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EDTA滴定法灰土灰剂量检测

、EDTA滴定法简介

EDTA二钠是乙二胺四乙酸二钠的简称,该方法是将石灰土浸提液用EDTA二纳标准液滴定到钙指示剂指示变色终点时,测定EDTA二纳的耗量,EDTA与浸提液中的游离钙离子有关,通过几种给定石灰剂量的石灰土测定EDTA二纳的耗量的标准曲线,就可以确定灰剂量。这种方法适用于工地快速测定石灰稳定土中石灰的剂量,并可以检查拌和的均匀性,一般进行一次测定只需十分钟时间。

1、仪器设备

EDTA滴定法测定灰剂量法所用主要仪器:滴定管及滴定管夹,滴定台,大肚移液瓶,锥形瓶,烧杯,容量瓶,搪瓷杯,钢棒,量

筒,广口瓶,托盘天平,秒表,表面皿,研钵,土样筛,洗耳球,精密试纸,聚乙烯桶(4个),毛刷,去污粉,吸水管,塑料勺,铅笔,厘米纸,洗瓶等。

2、试液制备(1)、制备0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二纳)标准液:称取EDTA二纳37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶液,待全部溶解并冷至室温后定容至1000mL。(2)、制备10%氯化铵溶液:将500g氯化铵放在10L的聚乙烯桶内,加4500mL蒸馏水,充分振荡使氯化铵完全溶解。(3)、制备1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g架盘天平称18g氢氧化钠(分析纯),放入1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待冷至室温后加入2mL三乙醇胺(分析纯)搅拌均匀存于塑料桶中。(4)、制备钙红指示剂:将0.2g钙试剂羟酸钠与20 g预先在105℃烘干箱1小时的硫酸钾混合,一起放入研钵中研成细粉末,储于棕色广口瓶中。

3、准备标准曲线(1)、取样:取工地用石灰和集料,风干后过2.0或2.5mm筛,测量其含水量。(2)、混合料组成计算:计算公式:干料质量=湿料质量/(1+含水量)

计算步骤:干混合料质量=300g/(1+最佳含水量)

干土质量=干混合料质量/(1+石灰剂量)干石灰质量=干混合料质量—干土质量

湿土质量=干土质量×(1+土的风干含水量)湿石灰质量=干石灰质量×(1+石灰的风干含水量)

石灰土中应加入的水=300g—湿土质量—湿石灰质量(3)、制备5种试样:制备0%,2%,4%,6%,8%石灰剂量标准试样各2份放在搪瓷杯内。(4)、取一个盛试样的搪瓷杯加入600mL10%氯化铵溶液,用钢棒搅拌3min,放置沉淀4 min,将上部清液移到300mL烧杯中,摇匀加盖表面皿待测

。(5)、用移液管吸取上层悬浮液10mL放入200mL锥形瓶,用量筒取50ml1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液到入锥形瓶中,此时PH值为12.5 ̄13,然后加入钙红指示剂,用EDTA二纳标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二纳的耗量。同样对其他几个试样进行试样,记录各自的EDTA二纳的耗量。(6)、以EDTA二纳的耗量的平均值为纵坐标,以石灰剂量(%)为横坐标制图,两者关系曲线是一条顺滑曲线。

4、试验步骤

取有代表性的石灰土混合料称300 g放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加600mL10%氯化铵溶液,然后如上所述(4)、(5)、(6)步骤进行试验。利用所制的标准曲线,根据所消耗的EDTA二纳的毫升数,确定混合料中石灰剂量。

5、记录和报告

试验过程中应作好记录,并根据记录做出试验报告,报告应包括试验数量、结果平均值、标准差、偏差系数等。

四、EDTA滴定法测定灰剂量方法探讨

在《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》中称本方法不受水泥或石灰稳定土龄期(7天内)的影响。但是从施工现场取回的路基压实土样用此法测定,确定的掺灰剂量往往很低,测定的灰剂量值有所变化。于是在南邓路施工过程中取膨胀土样试验,经测定本段土质自由膨胀率平均在32% ̄65%,胀缩总率平均在0.78% ̄1.91%,液限为42-60%、天然含水量超过25%(最佳含水量在11-13%之间),CBR强度值在3%以下,判定为中膨胀土。试验按照干土质量6%掺入,取场拌和路拌的掺灰率各为3%,即先掺入一半石灰,在石灰土的最佳含水量下放置1天,3天,3天,14天,作为场拌,然后再掺入剩下一半石灰,又分别放置1天,3天,7天,14天,作为路拌,共计测试场拌路拌12种不同龄期组合的试件,结果如下图:

从图中可见,场拌1天,3天,7天测试的灰剂量相近,但14天的灰剂量下降了1/3 ̄1/2,在同一场拌条件下,路拌1 ̄7天的测试灰剂量下降了1/2,7天后则变化不大。试验用石灰土试样的实际掺灰量是6%,但在不同龄期测出的灰剂量都在下降。分析期原因是随着龄期的增长,石灰土中的一部分钙离子已经与土中的矿物发生反应,生成新的化合物,因此游离钙离子减少,用初始的EDTA二纳的耗量的标准曲线确定的掺灰量必然下降。正确的做法是在不同的龄期应该用不同的EDTA二纳的耗量的标准曲线,只有这样才能在不同龄期都能测出实际的掺灰量,由此

可见,现场土样的掺灰率应在路拌后尽快测试,否则即使龄期不超过7天,也需要用相应龄期的EDTA二纳的耗量的标准曲线确定。


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