性能上的差异,一般常在它们和基体的界面处产生很大应变,随之形成微裂纹,在材料断裂后,它们一般还保留在断口表面上,用光学显微镜无法查出小尺寸夹杂物。用萃取复型方法萃取到断口复型上,在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴定,即定出它们的晶体结构。

这样就会很容易地把造成断裂的夹杂物大小、分布和结构查出来。如果在透射电镜上再配合能谱仪还可查出夹杂物的成分。

2.1.2 透射电子显微分析的发展趋势

今后TEM的发展趋势有三个方面:

第一,TEM本体硬件的进一步发展。从TEM的发展历史来看,随着技术的进步,各种新技术被应用于TEM的制作工艺中,从而导致TEM硬件性能的不断改善。20世纪30年代末期发明的第一代TEM的分辨率只有3nm,到了50年代达到优于1nm,而在90年代一些特制的TEM更达到了0.1nm。我们有理由相信在制作TEM硬件方面的进步将持续下去。这种进步将表现为新一代TEM的性能越来越好,使用越来越方便,对于操作人员的要求越来越简单。

第二,TEM所属附件的进一步发展。早期TEM作为一种高分辨率、高倍率的显微镜,只是光学显微镜的一个技术延伸。但随着电子显微学理论和实践的不断发展、积累,人们发现、开发了TEM的许多新功能,使TEM成为了一种综合性分析仪器。直到最近,一些新的TEM附件还在不断地被发明出来。比如,图像过滤器就是近十年来开发出来的新附件。在未来的年代里,我们依然有理由期待一些更新、更好、更易操作的附件被发明出来,从而为TEM增加新功能,或进一步提高TEM的现有功能和分析测试精度。

第三,随着现在计算机科学的迅速进步,作为现代科学技术分析器的TEM 也越来越依赖于计算机的使用。事实上,TEM硬件的进步是与计算机控制系统的不断进步无法断然分开的。但是,即使今天我们对于TEM的实验结果也还需要使用大量的人力进行分析。在这一方面我们完全有理由相信随着新的电子显微学理论的进展以及新的计算机软件开发的成功,未来对于TEM的实验结果分析的自动化程度将进一步提高,从而大大提高人们从事TEM的工作效率。

2.2 扫描电子显微(SEM)分析

2.2.1 扫描电子显微分析的应用现状

2.2.1.1 表面形貌衬度

表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到形貌衬度图像【5】。

形貌衬度的形成是由于某些信号,如二次电子、背散射电子等,其强度是试样表面倾角的函数,而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同,因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别,表现为信号强度的差别,从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。

扫描电镜像的衬度来源有三个方面:a)由试样本身性质(表面凸凹不平、成分差别、位向差异表面电位分布); b)信号本身性质(二次电子、背散射电子、吸收电子);c)对信号的人工处理。

(1) 断口分析

断口分析包括宏观和微观分析,通过断口分析可以揭示断裂机理,判断断裂性质及原因,裂纹源及走向;还可观察断口中的外来物或夹渣物。由于扫描电镜的特点,使其在现有的断裂分析方法中占有突出地位。

(2) 材料表面组织形态观察

由于可以借助扫描电镜景深大的特点,可以观察表面显微组织、第二相的立体形态、元素的分布以及各种热处理过程缺陷

(3) 磨损表面形貌观察

(4) 纳米结构材料形态观察

(5) 生物样品的形貌观察

2.2.1.2原子序数衬度及应用

原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到原子序数衬度图像。

背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度,而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。

背散射电子能量较高.离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子,因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此,对于显示原子序数衬度的样品,应进行磨平和抛光,但不能浸蚀。样品表面平均原子序数大的微区,背散射电子信号强度较高,而吸收电子信号强度较低,因此,背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。可以根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低,对金属及其合金进行显微组织分析。

2.2.2 扫描电子显微分析的发展趋势

随着科学的发展,扫描电镜被广泛的应用于生活的各个角落,但就目前的研究而言,单纯以电镜应用为主的论文少了,以综合应用课题为中心的论文多了。另外,在应用的研究技术方面,除了显微学技术外,还包括细胞生物学、分子生物学和其他生命科学技术。目前,免疫细胞化学结合激光共焦显微镜和电镜技术,应用最为广泛。这种技术的结合在生命科学研究中的应用非常普遍,能解决很多实际问题。例如,光镜和电镜原位杂交技术已从技术研究走向实际应用。如果把电子显微镜和共聚显微镜有机结合应用在生物医学研究中,相互取长补短,互为补充,一定会取得很好的效果【6】。

3 电子能谱分析方法应用现状与发展趋势

3.1俄歇电子能谱分析

3.1.1 俄歇电子能谱分析的应用现状

目前,在材料科学领域内,许多金属和合金晶界脆断、蠕变、腐蚀、粉末冶金、金属和陶瓷的烧结、焊接和扩散连接工艺、复合材料以及半导体材料和器件的制造工艺等,都是俄歇谱仪应用的十分活跃的方面。

通过正确测定和解释AES的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息,能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等多种情报。【7】

3.1.1.1 定性分析

定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。能量的确定在积分谱中是指扣除背底后谱峰的最大值,在微分谱中通常规定负峰对应的能量值。习惯上用微分谱进行定性分析。元素周期表中由Li到U的绝大多数元素和一些典型化合物的俄歇积分谱和微分谱已汇编成标准AES手册.因此由测得的俄歇谱来鉴定探测体积内的元素组成是比较方便的。下图为典型的轻元素俄歇微分谱线的能量标度和线形。上排是轻元素的KLL谱,谱线较简单。下排是较重元素的LMM谱。可见,随着Z的增加,俄歇谱线变得复杂并出现重叠。当表面有较多元素同时存在时,这种重叠现象会增多。如Cr与O, F、Fe和Mn,Cu和Ni等。可以采用谱扣除技术进行解决(扣除相同测试条件下纯元素的谱线)。

在与标准谱进行对照时,除重叠现象外还需注意如下情况:

①由于化学效应或物理因素引起峰位移或谱线形状变化引起的差异;

②由于与大气接触或在测量过程中试样表面被沾污而引起的沾污元素的峰。

3.1.1.2微区分析

上面利用俄歇能谱面分布或线分布进行的分析就是微区分析。

3.1.1.3 状态分析

对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES的状态分析是利用俄歇峰的化学位移,谱线变化(包括峰的出现或消失),谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。一般而言,由AES解释元素的化学状态比XPS更困难。实践中往往需要对多种测试方法的结果进行综合分析后才能作出正确的判断。

3.1.1.4 深度剖面分析

利用AES可以得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。为此通常采用惰性气体离子溅射的深度剖面法。由于溅射速率取决于被分析的元素,离子束的种类、入射角、能量和束流密度等多种因素,溅射速率数值很难确定,一般经常用溅射时间表示深度变化。

3.1.1.5界面分析

用AES研究元素的界面偏聚时,首先必须暴露界面(如晶界面,相界面,颗粒和基体界面等等。一般是利用样品冲断装置,在超高真空中使试样沿界面断裂,得到新鲜的清洁断口,然后以尽量短的时间间隔,对该断口进行俄歇分析。对于在室温不易沿界面断裂的试样,可以采用充氢、或液氮冷却等措施。如果还不行,则只能采取金相法切取横截面,磨平,抛光或适当腐蚀显示组织特征,然后再进行俄歇图像分析。

3.1.1.6定量分析

AES定量分析的依据是俄歇谱线强度。表示强度的方法有:在微分谱中一般指正、负两峰间距离,称峰到峰高度,也有人主张用负峰尖和背底间距离表示强度。

3.1.2 俄歇电子能谱的分析技术发展趋势

三十多年的来,俄歇电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。俄歇电子能谱的应用领域已不再局限于传统的金属和合金,而扩展到现代迅猛发展的纳米薄膜技术和微电子技术,并大力推动了这些新兴学科的发展。目前AES分析技术已发展成为一种最主要的表面分析工具。在俄歇电子能谱仪的技术方面也取得了巨大的进展。在真空系统方面已淘汰了会产生油污染的油扩散泵系统,而采用基本无有机物污染的分子泵和离子泵系统,分析室的极限真空也从10-8Pa提高到10-9Pa量级。在电子束激发源方面,已完全淘汰了钨灯丝,发展到使用六硼化铼灯丝和肖特基场发射电子源,使得电子束的亮度,能量分辨率和空间分辨率都有了大幅度的提高。现在电子束的最小束斑直径可以达到20nm,使得AES的微区分析能力和图象分辨率都得到了很大的提高。

AES具有很高的表面灵敏度,其检测极限约为10-3原子单层,其采样深度为1~2nm,比XPS还要浅。更适合于表面元素定性和定量分析,同样也可以应用于表面元素化学价态的研究。配合离子束剥离技术,AES还具有很强的深度分析和界面分析能力。其深度分析的速度比XPS的要快得多,深度分析的深度分辨率也比XPS的深度分析高得多。常用来进行薄膜材料的深度剖析和界面分析。此外,AES还可以用来进行微区分析,且由于电子束束斑非常小,具有很高的空间分别率。可以进行扫描和微区上进行元素的选点分析,线扫描分析和面分布分析。因此,AES方法在材料,机械,微电子等领域具有广泛的应用,尤其是纳米薄膜材料领域。

3.2 X射线光电子能谱的分析

3.2.1 X射线光电子能谱分析的应用现状

目前X射线光电子能谱分析主要用在元素的定性分析、元素的定量分析、固体的表面分析、化合物的结构和分子生物学中的应用。

3.2.1.1 元素的定性分析

实际样品的光电子谱图是样品所含元素的谱图的组合。根据对样品进行全扫描获得的光电子谱图中峰的位置和形状,与手册提供的纯元素的标准信息进行对比,既可以分析样品所包含的元素种类,及进行定性分析。一般的分析是,首先识别最强谱线,然后,找出被识别出的元素的其它次强谱线,并将识别出的谱线标示出来。与俄歇电子能谱仪的定性分析过程基本相同,光电子谱的定性分析也可由能谱仪中的计算机软件来自动完成。但对某些重叠峰和微量元素弱峰需通过人工分析来进一步确定。

3.2.1.2 元素的定量分析

定量分析是根据光电子的信号强度与样品表面单位体积的原子数成正比,通过测得的光电子信号的强度来确定产生光电子的元素在样品表面的浓度。

XPS的定量分析与俄歇普的定量分析有不少共同之处。主要也是采用相对灵敏度因子法。但是,元素的相对灵敏度因子通常是以F1s谱线强度为基准,其它元素的最强谱线或次强线与之相比而得。

相对灵敏度因子与俄歇定量相比,X射线光电子谱没有背散射增强因子这个复杂因素,也没有微分谱造成的峰形误差问题,因此定量结果的准确性比俄歇谱好,一放认为,其误差可以不超过20%。

3.2.1.3 固体的表面分析

固体的表面是指最外层的1~10个原子层,其厚度大概在0.1~1nm,固体的表面存在一个与固体内部组织和性质不同的相,固体表面分析包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

3.2.1.4 化合物的结构

化学态分析是XPS分析中最具特色的分析技术。它是基于元素形成不同化合物时,其化学环境发生变化,将导致内层电子的结合能发生变化,在谱图中产生峰的位移(这种位移称为化学位移)和某些峰形的变化,而这种化学位移和峰形的变化与元素化学态的关系是确定的。据此,可对元素进行化学态分析,即确定元素形成哪种化合物。【8】

3.2.1.5 分子生物学中的应用

主要是利用X射线光电子能谱分析来确定维生素B2中的Co的含量。

3.2.2 X射线光电子能谱分析的发展趋势

随着电子能谱仪器制造技术的发展以及对分析技术的要求,近年来迅速发展起来的高灵敏度单色化XPS、小面积XPS或小束斑XPS和成像XPS备受关注,这些新分析功能在制造水平、性能和功能上都是常规XPS无法比拟的,是常规分析的扩展。单色化XPS可提供高能量分辨率,高信背比,选定分析微区(目前可达约15μm)内XPS信号。成像XPS提供指定分析区域内元素及其化合态分布的信息图像。虽然这些微区分析功能目前在空间分辨率仅能达到微米级别,远不及显微AES的分辨率,但由于XPS分析的突出的优点以及性能的不断改善。这些功能已广泛应用于材料、薄膜、催化剂、微电子等领域的微分析中,扩充了XPS的应用。这三个新功能被认为是X光电子能谱仪未来发展的方向。其中单色化XPS你能准确、有效地分析选定微区内元素和化合态,具有很高的灵敏度和能量分辨率。配合离子刻蚀还能准确、可靠、快速进行XPS深度剖析。小面积XPS可分析小范围内的样品,适合微区分析、选点分析、线性扫描分析,具有较高的空间分辨率(1㎜~7μm)。加中和器可测定绝缘体材料,对样品损伤小。成像XPS速度快,信噪比高,目前空间分辨率可达1μm。

4光谱分析方法应用现状与发展趋势

4.1 红外光谱分析技术的现状与发展趋势

4.1.1 红外技术的发展及主要应用领域

军用领域在美、英、法、德、日、以色列等发达国家的军队中,红外热像仪已配置在陆、空、海军等各个军种中,例如海湾战争中平均每个美国士兵配备1.7具红外热像仪。

红外测温、红外成像已在工业、交通、电力、石化、农业、医学、遥感、安全监控与防范和科学研究等民用领域广泛应用,成为自动控制、在线监测、非接触测量、设备故障诊断、资源勘查、遥感测量、环境污染监测分析、人体医学影像检查等重要方法。系统级产品种类和量产规模的不断扩大导致了红外器件成本的降低,这个发展趋势不但促进了这项技术在民用领域能够不断地探寻更多的应用用途,同时又拉动了这项技术本身所牵引的基础行业的发展。民用领域的红外热像仪市场极有可能呈现出爆发性增长,未来全球民用潜在需求市场高达上千亿美元。

4.1.2 红外技术产业的主要领域方向

按产品和技术类别可分为:红外传感器、红外成像器、红外材料、光学元件、制冷器、前放、专用信号读出处理电路、图像处理、系统设计、系统检测、仿真与试验等;按应用领域可分为:安防领域、消防领域、电力领域、企业制程控制领域、医疗领域、建筑领域、遥感领域等【9】。

4.2 拉曼光谱分析技术的应用方向及发展前景

拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有:

(1)定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此可以通过光谱进行定性分析。

(2)结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。

(3)定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。【10】

随着纳米科学技术的迅速发展, 各类制备不同纳米颗粒以及二维有序纳米图案的技术和方法将日益成熟, 人们以比较方便地在理论的指导下,寻找在过渡金属上产生强SERS效应的最佳实验条件.这些突破无疑将为拉曼光谱技术广泛应用于各种过渡金属电极和单晶电极体系的研究开创新局面.总之,通过摸索合适的表面处理方法并采用新一代高灵敏度的拉曼谱仪, 可将拉曼光谱研究拓展至一系列重要的过渡金属和半导体体系, 进而将该技术发展成为一个适用性广、研究能力强的表面(界面)谱学工具,同时推动有关表面(界面)谱学理论的发展。

参考文献

[1] 姬洪,左长明等. SrTiO3薄膜材料的高分辨率X射线衍射分析研究.功能材料,2004

[2] 常铁军,刘喜军.材料近代分析测试方法.哈尔滨工业大学出版社,2010

[3] 周玉,武高辉.材料分析测试技术.哈尔滨工业大学出版社,1998

[4] 陆家和,陈长彦等.表面分析技术[M].北京:电子工业出版社, 1987

[5] 姚骏恩.电子显微镜的最近进展.电子显微学报,1982

[6] 陈世普,王勇瑞.金属电子显微技术.北京:机械工业出版社,1990

[7] 曾晓雁,吴慈平.表面工程学. 北京:机械工业出版社,2001

[8] 陈梦谪.金属物理研究方法.北京:冶金工业出版社,1982

[9] 冯新泸、史永刚.红外光谱及其在石油产品分析中的应用. 北京:中国石化出版社,2002 年

[10] 沈其丰.核磁共振波普.北京:北京大学出版社,1988

材料分析方法实验报告

篇一:材料分析方法实验报告 篇二:材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计(论文) 题目:磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求: 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法,学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术,多层膜制备过程,以及其微观结构分析,成分 分析所用仪器和原理。 学生(签名) 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师(签名) 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪(xps) ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲

《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲 第一部分概述 课程性质 本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用,了解较先进的材料分析方法和应用,培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。 2. 考试范围 X-射线分析、电子显微分析及红外光谱 3. 参考书 《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社2005 《现代分析测试技术》祁景玉主编同济大学出版社2006 《材料研究方法》王培铭等主编科学出版社,2005 第二部分考试要点 1、绪论课程性质 2、X射线物理学基础 掌握X射线的本质、连续X射线谱,特征X射线谱、X射线与物质相互作用、经典散射与经典散射强度;二次特征辐射;X射线的衰减。 3、X射线衍射的几何原理 掌握布拉格定律、倒易点阵的定义,了解倒易点阵的某些关系式,倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程,掌握埃瓦尔德图解。 4、X射线衍射束的强度 理解一个电子对X射线的散射、一个原子对X射线的散射、单胞对X射线的散射;掌握结构因子计算;理解一个小晶体对X射线的散射;一个小晶体衍射的积分强度;粉末多晶体衍射的积分强度。 5、X射线衍射方法 了解类型和发展;粉末照相法;粉末法成象原理,德拜-谢乐法;劳厄实验方法:劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律;劳厄衍射花样指数化;掌握多晶衍射仪法;了解测角器,探测器,计数电路,实验条件选择及试样制备。 6、多晶体的物相分析 掌握基本原理,了解PDF卡片,PDF卡片索引,掌握物相的定性和定量分析原理和方法。 7、点阵常数的精确测定 掌握立方晶体衍射花样的指标化;理解点阵常数测量中误差的来源;照相法中θ测量误差的来源,衍射仪法中的测量误差;掌握点阵常数精确测定的方法 8、X射线应力测定 理解X射线应力测定的基本原理;掌握X射线应力测定方法。 9、电子光学基础 理解电子光学的原理。 10、电子与物质的交互作用 理解原子核对电子的弹性散射,原子核对电子的非弹性散射,核外电子对入射电子的非弹性散射;高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息。二次电子(SE),背散射电子(BE),

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

材料近代分析测试方法

1章 X衍射复习 1、 X射线的产生极其分类。 X 射线的产生:一真空二极管,发射电子的灯丝是阴极,阻碍电子运动的金属靶为阳极。在管子两极间加上高电压,使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶,产生X射线。 产生条件:要有产生电子的电子源(如加热钨丝发射热电子);要有自由电子撞击靶子,如阳极靶,用以产生X射线;要有施加在阴极和阳极之间的高压,用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动,如高压发生器;将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中,保持两极纯洁,促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。 分类: 软X射线:波长为0.05--0.25nm的射线,穿透能力较弱,X射线衍射分析中常用。 硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线,材料探伤中用。 2、布拉格公式。 布拉格定律:当X射线照射晶体时,只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能。 布拉格公式:2dsinθ=nλ(2θ入射线与衍射线间的夹角,即衍射角;) 布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件,它反映了衍射方向(θ表示)与晶体结构(d表示)间的关系。 3、PDF卡片:粉末衍射卡片,又称ASTM或JCPDS卡片,每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。 4、物相定性分析的主要依据是什么? 在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样,多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。 2章透射电镜复习 1、TEM的主要结构,按从上到下列出主要部件 1)电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。 2)真空系统 3)电源和控制系统 几何像差(包括球差和像散)和色差产生原因,消除办法:

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是() A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称() A.Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选() A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称() A.短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题) A.光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。() 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。() 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。() 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。() 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。() 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是,具有性。 5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学 姓名: 学号:1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二.实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1)背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬

材料分析测试技术习题

近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成? 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深,有何用途? 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图,简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数,其测定方法? 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 -碳-喷铬二级复型制作步骤,对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度(见书)。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程,简述其用途。 13 写出布拉格方程,简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°,分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点,并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样,标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时,也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时, 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样,并写明步骤。(10分)22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样,简述单晶衍射花样标定步骤。(10 分) 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图,并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何? 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些? 39 如图所示,晶粒1为铝、晶粒2为铁,画 出A、B探头的收集背散射电子的信 号,及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像,有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义,结构因子与哪些因素有 关? 44 画出X射线衍射分析光路图,说明测角仪 的工作原理。(8分) 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿(CaTiO3)为主的复相材料进 行定性分析,试设计分析方案(特别应 指出选何种辐射源及滤光片)。 48 用X射线衍射仪进行物相分析,请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名:张宝述 课程名称:材料现代分析测试方法 课程代码:11319074 授课对象:本科专业:材料物理 授课总学时:64 其中理论:64 实验:16(单独开课) 教材:左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社,2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子(束)与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1.理解概念:(电子的)最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射;掌握概念:散射角(2 )、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流(电子)、透射电子、二次离子。 2.了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3.掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4.掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5.掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6.了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点:电子的散射,电子与固体作用产生的信号。难点:电子与固体的相互作用,离子散射,溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子激发产生的? 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同? 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多,而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当,这是为什么? 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容: 编写一通用的预测法分析程序,要求有一定的错误处理能力,出错后能够使程序继续运行下去,直到分析过程结束。可通过不同的文法(通过数据表现)进行测试。 三、实验步骤 1.算法数据构造: 构造终结符数组:char Vt[10][5]={“id”,”+”……}; 构造非终结符数组:char Vn[10]={ }; 构造follow集数组:char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例(使用的预测分析表构造方法1): /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错,-2表示该行终结符的follow集合,用于错误处理,正数表示产生式在数组Fa 中的编号,0表示多余的列。 (1)预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号:存放在字符数组中,从0开始编号,正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组:char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分,如E->TE’可存储为TE’,正规式中的符号可替换,如可将E’改为M ) 构造预测分析表:int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号,-1表示出错 (2)预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

材料分析测试方法部分习题答案黄新民

材料分析测试方法课后习题答案 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。 根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: (1)CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) (2)CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) (3)CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la) 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”? 答: ⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。 ⑸当原子中K层的一个电子被打出后,它就处于K激发状态,其能量为E k。如果一个L层电子来填充这个空位,K电离就变成了L电离,其能由Ek变成El,此时将释Ek-El的能量,可能产生荧光χ射线,也可能给予L层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应。 4.产生X射线需具备什么条件? 答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为:1,以某种方式得到一定量的自由电子;2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5

材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师:阅卷教师: 材料现代分析方法试题5(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 答:1.5kW/35kV=0.043A 2.证明()、()、()、(01)、(12)晶面属于[111]晶带。 答:根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 ()晶面:1×1+1×+0×1=1—1+0=0 ()晶面:1×1+1×+1×1=1—2+1=0 ()晶面:×1+2×1+1×1=(—3)+2+1=0 (01)晶面:0×1+×1+1×1=0+(—1)+1=0 (12)晶面:1×1+×1+1×2=1+(—3)+2=0 因此,经上五个晶面属于[111]晶带。 3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小? 答:背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区, 根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。 5.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 答:如图所示: 6.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:(1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

材料近代分析方法

材料近代分析测试方法论文 学生姓名:杨欢 学号:200912010228 院系:材料科学与工程学院 专业班级:材料0902 指导教师:徐向前 完成时间:2012年12月12 日

目录 1. X射线在晶体中的分析方法 (1) 1.1 X射线的理论依据 (1) 1.2X射线在晶体衍射分析中的应用 (1) 1.3X射线衍射在薄膜材料中的应用 (3) 2. 材料的电子显微衍射分析方法 (4) 2.1 材料的电子显微衍射的理论分析 (4) 2.2材料的电子显微衍射的应用现状 (5) 2. 3 材料的电子显微衍射的发展趋势 (6) 3. 电子能谱在材料分析方法 (7) 3.1 电子能谱的基本原理 (7) 3.2 材料的电子显微衍射的应用现状 (8) 3.3 材料的电子显微衍射的发展趋势 (9) 4. 光谱衍射分析的分析方法 (10) 4.1 光谱衍射的基本原理 (10) 4.2 光谱衍射的应用现状 (11) 4.3 光谱衍射的发展趋势 (12) 5. 参考文献 (14)

1. X射线在晶体中的分析方法 1.1 X射线的理论依据 设有一束波长为λ的单色X射线入射到面间距为d hkl的晶面组晶面组与入射线和反射线的交角为(等于衍射光线和入射光线夹角的一半),有著名的布拉格( Bragg) 衍射方程式 2d hkl sin = nλ(1) 式(1)中为正整数,衍射级数n= 1,2,3…时,分别称为一级、二级、三级…衍射。只有在满足布拉格衍射方程式的条件时,才能发生衍射。因此,晶体反射X 射线是一种“选择反射”。 当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。 对于X射线衍射理论的研究,目前有两种理论: 运动学和动力学衍射理论。 1.1.1 运动学衍射理论 达尔文( Darwin)的理论称为X 射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer 衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。X 射线衍射运动学理论内容主要包括衍射方向和衍射线强度大小及其分布( 线型)。 1.1.2 动力学衍射理论 厄瓦尔德( Ewald)的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且来回地交换能量。 两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对高度完整的晶体的衍射问题,则必须采用动力学理论来处理,才能得出正确的结果。 1.2X射线在晶体衍射分析中的应用 X射线衍射在结构分析中的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、矿物学、冶金学、地球科学和生命科学以及各种工程技术科学之内,成为一种重

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min 天平灵敏度(μg)0.1μg 温度范围(°C)室温-1000℃ 五、操作条件

第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。 第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为: CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在

材料现代分析测试方法知识总结

名词解释: 分子振动:分子中原子(或原子团)以平衡位置为中心的相对(往复)运动。伸缩振动:原子沿键轴方向的周期性(往复)运动;振动时键长变化而键角不变。(双原子振动即为伸缩振动) 变形振动又称变角振动或弯曲振动:基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带:晶体中,与某一晶向[uvw]平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为[uvw]晶带。 辐射的吸收:辐射通过物质时,其中某些频率的辐射被组成物质的粒子(原子、离子或分子等)选择性地吸收,从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射:物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子,而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光;延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者,则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射:电磁辐射与物质发生相互作用,部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射(弹性散射):入射线光子与分子发生弹性碰撞作用,仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射(非弹性散射):入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同,波长短于入射线者称为反斯托克斯线,反之则称为斯托克斯线 光电离:入射光子能量(hν)足够大时,使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱:由分子能级跃迁而产生的光谱。

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。

材料分析方法之课后习题答案

材料结构显微分析 内部资料 姓名: 版权所有 翻版必究 编号: 绝密文件

目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10

材料现代分析测试方法习题答案

现代材料检测技术试题及答案 第一章 1. X 射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射; (2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射; (3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”? 4. X 射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它? 5. 产生X 射线需具备什么条件? 6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中? 7. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长? 9. 连续谱是怎样产生的?其短波限V eV hc 301024.1?==λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 31024.1?==λ有何不同(V 和V K 以kv 为单位)? 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用?规律如何?对x 射线分析有何影响?反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同? 11. 试计算当管压为50kv 时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 12. 为什么会出现吸收限?K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个?当激发X 系荧光Ⅹ射线时,能否伴生L 系?当L 系激发时能否伴生K 系? 13. 已知钼的λK α=0.71?,铁的λK α=1.93?及钴的λK α=1.79?,试求光子的频率和能量。试计算钼的K 激发电压,已知钼的λK =0.619?。已知钴的K 激发电压V K =7.71kv ,试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ,试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少? 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏,试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射线的波长。 试计算含Wc =0.8%,Wcr =4%,Ww =18%的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射,问需加的最低的管压值是多少?所发射的荧光辐射波长是多少? 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70%?如果入射X 射线束中K α和K β强度之 比是5:1,滤波后的强度比是多少?已知μm α=49.03cm 2/g ,μm β=290cm 2/g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg /cm 2的Fe 2O 3滤波片后,强度比是多少?已 知Fe 2O 3的ρ=5.24g /cm 3,铁对CoK α的μm =371cm 2/g ,氧对CoK β的μm =15cm 2/g 。 20. 计算0.071 nm (MoK α)和0.154 nm (CuK α)的Ⅹ射线的振动频率和能量。(答案:4.23×1018s -l ,2.80 ×10-l5J ,1.95×1018s -1,l.29×10-15J )

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