当前位置：文档库 › 2016新编高效液相色谱操作手册

2016新编高效液相色谱操作手册

转

HP1100高效液相色谱使用说明书注意事项:

1使用前，应申明样品名称和特性以及使用的流动相。

2更换色谱柱应由中级仪器实验室完成。

3溶剂必须经微孔滤膜过滤，所有废弃物(溶液等)请带走自行处理。

4不得在计算机上进行与实验无关的操作。

5注意适时更换废液收集瓶，防止废液溢出。

6认真登记实验记录。

7相关论文发表后，应送一份复印件给中级仪器实验室。

北京大学化学学院中级仪器实验室

一、概述

HPLC1100系统构成如下：

1 流动相A B C D

2 真空脱气装置3、6、9、11 电缆

4 输液泵

5 自动进样器（无）7 柱温箱8 检测器（DAD）

10 数据接收处理控制系统（计算机）12 打印机13 手动进样器

1．指示灯状态

每个部件接通电源后，LED灯显示绿色；

黄色Not Ready

绿色Run

红色Error

2．四元泵系统的工作原理图

3．柱温箱的特征

●可以在低于室温10℃至80℃间恒温

●空间大，可以容纳三根30cm长的柱子

●安装柱识别可以记录进样次数

●两个单独的加热区

●可以程序升温

4．检测器

HP1100高效液相色谱仪配置的单光路二极管阵列检测器的光路如下所示：

光源发出的复合光经消除色差透镜系统聚焦后，照射到流通池上，透射光经全息凹面衍射光栅色散后，投射到一个由1024个二极管组成的二极管阵列上而被检测。此光路系统中光闸是唯一的运动部件，它有三个动作位置：（1）光闸将入射光束全部遮挡，以进行暗电流补偿；（2）将氧化钬滤光片插入光路，对衍射后的波长进行精确校正；（3）打开光闸使入射光通过样品流通池照在光栅上。

HP1100系统所有控制和操作基本在计算机上完成，熟悉软件十分重要。本系统操作是基于Windows NT的多窗口多任务操作系统，要注意窗口之间可能覆盖。

根据所选色谱柱的性能，本系统可用于分子量小于2000的各种化合物的分离分析。目前中级仪器实验室仅备有ODS反相柱（可用于弱极性化合物及弱离子型化合物的分析）。一般要求自备色谱柱。自备色谱柱应使用HP系列接口，大连化物所及天津Autoscience公司可提供，一般分析柱的价格在1600－2000元之间，HP进口柱价格在4000元人民币左右。

本系统可提供多达四元体系的各种梯度淋洗，但在选择溶剂时须十分小心。流动相选择对分离分析有着重要的影响。

二、开机

打开各部分电源，脱气装置、输液泵、柱温控制、检测器的指示灯变黄。

开启计算机，若有选项，选择开启Windows NT4.0。点START－PROGRAM－HPChemStation－Instl online，计算机开始与仪器联接，并打开各控制界面，此时，各单元指示灯变绿，在工具条的View中选择界面为Runcontrol。

在第一个小窗口中利用下拉菜单，选择显示界面为Method and Run Control；

在第二个小窗口中选择已设定的使用方法（若是旧用户则有记录），新用户先编辑实验方法，然后选工具栏中Method－Save Method As（具体见后）。

第三个小窗口中显示LC操作条件。

三、样品分析

1．溶剂的处理和设置

不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的性能。遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：

●使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌

●用滤膜过滤溶剂去除微生物

●每二天更换或过滤溶剂

●避免溶剂瓶直接日照

各洗脱液应分别过滤，注意有机相和水相应使用不同的滤膜。

避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂：

●卤化物碱金属溶液和相应的酸溶剂

●高浓度的无机酸例如：硝酸和硫酸

●能够形成卤素自由基或酸的卤化物试剂及其混合物

●含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂过滤吸收氧化物

●在有机溶剂中的有机酸溶剂

●含有强络合剂的溶液

●四氯化碳和异丙醇或THF混合物

溶剂的设置：

在输液泵图标上按鼠标左键，在出现的小菜单中选Setup Pump，在Solvents栏中输入A、B、C、D溶剂名称；点溶剂瓶图标，在Solvent Bottles Filling中输入A、B、

C、D各溶剂的实际体积数。点OK确定并退出。

2．设置泵的参数

点输液泵图标，选Setup Pump，出现流速控制界面。设定流速flow rate（一般ODS

柱为1ml/min）；设定A、B、C、D各溶剂比例，其中B、C、D可设置。OK。

点输液泵图标，选pump control，点ON打开泵，OK，泵即开始工作，图标亦变为绿色。泵压一般不要超过150bar。

若要设置各种淋洗变换程序如梯度洗脱，点输液泵图标，在此界面下面的空栏中，用Append添加一栏，依次输入时间、浓度、流速。可用Cut删去某一行或多行。设定好后，点OK退出本界面。

其压力及时间程序过程在图标上的指示框里显示，

3．设定柱温

在柱子图标上按鼠标左键，选Setup Column Thermostat设置柱温，可在室温以下10度至80度稳定控制，精度达到0.1度。设定后点OK退出，再点此图标，选Control 打开恒温器。但若设定温度后直接点OK，则出现一英文对话框，询问是否打开温控，按yes钮即可。一般温度设置在30－50度之间。若不需控温，则在Setup Column Thermostat窗口中选not control。

4．检测器参数设定

注意：为了延长氘灯和钨灯的使用寿命，在开始分析前进行预平衡时（每次分析前最好用待用流动相平衡20个柱体积以上）或所有分析完成后淋洗色谱柱时，不需打开检测器，仅在分析样品前10分钟左右打开即可。因此，在检测器的control窗口中，一定不要选择At power on , turn UV/VIS lamp on。

在检测器图标中按鼠标左键，选Setup DAD Signals，出现检测器参数设定窗口，在此设定存储及检测信号：

每一谱图可选5个通道（A、B、C、D、E）检测。若需某个波长的信号，则在任一通道的小方框中打上X，然后设定检测波长及参比波长。其它参数如波长范围、时间、灯开关等，基本都不用变化，若需变化请与工作人员联系。完成后点OK退出。注：一般情况下可将参比波长OFF，（点▼即可）。为减少噪音，可选择待分析化合物吸收为零处的某一段波长为参比波长。

若想鉴定某化合物纯度，若其吸收光谱为，可选检测在λ2，参比在λ1，因为ξλ2/ξλ1一定，若为纯化合物，所测色谱峰为形。为便于观察，可再在检测器图标下选择On－Spectra，可观察到检测器中的紫外可见吸收光谱图。

常用溶剂的紫外吸收

Solvent UV Cutoff(nm)

Acetonitrile 190

Water 190

Cyclohexane 195

Hexane 200

Methanol 210

Ethanol 210

Diethyl Ether 220

Dichloromethane 220

Chloroform 240

Carbon Tetrachloride 265

Tetrahydrofuran 280(210)

Toluene 210

5．积分仪的设定

在此项中可以设定各积分参数，选择积分开始及关闭的时间，峰宽（peak width），最小面积（area reject），最小高度（height reject）等，可以象在word的表格里一样，插入、删除一行，选择不同时间开始不同值等，完成后按Out图标并选择存盘。

6．进行定量分析时，选Calibration项设置

7．报告格式窗口（Specify report）

定义计算的参数显示方式（默认为Screen），其中信号设置（signal set up）部分要检查修改，一般在range中选autoscale，但多个样品要互相比较时，建议第二个样品时改为use range（这些处理可在Data Analysis中进行，即在完成分析后处理数据时进行）。完成后OK退出。

全部设定完成后，在工具栏下Method/Save Method AS，将本方法存入指定位置，其中路径选择方法：

C：\HPCHEM\HP\1\METHODS\专业名（Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）\文件名.序号

文件名为操作者姓名缩写（不要超过八个字符）。至此完成方法编辑。

8．输入样品信息

在工具条上选RunControl－Sample info，输入操作者姓名及样品的有关信息。其中：Data file一栏为数据文件的保存路径和文件名，要求在Subdirectory中输入自己的专业（统一为Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）；文件名输入方式选Prefix/Counter，在Prefix中输入操作人姓名缩写，在Counter中输入自己文件的顺序号。顺序号会自动累加，连续测样时，只要输入第一个样品的顺序号即可。注意Path：C：\HPCHEM\1\DA TA\不须更改。

在Sample Parameters一栏中只要输入Sample Name，其它不要改。

在Comment中输入流动相组分、比例等信息。

输入完毕后，点OK退出。

9．进样

在View中选Method & Runcontrol，并选择Online Signal/Window1，设置至合适的位置，观察窗口基线的情况，若漂移在窗口坐标为0－50mAu时能平稳，输液泵、柱温箱、检测器三个图标均为绿色，状态显示为ready，即可进样。

Online Plot窗口可通过Change调节显示信号范围；Adjust调整基线位置；Balance为检测器调零（不要乱用！可在分析样品前调一次）。

进样口在仪器右侧，本仪器上配有手动进样器，进样环体积为20uL，进样注射器须使用平针头的注射器，不能用尖针头！！

用干净的进样器（或配专用针头的注射器）用溶剂在LOAD位置将进样环及其它部分洗净，装入样品，若进样量<20uL，请使用实验室提供的50uL微量进样器；若进样量只要求20uL，则可用本实验室提供的针头加上自备的注射筒。样品注射后，快速将进样阀从LOAD位置顺时针旋转至INJECT位置，然后再取下注射器，并用干净溶剂将注射器清洗干净备用。在INJECT位置样品环中的样品被淋洗液带入高压系统，计算机将自动开始记录数据及分析。

在确认所有样品组分淋洗出来后，在Runcontrol中选Stop（或F8）完成分析。计

算机将根据设定的积分方式及格式显示分析结果，此时可选择打印出来，或不打印点Close，回到主画面。

重复上述步骤进行多个样品分析。注意样品信息的修改和数据文件名的记录。

手动进样器的扳手每次从Load位置扳到Inject位置时，计算机便自动记录数据，直到点stop终止，所记录数据作为一个文件自动保存。由于计算机的硬盘空间有限，实验结束后，请及时删除无效文件，尽快处理有效文件，本实验室只负责保存六个月！

四、数据处理

在第一个下拉菜单窗口，选择Data Analysis，点Load Signal图标，选择并打开文件。

Graphics ――Signal Options，可以根据需要选择作图选项；

Integration――Integration Events，可以设定积分条件，点保存图标后，仪器将自动根据积分条件显示出最新积分结果；

Spectra――Select Peak Apex Spectra，然后用光标点一下色谱图上某个峰，即显示该峰光谱图。

Spectra――Select Spectrum，显示任一点处的光谱图

Report――Print Report，在屏幕上显示报告预览，若合适，点Print即打印。

在不开仪器主机情况下，可进入Start/Program/HP Chemstation/Instrument 1 Offline 进行数据的处理，其窗口与图标，非常形象，可根据需要选择进行分析后打印。

五．关机

分析测试完成后，对于ODS柱，应用100%色谱纯甲醇清洗柱子20分钟（1mL/min）；将进样注射器洗净并放好。

将显示屏上各色谱单元的图标（泵、柱温箱、检测器等）关闭，关闭各程序窗口后关闭计算机，然后再关闭仪器各色谱单元的电源开关。

通知实验室人员检查后，登记、交费。

废液及溶剂瓶中剩余溶剂请自己带走。保护环境，请勿乱倒废液！

六．色谱柱的保护

●使用前要过滤所有的溶剂

●对样品进行预处理，去除杂质和强保留组份

●用洗脱强度大的溶剂经常性冲洗柱子

●注意柱子的pH值使用范围，流动相pH值范围在3－7，若超出此范围须使用预柱●仪器使用完毕要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液

●不要高压冲洗柱子

●避免高温使用柱子，＜60℃

●保存柱子前，要彻底冲洗柱子，并把柱子保存在适当的溶剂中，柱子两端密封

●避免不适当的破坏柱子，如猛击、跌落或过份拧紧接头

财务工作实习小结

[财务工作实习小结]财务工作实习小结光阴如梭，半年的工作转瞬又将成为历史，今天站在这个发言席上，我多想骄傲自豪地说一声：“一份耕坛一份收获，我没有辜负领导的期望”，财务工作实习小结。然而，近阶段的工作检查与仓库管理员的理论考试的结果，让我切切实实看到了财务管理的许多薄弱之处，作为财务部的主要责任领导，我负有不可推卸的责任。“务实、求实、抓落实”，对照公司的精益管理高标准严要求，唯有先调整自己的理念，彻底转变观念，从全新的角度审视和重整自身工作，才能让各项工作真正落实到实处，下面本

人查找问题

其一、年初至今，财务部整个条线人员一直没有得到过稳定，大事小事，压在身上，往往重视了这头却忽视了那头，有点头轻脚重没能全

方位地进行管理;

其二、人员的不够稳定使工作进入疲劳状态，恶性循环，导致工作思路不清晰，忽略了管理员的业务培训。

其三、主观上思想有过动摇，未给自己加压，没有真正进入角色;

其四、忽略了团队管理，与各级领导、各个部门之间缺乏沟通; 其五、工作思路上没有创新意识，比如目标管理思路上不清晰，绩效管理上力度不够，出现问题后处理力度不够;

以上几点是我部门与个人存在的最主要的问题根源，财务部门作为公司的一个主要职能监督部门，“当好家、理好财，更好地服务企业”是我财务部门应尽的职责。在公司加强管理、规范经济行为、提高企

业竞争力等等方面我们负有很大的义务与责任。只有不断的反省与总

结，管理工作才能得到提高!

“查找不足赶先进，立足根本争先进”，时值润发集团提出“树标兵、学先进、促发展、争效益”活动、润发机械又一度成为整个集团的标兵企业，“鑫宏企业与本公司进行对口红旗竞赛”的今天，作为个人我们要实现体现自已的人身价值，企业的兴衰直接关系到个人的荣辱，作为财务管理部门，为公司实现共同的目标我们要添砖加瓦，学习润机的六种精神：艰苦创业精神、改革创新精神、拓展市场精神、精益管理精神、永不满足精神、顾全大局精神。我们要把这六种精神贯穿于具体的工作中中去，下半年工作作为财务部的主要责任领导，对于“如何提高自我，服务于企业”这门必修课，我将不断地加强学习，完善自我，把“学习先进、赶超先进、争当先进”融入到工作中去，重点将放在加强仓库管理与财务分析这二块，下面就工作计划与

思路向大会作一汇报：

一、完善公司内部管理制度;部门责任领导明确分工的职责，加强责

任考核;

内部管理制度通过将近一年多来的实施，仍然有许多不合理的地方，为使企业的管理制度更趋于完善，财务部将结合集团管理的要求，与有关部门进行修正，工作总结《财务工作实习小结》。

部门责任领导之间明确分工职责, 按照年初签定的责任合同,组织落实强化到位,领导之间相互信任,遇事不推诿, 搞好通力协助,对分管内

容加强责任考核力度,做到奖罚分明;

二、针对此次突击检查与仓库管理员的业务理论考试，合理调整组合

人力资源，继续加强培训力度与仓库管理检查监督力度;

今年以来,人事方面至今一直未得到稳定,财务部门的力量相对比较薄弱,通过近期突击检查工作与仓库管理员的突击考试,我们将根据库房各位管理人员的特点,一方面将对人员重新组合搭配, 进行高效有序的组织，另一方面继续加强培训,让每一位仓库管理人员都要做到对各库的业务熟悉,真正做到驾熟就轻,文化素质与业务管理水平都要有质的提高,今年3月电脑真正联网,管理员的电脑操作水平还有待于进一步提高,我们将在这方面加强培训,使每一位管理人员都能熟悉电脑、掌握电脑操作，扎扎实实提高每个管理员的业务管理水平，会议之后我们将严格对仓库管理员实施目标管理与绩效管理，确定目标，达成目标，加强考核监督力度，与工资挂勾，真正做到奖罚分明。

四、加强团队建设，充分发挥财务职能部门的作用：

作为财务部的责任领导，既是一名财务工作人员，也是财务管理制度的组织者，要有严谨、廉洁的工作作风和认真细致的工作态度，对条线人员要积极引导，做到上行下效，帮助条线人员解决问题，充分发挥团队的合作精神，学先进、赶先进、超先进，在条线中展开竞赛活动，发挥团队的力量，拧成一股绳，劲往一处使;在坚持原则的同时，我们坚持“三个满意二个放心”，三个满意是“让客户满意、让员工满意、让各部门主管领导满意”，二个放心是“让集团公司领导放心，

让公司的老总与各级领导放心”;

五、加大各项费用控制力度，充分发挥财务的核算与监督职能;

今年是精益管理年、效益满意年、科技创新年，我们将继续加强各项费用的控制，行使财务监督职能，审核控制好各项开支，在财务核算工作中尽心尽职，认真处理审核每一笔业务;

六、搞好财务分析，为领导提供有效的参考依据;

我知道合理高效的财务分析思路与方法，是企业管理和决策水平提高的重要途径，并将使我们的工作事半功倍，在企业成本分析上向沈科学习、向车间的老师傅学习、向书本学习，为企业的生产经营销售，做好保本点与规模效益、销售定价分析等等，量化分析具体的财务数据，并结合企业总体战略，为企业决策和管理提供有力的财务信息支

持;

七、加强应收款催收管理力度，控制好库存材料与产品，提高资金的

运行质量,合理控制资金的使用：

公司发展至今，生产资金的筹集，一直是个头痛的问题，大家都知道资金就跟人体的血液一样重要，我们公司的主要特点是物资采购量大、生产批量大、销售批量大，筹集资金是财务的一个主要职能，良好的银企关系，是企业融资的一根纽带，目前我们只能在应收款管理与库存管理上进行控制，压缩库存，合理生产，控制资金的流向,使库存原辅材料在保证生产的同时控制到最底线，在资金尤为紧张的情况下,财务部将从采购材料与产成品这一块有效地跟踪好资金的运作;

八、继续做好各部门工资奖金的核算工作：

今年公司对各部门都签订了责任合同，我财务部将继续严谨细致而认真地按照责任合同严格审核结算工资，并组织资金确保工资的发放;

以上工作是我财务部下半年的主要工作，还有与集团搞好过渡衔接、废品的管理、规范财务核算程序等一系列工作都是我财务的一些本职工作，“查找不足赶先进，立足根本争先进”，这不是句空话，号角之声响起我们就要付诸与行动，利用团队精神集思广益，财务条线所有人员重点思考如何在管理上创新，如何在实施成本控制上做文章!总之，今后的工作中，还是年初责任领导会议上的那句话：我将不断地总结与反省，不断地鞭策自己并充实能量，提高自身素质与业务水平，以适应时代和企业的发展，与各位共同进步，与公司共同成长。

最后祝公司兴旺发达，蒸蒸日上!

财务工作业绩范文

[财务工作业绩范文]财务工作业绩范文[1]1 大体描述一年来的工作，包括指导思想和职业操守，如：正确履行会计职责和行使权限,认真学习国家财经政策、法令，熟悉财经制度;积极钻研会计业务，精通专业知识，掌握会计技术方法;热爱本职工作，忠于职守，廉洁奉公，严守职业道德;严守法纪，坚持原则，执行有关的会计法规.在局会计工作规范化检查评比标准中荣获第一名.

2 工作跟进以及与其他部门的配合，做好财务工作，如：按照上级规定的财务制度和开支标准，经常了解各部门的经费需要情况和使用情况，主动帮助各有关部门合理使用好各项资金.公司上半年曾一度出现资金短缺,会计室通过努力,保证了职工工资按时足额发放及其他各

项急需资金的落实.

3 工作中的具体细节，如：工作中审核一切开支凭证，及时结算记账，做到各项开支都符合规定，一切账目都清楚准确，财务工作业绩范文。

对经费的使用情况和存在问题，经常向有关领导请示汇报。

4 是否充分做好财务工作的汇报，如：按照规定编造全年、每季、每月的各种预算报表统计资料和月度结算，做到准确无误，并及时报告

分管领导。

5关于财务凭证的处理，如：所有财务凭证，及时整理、装订和保存。

6 财务处理一个重要环节，是否和其他部门充分合作，并推进工作，如：经常与各部门管财产的同志联系，建立必要的手续，做到各单位

的财产和全校的总账相符合.

7 与机关单位的合作，如：配合、督促各有关单位，及时处理一切暂

收、暂付款项。

8 配合出纳的工作，如:指导和帮助出纳工作。

9 总的概括及2010展望。

财务主管工作总结

1 体现以下素质能力[2]

道德素质，如：诚信第一、操守为重、敬业爱岗、同舟共济、以企业

为家

知识素质，如：微观与宏观经济学知识、熟练掌握会计知识、相关的专业知识、了解企业各方面全盘知识

职业素质：对上司：要认真的担负起自己的责任;尊重并执行上司的决定;欢迎上司的指导与培养;以自己的实际工作为上司排忧解难。

对下属：要予以帮助、扶持、给他们以成长和锻炼的机会、搞好与下属的关系，提倡团队精神、充分调动他们的工作积极性，共同完成理财重任、协助下属达到他们的工作目标、保持充沛精力，乐观与自信，让你的下属在困难情况下保持昂扬的斗志，工作总结《财务工作业绩

范文》。

2 体现以下能力

1)理财能力决策能力表达能力组织能力领导能力

2)应变能力意志能力创新能力协调能力专业能力

3)在主办职位上，从能力方面哪些较为重要?

4)做好财务主管应讲求艺术

5)领导艺术授权艺术开会艺术运筹艺术批评艺术

6)调节艺术沟通艺术激励艺术语言艺术表扬艺术

7)做好财务主管应有的观念

8)竞争观念“物竞天择，适者生存”

[3] 在竞争激烈的市场中，在两位老总的正确指导下，我公司上半年销售业绩比去年同期有着大幅度的提升，也是公司突飞猛进的阶段，从而也确定了我公司在西南同行业中的地位。

一、公司的销售业绩稳居西南地区第一。在两位老总的领导下，作为西南地区的家用、商用、笔记本的分销商，各类产品的销量始终保持稳中有升，今年总计销售万元，与去年相比上升%，从而确保了公司在这个地区这个行业中的商业地位，为明年的销售起了一个好的开

端。

二、公司的内部管理较往年有进一步的提升。在内部管理上，公司的人员结构作了合理的调整和增加，为各部门工作的开展提供了充足的马力，使他们更有充足的干劲为客户服务为公司服务;在人事管理上加强了员工思想素质和业务素质的培训，经过培训是他们的综合素质得到更高层次的提升，从而更进一步的提高了公司的对外品牌形象;在办公设备上，不断的更新设施设备，切实做到了为员工创造了一个良好的工作环境，这样也为他们能更好的为客户为公司服务提供了有

力的保障。

三、财务管理工作上，做好财务工作计划，加强财务管理，杜绝一切不合理的开支，增收节支，开源节流。在公司规模不断扩大的这一年，门市的开张，产品的增多，在无形中增加了财务的工作量，对财务工作提出了更高的要求。在应收款、费用及各项开支不断增大的同时，我部门在加强财务管理上制定了一些措施，主要措施有：(1)严格执行财务制度，规范财务行为，坚持收支两条线，加强财务核算和财务监督，杜绝不合理开支，加强应收款项的回收，尽量减少不必要的损失，为公司增收节支。在实际工作中做到每周出应收报表，各类流水帐目做到日清月结，与产品部人员紧密配合，积极有效的回收资金，为订单的执行作好配合工作，使各类产品的存储趋于合理化，为销售人员搭建起一个好的供货平台。

(2)各项收支做到帐帐相符，帐实相符，支出要考虑合理性，做到出有凭，入有据，费用报销具有实效性，做到监督有力。在实际工作中，大额报销实行提前早通知，报销金额与票据符合，对于不合理的开支

完全杜绝。

(3)公司的利益高于一切，增强员工的主人翁责任感，人人为增收节支，开源节流做贡献。明白一个简单的道理，公司与员工是同呼吸共命运的，公司的发展离不开大家的支持，大家的利益是通过公司的成长来体现的。在销售旺季，大家的努力也得到了回报，这是有目共睹的，事实胜于雄辩，这是一个不争的事实。四.坚持以人为本，加强经营管理公司在今年的销售过程中，虽然取得了良好的成绩，但是随着人员的增加，各类费用与开支也在增大，使得公司的利润得不到体现，而且还出现了一系列的问题，那么在市场经济条件下，怎样才能提高公司效益，提高员工的收益，是今年一直以来在探讨的一个问题。从内部来看，员工的积极性不高，出现了相互攀比工资高低的心理，工作不专心、不敬业，使得部门之间的协调性降低;从外部条件来看，不管是客户资源还是供方给予的支持，公司是具备获得更大利润这个

条件的;怎样才能解决员工的问题，

1、就是要从根本上来寻求一个合理的机制，“奖勤者，罚懒者”，做到奖罚分明，激励机制健全，才能调动起大家的积极性，但是这是一个渐进的过程，必须要依靠公司骨干分子起带头作用;

2、加强管理，要以实际行动树立榜样，要做到上梁正下梁才不歪，加强管理的重点是实行岗位责任制，岗位责任制的优点是责，权、利的统一原则，这样有利于调动员工的积极性，但是一定要确定具体工作任务、工作质量和完成时间，切实做到事前有准备、事中有协调、事后有汇报，总之，老总和部门负责人对下属员工的工作只看结果不

看过程;

人、责任到岗。大家的干劲有了，公司的效益才会增长，正所谓有了大家才有小家，最终员工有了利益，这才是公司与员工最满意的结果。这是我的个人看法和一点小小的建议，如有不足之处，恳请领导与各位同事的指正与批评。下半年中我部门一定继往开来，做好下半年工作计划同时切实做好后勤保障的工作，为我公司在新的一年中能取得更好的经济效益和社会效益付出应尽的一点微薄之力。

财务工作评价依据

[财务工作评价依据]财务工作评价依据一、完善制度重抓落实在务实

中求提高

学习是提高修养的必要前提，财务工作评价依据。俗话说：“学习可以使逸者得勤、昏者得明、迷者得醒、丧魂者得救”。对于领导干部来说，理论学习更是提高政治水平、理论水平、决策水平、服务水平的重要途径。对此，我们在思想上高度重视理论学习，加强组织领导，按照年度制定的学习计划和创建学习型机关活动的总体要求，严格执行学习制度，狠抓贯彻落实，主要注重了三个方面的落实

1、注重学习制度的落实，努力加强学习的规范性。在学习计划的科学性与系统性、学习内容的前瞻性与针对性、学习制度的严肃性与灵活性上进行深入研究，并在学习中建立和完善中心发言、自学理论以及相关业务书籍等学习制度。一年来，我们脚踏实地地抓了学习的落实。一是严把学习例会落实关。每月一次，每次2-3小时的理论和业

务学习，成了我处雷打不动的惯例，在工作之余还各自制定自学计划，切实保证学习质量。二是严把知识巩固关，为了让所学的知识真正入脑、入骨，转为工作技能为大家所用，我们注重理论与实际相结合，在选择学习资料时切实考虑选用一些事关渔政、财务工作的理论和业务文章，使学有所用，以提高学习积极性。三是严把学习责任关。从考勤、请假、记录、笔记等几个方面进行严格要求，从而保证了学习的有效开展。今年拟把学习结果与年终考评挂钩。这些举措的实施，有力促进了各项学习制度的落实。

2、注重学习内容的落实，不断增强学习的针对性。在学习过程中我们按照学习要精、要管用的要求，以解决实际问题加强财务监督为目的，围绕局中心工作和财务工作的热点、难点、焦点问题，确定学习主题，狠抓学习内容的落实。期间我们注重突出“三个结合”。一是注重学习与贯彻党的路线、方针、政策相结合，在学习内容上突出***理论、“三个代表”重要思想、科学发展观和“八荣八耻”的学习;突出对十六大、五中、六中全会精神的学习;突出对中央、农业部、市委、主管司局有关文件和领导讲话精神的学习;突出对有关财务法律、法规的学习，做到与时俱进，在学习中统一思想，协调大家的步伐。二是注重学习与相互探讨相结合。平时要求大家带着思索和工作上的问题进行探讨，在探讨中找问题。我们在探讨的基础上，结合工作实际，确立学习内容，以推进工作开展。三是注重学习与解决实际问题相结合。我们还在深入学习的基础上，相继出台了一系列解决实

际问题的有效举措。

3、注重学习时间落实。为切实保证学习的正常性，我们坚持每月一次的集中学习，在学习中坚持了学习预告制，每次学习提早发出学习通知，预先明确学习的具体内容、时间和任务要求，以便全处尽早安排工作，准时出席学习，工作总结《财务工作评价依据》。

二、真抓实学注重转化学习效果明显

在学习中充分发挥理论联系实际的优良学风，在真学、真信、真用上

下功夫，收到明显效果。

1、进一步提高理论修养。全处同志在深刻领会***理论“三个代表”重要思想，贯彻落实科学发展观等重大理论问题精神实质上下了功夫，并努力将所学的理论运用到解决工作实际中。

2、进一步增强了创新意识。通过学习使同志们的眼界变得更开阔，思想变得更活跃，锐意进取精神变得更强劲。全处干部在各自岗位发

挥了工作积极性。

3、进一步理清了工作思路。通过学习，统一了全处思想。

三、存在问题

1、在学习形式上还有些单调。今后力求有所创新，以增强学习的针

对性，使理论学习更富有成效。

2、学习深度还不够。全处干部学习理解的深度还存在不平衡，学习中存在学习理论多，总结体会少的情况。对这些问题，今后还需进一

步调整和完善。

随着社会主义市场经济的发展和财务职能的转变，对单位的财务管理方式提出了新的要求，在这种大环境下，就要求我们财务人员转变过

去老的思路，具体要做好以下四方面的工作

一、合理安排收支预算，严格预算管理

单位预算是事业单位完成各项工作任务，实现事业计划的重要保证，也是单位财务工作的基本依据。因此，认真做好我局的收支预算具有十分重要的意义。为搞好这项工作，根据我局的发展实际，既要总结分析上年度预算执行情况，找出影响本期预算的各种因素，又要客观分析本年度国家有关政策对预算的影响，还要广泛征求各部门意见，向局领导汇报，在现有条件下，在国家政策允许范围内，挖掘潜力，多渠道积极筹措资金，本着“以收定支，量入为出，保证重点，兼顾一般”的原则，使预算更加切合实际，利于操作，发挥其在财务管理中的积极作用。在实际执行中，严格按照预算执行，不得随意调整预算，确因特殊情况，需经局长室研究决定，在政策、经费许可范围内实施，以确保局各项工作的顺利完成。

二、重视日常财务收支管理

收支管理是一个单位财务管理工作的重中之重，加强收支管理，既是缓解资金供需矛盾，发展事业的需要，也是贯彻执行勤俭办一切事业方针的体现。为了加强这一管理，财务处要根据不断变化的情况及时补充、更新各项财务制度，这样财务日常工作就可以做到有法可依，有章可循，实现管理的规范化、制度化。对一切开支严格按财务制度办理，形成既保证局一系列正常业务活动和财务收支健康顺利地开展，又使各项收支的安排使用符合事业发展计划和财政政策的要求，

以提高资金的使用效益。

三、加强对固定资产的管理

固定资产是开展业务及其它活动的重要物质条件，其种类繁多，规格不一。在这一管理上往往存在着重钱轻物，重采购轻管理的思想。为加强这方面管理，财务处在平时的报销工作中，对那些该记入固定资产而没办理固定资产入库手续的，督促经办人及时进行固定资产登记，并定期与固定资产管理部门进行核对，确保帐实相符。通过清查盘点能够及时发现和堵塞管理中的漏洞，妥善处理和解决管理中出现的各种问题，制定出相应的改进措施，确保了固定资产的安全和完整。

四、认真做好年终决算工作和各种会计报表分析工作年终决算是一项比较复杂和繁重的工作任务，主要是进行结清旧账，年终转账和记入新账，编制会计报表等。财务报表是反映单位财务状况和收支情况的书面文件，是财政部门和单位领导了解情况，掌握政策，指导局预算执行工作的重要资料，也是编制下年度局财务收支计划的基矗认真细致地搞好年终决算和编制各种会计报表，同时针对报表撰写出了详尽的财务分析，对收支活动进行分析和研究，做出正确的评价，总结出管理中的经验，揭示出存在的问题，以便改进财务管理工作，提高管

理水平，为领导的决策提供依据。

财务工作交接书

[财务工作交接书]财务工作交接书出纳员工作交接书移交原出纳员朱XX，因工作调动，财务处已决定将出纳工作移交给金XX接管，财

务工作交接书。现办理如下交接：

高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （ 1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（4 ）页输入后按【Exit 】；在第（ 6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （ 1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位

高效液相色谱仪操作三要点

高效液相色谱仪操作三要点高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC 很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候，老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下，最重要的有三点：脱气、过滤和冲洗。本文围绕这三点进行讨论，给新从事HPLC 分析的工作者一点操作建议，希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介绍使用经验，提出好建议。一、脱气流动相脱气对于避免HPLC 系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS 不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE 管）渗透进流动相中。如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种： 1. 吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。 2. 加热回流法。此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。 3. 抽真空脱气法。此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程：系统组成本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省

37高效液相色谱法标准操作规程

高效液相色谱法标准操作规程目的：建立高效液相色谱法标准操作规程。适用范围：高效液相色谱法。责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程序：高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色谱等。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法（附录ⅣA）项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和 1

2 调整。应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 (1) 色谱柱的理论板数（n ）在选定的条件下；注入供试品对仪器或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R （以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半峰高宽（W h/2），按n=5.54(t R /（W h/2）计算色谱柱的理论板数。如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改普通色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2)分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定时峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R ）的计算公式为： ()21122w w t t R R R +-= 式中 2R t 为相邻两峰中后一峰的保留时间； 1R t 为相邻两峰中前一峰的保留时间； W 1及W 2为此相邻两峰的保留时间；除另有规定外，分离度应大于1.5。 (3)重复性取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样3次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于2.0%。 (4)拖尾因子为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子拖尾因子公式为： 1 05.02d W T h = 式中W 0.05h 为0.05峰高处的峰宽； d 1为峰极大至峰前沿之前的距离。除另有规定外，T 应在0.95～1.05之间。 3.测定法

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤： 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。

Agilent 1200高效液相色谱培训材料使用说明书

Agilent 1200 LC [Agilent Chemstation B.04.02 Classic (中文)] 现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部

一、目录二、培训目的 (3) 三、培训准备 (3) 1. 仪器准备 (3) 2. 溶剂准备 (3) 四、方法建立 (3) 1. 开机准备 (3) 2. 数据采集方法编辑 (5) 9 G1310A(单元泵) (5) 9 G1312A，G1312B XL(二元泵)/G1311A(四元泵)： (7) 9 G1313A(标准型自动进样器)，G1329A/B(自动控温自动进样器) (8) 9 G1367B/C/D(高性能自动进样器) (9) 9 G1328A(手动进样器) (11) 9 G1316A,G1316B XL(柱温箱) (11) 9 G1314A/B/D/E,G1314C XL(可变波长紫外检测器) (13) 9 G1315B/D ,G1315C XL(二极管阵列检测器)/ G1365B/D ,G1365C XL(多波长紫外检测器) (15) 9 G1362A(示差检测器) (17) 9 G1321A(荧光检测器) (19) 9 G4218A(蒸发光散射检测器) (23) 3. 数据分析方法编辑 (25) 9 谱图优化 (25) 9 积分参数优化 (25) 9 校正 (27) 9 打印报告 (28) 9 光谱 (29) 4. 建立全新完整方法向导 (31) 9 新建完整方法： (32) 9 保存方法： (36)

9 保存即时改变的方法 (36) 9 调用方法： (36) 5. 进样 (36) 9 单针进样 (36) 9 序列进样 (37) 五、关机 (37) 1. 关闭检测器的灯 (41) 2. 冲洗系统 (41) 3. 封存色谱柱 (41) 4. 关闭电脑 (41) 5. 关闭模块 (41) 六、 RRLC(快速液相)注意事项 (41) 七、 Agilent 1200保养维护 (43) 八、 Agilent 1200常见问题解决方法 (45)

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：生效人：颁发部门：质量部拷贝号：分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

高效液相色谱使用方法

面。 8、设Flow：5ml/min，单击OK。 9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击PumpControl选项，选中Off，单击Ok关泵，关闭 Purgevalve。 11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标，如图所示（以二元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。（二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法：从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项，如上图所示选中除“Dataanalysis”外的三项，单击Ok，进入下一画面。 2、方法信息：在“MethodComments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。单击Ok进入下一画面。

3、泵参数设定：（以二元泵为例）在“Flow”处输入流量，如1ml/min，在“SolventB”处输入70.0，(A=100-B)，也可Insert一行”Timetable”，编辑梯度。在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定：选择合适的进样方式，如图所示，进样体积1.0ul，洗瓶位置为6 号。“StandardInjection”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“InjectionwithNeedleWash”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”---可以点击Edit键进行进样程序编辑。点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定： ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度，并选中它，点击”more>>”键，如图所示，选中”Sameasleft”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。 6、VWD检测器参数设定： ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm，在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，如 >0.1min(2s)。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

高效液相色谱法操作规程

目的：建立高效液相色谱法的标准操作规程，保证正确操作。范围：本标准适用于高效液相色谱法的操作。责任者：QC主任，设备使用人员。规程：依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。 1 ?定义及概述： 1.1高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱留或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 1.2高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理机组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外一可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2. 高效液相色谱仪的使用要求：

2.1按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705-90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2,仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。 3. 操作前的准备： 3.1流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45a m。适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 3.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时, 对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45a m适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 3.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4操作： 4.1泵的操作；用流动相冲洗滤器，再把滤器浸入流动相中，启动泵。打开泵的排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml,设置高流速（9ml/min）或用冲洗键PURGE进行充泵排气，观察出口处流动相呈连续液流后，将流速逐步回零或停止（STOP冲洗，关闭排放阀。 4.1.3将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。 4.2紫外可见光检测器和色谱数据处理机的操作。 4.2.1开启检测器电源开关，选择光源（氘灯或钨灯），选定检测波长，

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项一、操作步骤： 1.开机前先将流动相过滤和超声：水流动相用混合滤膜（0.2μm）过滤,有机流动相用有机滤膜过滤，之后超声脱气15-20分钟。（过滤的目的是除去流动相里的杂质，以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱；超声的目的是排除流动相里面的气体，以防气体进入色谱柱损害色谱柱，影响柱效能）注：试验过程中由于只有0.45μm的混合滤膜，第一次使用时感觉效果不好，于是过滤水时同时使用两张混合滤膜过滤水流动相。 2.超声结束后，将流动相放置到规定位置（1号泵接水流动相，2号泵接有机流动相），开机逐个排气（先启动泵，排气结束后再打开检测器）。 3.排气结束后，关闭所有排气阀。先用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟，基线走稳之后，再打开水流动相（注意：水流动相和有机流动相流速之和为1ml/min），继续走基线，直到基线平稳。注意：实验结束后，再用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟，冲出色谱柱内残留的样品物质，预防长时间不使用仪器样品的残留物质沉积在色谱柱内，导致下次使用难以冲出，色谱柱柱压偏高，基线不稳，出现大量鬼峰。（不同规格的色谱柱其所允许的最大流速之和不同） 4.走基线时，应将进样阀处于Load状态，用注射器进样时应快速进样，进样后将进样阀立即扳回到Inject状态，此时液相系统开始进入采样状态。采样结束后，可在数据分析里面查看分析结果并可进行编辑，也可以在脱机状态下查看样品的分析结果并编辑。二、使用中常见的问题及注意事项 1.过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确（有点偏）和接头有点错位，导致流动相从缝隙中漏出。注意：操作时，应先向滤瓶内倒入少量流动相，观察是否漏液并开始过滤，若未漏液，再向滤瓶中添加流动相。 2.超声时，瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面，否则流动相内的气体可能无法排出液体，气体仍然残留在流动相内，以致开机排气时无气泡排出。

高效液相色谱操作知识

高效液相色谱操作知识（一）高压恒流泵的维护注意事项泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命：绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。要用HPLC级试剂输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。压力下限应设置在0.5~1MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液，否则将失去柱后清洗效果。 (二)流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45?m薄膜过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体（如02），如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。几种脱气方法比较： 1、氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好但成本高。 2、加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。 3、抽真空脱气法：易抽走有机相 4、超声脱气法：一种较为常见的脱气法。流动相放在超声波容器中，用超声波震荡10~15 分钟，此法效果并不太好但操作简单。如果管路中使用peek树脂部件，请不要使用下列流动相：浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜特别注意HPLC使用过后的系统清洗：含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法： 1、先用100%的纯水冲洗，打开排放阀，用3~5ml/min的流量，洗二十分钟左右后停泵。此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗 2、再用5：95的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用1ml/min的流量，洗30~60分钟后停泵。此举主要是用水清洗整个系统中的盐，用5%的甲醇主要是为了保护色谱柱。 3、最后用100%的甲醇清洗整个系统，用1ml/min的流量，洗2分钟左右，然后关机。

高效液相色谱仪操作步骤及注意事项汇总

高效液相色谱仪操作步骤及注意事项汇总 1. 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3.打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5. 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10?ml/min。 6. 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7. 设计走样方法。点击file，选取select?users?and?methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new?method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8. 进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9．填写登记本，由负责人签字。 10．流动相均需色谱纯度，水用20m的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 11．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 12．所有过柱子的液体均需严格的过滤。 13．压力不能太大，最好不要超过2000 psi。选择波长要从以下几个方面考虑： 1. 检测波长要大于溶剂截止波长。如果所选择的波长下溶剂有很强的吸收当然是不合适的。溶剂有强吸收后，基线抬高，减小检测的线性范围而且会加大基线噪声，对溶质的检测灵敏度下降。

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明： 1.开机前准备： 1.1仪器设备：Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。 ● G1311A (四元泵)。 ● G1329A（标准型自动进样器）。 ● G1316A（柱温箱）。 ● G1315A（DAD检测器）。 ●色谱柱 1.2溶剂准备： ●有机相必须是色谱级纯。 ●水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。 ●流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。

2.基本操作步骤: (一)、开机： 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序（部分安装程序不需要运行Bootp）。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后，双击“仪器1 联机”图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”

菜单中的“仪器实际值”，“在线光谱”，“化学工作站状态”，“系统视图”,“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。 8 、设流速：5ml/min，点击“确定”。 9、点击“泵”图标，点击“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：例如1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击“确定”。