结晶和重结晶的操作

结晶和重结晶的操作

引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。

原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

重结晶的注意事项：

一溶剂的选择：

被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：

（1）不与被提纯的化合物发生化学反应

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）

（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去

（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得

（5）适当时候可以选用混合溶剂

二，重结晶的操作。

1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。

2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。

（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。此时应注意，玻棒要靠在三层滤纸处，漏斗颈应靠在接受容器的壁上，先转移溶液，后转移沉淀，漏斗内液面不得超过滤纸高度的2/3。

（2）减压过滤也称抽滤，由于循环水泵的抽气，使得吸滤瓶内压力下降，在布氏漏斗内的液面和吸滤瓶内造成一个压力差，因此提高了过滤的速度。装置中设置一个安全瓶，是为了防止自来水倒吸而使滤液沾污并冲稀。正因如此，停止过滤时应先拔掉吸滤瓶上橡皮管，然后再关循环水泵。抽滤所用的滤纸，应略小于漏斗内径，但又能把瓷孔全部盖没。过滤时，先将滤纸湿润，然后抽气使滤纸贴紧，再往漏斗中转移溶液。

（3）热过滤通常采用热漏斗过滤，它的外壳是用金属薄板制成的，其内装有热水，必要时还可在外部加热，以维持过滤液的温度。重结晶时常采用热过滤，如果没有热漏斗，可用普通漏斗在水浴上加热，然后立即使用。此时应注意选择颈部较短的漏斗。热过滤常采用折叠滤纸。

3结晶

（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资

的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。

（4）过滤，我们一般采用减压过滤。

减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中，用少量溶剂润湿滤纸，开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧。打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵，借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中，再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止。打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵。用少量溶剂润湿晶体，再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止。

（5）结晶的干燥

一般晶体要进行必要的干燥。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干（不吸潮

的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）（4）置于干燥器中干燥

三，实验中常遇到的问题

1重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少，应该如何控制；

过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

2用活性炭脱色，重结晶的注意事项；

活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。3，结晶的析出，如果没有析出应该如何操作。

这是我做实验的时候遇到的最多的问题，遇到这种问题的时候我们可以采用以下措施（1）用玻璃棒摩擦瓶壁，促使分子在液

面定向排列形成结晶（2）加入少量晶种，使结晶析出（3）将溶液置于冷冻剂中，温度越低，越容易结晶（4）再过饱和溶液中，加入难溶解该物质的少量溶剂，用玻璃棒摩擦壁，使其固化（5）实在难结晶，在冰箱中长时间放置

结晶釜安全操作规程正式版

Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.结晶釜安全操作规程正式 版

结晶釜安全操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加 施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事 项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1.目的(Objective) 阐述结晶釜安全操作规程，以便于操作工安全有效的进行生产操作。 2.范围(Scope) 适用于结晶釜操作的所有人员。 3.职责(Responsibility) 3.1设备工程部负责本规程的监督检查及管理。 3.2车间主任负责本规程的组织实施并检查规程的执行。 3.3班长、QA质量员具体负责本规程的监督检查。

3.4操作人员负责本规程的执行。 4.内容(Content) 设备组成 图中各组件名称如下：1、2氮气进口；3、-10℃排水；4、-10℃供水；5、6排空；7、压缩空气进口；8、蒸汽进口； 9、-10℃水回水；10、人孔；11、视镜 4.1开机前准备 4.1.1检查确认结晶釜及附属管道线路均处于正常状态，并有规范的状态标示。 4.1.2检查确认结晶釜附属的计量仪表在计量有效期内，并有校验标示。 4.1.3检查确认设备内外表面已清洁，罐内无内容物。

重结晶注意事项讲解学习

科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一

结晶原理和起晶方法

结晶原理和起晶方法 结晶原理的说明 从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液一 饱 和溶液一过饱和溶液一晶核的发生一晶体生长等过程。 制取饱和溶液是溶质结晶的关键，下面应用溶解度曲线加以说明。图中曲线 S 表 示某物质的溶解度曲线。P 表示未达饱和时的溶液，使这种溶液变成过饱和 溶液，从而析出晶体的方法有两种： (1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，P 点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成 S 曲 线上的A 点所表示的溶液。在此时，如果停止蒸发，温度也不变，则 A 点的溶 液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发，则随着溶剂量的继 续减少，原来用A 点表示的溶液必需改用 A 点表示，这时的溶液是过饱和溶液， 溶质可以自然地由溶液里析出晶体。 圈总吉晶用理的说明 (2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如 P 点所表示的不饱和溶 液的 温度由tJC 降低到t 2°C 时，则原P 点所表示的溶液变成了用 S 曲线上的B 点 所表示的饱和溶液。在此时，如果停止降温，则 B 点的溶液处于溶解平衡状态， 溶质不会由溶液里析出。若使继续降温，由t 2C 降到了 t 3C 时，则原来用B 点表 示的溶液必需改用B'点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液 里析出晶体。

1. 结晶原理（过饱和溶液） 2. 结晶原理（晶核形成与晶体的长大） 障碍的程度因溶液的性质和操作条件不一样，这就是存在过饱和溶液的原因。当溶液的过饱和度超过饱和曲线时，也就是溶液中不稳定的高能质点很多，多到足以不受稳定的低能质点影响，而很快互相碰撞，放出能量，吸引、聚集、排列成结晶，因此不稳定区浓度的溶液能自然起晶。 起晶时一般认为由于质点的碰撞，放出能量，吸引、聚集、排列成结晶，因此不稳定区浓度的溶液能自然起晶。起晶时一般认为由于质点的碰撞，首先由几个质点结合成晶线，再扩大与晶面，最后结合成微小的晶格，称为晶核（晶芽），其他质点继续排列在晶核上，使晶核长大成晶体。 3. 境界膜 处于晶核附近的不稳定高能质点，受到晶体质点的引力，放出能量，排列到晶核上以后，晶体周围的溶液就是一些溶质质点比较稳定的溶液，这些溶液好象一层膜一样包围着晶核，通常称这层膜为境界膜。 4. 伪晶 表面结晶速度小于扩散速度时，不稳定的溶质质点来不及很好地排列，只受到继续通过境界膜的不稳定质点的影响，故可能形成新的晶核，或不规则地附在晶核上生成伪晶。

脱硫液提盐操作规程20180405

脱硫液提盐操作规程 一、基本原理 将脱硫废液先进行脱色处理，然后作负压蒸发浓缩，再经过冷却结晶，用离心机使废液结晶分离，制成硫代硫酸铵、硫氰酸铵混盐产品。 二、工艺流程 本项目共分脱色、蒸发、结晶、压滤、离心机操作等工序。从脱硫工段过来的脱硫液进入脱硫液储槽，然后用脱硫液泵打入脱色釜，从人孔往釜内装入适量活性炭脱色剂，用蒸汽间接加热到95℃时，保温2-3小时后关闭蒸汽阀门，打开循环降温水进出口阀门降温至45℃左右时准备放料。打开釜底放料阀，用泵打入压滤机进行分离，脱硫液进入到脱色清液储槽。 第一次刚开工时，用泵将脱色清液打入蒸发釜和补液槽，在真空负压（0.08-0.085Mpa)搅拌装态下用蒸汽间接加热至65-80℃，汽相经冷却器冷却后进入蒸发清液槽（地下槽），釜内脱硫液被蒸发浓缩，根据蒸发釜液位变化及时从补液槽往釜内补液（自吸）。蒸发结束后放至硫代硫酸铵结晶釜内用冷却水间接冷却结晶，冷却到55-60℃再用泵打入板框压滤机进行分离，滤液进入半地下槽，用泵打入中间釜，进一步冷却结晶，再经板框压滤机压滤，滤液进入半地下槽，用泵打入硫氰结晶釜，两次压滤产品硫代硫酸铵装袋入库。 硫氰酸铵结晶釜，在搅拌状态下用冷冻水进行间接冷却，当釜内物料冷却到30℃后，放到离心机内离心分离，产品为硫氰酸铵盐，离心机分离后的滤液进入半地下槽，然后用泵打到母液槽。蒸发清液槽（地下槽）内清液用泵送往化产车间脱硫工段循环使用。

正常生产时，把母液槽内母液打往蒸发釜，脱色清液打往补液槽。 三、工艺流程简图 四、脱硫液提盐设备表 序号 设备名称 型号及技术规格性能 单位 数量 备 注 1 脱色釜 Ф2600 V=20m3 外径Ф2800 V=F20000L n= 63 r/min 防爆电机18.5k ，减速机摆线针轮，浆式搅拌器，测温杆用厚壁加固筋，212-95单端面机封(动环:石墨填充料 静环:氧化铝) 1 台 夹套搪玻璃 2 蒸发釜 Ф2200 V=10m3 外径Ф2400 V=K10000L n=23 r/min 防爆电机15kw ，减速机摆线针轮，框式搅拌器，测温杆用厚壁加固筋，212-95单端面机封(动环:石墨填充料 静环:氧化铝) 2 台 夹套搪玻璃 3 硫代结晶釜 Ф2200 V=8m3 外径Ф2200 V=K8000L n=41 r/min 防爆电机15kw ，减速机摆线针轮，框式搅拌器，测温杆用厚壁加固筋，212-95单端面机封(动环:石墨填充料 静环:氧化铝) 2 台 夹套搪玻璃 4 中间釜 Ф2200 V=10m3 外径Ф2400 V=F10000L n=41r/min 防爆电机15kw ，减速机摆线针轮，浆式搅拌器，测温杆用厚壁加固筋，212-95单端面机封(动环:石墨填充料 静环:氧化铝) 1 台 夹套搪玻璃 5 硫氰结晶釜 Ф1750 V=5m3 外 外径Ф1900 V=K5000L 防爆电机7.5KW ，减速机摆线针轮，4#机型，测温杆用厚壁加固筋，框 式搅拌器（转速23转/分钟）。212-95单端面机 封(动环:石墨填充料 静环:氧化铝) 5 台 夹套搪玻璃 6 活性炭板框 过滤面积30㎡ 箱式、暗流、人工卸料 1 台 7 硫代板框 过滤面积60㎡ 箱式、暗流、人工卸料 1 台 8 二次压滤板框 过滤面积15㎡ 箱式、暗流、人工卸料 1 台 9 热水离心泵 立式管道热水泵IRG50-160 流量12.5m 2/h ，扬程32米 4kw 2 台 10 卧式离心泵 IH65-50-160流量25m 2 /h ，扬程32米, 5.5kw 14 台 304（耐酸碱）

结晶原理

结晶原理 溶质从溶液中析出的过程，可分为晶核生成（成核）和晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度（ 结晶 溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值）。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下，溶液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核；溶液在外来物（如大气中的微尘）的诱导下生成晶核的过程，称为初级非均相成核；而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程，称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体（器壁、搅拌器等）碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布，主要取决于晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶体生长速率（单位时间内晶体某线性尺寸的增加量）及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液的过饱和度，与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中，晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大（见图），因而所得晶体较大，晶形也较完整，但结晶速率很慢。在工业结晶器内，过饱和度通常控制在介稳区内，此时结晶器具有较高的生产能力，又可得到一定大小的晶体产品。晶 导流筒结晶设备 体在一定条件下所形成的特定晶形，称为晶习。向溶液添加或自溶液中除去某种物质(称为晶习改变剂)可以改变晶习，使所得晶体具有另一种形状。这对工业结晶有一定的意义。晶习改变剂通常是一些表面活性物质以及金属或非金属离子。晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法[2]。此法适用于温

提盐技术操作规程

铁雄新沙煤焦化有限公司提盐操作（试行）规程 江苏中显集团环境公司 2011年2月22日

脱硫液提盐技术操作规程 （试行） 一、岗位职责： 1．在车间领导的带领下完成工段的生产任务。 2．负责本工段内各岗位的安全生产、设备维护和保养工作。 3．负责脱色、蒸发、化验、结晶、离心岗位的生产操作。出现问题能及时处理，并迅速汇报有关部门。 4．按规定要求记录各岗位的温度、压力、流量等设备的运行情况，并做到勤检查、勤巡回、勤调节。 5．负责本工段内生产过程中的化验，做到及时准确。 6．负责本工段的环境卫生、绿化，保持美观、清洁。 二、工艺流程：

冷凝系统： 脱色釜104℃→冷凝液→冷凝液槽泵 蒸发釜→冷凝器 三、工艺流程说明： 来至脱硫工段的含盐脱硫废液，经过滤，沉淀，进入脱色釜内升温吸咐脱色后，送至蒸发釜内浓缩后，送至硫代结晶釜内结晶，再离心分离，产品为硫代硫酸氨，分离后的溶液送入硫氢结晶釜内，再次结晶分离，产品为硫氰酸氨，分离后的溶液再次回到蒸发釜内蒸发，往返循环。在蒸发脱色过程中形成的冷凝液送至脱硫工段的反应槽。 四：操作规程 脱色釜岗位操作规程 一、升温： 1．检查脱色釜底阀是否关闭，然后打开进料阀。 2．打开原料泵进行进料，进料至脱色釜中规定范围，关闭原料泵，关进料阀。 3．投要求量的活性炭到脱色釜中，然后盖好人孔盖。 4．打开脱色底排污阀关循环降温出水阀，待排污净关排污阀，打开釜上蒸汽阀进行升温，启动釜上搅拌。

5．脱色釜中物料升温到位105℃后把升温蒸汽压力控制到保温状态，正常保温2~3小时。 二、降温： 6．关蒸汽阀门，开循环降温水进出口阀门，停搅拌等1 小时后，活性炭沉淀完全吸咐，降温降至50℃左右，关闭降温循环水进出口阀门。然后打开人孔。 7．进行吸料工作，首先打开真空泵，关贮釜上放空阀，打开贮釜上真空阀，打开进料阀，把包有滤布的吸料头放进脱色釜中进行吸料。 蒸发岗位操作规程 1.检查、蒸发釜上冷凝器中循环水进出口阀是否开，水是否开。 2.检查蒸发釜上进料阀、放空阀是否关好，真空阀是否打开。 3.检查真空缓冲气泡上放空阀，排污阀是否关闭，真空阀门是否打 开。 4.打开真空泵上及真空管道所有阀门，起动真空泵。 5.待真空达到0.094Mpa ，打开蒸发釜上进料阀开始进料。 6.待蒸发釜进料一半时，打开釜上蒸汽阀门，开始加热升温。 7.待进料至蒸发釜容积的95%时，关闭蒸发釜上进料阀，开始蒸发。 8.注意蒸发釜中物料的沸腾过程，特别要控制好不能跑料。 9.待蒸发釜中物料到液面降低一定量后进行补料。 10.蒸发过程中要多次循环补料，补料前关闭升温蒸汽阀门，打开进

重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，

重结晶注意事项

. 科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization 定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，指导作用。小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、

离心机清洁标准操作规程

目的：建立车间离心机标准清洗规程，规范离心机清洗操作过程，确保产品质量。范围：本程序适用于车间离心机清洁操作。 职责：岗位操作人员对本规程的实施负责，班长、QA和车间主管负责监督。 内容： 1清洁频次 1.1每批次生产结束后。 1.2每一种产品生产结束后。 1.3设备检修后。 1.4异常情况，随时清洗。 2清洁工具及清洁剂 2.1清洁工具 塑料水桶、普通抹布、丝光抹布。 2.2清洁剂 自来水、纯化水、75%酒精。 3清洗方法 3.1每批料分离完毕，洁净区设备用纯水湿润抹布擦洗设备内表面至洁净，无物料附着，对设备外表面用75%酒精擦拭消毒。对离心机滤布用新酒精进行清洗。一般生产区设备用自来水湿润抹布擦洗设备表面至洁净。 3.2连续生产5天同结晶釜按如下清洁：在结晶釜配制80%酒精1000L加热至50℃通过低速运转的离心机及接液槽循环30min，重复2次，再用80%酒精600L（热至50℃）按上述方法重复一次，洗涤后的酒精回收备用。 3.3设备检修后要对洁净区离心机内按3.2方法清洁，并对设备外表面用75%酒精擦拭消毒。对一般生产区设备内外用抹布清洗干净。 3.3更换品种生产前，要对离心机上盖零部件及出液管线拆卸清洗，同3.2 清

洁方法 4清洁要求 设备内外表面洁净、光亮见本色。 5清洁确认 清洁结束后，经过QA确认合格后发放清场合格证，并在设备上挂“已清洁·待用”状态标识并做好清场记录。 6清洁间隔时间 清洁结束后至下次生产前的时间不得超过72小时，超过72小时应在生产前重新进行清洁并消毒。 7洁具的清洁和存放依照洁净区洁具清洁SOP进行。一般生产区洁具的清洁和存放依照洁净区洁具清洁SOP进行。

重结晶

以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安

关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

结晶原理及操作

结晶原理及操作 1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。 从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物，常常含有少量的杂质，除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法。大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解，制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质，再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。 重结晶的一般过程为： 选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。 2、基本操作： （1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一， 适宜的溶剂必须符合以下几个条件： a、与被提纯的有机物不起化学反应； b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显 著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小； c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去）； d、溶剂的沸点适中，沸点过低，被提纯物在其中溶解度变化不大；过高时，附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去； e、价廉易得、毒性低、容易回收。 选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。极性溶剂溶解极性固体，非极性溶剂溶解非极性固体。具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。 （2）固体溶解： 待提纯固体有机物的溶解一般在锥形瓶或圆底烧瓶等细口容器中进行，一般不在烧杯等广口容器中进行，因为在锥形瓶中瓶口较小，溶剂不易挥发，又便于振荡。溶解时先将待提纯的固体有机物放入锥形瓶中，加入比理论计算量略少的溶剂（因为含有杂质，溶解时需要的溶剂量少些），加热至微沸，振荡，若有固体未溶解，再加入少量溶剂，继续加热振荡，至瓶中固体不再溶解（当含有不溶性杂质时，添加足够量的溶剂杂质依然不溶。）或全溶（不含不溶性杂质）为止，最后再多加计算量20%的溶剂（将溶液稀释，防止热滤时由于溶剂的挥发和温度的下降导致晶体析出），振荡，制成热的近饱和溶液。 （3）除去杂质 a、脱色：若热溶液有色，说明其中有有色杂质，可利用活性炭进行脱色处理，除去有色杂质。 脱色操作： 将沸腾的溶液稍冷后，加入活性炭加热煮沸几分钟，然后趁热过滤，除去活 性炭，得到无色溶液。

结晶釜安全操作规程示范文本

结晶釜安全操作规程示范 文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

结晶釜安全操作规程示范文本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1.目的(Objective) 阐述结晶釜安全操作规程，以便于操作工安全有效的 进行生产操作。 2.范围(Scope) 适用于结晶釜操作的所有人员。 3.职责(Responsibility) 3.1设备工程部负责本规程的监督检查及管理。 3.2车间主任负责本规程的组织实施并检查规程的执 行。 3.3班长、QA质量员具体负责本规程的监督检查。 3.4操作人员负责本规程的执行。 4.内容(Content)

设备组成 图中各组件名称如下：1、2氮气进口；3、-10℃排水；4、-10℃供水；5、6排空；7、压缩空气进口；8、蒸汽进口；9、-10℃水回水；10、人孔；11、视镜 4.1开机前准备 4.1.1检查确认结晶釜及附属管道线路均处于正常状态，并有规范的状态标示。 4.1.2检查确认结晶釜附属的计量仪表在计量有效期内，并有校验标示。 4.1.3检查确认设备内外表面已清洁，罐内无内容物。 4.2开机 4.2.1按下油泵启动按钮，油泵运行，油泵运行指示灯亮。 4.2.2按下搅拌启动按钮，搅拌运行。

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个

氯乙酸安全操作规程(最新版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 氯乙酸安全操作规程(最新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

氯乙酸安全操作规程(最新版) 1、投料前打开人孔盖，仔细检查釜内各管线是否完好。否则检修后封人孔。准备投料。 2、按照要求：先投乙酸，再投硫磺。 3、检查个控制点、出气管是否畅通。投料控制阀处于关闭状态。检查温度计、比重计是否完好。 4、关闭进水阀，打开蒸汽阀。蒸汽压力控制≤0.2MPa，使釜内物料温度升至70℃。 5、打开氯气供给阀，流量控制在5～10，上气管道出现回流后，进行取样。 6、当比重计1.1～1.2开始摇动时，关闭蒸汽阀，增加氯气流量10～15. 7、在反应过程中，釜温升过快，釜夹套进冷却控制温升速度，

但不得使物料温度低于80℃。 8、反应过程中，每2小时取样一次。当比重计测的比重为1.350时，调节氯气阀，减少供氯量。釜温检测在95℃左右.直至物料比重达1.358，停止供氯。 9、打开蒸汽阀，使釜温升至110℃左右，使轻馏分流向副釜，时间10分钟。 10、静置20分钟，物料转至结晶釜。 11、检查氯化釜各控制阀，进行投料或转料，准备工作。 12、在生产过程中，出现泄漏点时，立即停车，降低釜温，使釜内处于负压状态，方可检修。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.

重结晶提纯法

实验名称重结晶提纯法 一、实验目的要求： 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法 2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。 二、实验重点与难点： 1、重点：重结晶法 2、难点：抽滤、热滤、脱色等操作技能 三、实验教学方法与手段： 陈述法，演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 1、试剂：己二酸活性炭 2、仪器：金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿 五、实验原理： 1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。 从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物，常常含有少量的杂质，除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法。大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解，制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质，再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。 重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。 2、基本操作： （1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件：a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去）；d、溶剂的沸点适中，沸点过低，被提纯物在其中溶解度变化不大；过高时，附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去；e、价廉易得、毒性低、容易回收。

重结晶心得总结

重结晶技术讨论 摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。 关键词：重结晶；抽滤；操作 从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择 溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。 1 溶剂的选择 1.1溶剂选择的原则 选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件： （1）与被提纯的有机物不起化学作用； （2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶； （3）对杂质的溶解度应很大，或很少； （4）能得到较好的结晶； （5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。 （6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。 1.2 溶剂选择的一般方法 我们从下面七个方面来选择溶剂： 1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

结晶原理和起晶方法Word版

一结晶原理和起晶方法 结晶原理的说明 从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。 制取饱和溶液是溶质结晶的关键，下面应用溶解度曲线加以说明。图中曲线S表示某物质的溶解度曲线。P表示未达饱和时的溶液，使这种溶液变成过饱和溶液，从而析出晶体的方法有两种： (1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，P点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成S 曲线上的A点所表示的溶液。在此时，如果停止蒸发，温度也不变，则A点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，原来用A点表示的溶液必需改用A＇点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。 (2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如P点所表示的不饱和溶 液的温度由t1℃降低到t2℃时，则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。在此时，如果停止降温，则B点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若使继续降温，由t2℃降到了t3℃时，则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液里析出晶体。

1.结晶原理（过饱和溶液） 2.结晶原理（晶核形成与晶体的长大） 障碍的程度因溶液的性质和操作条件不一样，这就是存在过饱和溶液的原因。当溶液的过饱和度超过饱和曲线时，也就是溶液中不稳定的高能质点很多，多到足以不受稳定的低能质点影响，而很快互相碰撞，放出能量，吸引、聚集、排列成结晶，因此不稳定区浓度的溶液能自然起晶。 起晶时一般认为由于质点的碰撞，放出能量，吸引、聚集、排列成结晶，因此不稳定区浓度的溶液能自然起晶。起晶时一般认为由于质点的碰撞，首先由几个质点结合成晶线，再扩大与晶面，最后结合成微小的晶格，称为晶核（晶芽），其他质点继续排列在晶核上，使晶核长大成晶体。 3.境界膜 处于晶核附近的不稳定高能质点，受到晶体质点的引力，放出能量，排列到晶核上以后，晶体周围的溶液就是一些溶质质点比较稳定的溶液，这些溶液好象一层膜一样包围着晶核，通常称这层膜为境界膜。 4.伪晶 表面结晶速度小于扩散速度时，不稳定的溶质质点来不及很好地排列，只受到继续通过境界膜的不稳定质点的影响，故可能形成新的晶核，或不规则地附在晶核上生成伪晶。