常见样品状态描述方法

样品状态描述

水泥：浅灰色、未见结块；无杂质、无结块、深灰色

减水剂：深褐色、未见沉淀；粉剂、浅褐色、无结块

水：密封、洁净、未见杂质

砂浆：拌合均匀、浅灰色

混凝土试件：表面光洁，无破角;表面光洁、干燥、无缺角

混凝土挑梁：表面光洁、干燥

混凝土拌合物：拌合均匀、无离析

混凝土路面：外观良好、平整

氯化聚乙烯防水卷材：表观完好

聚氨酯防水涂料：封装完好

石油沥青：油质均匀、黑色

碎石：无杂质、青灰色

粉煤灰：浅灰白色、未见结块

砂：无杂质、浅黄色

土：褐色、天然、扰动

钢筋：无弯折、无锈蚀

混凝土小型空心砌块：表面光洁，无缺角

石材：外观良好，无明显缺陷

道碴：无杂质、浅黄色

水泥细度标准粉：封存完好

氯化聚乙稀防水卷材：表观无气泡,疤痕,裂纹,粘结,孔洞

路面：表面干燥、无破损

基桩：桩头已按要求处理

混凝土试件：无损伤、侧面光洁

混凝土预制挑梁：(回弾)测面平整、光洁、干燥(检测面清洁、平整、无疏松层、浮浆、油垢、涂层以及蜂窝麻面)，

地基土（测面状态）表层平整

混凝土空心板：无掉角、大面完整、堵头封堵好

混凝土拌合物：无泌水、不离析

路基：碾压平整

水样的常见预处理办法

精心整理 水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 样特点等来确定， 准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm 物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml 滤和不过滤对测定结果影响很大， 否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、 过滤后测定滤液中 其中 进一步除去可溶性物质， 2 调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯 PH值4，氰 蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰

样品预处理大全.

检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法： 准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。 特殊样品测定和讨论： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。

离子色谱样品预处理

离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度

实验室样品前处理常用方法

实验室样品前处理常用方法 【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。 4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 1 高温灰化法 高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。 应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。 2 湿法消化法 湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯)，加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。 湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。

收样标准及样品状态

收样标准及样品状态描述汇总

收样标准及样品状态描述汇总 项目名称状态描述样品数量 （每组） 试验周期 （天） 备注 钢筋原材无有害的表面缺陷 拉伸600mm 2根 冷弯500mm 2根 重量偏差5根500m 2-5 热轧带肋、热轧光圆 项目：力学性能 冷轧带肋无有害的表面缺陷 拉伸600mm 1根 冷弯500mm２根 重量偏差5根500m 2-5不常做 钢材型材无有害的表面缺陷拉伸1根 弯曲1根 2-5 碳素结构钢、低合金高强度结构钢、钢板、 角钢、H型钢、工字钢、宽带钢、剪切钢板、 槽钢、 钢绞线无有害的表面缺陷拉伸3根1m 3根600mm 2-5预应力混凝土用钢绞线 矿用锚索无有害的表面缺陷 锚具6个，钢绞线1m 3根600mm3根托盘6个 2-5/ 锚杆无有害的表面缺陷 杆体6根600mm 托盘6个螺母6个 另外1m 3根 2-5 新钢筋原材无有害的表面缺陷重量偏差500mm 5根 拉伸600mm2根 冷弯500mm２根 2-5 热轧带肋、热轧光圆 项目：重量偏差、力学性能 闪光对焊无烧伤、无横向裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件弯曲400mm 3根 2-5属钢筋焊接 电弧焊表面平整、无可见裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件原材400mm 3根 2-5 属钢筋焊接 （电弧焊包括：搭接焊、帮条焊） 电渣压力焊表面平整、无可见裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件原材400mm 3根 2-5属钢筋焊接 气压焊无烧伤、无横向裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件原材400mm 3根 2-5属钢筋焊接 钢筋机械连接无裂纹、无明显异常 连接件400-450mm 3根 原材400-450mm 3根 2-5/ 砼标养完整、无缺陷3块一组1-3/砼抗压完整、无缺陷3块一组1-3/砼抗折完整、无缺陷3块一组1-3/砂浆标养完整、无缺陷3块一组1-3/砂浆抗压完整、无缺陷3块一组1-3/

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定)，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸!因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g)，同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。

样品预处理

徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品，少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移 动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

水样的常见预处理方法

水样的常见预处理方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm滤膜预处理水样，0.45μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解态的测定，水样采集后立即用0.45μm 滤膜过滤，弃去初始50～100ml溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂(如亚硫酸盐硫代硫酸盐等)的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。 2、环境水样蒸馏前处理方法 蒸馏法是环境水样前处理的常用方法，可将氟化物、氰化物、挥发酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时，调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，含氰化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4，氰化物以氰化氢形式被蒸馏出来，挥发酚和水蒸气一起蒸出；蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介

3 常用样品预处理方法

3 常用样品预处理方法 艾蒿是一种天原中药草药，在检测其有效成分前应先的预处理，也就是把艾蒿的有效成分提取出来，最常用的方法如下。 3.1 索氏提取法 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器，利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸汽通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中[3]。 3.2 超临界CO2萃取法 称取100g艾蒿粉，设定萃取罐的温度为45℃，压力为18MPa，分离罐工的温度为6O℃，压为14Mpa，分离罐Ⅱ的温度为60℃，压力为6MPa，CO2 的流量为20-40 kg／h，萃取4h，称重所得提取物，计算萃取率。 3.3 水蒸汽蒸馏法 水蒸汽蒸馏法是一种传统常用的分析方法，较适宜低沸点的挥发性、半挥发性成分。但操作繁琐，处理量比较大，由于加热电源和水蒸气发生器瓶的水量变化的影响，蒸馏过程较难控制，水蒸汽流量不稳定，使结果的重复性有一些波动。 3.4顶空分析法 顶空分析法指对液体或固体中挥发性成分的蒸汽相进行分析的一种间接方法，它是指热力学平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行.近年来，已经发展了许多分析顶空挥发成分的方法，并用于不同行业的产品质量分析. 3.5 同时蒸馏萃取法 同时蒸馏萃取法是Likens和Nickerson于1964年首次提出的，它能使得分析步骤简化，前处理的工作量明显减少。因此，该法应用越来越广泛，缺点使对水溶剂较好的成分提去效率很低。 3.6固相提取技术(SPE) SPE技术是基于液相色谱技术原理，采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。溶剂提取只能基本满足仪器分析的要求，但若要进一步提高方法的检测限，则较困难，必须进行适当的分离、富集。通常是将溶剂提取液，用适当的方法洗涤除去部分杂质后，经过固相负载的萃取柱，使抗生素富集在柱上，实现抗生素的进一步提纯与富集。常用的固相萃取柱为固相负载的C8/C12/C18。 目前常用的提取分析艾蒿的方法是有机溶剂提取法，利用相似相溶原理将其提取。如赵春、李水清的艾蒿提取物的生物活性研究【4】中说用水、丙酮、乙醇、氯仿和乙醚提取，加入的溶剂量为300ml，浸提3d，而陈存社，刘玉峰，徐建的超临界CO2和有机溶剂提取艾蒿叶中风味物质的研究【5】说，艾蒿经过清选、干燥、粉碎后过40目筛，准确称取15g艾蒿粉，用滤纸包好并称重，将滤纸包放人抽提器中，甲醇溶液从冷凝管的上端加入，回流6h有机溶剂提取法对于艾蒿的提取简单方便，而对于有机溶剂的选择要跟据艾蒿中的有效成分的极性决定，为了得到最好的溶剂，我们选择不同的溶剂对艾蒿进行萃取，分别以甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙脂做提取溶剂。 4 常用的检测方法 4.1 气相色谱仪 至90年代初期，GC是最有效和应用最广泛的分析技术，现在，液相色谱技术的飞速发展，使GC不能分析的样品和相当一部分原来需用GC分析的样品，都可以很方便地用液相色谱分析，因此，GC的地位已经让位于液相色谱。尽管如此，对于那些具有挥发性的天然复杂样品以及需要高检测灵敏度的样品，GC仍然是最佳选择，尤其是GC与质谱的联用分析。GC的仪器不仅本身价格便宜，而且保养与使用成本也很低，仪器易于自动化，可以在很短的分析时间内获得准确的分析结果。GC的分离度和检测灵敏度比液相色谱高。正是因为GC的这些优势，才使得它在石油、化工、环境等许AS3120B用领域仍发挥着重要作用 4.1.1.气相色谱法的优点 分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化。 4.1.2.常用的气相色谱 常用的有FID、TCD、NDP、FPD、ECD检测器，而与FID相结合的是毛细管柱，它与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高，2.分析速度快，3样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快；传质阻力小，可用长柱，并得高的柱效。 色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 4.1.3.前人的工作 由于艾蒿中的有效成分基本上都是沸点较低的物质，因此采用气相色谱测定艾蒿的有效成分比液相色谱法要好，已有许多人用气相色谱测定其含量，如顾静文、刘立鼎等人的艾蒿和野艾蒿精油的化学成分【6】文章中说，分析条件柱，进样量0．1uL、进样温度220℃，

收样标准及样品状态描述阅览表

收样标准及样品状态描述阅览表 项目名称状态描述样品数量 （每组） 试验周期 （天） 备注 钢筋原材无有害的表面缺陷拉伸600mm 2根冷 弯500mm ２根重量 偏差5根500m 2-5 热轧带肋、热轧光圆 项目：力学性能 冷轧带肋无有害的表面缺陷拉伸600mm 1根冷 弯500mm ２根重量 偏差5根500m 2-5 不常做 钢材型材无有害的表面缺陷拉伸1根弯曲1根2-5 碳素结构钢、低合金高强度结构钢、钢板、角钢、H型钢、工字钢、宽带钢、 剪切钢板、槽钢、 钢绞线无有害的表面缺陷拉伸3根1m 3跟600mm 2-5 预应力混凝土用钢绞线 矿用锚索无有害的表面缺陷 锚具6个 钢绞线1m 3根 600mm3根托盘6个 2-5 / 锚杆无有害的表面缺陷 杆体6根600mm 托盘6个螺母6个 另外1m 3根 2-5 新钢筋原材无有害的表面缺陷 重量偏差500mm 5根 拉伸600mm 2根冷 弯500mm ２根 2-5 热轧带肋、热轧光圆 项目：重量偏差、力学性能 闪光对焊无烧伤、无横向裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件弯曲400mm 3根 2-5 属钢筋焊接 电弧焊表面平整、无可见裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件原材400mm 3根 2-5 属钢筋焊接 （电弧焊包括：搭接焊、帮条焊） 电渣压力焊表面平整、无可见裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件原材400mm 3根 2-5 属钢筋焊接 气压焊无烧伤、无横向裂纹焊件拉伸500mm 3根 焊件原材400mm 3根 2-5 属钢筋焊接 钢筋机械 连接无裂纹、无明显异常 连接件400-450mm 3根 原材400-450mm 3根 2-5 / 砼标养完整、无缺陷3块1-3 / 砼抗压完整、无缺陷3块1-3 / 砼抗折完整、无缺陷3块1-3 / 砂浆标养完整、无缺陷3块1-3 / 砂浆抗压完整、无缺陷3块1-3 / 水泥性能粉状、干燥、无结块12kg 29-35 /

试验室样品描述

样品状态描述 1.土：XX色、无臭味、无杂质 2.粗集料：颗粒无污染、无杂质 3.细集料：洁净、无杂质 4.矿粉：干燥、洁净、无团粒结块 5.石料：有（无）显著层理，有（无）裂纹，尺寸规则（不规 则） 6.水泥：散（袋）装，未受潮、无结块。 7.硬化后水泥混凝土、砂浆：表面平整、无蜂窝麻面、无缺 损。 8.水：水样透明、无杂质。 9.外加剂：液态，无沉淀物；固态，未受潮、无结块 10.原材：有（无）锈蚀，有（无）肉眼可见缺陷。 11.焊接接头：母材有（无）锈蚀，有（无）明显的灼伤缺 陷。 12.机械连接接头：母材有（无）锈蚀，套筒无肉眼可见裂纹 13.地基承载力：基底表面平整、无松土，土质为XX土。 编号规则及数值修约 1.试验任务委托单、原始记录报告格式统一采用《铁路工程试 验表格》Q/CR 9205-2015要求格式。 2.报告编号依据业主下发编号规则办理。 3.委托任务单统一为委托接收流水号，样品编号与试验任务委 托单一致，记录格式为 4.数值修约依据各原材料试验规程内数值保留及数值修约要求 执行，信息化系统升级前，只采集数据不照搬格式。

试验任务委托单接收及样品点验 1.试验任务委托单由专人接收；统一编号后分发给检测室负 责人。 2.各检测室负责人收到试验任务委托单后对检测项目、样品 数量状态进行确认，确认无误后在“试验验收意见”“收样日期”“收样人”签字确认。 备注： 1.试验验收意见：必须对样品数量、状态进行简单描 述。 2.收样日期：按实际接收日期填写，如因收样日期填写 错误、造成检测周期延长，收样人负全责。 3.样品点验：已接收的样品如因样品数量、状态或样品 存在影响检测缺陷，影响检测质量，由收样人负全 责。

见证取样样品状态描述一览表

见证取样样品状态描述一览表 第1 页共9 页序号委托样品名称样品状态描述依据标准备注 一、水泥 1.1 出厂水泥杂物、结块GB/T 12573-2008 第8 条 二、钢筋原材 2.1 热轧光圆钢筋有害的表面缺陷GB 1499.1-2008 第7.4 条锈皮、表面不平整或氧化铁皮不做作为拒收理由 2.2 热轧带肋钢筋有害的表面缺陷GB 1499.2-2007 第7.8 条锈皮、表面不平整或氧化 铁皮不做作为拒收理由 表面质量应分别符合钢 2.3 碳素结构钢见备注GB/T 700-2006 第5.5 条 板、钢带、型钢和钢棒的 产品规定 2.4 低碳钢热轧圆盘条截面缩孔、分层、夹杂、表面光滑、裂纹、折叠、 耳子、结疤、局部的凸凹、划痕、麻面 GB/T 701-2008 第5.5 条 2.5 钢筋混凝土用余热处理钢筋裂纹、折叠、结疤、凸块GB 13014-1991 第5.6 条 2.6 低合金高强度结构钢见备注GB/T 1591-2008 第6.5 条表面质量应符合相关产品标准的规定 2.7 热轧型钢截面裂纹、折叠、结疤、分层、夹杂、局部发纹、 凹坑、麻点、刮痕、氧化铁皮压入、圆滑无棱角 GB/T 706-2008 第4.4 条 2.8 优质碳素结构钢裂纹、结疤、折叠、夹杂、划痕、压痕、麻点、小 裂纹 GB/T 699-1999 第6.9 条 2.9 热轧H型钢和部分T 型钢裂缝、折叠、结疤、分层、夹杂、局部细小裂纹、 凹坑、凸起、麻点、刮痕 GB/T 11263-2005 第6.4 条 2.10 冷轧带肋钢筋裂纹、折叠、结疤、油污、浮锈、麻坑、腐蚀现象GB 13788-2008 第6.4 条

工业案例之十二几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用.

工业案例之十二几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词湿消化法；微波消解 食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫

样品预处理的原则是___

1、样品预处理的原则是＿＿＿、＿＿＿、＿＿。。 2、脂类的测定方法有＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿11、（）测定是糖类定量的基础。 A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉 12、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。 A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝 13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（） A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH 14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度 15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 16、灰分是标示（）一项指标。 A 无机成分总量 B 有机成分 C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量 17、测定葡萄的总酸度时，其测定结果以（）来表示。 A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸 18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、样品 C、葡萄糖 D、酒石酸甲钠 19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、次甲基蓝 C、葡萄糖 D、高锰酸钾 20、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（）。 A、酸性 B、中性 C、碱性 1、处理样品的干灰化法需要以下（）设备 A、坩埚 B、容量瓶 C、马福炉 D、称量瓶 3、采用蒸馏法测水分含量时，选用（）作为溶剂 A、苯 B、四氯化碳 C、二甲苯 D、甲苯 8、检测下列（）元素时，样品处理不适合用干法消化 A、Ca B、Hg C、As D、Mg 10、脂类测定最常用的提取剂有（） A、乙醚 B、苯 C、石油醚 D、二甲苯 11、下列（）样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 D、面包

样品状态复习过程

检测样品的状态描述 一、目的 为提高我站样品管理水平及检测工作质量，保障所接收样品的质量符合检测规定 要求，特制定并执行样品状态描述的办法。 二、适用范围 适用于我站接收的所有样品。 三、职责 1、样品管理员负责验收样品，并对样品状态进行确认。 2、检测员接收样品时应对样品状态进行验证，检测中对样品状态进行记录说明。 3、抽样员对抽取的样品状态进行记录说明。 四、过程 1、抽样员抽样后、样品管理员收样后，均及时检查样品状态情况，发现异常情 况的，应当与委托方说明，双方签认。 2、检测人员在检测过程中，应检查样品状态情况，发现样品状态异常，应予记 录说明。 3、委托单、原始记录、报告均应对样品状态情况进行记录说明，由检测员记录。 4、样品状态应包括外观质量等内容。 5、样品状态的描述应符合下列规定： （1）普通硅酸盐水泥的样品状态：粉状、无杂物和结块。 （2）复合硅酸盐水泥的样品状态：粉状、无杂物和结块。 （3）自粘聚合物改性沥青防水卷材的样品状态：表面平整，无空洞、结块、气泡、 缺边和裂口。

（4）聚合物水泥防水涂料的样品状态：液体组份为无杂质、无凝胶的均匀乳液； 固体组份为无杂质、无结块的粉末。 （5）钢筋混凝土用钢钢筋焊接网的样品状态：表面不应有影响使用的缺陷。 （6）建筑外墙用腻子的样品状态：膏状，均匀、无结块。 （7）外墙柔性腻子的样品状态：膏状，均匀、无结块。 （8）建筑室内用腻子的样品状态：膏状，均匀、无结块 （9）钢筋混凝土用钢：热轧光圆钢筋的样品状态：表面无有害缺陷。 （10）钢筋混凝土用钢：热轧带肋钢筋的样品状态：表面无有害缺陷。 （11）碳素结构钢的样品状态：表面无有害缺陷。 （12）钢筋焊接接头的样品状态：焊接处无锈斑、油污、杂物等，无缺陷。 （13）钢筋机械连接件的样品状态：连接处无锈斑、油污、杂物等，无有害缺陷。 （14）弹性体改性沥青防水卷材的样品状态：表面平整，无孔洞、缺边、裂口和 疙瘩。 （15）沥青复合胎柔性防水卷材的样品状态：表面平整，无孔洞、缺边、裂口和 疙瘩。 （16）高分子防水卷材的样品状态：表面平整，无杂质、折痕等缺陷。 （17）三元乙丙橡胶防水卷材的样品状态：表面无气泡、裂纹、孔洞、擦伤和凹 痕。 （18）陶瓷砖的样品状态：无缺棱掉角和明显缺陷。 （19）一般用途单芯硬导体无护套电缆的样品状态：线材完好，标志清楚，无破

实验室现场评审样品状态描述

现场评审样品状态（特性）描述 热轧带肋钢筋：条状、表面无（有害）缺陷，符合检测要求。 热轧光圆钢筋：条状、表面无（有害）缺陷，符合检测要求。 钢筋圆盘条：（原）（已调直）条状、表面无（有害）缺陷，符合检测要求。试块类：块状，尺寸正常，符合检测要求。 水泥：粉状，无结块，符合检测要求。 墙体材料：块状，尺寸正常，符合检测要求。 蒸压加气混凝土砌块：块状，原尺寸（客户加工尺寸），符合检测要求。 防水卷材：片状，尺寸正常，符合检测要求。 外加剂：粉状（液状），符合检测要求。 土工、粉煤灰：粉状、干燥（潮湿），符合检测要求。 塑料管材：白色，表面无明显缺陷，符合检测要求。 装饰涂料：白色，乳状，符合检测要求。 砂石：粒状，符合检测要求。 其它：正常，符合检测要求。 试件：从试样上准确截取的样片（钢筋、试块）。直接用于检测。 试样：样品中用于采取试件的部分（卷材、砖）。 样品：用于采取试样的产品。 第一节总则 一、本细则适用于水利水电工程原材料及混凝土生产检测试验工作。 二、本细则编制依据： 1、SDJ207－82《水工混凝土施工规范》。 2、SD105－82《水工混凝土试验规程》。

3、DL/T5055－1996《水工混凝土掺粉煤灰混凝土技术规范》。 4、DL/T5100－1999《水工混凝土外加剂技术规程》。 5、JGJ63－89《混凝土拌和用水标准》。 6、GB50164－92《混凝土质量控制标准》。 7、GB50204－2002《混凝土结构工程施工及验收规范》。 8、GBJ107－87《混凝土强度检验评定标准》。 9、JGJ52－92《普通混凝土用砂质量标准及检验方法》。 10、JGJ53－92《普通混凝土用碎石或卵石质量标准及检验方法》。 11、JGJ23－85《回弹法评定混凝土抗压强度技术规程》。 12、设计技术要求及其他有关规程规范。 三、承建单位对本工程的原材料及中间产品的检测试验工作由承建单位的工地实验室自行完成，监理机构对原材料及中间产品进行的抽样检测委托有相应资质的实验室完成，按照规范要求数量的 10 ％－20 ％独立抽检。 四、承建单位应于工程开工前，提交一份满足工程 需要的完整的现场试验室设置计划报监理机构和业主单位审批，其内容包括现场实验室资质、试验设备及检定情况、试验项目、试验机构设置和人员配备等情况。 五、凡用于永久工程的原材料（业主供应的除外），承建单位应在采购前将拟选生产厂家和产品的有关资料报送监理机构，经审批后方可采购。 六、承建单位对原材料应严格按规范、标准和合同要求、按检测内容和检测频率及时取样送交实验室检测，并将检测结果进行整理分析，试验结果以月报形式报送监理审核。 七、本细则未尽部分参照合同文件技术条款及有关规程、规范。 第二节工程原材料进场验收质量控制 一、建立进场原材料质量报批和监理认证制度，其流程见图6－1 。 二、承建单位应按进场材料报验单填报，并附上厂家质量证明、出厂检验单和试验室抽检试验报告（水泥按3 天强度报批）报送监理，经监理认证并核定该批材料的审批号后返回一份，承建单位在收件后方准出库，并要求在发料凭证上注明审批号，以便监理验收及质量跟踪。 1、水泥。 （1）运到工地的每批水泥都应附出厂检验合格证，承建单位按每400t 同品种、同标号的水泥为一批进行抽检（不足也为一批），样品重量不应少于14kg ，并分为二等份，一份用于自行试验，另一份密封保存3 个月。 （2）水泥检测内容应包括强度、凝结时间、安定性、水化热（中、低热水泥），必要时应增做：比重、细度、含碱量、三氧化硫、氧化镁等项目的检测。 （3）监理工程师有权要求承建单位进行指定取样、增加取样数，或自行取样复检。 2、粉煤灰。 （1）每批粉煤灰都应附有出厂检验合格证，承建单位应按同品种的粉煤灰每200t 为一批（不足200t 也作为一批）进行取样检验，样品重量10－15kg 左右，分成二等分：一份用于自行试验；另一份需密封保存半年。