烟草化学成分分析期末复习资料(DOC)
烟草化学成分分析期末复习资料
第一章绪论
一、烟草质量（综合概念）：烟草质量是一个综合概念，主要包括：外观质量、内在质量、物理特性、化学成分、安全性。
二、烟叶化学成分与烟草质量的关系
烟草化学成分的结构、性质和含量，是烟草化学研究的基础。烟草内在化学成分是烟叶品质的“内在”标准，烟叶外观特征是内在化学成分的具体体现。
（一）烟叶化学成分与外观质量的关系
1.颜色与光泽
烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一。一般情况下，烟叶中总氮量、烟碱含量和石油醚提取物含量较高时，烟叶的颜色较深。同时，一些化学成分的变化也直接影响烟叶颜色与光泽。
（1）烟叶生长过程产生的色素。如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素，这些色素在烟叶调制过程中绝大部分被分解。新鲜烟叶中色素的组成及总量随着烟草的品种类型和生长阶段的不同而变化。
（2）烟叶调制过程中形成的多酚类化合物。如芸香苷、绿原酸等在过氧化酶的作用下与蛋白质、氨基酸等反应生成的深色物质。——酶参与的棕色化反应。
（3）烟叶调制过程中形成的棕色化反应产物。美拉德反应，氨基酸与还原糖经过一系列的降解、氧化和聚合反应形成的棕色化反应。
烟叶的光泽是由烟叶表面的挥发油和树脂在调制和发酵过程中逐渐失去粘性而形成的。烟叶表面所含挥发油和树脂多，调制后叶片的色泽好、香气足、吃味佳；否则色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差。烟叶总糖含量高，总氮、蛋白质、挥发碱含量较低，施木克值较高，则光泽鲜明；反之，光泽暗淡。
2.组织结构和厚度烟叶的组织和厚度与其类型、品种、生长环境、栽培措施、油分含量、叶位
高低和成熟程度有关。不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不同。烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有影响，烟叶中含碳化合物含量较高及含氮化合物较低时，烟叶的组织较细致。
烟株上部的叶片较厚，腺毛多，因而石油醚提取物含量较多，香气充足，劲头大，杂气也大；着生在下部的叶片，组织结构较疏松，油分少，还原糖、总糖、烟碱和石油醚提取物含量都比较低，品质较差。
3.油分烟叶油分与水溶性碳水化合物、树脂和胶质等的含量有关，其含量高时则油
分足，含量低则油分差。
4.成熟度——烟叶分级中的一个重要指标烟叶在生产过程中，内在成分不断地发生变化，成熟度不同，内在的化学成
分含量不同，对烟叶的外观和内在质量的影响就会有所差别。成熟度增加，烟叶中总糖、还原糖、多酚、石油醚提取物、烟碱和钾的含量增加，达到某一最大值后又开始下降；总氮、蛋白质含量随成熟度的增加而减少；氯含量随成熟度呈上升趋势；游离氨基酸和α-氨基酸则随成熟度的增加而减少，达到某一值后又开始上升。
（二）烟叶化学成分与内在质量的关系
1.化学成分与烟气香味（香气类型、香气质、香气量—香气成分、香气前体物）不同类型烟草的香味成分种类基本上是相同的，不同类型烟草的香味特征主要是由于各种香味成分的比例不同而形成的。成烟草香气的化学物质含量都比较少，但组分却非常复杂。烟草本身的香气与燃烧后产生的香气并非完全一致。影响烟气香味的化学成分大致有以下几类。
挥发性的醇类、醛类、酮类、低级脂肪酸及其酯这些物质大都存在于挥发性的芳香油中，这些挥发性物质已在烟气中发现。
（2）类胡萝卜素和非环萜烯降解产物烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化合物，其种类近百种。
西柏烷类大环萜烯及其降解产物烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这类化合物，达几十种。赖百当类双萜烯及其降解产物这类物质仅存在香料烟中，是香料烟特征香气的主要化学成分。
（5）棕色化反应产物
2.化学成分与吃味（烟气浓度的程度）影响吃味的化学成分有数千种，其中主要是糖类化合物中的还原糖和含氮化合物中的蛋白质、烟碱和可溶性氨，此外有机酸及其中的挥发性有机酸、树脂、单宁、芳香油和多酚等对吸味也有影响。若糖类化合物过多，则吃味平淡，刺激性小；若含氮化合物含量太高，吃味辛辣、苦涩、刺激强烈。吃味好坏是烟叶中各种成分平衡协调的结果。
3.化学成分与刺激性卷烟刺激性主要来自那些呈碱性的化学成分，这些物质大都是烟草中含氮化合物高温分解的产物，其中以氨及其衍生物（烟碱、蛋白质）的影响较大。此外，木质素、纤维素、果胶和挥发性酸等可产生呛咳、辛辣灼热的感觉。
4.化学成分与生理强度生理强度即劲头，是指烟气吸入口腔后，使吸烟者生理要求得到满足的程度。烟碱是产生生理强度的主要物质，烟叶中含有一定量的生物碱（烟碱）是完全必要的，但烟碱的含量不能过量，否则不但会增加烟气的刺激性，影响吸味，也是吸烟安全性的一个不利因素。
（三）烟叶化学成分对烟叶物理性质的影响
1.烟叶的含糖量和含氯量较高时，则烟丝填充能力较低。
2.总氮含量高且灰分碱度高的烟叶的抗破碎性较差，而还原糖、钾和苹果酸等物质含量与烟叶的抗破碎性呈正相关。
3.吸湿性（吸收空气中的水分）
糖含量、纤维素含量较高的烟叶吸湿性较强。
4.化学成分与燃烧性的关系
影响燃烧性的因素很多，包括烟叶的水分含量、有机和无机成分、烟叶的厚度和组织、燃烧稳定、通气状况等。
Cl、S、P—阻碍烟叶燃烧的不利因素，特别是氯有抑制燃烧的作用。。
K,Ca,Mg—有利于燃烧的元素。。
烟叶中的纤维素、木质素、水溶性有机酸的钾盐、钠盐可增强持火了，促进燃烧完全。
蛋白质、淀粉和水溶性糖类，不利于燃烧，持火力差，易焦化和炭化。
烟叶中的矿物质对燃烧性影响较大，如钾能助燃，而氯有抑制燃烧的作用。
烟草中的各种化学成分因烟叶的燃烧性不同，热键产物也有差异。如燃烧性
不好的烟叶，燃吸时往往会产生令人不愉快的气味。
（四）化学成分的协调性与烟叶质量的关系
化学成分含量高低与烟草的质量有关，但烟草的质量并不至于某一种或某几种成分绝对量的多少，而在于一系列有关物质的相对比例及彼此间的协调关系。烟草化学与其它植物化学成分研究不同之处还在于烟草化学研究极为重视烟草内在化学成分的协调性。其它作为，往往注重某些成分含量的高低，对所含成分的协调性研究甚少或基本不予重视。而烟草的品质是受多种化学成分制约的，某一成分含量高，并不一定对烟草品种有利，只有这些化学成分含量适当，相互协调，烟草才具有优良的品质。
举例：烟草中含有数千种化学成分，各种成分在烟气中协调一致，形成了吃味的总体性。因此，吃味的好坏不是决定于某种成分的绝对含量，而依赖于各种成分比例是否协调。
三、烟叶化学成分和烟气化学成分的相关性
烟气中的成分主要源自烟草成分，是烟草成分在卷烟燃吸过程中通过不同的
途径转移到烟气中形成的。在烟草燃烧的过程中，烟草成分经历不同的演变过程，
最终以不同的比例、不同的形式转移到烟气中。
烟草成分向烟气中转移主要通过以下方式进行。
1.直接通过挥发转移。尽管由烟草中直接转移到烟气中的化合物的量仅是其含量
的1/3，但这是烟草中大部分挥发性成分向烟气中转移的主要途径；
2.通过热解形成新的化合物后转移到烟气中。这是烟草中的大多数非挥发性成
分向烟气中转移的主要途径；
3.通过细胞喷发由烟草转移到烟气中。如：烟气中的重金属元素、葡萄糖等难
挥发或易裂解的物质。
四、烟草化学分析法与仪器分析方法比较烟草化学分析按照测定方法原理的不同，一般也分为两大类：化学分析法和仪器分析法。
（一）化学分析法：依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法，又称经典分析法。包括重量分析、容量分析(滴定分析)、无机定性分析，以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。
重量分析法（沉淀法、气化法、电解法）、容量分析法（酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法）化学分析法历史悠久，是分析化学的基础。特点:使用仪器、设备简单，常量组分分析结果准确度高，但对于微量和痕量（<0.01%）组分分析，灵敏度低、准确度不高。分析速度慢。
（二）仪器分析法：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。包括电化学分析,色谱分析，光谱分析，波谱分析，质谱分析，热分析，放射化学分析等。
光学分析法（原子吸收、原子发射光谱法、分光光度法、荧光法、化学发光法、红外法）、色谱法（气相、液相）、质谱法、电化学法（电位分析法、极谱分析法、电导分析法、库仑分析法等）仪器分析特点:快速、灵敏，所需试样量少，适于微量、痕量成分分析。（但对常量组分准确度低）
（三）化学分析法和仪器分析法的比较化学分析法与仪器分析法比较
比较内容化学分析法仪器分析法
性质化学性质物理、物理化学性质
测量参数体积、质量吸光度、电位、光强度、电信号等
误差0.1%—0.2%1%—2%
测量组分含量1%—100%<１％——单分子、单原子
理论基础化学、物理化学化学、物理、数学、电子学、生物学
解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学
定量的方式绝对定量相对定量（标准曲线）
五、有效数字：实际上能测量到的数字。用来表示量的多少，同时反映测定的准
确程度。
六、准确度和精密度的关系
测量结果的好坏应从准确度和精密度两个方面衡量：（1）精密度是保证准确度的先决条件。精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。（2）精密度好，不一定准确度高。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度才会高。
（准确度（accuracy）：表示分析结果与真值的接近程度。准确度的高低用误差来表示。
精密度（precision）：平行测量的各测量值（实验值）之间相互接近的程度。各测量值之间越接近，精密度就越高；反之，精密度越低。精密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。实际工作中多用相对标准偏差。）
七、系统误差与随机误差
1.系统误差（systematic error）：
由某种固定的原因造成的，具有重复性、单向性。
特点：以固定的大小和方向出现，并具有重复性，可用加校正值的方法消除。根据系统误差
产生的原因，可以把分为：
（1）方法误差：由于不适当的实验设计或所选择的分析方法不恰当所造成的。（2）仪器误差：来源于仪器本身不够精确。
（3）试剂误差：来源于试剂或蒸馏水不纯。
（4）操作误差：由于分析人员的操作不够正确所引起的误差。（5）主观误差：由于分析人员本身的一些主观因素造成的。
2.随机误差(indeterminate error)
也称偶然误差（accidental error）：由某些难以控制且无法避免的偶然因素造成的误差。
特点：大小和方向（正负）都不固定；服从统计规律（正态分布）；不能用加校正值的方法消除。可以通过增加平行测定次数减免。
八、评价烟草质量的主要化学指标
1.糖氮比（施木克值）：指烟叶中水溶性总糖含量与蛋白质含量指标。用来判断烤烟、香料烟吃味优劣的一个质量指标。比值越高吃味越好。施木克值：
2.芳香值：芳香值：多酚含量/（蛋白质N含量+氨态氮含量），比值越高，香气越足
3.糖氮比和糖碱比：烟叶水溶性总糖含量与烟碱含量的比值，通常被用作烟气
强度和柔和性的评价基础。
4.钾氮比：判断烟叶燃烧性。氮钾比越大，燃烧性越好。
第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分的测定
一、采样：从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样。
二、采样的一般原则：
（1）代表性：选择能代表总体的一定数量的植株为样品，采集作物不能采集田
埂地边及离田埂2m以内的样品。
（2）典型性：采样部位要能反映所需了解的情况，不能将植株部位随意混合。
（3）适时性：根据研究的需要，在植物不同的生长发育阶段，定期采样。
烟叶不同于一般的有机和无机物料，其组成因部位和时季不同有较大差异。因此，采样时应根据研究或分析需要选取适当部位和生长发育阶段进行，也就是说采样除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。
三、三个名词：烟叶样品按采集过程分检样、混合样品和平均样品。
（1）检样：从分析对象各部分采取的少量样品
（2）混合样品：若干份（5-10份）等量检样混合在一起得到的样品
（3）平均样：从混合样中抽取一部分得到的样品。
四、烟叶中水分是以自由态和结合态两种形式存在，并分为三种类型：自由水、吸附水和化合水。
五、测定水分的方法及表示方法：
测定烟叶水分的方法：直接法和间接法。
直接法利用水分本身的物理性质和化学性质直接测出样品中所含水分。如：重量法、蒸馏法、滴定法。
1．常压恒温干燥法
2.减压低温干燥法
3.红外线加热法
4．蒸馏法（甲苯法），共沸点蒸馏法
5卡尔费休(Karl Fischer)法（滴定法）
（二）间接法利用样品的折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分。如：红外法、电测法。
1.红外水分仪法
2.电测法
直接法和间接法的比较
方法直接法间接法
优点准确度高，常作为常规测定速度快，能提供对
法或标准法，应用范围一个运动物料的连续测
广定
缺点费时较长准确度略差，必须根据
所测试的类型来检验，
也必须进行温度修正
六、各种测量水分的方法的适用范围
第三章烟叶中碱类物质的测定
一、烟草中主要生物碱：烟碱、去甲基烟碱、新烟草碱、假木贼碱。
二、.烟碱的理化特性
物理性质：烟碱属吡啶族植物碱，纯物质在室温下为无水油状液体，沸点246.1℃，天然烟碱具有左旋性；有强烈的刺激性，味辛辣；烟碱易溶于水，能溶于乙醇、乙醚及轻质石油等有机溶剂。烟碱是有机大分子，其对某波段的紫外光具有最大吸收吸收能力，其吸光度与烟碱的含量成正比。
化学性质：烟碱能与多种无机酸和有机酸反应生成盐；烟碱易被氧化，遇空气或紫外光会自动氧化成烟酸、氧化烟碱、烟碱烯、甲胺等，变成暗褐色，并发出特殊的臭味；许多试剂能与生物碱生产不溶性的沉淀或发生颜色反应等。
三、烟碱的测定方法：
（1）硅钨酸重量法
（2）紫外分光光度法（国标法）
方法原理
在强碱性介质氢氧化钠存在下进行水蒸气蒸馏，使全部植物碱包括烟碱、去甲
基烟碱、新烟碱等挥发而逸出，然后根据烟碱对259nm紫外光的具有最大吸收能
力，其吸光度与烟碱的含量呈正比的特点，用紫外分光度法测得待测液烟碱的浓
度，进一步换算求得烟碱的含量。
2.操作步骤
（1）测试样品的蒸馏
（2）将蒸出液定容为250mL,再取该母液稀释；
（3）用紫外分光光度计测定236nm、259nm、282nm处的吸光度。同时做试剂空白。各处的吸光度值读数最好都在0.2-0.8之间。
分光光度法读数本身存在误差：
0.2-0.8误差小于3.6%；0.12-1.2误差大于5%。
结果计算：
四、去甲基烟碱的测定意义：
去甲基烟碱是烟草中仅次于烟碱含量的生物碱。烤烟中的去甲基烟碱如含量过高，会使烟草的香味变坏，而烟叶颜色也不正常，易成樱红色，所以测定去甲基烟碱的含量，对烟草培育品种，烟叶品质鉴定，是一项有价值的参考数据。
第四章烟叶中氮化合物的测定
一、烟叶中氮化合物的种类型态：
1.烟草中氮素形态：蛋白质氨基酸酰胺NH3硝酸盐植物碱未知氮化物
2.烟草氮化合物分类：
根据它们溶于水的性质不同可将其分为水不溶性和水溶性两大类的氮化合物
1）水不溶性含氮化合物：部分蛋白质（醇溶性和脂溶性蛋白质）
蛋白质氮约占整个氮化合物的60~90％，蛋白质内的氮素含量一般为15~17.6
％。平均为16%（蛋白质系数）。
2.）水溶性含氮化合物：除去不溶性蛋白质，剩余氮化物都是水溶性的，其中也
包括了水溶性蛋白质。
植物碱、氨及氨基酸、硝酸盐等。植物碱内氮占干物质的0.1~0.5%，氨基
态氮占0.05%，酰胺态氮占0.02%。
二、凯氏定氮法及改进：
原理烟叶中的含氮有机化合物，在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮分解，使其中所含的氮转化为氨，与硫酸结合生成硫酸铵，然后加碱蒸馏，使氨吸收在标准酸溶液中，用标准碱滴定吸收氨后多余的酸。
凯氏定氮法的改进：
（一）缩短消化时间
1.加入增温剂K2SO4和Na2SO4——加快消化
K2SO4不仅提高消化液的沸点，而且还具有催化作用，使有机物分解加快，促进消解。2.加入催化剂：Hg、HgO、Se粉、CuSO4（最常用）、FeSO4、NiSO4等。
（CuSO4不但是催化剂还能指示终点。）
3.加入氧化剂：H2O2、HClO4、K2CrO7等。——加快消化过程氨基酸+H2O2→NH3+CO2+O2+H2O
（含氮物质消化时，即使在使用催化剂等情况下，也还需2~3h。）
（二）氨蒸馏方法的改进
1.改直接加热蒸馏为水蒸汽蒸馏。
2.改用全部消化液蒸馏为部分蒸馏，将氨蒸出。
3.蒸馏装置由普通定氮装置改为半微量或微量定氮装置。（没有定氮装置也可用扩散吸收法。）
4.改硫酸吸收为硼酸吸附蒸出的氨。
NH3和硼酸没有起化学反应，而是吸附在硼酸分子上。吸附氨用硼酸的量不用准确，简化了操作；若蒸馏时发生倒吸现象，可于接受瓶中再加入硼酸溶液，继续蒸馏，不致影响结果。氨的滴定改进
由用标准NaOH滴定H2SO4,改为用H2SO4滴定硼酸吸NH3。
（四）消化工具改进
改进前：凯氏瓶、电炉
改进后：消化管、红外线消煮炉（每批可以作40个样品。）
三、过氧化氢一硫酸消化法（H2SO4－H2O2法）（原理、反应式、颜色）
1.原理
用强氧化剂过氧化氢和硫酸高温消煮样品，以氧化植物中的有机碳等有机化合物，使成为二氧化碳，从而使植物中的氮素比较完全地释放出来，并与硫酸结合成硫酸铵，再用定氮蒸馏方法测定或用扩散法测定。
消化液颜色变化：黑色――酱油色――红宗色――黄色―――无色
三、蛋白质的测定：
一、分析意义
烟草蛋白质含量与烟草品质关系密切。
1.蛋白质在燃烧时会产生不良的吃味，含量过高，香气质变差。
2.蛋白质含量过高会增加烟气的刺激性，烟气辛辣、苦。
3.蛋白质含量过高会使燃烧性下降。
4蛋白质是许多有害物质的前体物质，影响安全性。
5蛋白质（烤烟）在7%~8%比较适宜。
二、分析方法
(一)间接法：通过测定样品中蛋白质的含氮量来推算蛋白质的含量的方法。
1.间接计算法
测定蛋白质的含量程序复杂，习惯用总氮量和烟碱氮之差值乘以系数6.25，求
得的值作为蛋白质含量。
粗蛋白质（%）=（全氮—烟碱氮）×6.25
=（总氮%—烟碱%×0.1728）×6.25
缺点：测出来的总氮量除烟碱氮外，还包括非蛋白质的含氮部分，如含氮类脂、
含氮色素，这样计算的结果只能称粗蛋白质含量。
2.间接测定法
1）方法原理
利用重金属将蛋白质沉淀，或控制pH于蛋白质的等电点外，这时蛋白质的溶解
度最小，这样将蛋白质分离出来，再按总氮的测定方法消化、定氮，再乘以系数。
此外，保留在消化液中的铵盐能与钠氏试剂反应生成淡黄-棕色络合物，也可采
用比色法测氮，然后算出蛋白质含量。
2）操作步骤
沉淀蛋白质（加重金属盐或调节pH）→过滤，取含蛋白质残渣→氨测N法进行
后续测定（凯氏定氮法）
3）计算
水溶性氮=全氮—蛋白质
非水溶性氮=蛋白质
蛋白质=全氮×换算系数（6.25）
二、直接法：根据蛋白质的理化性质，如对紫外光的吸收，双缩尿反应等测定蛋
白质的含量。
鲜组织中蛋白质的测定最常用的是考马斯亮蓝法，该法用牛血清蛋白作工作
曲线牛血清蛋白需在低温冰箱中保存。
第五章烟叶中糖类的测定
一、烟叶中糖类的特点
1．烟叶碳水化合物分类
糖占烟草干重的25—50%，按结构特点分为三类：单糖、低聚糖、多糖。按照糖的化学特性分：还原糖：主要有麦芽糖，果糖和葡萄糖水溶性糖：主要包括还原糖和蔗醣总糖：主要包括水溶性糖、淀粉和糊精2调制前后烟叶碳水化合物的变化
二、测定淀粉的水解方法：
1.酸直接水解法测定淀粉
（一）HCl水解—铜还原—直接滴定法
（二）HCl水解—铜还原—KMnO4滴定
（三）HCl水解—铜还原—碘量法
（四）酸水解的缺点酸解法不但操作繁琐，且不具有选择性，在淀粉水解时纤维素、半纤维素、果胶等高分子糖类物质也会发生水解，产生的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖等单糖使测定结果偏高。而比色法测定，结果不准确。
2..酶水解法测定淀粉(一)常用酶水解法
（1）原理
淀粉用麦芽淀粉酶水解成二糖，再用酸将二糖水解为单糖，然后测定由水解所得到的单糖。按还原糖方法测定，换算成淀粉含量。
（2）酶水解法优点：准确，高效性和专一性。
缺点：可操作性不强，专一性的酶成本高。
三、烟叶中粗纤维素的测定（重量法）
一、分析意义
1.干烟叶中含有12%—13%的纤维素，主要集中于主脉和侧脉，是细胞壁的组
成成分。纤维素不溶于稀酸和稀碱溶液，性质稳定。
2.对烟草品质有不利影响，含量过多，导致烟叶粗糙，吸湿性强，不耐贮藏，
燃吸时会易引起呛咳气味。
3.纤维素和果胶对广泛利用的薄片有重要作用。
二、分析原理
利用纤维素的溶解性质（不溶于水、有机溶剂）,分离除去干扰物质，重量法
测定。
三、分析步骤
向样品中加入稀硫酸，除去淀粉，果胶、部分半纤维素、胺基化合物等有机物，→过滤→向残渣中加入碱，除去蛋白质、少量脂肪，部分半纤维素和木质素→残渣加入乙醇和乙醚→除去树脂、脂肪、色素→残渣干燥称重W 1（105℃低温）→将残渣放入马弗炉中灼烧（600℃）→冷却后残渣称重W 2。
四、结果计算
五、方法缺点
不够准确，含部分半纤维素，不全为纤维素。
第六章烟草中灰分和灰分元素的测定
一、烟草的燃烧性：
二、烟草灰分：
灰分：烟叶经燃烧(高温灰化)后剩余的残渣，主要包括金属的氧化物、氯化物、碳酸盐等。测定方法：
干法灰化（总灰分，灰分元素均可测定）
1.原理：
利用沸点的不同，有机物在高温下分解，而无机元素则保留。
2.操作步骤：
把烟叶样品放入马弗炉中，在500~520℃的条件下进行灰化，一般还要加入乙醇、纯橄榄油、硝酸铵等试剂，加速灰化浸出。
3.特点：
特点：不用或少用试剂，时间长，但操作方便，无需看管，高温会损失（Cl、P、Pb在高温条件下会挥发，散失部分物质）。
4.分类（根据固化剂的性质）
（1）碱性干式灰化法（加入碱性固定剂）
为防止Cl高温损失，加入Na 2 CO 3转化为NaCl来保护Cl。
（2）酸性干式灰化法（加入酸性固定剂）
为防止Pb高温损失，加入H 2 SO 4转化为PbSO 4来保护Pb。
湿法消化（测定灰分元素）
1.原理
强氧化酸湿法消解是样品处理中最常见的方法。浓硝酸、高氯酸、浓硫酸等氧化性强酸可快速分解大部分有机物被测物质呈现离子状态保留在消化液中。
根据样品性质不同，通常可选择不同的混合酸处理样品。经典的混合酸通常采用HNO 3和
H 2 SO 4。
2.特点：时间较短，但湿法消解需人看管，费人力；试剂用量大，空白值较高，且易被污染；反应缓和，挥发性物质损失少，结果相对精确。
三、火焰光度法[YC/T 173-2003烟草及烟草制品钾的测定火焰光度法]
火焰光度法：以火焰作为激发光源,使被测元素的原子激发,用光电检测系统来测量被激发元素所发射的特征辐射强度,从而进行元素定量分析的方法。属于原子发射光谱法的范畴。1.原理
钾的待测液用压缩空气使溶液喷成雾状与可燃气体混合后燃烧，钾元素的原子受火焰激发后能发射该元素所特有波长的光谱线，用火焰光度计测量其光谱线强度，进而根据光谱线强度与其浓度成正比的关系，来测定钾元素的浓度。
2.火焰光度计的构造
（1）火焰（供气系统：压缩空气+燃料气，喷雾器、燃料器）
（2）分光系统：将复合光分为K的单色光
（3）检测器：用光电池将光信号转为电信号，并将其放大。
四、有机钾、有效钾
五、EDTA容量法（络合滴定）
1.原理：EDTA在一定的pH条件下能与Ca 2+、Mg 2+形成稳定的络合物，因此控制溶液pH，选择适当的指示剂，可以用标准的EDTA溶液滴定Ca 2+、Mg 2+合量。另取一份待测液，调节pH为12沉淀镁[Mg(OH)2]或加入Ca沉淀剂除去Ca，余下的溶液，仍用EDTA滴定，求出Ca或Mg的含量，用上述总量减去单独元素的量，即可求出另外一个元素的含量。
第七章烟草中脂肪、有机酸和酚类的测定
一、石油醚提取物的定义及测定方法
1.烟草石油醚提取物：所有脂溶性成分及许多低分子化合物。
石油醚提取物用水蒸气蒸馏可得到两大类物质：
1.挥发油成分：低分子的烃类、醇类、酸类、酚类、醛类、酮类、酯类、低分子萜类等。
2.高分子的脂质类：油脂、类脂、甾醇、萜类等。
2.
脂肪（石油醚提取物）的测定方法
折光率法快速简便，但仅适用于含油多的种子中脂肪的测定；油重法和残余法均适合茎叶中脂肪测定。
在测量大批样品时，只要残余法和油重法结果一致，亦可采用之。
1、油重法（直接法）
（1）原理
把用水处理并干燥后的烟样放入浸提器中，加入乙醚（或石油醚），浸提出脂肪后，将乙醚蒸去（或回收），所得的物质即为脂肪。
（2）操作步骤
样品称重→移入滤纸筒中，放入索氏提取器→加入乙醚，回流提取→回收乙醚→干燥样品（减压，60℃干燥1h）→称重计算。
（3）计算公式
式中：
W 1—接收瓶和脂肪重量，g；
W 0—接收瓶的重量，g；
W——样品称样质量，g。
（4）优点：准确度高，再现性好。
（5）注意事项
a.烟叶含糖量大，应先以冷水处理过滤除去后，再将烟叶烘干研细。
b.装样品的滤纸包要干净，空隙紧密，防止漏样。
c.滤纸筒的高度不能超过索氏提取器的回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。
d.提取时水温不能过高，一般乙醚刚沸腾即可（45℃）。
e.所用乙醚必须是无水乙醚。如含有水分则可能把样品中的糖及无机物浸提出来，造成误差。
f.冷凝管上端最好连接氯化钙干燥管。这样不仅可以防止空气中的水分进入，而且还可以避免乙醚挥发到空气中，污染实验环境。如果无此装置，塞一团脱脂棉即可。
g.用水预处理样品后要烘干，浸提物也要烘干，烘干时间不宜过长，否则样品中不饱和脂肪酸会在加热时氧化，浸出物中脂肪酸被氧化会导致测定结果偏高
h.将浸提接收瓶放入减压烘箱是，瓶口向一侧倾斜45度放置。这样干燥迅速。
i.使用乙醚，不能用火直接加热，应用水浴。
j.浸提间若中断，需把样品取出再次粉碎后，再继续浸提。
2、残余法（间接法））
原理：
样品在浸提器中，用能与脂肪混溶的有机溶剂除去脂肪，从样品重和残渣重之差，计算脂肪的含量。常用有机溶剂：无水乙醚、石油醚等。
3.两种方法的异同点
1)相同点：测定得到的都是粗脂肪，因为浸提时色素、蜡、挥发油、树脂等也被浸出
2)区别：油重法：已知重量的接收瓶内是浸提出来的脂肪，回收乙醚后，剩下的为脂肪，称重一次仅测定一个样品。
残余法：浸提筒内可以装若干个不同的样品，脂肪浸出后，重量减轻，浸提前后重量之差为脂肪量，一次可以测定多个样品。
二、挥发酸的测定
烟草中总挥发有机酸的测定
1.方法概述
直接法：通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离处理，然后用碱进行滴定。
间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发酸，然后从总有机酸中减去不挥发
酸即可得挥发酸的含量。
三、酚类的测定（福林法）
1）原理：在碱性条件下，利用多酚的还原性，多酚可将磷钨钼酸还原成蓝色，
蓝色深浅与多酚含量呈正相关，利用分光光度计在700nm波长下测定。
2）试剂和仪器：
试剂：儿茶酚或没食子酸乙酯，钼酸钠，磷钨酸，Na 2 CO 3
仪器：水浴锅，721分光光度计，试管，三角瓶，漏斗，滤纸，移液管。
3）操作步骤：
（1）待测液制备：50mg烟样于150mL三角瓶中，加入80℃蒸馏水50mL，80℃以上温度水浴提取30min（期间需要摇晃几次），取出冷却，过虑并定容至100mL
容量瓶中。此为待测液。
（2）测定：2支干试管，各加入5ml待测液，一支加福林试剂5ml，一支加5ml代替福林试剂，摇匀3分钟后，各加入5ml10％Na2CO3,振荡，室温下显色1h，以不加福林试剂的试管管为对照，700nm比色。
（3）绘制标准曲线：
儿茶酚母液：1mg/ml，再依次配制成100ml中含有儿茶酚0.5，1.0，1.5，
2.0mg的4种不同浓度的标液。
取5支试管，分别加入上述标液5ml，对照加蒸馏水5ml，然后各加福林试剂5ml，摇匀3分钟后，各加入5ml 10％Na 2 CO 3，振荡，室温下显色1h，700nm比色。
第八章烟气分析
一、烟气主要成分：
卷烟烟气包括：
1.主流烟气：进入吸烟者呼吸系统的烟气，包括气相部分和粒相部分。
2.测流烟气:烟支阴燃产生的烟气，包括气相部分和粒相部分。
3.环境烟气：吸烟时释放的周围环境中的所有烟气总和。也气相部分和粒相部分。烟气成分复杂，包括成千上万中化学物质，固液气三相并存，是典型的复杂体系。
二、烟气总凝聚物、焦油：
1.粒相物质（TPM）：total particulate matter：又叫总凝聚物，总颗粒物。包括非挥发性和半挥发性物质物质。
定义为被阻留及沉积于捕集器中玻璃纤维滤膜片内表面的主流烟气组分。主要包括：焦油，生物碱和水分，以mg表示。
2.、焦油定义
ISO4387：1991焦油定义：卷烟在特定的条件下燃吸后捕集在一个标准的剑桥滤片上的主流烟气部分，从中减去水分和烟碱，剩下的就是焦油，单位以mg/支来表示。
三、标准吸烟条件：
标准吸烟条件（1966年，美国联邦贸易委员会FTC提出标准化的吸烟抽吸方法；1988年ISO 建议建立一个标准化的能够被普遍接受的吸烟机抽吸方法；ISO-TC126于1991年发布了“ISO3308:1991国际标准（常规分析用吸烟机定义和标准条件）”“ISO4387卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油”）。
每口抽吸时间为2秒，每口吸入的烟气量为35毫升，每隔60秒抽吸一口（上次抽吸结束与下次抽吸开始间隔58秒）。
四、卷烟的燃烧步骤：
五、气相色谱
气相色谱法
1.GC基本分析过程
GC是一种分离技术。主要是利用物质的沸点、极性及吸附性状的差异来实现混合物的分离。分析流程：待测样品在气化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。由于载气的流动，是样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的存在与否转变
为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例。
2.气相色谱分类
（1）按色谱柱分类——填充柱GC和开管柱GC
注：开管柱常称为毛细管柱，但毛细管柱并总是开管柱。
a)按固定相状态分——气固色谱（采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物，其分离主要是基于吸附机理）和气液色谱（液体固定相，分离主要基于分配机理）。（在实际GC分析中，90%以上的应用为气液色谱）b)按分离机理分——分配色谱（即气液色谱）和吸附色谱（即气固色谱）
注：气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，气固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只是一种机理起主导作用而已。
c)按进样方式分——常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。
烟草化学复习
一名词解释： 自由水：能够在烟叶内自由移动的水，容易从烟叶中散失，在00C以下易结冰，也能 作溶剂，烟草中的自由水主要是毛细管凝结水。 结合水：是胶体颗粒或其他亲水性物质牢牢吸附着的水，不易自由移动，不易丧失.在 00C以下不易结冰，也不能作溶剂，烟草中的结合水主要是胶体渗透作用吸附的水分和晶体潮解作用化合的水分。 烟叶吸湿性：烟叶能依据空气温湿度的变化从空气中吸收水分或向空气中散发水分的特 性。 平衡水分：烟叶的吸湿放湿性（解吸）使它在任一空气温湿度条件下含水率相应的保持 在一定的水平上.这种含水率与周围空气温湿度保持着一定的平衡关系，即烟叶表面上 水蒸气压力与周围空气中水蒸气压力相平衡时的烟叶含水率 检样：从分析对象各部分采取的少量样品 混合样：若干份等量检样混合在一群得到的烟叶样品。 平均样：从混合样中抽取一部分烟叶得到的样品。 二填空题 1烟叶水分之所以能够以各种形态存在于烟叶组织中，是由于水能够被两种作用力即毛— 细管力和氢键结合力联系着。 2结合水的量与烟叶中有机大分子的极性集团的数量有比较固定的比例关系，如每100g 蛋白质最多可结合50g水分，每100g淀粉的持水能力在30-40g之间。 3自由水能被微生物利用，结合水则不能，因此在一定条件下，烟叶是否霉烂变质，并 不决定于烟叶中水分的总含量，而仅仅决定于烟叶中自由水的含量。 4烟叶之所以具有吸湿性，是由于烟叶属于胶体毛细管多孔物质，其组织结构是具有毛— 细管的多孔体，而内含成分有胶体物质和晶体物质。 5烟叶吸湿性包括四种作用方式：表面吸附和扩散作用，毛细管凝结作用，胶体渗透 ________ 用和晶体潮解作用，其中毛细管凝结作用随温度升高而降低, 随空气相对湿度增大而增 强；其他三中作用方式均随空气温湿度增加而增强。 6烟叶平衡水分随空气相对湿度增加而增加，随空气温度升高而增加，烟叶等级越高， 平衡水分越大；在相同温湿度条件下，烟叶平衡水分部位间变化表现为：中部叶大于上 部叶大于下部叶；烟茎高于烟叶，桔黄高于柠檬黄。 7同部位烟叶平衡水分随烟叶等级提高而增加』成熟度的增加而增加，随疏松程度的增加而增加。 8决定烟叶吸湿性和平衡水分的内在因素是烟叶的化学成分和组织结构 ______ 外界因素是丄 气湿度和温度。 9烟叶水分通常有两种表达方式：绝对含水量和相对含水量，在烟草原料加工和卷烟生产中，通常采样相对含水量。 10干烟叶中的自由水主要是毛细管凝结水，其主要结合力是表面张________ ，结 合水主要包括胶体渗透作用吸附的水和晶体潮解作用化合的水，这两种结合水的主要作 用力是水-溶质氢键力。 11分析烟叶常规成分，样品粉碎时过40A筛即可，为防止烟叶中挥发性成分散失掉， 烟草烘干温度不易超过45 C,青烟杀青温度一般为105 C。 12我国烟草行业规定常压恒温干燥法测定烟叶水分的标准条件是：5-10g烟叶，100C -105 C下干燥2小时。 三选择题 烟叶水分测定方法中，挥发性成分不会损失的是（ D E ） A常压恒温干燥法B减压恒温干燥法C红外线加热法D甲苯法（蒸馏法）E卡 尔费休法 四问答题 1烟草中水分存在形态有哪些，其作用机理是什么
药物分析学期末复习必备
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
大学分析化学期末考试复习资料
摩尔吸收系数:吸光物质溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度,单位为L/
药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
分析化学期末复习资料
分析化学期末复习资料 第一章 绪论 1. 分析化学包括：定量分析，定性分析，结构分析（形态分析） 2. 定性分析的对象包括：样本，分析物 3. 按样本大小可分为：常量分析（固：>100mg ，液：>10mL ），半微量分析（固：10~100mg ，液：1~10mL ），微量分析（固：0.1~10mg ，液：0.01~1mL ） 4. 按分析物在样品中所占含量可分为：主要（常量）组分分析（>1%），微量组分分析（0.01~1%），痕量组分分析（<0.01%） 第二章 误差及分析数据的统计处理 1. 误差：测定值与真值之间的差值。 2. 绝对误差：E=T X - 3. 相对误差：Er= ?-T T X 100% 4. 准确度：测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小表示。误差小，准确度高。 5. 偏差：个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值。 6. 绝对偏差：di =Xi-X 7. 相对偏差：dr = ?-X X Xi 100% 8. 相对平均偏差：??-= ∑X n X Xi dr 100% 9. （样本）标准偏差：s= () 1 -n X -Xi n 1 i 2 ∑= 10. 精密度：在相同条件下，多次重复测定值相互符合的程度，常用偏差大小表 示。 11. 实验结果首先要求精密度高，才能保证有准确的结果，但高的精密度不一定能保证有高的准确度。（如无系统误差存在，则精密度高，准确度也高） 12. 校正系统误差（准确度，误差）的方法：改进方法，校正仪器，对照实验，空白实验，回收率实验 13. 校正随机（偶然）误差（精密度，偏差）的方法：增加测定次数 14. 随机误差大，系统误差不一定大 15. 可疑值的取舍：G 检验（书p17）（G= s X X i -，s ：标准偏差），Q 检验（p18） 16. 平均值的置信区间（p14）：n s t X ?± =μ（t ：查表可得，n ；测定次数）
烟草成分
香烟的成分 卷烟烟气是多种化合物组成的复杂混合物，截止1988年(据Roberts，1988Tobacco Reporter报道)已经鉴定出烟气中的化学成分已达5068种，其中1172种是烟草本身就有的，另外3896种是烟气中独有的。 烟气粒相物的主要化学成分 脂肪烃低分子量的脂肪烃大部分以气态形式存在于烟气中，烟气粒相物中脂肪烃的分子量要高一些，主要来源是烟叶中C25到C34的蜡质。有人定量分析了烟气中C12到C33的饱和烃，发现香料烟烟气粒相物中的烷烃含量高达1.56%，马里兰烟为1.12%，烤烟为 0.92%，白肋烟为0.67%。烟气中的烯烃和炔烃含量比烷烃少，约为粒相物的0.01%。 芳香烃烟气中的芳香烃以稠环芳烃居多，它们在烟叶中含量少，大部分是由纤维素、高级烷烃等烟叶成分在燃烧过程中产生的，是烟气中的主要有害成分。 萜类化合物烟叶中存在不少萜类化合物。如西柏烷类、胡萝卜素类和赖百当类都属于萜烯的衍生物。但由于这些物质的分子量较大，直接转入烟气的量很少，主要以其降解物及其衍生物的形式存在于烟气中。烟气中发现的有香叶烯、罗勒烯、α-蒎烯等单萜，是烟气的重要香味成分。 羰基化合物烟气中的羰基化合物如紫罗兰酮、大马酮、茄尼酮以及柠檬醛、香草醛等，是形成烟气香味、香气的重要成分。 酚类化合物卷烟烟气粒相物中的酚类化合物，主要有莨菪亭、绿原酸、儿茶酚、间苯二酚等，有的是烟叶中原有的，有的则是燃烧中形成的。在这些酚类化合物中以儿茶酚的含量最高。酚类化合物对卷烟的香气有一定的增强作用，但引起人们更多重视的是对人的呼吸道及其他器官有不良的刺激作用。儿茶酚等还有一定的促癌作用，是烟气中的有害物质。酚类化合物的主要来源是烟叶中的碳水化合物。 有机酸烟气中的挥发酸主要有甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、异戊酸、β-甲基戊酸、正己酸、异己酸等。非挥发酸主要有棕榈酸、亚麻酸、亚油酸、油酸和硬脂酸等。还有少量游离氨基酸，如丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸等。 氮杂环化合物氮杂环化合物主要存在于烟气粒相物中的碱性部分，而碱性物中最主要的成分就是烟碱。除此之外，烟气中还有吡啶、吡咯、吡嗪、吲哚、咔唑等许多氮杂环化合物，是卷烟烟气中的重要香气物质。 N-亚硝胺烟气中的N-亚硝胺种类很多，主要有亚硝基二甲基胺、亚硝基甲基乙基胺，亚硝基吡咯烷和亚硝基哌啶等。一般认为亚硝胺具有诱发肺癌的作用。 金属元素烟草中的金属元素，燃烧后绝大部分残留在灰分中，但也有极少量(0.01%~4%)进入烟气，形式有两种，一种是游离态金属和金属无机盐，另一种是有机金属。另外，卷烟纸也是烟气中金属元素的一个来源。 烟气气相物的主要化学成分 在主流烟气的气相物中，最主要的有氮、氧、二氧化碳、一氧化碳和氢。这5种气体约占总气相物的90%，占总烟气释放量的85%左右。除此之外，还有一些其它化学成分。 挥发性烃类烟气气相物中发现的挥发性烃类，除脂肪烃以外，还有不少的挥发性芳香烃。脂肪烃中包括烷烃、烯烃、炔烃和脂环烃等。芳香烃有苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、联-
药物分析期末复习题3探讨
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值
复旦大学分析化学AII期末考试试题全解
复旦大学2004~2005学年第二学期期末试卷（A卷） （2005年6月）课程名称: 分析化学(Ⅱ) 课程代码: 322.112.2.01 开课院系：化学系 姓名：标准答案_ 学号：_________________ 专业: 03级化学系 一、选择题：（选择最合适的一个答案，每题2分，共10分） 1、比耳定律只有当溶液浓度<0.01mol/L时才成立，其原因之一是由于高浓度时___a____。 (a)吸光邻近质点的电荷分布相互影响，改变了辐射的吸收能力的缘故 (b) 入射光的非单色性影响增大之故(c) 仪器的光度误差变得太人之故 (d) 溶液晌杂散光增大之故(e) 容易受外部实验条件的影响之故 2、使用火焰原子化器时，原子吸收谱线的洛仑兹变宽主要由__c______决定。 (a) 原子在激发态有较长的停留时间(b) 原子的热运动(c) 原子与其它种类粒子的碰撞 (d) 原子与同类粒子的碰撞(e) 外部电场对原子的作用 3、对于难挥发电中性物质进行分离定性时，首选的分析的方法为b。 (a) 气相色谱质谱法（b）高效液相色谱质谱法（c）区带毛细管电泳质谱法 (d)超临界流体色谱法(e) 经典离子交换树脂法 4、测定农药六六六(C6Cl6)使用气相色谱法，选用的最佳检测器应是 c 。 （a）热导池（b）氢火焰离子化（c）电子捕获（d）火焰光度(e) 吸光光度 5、卢浦大桥使用钢材的要求苛刻，其关键是要防止现场焊接时因热胀冷缩引起的裂纹。为此，钢材 中的含硫量要控制在0.007％以下，冶炼钢时的现场检测，你估计选用的最佳方法是_____d______。 (a) 滴定分析法(b) ICP光源的原子发射光谱法(c) 原子吸收光谱法
药物分析期末复习题
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
分析化学课程期末考试试卷
分析化学课程期末考试试卷 命题人：分析化学教研室复核人：分析化学教研室 姓名：学院级班学号： 一.单项选择题（每小题2分，本项共32分） （）1.某试样含有约5%的硫（质量分数），将其氧化为硫酸根，然后沉淀为硫酸钡， 若要求在一台感量为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的相对误差不超过0.1%，至少应称 取试样的质量为 A. 0.27g B. 1.54g C. 0.55g D. 15g （）2.某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信度为90%）， 对此结果应理解为 A. 有90%的测定结果落在36.35%～36.55%范围内 B. 总体平均值μ落在此区间的概率为90% C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90% D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% （）3.今有0.20mol·L-1二元弱酸H2B溶液30mL，加入0.20mol·L-1NaOH溶液15mL 时的pH=4.70；当加入30mLNaOH时，达到第一化学计量点的pH=7.20，则H2B的pK a2是A. 9.70 B. 9.30 C. 9.40 D. 9.00 （）4.用0.20mol·L-1NaOH溶液滴定0.10mol·L-1草酸（pK a1=1.22，pK a2=4.19）和 0.10mol·L-1酒石酸（pK a1=3.04，pK a2=4.37）的混合溶液时，在滴定曲线上出现几个突跃？ A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 （）5.计算0.080mol·L-1二氯乙酸和0.12mol·L-1二氯乙酸钠缓冲溶液的pH值。（已知 二氯乙酸的K a=5.0×10-2） A. 1.48 B. 1.68 C. 1.20 D. 1.91 （）6.为测定水中钙、镁离子的含量，以下消除少量铁、铝离子干扰的方法中，正确 的一种是 A. 于pH=10的氨性溶液中直接加入三乙醇胺 B. 于酸性溶液中加入KCN，然后调至pH=10 C. 于酸性溶液中加入三乙醇胺，然后调至pH=10的氨性溶液 D. 加入三乙醇胺时，不需要考虑溶液的酸碱性 （）7.在络合滴定M离子时，常利用掩蔽剂（如A）来掩蔽干扰离子N，其掩蔽效果 取决于下列哪一项？ A. lgc M sp K MY—lgc N sp K NY B. lgαN(A) C. lgc M sp K MY D. lgαM(A) （）8.在pH=10.0时，用0.010mol·L-1EDTA标准溶液滴定20.00mL0.010mol·L-1Ca2+溶液，其突跃范围为（已知lgK CaY=10.96，pH=10.0时lgαY(H)=0.45） A. 5.30～7.50 B. 5.30～7.96 C. 5.30～10.51 D. 6.40～10.51
烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定
《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》 编制说明 《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》标准 项目组 2010年6月
《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》 编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源 《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》是国家烟草专卖局国烟科〔2009〕100号文件下达的行业标准制订项目。项目目标是制订烟草行业用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度的评定技术规范。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 本技术规范项目受国家烟草专卖局（中国烟草总公司）委托，由国家烟草质量监督检验中心承担，主要工作为项目总体方案的制定，样品的制备及分发，积累不确定度实验数据，实验数据的汇总及分析，技术规范文本和技术报告的撰写。 上海烟草集团公司、深圳烟草工业有限责任公司、山东中烟工业公司技术中心青岛工作站、江苏中烟工业公司徐州卷烟厂、红云红河烟草（集团）有限责任公司5家协作单位主要工作为积累不确定度实验数据，参与实验数据的分析，参与技术规范文本和技术报告的撰写。 1.3主要工作过程 1.3.12009年6月：调研，汇总分析研究各参加单位在不确定度分析方面的评定经验；评定测量不确定度的数学模型，分析研究各不确定度分量来源。 1.3.22009年7月：根据烟草行业的实际情况，确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度样品的种类及规格，统一分发样品，完成实验环境条件的确认和玻璃仪器的计量。
《分析化学》期末考试试卷及答案a
《分析化学》A考试试卷 1写出下列各体系的质子条件式： (1)c i(mol/L) NH 4 H2PO4 __________________________________________________________________________________ (2)c i(mol/L)NaAc+ c 2(mol/L)H 3BO3 _______________________________________________________________________________ 2符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长____ ，透射比。 3.准确度用表示，精密度用表示。 4.二元弱酸H2B,已知 pH = 1.92 时，SH2B = &B-; pH = 6.22 时SH B-=侖2-,贝U H2B 的 pK ai = ,pK a2= 。 5.已知；：：(Fe3+/Fe2+)=0.68V , ；：：(Ce4+/Ce3+)=1.44V ,则在 1mol/L H2SO4 溶液中用 0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴定分数为0.5时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜 色由 _____________ 变为_______________ 。 7?某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，贝U Fe3+在两相中的分配比= 。 8.滴定分析法中滴定方式有_____________________ , _________________ , _________________ 禾口 __ 。9」2与Na2S2O3的反应式为。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的 曲线称谓 _________ ;光吸收最大处的波长叫做__________________________ ，可用符号_______ 表示。 11.已知Zn ( NH3) 42+的各级累积形成常数log 3— log 仅分别为2.3、4.6、7.0和9.0,则 它们的第四级形成常数 logK 4= _______________________ 12. __________________________________________________________ 分光光度法的基础是 ____________________________________________________________________________________________ ，其相对误差一般
烟草化学成分分析期末复习资料
烟草化学成分分析期末复习资料 第一章绪论 一、烟草质量（综合概念）：烟草质量是一个综合概念，主要包括：外观质量、内在质量、物理特性、化学成分、安全性。 二、烟叶化学成分与烟草质量的关系 烟草化学成分的结构、性质和含量，是烟草化学研究的基础。烟草内在化学成分是烟叶品质的“内在”标准，烟叶外观特征是内在化学成分的具体体现。 （一）烟叶化学成分与外观质量的关系 1.颜色与光泽 烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一。一般情况下，烟叶中总氮量、烟碱含量和石油醚提取物含量较高时，烟叶的颜色较深。同时，一些化学成分的变化也直接影响烟叶颜色与光泽。 （1）烟叶生长过程产生的色素。如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素，这些色素在烟叶调制过程中绝大部分被分解。新鲜烟叶中色素的组成及总量随着烟草的品种类型和生长阶段的不同而变化。 （2）烟叶调制过程中形成的多酚类化合物。如芸香苷、绿原酸等在过氧化酶的作用下与蛋白质、氨基酸等反应生成的深色物质。——酶参与的棕色化反应。 （3）烟叶调制过程中形成的棕色化反应产物。美拉德反应，氨基酸与还原糖经过一系列的降解、氧化和聚合反应形成的棕色化反应。 烟叶的光泽是由烟叶表面的挥发油和树脂在调制和发酵过程中逐渐失去粘性而形成的。烟叶表面所含挥发油和树脂多，调制后叶片的色泽好、香气足、吃味佳；否则色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差。烟叶总糖含量高，总氮、蛋白质、挥发碱含量较低，施木克值较高，则光泽鲜明；反之，光泽暗淡。 2.组织结构和厚度烟叶的组织和厚度与其类型、品种、生长环境、栽培措施、油分含量、叶位 高低和成熟程度有关。不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不同。烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有影响，烟叶中含碳化合物含量较高及含氮化合物较低时，烟叶的组织较细致。 烟株上部的叶片较厚，腺毛多，因而石油醚提取物含量较多，香气充足，劲头大，杂气也大；着生在下部的叶片，组织结构较疏松，油分少，还原糖、总糖、烟碱和石油醚提取物含量都比较低，品质较差。
药物分析期末复习.doc
药物分析：是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。 药品质量标准：是药品质量规格和检验方法的技术规定；是药品现代化生产和管理重要组成部分；是药品生产、供 应、使用、检验和监督管理的技术依据. 国家药品质量标准：由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典药品标准 1.中国药典：（Ch 2.主要国外药典：P）中国药典（2005年版） 美国药典：［USP （29）］美国国家处方集：［NF （24）］USP（29）与NF（24）合并出版，共有3卷现行版本USP34-NF29欧洲药典：［PhEup］第7版、国际药典：［Phlnt］第3版 英国药典:［BP （2011）］、日本药局方：［JP （15）］ 药品质量管理规范：1.GLP :《药品非临床研究质量管理规范》，提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定。主要适用于为申请药品注册而进行的非临床研究 2. GMP :《药品生产质量管理规范》：适用于药品制剂生产的全过程、原料药生产中影响成品 质量的关键工序 3.GSP :《药品经营质量管理规范九 4.GCP：《药品临床试验管理规范》 5.AQC：《分析质量管理》 国家药品标准：《中华人民共和国药典》、药品标准、其他标准 制定原则：质量第一、针对性、准确、灵敏、简单、快速、中限度 主要内容：名称、结构式、分子式和分子量、来源或化学名称、含量或效价、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏 （一）名称：中文名（汉语拼音）：《中国药品通用名称》、英文名：“国际非专利药品名” （二）结构式：“药品化学结构式书写指南” （五）含量或效价的规定：含量限度 原料药：有效物质的百分数（％,质量百分数）；抗生素或生化药品：效价单位（IU）；制 剂：标示量的百分率。 （六）性状：外观、臭、味 溶解度:极易:溶解系指溶质（“或lml）能在溶剂不到lml中溶解. （八）检査：易溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1?不到10ml中溶解. 溶解:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1?不到30ml中溶解. 略溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂30?不到100ml中溶解. 微溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂100~不到1000ml中溶解. 极微溶解:系指溶质（lg或1ml）能在剂1000~不到10000ml中溶解. 几乎不溶或不溶:系指溶质（lg 或1ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解. 安全性：无菌、热源、细菌内毒素有效性 均一性：制剂的均匀程度纯度检查：杂质检查 《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分 凡例：是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。解释和使用《中国药典》进行质量检验的基本原则?将正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免全书中重复说明?其内容同样具有法定约束力. 1?名称及编排：中文药名：《中国药品通用名称》、英文药名:国际非专利药品（INN） 2.项目与要求：规格：每一支、片或其他每一单位制剂中含有主药的重量（或效价）或装量。 贮藏：避光:用不透光的容器包装，如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭:用容器密闭，防止尘土及异物进入 密封:将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入 熔封或严封：将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染
浅谈烟草的化学成分
浅谈烟草的化学成分 我国是世界上最大的烟草消费大国。根据联合国世界卫生组织(WHO)的调查， 12亿人中估计有3.2亿烟民（占世界吸烟人的1/4），其中男性3亿，女性2019万。我国烟草制品中最大的种类是卷烟，即纸烟、香烟。 众所周知，吸烟有害健康。科学家对香烟成份进行长期的研究指出，香烟中含有4000多种化学毒物，其中约有40种化学致癌物。截止1988年（据Roberts，1988 Tobacco Reporter 报道）已经鉴定出烟气中的化学成分已达5068种，其中1172种是烟草本身就有的，另外3896种是烟气中独有的。 烟草的化学成分与其他植物一样，可分为两大类：一类为有机化合物，一类为无机化合物。糖、淀粉、糊精、纤维、色素、有机酸、蛋白质、烟碱、氨基酸等属有机化合物；氯、钾、磷、钙、镁、硫等无机盐类属无机化合物。 1．碳水化合物 烟草中的碳水化合物有可溶性的糖和不可溶性的多糖。 （l）可溶性糖有单糖和双糖。 烟草中的葡萄糖和果糖属于单糖，蔗糖和麦芽糖属于双糖。因为葡萄糖分子结构中含有醛基（－CHO）又称醛糖，果糖分子中含有酮基（-C=O）也称为酮糖，醛基和酮基在碱性溶液中都能还原酒石酸铜，所以在烟草化学分析中，用这一性
质来检测烟草中单糖含量，单糖含量的高低是衡量烟草优劣的重要因素。 （2）不溶性的多糖 烟草中的多糖包括淀粉、纤维素和果胶等，多糖与单糖、双糖不同，它没有还原能力，但在酸性条件下和酶的作用也能水解成单糖。 淀粉在成熟的烟草中的含量为10％?30％。纤维素是构成烟草细胞组织和骨架的基本物质，烟草中含纤维素的量一般在11％左右，它随着烟草等级的下降而增加。果胶在烟草中含量为12％左右，果胶影响烟草的弹性韧性等物理性能，由于果胶的存在，当烟草含水份多时烟草的弹性韧性就增大，含水少时就发脆易碎。 2．烟草含氮化合物较多，主要有蛋白质、烟碱和游离碱。 （1）蛋白质：烟草中的蛋白质对烟草质量影响较大，在燃烧时产生一种臭鸡蛋味，其含量在5％?15％之间，蛋白质中氮元素的平均含量为16％，在检测烟草化学成份时不直接检测蛋白质，而是通过测得的氮元素来换算出蛋白质含量。 （2）烟碱：烟草之所以能区别于其他植物主要是因为含有烟碱。烟碱容易和酸进行化学反应，与草酸、柠檬酸作用，生成草酸盐和柠檬酸盐，与硅钨酸作用生成烟碱硅钨酸的白色沉淀。
中国药科大学药物分析期末考试题
中国药科大学药物分析实验试卷（B卷） 2006～2007学年第一学期 一、选择题（共15分） 1.中国药典主要内容包括：() A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2.日本药局方与U S P的正文内容均不包括() A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3.按药典规定,精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它() A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常 5. Ag-DDC法是用来检查( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6.采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为() A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7.四环素类药物在碱性溶液中，C环打开，生成() A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8.甾体激素类药物鉴别的专属方法为() A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9.药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D 10.中国药典2000年版测定维生素E含量的内标物为() A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11.加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是() A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12.坂口(S a ka g u c h i)反应可用于鉴别的药物为( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13.维生素A采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为( ) A．效价(IU/g) B．效价(g/IU) C． (g/IU) 1% cm 1 效价 E D． 1% cm 1 (IU/g) E 效价 E． (IU/g) 1% cm 1 效价 E 14．雌激素的特有反应为( ) A．麦芽酚反应B．硅钨酸反应C．硫色素反应D．Kober反应E．坂口反应 15.苯甲酸钠的含量测定采用双相滴定法时所用溶剂体系为() A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇 二、匹配题（每小题5分，共15分） [1-5] A.吸附或分配性质的差异 B .杂质与一定试剂产生沉淀 C.杂质与一定试剂产生颜色反应 D.杂质与一定试剂反应产生气体 E.旋光性质的差异 1.药物中易碳化物的检查() 2.酸性条件下,用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物() 3.T L C法检查有关杂质() 4.硫酸阿托品中莨菪碱的检查() 1
无机及分析化学期末试题
一、选择题（每小题2分，共40分。每小题只有一个正确答案） 1、减小随机误差常用的方法是（ C ）。 A.空白实验 B.对照实验 C.多次平行实验 D.回收实验 2、下列说法正确的是（ C ）。 A.准确度越高则精密度越好 B.精密度越好则准确度越高 C.只有消除系统误差后，精密度越好准确度才越高 D.只有消除系统误差后，精密度才越好 3、四份质量相等的水中，分别加入相等质量的下列物质，水溶液凝固点最低的是( D )。 A.葡萄糖(式量180) B.甘油(式量92) C.蔗糖(式量 342) D.乙醇(式量46) 4、医学上称5%的葡萄糖溶液为等渗溶液，这是因为( C )。 A.它与水的渗透压相等 B.它与5%的NaCl 溶液渗透压相等 C.它与血浆的渗透压相等 D.它与尿的渗透压相等 5、下列反应中，反应的标准摩尔焓变等于生成物的标准摩尔生成焓的是（D ） A.CO 2(g) + CaO(s) → CaCO 3(s) B.1/2H 2(g) + 1/2I 2 (g) →HI(g) C.H 2(g) + Cl 2(g) →2HCl(g) D.H 2(g) +1/2O 2 (g) →H 2O(g) 6、反应CaCO 3(s)≒CaO(s) + CO 2(g)，在高温时正反应自发进行， 其逆反应在298K 时为自发的，则逆反应的Δr H m Θ与Δr S m Θ是（C ） A.Δr H m Θ＞0和Δr S m Θ＞0 B. Δr H m Θ＜0和Δr S m Θ＞0 C. Δr H m Θ ＞0和Δr S m Θ ＜0 D. Δr H m Θ ＜0和Δr S m Θ ＜0 7、质量作用定律适用于：（B ） A.化学方程式中反应物和生成物系数均为1的反应 B.基元反应 C ．任何均相反应 D.任何能够进行的反应 8、温度一定时，有A 和B 两种气体反应，设c(A)增加一倍，反应速率增加了100％，c(B)增加了300％，该反应速率方程式为：（C ） A. v=k c(A) c(B) B. v=k c 2(A) c(B) C. v=k c (A) c 2 (B) D.以上都不是 9.在饱和BaSO 4溶液中，加入适量的NaCl ，则BaSO4的溶解度（A ） A.增大 B.不变 C.减小 D.无法确定 10、核外电子运动状态的描述较正确的是( C ) A.电子绕原子核作圆周运动 B.电子在离核一定距离的球面上运动 C.电子在核外一定的空间范围内运动 D.电子的运动和地球绕太阳运动一样 11、形成Π键的条件是（ C ）。 A.s 与s 轨道重叠 B.p 与p 轨道“头碰头”重叠
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