【材料研究方法】作业集合及复习思考题

第五章：热分析作业：

1、功率补偿型DSC和DTA的区别?

答：功率补偿型DSC分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而消除试样和参比物的温度差，而DTA则没有这一功能。

2、热流型DSC和DTA的异同点?

答：热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。

3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点?

答：功率补偿型DSC采用零点平衡原理，通过两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而使两者温度恒定相等；热流型DSC主要通过加热过程中试样吸收/放出热量的流量来达到DSC分析的目的。

4、简述热分析的原理

答：在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术称之为热分析。差热分析的原理：是在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。差示扫描量热分析原理：是在程序温度控制下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术。

5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些？

答：

1.仪器方面：

（1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径↓长度↑均温区↑，均温区温度梯度↓

（2）坩埚材料和形状：

金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小。

非金属热导性能差，容易引起基线偏离。但灵敏度高，少样品大峰谷。

坩埚直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。

（3）热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。

2.试样方面：

（1）热容量和热导率变化：

①在反应前后，试样的热容量和热导率变化

②在加热时，两者也会变。加速速率↑，灵敏度↑，差热曲线基线随温度升高偏↑。

（2）试样的颗粒度,用量及装填密度颗粒度↓反应速度↑峰温↓

样品量多：两个峰易重叠，分辨率降低，灵敏度上升

样品量少：两个峰分开，分辨率升高，灵敏度下降

（3）试样结晶，纯度：结晶度↑峰形更尖锐

（4）参比物：选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。

3.实验条件：

（1）升温速度：

升温速度↑更多反应将发生在相同的时间内，峰高↑峰温↑峰形状尖锐，灵敏度↑分辨率↓

升温速度↓使相邻峰易于分开

（2）炉内压力和气氛：

外界压力↑热反应温度↑

炉内气体与试样的热分解产物一致时，分解反应温度↑

静态气氛和动态气氛

6、热分析仪器由哪四部分组成？

答：程序温度控制、气氛控制、物性测量单元、显示记录

7、热天平的主要组成？

答：热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。

8、热重分析的影响因素是什么？

答：1）升温速率：V↑热滞后现象↑反应起始温度和终止温度↑2）气氛影响：

静态：可逆反应影响反应速率。

动态：N2控制气氛有助于深入了解反应过程的本质易于识别反应类型和释放的气体。

3) 基线飘移：试样重量没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象。

4）热电偶的位置：热电偶测量温度与试样的真实温度之间存在着差别，有热效应时，试样温度分布紊乱引起较大的温度测量误差。要获得准确的温度数据，采用标准物质来校核热重分析仪。5）坩埚形式：其结构和几何形状都会影响热重分析的结果。

9、积分型热重曲线和微分型热重曲线的联系与区别是什么？

答：

TG曲线表示加热过程中样品失重累积量，为积分型曲线；DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT 或 dW/dt。

DTG曲线表明的是质量变化速率,DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。●在TG曲线中形成的每一拐点，在DTG曲线上都有对应的峰●TG曲线台阶数与DTG曲线的峰数相等●DTG曲线的峰面积与样品的失重量成正比

10、静态热分析与动态热分析

答：

静态热机械分析: 是在程序控制温度下,分析物质承受拉、压、弯、剪、针入等力的作用下，所发生的形变与温度的函数关系。

动态热机械分析: 是在程序控制温度下，测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。

11、什么是基线偏移？影响因素有哪些？如何解决？

答：

基线飘移：试样重量没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象。影响因素：加热炉内气体的浮力效应、对流影响、Kundsen力、温度与静电。

减少热重曲线飘移的方法是：采取对称加热方式。

第六章：光谱分析作业：

1、分子振动的实质是什么？有哪些振动类型？

答：分子振动的实质是化学键的振动；有伸缩振动和弯曲振动。

2、试举例说明影响基团位移的因素有哪些？

答：主要分为内部因素和外部因素。

内部因素主要有：1.诱导效应：由于吸电子基团的影响，吸收峰会向高波数方向移动（COF2>COCl2）；2.共轭效应：分子中形成大π键所引起的共轭效应，使其电子云密度平均化，结果使原来双键伸长，力常数减小，因此伸缩振动频率向低波数方向移动。（二苯甲酮<苯甲醛）3.空间效应：在分子立体结构上相邻基团间作用所引起的电子云分布变化，使键力常数变化，导致基团频率变化。（α－氯化丙酮的两个异构体）4.氢键：分子内或分子间形成氢键后，通常引起它的伸缩振动频率向低波数方向显著位移，并且峰强增高、峰形变宽。（游离羧酸羰基频率1760cm-1，液态固态1700cm-1）5.互变异构：分子发生互变异构时，其吸收峰产生位移。（乙酰丙酮的酮式与烯醇异构体）

外部因素主要有：1.固态效应：例如丙酮在气态时νC=O为1738cm-1，而在液态时νC=O为1715cm-1。2.溶剂效应：溶剂极性↑→极性基团伸缩振动频率↓→吸收峰强度↑

3、影响红外吸收峰数目的因素有哪些？

答：1)在中红外吸收光谱上除基频峰外，还有倍频峰。2)分子振动能否出有红外吸收峰与偶极距有关，对称强偶极距小出峰小。3)振动频率的简并。4)仪器的分辨率不高，对一些频率接近的峰分不开；仪器的灵敏度不高，检测不出一些较弱的峰。

4、红外活性与拉曼活性

答：红外活性：只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带称这种振动活性为红外活性。拉曼活性：伴随有极化率变化的振动引起可观测的拉曼光谱称这种振动活性为拉曼活性。

5、红外光谱产生的条件？

答：1）分子中某个基团的振动频率与外界的红外光频率相一致。2）分子中的偶极矩不为零。

6、红外、紫外、核磁吸收峰是何种跃迁？

答：红外吸收峰：引起分子中成键原子振动和转动能级的跃迁而产生。紫外吸收峰：吸收的能量引起分子中价电子跃迁而产生。核磁吸收峰：引起分子中核自旋能级跃迁而产生。

7、红外光谱定性分析的步骤有哪些？

答：1.试样的分离和精制。

2.了解与试样性质有关的其他方面的资料。

3.谱图的解析。

4.和标准谱图进行对照。

8、红外光谱仪主要分哪两大类？

答：分为色散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪。

9、红外光谱吸收峰的强度有哪些因素有关？

答：①强度与分子振动的对称性：对称性↑→偶极矩变化↓→强度↓

②强度与基团极性：极性↑→偶极矩变化↑→强度↑

③强度与分子振动能级跃迁几率：跃迁几率↑→强度↑

④强度与样品浓度：样品浓度↑→强度↑

10、高聚物在进行红外分析时常用的制样方法有哪些？

答：固体样品的制备：①压片法；②石蜡糊法；③薄膜法；④溶液法。

液体样品的制备：①液膜法；②液体吸收池法；③样品滴入压好的KBr薄片上测试。

气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。

11、傅里叶变换红外光谱仪的组成部分有哪些？核心部分是什么？

答：傅里叶变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为迈克尔逊干涉仪。12、拉曼散射效应中有哪些散射？各有什么特点？

答：①拉曼散射（拉曼散射波长改变）：入射光与样品分子之间发生非弹性碰撞，即在碰撞时有能量交换。a.斯托克斯线：波长变长；b.反斯托克斯线：波长变短。

②瑞利散射（瑞利散射波长不变）：发生弹性碰撞，即两者之间没有能量交换。

13、拉曼光谱与红外光谱分析方法有哪些不同？

答：

拉曼光谱红外光谱

光谱范围40-4000cm-1光谱范围400-4000cm-1

水可作为溶剂水不能作为溶剂

样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直

接测定

不能用玻璃容器测定

固体样品可直接测定需要研磨制成KBr压片或直接测定

TEM

1、电子与固体物质相互作用可以产生哪些物理信号，各有什么特点？

①背散射电子：被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。

②二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。

③吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收。

④透射电子：如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。

⑤特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。

⑥俄歇电子：在特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。

2、如何提高显微镜分辨本领？电子透镜的分辨本领受哪些条件限制？

①减小照明源的波长

②增大加速电压

电子透镜的分辨本领受到衍射效应、透镜的像差的限制。

3、透射电子显微镜的成像原理是什么？

成像原理与光学显微镜类似，透射电镜以电子作为照明束，通过磁透镜聚焦成像。

电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜会聚后均匀照射到试样某一待观察的微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿过试样，其强度分布与所观察的形貌、组织结构一一对应，透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜三级磁透镜放大投射到观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布呈现相应的图象。

4、透射电镜样品的制样方法有哪些？

①直接法：支持膜分散粉末法、胶粉混合法、离子溅射法、超薄切片法。

②间接法：一级复型（碳膜一级复型、塑料膜一级复型）、二级复型（塑料膜-碳膜二级复型）。

③半间接法：萃取复型。

5、透射图像衬度的概念，TEM的主要图像衬度。

衬度指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异，即图像上明暗的差异，按形成的机理可分为质量-厚度衬度、衍射衬度和相位衬度。

6、透射电镜的结构。

电子光学系统、电源系统、真空系统、操作系统。

SEM

1、扫描电镜的基本原理。

SEM是利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子等，其中二次电子是最主要的成像信号。

扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似逐点逐行扫描。可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。

由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。

它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。

因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。

2、扫描电镜的结构和特点（与TEM进行对比）。

SEM主要由电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统。

SEM的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同，但是为了使电子束更细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。

TEM镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上；SEM的电子束不穿过样品，仅在样品表面扫描激发出二次电子、背散射电子成像。

3、扫描电镜图像衬度的产生原因、类型及主要特点。

SEM像衬度的形成主要基于样品微区如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度。

（1）二次电子像：分辨率高，立体感强，主要反映形貌特征。图像衬度主要是形貌衬度、成分衬度和电位衬度。

（2）背散射电子像：分辨率低，立体感差，但既能反映形貌特征，又能定性探测元素分布。图像衬度有形貌衬度和原子序数衬度（化学成分衬度）。

4、扫描电镜成像的物理信号及特点。

（1）二次电子：

入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。

（2）背散射电子：

背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子。其能量接近于入射电子能量(能量高)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。

5、扫描电镜的在材料研究中的主要用途。

（1）形貌相研究

适用于微细矿物材料的形态、解理、晶面花纹、生长纹、断口及裂理纹等表面特征和矿物颗粒的空间关系等。

（2）成分相的研究

WDS或EDS附件通过点扫描、线扫描和面扫描等方式分析具有色差、色带材料的成分差异。

能谱、波谱、AES

1、电子探针分析的基本原理

电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1mm的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长(可知元素的种类）和强度（可知元素的含量），得到1mm3微区的定性或定量的化学成分。特别适用于分析试样中微区的化学成分。

2、电子探针的主要分析方法

可进行微区结构及成分分析。电子探针是最准确的微区定量分析手段，微区分析（几个立方μm范围）是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、X荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。

3、能谱分析与波谱分析有何异同点

相同点：

?都是分析特征X射线来分析元素种类和含量。

?一般作为电镜等大型仪器的附件，用来测试样品微区的化学成分。

?为无损或微损的测试方法。

不同点：

?元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以能谱分析速度远比波谱快。

?能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。

?能谱分析时所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体等试样损伤小。

?但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。

4、电子探针对材料成分分析与EDXRF成分分析有何异同点？

EPMA 和XRF都能够对材料进行元素分析，但是有所区别的是：EPMA分析微区表面的成分，可以检测样品的点、线、面的不均匀性。而XRF分析材料的成分，XRF分析的样品面积和深度要比EPMA大。

质谱分析

1、质谱分析的基本原理。

试样在高真空条件下气化→一束气态分子流→受高能电子流轰击→一束阳离子流（每一个分子失去一个外层电子，成为带一个正电荷的阳离子-分子离子，M+·）→加速产生动能→(1)1/2mv2=zU（z：离子电荷，U：加速电压）→被加速的阳离子流进入磁场→受到一个垂直于运动方向的作用力，使运动方向发生偏转而作弧形运动，向心力等于离心力：(2)mv2/R = HzU→由(1)、(2)得：m/z=H2R2/2U→当收集狭缝R和U固定不变时，m/z∝H2→H↑，各离子依次按质荷比值大小顺序达到收集器，产生信号→信号经放大器放大→记录仪→质谱图。

2、质谱仪的种类。

分类（依应用）

?有机质谱仪-测定有机化合物的分子结构

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）

基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）

傅立叶变换质谱仪（FT-MS）

?无机质谱仪–测定无机化合物

火花源双聚焦质谱仪（SSMS）

感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

辉光放电质谱（GDMS）

二次离子质谱仪（SIMS）

?同位素质谱仪–测同位素丰度

?气体分析质谱仪-主要有呼气质谱仪，氦质谱检漏仪

分类（根据质量分析器）

?双聚焦质谱仪

?四极杆质谱仪

?飞行时间质谱仪

?离子阱质谱仪

?傅立叶变换质谱仪等

3、质谱仪的组成及组成部分的作用。

离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）、质量分析器（将离子按质荷比顺序分开并排列成谱）、检测器（检测不同质荷比离子的强度）和真空系统（保证质谱仪的离子源和分析器达到真空条件）

4、质谱图上出现的主要离子类型。

分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、多电荷离子

5、分子离子峰如何识别？

1.在质谱图中，分子离子峰应是最高质荷比的离子峰。（同位素离子及准分子离子峰除外）。

2.分子离子峰质量数的规律（氮规则）

?由C，H，O组成的有机化合物，M一定是偶数。

?由C，H，O，N组成的有机化合物，N奇数，M奇数。

?由C，H，O，N组成的有机化合物，N偶数，M偶数。

3.分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理

4.降低电子轰击源能量，观察质荷比最大的峰是否最后消失。

6、质谱仪中离子源的作用及常用的离子源种类。

离子源的作用是将试样分子转化为正离子，并使正离子加速、聚焦为离子束，此离子束通过狭缝而进入质量分析器。

电子电离源、化学电离源、快原子轰击源、电喷雾源、大气压化学电离源、激光解吸源

7、质谱仪中质量分析器的主要类型；

单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振分析器

8、无机质谱的常见类型及主要用途；

（1）火花源双聚焦质谱仪（SSMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。

（2）感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：是一种新型的无机元素和同位素分析技术，可快速同时检测周期表上几乎所有元素。也可进行同位素分析、单元素和多元素分析；环境样品分析；玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析；地质学研究；生物食品及医药临床研究；核材料分析；石油化工样品分析；

（3）辉光放电质谱（GDMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。金属及合金材料；半导体材料；无机非金属材料；薄层分析、深度分布剖面分析等

（4）二次离子质谱仪（SIMS）：二次离子质谱可以分析包括氢在内的全部元素，并能给出同位素的信息，分析化合物组分和分子结构。二次离子质谱具有很高的灵敏度，可达到ppm甚至ppb的量级，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析。

附：材料研究方法复习题

1.X射线的波长范围大致为多少？X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构

（1）0.01-10nm（2）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；（3）X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极（绕成螺线形的钨丝）和一个阳极（靶），窗口，管内高真空（10-7Torr）

2.X射线谱的基本类型及其特点

X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成，其波长与工作条件V、I有关)和特征X射线(又称标识X射线，不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质)。

3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8

补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。

4.X射线衍射的几何条件（布拉格方程或定律）

X射线通过物质（晶体）后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关，具体表现为：劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式.

5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？（注意λ和Θ的变化）

单晶：劳厄法（λ变，θ不变）；转晶法（λ不变，θ部分变化）

粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法） (λ不变，θ变)；粉末衍射仪法（λ不变，θ变化）

6.X射线衍射物相分析的基本原理（I/I0、2Θ）

X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距，而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式，每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质。

7.说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程，注意事项及PDF卡片的检索方法

（1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别，确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为：获得试样的衍射图谱——求d 值和I/I0值——查索引——核对卡片。

（2）注意事项：1）d值的数据比相对强度的数据重要，d值一般要到小数点后第二位才允许有误差；2）低角度区域的数据比高角度区域的数据重要；3）了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助；4）进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少，只出现一两条衍射线，以致无法鉴定；5）尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等；6）从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分

仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，需结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。

（3）检索方法：字母索引：对已知物质，按物质英文名称的字母顺序排列；哈那瓦特法（Hanawalt method）：未知矿物，三强线或数值索引；芬克索引（Fink method）8.何为X射线和荧光X射线？

（1）X射线的产生见第一题（2）当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。

9.X射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途

（1）荧光X射线的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。测出荧光X射线的波长或能量,就可以知道元素的种类(定性分析基础)。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系(定量分析基础)。

（2）定性分析：根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析：定量分析的依据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。

10.X射线分析的主要用途（物相分析、晶体结构分析）

11.电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号？各有何特点？

（1）二次电子；对试样状态非常敏感，显示表面微小的形貌结构非常有效，所成的电子像分辨率高，是扫描电镜中的主要手段。

（2）背散射电子：能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。

（3）透射电子：能量损失情况视试样厚薄而定，较薄时大部分为弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点比较明锐；试样较厚时，成像清晰度降低。

（4）吸收电子：入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，被试样吸收，这种电子称为吸收电子。

（5）特征能量损失电子：入射电子激发等离子后就要损失能量，损失能量后的电子称为特征能量损失电子。

（6）特征X射线：当电子轰击试样原子核内层电子时，原子处于激发状态，高能级的电子跃迁到低能级，释放特征X射线等。

12.电子显微镜的原理（放大及分辨率）和主要类型

电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样的微区形貌、晶体结构和化学组成，主要有透射电镜TEM、扫描电镜SEM、电子探针EPMA等。

13.TEM的原理和方法

（1）TEM使用电子束作为照射源，透射电子为成像电子信号。

（2）入射电子束（照明束）有两种主要形式：平行束：透射电镜成像及衍射；会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。

14.TEM的样品制备及主要类型

经悬浮分散的超细粉末颗粒(支持膜法)——直接样品；

材料薄膜(晶体薄膜法和超薄切片法) ——直接样品；

复型膜：将材料表面或断口形貌复制下来——间接样品

15.图像衬度的概念

图像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到各种具体的图像。包括厚度衬度、衍射衬度、相位差衬度

16.TEM的主要图像衬度（质厚衬度和衍射衬度）

17.TEM的特点及主要用途

（1）TEM是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析形貌组织结构的有效工具，利用附件也可以进行微区成分分析。（2）分析固体颗粒的的形状、大小及粒度分布等；研究由表面起伏现象表现的微观结构；研究试样中各部分对电子散射能力有差异的微观结构；研究金属薄膜及其它晶态物质薄膜中各种对电子衍射敏感的结构。

18.SEM的基本原理

SEM是利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子等，其中二次电子是最主要的成像信号。

19.SEM的结构和特点（与TEM对比）

（1）由电子光学系统（镜筒）、偏转系统（扫描系统）、信号探测放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统等。作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。

（2）可直接观察直径10-30mm大块试样，制样方法简单；场深大（景深大），适用于粗糙表面和断口形貌分析观察，图像富有立体感、真实感、易于识别和解释；放大倍数变化范围大，一般为15-20万倍，最大可达30万倍，对于多相、多组成的非均质体材料，便于低倍下的普查和高倍观察分析；具有相当的分辨率，一般为3-6nm，最高可达2nm，但对样品苛求；可以通过电子学方法，有效地控制和改善图像的质量；可进行多种功能的分析：配X射线谱仪进行微区成分分析；配光学显微镜和单色仪进行阴极发光研究等；可使用加热、冷却和拉伸等对样品进行动态试验，观察样品各种环境条件的相变和形态变化。

20.SEM图像衬度的产生原因、类型及主要特点

（1）SEM像衬度的形成主要基于样品微区如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度。

（2）表面形貌衬度；映试样表面形貌特点，分辨率高，无明显阴影效应，场深大，立体感强，适用于粗糙表面及断口的形貌观察。（主要为二次电子扫描图像）原子序数衬度：原子序数大，亮度高。（主要为背散射电子、吸收电子图像）

21.SEM在材料研究的主要用途

（1）形貌相研究：适用于微细矿物材料的形态、解理、晶面花纹、生长纹、断口及裂理纹等表面特征

和矿物颗粒的空间关系等。（2）成分相的研究——WDS或EDS附件：通过点扫描、线扫描和面扫描等方式分析具有色差、色带材料的成分差异。

22.电子探针分析的基本原理

电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1μm的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，得到1μm3微区的定性或定量的化学成分。

23.电子探针的主要分析方法

（1）电子探针的点分析：利用电子探针可以对试样某一点（微区）进行定性或半定量成分分析，以确定该点存在的元素及其大致含量。（2）电子探针线分析：使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。（3）电子探针面分析：聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显象管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图象，根据图象上亮点的疏密和分布，可确定元素在试样中的分布情况。

24.能谱分析和波谱分析的异同

（1）同：检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)来完成的。

（2）异：1）波长分散谱仪入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。X射线光子能量展谱的。2）探测效率：EDS远远大于WDS；3）分辨率：EDS谱峰易重叠，谱峰宽，数据处理方法复杂；4）分析速度：EDS快，WDS慢；5）分析能力：WDS分析元素范围广，Be-U，探测极限小，EDS可分析Na-U，探测极限不如WDS。

25.电子探针对材料的成分分析与EDXRF成分分析有何异同？

（1）异：EDXRF检测的是由X射线激发产生的荧光X射线，EPMA检测的是由电子束激发产生的特征X射线。

（2）同：检测激发的荧光X射线或特征X射线的强度和波长就可以定量分析成分和含量；同样用到了WDS和EDS进行分析。

26.质谱分析的基本原理

质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

27.质谱仪的种类

（1）按照应用分类：有机质谱仪：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）、傅立叶变换质谱仪（FT-MS）；无机质谱仪：火花源双聚焦质谱仪（SSMS）、感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、辉光放电质谱（GDMS）、二次离子质谱仪（SIMS）；同位素质谱仪；

气体分析质谱仪。

（2）按照质量分析器：双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪

28.质谱仪的组成和组成部分的作用

离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）、质量分析器（将离子按质荷比顺序分开并排列成谱）、检测器（检测不同质荷比离子的强度）和真空系统（保证质谱仪的离子源和分析器达到真空条件）

29.质谱图上出现的主要离子类型

分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、多电荷离子

30.有机质谱的主要用途

分子经电子束轰击，形成分子离子及一系列分子碎片，得到质量顺序谱（MS）；MS可用以确定有机分子的相对分子质量和分子式，推测有机化合物结构式。

31.质谱仪中离子源的作用及常用的离子源的种类

（1）离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）

（2）电子电离源、化学电离源、快原子轰击源、电喷雾源、大气压化学电离源、激光解吸源

32.质谱仪中质量分析器的主要类型

单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振分析器

33.无机质谱的常见类型和主要用途

（1）火花源双聚焦质谱仪（SSMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。

（2）感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：是一种新型的无机元素和同位素分析技术，可快速同时检测周期表上几乎所有元素。也可进行同位素分析、单元素和多元素分析；环境样品分析；玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析；地质学研究；生物食品及医药临床研究；核材料分析；石油化工样品分析；

（3）辉光放电质谱（GDMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。金属及合金材料；半导体材料；无机非金属材料；薄层分析、深度分布剖面分析等

（4）二次离子质谱仪（SIMS）：二次离子质谱可以分析包括氢在内的全部元素，并能给出同位素的信息，分析化合物组分和分子结构。二次离子质谱具有很高的灵敏度，可达到ppm甚至ppb的量级，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析。

34.有机质谱和无机质谱有何异同（从原理、分析器、元素分析范围、应用范围等方面）

35.质谱图的表示方法

（1）图谱表示：横坐标—质荷比（ m/e 或 m/z）；纵坐标—峰的相对强度（质谱图中，将强度最大的峰定为基峰，其强度定为100，其余离子峰的强度均为相对于基峰强度的百分比为相对强度）。纵坐标也有绝对强度。（2）表格形式——质荷比和相对强度

以下题目为补充讲义和作业题目，大家自己找寻答案。

36.电子能谱主要有哪些类型

37.电子能谱分析的基本原理及分析对象

38.XPS的特点

39.XPS定性分析的步骤

40.光电效应及产生的物理信号

41.功率补偿型DSC和DTA的区别?（原理、测试量或曲线表示、仪器）

42.热流型DSC和DTA的异同点?（原理、测试量或曲线表示、仪器）

43.功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点?（原理、测试量或曲线表示、仪器）

44.简述热分析的原理

45.影响热分析的仪器、试样、操作因数有哪些？

46.热分析仪器由哪四部分组成？

47.热天平的主要组成？

48.热重分析的影响因数是什么？

49.积分型热重曲线和微分型热重曲线的联系与区别是什么？

50.静态热分析与动态热分析

51.什么是基线偏移？影响因素有哪些？如何解决？

52.分子振动的实质是什么？有哪些振动类型？

53.试举例说明影响基团位移的因素有哪些？

54.影响红外吸收峰数目的因素有哪些？

55.红外活性与拉曼活性

56.红外光谱产生的条件？

57.红外、紫外、核磁吸收峰是何种跃迁

58.红外光谱定性分析的步骤有哪些？

59.红外光谱仪主要分那两大类？

60.红外光谱吸收峰的强度有哪些因素有关？

61.高聚物在进行红外分析时常用的制样方法有哪些？

62.傅里叶变换红外光谱仪的组成部分有哪些？核心部分是什么？

63.拉曼散射效应中有哪些散射？各有什么特点？

64.拉曼光谱与红外光谱分析方法有哪些不同？

65.何为拉摩尔进动？66.核磁共振产生的条件是什么？

67.什么是驰豫过程？分为哪几类？具体的定义？

68.什么是化学位移，产生的原因是什么？影响因素有哪些？

69.什么是自旋偶合和偶合常数？

70.1H-NMR谱图主要提供信息？

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（） ×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长围出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（） 二、选择题 1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸 收池时，该试液的吸光度A为（B） （A）0.10 （B）0.22 （C）0.45 2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？

Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？

秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题

2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光 我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸

收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红

材料研究方法真题集

1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬

材料研究方法复习题

1.Ｘ射线的波长范围大致为多少？Ｘ射线产生的基本原理及X射线管的基本结构 （1）0。0１-1０ｎm(２）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；(3)X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝）和一个阳极(靶），窗口，管内高真空（１０—7Ｔorr） 2.X射线谱的基本类型及其特点 X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关）和特征X射线（又称标识X射线,不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。 3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8 补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。 4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律) Ｘ射线通过物质（晶体)后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式. 5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？(注意λ和Θ的变化） 单晶：劳厄法（λ变，θ不变)；转晶法（λ不变，θ部分变化） 粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变)；粉末衍射仪法(λ不变，θ变化） 6.Ｘ射线衍射物相分析的基本原理（Ｉ/Ｉ0、2Θ) X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质. 7.说明Ｘ射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及ＰＤＦ卡片的检索方法 （1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为：获得试样的衍射图谱—-求d值和I/Ｉ0值-—查索引——核对卡片。 （2)注意事项：1）ｄ值的数据比相对强度的数据重要，ｄ值一般要到小数点后第二位才允许有误差；2）低角度区域的数据比高角度区域的数据重要;３）了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助；4）进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少,只出现一两条衍射线，以致无法鉴定；５）尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等;6）从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，需结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论. （3)检索方法:字母索引：对已知物质,按物质英文名称的字母顺序排列；哈那瓦特法（Ｈanawａlｔ metｈod）:未知矿物，三强线或数值索引；芬克索引（Fink method） 8.何为X射线和荧光X射线? （1）X射线的产生见第一题（２）当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。 9.X射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途 （1）荧光X射线的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。测出荧光X射线的波长或能量，就可以知道元素的种类（定性分析基础）.此外,荧光Ｘ射线的强度与相应元素的含量有一定的关系(定量分析基础)。 （2)定性分析：根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析:定量分析的依据是元素的荧光X 射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。 10.X射线分析的主要用途（物相分析、晶体结构分析） 11.电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号？各有何特点？ （1）二次电子；对试样状态非常敏感,显示表面微小的形貌结构非常有效,所成的电子像分辨率高，是扫描电镜中的主要手段。 （2)背散射电子：能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。 （3)透射电子：能量损失情况视试样厚薄而定，较薄时大部分为弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点比较明锐；试样较厚时,成像清晰度降低。

2018年第一学期材料研究方法课程教学--X射线衍射部分

《X射线衍射》部分思考题 1、证明（011- ）、（12 1 - ）、（21 3 - ）、（0 - 11）、（1 - 32）晶面属于[111]晶带。 2、X射线衍射实验有哪些实验方法？简述各自实验条件。采用X射线衍射仪法 进行分析时，准备试样需要考虑哪些因素？ 3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。 4、布拉格方程式有何用途？ 5、试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 6、多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 7、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 8、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm 的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。 10、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 11、CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数为0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。 12、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四个同类原子，试导出其Ｆ２的简化表达式；该晶体属哪种布拉维点阵？计算出（１００）、（００２）、（１１１）、（００１）反射的Ｆ２值。 13、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取２.５８８g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为１８６４、９２３、６２０（ＣＰＳ），已知参比强度各为３.４、２.７、４.２，定量各原料的含量。 14、为使CuKα线的强度衰减0.5，需要用多厚的Ni滤波片？CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为1:2，仍采用上述厚度的Ni滤波片之后，其比值有什么变化？（Ni的密度为8.96g/cm3，质量吸收系数为52.7cm2?g-1，Cu-λKα=0.15418nm， Cu-λkα1=0.154050nm，Cu-λKα2=0.154434nm） 15、CuKαX射线得到W（体心立方结构）的Debye-Scherrer图形，最初的4根线条的位置如表格所示，请标出各衍射线的衍射指数，然后计算各衍射线的积分

材料研究方法复习资料.

1． X 射线的本质是什么？是谁首先发现了X 射线，谁揭示了X 射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A 。 1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X 射线，1912年由德国物理学家laue 揭示了X 射线本质。 2． 试计算波长0.071nm （Mo-K α）和0.154A （Cu-K α）的X 射线束，其频率和每个量子的能 量？ E=h ν=hc/λ 3． 试述连续X 射线谱与特征X 射线谱产生的机理 连续X 射线谱: 从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X 射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X 射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X 射线。 4. 连续X 射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X 射线的强度)与: 1 阳极原子数Z 成正比; 2 与灯丝电流i 成正比; 3 与电压V 二次方成正比: I 正比于i Z V 2 可见，连续X 射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. K α线和K β线相比，谁的波长短？谁的强度高？ K β线比K α线的波长短，强度弱 6．实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X 射线管要避免样品强烈吸收入射X 射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。 Z 靶≤Z 样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z 靶＜ 40时： Z 滤＝Z 靶－1 Z 靶＞40时： Z 滤＝Z 靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co 或Fe 靶,不选用Ni 或Cu 靶；对应滤波片选择Mn 7. X 射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X 射线与物质的作用是通过X 射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X 射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X 射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X 射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X 射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μ x) 式中I/I0称为X 射线穿透系数， I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x 射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 吸收常用质量吸收系数 μm 表示，μm ＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm ＝Σμmi w i 其中w i 为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（321）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12），（1-32），（0-11），（212），为什么？ 晶面（crystal plane ）——晶体结构一系列原子所构成的平面。 在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带轴。 hu+kv+lw=0 与[111]晶带垂直，彼此相互平行 10．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12-3），（100），（200），（-311），（121），（111），（-210），（220），（130），（030），（2-21），（110）。 参考ch7-2-XRD P37 11.某正交（斜方）晶体的a=7.417?, b=4.945?, c=2.547?, 计算d110和d200。 参考ch7-2-XRD P37 12. X 射线衍射与可见光反射的差异 可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射是一定厚度内许多相同间距的晶面共同作用的

材料研究方法作业集合及复习思考题

第五章：热分析作业： 1、功率补偿型DSC和DTA的区别? 答：功率补偿型DSC分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而消除试样和参比物的温度差，而DTA则没有这一功能。 2、热流型DSC和DTA的异同点? 答：热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。 3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点? 答：功率补偿型DSC采用零点平衡原理，通过两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而使两者温度恒定相等；热流型DSC主要通过加热过程中试样吸收/放出热量的流量来达到DSC分析的目的。 4、简述热分析的原理 答：在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术称之为热分析。差热分析的原理：是在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。差示扫描量热分析原理：是在程序温度控制下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术。 5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些？ 答： 1.仪器方面： （1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径↓长度↑均温区↑，均温区温度梯度↓ （2）坩埚材料和形状： 金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小。 非金属热导性能差，容易引起基线偏离。但灵敏度高，少样品大峰谷。 坩埚直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。 （3）热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。 2.试样方面： （1）热容量和热导率变化： ①在反应前后，试样的热容量和热导率变化 1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.

材料研究方法思考题答案重点及真题汇编

第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。

智慧树知到2019材料研究方法章节测试答案

第一章 由于透镜的中心区域和边缘区域对光的折射能力不符合预定规律而造成的图像模糊现象称为（） 答案：球差 光学透镜的像差主要有（） 答案：像场弯曲#球差#色差 光学显微镜具有（）放大功能。 答案：二级 光学透镜要能区分开两个成像物点，则此两物点形成的埃利斑之间的最小距离应 答案：大于埃利斑半径 光学显微镜的极限分辨能力为（） 答案：200nm 光学透镜成像的基础是光可以（） 答案：折射 光学透镜的像差主要有（） 答案：像场弯曲#球差#色差 由于照明光源波长不统一形成的图像模糊称为（） 答案：色差 成像物体上能分辨出来的两物点间的最小距离称为（） 答案：分辨率 要提高显微镜的分辨率，关键是要（） 答案：减小光源波长

干镜的有效放大倍数一般为（）倍 答案：500~1000 为获得大景深，可以考虑（） 答案：减小数值孔径#降低放大倍数 金相砂纸后标号越大，说明砂纸上的磨削颗粒越（） 答案：小 抛光平面样品时，可以选择（） 答案：机械抛光#化学抛光#电解抛光#复合抛光 砂纸背面的防水标志是（） 答案：WATERPROOF 透镜的像差是由于本身几何光学条件的限制造成的，和光源波长无关（）答案：错 逆光拍照时，明暗对比强烈的地方出现的彩色边缘就是色差（） 答案：对 最小散焦斑是点光源成像质量最好的情况（） 答案：对 衬度是指图像上相邻部分间的黑白对比度或颜色差（） 答案：对 油镜的最大数值孔径小于干镜的最大数值孔径（） 答案：错 明场照明时光线损失很少（） 答案：错

只要聚焦准确，点光源的像可以是一个清晰的亮点（） 答案：错 从衍射效应来看，透镜分辨的最小距离和数值孔径成反比（）答案：对 有效放大倍数和人眼的分辨能力无关（） 答案：错 只要是导电材料，都可以用电火花线切割切取样品（） 答案：错 第二章 发现X射线的是 答案：伦琴 进行第一次晶体衍射实验的是 答案：劳厄 X射线衍射时，首先出现的衍射峰必定是（）的晶面。 答案：低指数 对衍射强度影响最大的是 答案：结构因数 能影响短波限位置的因素是 答案：管电压 X射线是物理学家伦琴发现的（） 答案：对 X射线管的效率极低，一般仅有百分之几（） 答案：对

2010-2013同济大学821材料研究方法真题

2009 1.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？ 9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。 2010 一、简答题(必答题，每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点，如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号？说明他们在形貌表征中的应用。（至少三种） 4 试推导布拉格方程，说明各参数的物理意义，限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些？SEM和TEM的衬度原理，并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题（选做题，任选5道，每题15分） 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用，影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同，说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素，为什么说红外光谱和拉曼光谱互补，拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线，并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法，并分析其特点。 6 如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型

同济大学材料研究方法07真题及答案解析.doc

同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一：代码：821 科目名称：材料研究方法 北京万学教育科技有限公司

考试年份：2007 招生专业：材料学 研究方向： 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6．简述特征X射线的产生，性质和应用。 7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。 8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？ 第 1 页共10 页

10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？ 11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。 12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。 13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。 14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。 17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。 18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 1.参考答案： 主要物理信号：1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号： 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析： 2.知识点：电子与物体的相互作用 3.答题思路：简述个知识点 历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案： DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理：：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用：1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页

材料研究方法考试

1、相比于纯铜而言，青铜具有哪些明显的优点？ 答：更坚韧，更耐磨。 2、请分别画出传统材料与环境材料的材料-环境系统示意图。 3、请画出材料科学与工程学科的四要素（四面体）。请用该四面体来分析不锈钢和普通碳钢这两种材料。 答：性能：不锈钢密度略低于普通碳钢，而电阻率高于普通碳钢， 不锈钢的线膨胀系数较大，而热导率较低。不锈钢具有焊接性，耐腐蚀性，抛光性。 结构成分：普通碳钢的质量分数小于2.11%而不含有特意加入的合金元素，即以铁，碳，锰为主要元素的合金，所以机械性能通常不如合金钢； 不锈钢隶属于合金钢范畴，一种高合金钢，含有大量的铬，还有的含有大量的镍和一定量的钛。铬的作用就是让钢具有耐腐蚀性，镍的作用是降低不锈钢的奥氏体化温度。合金元素的总含量可达到10~28%，所以它是高合金钢。 制备加工：普通碳钢：的冶炼通常在转炉、平炉中进行。转炉一般冶炼普通碳素钢，而平炉可以冶炼各种优质钢。近年来氧气顶吹转炉炼钢技术发展很快，有趋势可代替平炉炼钢。 不锈钢：在钢的冶炼是加入适当的铬、镍、钛等元素，这些元素的含量决定了不锈钢的牌号及防锈性能，冶炼好浇铸或连铸成毛坯，再经过轧机轧成各种规格的钢板及型材，轧好的钢板及型材还可以在表面进行拉丝和抛光处理，改善外观效果。 4、什么是纳米材料？材料的纳米效应有哪些？请举例说明其中的“量子效应”。答：纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米效应：尺寸、晶界、量子→纳米结构表征。美国1995年提出麻雀卫星，重量不足10千克，用纳米材料制造，采用微机电体化集成技术整合。若在太阳同步轨道. 上布置648颗纳米卫星，就可以全面监视地球。 5、材料科学有哪些共性规律？

材料研究方法作业答案之令狐文艳创作

令狐文艳 材料研究方法 令狐文艳 第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。√7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有

关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（）

材料研究方法课后习题答案

目录 第一章绪论 (2) 第二章光学显微分析 (2) 第3章X射线衍射分析 (5) 第4章电子显微分析 (8) 第5章热分析 (12) 第6章光谱分析 (16) 第7章核磁共振分析 (19) 第8章质谱分析 (21) 第9章材料测试方法的综合应用 (22)

第一章绪论 1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？ 答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。 研究对象：材料的组成、结构和性能。 研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。 成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等； 光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光； 色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等； 热谱包括：DSC、DTA等。 3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法； 按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 重要性： 1）理论：新材料的结构鉴定分析； 2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。 第二章光学显微分析 1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？ 答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。 多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。 吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。 光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此

材料研究方法历年真题

2010年同济大学材料学材料研究方法考研试题 1.简述高级晶族、中级晶族、低级晶族中光的传播特点，在光学显微镜下如何区分晶体与非晶质体。 2.特征X射线的产生，性质和应用。【不知此处特征两字是否为误】 3.电子照射在物体表面产生哪些物理信号，并说明其在分析方法中的应用（至少三种）。 4.试推到BRAGG方程，说明其中各字母的意义并讨论其取值范围。【题目中已给图】 5.电子显微分析方法主要有哪些，SEM、TEM的衬度原理并扼要说明其应用。 {选做题} 6.X射线粉末衍射仪的定性分析步骤，并说明其结果影响因素。 7.光谱分析的物理学基础是什么，说明不同频率光与分子的作用及相应分析方法。 8.典型高分子材料的DTA,DSC曲线并解释各个峰的含义。 9.乙醇的NMR图谱并说明表现了什么信息，说明NMR分析的步骤。 10.透射电镜制样的方法及特点。 2009年同济大学材料学材料研究方法考研试题 共出了15道题，让任选10道答题，总分150分 1、简述什么是非均质体光率体，哪些晶系体现了非晶系光率体，光在这些光率体中传播情况如何？ 2、简述特征X射线是如何产生的，以及X射线衍射实验影响因素？ 3、简述扫描电镜工作原理，以及举例说明在材料研究中的应用； 4、写出乙醇的NMR谱图，并说明图谱显示信息，并简述影响核磁共振化学位移的主要因素； 晕了，都想不起来了，一片空白，好好想想。。。。 5、结合自己所学专业已经了解的研究方法和手段，举例说明如何使用此分析方法揭示物质的结构特征（起码要用两种研究手段） 6、简述透射电镜在材料研究中的应用； 7、关于X粉末衍射的原理及应用； 8、驰豫的分类，（后面还有一问想不起来了） 9、如何运用材料研究手段分析玻璃转化，氧化，析晶，热分解，并说明热分析在材料研究中的应用； 07 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分布状况应收集哪些信息，并收明其衬度原理。