重结晶法分离甜菊糖的工艺研究

分离工程大作业乙腈与水变压精馏模拟过程

分离工程大作业乙腈与水变压精馏模拟过程集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

(1)流程的确定 建立如图所示的流程图。 流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。 (2)物性方法的选择 根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。 (3)模拟参数 进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为 100kg/h。分离出的产品：%乙腈（质量分数）。 (4)两塔的压强的确定 根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。

经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择和。作为塔的操作压力。 (5)流程的模拟 根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。 同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。 最终初次收敛时的参数如下图所示： TOWER1的初始参数如下图所示：

油砂

选修课期末论文 课程：非常规油气资源开发理论与技术 论文题目：油砂分布与开采的相关问题研究分析 10级勘查技术与工程专业一班 1400100102 李阳

油砂分布与开采的相关问题研究分析 一、非常规油气资源的前景 世界范围内的非常规资源蕴藏十分丰富，非常规油产量超过7500×104t∕a，非常规天然气超过1800×108m3∕a。近年来非常规油气资源的勘探开发，已经使人们认识到了它对未来世界资源格局的影响。作为非常规油气资源的主要来源，在世界能源供给中起着巨大作用。 我国非常规油气资源也比较丰富，油页岩、油砂、煤层气和天然气水合物等开发潜力巨大。与世界非常规油气资源研究与利用相比，我国在非常规油资源的研究和开发方面相对比较滞后，对油砂矿的资源潜力研究与评价技术、开采技术及综合利用技术研究得比较少，有待进一步的加大科研投入。 油砂及其利用前景 油砂是一种非常规性含原油的砂状矿藏，由砂、沥青、矿物质、黏土和水以相互结合的方式构成，是地壳表层的碎屑物或岩石与其中所含的水和沥青形成的混合物的统称。不同地区油砂矿的组成不同，沥青是其主要成分，含量可占到1％～20％，砂和粘土占80% ～85%，水占3% ～6%。又称“沥青砂”、“稠油砂”、“重油砂”或“焦油砂”。 其中的沥青经过焦化、蒸馏、催化转换、加氢处理等复杂的工艺环节被从油砂中提取出来后，可产生类似天然石油的“合成原油”。用油砂生产合成石油的第一步，是将其中的沥青与砂、矿物质、黏土以及水分进行分离。然后在分选厂，

通过加热过程，将漂浮在大型分离池表面的沥青加工成各种石油产品。 油砂的特点：1、通常含有80%～90%的无机质（砂、矿物等）、3%～6%的水和6%～20%的沥青。油砂沥青是烃类和非烃类有机物质，是稠粘的半固体2、沥青流动性极差，一般不能以打井开采原油、稠油的方法来获取油砂沥青。3、油砂中的沥青大部分溶于有机溶剂，而有别于油页岩中有机质不能溶于有机溶剂。 4、油砂中的沥青多来自降解作用，正构石蜡族烃达到了几乎耗尽的程度，因此饱和馏分中没有或几乎没有正构石蜡族烃。 油砂资源分布广泛，根据美国地质调查局的相关数据表明，世界油砂油可开采资源量为6510亿桶，约占世界石油资源可开采总量的32%，开发潜力巨大。如果全部开发利用，大概可使世界消费上百年。 由于其开采成本较高，起初并不被人们所重视，但随着油价的飙升与油砂开采技术的革新，油砂越来越吸引投资者的目光。随着世界经济对烃类需求的不断上升，未来能源的巨大缺口在很大程度上要依靠包括油砂在内的非常规油气资源来弥补。目前，对于油砂资源的研究和开发，世界各国均在加速进行，其占世界烃类能源的比重在不断增加，在今后的能源结构中起着至关重要的作用，勘探前景巨大，综合利用前景广泛。

乙腈的发展现状及合成工艺简述

第27卷第3期 河北工业科技 Vol.27,No.32010年5月 Hebei Journal of Industrial Science and Technology May 2010 文章编号:100821534(2010)0320210203 乙腈的发展现状及合成工艺简述 杨立彦,尚会建,王　亮,郑学明 (河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄　050018) 摘　要:介绍了乙腈作为一种重要的溶剂和原料在制药、化工等领域的广泛应用,针对乙腈的性质, 对其中的一些直接和间接合成乙腈的方法作了简要的介绍,并对乙腈的应用前景及合成方法提出了展望。 关键词:乙腈;溶剂;合成方法;工艺条件中图分类号:TQ226.61 文献标志码:A Current sit uation of acetonitrile and compendium of it s synt hesis process YAN G Li 2yan ,SHAN G Hui 2jian ,WAN G Liang ,ZH EN G Xue 2ming (College of Chemical and Pharmaceutical Engineering ,Hebei University of Science and Technology ,Shijiazhuang Hebei 050018,China ) Abstract :This paper introduced the widespread use of acetonitrile as a good organic solvent and an important raw material in the field of chemical industry ,medicine and so on ,and gave a summary report about some direct and indirect synthesis methods in regard of the properties of acetonitrile.Then the potential application prospect and synthetic method of acetonitrile were put forward. K ey w ords :acetonitrile ;solvent ;synthetic method ;technological conditions 收稿日期:2009204228;修回日期:2009209225责任编辑:张士莹 作者简介:杨立彦(19842),女,河北鹿泉人,硕士研究生,主要从事清洁能源方面的研究。 乙腈是一种用途广泛的有机化工原料,广泛用于制药、合成纤维、石油化工等领域[1]。目前,乙腈未能得到充分开发,急需加快乙腈的开发利用,使之产生较大的经济效益和社会效益。由于乙腈具有较大的节电强度和偶极矩[223],因此它主要用作溶剂,大量用于烃类的分离及从植物油、鱼肝油等中分离脂肪酸。在制药工业中,乙腈用作合成维生素A 、可的松、磺胺药物及其中间体的溶剂[4]。此外,在织物染色、照明等行业中,乙腈也有很多用途[526]。 在美国等发达国家,乙腈除了用作萃取剂外,在医药和科研中的应用也占有较大比例。由于乙腈在其他方面用量的增加和丁二烯抽提工艺的变化,其 作为萃取剂的用量逐年减少,而在制药和分析方面对乙腈的需求量增长较快。在中国,乙腈主要用作抽提C 4烃中丁二烯的萃取剂,以及合成医药、农药中间体[7]。 近几年来,乙腈的综合利用率得到了大幅度的提高,特别是已开发出的高附加值的乙腈下游产品[8],如聚乙腈的开发应用等,使乙腈的需求量越来越大[9]。乙腈可以通过氧化制取氢氰酸、丙二睛、乙胺类化合物等物质[10]。通过进一步加强开发工作,可使乙腈生产丙二腈早日实现工业化,为市场提供质量优良的产品[11]。 最新的分析报告显示,乙腈价格逆势暴涨。2008年下半年,大部分化工产品受金融危机影响大幅跳水,而乙腈的价格出现了逆势上扬,从2008年中期的2万元/t 上涨到2008年年底的6万元/t ,近期更是从6万元/t 迅速上涨到了12万元/t 。

铸造实用工艺流程

消失模铸造工艺流程 一、工艺流程示意图 二、工艺流程 模样生产工艺流程图 铸件 清砂（抛丸机）、 打磨浇冒口 上涂料 烘干 粘接 发泡膜 浇注及 冷却 埋箱 造型 落砂 铸件 热处理 铸件成品 EPS EPMMA STMMA 预热 → 加料、搅拌 → 抽真空 → 喷水雾 → 停止抽真空 → 出料 → 干燥 → 料仓 珠粒 可发性 预发泡 发泡成型 干燥 筛分 熟化 闭模 → 预热模具 → 加料 → 合模 → 发泡成型 → 冷却 → 脱模 浇冒 口 组合 落砂斗 → 水平振动筛 → 型砂冷却 → 提升机 → 磁选、除尘 → 储砂斗 零件图 铸件图 模样图 模具 图 模具 EPS 珠粒 预发泡 熟化 成型 冷却 出模 干燥 模样组合 检验 新砂、旧砂、覆塑料膜密封砂箱、置浇口杯

（一）预发泡： 预发泡目的：为了获得低密度、表面光洁、质量优良的泡沫模样。 流程：预热→ 加料、搅拌→ 抽真空→ 喷水雾→ 停止抽真空→ 出料→ 干燥→ 料仓、熟化 EPS预发温度100~105℃；STMMA预发温度105~115℃；EPMMA预发温度120~130℃。进入预发机的加热蒸汽压力在0.15~0.20MPa范围调节。 说明： ①间歇式蒸汽预发泡机必须满足加热均匀(蒸汽与珠粒接触)筒体内 温度在90~130℃范围容易调节和控制。搅拌要充分、均匀，筒体底部和侧壁要有刮板，防止珠粒因过热而粘壁，搅拌速度可调。筒体底部冷凝水的排除要畅通，否则影响预发泡效果。 ②加热蒸汽压力可调并稳定，且蒸汽中不能夹带水分。 ③出料要干净，每批发泡后，筒体内残留的料要吹扫干净。 熟化：把预发泡珠放置几小时以上，让空气进入珠粒内，使珠粒变得干燥有弹性，变形后又能复原的过程。熟化时间一般为10~24h，熟化时间不能太长否则发泡剂损失太多影响发泡成型质量。 （二）成形发泡的工艺过程为： 闭模→ 预热模具→ 加料→ 合模→ 发泡成型→ 冷却→ 脱模→ 模样熟化 要点：珠粒均匀填满模具，模具必须预热到100℃，水蒸气温度一般在120℃左右，压力为0.15MPa。 模样熟化：将模样置入50~70℃的烘干室强制干燥5~6h,可达到在室温下自然熟化2天的效果。 （三）模样的粘合 对复杂的模样往往不能整体发泡成形，而分块制造，最后需要将各块粘合成整体。另外，模样与浇冒口系统组成模样组，也需要粘合工序。粘合工序一般是采用粘结剂来完成的。目前国内使用的消失模铸造用的粘结剂可分为热熔胶型、水溶型和有机溶剂型粘胶。 粘接剂要求：

原料药生产工艺变更主要研究信息汇总模板

原料药生产工艺变更主要研究信息汇总模板 一、品种概述 1.1 同品种上市背景信息：包括品种国内外上市情况、国家标准和国内外药典收载情况。 1.2申报品种获准上市的信息，包括批准文号、批准时间、执行标准、有效期，以及最近一次再注册的情况等内容。 1.3简述变更事项 简述变更事项。若非首次申报且未被批准，应简述未获批准的原因。 如在工艺变更的同时有关联变更，应说明关联变更的情况。 二、立题合理性 根据同品种上市背景信息及本品种最新的研究进展，对该化合物的立题合理性进行自我评价。 范例：该原料药已在国内外上市多年，并已收载入欧美主流国家药典，安全有效性明确。 三、变更内容及变更理由 3.1变更内容和变更原因 3.1.1以文字描述及反应方程式形式给出变更前生产工艺和变更后生产过程。 变更前的合成路线及工艺描述如下： 变更后的合成路线及工艺描述如下： 范例： 变更前的生产工艺：以***为起始原料，经以下反应生成***：***与氰化钠和草酸发生加成反应得到***，再在浓硫酸条件下水解生成***，再与戊酰氯发生缩合反应同时环合得到***，再与***发生N-烃基化反应即得***（中间体C4），中间体C4在**催化下与***发生叠氮化反应、最后经盐酸酸化即得***。粗品在丙酮-四氢呋喃（1:2）的结晶体系中重结晶得到精制品。反应方程式如下：变更后的生产工艺：……；（变更结晶溶剂）：粗品在异丙醇-乙酸乙酯（1:4）的结晶体系中重结晶得到精制品。反应方程式如下：

3.1.2以列表的方式提供各步反应的主要变化（包括批量、设备、工艺参数等的变化）及变更原因。列表方式的示例如下： 原料药生产工艺变化汇总 范例： 3.2 关联变更 详细说明关联变更的情况。对于同时存在多个变更事项的情况，原料药的生产工艺变更皆应视为主要变更。 范例：本次变更生产工艺的同时对本品的质量标准进行了相应的变更，具体变更内容如下： 四、变更研究 4.1 变更的合理性评价和风险分析 根据《已上市化学药品变更研究的技术指导原则》，基于具体问题具体分析的原则对变更内容进行风险分析。分析变更对药品质量的影响，确定变更的合理性和变更风险。 范例：本次工艺变更的事项之一为结晶溶剂发生变更。由于结晶溶剂的变化，终产品的晶型、粒度、杂质谱类型皆发生了显著变化，对药品质量有显著性影响，风险较高，应加强对晶型、粒度的研究和控制，并重点对变更前后杂质谱的分析比较研究和杂质控制。 4.2变更研究 针对变更的事项（工艺路线变更、物料变更、工艺参数变更等）提供相应的

油砂的传统开采方法及新技术展望

（一）、油砂的开采方法 最近几年, 油砂开发技术的进步不断推进着油砂工业的发展, 并已经取得了巨大的进步。主要有以下几方面: 用巨型卡车和铲车开采油砂, 增加了开采的灵活性, 同时降低了成本; 用水力运输管道系统代替了传送带系统, 使油砂达到管输要求, 并简化了把沥青和砂分离开来的萃取过程; 在萃取阶段, 降低了加工的温度; 采用固化或合成残渣的技术, 加快了大面积残渣池的治理, 并在努力研究一种覆盖技术来处理残渣。 目前，油砂开采方式有两种，一类是露天开采，适用于埋深小于75m，厚度大于3m，另一类是井下开采，适用于埋深大于75m的矿层。针对莫尔图克矿一层埋深较浅（0-46m），因此采用露天开采。 露天开采程序上分为采矿和萃取两个部分，主要用于开采埋藏较浅的近地表油砂，具有回收率高、效率高、安全的特点。露天开采所需的设备及费用、油砂油采收率较其他方法好，技术上较为成熟，在加拿大及委内瑞拉等都已形成大规模工业开采。多年来，油砂的露天开采技术已经取得的重要进步如下： 采矿过程主要分为以下几个部分: ?用卡车和铲车除去盖层; ?用电动或水力铲车挖出油砂; ?把油砂从矿场运送到压碎机; ?把油砂加工碾碎; ?将油砂混合成砂浆; ?用离心泵和管线（常称为水力输送）把油砂从矿区运送到萃取区域。

图1-1 采矿过程示意图 （二）、油砂的萃取分离 1、油砂的分离工艺步骤 采矿设备和某些采矿操作是油砂工业所独有的, 现在这一操作主要受到下一分离过程的限制;而萃取过程也是沥青损失最大的过程, 因此, 必须综合考虑采矿和萃取两个步骤。 在过去的15 年里, 水力传输已经代替了其他的设备。从矿石浆中萃取沥青由两个步骤组成: 步骤一: 分离初级分离器( primary separat io nvessel) 中的沥青泡沫, 其中含60% 沥青, 30%水, 10% 微固体。 步骤二: 稀释发泡处理(见图2-1) : 提取沥青, 尽可能排除水和固体。如今, 实现此过程主要有两种方法: 最初的石脑油溶剂处理过程需要斜板分离器 ( inclined plate separators) 和离心分离机除去残余固体和水; 新的石蜡溶剂处理过程需要沉降容器, 但是由于不用离心分离机, 可以得到较纯净的产品。 图2-1 萃取过程示意图 ( 1) 初级分离 初级分离器是一个巨大、昂贵、固定不易移动的装置。运行条件必须稳定, 对矿石等级、温度、进料速度和其他因素的微小变化非常敏感。35℃以上的温度条件需要大量的能量, 占一桶合成原油能量消耗的40%。此过程还需要加入添加剂, 将pH值控制在8.5 左右。

MTO烯烃分离装置操作规程

目录 第一部分工艺技术规程 3 1 装置说明 3 2 工艺指标31 第二部分开工程序39 1 开工准备39 2 开工统筹图40 3 开工操作程序40 第三部分正常操作程序69 1 操作注意事项69 2 正常操作程序69 3 正常切换操作程序70 4 关键部位取样操作程序及注意事项71 第四部分停工程序73 1 停工准备73 2 停工统筹图73 3 停工操作程序73 第五部分设备操作规程97 第六部分故障处理程序135 第七部分仪表控制系统操作规程143 1 DCS系统概述143 2 主要仪表控制回路说明145 3 装置联锁逻辑控制说明156 第八部分安全生产及环境保护167 第九部分附录和相关文件177 1 附录177 2 相关文件204

第—部分工艺技术规程 1烯烃分离装置说明 1.1装置简介 神达化工烯烃项目烯烃分离装置采用中石化LPEC专利技术，包括烯烃分离单元和烯烃罐区单元，由中国石化洛阳工程公司进行详细工程设计。烯烃分离单元占地面积255×110m2，烯烃罐区占地面积150×111m2。烯烃分离单元采用LPEC前脱乙烷后加氢、丙烷洗工艺技术，由LPEC进行工艺包、基础工程设计和进行详细工程设设计。此工艺与常规乙烯分离工艺主要区别有：此工艺无深冷分离系统、无乙烯制冷系统。 装置2012年11月动工建设，2014年4月30日装置中交，年运行时间为8000h。装置每年生产300kt/a乙烯和300kt/a丙烯。混合C4产品量为99kt/a，小时产量为12.36t。液相的C5以上产品量为26kt/a，小时产量为3.267t。燃料气的产量为4.9kt/a，小时产量6.172t。 装置设计寿命为二十年，设计操作弹性为70%～120%（以每小时生产的产品计算）。 装置连续运行周期为36个月。 装置设计加工处理来自MTO装置的产品气进料54475kg/h，进料中的乙烯/丙烯（E/P比）的范围是从0.8～1.2。 工况1：额定工况，E/P=0.8 工况2：设计工况，E/P=1.0 工况3：额定工况，E/P=1.2 1.2工艺原理 传统的乙烯、丙烯的制取路线是通过石脑油裂解生产，其缺点是过分依赖石油。由甲醇制乙烯、丙烯等低碳烯烃(Methanol-to-Olefin，简称MTO)是最有希望替代石脑油为原料制烯烃的工艺路线，目前工艺技术开发已趋于成熟。甲醇制烯烃技术的工业化，开辟了由煤炭或天然气经气化生产基础有机化工原料的新工艺路线，有利于改变传统煤化工的产品格局，是实现煤化工向石油化工延伸发展的有效途径。 神华包头煤制烯烃项目烯烃分离装置采用美国Cbi-Lummus专利技术，包括烯烃分离单元 和烯烃罐区单元。烯烃分离单元采用Lummus前脱丙烷后加氢、丙烷洗工艺技术，此工艺 与常规乙烯分离工艺相比较简单，主要区别有：此工艺无前冷系统；无乙烯制冷系统。 MTO工艺由甲醇转化烯烃单元和轻烯烃回收单元组成，本装置为烯烃回收单元，采用的是美国Lummus的乙烯分离技术。来自甲醇制烯烃装置的产品气进入烯烃分离装置，首先经 过四级压缩、酸性气体脱除、洗涤和干燥后，进入高低压脱丙烷塔进行分离。高压脱丙烷塔顶物流经产品气四段压缩后送至脱甲烷塔，塔顶产品主要是甲烷，经冷箱后得到燃料气。 塔底物流送至脱丁烷塔，得到C5以上产品和混合C4产品。脱甲烷塔底物流送至脱乙烷塔进行C2和C3分离，塔顶C2经过乙炔转化后进入乙烯精馏塔塔，塔顶产品即为聚合级乙烯产 品。塔底C3进入丙烯精馏塔，塔顶流股便是聚合级丙烯。聚合级的乙烯和丙烯产品分别送入PE装置和PP装置。 1.3工艺流程说明

加拿大油砂开采脱砂工艺简述

加拿大油砂开采脱砂工艺简述 油砂从矿场开采完成后，重要的是对油砂进行分离处理。加拿大油砂分离处理工艺经过20多年的研究和实践，形成了以热水/表面活性剂洗油法、有机溶剂提取法和干溜法为主的油砂分离方法。 在分离方法的选择上主要考虑油砂特点、性质以及成本和环保等方面因素，本着优先选择热水/表面活性剂洗油法，然后再考虑干溜法、有机溶剂提取法。 （一）热水/表面活性剂洗油法 1、工作原理 通过热碱的作用，改变砂子表面润湿性，使砂子表面更加亲水，实现砂与吸附在上面的沥青分离，分离后的原油上浮进入碱液中，而油砂沉降在下部，以达到分离的目的。表面活性剂的目的是降低油水界面张力，增强油的乳化能力，促使油砂与油的分离。；表面活性剂还可产生协同效应，降低界面张力，提高洗油效率。 该方法适合油砂性质比较好，沙粒表面有水膜，表面润湿性为亲水的油砂。 2、工艺流程 油砂经过传送系统运输到分离中心，在反应器中加入热碱活性剂，在一定温度(一般为80摄氏度)下化学剂与油砂相互作用形成砂浆，原油乳化脱落；然后进入分离器将油砂与液体、油分离。砂子通过输送系统再返回矿场掩埋或在专门地方存放；分离油再经过破乳、提取分离，得到原油与分离出的液体，回收的液体通过补充可以重复利用。

（二）有机溶剂萃取法 1、工作原理 主要是根据物质的相似相容原理来实现油砂分离。即：采用石脑油或甲苯/酒精混合物，在室温状态下，溶剂与油砂混合搅拌，油砂溶解到溶剂中，然后进行蒸馏，实现油砂分离。 这种方法是洗油效率高，溶剂可重复利用。 2、工艺流程 粉碎油砂进入离心分离前加入溶剂萃取，通过分离后，干净砂子回填或堆放在指定地点，混合物进行蒸馏，产生的溶剂回收再利用，分离出的油进行精炼。 （三）干馏法 （1）工作原理 采用250摄氏度以上高温进行裂解，经过高温处理后，沥青的质量得到很大改变，分子质量变小，胶质减少，高温处理过程中产生轻质油。 该方法适合地表干燥油砂资源的开发利用。 （2）工艺流程 油砂进行粉碎，通过送料系统进入干馏炉高温燃烧，然后进入洗涤塔洗涤、分离塔进行分离，产生的副产品天然气可补充燃烧。

原料药生产管理

原料药生产管理 一、生产过程管理 1.生产前准备 ☆各工序向仓库、生产部门中间库或上工序领取的原辅料、半成品（中间产品）、包装材料时，应有专人验收、记录登帐并办理交接手续。 ☆特殊产品的主要原辅料，宜建立小样实验制度，凭小样实验结果决定是否投入使用。当供货单位改变时，须进行验证。 ☆生产操作前，操作人员必须对管理文件、工艺卫生、设备状况等进行检查。 检查内容如下： （1）检查生产场所是否符合该区域清洁卫生要求； （2）更换批号、品种及规格前是否清场过，清场者、检查者是否签字，未取得“清场合格证”不得进行另一个品种的生产； （3）对设备状况进行严格检查，检查确认无误后方可使用。正在检修或停用的设备应挂上“故障”或“封存”的状态标志； （4）对生产用计量容器、度量衡器以及测定、测试仪器、仪表，进行必要的检查（或校正），超过计量周检期限的计量仪器不得使用；（5）检查与生产品种相适应的工艺规程、岗位操作法、BPR等生产管理文件是否齐全；

（6）设备、工具、容器清洗是否符合标准； （7）按领料单或配料、核料单对所用原辅料、半成品（中间产品）进行核对。 2.工艺管理 ☆生产全过程必须严格做到“三按”即生产工艺规程、岗位SOP、质量标准，不得任意更改。 ☆无菌药品的药液从配制到灭菌（或除菌过滤）的时间间隔要有明确的规定，非无菌药品的液体制剂的配制、过滤、灌封、灭菌等过程也应在规定时间内完成。 ☆直接接触药品的包装材料、设备容器的清洗、干燥、灭菌到使用时间应有规定。 ☆计量、称量和投料要有人复查，操作人、复核人均应签字。 ☆生产过程中的半成品（中间产品）应按“工艺规程”规定的质量标准作为上下工序交接验收的依据。存放半成品（中间产品）的中转库，亦应按“待验”、“合格”、“不合格”分别堆放，“不合格品”不得流入下工序。 ☆生产过程应按工艺、质量监控要点进行工艺查证，及时预防、发现和消除事故差错并做好记录。 ☆生产中发生事故，应按事故管理的有关规定及时处理。

烯烃_链烷烃分离工艺进展

现代化工 MODERN CHEMICAL INDUSTRY 2000　Vol.20　No.11　P.21-24 烯烃/链烷烃分离工艺进展 邝生鲁　奚强　朱成诚 摘要　当前开发的烯烃/链烷烃分离技术有物理吸收法、化学吸收法、吸收分离法、萃取蒸馏法及膜分离法。其中最有发展前途的是利用π-配合作用的化学吸收法，现已有工业化装置。将蒸馏与吸附相结合的复合分离技术，是烯烃/链烷烃分离技术的发展方向之一。 关键词　烯烃/链烷烃分离，化学吸收，π-配合物, 吸附分离，膜分离，萃取蒸馏Recent developments of olefin/paraffin separation technology KUANG Shenglu, XI Qiang, ZHU Chengcheng (Wuhan Institute of Chemical Technology, 430074) Abstract　A number of olefin/paraffin separation technologies have been developed today. They include physical absorption, chemical absorption, absorption separation, extractive distillation and membrane separation. The most promising appears to chemical absorption by π-complexation. There are already some commercialized plants. One of the developing trends for olefin/paraffin separation is the composite separation technology combining distillation with absorption. Key words　olefin/paraffin separation, chemical absorption, π-complexation, absorption separation, membrane separation, extractive distillation 第一作者：邝生鲁，男，1938年生，大学，教授，从事精细化工、应用电化学等方面研究。 邝生鲁(武汉化工学院，430074) 奚强(武汉化工学院，430074) 朱成诚(武汉化工学院，430074) 参考文献 1，Humphrey J L,Seibert A F.Separations Technologies Advances and Priorities. New York：Department of Energy Report 12920-1.1991.25～40 2，Fatemizadeh A,Nolley E.Ethylene Recovery from Polyethylene Plant Vent Streams.Presented at the National AIChE Meeting.Orlando,FL,1990.1～20 3，Eldridge R B.Ind Eng Chem Res.1993,32:2208～2212

分离工程大作业--乙腈与水变压精馏模拟过程精选.

建立如图所示的流程图。 流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。 (2)物性方法的选择 根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。 (3)模拟参数 进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为100kg/h。分离出的产品：99.9%乙腈（质量分数）。 (4)两塔的压强的确定 根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。 经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择0.4bar和3.5bar。作为塔的操作压力。

根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。 同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。 所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。 最终初次收敛时的参数如下图所示： TOWER1的初始参数如下图所示：

TOWER2初始参数如下图所示:

(6)流程的优化（这个想一想） 根据变压精馏的原理 (1)分离要求对回流比无明显要求，0.1,0.01，0.001都能满足分 离要求。（可能没到那个限度吧？思考ing） (2)鉴于此，将回流比分别定为0.001和0.005；在此回流比下对 塔板数进行灵敏度分析，观察塔板数和进料位置对产品纯度的影响。 低压塔的灵敏度分析： S-1:进料位置为3；最终选择8块板。

铸造工艺流程

消失模铸造工艺流程 一、工艺流程示意图 r A EPS EPMMA 预热T加料、搅拌T抽真空T喷水雾T停止抽真空T出料T干燥T料仓闭模T预热模具T加料T合模T发泡成型T冷却T脱模 新砂、旧砂、覆塑料膜密封砂箱、置浇口杯 落砂斗T水平振动筛T型砂冷却T提升机T磁选、除尘T储砂斗 二、工艺流程模样生产工艺流程图 STMMA 干上 { 抛 丸 机 ? 打 磨 浇 冒 口 却浇 珠 粒 可 发 性 铸 件 成 品砂件

（一）预发泡：预发泡目的：为了获得低密度、表面光洁、质量优良的泡沫模样。 流程：预热f加料、搅拌f抽真空f喷水雾f停止抽真空f 出料f干燥f料仓、熟化 EPS预发温度100~105C；STMMA 预发温度105~115°C；EPMMA 预发温度120~130C。进入预发机的加热蒸汽压力在0.15~0.20MPa范围调节。 说明： ①间歇式蒸汽预发泡机必须满足加热均匀（蒸汽与珠粒接触）筒体内温度在90~130C 范围容易调节和控制。搅拌要充分、均匀，筒体底部和侧壁要有刮板，防止珠粒因过热而粘壁，搅拌速度可调。筒体底部冷凝水的排除要畅通，否则影响预发泡效果。 ②加热蒸汽压力可调并稳定，且蒸汽中不能夹带水分。 ③出料要干净，每批发泡后，筒体内残留的料要吹扫干净。熟化：把预发泡珠放置几 小时以上，让空气进入珠粒内，使珠粒变得干 燥有弹性，变形后又能复原的过程。熟化时间一般为10~24h,熟化时间不能太长否则发泡剂损失太多影响发泡成型质量。 （二）成形发泡的工艺过程为： 闭模f预热模具f加料f合模f发泡成型f冷却f脱模 f 模样熟化 要点：珠粒均匀填满模具，模具必须预热到100C，水蒸气温度一般在 120C左右，压力为0.15MPa。 模样熟化：将模样置入50~70C的烘干室强制干燥5~6h可达到在室温下自然熟化2 天的效果。 （三）模样的粘合对复杂的模样往往不能整体发泡成形，而分块制造，最后需要将各块粘 合成整体。另外，模样与浇冒口系统组成模样组，也需要粘合工序。粘合工序一般是采用粘结剂来完成的。目前国内使用的消失模铸造用的粘结剂可分为热熔胶型、水溶型和有机溶剂型粘胶。 粘接剂要求： ①足够的粘接强度，大于100MPa。 ②快干性好，最好能在1h 内干燥，并具有一定的粘接强度，不致在加工或搬运过程中损坏模样。

原料药中试可能出现的共性问题及解决办法

原料药中试可能出现的共性问题及解决办法 原料药工艺开发完成实验室小试阶段后，一般都需要经过必要的中试放大，从而将工艺推向工业化生产。这个阶段积累的数据，能更好的指导之后工业化生产。当然，小试阶段对工艺参数的研究及对工艺的理解是中试放大的重要基础。因此，小试阶段能够做到对今后中试放大的充分理解，将会为之后的放大生产做好充足的准备。 下面就和大家分享一些小编在工艺放大方面的一些经验以及大家可能存在的一些共性问题，欢迎大家指正。 设备方面的问题 小试工艺开发过程中，一般只会使用到玻璃材质的设备及仪器。但是，工艺放大时，一般的设备材质分别为搪瓷或者不锈钢材质。这就需要结合自身工艺进行反应设备的选择，比如：强酸条件的反应就不能使用不锈钢材质的反应釜进行反应；搪瓷材质的反应釜，在操作的过程中就应该避免使用金属器具，以避免破坏搪瓷镀层。

设备体积增大的同时，也会对温度的传导、搅拌效率等方面带来一定的影响，所以在小试开发阶段也需要设计相应的模拟实验进行一定的预测。 物料转移方面，小试阶段就是举手之劳。而在工业化生产中，无论是加料还是转釜都需要相应的设备。这就需要在小试阶段进行考虑，是拿到固体转移还是液体直接转移。如果考虑固体转移，就需要对固体质量、收率等进行详尽的研究；假如是液体转移，那么相应物料溶解度的问题就是必须要研究的，尤其是不同温度下的溶解度，从而避免在不同温度下溶解度的变化导致管路的堵塞；液体在趁热转移的时候，溶质为低熔点的物料尤其需要注意，因为溶剂的存在，会影响到熔点的变化，即使在观察窗口看到物料澄清，若溶剂量不足，部分熔融的物料在转移时由于温度的降低会迅速析出堵塞管道，同时也会造成收率的极大损失。 物料级别的影响 小试开发阶段，为了避免更多的干扰，都比较喜欢选择纯度高、水分少的溶剂及物料进行研究。但是，有些物料的级别是在生产中很难买到、或者成本根本无法接受的。因此，在小试开发阶段最好还是使用市场上供应充足的物料进行开发。

神华包头煤化工分公司全厂工艺方块流程图说明

SHENHUA GROUP 神华包头煤化工分公司全厂工艺方块流程图说明 一、各装置的进料说明： 1、原料煤的进料量为六台磨煤机进料量的总和； 121FIC150+121FIC250+121FIC350+121FIC450+121FIC550+121FIC650 2、净化装置的进料量为变换两系列的进料量之和；146FI101+146FI201 3、硫回收的进料量为低温甲醇洗至硫回收的酸性气流量；FI1038 4、硫磺产品为包装后的固体硫磺量；暂时无数据 5、甲醇装置的进料量为低温甲醇洗至甲醇装置的合成气量；151FI116 6、甲醇罐区的进料量为甲醇装置稳定塔至甲醇罐区的MTO级甲醇量；151FIC111 7、甲醇制烯烃装置的进料量为进MTO装置的MTO级甲醇量；FI1401B 8、烯烃分离装置的进料量为MTO装置的产品气量；FI 2114 9、烯烃分离装置至烯烃罐区的乙烯量为乙烯精馏塔送至乙烯罐的流量；FC660 10、烯烃分离装置至烯烃罐区的丙烯量为丙烯精馏塔送至丙烯罐的流量；FC650 11、烯烃分离装置至烯烃罐区的C4量为脱丁烷塔顶送至混合C4罐的流量；FC656 12、烯烃分离装置至烯烃罐区的C5量为脱丁烷塔底送至C5罐的流量；FC659 13、副产品C5为C5罐送至装车栈台的量；FI-105 14、副产品C4为混合C4罐送至装车栈台的量；FI-104 15、聚丙烯装置的进料量为丙烯脱气塔C-2008的进料量；FI-2008-1 16、聚乙烯装置的进料量为乙烯中间换热器E-2105的进料量；FI-2001-1 17、聚丙烯装置至聚丙烯包装仓库的进料量为挤压造粒机的负荷；暂时无数据（石化盈科联系霍尼韦尔下装数据） 18、聚乙烯装置至聚乙烯包装仓库的进料量为挤压造粒机的负荷；暂时无数据（石化盈科联系霍尼韦尔下装数据） 19、聚丙烯产品为仓储中心聚丙烯颗粒的包装量；暂时无数据

分离工程大作业乙腈与水变压精馏模拟过程

(1)流程的确定 建立如图所示的流程图。 流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。 (2)物性方法的选择 根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。 (3)模拟参数 进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为100kg/h。分离出的产品：%乙腈（质量分数）。 (4)两塔的压强的确定 根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。 经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择和。作为塔的操作压力。 (5)流程的模拟

根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。 同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。 所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。 最终初次收敛时的参数如下图所示： TOWER1的初始参数如下图所示：

TOWER2初始参数如下图所示:

(6)流程的优化（这个想一想） 根据变压精馏的原理 (1)分离要求对回流比无明显要求，,，都能满足分离要求。（可能 没到那个限度吧思考ing） (2)鉴于此，将回流比分别定为和；在此回流比下对塔板数进行灵 敏度分析，观察塔板数和进料位置对产品纯度的影响。 低压塔的灵敏度分析： S-1:进料位置为3；最终选择8块板。

铸造工艺流程

消失模铸造工艺流程 一、工艺流程示意图 r A EPS EPMMA 预热T 加料、搅拌 T 抽真空 T 喷水雾 T 停止抽真空 T 出料T 干燥T 料仓 二、工艺流程 模样生产工艺流程图 STMMA 干上 闭模T 预热模具 T 加料T 合模T 发泡成型 T 冷却T 脱模 珠粒 可发性 组浇 合冒 落砂斗 T 水平振动筛 T 型砂冷却 T 提升机 T 磁选、除尘 T 储砂斗 冒打机 口磨） 浇、 铸件成品 却浇

（一）预发泡： 预发泡目的：为了获得低密度、表面光洁、质量优良的泡沫模样。 流程：预热f加料、搅拌f抽真空f喷水雾f停止抽真空f 出料f干燥f料仓、熟化 EPS预发温度100~105C；STMMA 预发温度105~115°C；EPMMA 预发温度 120~130C。进入预发机的加热蒸汽压力在0.15~0.20MPa范围调节。 说明： ①间歇式蒸汽预发泡机必须满足加热均匀（蒸汽与珠粒接触）筒体内温度在 90~130C范围容易调节和控制。搅拌要充分、均匀，筒体底部和侧壁要有刮板，防止珠粒因过热而粘壁，搅拌速度可调。筒体底部冷凝水的排除要畅通，否则影响预发泡效果。 ②加热蒸汽压力可调并稳定，且蒸汽中不能夹带水分。 ③出料要干净，每批发泡后，筒体内残留的料要吹扫干净。 熟化：把预发泡珠放置几小时以上，让空气进入珠粒内，使珠粒变得干燥有弹性，变形后又能复原的过程。熟化时间一般为10~24h,熟化时间不能太长否则发泡剂损失太多影响发泡成型质量。 （二）成形发泡的工艺过程为： 闭模f预热模具f加料f合模f发泡成型f冷却f脱模f模样熟化 要点：珠粒均匀填满模具，模具必须预热到100C，水蒸气温度一般在 120C左右，压力为0.15MPa。 模样熟化：将模样置入50~70C的烘干室强制干燥5~6h可达到在室温下自然熟化2天的效果。 （三）模样的粘合 对复杂的模样往往不能整体发泡成形，而分块制造，最后需要将各块粘合成整体。另外，模样与浇冒口系统组成模样组，也需要粘合工序。粘合工序一般是采用粘结剂来完成的。目前国内使用的消失模铸造用的粘结剂可分为热熔胶型、水溶型和有机溶剂型粘胶。 粘接剂要求: ①足够的粘接强度，大于lOOMPa。 ②快干性好，最好能在1h内干燥，并具有一定的粘接强度，不致在加工或搬运过程中损坏模样。

结晶分离技术在制药工业中的应用

《结晶分离技术在制药工业中的应用》 学院：化学化工学院 专业：制药工程 班级：121班 姓名：陈子阳 学号：20120934105 日期：2014年12月10日

摘要：结晶分离技术在制药工业中的应用非常广泛，为数众多的原料药及医药中间体的最终分离或提纯都是应用结晶方法进行，并且形成晶态物质的最终产品，所以，结晶过程又是直接影响产品质量的重要环节之一。目前制药工业由于其产量小、间歇操作等特点，其实用的结晶器多数属于比较落后的老设备。 关键词：结晶结晶过程结晶分离结晶器 一、结晶的基本原理 结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程。结晶是对固体物料进行分 离、纯化的单元操作过程，显然固体物质（溶质） 在溶剂中的溶解度直接影响到结晶过程。而溶液 的过饱和度则是工业结晶工程进行的主要推动力。

能够与固相处于平衡的溶液就称为该固体的饱和溶液，而此时的溶解度则是该溶质的饱和溶解度。我们通过溶解度平衡曲线来表现不同温度下溶质在同一溶剂的溶解度是不同的。若将过饱和溶液继续冷却，那么澄清的溶液中就会开始析出晶核，这种不稳定的状态区称为不稳区。标志溶液过饱和而欲自发地产生晶核的极限浓度曲线称为超溶解度曲线，它与溶解度平衡曲线之间的区域称为结晶的介稳区。 在工业结晶过程中只有尽量控制在介稳区才能避免自发成核以得到平均粒度较大的晶体。溶液的过饱和是发生晶析过程的必要条件。 二、结晶的过程 在结晶的实践中可以观察到推动力越大，结晶

速率愈大的现象，而且在这种情况下往往获得的结晶颗粒数且颗粒细微；相反则会获得较少的颗粒数和较大的晶粒。将析出结晶的细微颗粒连同母液一起放置，结果是颗粒数减少而颗粒增大。因此在结晶析出的过程中存在着晶核的生成和晶体的成长两个并存的过程。 在工业结晶过程中首先要力图避免发生初级成核，以防止由于晶核的过多而造成晶体无法继续成长。结晶时间的延长有利于晶体的成长。同时为了达到较高的纯度，往往需要对晶体进行重结晶操作。 三、结晶分离技术的发展与研究 结晶分离技术近年来发展很快,除了传统的冷却结晶、蒸发结晶、真空结晶等进一步得到发 展与完善外,新型结晶技术如等电点结晶,加压结 晶、萃取结晶等也都在工业上得已应用或正在推

乙腈法抽提丁二烯工艺研究

原创性声明 本人郑重声明：所提交的学位论文,是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权书） 学位论文作者签名： 导师签名： 签字日期： 年 月 日 签字日期： 年 月 日 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 电话： 通讯地址： 邮编：

乙腈法抽提丁二烯工艺研究 摘要 丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料，工业上主要用萃取精馏法分离丁二烯，常用溶剂是乙腈（ACN）、二甲基甲酰胺（DMF）和N-甲基吡咯烷酮（NMP），其中乙腈作为溶剂分离丁二烯工艺在我国多套装置上应用，但同国外装置相比能耗较高仍是国内生产丁二烯的一个急需解决的问题，所以进一步改进工艺流程，提高过程的用能效率，降低生产成本，已成为企业的当务之急。 本文利用Aspen软件对乙腈法抽提丁二烯进行了全流程模拟，对该流程进行了优化，实现了生产系统的节能。 首先，采用静态总压釜测定了乙腈/C4体系在30℃、50℃和60℃的等温汽液相平衡数据。选用NRTL方程作为活度系数模型，由实验数据回归得到NRTL 方程中的相互作用参数，模型计算值与实验值吻合良好，为模拟计算提供了数据支持。 其次，利用Aspen软件对该系统进行模拟。由于该分离系统较复杂，且各个分离单元的分离任务和分离条件差别较大，本文对不同的分离单元分别采用常规和分段方程法，最终模拟结果与原设计数据吻合。根据确认的热力学方程和工艺参数，分析了各塔中主要组分的分布情况，并利用灵敏度分析对全流程中关键操作参数进行讨论和优化，确定优化参数。 从全流程考虑，存在较大的开发潜力，后续工段中的乙腈回收塔所分离