磷化膜的性能检测

磷化膜性能检测

外观

外观检测主要指颜色与结晶状态。磷化膜干燥后按Q/XG 217-89标准检测。对涂装磷化膜而言，颜色允许变化范围大，无严格规定。其中灰色磷化膜在浅灰-深灰一灰黑范围内变化，取决槽液成分及钢铁种类；彩色磷化膜在纯蓝一金黄一彩虹范围内变化，取决槽液成分、磷化时间、水洗条件(热水与冷水)、干燥条件(水洗干燥与不水洗干燥)等，通常认为金黄色磷化膜的耐蚀性最佳;铬磷化膜在浅绿色一深湖绿色范围内变化。功能磷化膜除黑色外，均无颜色要求，其中黑色磷化膜在浅黑色一深黑色一纯黑色范围内变化，取决于钢材品种(含碳量与合金元素)、预处理方法、槽液成分(发黑剂为主)、工作条件、油封处理等。只能通过试验，确定黑度范围。目前国内能真正达到纯黑色的磷化剂不多见(借助磷化前预黑化的除外)。

磷化膜结晶视磷化工艺不同而异。涂装磷化膜结晶细致均匀;功能磷化膜结晶较粗糙。允许磷化缺陷:轻微的水迹、钝化痕迹、擦白及挂灰(只允许涂装磷化膜轻微挂灰，涂装前需擦净);由于热处理、焊接以及表面机加工状态的不同而造成颜色和结晶不均匀;在焊缝处无磷化膜。不允许缺陷:疏松的磷化膜层;有锈蚀和绿斑;局部无磷化膜;表面严重挂灰。

膜重

涂装磷化膜膜重1-5g/m2(其中静电喷涂和电泳漆的磷化膜重1.2-2. 5g/rn2最佳)；功能磷化膜膜重≥6. 5g/m2 膜重按Q/XG 217-89标准检测。测试方法是将25一 400cm2干燥的磷化膜样板在天平上称量(精度士0. lmg)，然后在化学退膜溶液中退除膜、水洗、干燥后称重，从第二次差值中即可算出磷化膜单位质量，允许误差士3%。W=p1-p2/s*10

式中，W为磷化膜单位质量，g/m2；p1为磷化后试样重，Mg； p2为退膜后试样重，mg； S为磷化试样的总面积， cm2。取三块试样的平均值为膜重。所用试样的面积可根据磷化膜单位质量选择。膜重小于lg/m的试样，总面积不应小于300cm2；膜重1-log/m2的试样总面积不应小于200cm2 。在钢铁基体上的磷化膜的除膜液为三氯化铬50g/L, 80℃，15min 在锌基体上的磷化膜的除膜为铬酐25g/L, 50°C, 2min。

膜厚

在钢铁上的磷化膜厚度最常用的测定方法是用磁性测厚仪 (ES8C3K型测厚仪、HCC-18A涂层测厚仪、TT220测厚仪等)和显微镜法(适用测试铝、锌及其合金上的磷化膜厚)。用指甲划可以粗略检查磷化膜厚度。用指甲以足够的力划磷化膜时，表面有白色的划道出现。若划道粗，表示磷化膜厚且疏松;划道细，表示磷化膜薄而紧密。也有的磷化膜无划道出现，表示磷化膜极薄亦细致。涂装磷化膜要求厚度薄，太厚会影响与涂层的配套性。如作为粉末涂层的底层时，膜厚、电阻大，影响上粉率，涂层薄。而功能磷化要求膜厚(如冷挤钢棒磷化膜厚10丝左右)，只有达到规定的厚度，才能发挥最佳的功能作用。磷化前处理是影响

磷化膜厚度的主要原因之一。膜厚与膜重换算关系:膜厚1一2μm，膜重I -2g/m2；膜厚2-4μm，膜重2.2一4. 4g/m2；膜厚4 – 6μm ,膜重6一9g/ m2;膜厚6μm，膜重12g/m2。

耐蚀性

耐蚀性分磷化膜的耐蚀性和涂膜的耐蚀性。前者适用功能磷化(磷化膜+皂化膜+油膜或磷化膜+防锈膜+油膜)，后者适用涂装磷化(磷化膜十钝化膜十涂层或磷化膜+涂层)。仅对部分功能磷化膜的耐蚀性提出了严格的要求，如少数出口产品工件磷化后不允许油封，规定工件在出口海运期间不能锈蚀(运期>1个月)。也有少量汽车轮胎紧固件磷化后不允许油封，只能皂化处理，要求防锈期1年左右。其他紧固件磷化后油封，要求耐中性盐雾试验72h(包括其他出口磷化工件)。对于涂装磷化膜的耐蚀性要求不高，况且耐蚀性好的涂装磷化膜，其涂装性反而不好。磷化膜的耐蚀性检测分为下列3种方法。①氯化钠腐蚀法。按GB 6817-96标准。将磷化好的试样在干燥的室内放臵48h后浸入3%的氯化钠(NaCl)水溶液中，在15-25℃环境下保持1h，取出洗净、吹干、目视检查，试样表面不应出现锈蚀(棱边、孔、角及焊缝除外)。②硫酸铜点蚀法。按GB 5936-86标准。将硫酸铜溶液点在处理好的试样上，观察出现红色腐蚀点的时间(启动秒表计时)。点蚀溶液为: 硫酸铜(CUS04〃5H20) 41g/L; 氯化钠(NaCI) 35g/L；0. lmol的盐酸(HCl) 13mL/L(取分析纯盐酸900mL; 以蒸馏水稀释至1L). 涂装磷化膜耐硫酸铜溶液点蚀时间无明确规定或供需双方协商确定。涂装磷化膜耐硫酸铜溶液点蚀时间与磷化膜体系有关，

轻质锌一铁磷化膜耐硫酸铜点蚀时间优于锌系磷化膜；而耐大气腐蚀时间差于锌系磷化膜；功能磷化膜耐硫酸铜点蚀时间大于等于1.5分钟为合格。3盐雾试验法：为了考察涂装产品和部分功能磷化膜的的抗腐蚀能力需要进行中性盐雾试验「(参见GB/T 10125- 1997标准)。推荐的试验周期为48h, 72h, 96h, 144h，168h, 240h, 480h, 720h, 1000h。如磷化膜与阴极电泳涂层的耐中性盐雾试验指标1000h(检验依据HG/T 3952-2007阴极电泳涂料B类)，其划线处起泡、底材单向锈蚀蔓延和附着力损失的涂膜不超过2mm，未划线处无起泡、底材生锈等破坏现象为合格(该涂层厚度为18-22μm)。应该指出，盐雾试验结果不能作为被试产品或工件在使用中的耐蚀性的直接指南。但是，人们很想了解耐盐雾试验时间与耐大气腐蚀年限的对应关系。尽管缺少可靠的数据，仍有粗略判断标准。如某空调器厂，采用锌一锰一镍磷化膜作为粉末喷涂的底层(纯聚酯粉末)，若涂装产品耐盐雾试验500h，相当于耐大气腐蚀5年，耐海洋性气候腐蚀3年。又如铝合金压铸件经化学氧化或无铬钝化，耐盐雾24h，相当于耐海上运输1个月不锈蚀(以上判断方法仅供参考)。

影响磷化膜耐蚀性的因素如下

①磷化时间。磷化膜的耐蚀性随着磷化时间的延长呈现先增后减的趋势。这是

因为膜重随时间延长先增加后减少的缘故。添加剂对提高磷化膜耐蚀性起决定性作用。如添加适量的锰离子会明显提高磷化膜的耐蚀性。②空气湿度。

磷化膜的耐蚀性随着空气湿度的增大而降低。即表现为磷化膜耐硫酸铜溶液点蚀时间随着空气湿度的增大而缩短。③磷化膜厚度。原则上松，膜层越厚，耐蚀性越好。但还与膜层的致密性有关。如高温磷化膜虽厚，由于致密性差，孔隙率高，耐蚀性难以提高。测得耐硫酸铜溶液点蚀时间小于34s(无论工件磷化前经表调还是未经表调)。④材质含碳量。低碳钢徐装产品的耐盐多性能高于高碳钢涂装产品(后者涂层过早出现气泡)。

耐磨性

某些功能磷化膜需要做耐磨性试验，可参照5932—86轻工产品金属镀层和化学处理膜的耐磨试验方法。

(1)湿性摩擦法：磷化试样涂矿物润滑油，经2000磨转动。测定锰系磷化膜的耐

磨性为未磷化的3倍；为锌系磷化膜的1倍。 (2)干性摩擦法：在UMT-2型摩擦试验机上进行。上试样为440C不锈钢(62HRC) ，下试样是被测件，载荷400g, 转速200r/min.测得复合磷化膜(Zn-Mn-Ni-Ca)的摩擦系数为未磷化试样的.1/4(未磷化试样的摩擦系数为0.8)。

配套性

检测磷化膜与电泳涂层的配套性，做随件磷化试样两块 (200mmX 150mm X lmm)，分别做耐碱性试验，(阴极电泳) 和耐酸性试验(阳极电泳)。耐碱性试验是将称量的磷化试样浸在0. lmol/L, ; pH = 12 -13的氢氧化钠溶液中(分析纯 NaOH 4. 5g/L), 25一30°C, 5一8min，水洗、干燥后称量，从第二次差值中算出磷化膜在碱液中的失重。失重越大，耐碱性越差。耐酸性试验是将称量的磷化试样浸在pH =3的盐酸中(分析纯HCI，25-30°C, 3一5min，水洗、千燥后称量，从第二次差值中算出磷化膜在酸液中的失重，失重越大，耐酸性越差。此外，还要对电泳涂层外观质量进行试验，在1L烧杯内进行模拟电泳试验，电泳后水洗固化，目视评定涂层外观质量，并检测涂层各项性能。

不仅如此，还需检测磷化膜与烘干腻子的配套性。做随件磷化和电泳试样两块(200mm X 150mm X lmm)，刮一层薄原子腻子后在140℃条件下烘干20min，要求电泳漆膜不随腻子脱落，视为合格奋。若发现腻子脱落，表明磷化膜与腻子配套性差。若改为腻子自干，可清除脱落现象，其原因不详。并经工艺试验检测，部分市售磷化剂都存在磷化膜与烘干腻子配套不合格，这与磷化膜中某些元素含量不足有关。值得指出，磷化膜在电泳漆中的溶解量会对电泳漆液的电导率产生不利影响，进而降低湿涂膜的附着力。以电泳X11-65聚丁二烯阳极电泳涂料为例，当采用轻质铃铁磷化膜时，电泳漆液电导率在3600 – 4300μS/cm范围内；改用普锌磷化膜时，电泳漆液电导率上升到4325 – 4665t.S/cm之间，此时出现湿涂膜不耐水洗而脱落。其原因是磷化膜溶解下来的 P04.3-使漆液的电导率大幅度上升价，随着电导率剧增，:工件表面的电解更加剧烈，大量气体势必影响湿涂膜的附着力，因而湿涂膜不耐水洗而脱落。

磷化膜——材料表面与界面

磷化膜 汽车的喷涂工艺或者喷漆工艺，集中体现了材料的表面与界面的知识，而磷化膜就是其中一个对喷漆工艺有很大影响的部分。 磷化（Phosphorization）是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。 1、磷化过程的反应机理 磷化过程的反应机理相对比较复杂，目前尚无统一的完整的理论。磷化过程可归纳为化学反应和电化学反应，不同的磷化体系，不同的基材，磷化反应机理不尽相同，但大都包括以下几个步骤： （1）基体金属溶解：当工件浸入磷化液时，磷化液中游离的磷酸把工件表面的铁溶解并放出氢气，降低了磷化界面的酸度，这是磷化反应的起点，可净化金属表面，破坏磷化槽液中的水解平衡，使水解反应向生磷化膜方向进行，界面处浓度降低。 Me-2e→Me2+ 2H++ 2e→2 [H]→H2↑ （2）促进剂加速：铁溶解过程释放出的氢气吸附在工件表面上，阻止了磷化膜的形成，为加速反应，常加入氧化型促进剂，去除氢气，界面处H+浓度可进一步降低。 [o]+[H]→[R]+H20 （3）磷酸根的多级离解：磷化液的基本成分是一种或多种重金属的酸式磷酸盐，其分子式一般用Me(H2P04)2, Me通常指锌、铁、锰等金属离子。这些酸式th溶于水，在一定条件发生水解反应，产生游离磷酸。由于界面处H+浓度急剧下降，导致磷酸根离子各级离解平衡向右移动，最终离解出PO43-。 Me(H2PO4)2→MeHPO4+H3PO4 3 MeHPO4→Me3(PO4)2+ H3PO4 H3PO4→H2PO4-+H+→HP042-+2H+→PO43- （4）磷酸盐沉淀结晶成膜当溶液中离解出的PO43-与界面处的金属离子达到溶度积常数Ksp时，就会形成磷酸沉淀结晶成膜。 3Zn2++2 PO43- +4H20→Zn3 (PO4)2·4H20 2Zn2++Me2++2 P043- +4H20→Zn2Me (P04)2·4H20 例如上述磷酸锌生成的Zn3(PO4)2·4H20和Zn2Fe(PO4)2·4H20的结晶体，其中Me2+代表的是其他金属离子。 由于金属表面氧化过程的产生，从而破坏了磷化液的电离与水解平衡，随着磷化的不断进行，游离H3PO4的不断消耗，促进了原电离反应和水解反应的进行，Me2+、H2PO4-及PO43-浓度不断增大，当磷化反应进行到MeHPO4, FeHPO4、及Me3(PO4)2等物质浓度分别达到其各自的溶度积时，这些难溶的磷酸盐便在被处理金属表面活性点上形成晶核，并以晶核为中心不断向表面延伸增长而形成晶体;晶体不断经过结晶一溶解一再结晶的过程，直至在被处理表面形成连续均匀的磷化膜。磷酸盐与水分子一起形成磷化晶核，晶核继续长大成为磷化晶粒，无数晶粒紧密堆积形成磷化膜。磷化膜分为假转化膜和转化膜两种，假转化膜靠磷化液本身所含的阳离子来成膜，膜是结晶型的，转化膜靠铁基体腐蚀产生的铁离子成膜，加入的碱金属离子不参与成膜，膜属无定型的。 初生的Fe-Zn混合磷酸盐，由于铁参与成膜反应，故与基体金属的结合力

磷化膜影响因素

磷化膜影响因素 磷化温度对磷化膜的成膜影响最大，其次是磷化液酸比，磷化时间对磷化膜的成膜 影响最小 磷化温度 提高磷化温度可以加快磷化速度，提高磷化膜的附着力、硬度、耐蚀性和耐热性，而且较高的磷化温度能够促进金属溶解并加速磷酸盐的水解反应，加快成膜速度［3］。但在高温条件下，Fe2+易被氧化成Fe3+而沉淀下来，使溶液不够稳定。且在磷化过程中升高温度会使部分磷酸盐水解，所以磷化温度的升高有一定的限度。 磷化膜的生成反应速率可表示为 酸比：总酸度和游离酸度 溶液的总酸度取决于马日夫盐的含量，提高总酸度能加速磷化反应，使磷化膜薄而细致。若总酸度过高，则溶液中易出现乳白色沉淀，且磷化后膜层过薄，易起黄锈。若总酸度过低，则磷化速度缓慢，膜层厚而粗糙，磷化膜的附着力不强，并存在空白。 游离酸度取决于磷酸的含量。如果游离酸度过高，则工件表面发黑，使磷酸离解受阻，铁在溶液中溶解变慢，不利于磷化膜的形成，从而导致磷化时间延长，磷化膜晶粒粗大多孔且耐蚀性降低。如果游离酸度过低，则磷化膜变薄，甚至没有磷化膜。 磷化时间 对膜层厚度及空隙率有影响

图：磷化时间与孔隙率的关系曲线--------------------------------------------------------------1 Fe2+含量控制起决定性作用,过高则磷化膜晶粒粗大多孔、Fe2+含量上升快、磷化时间延长,而偏低会使磷化膜变薄或不能成膜。严格控制Fe2+的过快增多是磷化溶液维护的关键之一。控制酸度比及NO-3与H2PO-4的最佳比例、适量添加铬合稳定剂如酒石酸等都能有效控制Fe2+过快升高,且有利于减少磷化沉渣生成、提高磷化膜层质量。若Fe2+含量超过允许范围,则磷化沉渣会增多,磷化膜质量劣化。-----------------------------------------------------174 试验证明磷化液中Fe2+的最佳含量为1. 5~3. 0 g/L。------------------------------------176 磷化工艺发展现状 磷化膜用作钢铁的防腐蚀保护膜，最早的可靠记载是英国CharlesRoss于1869年获得的专利现在磷化处理技术已广泛应用于汽车、船舶、军工、电器、机械等领域，其主要用途是防锈、耐摩减磨、润滑、涂漆底层等,从而较好解决了钢铁在环境中的腐蚀问题。随着磷化技术的进步,现代磷化正朝着低温节能、工艺简便、投资耗料少、无毒无污染的方向发展，如磷化温度由原来的高温(>85e)逐步降低到中温乃至室温(<30e)，磷化处理时间由最初的几个小时缩短到目前的几分钟。磷化处理方式也从开始的纯浸渍法发展到喷淋法、馄除法以及浸喷馄混和法的自动化生产，磷化体系则由当初的单元体系(只有铁一种金属离子)发展到今天的多元体系(同时含有铁、锌、锰、镍、钙等多种金属离子) 磷化添加剂从无到有,大大改善了磷化膜的质量，提高成膜速度,已成为磷化液中不可缺少的成分"时至今日,新技术新工艺逐渐取代了旧技术旧工艺，还出现了常温“四合一”磷化处理液，多功能磷化处理液能减少处理工序,降低劳动强度,但在膜的致密性和防腐性方面需进一步的改善和提高。黑色金属的黑化和磷化相结合，在金属表面生成起到修饰、防护的作用共生膜，有着广阔的应用和推广价值。 磷化膜能够提高漆膜或其他有机涂料与金属的结合力及防护性,其主要原因,大体上可归纳如下： (1)磷化膜能够把金属基材表面的活性转化到最小的程度,把以后的腐蚀反应降到最低限度； (2)磷化膜能给金属提供一个“粗糙面”，给油漆或其它有机膜提供一个很好的咬合力,增强其附着力； (3)由于磷化过程除去了工件表明的各种无机污染物,如金属屑,轻微氧化物以及其它污物等,减少了影响附着力的内在不利因素；

黑色锰系磷化工艺文件完整版

黑色锰系磷化工艺文件集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

黑色磷化液工艺流程及使用方法 三、工艺流程： 1、本流程主要规定了钢铁制件在进行高温磷化时的表面处理工艺流程、工艺条件、工艺参数、槽液配制、槽液的分析化验及维护调整方法。 工艺流程 2、涂装前处理材料的选择： 2.1选用TL-9687型常温快速脱脂清洗剂进行常温脱脂处理。 2.1.1产品特点：常温使用，节省能源，操作方便，脱脂时间短，使用寿命长等特点，是一种非常优良的脱脂清洗剂。 2.2选用TL-003型黑色磷化专用表面调整剂。 2.3选用TL-3107覆膜剂，进行磷化处理。 2.3.1 TL-3107覆膜剂A液。 3、工艺条件： 3.1 脱脂 3.1.1产品型号:TL-9687 3.1.5PH值：12-14 3.1.6温度:常温（18℃-45℃） 3.1.7时间:10-15min（视工件表面油污程度而定） 3.2水洗(溢流) 3.2.1产品型号:新鲜自来水 3.2.2 PH值:6-8 3.2.3温度:常温 3.2.4时间:1-3min 3.4 酸洗 3.4.1产品型号：工业盐酸 3.4.2TL-4酸洗添加剂（按5%添加） 3.4.3配比：盐酸配制成含量约20-25% 3.4.4温度：常温 3.4.5时间：10-15min（视工件表面锈蚀程度而定） 3.5水洗(溢流) 3.5.1产品型号:新鲜自来水 3.5.2 PH值:6-8

3.5.3温度:常温 3.5.4时间:1-3min 3.6水洗(溢流) 3.6.1产品型号:新鲜自来水 3.6.2 PH值:6-8 3.6.3温度:常温 3.6.4时间:1-3min 3.7 表调 3.7.1产品型号：TL－003表面调整剂 3.7.2配比:4‰-6‰ 3.7.3PH值:8.5－9 3.7.4温度:常温 3.7.5时间:30秒－1分钟 3.8磷化 3.8.1产品型号:TL-3107A液 3.8.2配比：14-16% 3.8.6时间:15-20min 3.9水洗(溢流) 3.9.1产品型号:新鲜自来水 3.9.2 PH值:6-8 3.9.3温度:常温 3.9.4时间:1-3min 5、槽液配制方法 5.1脱脂槽：（按1000升计） 5.1.1在脱脂槽中加水至配槽液总量的1/4体积刻度线。 5.1.2将TL－9687脱脂剂加水溶解后方可缓缓倾入槽中。 5.1.3补充水至工作液面刻度线，同时搅拌均匀槽液（一般不需化验调整）。 5.2、酸洗槽 5.2.1在酸洗槽中加入一定量的水（按计算结果加入） 5.2.2将TL-4酸洗添加剂按每吨5%配比倾入槽中搅拌。 5.2.3将以盐酸缓缓倾入槽中，同时搅拌槽液。 5.3表调槽 5.3.1在表调槽中加入水至配槽液总量的4/5体积刻度线。

磷化质量的检验

一、钢铁件磷化质量检验规范 、 LFWI-007-02-01 1.适用范围：本标准规定了在钢铁及其合金表面形 成磷化膜的有关技术要求及其检验方法，质量一致 性检验项目有外观，膜重，耐蚀性等。 2．引用标准 2.1 GB/T10125-1997《人造气愤腐蚀试验.盐雾试验》。 2.2 ISO9227《人造环境中的腐蚀试验.盐雾试验》。 2.3法国DIN50942：1996-09《金属的磷化处理》。 2.4兵器工业部WJ464-95《黑色金属磷化规范》。 3.外观检验 3.1方法：目视检测（在100W白炽灯下，距工件400mm处目 测）。 3.2色泽：

锌系磷化和锌钙系磷化膜呈浅灰色～深灰色，锰系磷化膜呈深灰色～黑色，铁系磷化膜呈虹彩色（如黄到蓝灰色）。材料的差异，热处理方式 ，焊接等都会导致磷化膜的颜色差异（如氧化处理的过的锰磷化呈深灰黑色）。黑色磷化应为连续均匀黑色,无发红现象 3.3外观：膜层应连续均匀，无锈迹，无挂灰为合格。 下列缺陷是不允许的： a.疏松的磷化膜。 b.表面有机械损伤，锈斑，白色附着物，黄红斑； c.局部无磷化膜（与客户协商的深孔，深凹处除外）。 允许的缺陷为： d.由于焊接，局部热处理，基体金属组成成份不同，及表面加工状态不同而导致的色泽和结晶差异； e.轻微的小迹，擦白，挂灰； f.局部破坏的工件，无特殊说明对其在磷化界限向磷化部份位移2～5mm； g.因尺寸原因，两次磷化的界限处允许有色差； h.因基材构的原因或在磷化槽中因与支撑物或其他组件的触碰而产生的磷化膜表面的轻微起伏或色差起伏。 3.4尺寸检验 3.4.1对于客户特别强调尺寸要求时，进行该项检查。 3.4.2方法：根据客户提供或指明的标准量具及检验方法进行检验；检验比承双方友好协商而定。 4.膜重(g/㎡) 4.1客户有膜重要求时，可按照《钢铁件磷化膜重测量方法》

使用磷化铝进行常规熏蒸作业

使用磷化铝进行常规熏蒸作业 常规熏蒸作业的过程大体可分为熏蒸准备、制定熏蒸方案、检查气密性、熏蒸施药、浓度检测、散气和残渣处理等步骤。 一熏蒸准备工作 1、摸清现场情况。主要了解粮堆内储粮害虫的种类、密度和粮食的温度、水分，了解仓房的气密性和粮堆及空间体积。 2、应用技术选择决策。对了解手情况进行综合分析，本着安全、经济、有效的原则，选用磷化铝剂型种类，确定用药量、施药方法、密闭方法、密闭时间、防护措施和注意事项，并根据工作量确定参加人数，按规定选定参加人员。 3、制定熏蒸方案。根据调查、分析情况，制定磷化铝熏蒸杀虫技术方案。 4、准备熏蒸用具和器材。按照熏蒸技术方案整理粮堆、准备熏蒸用具和器材等。 二制定磷化铝常规熏蒸方案 磷化铝熏蒸前应制定熏蒸方案，报单位负责人批准。方案主要包括以下内容： 1、储粮情况：仓号、仓库体积和粮堆体积、粮种、等级、来源和当前粮情。 2、害虫情况：害虫种类、密度、虫态和粮堆内生虫部位。 3、熏蒸药剂准备情况：选用的药剂种类、剂型，确定用药量和施药方法。 表：磷化铝熏蒸用药量及密闭放气时间 4、仓房情况：密封仓房、测定气密性。 5、施药方法：根据以上情况确定施药方法。 6、熏蒸施药人员组织：负责指挥人员要对施药人员进行分工，交待任务，明确责任，必要时进行一次演习。大型熏蒸要与当地公安、卫生、消防部门取得联系。

7、熏蒸期间的浓度检测。 8、熏蒸结束后的散气操作。 9、熏蒸后的残渣处理。 三熏蒸密封和气密性检查 （一）熏蒸密封 1、仓房密封类型：（1）仓顶的密封；（2）墙体的密封；（3）墙角与地面、屋面板连接部位的密封；（4）门窗的密封；（5）通风口的密封；（6）仓顶入粮口和进人口的密封；（7）其他部位的密封处理。 2、利用密闭材料密闭门和窗户： （1）备好胶带或乳胶管、聚氯乙烯薄膜、黏合剂等。 （2）测量仓门和窗户的尺寸，裁剪密封材料。 （3）清理槽管、仓门和仓窗。 （4）进行密封操作。 （5）对密封情况进行检查。 3、粮堆密闭方法： （1）单面密封：即用塑料薄膜密封整个仓房粮面，适用于仓房土建结构好和的墙壁、地坪防潮性能、密封性能高的房式仓。具体步骤：槽管安装→柱子密封→门窗密封→粮面密封→取样口和各种粮情测控线头密封。 （2）五面密封：适用于地坪干燥而墙壁防潮性能差的仓房和堆垛。具体方法是做成一个塑料薄膜罩子，将粮堆罩住，引出测温、测湿、测虫线头及测气管口，并将下端留30—50cm塑料薄膜与地面粘合而成。 （3）六面密封：适用于地坪需铺垫器材的仓房和成品粮堆垛。具体做法比五面密封多了一个薄膜底。 （二）气密性检测 1、气密性测定原理：气密性指密封后的粮堆对内外气体交换阻隔效果。目前评价其高低的主要方法是压力衰减法，其原理是向密封环境中充入或者吸出空气，使密闭环境的气体压力大于或小于外界大气压力，停止充气或吸气后，使用压力计测定内外压力达到一致的时间，利用时间的长短作为评价气密性参数。 2、气密性测定的仪器设备：主要有风机、连接管、闸阀、U型管压力计、秒表和喷壶。 3、粮堆气密性测定方法： （1）听检查漏法：在检测气密性时，由于密封粮堆内有一定的压力，若有漏气可听到“吱吱”声音。 （2）肥皂水查漏法：可用于漏气量较少的部位检漏。检漏方法：水与少量洗洁精相混合作为检测液，装入喷壶或用毛刷将其喷涂到被检物表面，观察有无气泡产生。 （3）烟雾试验：适用于15t的小型粮仓。 （4）追踪气体系列：用气体测试管测验检。

磷化处理影响因素及常见问题

一、磷化工艺参数的影响 1、总酸度————总酸度过低、磷化必受影响，因为总酸度是反映磷化液浓度的一项指标。控制总酸度的意义在 于使磷化液中成膜离子浓度保持在必要的范围内。 2、游离酸度————游离酸度过高、过低均会产生不良影响。过高不能成膜，易出现黄锈；过低磷化液的稳定性 受威胁，生成额外的残渣。游离酸度反映磷化液中游离H+的含量。控制游离酸度的意义在于控制磷化液中磷酸二氢 盐的离解度，把成膜离子浓度控制在一个必须的范围。磷化液在使用过程中，游离酸度会有缓慢的升高，这时要用 碱来中和调整，注意缓慢加入，充分搅拌，否则碱液局部过浓会产生不必要的残渣，出现越加碱，游离酸度越高的 现象。单看游离酸度和总酸度是没有实际意义的，必须一起考虑。 3、酸比————酸比即指总酸度与游离酸度的比值。一般的说酸比都在5~30 的范围内。酸比较小的配方，游离 酸度高，成膜速度慢，磷化时间长，所需温度高。酸比较大的配方，成膜速度快，磷化时间短，所需温度低。因此 必须控制好酸比。 4、温度————磷化处理温度与酸比一样，也是成膜的关键因素。不同的配方都有不同的温度范围，实际上，他 在控制着磷化液中的成膜离子的浓度。温度高，磷酸二氢盐的离解度大，成膜离子浓度相应高些，因此可以利用此 种关系在降低温度的同时提高酸比，同样可达到成膜，其关系如下： 70℃60 ℃50 ℃40 ℃30 ℃20 ℃ 1/5 1/7 1/10 1/15 1/20 1/25 生产单位确定了某一配方后，就应该严格控制好温度，温度过高要产生大量沉渣，磷化液失去原有平衡。温度过低，成膜离子浓度总达不到浓度积，不能生成完整磷化膜。温度过高，磷化液中可溶性磷酸盐的离解度加大，成膜离子 浓度大幅度提高，产生不必要的沉渣，白白浪费了磷化液中的有效成分，原有的平衡被迫坏，形成一个新的温度下 的平衡，如，低温磷化液在温度失控而升高时，H2PO4→H++PO43- 的离解反应向右进行，从而使磷酸根浓度升高， 产生磷酸锌沉淀，使磷化液的酸比自动升高。当磷化液恢复到原有的温度时，原有的平衡并不能恢复。因此实际中，当磷化液超过一定温度后，再降低到原来的温度时，如果不进行调整，就有可能磷化不上。从减少沉渣，稳定槽液，保证质量来看，磷化液的温度变化越小越好。 5、时间————各个配方都有规定的工艺时间。时间过短，成膜量不足，不能形成致密的磷化膜层。时间过长， 由于结晶在已形成的膜上继续生长，可能产生有疏松表面的粗厚膜。 二、促进剂的影响 促进剂是必不可少的成分，如果没有他们，磷化将失去意义。磷化液中的促进剂，主要指某些氧化剂。氧化剂是作 为阴极去极化剂而在磷化配方中采用的一种化学反应型的加速剂。他的主要作用是加速氢离子在阴极的放电速度， 促使磷化第一阶段的酸蚀速度加快，因此可以称为金属腐蚀的催化剂。当金属表面接触到磷化液时，首先发生以下 反应： Fe+2H+→Fe2++H2↑ 这个反应能够消耗大量的氢离子，促使固液界面的PH上升，进而促使磷化液中的磷酸二氢盐的三级离解平衡右移， 以致使锌离子浓度和磷酸根浓度在界面处达到溶度积而成膜。如果不添加一些有效物质，阴极析出的氢气的滞留会 造成阴极极化，使反应不能继续进行，因而磷酸盐膜的沉积也不能连续下去。因此凡能加速这个反应的物质，必能 加速磷化。氧化剂正是起着阴极去极化的作用而加速反应。 常用的氧化剂有硝酸盐、亚硝酸盐、双氧水、溴酸盐、碘酸盐、钼酸盐、有机硝基化合物、有机过氧化物等。最常 用的主要是硝酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐。亚硝酸盐的缺点是在酸性磷化液中不稳定，容易分解，需不断补充，否则 磷化膜极易发黄。他分解产生的酸气易使未磷化的湿工件生锈。 氯酸盐虽然不能产生酸性气体，在酸液中也稳定，但是他会还原成氯离子。氯离子在槽液中积累，若随后的水洗不 充分，使氯离子留在工件上，会带来很大的后患。一方面污染电泳槽液，另一方面留在涂层下，会加快腐蚀速度。 过氧化氢尤其独特的优点，他的还原产物是水，他是工业开发中最强的氧化剂。使用的浓度很低，大约0.01~0.1g/L ，但是他在酸中更不稳定，控制要求很高。 此外还有更巧妙的有机氧化还原剂，比如蒽醌类衍生物。从原理上看，这上一种不消耗的循环使用的加速剂， 他只起氧化载体的作用，利用其氧化性醌先与磷化第一阶段产生的氢气作用，自身被还原成酚，再用强制方法 使磷化液与氧气接触，发生还原反应，又恢复成醌，同时给予磷化膜形成反应时必要的氧化电势。目前工业生 产中常用的是硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐、有机硝基化合物、双氧水的不同组合。硝酸盐、氯酸盐、有机硝基 化合物等在磷化液中都较稳定，除定期抽查外，一般不进行日常检测。而亚硝酸盐则需随时检测。浓度不够时，

纯锰磷化技术原理及应用介绍

纯锰磷化技术原理及应用介绍 技术原理:我公司2002年为上海通用的F15变速箱齿轮开发了纯锰磷化工艺，至今已经在通用、大众、上汽的多款变速箱内的齿轮及其它各种传动件上使用，实践证明，纯锰磷化工艺能够显著的降低噪音，并能解决由于疲劳和应力点蚀造成的齿轮工作寿命不达标的问题。对纯锰磷化的性能，欧洲和美国的汽车行业认识较为深刻，为此制订了纯锰磷化的欧洲工程标准，对结晶的尺寸和形状有着严格的规定（请看附件）。纯锰磷化不同于我们常用的锌锰系、纯锌系、锌钙系、铁系等磷化，纯锰系磷化的结晶是层叠的半球状，而其它磷化的结晶是叶状或者针状，在钢铁连接件的表面，半球状的层叠结晶能够极好的储存润滑油，在经受工件应力相互挤压的过程中，半球状不会象针状一样被轻易拉断，半球内的润滑油可以保证工件表面一直处于完全的有油润滑状态，其功能相当于“膜轴承”。这也是为什么在我们汽车齿轮上一直无法解决的点蚀可以用纯锰磷化来解决，点蚀是金属材料在冶炼及机械加工过程中产生的金属晶格缺陷，在热处理和机械加工过程中这种缺陷被放大。在工件工作状态下，如果有晶格缺陷的表面有纯锰的磷化膜存在，就可以减缓冲击和受力强度，显著的延长缺陷晶格失效的时间。由于纯锰磷化是一种反应型化学过程，金属基材表面的不平整其反应速率不同，一般突起处反应较剧烈其受到的腐蚀更多，所以磷化后的平整度有提高。目前国内掌握纯锰磷化技术的公司还很少，大部分国内公司都是以锌锰磷化来冒充纯锰磷化，他们的加工温度只有80几度，真正的纯锰磷化要92度以上。 图一纯锰磷化膜层放大600倍显微照片

图二：普通锌系磷化放大500倍显微照片 纯锰磷化膜外观： 磷化前： 磷化后： 应用实例: 上汽集团齿轮厂 美国通用汽车赛欧变速箱齿轮 丰田汽车唐山爱信齿轮厂（变速箱齿轮） 常州溧阳齿轮厂（出口主减速齿轮） 浙江玉环汽车齿轮厂（出口星型齿轮） 浙江杭州昌杰机械厂（星型齿轮） 福建省同兴齿轮厂（变速箱齿轮） 江苏飞船齿轮股份有限公司（差速器齿轮）江苏太平洋精密锻造有限公司（差速器齿轮）检测报告: 1.纯锰磷化欧洲工程标准:

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：201269503222 同组人：王双孙艺 指导老师：王美兰老师

一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合 金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物, 其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法 4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法

试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。 7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 四、实验步骤：

三大常见干燥方式

三大常见干燥方式 一、渗透干燥 这种干燥主要是依靠纸张的吸收作用和油墨的渗透作用来完成的。其机理可以这样解释：由于纸张是由纤维交织成的多孔性物质，孔径很小。当油墨转移到纸张上的时候，由于纸张纤维空隙的毛细管作用便开始吸收油墨中的连结料。在吸收过程中油墨的成分和流变特性逐渐改变，油墨的液体成分逐渐减少，颜料粒子凝聚力逐渐增大，油墨逐渐失去流体性质而呈现固体的形态。 二、氧化结膜干燥 这种干燥形式是利用氧化聚合反应使油墨由液态转变为固态。其机理是：油墨中的干性植物油含有不饱和双键，通过过氧桥聚合成高分子的皮膜。在干燥的诱导期间干性植物油因含有微量磷脂类有机抗氧剂吸收的氧较少，氧化聚合反应很慢。当抗氧剂被破坏以后，干性植物油吸氧使邻近双键的亚甲基与氧发生反应生成氢的过氧化物。由于氢的过氧化物很不稳定，在光照下会分离成两个游离基，其中一个是羧基—OH。由于游离基化学性质很活泼，当它去攻击另一个油分子时，又产生一个新的游离基原来的游离基将生成稳定的化合物。由

此油的小分子便聚合成大分子，直至无双键为止。油墨就变成了高分子网状结构的干固皮膜。 三、挥发干燥 这种干燥形式是依靠将油墨连结料中的溶剂挥发使剩下的树脂和颜料形成固体膜层固着在承印物表面上来完成的。多用于凹版油墨。挥发干燥的速度主要取决于溶剂的蒸发潜热、颜料的比例、颗粒的半径大小以及不同的树脂种类。 四、其它干燥形式 1)辐射干燥 辐射干燥指油墨依靠射线的能量使连结料的分子产生聚合而从液体变为固体的干燥形式。包括有： a：紫外线干燥。 b：电子束干燥。 c：红外线干燥。

d：微波干燥。 e：湿凝固干燥、冷凝干燥、沉淀干燥、过滤干燥等。

磷化影响因素

游离酸度和总酸度的影响 （一）游离酸度 所谓游离酸度是指磷化液中游离态氢离子的浓度，它主要由磷酸和其它酸电离产生。随着反应的进行，氢离子浓度逐渐降低，PH值上升。 当磷化液中的游离酸度过高时，钢铁件表面腐蚀反应过快，反应产生的气泡过多，阻碍磷化膜的形成，使磷化膜结晶粗大、疏松、易泛黄、抗腐蚀能力差。 溶液中酸度过低时，腐蚀反应进行缓慢，磷化膜难以形成，溶液中沉淀物多，膜呈浮粉状，产生挂灰。 （二）总酸度 总酸度也称为全酸度，是指磷化液中化合酸（H2PO4-）和游离酸浓度的总和。化合酸起着离解出游离态的H+维持溶液中的酸比，保持溶液酸度平衡的作用。同时化合酸的酸根又是参与成膜的主要成分。提高总酸度可以增加磷化膜的生成速度，而且成膜细致、均匀。增加总酸度还可适当降低磷化液的温度。但总酸度过高，游离酸度太低，也会降低腐蚀速度，成膜也易产生浮粉物；总酸度过低、则反应速度缓慢，磷化膜生成困难。 （三）酸比 酸比是保证处理液相对平衡的一个数值，酸比的计算方法为： 溶液的酸比=游离酸度/总酸度 不同品种磷化液的酸比比值不同。一般，酸比比值越高，磷化膜越细、越薄，但酸比过高时，不易成膜，皮膜易产生腐蚀现象，磷化液中沉淀多；酸比比值过低时，皮膜结晶粗大、疏松。 七、温度的影响 磷化处理随着温度的升高，其反应加快。磷化液配制后，溶液中的酸比随温度的变化而变化，温度升高，酸比升高，如果再降低温度时，酸比并不随之降低，这个反应是不可逆的。这是因为磷化液中的主要成分磷酸二氢锌在温度升高时分解产生H+，增加了游离酸浓度，并产生磷酸锌沉淀的缘故。 3Zn（H2PO4）2→ Zn3（PO4）↓＋4H3PO4 在游离酸度增加的同时，磷化锌的大量沉淀使磷化液损失很大，因此，在实际操作过程中，一定要根据工艺规定的温度进行磷化处理。否则，会大量浪费原材料，破坏液体的内部平衡。 对于同一配方的磷化液，温度越高，磷化膜形成越快，磷化膜加厚，防腐蚀性能提高；但温度过高时，工件表面磷化膜质量降低并易附着灰尘和微粒，影响工件涂装后涂膜的附着力。温度过低时，反应速度减慢，磷化膜成膜不充分，结晶颗粒大，防蚀性能低。 影响因素

2015年最新磷化废水处理实验报告

磷化废水是在金属磷化处理工艺的进行中产生的漂洗废水（或酸性、或碱性）、酸洗废液、磷化废液以及碱洗废水的混合废水。本次磷化废水处理实验研究以表1 中所示水质进行实验研究。更多新型实验技术尽在北京爱尔斯姆。 由上表可知磷化工艺废水主要含磷、锌、铁、酸、碱等污染物,并具有很高的COD Cr值。其中磷化废液外观浑浊并有一种难闻气味,含有大量FeH2PO4沉淀及悬浮物,成分复杂,如不加以治理直接排放,将会严重污染环境。 磷化废水处理实验 1、磷化废水的预处理 将碱洗废水混入磷化废液,形成含有大量悬浮物,有着难闻气味,外观呈灰色乳状的乳化液(下简称乳化液)。经撇油处理后,用聚合硫酸铁絮凝破乳,再加少许聚丙烯酰胺加速沉淀,分离出清水备用。 2、磷化废水中的COD Cr降低

COD Cr高达19000mg/L的乳化液预处理后,分离出的清液COD Cr降为2000mg/L,且外观无色透明,将该清液与酸洗废液、酸性漂洗废水混合,采用氧化剂TSC(我院复配,属氯系配方)两次氧化后,用活性炭吸附,达到有效降低COD Cr的目的。 预处理分离出的乳化液清液与酸洗废液、酸性漂洗废水混合,其COD Cr为1000～1500mg/L,进行氧化处理再经砂滤,出水COD Cr降至 500mg/L,接着进行二次氧化处理,出水COD Cr降至200～300mg/L,最后经活性炭吸附,使出水COD Cr降至100mg/L以下,低于国家综合污水排放标准中所规定的COD Cr<150mg/L的要求。 3、磷化废水中的锌、铁、磷去除 磷酸为中强酸,在水中分三步解离,PO43-浓度随PH值升高而增大,因此,只要调整到合适的PH值,在磷化废液中会有大量PO43-产生如下沉淀：3Fe2++2PO43-=Fe3(PO4)2 Ksp=1×10-30 Fe3++PO43-=FePO4 Ksp=1.3×10-22 3Zn2++2PO43-=Zn3(PO4)2 Ksp=9.1×10-31 基于上述原理,将含有大量P、Zn、Fe的磷化废液与高浓度的碱洗废水混合,形成乳化液,pH值为7～8,使得大多数的P、Zn、Fe以锌、铁的磷酸盐沉淀形式存在于乳化液中,通过絮凝、沉降、分离而被除去。目前,许多企业所采用的预处理工艺便是基于上述原理。而对于从乳化

磷化常见问题及处理方法

磷化常见问题及处理方法 常见故障原因分析 1、磷化膜结晶粗糙多孔： 原因： 1）游离酸过高。 2）硝酸根不足。 3）零件表面有残酸，加强中和及清洗。 4）Fe2+过高，用双氧水调整。 5）零件表面过腐蚀，控制酸洗浓度和时间。 2、膜层过薄，无明显结晶： 原因： 1）总酸度过高，加水稀释或加磷酸盐调整酸的比值。 2）零件表面有硬化层，用强酸腐蚀或喷砂处理。 3）亚铁含量过低，补充磷酸二氢铁。 4）温度低。 3、磷化膜耐腐蚀性差和生锈 原因： 1）磷化晶粒过粗或过细，调整游离酸和总酸度比值。 2）游离酸含量过高。 3）金属过腐蚀。 4）溶液中磷酸盐含量不足。 5）零件表面有残酸。 6）金属表面锈没有出尽。

4、磷化零件表面有白色沉淀：原因： 1）溶液中沉淀物过多。 2）硝酸根不足。 3）锌、铁、P 2O 5 含量高。 5、磷化膜不易形成： 原因： 1）零件表面有加工硬化层 2）溶液里SO-2含量高，用钡盐处理。3）溶液渗入杂质，更换磷化溶液。 4）P 2O 5 含量过低，补充磷酸盐。 6、磷化层不均、发花： 原因： 1）除油不净、温度太低。 2）零件表面有钝化状态，加强酸洗或喷砂。 3）零件因热处理加工方法不同。 7、冷挤压后磷化膜产生条状脱落： 原因： 1）肥皂溶液里有杂质。 2）皂化前零件表面有杂质和沉淀物，重新磷化。 8、磷化膜发红抗蚀能力下降： 原因： 1）酸洗液里铁渣附在表面。 2）铜离子渗入磷化液

磷化常见故障及处理方法

3、零件因热处理和加工方法不同。 冷挤压后磷化膜产生条状脱落1、肥皂溶液里有杂质； 2、皂化前零件表面有杂质和沉淀物，重新磷化； 3、磷化年热处理加工方法不同。 磷化膜发红抗蚀能力降低1、酸洗液里铁渣附在表面； 2、离子渗入磷溶液。 磷化膜结晶粗大的原因及处理方法 原因： ①亚铁离子含量过多； ②零件表面带有残酸； ③溶液里硝酸根不足； ④溶液里硫酸根含量增高； ⑤零件表面过腐蚀。 处理方法： ①用压缩空气搅拌，或用双氧水降低亚铁离子含量，升高温度； ②加强中和或水洗； ③添加硝酸锌； ④用碳酸钡处理硫酸根； ⑤控制酸的浓度和时间。 质量问题外观现象产生原因解决方法 1、无磷化膜或磷化膜不易形成工件整体或局部无磷化膜，有时发蓝或有空白片

锰系磷化说明书

锰系磷化说明书 The manuscript was revised on the evening of 2021

高温锰系黑色磷化液说明书 一/本品能在钢铁上形成一种晶体状的锰系磷化膜，这层磷化膜能提高工件的耐磨性和耐腐蚀性能，磷化膜具有很强的吸附性，当浸泡了合适的油后具有高效的耐磨损效果,主要由磷酸铁和磷酸锰组成。这种处理工艺能降低工件如活塞，活塞环，衬垫，凸轮轴，推杠，马达座及类似承载表面的磨损。其他优点可归纳如下： 锰系磷化处理使运动工件迅速跑合，防止承载表面之间金属与金属的直接接触，不会出现划伤或粘结。 由于磷化膜吸油，增加了处理过的表面的润滑作用。消除了金属在机械加工中留下的刮痕。延缓了腐蚀作用，因此也可以用作防腐底层。可适用于汽车，摩托车，船舶，等高速运转零部件的减磨自润滑功能膜层处理。以及工具，刀刃及较高标准要求标准件的耐摩，耐腐蚀处理。 二．产品特性 1.高倍浓缩酸性液体。 2.用于钢铁表面的防腐耐摩处理。 3.也可以用于压铸件的处理。 4.在钢铁表面形成一层黑色的磷酸锰盐层。 5.符合甚至超过国标盐雾实验。 6..环保.安全，操作方便，废水处理简单/ 三．作业管理标准： 管理项目管理标准

1.皮膜建浴浓度：1比5（20%） 2.全酸度(TA) ：祥见本公司内部说明 3.游离酸（FA）：祥见本公司内部说明 4.温度(Temp) 92-98℃. 5.时间(Time) 8-20分钟 6.限更新周期 12个月 四.工艺流程： 1.除油（XH-400）--水洗—除锈—水洗—表调（XH-28）--磷化（XH-575）---水洗—干燥或脱水防锈油（XH-300） ? 五．及添加方法： 1.使用仪器及试剂：吸球、吸管、烧杯、 NaOH、 酚酞(PP)、溴酚蓝（BPB） 2.测量方法： (1)全酸度(TA)：取槽处理10mL加酚酞(PP)指示剂3-5滴，再用 NaOH滴定，颜色由无色变至粉红5-10秒不褪色，即为其终点，此时所消耗 NaOH之毫升数，即为其全酸度之度数。 (2)游离酸（FA）：取槽处理液10mL加溴酚蓝(BPB)指示剂3-5滴，再用 NaOH 滴定，颜色由浅黄色变至浅蓝色，5-10秒不褪色，即为其终点，此时所消耗NaOH之毫升数，即为其游离酸之度数。 六。注意事项和安全措施 1.注意事项：

磷化常见问题及处理方法

磷化常见问题及处理方法常见故障原因分析 1、磷化膜结晶粗糙多孔： 原因： 1）游离酸过高。 2）硝酸根不足。 3）零件表面有残酸，加强中和及清洗。 4）Fe2+过高，用双氧水调整。 5）零件表面过腐蚀，控制酸洗浓度和时间。 2、膜层过薄，无明显结晶： 原因： 1）总酸度过高，加水稀释或加磷酸盐调整酸的比值。2）零件表面有硬化层，用强酸腐蚀或喷砂处理。 3）亚铁含量过低，补充磷酸二氢铁。 4）温度低。 3、磷化膜耐腐蚀性差和生锈 原因：

1）磷化晶粒过粗或过细，调整游离酸和总酸度比值。2）游离酸含量过高。 3）金属过腐蚀。 4）溶液中磷酸盐含量不足。 5）零件表面有残酸。 6）金属表面锈没有出尽。 4、磷化零件表面有白色沉淀： 原因： 1）溶液中沉淀物过多。 2）硝酸根不足。 3）锌、铁、P 2O 5 含量高。 5、磷化膜不易形成： 原因： 1）零件表面有加工硬化层 2）溶液里SO-2含量高，用钡盐处理。3）溶液渗入杂质，更换磷化溶液。 4）P 2O 5 含量过低，补充磷酸盐。

6、磷化层不均、发花： 原因： 1）除油不净、温度太低。 2）零件表面有钝化状态，加强酸洗或喷砂。 3）零件因热处理加工方法不同。 7、冷挤压后磷化膜产生条状脱落： 原因： 1）肥皂溶液里有杂质。 2）皂化前零件表面有杂质和沉淀物，重新磷化。 8、磷化膜发红抗蚀能力下降： 原因： 1）酸洗液里铁渣附在表面。 2）铜离子渗入磷化液 磷化常见故障及处理方法

磷化膜结晶粗大的原因及处理方法 原因： ①亚铁离子含量过多； ②零件表面带有残酸； ③溶液里硝酸根不足； ④溶液里硫酸根含量增高； ⑤零件表面过腐蚀。 处理方法： ①用压缩空气搅拌，或用双氧水降低亚铁离子含量，升高温度； ②加强中和或水洗； ③添加硝酸锌； ④用碳酸钡处理硫酸根； ⑤控制酸的浓度和时间。 质量问题外观现象产生原因解决方法 1、无磷化膜或磷化膜不易形成工件整体或局部无磷化膜，有时发蓝或有空白片

工厂化学实验报告表格

工厂化学实验报告表格 篇一：综合实验预习报告 实验目的 通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到以下目的： （1）了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；（2）掌握坯料配方设计和实验研究方法；（3）掌握实验技能，提高动手能力；（4）提高分析问题和解决问题的能力； （5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。 2、实验安排 查找相关资料，进行长石质日用陶瓷坯料的配方设计，完成实验预习报告。实验过程性能测试 泥浆的流动性性能测试瓷坯的抗弯强度测试 完成实验总结报告 3.实验方案设计 长石质日用瓷使用的各种原料 各原料的化学组成（1）实验室原材料的化学组成 表1实验原料的化学组成（wt%） 原料石英长石生砂石碱矸滑石粉洪江土苏州土SiO2 Al2O3Fe2O3TiO2

--－－ CaO- MgO- K2O--－ Na2O--－ 烧失量 3,各原料的作用及适宜范围（1）粘土 软质：硬度低，可塑性、结合性好，杂质较多，成泥后干燥收缩率大，烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸（实验室提供）等。 硬质：硬度较高，可塑性、结合性较差，杂质少，干燥收缩率小，烧后白度高。实验室提供大同土（生砂石）。粘土在陶瓷坯料中的作用： a、赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15% b、赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行 c、构成坯体的主体，总量一般50％左右。 d、烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。长石 钾、钠长石，K2O（Na2O）?Al2O3?6SiO2硬度莫氏

5~6级；无可塑性，瘠性原料。钾长石：肉红色透明感岩石；熔融温度1200～1220℃，高温黏度较大，对黏土和石 英的溶解能力较低。 钠长石：淡肉红色略白色透明感岩石；熔融温度1180～1200℃，高温黏度较小，对黏土和石英的溶解能力 较高。长石在坯料中的作用： a、约1000℃长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固 结合，提高产品的强度、透明度等性能。 b、溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等。 C、降低干燥收缩，提高干燥速度。 d、降低烧成温度，实验室提供山西闻喜长石引入量20%~40%。（3）石英 理论组成：SiO2；熔点：1713℃；硬度：莫氏7级；白色块状或砂状，瘠性原料。晶型转变：β-石英?α-石英（573℃）ΔV＝％，实验室提供河南石英砂引入量 20%~40%。 石英在陶瓷坯料中的作用： a、高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未 熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形。

磷化系列产品在生产中常见问题.

磷化系列产品在生产中常见问题、原因及解决办法 问题原因解决方法 磷化膜结晶粗糙多孔1、游离酸度过2、表面有残酸 3、工件表面过腐蚀 4、亚铁离子含量过高1、降低游离酸 2、加水稀释、加强中和水洗 3、控制酸洗浓度和时间,补加添加剂 4、加双氧水消除过剩的亚铁离子 磷化膜过薄,无明显结晶1、总酸度过高 2、工件表面有硬化层 3、亚铁离子含量过低 4、温度低1、加水稀释 2、加强酸洗 3、增加亚铁离子 4、适当提高处理温度 磷化膜耐蚀性差,在干燥过程中出现返锈现象1、总酸低 2、游离酸度高 3、工件表面有残酸 4、表调明显呈酸性,表调失效

5、磷化温度低 6、磷化时间短 7、促进剂含量不足 8、工件在干燥过程中重叠现象 9、工件局部有积水现象1、添加磷化液提高总酸度 2、降低游离酸 3、加强除锈后的水洗 4、调整或更换表调剂 5、适当提高磷化温度 6、适当延长磷化时间 7、按要求添加促进剂 8、把工件单体摆放 9、改变工件放置角度 磷化膜不均匀有“泛彩”现象1、除油不净 2、工件表面有硬化状态或工件 热处理方法不同 3、促进剂溶解不均 4、磷化的各项技术指标中有未在范围内的情况1、加强脱脂处理2、加强除锈使工件表面状态接近一致或进行磷化前的表面调整

3、使促进剂搅拌均匀后再进行磷化处理 4、调整磷化液及磷化处理的各项指标 磷化后工件有挂灰现象1、游离酸度低 2、磷化液中促进剂含量过高 3、磷化液中反应生成的沉淀物过多1、补加磷化液或加入少量磷酸 2、停止加入促进剂,自然消耗或稀释 3、消除磷化槽中底部残渣 磷化液呈深褐色(不含高温磷化磷化效果不佳1、磷化液中亚铁离子含量过高 2、磷化液长时间使用没有及时添加补充,过分疲劳用双氧水处理,适量填充磷化浓缩液,使其达到技术指标,加入适量促进剂,再倒槽清理残渣即可恢复状态 磷化膜发红1、酸洗液中的杂质附在金属表面 2、铜离子混入磷化液1、加强酸洗及酸后水洗 2、用铁屑置换去除 故障1:工件表面均匀泛黄,均匀疏松的磷化膜 主要原因:⑴总酸度低、酸比低;⑵促进剂浓度低;⑶磷化温度低、时间短。 解决方法:⑴补加磷化液和碱;⑵补加促进剂;⑶提高温度,延长时间。 故障2:磷化成膜速度慢,但延长磷化时间仍可形成均匀完整膜 主要原因:⑴表面调整能力不强;⑵促进剂溶度不够;⑶酸比低;⑷磷化温度低。 解决方法:⑴改进表调或换槽;⑵补加促进剂;⑶补加碱;⑷提高温度。

影响金属磷化膜效果的因素

影响金属磷化膜效果的因素 影响磷化的因素很多，当磷化膜出现质量问题时，可以从磷化工艺参数、促进剂、磷化工艺（含设备）管理以及被处理钢材表面几大方面考虑。 磷化工艺参数的影响 1、总酸度————总酸度过低、磷化必受影响，因为总酸度是反映磷化液浓度的一项指标。控制总酸度的意义在于使磷化液中成膜离子浓度保持在必要的范围内。 2、游离酸度————游离酸度过高、过低均会产生不良影响。过高不能成膜，易出现黄锈；过低磷化液的稳定性受威胁，生成额外的残渣。游离酸度反映磷化液中游离H+的含量。控制游离酸度的意义在于控制磷化液中磷酸二氢盐的离解度，把成膜离子浓度控制在一个必须的范围。磷化液在使用过程中，游离酸度会有缓慢的升高，这时要用碱来中和调整，注意缓慢加入，充分搅拌，否则碱液局部过浓会产生不必要的残渣，出现越加碱，游离酸度越高的现象。单看游离酸度和总酸度是没有实际意义的，必须一起考虑。 3、酸比————酸比即指总酸度与游离酸度的比值。一般的说酸比都在5~30的范围内。酸比较小的配方，游离酸度高，成膜速度慢，磷化时间长，所需温度高。酸比较大的配方，成膜速度快，磷化时间短，所需温度低。因此必须控制好酸比。 4、温度————磷化处理温度与酸比一样，也是成膜的关键因素。不同的配方都有不同的温度范围，实际上，他在控制着磷化液中的成膜离子的浓度。温度高，磷酸二氢盐的离解度大，成膜离子浓度相应高些，因此可以利用此种关系在降低温度的同时提高酸比，同样可达到成膜，其关系如下：70℃60℃50℃40℃30℃20℃ 1/5 1/7 1/10 1/15 1/20 1/25 生产单位确定了某一配方后，就应该严格控制好温度，温度过高要产生大量沉渣，磷化液失去原有平衡。温度过低，成膜离子浓度总达不到浓度积，不能生成完整磷化膜。温度过高，磷化液中可溶性磷酸盐的离解度加大，成膜离子浓度大幅度提高，产生不必要的沉渣，白白浪费了磷化液中的有效成分，原有的平衡被迫坏，形成一个新的温度下的平衡，如，低温磷化液在温度失控而升高时，H2PO4→H++PO43-的离解反应向右进行，从而使磷酸根浓度升高，产生磷酸锌沉淀，使磷化液的酸比自动升高。当磷化液恢复到原有的温度时，原有的平衡并不能恢复。因此实际中，当磷化液超过一定温度后，