冷与热法制备脱氧水的比较研究

聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备

1.实验 1．1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪 (日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1．2．1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀 后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。

2. 实验 1．1 实验样品的制备 1．1．1 银溶胶的制备 将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％、0．125％、0．25 、0．5％ (即Ag 占PVA的质量百分比 为：O％、1．25％、2．5 和5 )的Ag／PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。2．1 Ag／PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、

四氧化三铁制备化学实验

实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加

水热法制备纳米材料

实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。

钛酸钡制法汇总

电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展 1 前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制 粉体粒度、形造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO 3 貌的研究一直是国内外关注的焦点。 钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法 在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法 将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。 该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm 左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2．2．3 柠檬酸盐法 柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。

发光材料的合成及发光材料制备技术(精)

1 02121289.9 一种有机电致发光材料及其应用 2 02134788. 3 稀土高分子光致发光材料及其合成方法 3 01124165.9 一种纳米级超长余辉硅铝复合盐类发光材料及其制备方法 4 01133301.4 电致发光材料包膜 5 02130973. 6 一种电致发光磷光材料及其应用 6 01136619.2 一种非放射性环保蓄能发光材料及其制备方法 7 02134210.5 含硒杂环化合物的聚合物及其在制备发光材料中的应用 8 02125386.2 一种合成长余辉发光材料的新方法 9 02155860.4 允许由给体转移有机材料以便在有机发光二极管器件内形成层的设备 10 02124569.X 亚甲基吡咯金属络合物、使用该络合物的发光元件材料以及发光元件 11 02132760.2 含有高可见发光效率的CdTe纳米晶透明聚合物体相材料的制备方法 12 01804068.3 发光元件材料和使用该材料的发光元件 13 99816847.5 光致发光的半导体材料 14 02124757.9 脂环式环氧化合物、其制造方法和组成物及发光二极管用密封材料 15 02135615.7 有机电致发光材料8-羟基喹啉铝的制备方法 16 01138882.X 超长余辉高亮度蓝紫色发光材料的制备方法 17 01138883.8 铝酸盐高亮度长余辉发光材料及其制备方法 18 02157031.0 用于转移有机材料以形成有机发光装置中的结构层的方法 19 03112784.3 纳米发光复合材料及其制备方法 20 03113677.X 含镉氧化物长余辉发光材料及其制备方法 21 02103614.4 基于纳米材料的发光气敏传感器及纳米材料的成膜工艺

【CN109988319A】一种水凝胶的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910144318.X (22)申请日 2019.02.27 (71)申请人 韩建中 地址 610000 四川省成都市青羊区人民中 路一段20号26栋1单元3号 申请人 杨凯文 (72)发明人 邢孟秋　 (51)Int.Cl. C08J 3/075(2006.01) C08B 37/08(2006.01) C08L 5/08(2006.01) (54)发明名称 一种水凝胶的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种水凝胶的制备方法，所述 水凝胶制备原料比重如下：羧甲基壳聚糖200- 1200份，CE 10-100份，双蒸馏水1-10份，EDTA游 离酸100-300份，EDC -HCI 100-200份，通过将一 定比例的羧甲基壳聚糖和CE粉末进行混合制得 水凝胶，改水凝胶用于医学领域，具备抗菌抗感 染，刺激细胞增长的功能，同时该制备方法具备 简单，制备难度较低， 生产成本低等特点。权利要求书1页 说明书2页CN 109988319 A 2019.07.09 C N 109988319 A

权　利　要　求　书1/1页CN 109988319 A 1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述水凝胶制备原料比重如下：羧甲基壳聚糖200-1200份，CE10-100份，双蒸馏水1-10份，EDTA游离酸100-300份，EDC-HCI100-200份。 2.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述CE的制备步骤如下： S1、将200份羧甲基壳聚糖溶入10份的双蒸馏水中； S2、在溶液中加入240份的EDTA游离酸； S3、再加入160份的EDC-HCI形成胺键； S4、将反应混合物在室温下酝酿，再用透析管进行提纯； S5、将提纯后的溶液冷冻干燥，得到CE粉末。 3.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述水凝胶制备步骤如下： S1、取80份CE粉末，将其溶入5份的双蒸馏水中； S2、在溶液中加入定量的羧甲基壳聚糖，然后持续搅拌； S3、将搅拌得到的物质以3000r/min的速度进行分离一定的时间，使得气泡得以消除。 4.根据权利要求2所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的时长为72h。 5.根据权利要求3所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述持续搅拌的时长为2h。 6.根据权利要求3所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述分离的时长为5min。 2

纳米四氧化三铁的应用

精心整理纳米四氧化三铁的应用 一、纳米四氧化三铁的简介 ）前面 显+2与大， 胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方 法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结 构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的 水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁

性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、 泛, ,所 ,操 磁性 目前,制备磁性Fe3O4纳米颗粒方法的机理已研究得很透彻,归结起来一般分为两种。一是采用二价和三价铁盐,通过一定条件下的反应得到磁性Fe3O4纳米颗粒;另一种则是用三价铁盐,在一定条件下转变为三价的氢氧化物,最后通过烘干、煅烧等手段得到磁性Fe3O4纳米颗 粒。

（一）共沉淀法 沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。 （二）溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)是日本科学家Sugimoto等于上世纪90年代发展 ,油(OΠ , 对实验设备和制备条件方面的要求相对高一些,因而大多数也只停留在研究阶段。 三、纳米四氧化三铁的应用 当粒子的尺寸降至纳米量级时,由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效

应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等的影响,使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质。这也使其在工业、生物医药等领域有着特殊的应用。（一）生物医药 磁性高分子微球（也称免疫磁性微球）是一种由磁性纳米颗粒和高分子骨架材料制备而成的生物医用材料，其中的高分子材料包括聚苯乙烯、硅烷、聚乙烯、聚丙烯酸、淀粉、葡聚糖、明胶、白蛋白、乙基纤维素等，骨架 .用 能长期稳定的存在，不产生沉淀与分离。目前，磁性流体已经广泛应用于选矿技术、精密研磨、磁性液体阻尼装置、磁性液体密封、磁性液体轴承、磁性液体印刷、磁性液体润滑、磁性液体燃料、磁性液体染料、磁性液体速度传感器和加速度传感器、磁性液体变频器、磁性液体陀螺仪、水下低

制备纳米钛酸钡粉体.

化学共沉淀法 ——制备纳米钛酸钡粉体 目录 (1) 成绩考评表 (2) 中文摘要 (3) 英文摘要 (4) 1前言 (5) 1 .1制备方法介绍 (6) 1.2所制备的材料介绍 (9) 1.3本实验主要研究内容 (12) 2.实验实施阶段 2.1方案介绍 (13) 2.2方案具体实施 (15) 3实验结果分析与讨论 (17) 参考文献 (22)

综合实验感想 (23) 3Ba TiO 纳米粉体的制备 摘要 以4TiCl 为钛源，2BaCl 为钡源，采用草酸共沉淀法制备batio3粉体， 研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响，实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时，可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。 关键词：钛酸钡，草酸共沉淀，前驱体，温度

English abstract Thought of 4TiCl for titanium source 2BaCl for barium source, using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the calcination temperature control over 800 degrees, can be made of high purity crystal good batio3 ultrafine powders. Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor , temperature

发光材料制备方法

发光材料的制备方法 随着发光材料基质类型的不断发展，其制备方法也逐渐趋于多样化[7~10]针对各种基质的特点，相应发展出了溶胶－凝胶法、高温固相法、燃烧合成法、微波加热法、水热法、喷雾热解法、化学沉淀法、电弧法等制备技术。这些制备方法的基本原理有着显著的差别，适用性也有所不同，具有较强的针对性。 1、溶胶—凝胶法 溶胶一凝胶法(Sol-Gel)是低温合成材料的一种新工艺，它最早是用来合成玻璃的，但近十多年来，一直是玻璃陶瓷等先进材料合成技术研究的热点，其原理是将组成元素的金属无机或有机化合物作为先驱体，经过水解形成凝胶，这些凝胶经过烘干成为玻璃粉末并进行成型，再在较低温度下进行烧结，形成玻璃陶瓷。溶胶一凝胶法是应用前景非常广泛的合成方法。它是采用特定的材料前驱体在一定条件下水解，形成溶胶，然后经溶剂挥发及加热等处理，使溶胶转变成网状结构的凝胶，再经过适当的后处理工艺形成纳米材料的一种方法。 利用溶胶一凝胶法(Sol-Gel)制备发光材料时，把选好的基质材料制成溶液，配以激活剂、助溶剂等的有机化合物溶液或化合物的水溶液，混合均匀，溶液静化数小时后形成凝胶，经干燥、灼烧除去有机物后，再在一定气氛下烧结成产品，得到发光材料粉体。范恩荣[11]用溶胶一凝胶新工艺制备出硅酸锌、硅酸钙发光材料。 此方法制备发光材料具有均匀性好，烧结温度低，反应容易控制，材料的发光带窄，发光效率高等优点。但存在着要使用金属有机溶剂，成本高、操作繁琐、生产周期长，凝胶在烧结过程中收缩较大，制品易变形，对发光性能有一定影响等缺点。 溶胶－凝胶技术作为一种先进的工艺方法，具有反应温度低、对基材的尺寸与形状没有过高要求、仪器费用低、操作简单、材料性能调节余地大等特点，可以很方便地通过改变参与反应的有机与无机组分的含量来实现纳米涂层性能的调节。 溶胶是分散介质中基本单元尺寸为1～100 nm的固体粒子而形成的分散体系。在Sol-Gel涂层制备中，溶胶的制备可分为有机途径和无机途径两种。有机途径是通过有机醇盐的水解与缩聚而形成溶胶；无机途径则是通过某种方法制得

探究水凝胶材料的制备方法

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/ac8607467.html, 探究水凝胶材料的制备方法 作者：张晓春刘嘉豪梁飞 来源：《中国化工贸易·上旬刊》2018年第04期 摘要：水凝胶是一类兼具应用价值和经济效益的新型功能高分子材料，由于其具有良好 的生物相容性和亲水性，在生物医学领域有着广泛的应用。重点研究物理水凝胶和化学水凝胶的制备方法，为环境敏感水凝胶提供研究基础。环境敏感型水凝胶因为这种特殊的性质，被广泛应用在药物控制释放材料、传感器、形状记忆材料等，使得智能水凝胶在生物医药、仿生工程等领域拥有广泛的前景。 关键词：水凝胶；制备方法；环境敏感 水凝胶是指具有三维网络结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基遇水膨胀的交联聚合物，水凝胶可以吸收自身重量的上千倍的水，且仅溶胀不溶解。由于水凝胶具有良好的生物相容性和亲水性，形态柔软类似生物体组织，目前在生物医学领域，如药物控释、细胞的固定化载体、生物分子、组织工程和传输体系等，有着广泛的应用。根据水凝胶的网络的交联方式，可分为物理凝胶和化学凝胶。 1 水凝胶材料的制备 1.1 物理凝胶的制备 物理凝胶通过物理作用如氢键、静电作用、链的缠绕等分别或者共同形成的。制备物理凝胶通常采用下列几种方法： ①缔合交联。两亲性高分子聚合物是指具有不同极性链段的高分子，具有表面活性，可以通过疏水相互作用等在水中自组装形成水凝胶及胶束等有序结构，接枝共聚物有丙烯酸接枝聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、改性淀粉接枝聚乙烯醇（PVA）等，多嵌段共聚物有左旋聚乳酸（PLLA）和PEO的三嵌段共聚物（PLLA-PEO-PLLA）、聚环氧丙烷（PPO）和PEO的共聚物（PEO-PPO-PEO）、聚乙二醇（PEG）和聚乳酸/轻基乙酸（PLGA）的共聚物（PEG-PLGA-PEG）、聚氨醋（PU）和PAA的共聚物等。 ②离子交联。向带有中正电荷的高分子或者负电荷的高分子中加入交联剂就可以得到由离子交联而形成的水凝胶，离子桥的形成使高分子链连结成一个三维网络，如海藻酸可在Ca+存在下交联形成开放的三维网状结构。 ③氢键和疏水相互作用。纤维素、壳聚糖等可以通过氢键交联作用而形成凝胶。例如，室温下的纤维素可以溶解于尿素和NaOH的混合溶液中，纤维素分子与混合溶液分子之间形成的

钛酸钡的制备工艺以及制备方法

1 前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀 BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。 该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2.2.3 柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。

纳米四氧化三铁制备及其性质研究

纳米四氧化三铁制备及其性质研究 摘要：四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，由于其具有独特的物理、化学性质， 已经引起众多专家学者的关注。纳米四氧化三铁具有超顺磁性、小尺寸效应、量子隧道效应等使其能够区别于一般的四氧化三铁。目前在国内外，磁性纳米四氧化三铁已经在催化剂、造影成像、靶向给药、药物载体、DNA检测等应用领域表现出良好的应用前景。尤其随着纳米技术与高分子工程的快速发展，磁性纳米四氧化三铁在细胞分离、蛋白质分离、生物传感器、重金属吸附等领域越来越受到研究者的重视。同时，合成粒径小、分布窄且具有优良磁性、表面性能稳定、具有生物相容性安全的磁性纳米四氧化三铁也是各专家、学者研究的热点之一。 关键词：纳米四氧化三铁；磁性；合成 近年来，有关磁性纳米粒子的制备方法与性质备受关注。然而，由于磁性纳米粒子之间的作用力，如范德华力以及磁力作用，纳米四氧化三铁粒子极易发生团聚，使得比表面积降低，同时减弱了反应活性。通过添加高分子聚合物或表面活性剂对粒子表面进行改性，可以获得稳定分散的磁性纳米粒子，从而有效克服上述缺点。 1.实验部分 1.1 实验原理 化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加入适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来。具体反应方程式：Fe2+ +2Fe3+ +8OH-==Fe3O4 +4H2O.通常是把FeⅡ和FeⅢ的硫酸盐或氯化物溶液一物质的量比2比3的比例混合后，用过量的氨水或氢氧化钠在一定温度和pH下，高速搅拌进行沉淀反应，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干，制得纳米四氧化三铁。 1.2仪器与试剂 三颈瓶，pH计，高速离心机，恒温水浴箱，真空干燥箱，紫外可见分光光度计，X射线衍射仪等 四水合氯化亚铁，六水合氯化铁，乙醇，十二烷基苯磺酸钠，油酸，氢氧化钠，盐酸等。1.3实验步骤 室温下，将四水合氯化亚铁和六水合氯化铁按物质的量比为1比2的比例混合放入三颈瓶中，加入200mL去离子水，然后加入一定量表面活性剂和油酸。高速搅拌下，向溶液中缓慢滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，至pH>11,继续搅拌1h使反应完全。反应结束后用磁铁进行固液分离，再用去离子水反复冲洗至中性，以除去多余电解质。在60℃下真空干燥24h. 1.5样品检验 相关资料

发光材料的制备

实验三微波法制备蓝色荧光粉Ca1-x Sr x F2:Eu 一、实验目的 1. 掌握共沉淀-微波法制备荧光粉的方法 2. 熟悉微波反应装置以及具体的实验操作 3. 制备纳米复合荧光粉 二、主要仪器与药品 1、仪器 烧杯，胶头滴管，瓷坩埚（100ml、20ml）各一个，分析天平，离心机，烘箱，微波炉，紫外灯 2、药品 硝酸钙，硝酸锶，三氧化二铕（Eu2O3），氟化铵，硝酸，活性炭（炭粒） 三实验原理与技术 共沉淀法是将沉淀剂加入到混合金属盐溶液中，促使各组分均匀混合沉淀，然后加热分解以获得产物的方法。化学共沉淀法的优势在于它不仅可以将原料提纯与细化，而且可以在制备过程中完成反应及掺杂过程。这种方法具有工艺简单、经济，反应物混合均匀，焙烧温度较低、时间较短、产品性能良好等优点。但制备过程中仍有不少问题有待解决，例如过程中易引入杂质，形成的沉淀呈胶体状态导致洗涤和过滤方面的问题，如何选择适宜的沉淀剂和控制制备条件等。 微波合成法是近年来迅速发展起来的一种新合成方法，应用于光致发光材料的制备，已获得了多种粒度细小、分布均匀、色泽纯正、发光效率高的荧光粉。这种方法是将原料按比例混合后研磨，装入特定的反应器，在微波炉中加热反应20—40min，取出后进行简单的后处理即得成品。微波热合成法的显著优点是反应彻底、快速、高效、节能、洁净、经济，使用方法和设备简单，只需家用微波炉即可。用此法合成的产品疏松．粒度小。分布均匀，色泽纯正，发光效率高，有较好的应用价值； 氟化物性能稳定，不易潮解，透光率好，而且生产成本低，有着有机物和硫化物无法比拟的优点。通过对其进行稀土掺杂，可以制备出与植物光合作用所吸收光谱相匹配的新型高效转光剂。但是目前文献报道的大都是通过高温固相法

四氧化三铁能溶解在酸中吗

四氧化三铁能溶解在酸中吗 绍兴一中分校吴文中 【基本信息】 1．化学式：Fe3O4 2．化学键：Fe3O4是由3个铁原子与4个氧原子,通过离子键而组成的复杂离子晶体。 3．名称：四氧化三铁，磁性氧化铁 4．结构特点：在Fe3O4中的Fe具有不同的氧化态，过去曾认为它是FeO和Fe2O3的混合物，但经X射线研究证明，Fe3O4是一种反式尖晶石结构，可写成FeIII[(FeIIFe III)O4] 。晶体结构为六方晶系的永久磁石（硬磁体）和具有化学组成为MII?Fe2O3的尖晶石结构 5.高中阶段涉及到四氧化三铁的一些反应 ①四氧化三铁和盐酸：Fe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2O ②四氧化三铁和硝酸：3Fe3O4+28HNO3=9Fe(NO3)3+NO↑+14H2O ③四氧化三铁和氢碘酸：Fe3O4+8HI=3FeI2+4H2O+I2 ④铝热反应：8Al+3Fe3O4=9Fe+4Al2O3 ⑤铁和水蒸气：3Fe+4H2O(g)=Fe3O4+4H2 ⑥铁和氧气：3Fe+2O2=Fe3O4 ⑦氧化亚铁和氧气：3FeO +O2 =2Fe3O4 ⑧铁钝化：钝化成氧化产物FexOy，主要可能是Fe3O4 ⑨“发蓝”处理： 3Fe＋NaNO2＋5NaOH=3Na2FeO2＋NH3↑＋H2O8Fe＋3NaNO3＋5NaOH＋2H2O＝ 4Na2Fe2O4＋3NH3↑（不一定用硝酸钠作氧化剂）Na2FeO2＋Na2Fe2O4=2H2O+Fe3O4＋ 4NaOH ⑩其他 【问题的提出】 1. 溶解磁性氧化铁为什么要用以下方法： 在实验室中常用磁铁矿（Fe3O4）作为制取铁盐的原料。为处理这样的不溶性氧化物，往往采用酸性熔融法，即以K2S2O7（或KHSO4）作为溶剂，熔融时分解放出SO3。 2KHSO4 == K2S2O7 + H2O K2S2O7 == K2SO4 + SO3 生成的SO3能与不溶性氧化物化合，生成可溶性的硫酸盐。 4Fe3O4 + 18SO3 + O2 == 6Fe2(SO4)3 冷却后的溶块，溶于热水中，必要时加些盐酸或硫酸，以抑制铁盐水解。 2.许多资料表明，天然的四氧化三铁不能溶解在酸中。 3.“四氧化三铁：铁丝在氧气里燃烧生成四氧化三铁；铁在空气里加热到500℃，铁跟空气里的氧气起反应也生成四氧化三铁；锻工砧子周围散落的蓝灰色碎屑主要是四氧化三铁；铁跟高温的水蒸汽发生置换反应生成四氧化三铁和氢气；天然磁铁矿的主要成分是四氧化三铁的晶体。四氧化三铁是一种重要的常见铁的化合物。四氧化三铁呈黑色或灰蓝色，密度5.18g/cm3，熔点1594℃，硬度很大，具有磁性，又叫磁性氧化铁。四氧化三铁不溶于水和碱溶液，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，但能溶于盐酸。天然的Fe3O4不溶于盐酸。四氧化三铁是一种铁酸盐，即FeIIFeIII[FeIIIO4]。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO?Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物。 4.为什么铁被钝化以后不能被浓盐酸或者浓硝酸溶解？除因为浓硫酸酸性弱以外的解释，其他的解释都不"给力"。因为浓硝酸的酸性还是比较强的！

钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法 摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。 关键词：钛酸钡；粉体;制备方法； 1.引言 钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直 是各国科学家的研究重点。钛酸钡的应用越来越广泛。目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。 2.钛酸钡粉体的制备工艺 2.1固相研磨-低温煅烧法 传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅 烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧 温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。 朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃ 2.2水热法合成 水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的 自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反 应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长 基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。 水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的 团聚、长大和容易混入杂质等缺点[2]。 2.3 溶胶凝胶法 钛酸钡( BaTiO3 ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和DRAM 器件。现代技术要求BaTiO3 粉料具有高纯、

纳米四氧化三铁的制备及表面改性.

纳米四氧化三铁的制备与表面改性 化学与材料科学系 09级应用化学1班刘立君李淑媛 摘要：由于纳米Fe3O4在光学、电学、热学、磁学、力学等方面独特的性质，对它的研究越来越多，且在各个领域的应用也越来越广泛，因此本文详细介绍了纳米四氧化三铁的各种制备方法，对其制备工艺的优缺点、应用前景、产品性能进行了详细的比较；并综述了纳米四氧化三铁的表面改性的方法，如有机改性、无机改性、偶联改性、小分子改性、大分子改性等改性手法，以及表面改性后各种纳米Fe3O4的特征与用途前景。 关键词纳米Fe3O4 综述表面改性 1引言 四氧化三铁的性质：四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁，二价铁离子被氧化成三价铁离子。四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。因为在磁铁矿中，由于Fe2 +与 Fe3 +在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性能。X 射线研究表明，四氧化三铁是铁( III) 酸盐，即 Fe2 +( Fe3 +O2 －2)2，称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe( FeO2)2。在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由 FeO 与 Fe2O3组成的化合物，也可表示为 FeO·Fe2O3，但不能说是 FeO 与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶体。

磁性纳米粒子的性质：纳米材料指颗粒尺寸在1-100nm间的粒子,及由其聚集而成的纳米固体材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使得其与同组成的材料相比,显示独特的光学、电学、热学、磁学、力学及化学性质。当磁性纳米材料的尺寸减小到纳米尺度时,尺寸和形状这两个关键参数强烈影响着其磁性能,使磁性纳米粒子呈现超顺磁性,高矫顽力,低居里温度和高磁化率，同时,磁性纳米粒子具有以下几方面的特性:第一,磁性纳米粒子具有可控性的粒径(从几纳米到几十纳米),小于或相当于细胞(10-100nm),病毒(20-450nm),蛋白质(5-50nm),基因(Znm宽10-100nm长)的尺度,这表明磁性纳米粒子能够接近我们所感兴趣的生物实体.事实上,它们可以被生物分子修饰后连接到生物实体上,由此提供了一种可控的标一记方法；第二，磁性纳米粒子的磁性遵从库仑定律,能够通过外加磁场加以控制；第三,磁性纳米粒子能够对磁场的周期性变化产生响应,从激励场获得能量,由此微粒能够被加热,从而可用于热疗,传输大量的热能到靶区,如肿瘤；第四,磁性纳米粒子可从尿液及大便中排泄，其中经肾脏排出较多,肠道排出较少。这也使其在工业、电子信息、生物医药等领域都有着特殊的应用。常用的磁性纳米材料有金属合金及其金属氧化物，由于镍、钴等存在毒性，在生物、医药等方面受到严格的限制，而铁的氧化物(Fe3O4,γ一Fe2O3)因其低毒(LD50约2000mg/kg体重，远远高于目前临床应用剂量）、易得等特点被广泛推用。 2四氧化三铁纳米粒子的制备方法

四氧化三铁综述

四氧化三铁纳米的制备应用及表征 摘要：总结了磁性纳米Fe3O4粒子的制备方法，有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等，并讨论了磁性纳米Fe3O4粒子在磁性液体、生物医学、微波吸附材料磁记录材料、催化剂载体等领域的应用。简述了Fe3O4得表征手段，最后对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。 关键词：四氧化三铁；磁性纳米颗粒；制备；应用；表征 The Preparation and Application of Fe3O4 Magnetic Nano- particles 【Abstract】The chemical preparation methods were summarized including co-precipitation,sol-gel method, microemulsion , hydro-thermal method etc. Based on the recent progress , relative meritsof those methods were analyzed. The application of Fe3O4nano-particles in magnetic fluid , magnetic recording materials , catalytical and microwave materials and medicine were introduced. 【Key Words】Fe3O4; magnetic nanoparticle; preparation; progress Fe3O4磁性纳米颗粒由于具有与生物组织的相容性、与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，且具有好的亲水性、生物兼容性、无毒和高的化学稳定性，所以成为生物磁应用方面的理想材料使其在电子与生物敏感材料，尤其是生物医学领域被人们广泛关注【1】。应用于生物技术的纳米颗粒需要优良的物理、化学以及磁学特性【2】：（1）具有高磁化率，使材料的磁性较强，一般为铁磁性纳米颗粒；（2）颗粒尺寸为6~15 nm（当颗粒直径小于15 nm 时，就变为单磁畴磁体而具有超顺磁性并且饱和磁化强度很高），比表面积高；（3）具备超顺磁性等。另一方面，磁性纳米颗粒表面需要被特种有机物质修饰，才能具有独特的生物医学功能。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法【3-4】。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。化学方法主要有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易, 生产成本也较低, 是目前研究生产中主要采用的方法【5-8】。 1、制备方法 1.1共沉淀法 共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中, 加入适当的沉淀剂, 使金属离子均匀沉淀或结晶出来, 再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉. 共沉淀法是目前最普遍使用的方法, 其反应原理是: Fe2++ Fe3++ 8OH＝＝Fe3O4+ 4H2O 付云芝【9】等采用共沉淀法制备出立方晶系的单分散、小粒径Fe3O4 颗粒。通过控制制备最佳条件为:铁盐溶液浓度为0. 5mol /L，沉淀剂溶液浓度为0. 2mo l/L，Fe2+：Fe3 +：OH- = 1. 00 ：1. 00 ：6. 00, 反应温度为30℃，搅拌速度为1000 r /m in. T. Fried【10】等在80℃氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl2与FeCl3的混合溶液中得到纳米Fe3O4颗粒, 并使用油酸对其进行包覆，得到了平均粒径为2 nm 的Fe3O4颗粒膜。Yong- kang sun【11】等人采用部分限制共沉淀法，只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为7 ~ 13 nm 的纳米Fe3O4。陈亭汝【12】等在搅拌速度较快的情况下，n ( Fe3+ ) /n( Fe2+ )为1. 8 ：1，熟化温度70℃，熟化时间30min，以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右，可制得