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仪器分析练习题

仪器分析练习题
仪器分析练习题

2004年浙江大学仪器分析(丙)期末试卷

姓名:_______,学号________,专业,得分:

一.选择题(共20分):

1.下列四个电磁辐射区域中能量最大的是:

A.红外区B.可见光区C.紫外光区D.X射线区

2.物质在同一电子能级水平下,当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于:A.紫外区B.可见光区C.红外区D.微波区

3.线光谱是物质受外界能量作用后,由于何种跃迁产生的?

A.分子转动能级B.分子振动能级C.原子核内层电子能级D.原子核外层电子能级4.下列火焰中,温度最高的是:

A.贫燃性火焰B.富燃性火焰C.化学计量性火焰D.发亮性火焰

5.原子吸收分光光度法中,光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时,将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收?

A.基态原子B.激发态原子C.离子D.分子

6.原子吸收分光光度计的光源是:

A.卤素灯B.空心阴极灯C.钨丝灯D.氘灯

7.空心阴极灯的主要使用参数是:

A.阴极温度B.内充气体压力C.灯的工作电流D.灯的工作电压

8.电位分析法中常用的参比电极是SCE电极,也就是:

A.Ag—AgCl 电极B.玻璃电极C.铂电极D.甘汞电极

9.为准确测量由pH电极和Ag—AgCl 电极在水溶液中组成电池的电动势,电位计的输入电阻应该:A.小于109ΩB.和Ag—AgCl电极电阻大致相同C.比pH电极电阻小

D.比pH电极电阻大

10.理论塔板数是衡量色谱柱效能的重要指标,为得到较高的塔板数,应该:

A.用较粗的柱管B.选用大粒度的担体C.加大固定液用量D.适当增加柱长

11.在气相色谱分析中,保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是:

A.组份和组份B.载气和固定液C.组份和固定液D.组份和载气

12.在色谱分析中,其特性与被测含量成正比的是:

A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.峰面积

13.适合红外分光光度计使用的光源是:

A.卤素灯B.空心阴极灯C.能斯特灯D.氘灯

14.以下材料中最适合用来制作红外分光光度计单色器的是:

A.普通光学玻璃B.石英光学玻璃C.卤化物单晶体D.有机玻璃

15.红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000 cm-1,则可推测S—D键的伸缩振动频率为:A.1000 cm-1B.1440 cm-1C.2000 cm-1D.2880 cm-1

16.最适合用来进行生化大分子(如蛋白质)结构分析的质谱仪为:

A.单聚焦质谱仪B.双聚焦质谱仪C.飞行时间质谱仪D.四极滤质质谱仪

17.根据IUPAC对离子选择性电极的分类,pH电极属于:

A.晶体膜电极B.非晶体膜电极C.载体电极D.敏化电极

18.高效液相色谱分析中,对组分检测通用性最强的检测器是:

A.热导检测器B.电导检测器C.紫外光度检测器D.荧光检测器

19.对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是:

A.检测电桥电流B.载气种类C.载气流速D.检测室温度

20.欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份,只能选用的检测器是:

A.氢火焰B.热导池C.电子俘获D.差示折光

二.填空题(共30分):

1. 分子产生红外吸收的条件是:________________________,________________________。

2.原子吸收分析中。用火焰原子化器的优点有_____________________________________,缺点是________________________________。石墨炉电热原子化器的优点有_____________

______________________________,缺点是______________________________________。

3.从质谱图中可以得到的分子的三个主要信息分别是___________________,_____________

和。

4.气相色谱仪主要有_____________________________ _ __________ _______________ 等几部分组成。

5.气相色谱分析样品时,样品可采用____________直接进样,而液相色谱分析时, 一般采用____________进样。

6.电位法测水样中氟离子总浓度时,在试样和标液中均加入总离子强度调节剂(TISAB),其作用是________________________________________________________________。

7.荷兰学者Van Deemter提出的速率理论方程为,根据此公式写出四个影响色谱柱效的因素____________,_________ ;;。

仪器分析课后习题答案

第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上?(VS.SCE,不考虑超电位) 【解】先算Cu 的 起始析出电位: Ag 的 起始析出电位: ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时,可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 (5)若电解液体积为100mL ,电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ? 【解】(1)阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极:Pb 2++2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+(0.0592/2)×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V (2)IR=0.5×0.8=0.4V (3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2.25V (4)阴极电位变为:﹣0.1852 同理:U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V (5)t=Q/I=nzF/I=(0.200-0.01)×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=(M/Fn)×it t=402s;i=0.0427;m=0.0231g;F=96485;n=1 解得 M = 129.8g/mol

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析实验试题及答案1

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相,这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中,当柱温增大时,溶质的保留时间将减小;当载气的流速增大时,溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时,一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中,若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(C ) A. 环己烷、乙烷、甲苯; B. 甲苯、环己烷、乙烷; C. 乙烷、环己烷、甲苯; D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时,它们的流出顺序为(A ) A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯; B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛; C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为(B ) A. 指示剂变色法; B. 电位法; C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。(√) 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×) 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法? 答:气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用?

仪器分析思考题(附答案)概要

《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度(sensitivity ,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度. 检出限(detection limit ,用□表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影

响 试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度,标准曲线弯曲。 狭缝越小,光强度越弱,信噪比越差,读数不稳定, 但光的单色性好,测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则:有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移,却使n n*跃迁的吸收峰短移?

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成,各组分的作用是什么? 答:氯化钠,柠檬酸钠,冰醋酸,氢氧化钠,氯化钠是提高离子强度,柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子,冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液,维持体系PH值稳定!2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答:测什么一般都是从低到高,每测一个你都冲洗电极吗,不冲洗的话,从低到高,比从高到低,影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答:因为在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度;在碱性溶液中,LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5~6,测定浓度在10^0~10^-6 mol/L范围内,△φM与lgC F-呈线性响应,电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析? 色谱无法对未知纯物质定性分析(这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知),除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一,那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照,保留时间相同,则证明是同种物质。 为色谱峰面积; A i 为相对重量校正因子,f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时,加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变?为什么?

(完整版)仪器分析知识点整理..

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题

《仪器分析》思考题与习题答案

第二章电化学分析法 1.电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差?单个电极的电位能否测量? 答:电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答:标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会(UPAC)推荐,离子选择性电极可分为几类?请举例说明。 答:三类:晶体膜电极;.非晶体膜电极;敏化电极; 4. 电极电位和电池电动势有何不同? 答:电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答:玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液,通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+,Na+,K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点,所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅-氧键断裂,生成固定的带负电荷的硅-氧骨架,正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时,原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应,形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中,G代表玻璃骨架。由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成,即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中,由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度,在酸性和中性溶液中,水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们 是 3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种,前者的色谱图为 曲线,后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子, 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性

仪器分析》考试试题(6)

《仪器分析》模拟考试试题(5) 一、解释下列仪器分析术语(4’×5) 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN2+时,选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中,用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题(8’ ×4) 1.指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型: 甲醛乙烯三乙胺

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是-N-C=C<

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数。

仪器分析知识点总结

1、光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法; 光分析法的三个基本过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物之间的相互作用;(3)产生信号。 光分析法的基本特点:(1)所有光分析法均包含三个基本过程;(2)选择性测量,不 涉及混合物分离(不同于色谱分析);(3)涉及大量光学元器件。 光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理; 2、原子发射光谱分析法:以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。 原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪); (3)选择性高各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低(5)准确度较高10?0.1 g x g-1(—般光源);ng x g-1(ICP ) 5%?10% (一般光源) ; <1% (ICP) ; (6)ICP-AES性能优越线性范围4?6数量级,可测高、中、低不同含量试样; 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、原子吸收光谱分析法:利用特殊光源发射出待测元素的共振线,并将溶液中离子转变成气态原子后,测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 特点: (1)检出限低,10-10 ?10-14 g; (2)准确度高,1%?5%; (3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4)应用广,可测定70多个元素(各种样品中) ; 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器)则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 5、原子荧光分析法:气态原子吸收特征波长的辐射后,外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,在10-8s 后跃回基态或低能态时,发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射,在与光源成90 度的方向上,测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法:某些物质被紫外光照射激发后,在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光,通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 特点: (1)灵敏度高 比紫外-可见分光光度法高2? 4 个数量级;为什么? 检测下限:0.1?0.1 g/cm -3 相对灵敏度:0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。 (2)选择性强 既可依据特征发射光谱,又可根据特征吸收光谱; (3)试样量少 缺点:应用范围小。 7、分子磷光分析法:处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态,再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法:原子受高能辐射,其内层电子发生能级跃迁,发射出特征X射

仪器分析知识点复习

第一章绪论 1.解释名词:(1)灵敏度(2)检出限 (1)灵敏度:被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。(2)检出限:一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的(C )。 A.1倍 B.2倍 C.3倍 D.4倍 3.书上第13页,6题,根据表里给的数据,写出标准曲线方程和相关系数。 y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716 第二章光学分析法导论 1. 名词解释:(1)原子光谱和分子光谱;(2)发射光谱和吸收光谱;(3)线光谱和带光谱; (1)原子光谱:原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。 分子光谱:分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。 (2)吸收光谱:当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。 发射光谱:处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,

产生电磁辐射。 (3)带光谱:除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。 线光谱:物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。 2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中,属于带状光谱的是UV-Vis、IR,属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。 第三章紫外-可见吸收光谱法 1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?两者之间的关系是什么? 2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是(B) A.吸收池厚度 B.入射光波长 C.吸收池材料 D.有色配合物的浓度 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(B) A.分子的振动 B. 原子核外层电子的跃迁 C.分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁 4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大(A) A. σ→σ* B. π→π* C. n→σ* D. n→π* 5. 何谓生色团和助色团?试举例说明。 从广义来说,所谓生色团,是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团,人们通常将能吸收紫外,可见光的原子团或结构系统定义为生色团。此类基团为具有不

仪器分析思考题2016分析

复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中,用于定性的参数是什么?保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么?用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中,范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?在液相色谱中, 流动相为液体,组分的纵向扩散系数B 很小,流速 u 较高,故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式: H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速u 间的关系? 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器,产生信号的原理,是利用组分与流动相之间的什么性质?热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时,它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难的,可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中,若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13.理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内,n 越多,h 越____小____________。 14.在相同条件下,组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性(选择性比)______________。 15.描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量m s 为0.435μg ,所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;

仪器分析各章知识点

各章知识要点 第2章气相色谱分析 1.色谱法的分类(按两相状态) 2.何为GC法,GC定性定量的依据、定量方法及优缺点 3.GC分离原理(包括GSC法和GLC法) 4.气相色谱仪的构造 5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系 6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算 7.塔板理论的作用(包括H的n计算) 8.速率理论方程的作用(包括U最佳、Hmin的计算) 9.R的含义、作用 10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写 11.归一化法的使用条件、原理 12.内标法及内标物具备的条件 13.外标法的具体操作 第4章电位分析法 1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。 2.电位分析法的测定依据。 3.电位测定法如何测定溶液的pH值(包括计算)。 4.指示电极、参比电极。 5.电位滴定法的原理及终点确定方法(重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算)。 6.电位滴定法的优点。 第5章伏安分析法 1.极谱分析法及其特殊条件 2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用 3.极谱分析定性定量的依据,半波电位的特性 4.极谱分析中的干扰及其消除方法 5.迁移电流 6、极谱分析的底液及其组成,各种物质的作用 7、极谱分析定量方法及其相关计算 8、单扫描极谱图的特征,单扫描极谱法定性、定量的依据(包括定性定量参数)

第8章原子吸收光谱分析 1.AAS及基本原理 2.与其它光谱分析法相比,AAS的干扰少,具有相对高选择性。为什么? 3.何为共振线?在AAS中,是否一定以共振线为分析线?选择分析线的原则是什么? 4.在AAS中,被测物质是何微粒形式? 5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些?各部件的作用,常用何种光源? 6.何为光电倍增管的疲劳现象?如何防止或消除? 7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些?关系如何? 8.在火焰原子化中,影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系? 9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算 10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析? 11.AAS分析中,需控制哪些测定条件? 12.AAS分析中,常见的干扰有哪些? 13.何为化学干扰?有哪些具体形式?如何消除? 14.何为释放剂、保护剂、消电离剂? 15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限?它们与仪器的检测性能有何关系? 16.干扰形式的判断 a.在进行原子吸收分析,若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸,从而导致其对测定元素的干扰,此干扰属 于何种干扰形式? b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠,引起什么干扰? c.分析试液的粘度太大,使试液喷入火焰的速度不稳或降低,造成什么干扰? 第9章紫外吸收光谱分析 1.UV法的概念 2.UV吸收光谱是怎样产生的?在UV光谱分析中,物质处于何种微粒状态? 3.按物质微粒形式,紫外光谱属何种光谱?若按产生机理,紫外光谱又称何种光谱? 4.分子内价电子及其跃迁类型;哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区?紫外可见光区的波长范围? 5.助色团、生色团、红移、蓝移 6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。 7.紫外吸收光谱法的作用及其定性、定量的依据。 8.利用紫外吸收光谱推断物质的结构,其主要信息依据有哪些? 9.顺反异构体的UV光谱有何不同? 10.溶剂效应、影响该效应的因素及其关系。 11.紫外可见分光光度计的组成部件。 12.能够根据物质结构特征指出跃迁类型;由吸收光谱特征推断物质分子中的特征官能团。

仪器分析仪器分析本科试题考试卷模拟考试题.docx

《仪器分析本科试题》 考试时间:120分钟 考试总分:100分 遵守考场纪律,维护知识尊严,杜绝违纪行为,确保考试结果公正。 1、在测定 20%C2H5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是()( ) A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意()( ) A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是()( ) A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到 ( )( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 姓名:________________ 班级:________________ 学号:________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线---------------------- ---

5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测 ( )() A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是 ( )() A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是 ( )() A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以对 t作图得一直线则 ( )() A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片 ( )() A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( )()

仪器分析知识点整理

分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶. 压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 ⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 ⑸场致变宽(field broadening):包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场) ⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响? ①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。

仪器分析第五章知识点总结

第五章高效液相色谱分析法 5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器?各有什么特点?哪些适合梯度淋洗? 答: 常用的检测器有: (l)紫外检测器 (2)荧光检测器 (3)示差折光率检测器 (4)电导检测器 各检测器特点 (1)紫外检测器:应用最广,对大部分有机化合物有响应。 特点:灵敏度高;线形范围高;流通池可做的很小(1mm ×10mm ,容积8μL);对流动相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。 (2)荧光检测器:高灵敏度、高选择性 对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应. (3)示差折光率检测器:除紫外检测器之外应用最多的检测器;可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比; 灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱; (4)电导检测器:电导检测器是离子色谱法应用最多的检测

器,它是根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质的含量。其主要部件是电导池。电导检测器的响应受温度的影响较大,因此要求放在恒温箱中。电导检测器的缺点是PH>7时不够灵敏。 适合梯度淋洗的检测器有:紫外检测器、荧光检测器 5-8正相柱和反相柱是如何界定的?适合哪类物质的分离? ●正相分配色谱(柱称正相柱):采用亲水性固定液、疏水 性流动相的色谱称正相~。极性小的组分先流出,极性大的 后流出。适合极性化合物的分离。 ●反相分配色谱(柱称反相柱):采用疏水性固定液、亲 水性流动相的色谱称反相~。极性大的组分先流出,极性小 的后流出。适合非极性化合物的分离。 5-11离子色谱与离子交换色谱有什么差别? 答:离子色谱与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料,并采用淋洗液本底电导抑制技术和电导检测器,是测定混合阴离子的有效方法。 5-16指出下列物质分别在正相柱和反相柱上的流出顺序: (1)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷(2)正己烷、正己醇、苯5-17毛细管电泳中,电流是如何产生的?朝何方向移动?对阴离子分离是否有利? 答; 石英或玻璃毛细管内壁表面上的硅羟基在pH>3的水溶液中,可电离产生-Si-O-负离子,使毛细管内壁带上负电荷,因此,

刘约权仪器分析课后习题答案

第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。 式中,x 为样品多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ,用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 标准偏差 S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用r S 或RSD 表示: 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。 检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。

一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程(A a bc =+)表示出来的方法,其中: a A bc =-,1 21()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n n i i i i c A c A n n ==?? ? ?== ? ??? ∑∑ 式中,b 为回归系数,即回归直线的斜率;a 为直线的截距;c 为浓度(或含量)的平均值;A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数,通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程,称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法,将样品中不同成分从中分离出来的过程,称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前,除掉样品中杂质的操作。 样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂,提高待测组分浓度的过程称为浓缩。 样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物(衍生物)的过程称为样品的衍生。 微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器内,加入消解试剂,密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。具有大批量、快速消解和转化的优点。 1.1.2 基本内容 1.仪器分析法分类 光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法,其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。

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