怎么处理气相基线漂移
怎么处理气相基线漂移
在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象。这种现象通常有以下几个原因：柱子流失、进样垫流失、进样器或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。
下面主要从四个方面来介绍一下基线漂移问题：
一、问题来自柱子流失还是系统污染？
最简单的方法就是把柱子从色谱仪上取下，堵住检测器的入口，再观察在程序升温时基线的漂移情况。
1、如果基线不稳，请参考下方的“如何降低检测器带来的基线漂移？”；
2、如果基线是稳定的，用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来，走一个升温程序，观察基线漂移情况：
2.1、如果基线不稳，请参考下方的“如何降低进样器带来的基线漂移？” ；
2.2、如果基线稳定，把柱子重新装上，走同样的升温程序，来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。
二、如何降低样品和进样器带来的基线漂移？
柱子上如果有高分子量不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱子中移动缓慢，常常采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性；此外，还可以使用溶剂冲洗的方法：（冲洗
之前请阅读柱子的使用注意事项）；也可以选用保护柱消除柱子污染于未然。
如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。
三、如何降低检测器带来的基线漂移？
由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。
四、如何降低柱子流失带来的基线漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到最低：用高于实验操作温度20℃或者用低于柱子的最高操作温度10-20℃（使用两者中较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低柱子的流失，如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过柱子，即便是再老化之后基线将再也无法降到最低水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/ 水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。
基线漂移问题
当流量和温度设置值改变时，可能会发生基线的波动或者漂移。。果在新的条件下运行之前系统还没有稳定，那么发生基线的波动是正常的。下面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够长的稳定时间。波动和漂移经常会伴随噪声，这个问题我们会在后面讨论。 1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移,这在程序升温过程中最常见。使用单一柱在中档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱系统，请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿；或者使用电子柱补偿的单柱系统。柱补偿太小或者太大也是可能的。这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最校在低温下工作会减小漂移但是会延长分析时间。使用温度上限较高的色谱等效柱也是可以的 2 基线不稳定；上下波动可能是系统某处有泄漏。检查隔垫的状况，必要的话就更换它。检查柱子的连接。如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏，则两次运行之间的 保留时间是不变的，但是灵敏度降低了。如果是在进样口端发生泄漏，则灵敏度会降低，而保留时间会变长。 噪声就是快速的基线起伏，会加宽基线，使基线出现毛刺状的外观。噪声和毛刺是不同的；毛刺是孤立的事件，不像噪声基本是连续的，后面将讨论有关毛刺的问题。 有些噪声是任何检测器都不可避免的。在高衰减值的情况下噪声是看不到的，但是当衰减减小的时候就会显现出来。噪声会减小检测器的灵敏度，所以它应当尽可能的最小化。 1 在原来很平整的基线上突然出现了噪声考虑最近对系统所做的所有改变。比如减小了衰减，即使绝对的噪声水平没有改变，也会使噪声看起来更大。新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。如果随进样口温度降低噪声会减小，那么很有可能就是因为这个原因。使用高质量的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。载气受到污染如果最近载气瓶更换过，但是旧的瓶子仍然可用并且还余下部分气体，则可以试着使用旧的瓶子看噪声是否会减校如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和，那么在更换或再生捕集阱之前，使用旧的气瓶基线可能只是改善一点。当使用氮气作为载气时这个问题是很常见的。解决方法是从可靠的供应商那里购买气体。 检测器气体被污染。风扇或者空调吹过GC 的气流可能会影响检测器出口的气这是可能的，尽管这不是噪声最可能的原因，因为检测器保护得很好。关掉气源或者屏蔽好检测器出口就可确定是否是这个问题。 检测器的连接松动或者它的信号线松动就会产生噪声。检测器被污染也产生噪声。 2 噪声逐渐增强到不可接受的水平这个症兆表明存在逐渐累积的噪声源，而不是如上面所讨论的突然变化。 火焰离子化检测器中容易逐渐积累沉积物。在极端的情况下，随着噪声水平的增加，还会产生毛刺。不完全燃烧的溶剂可能形成炭沉积物。因此应尽量避免使用这样的溶剂。如果 必须使用，则要做好经常清洗检测器的准备。 当来自色谱柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃烧时就会形成氧化硅。为了最大限度地避免这个问题，就要使用固定相载量低的色谱柱、选择使用温度上限高的固定相、使用前彻底 老化色谱柱、分析的时候使用尽可能低的柱箱温度。拆开检测器使用一个小刷子来清除这两种沉积物。使用一种溶剂会帮助冲洗掉颗粒状物。 保留时间漂移是指在连续的运行中保留时间持续地增加或者减少。无规律的基线漂移将在后面作为保留时间波动来 1 在一系列分析运行中，保留时间突然增加,原因可能是载气流速或柱箱温度的问题；检查设定值是否正多次进样穿刺后隔垫漏气也是一个可能的原因。如果发生这样的情况，就要在运行分析之前更换隔垫。 载气瓶可能已经接近空了。 2 在一系列运行分析中，保留时间突然减小这很有可能是柱箱温度或者载气流速设定值改变引起的，。
ERP基线校正
52Brain独家发布 王一峰 西南大学 ERP数据分析中的基线校正就是一个线性平移。说来简单，内中却有很深的学问。下面从几个方面简单谈一下个人经验： 1 分析时程： 一般而言基线选取不短于分析时长的1/5，由于ERP分析时程多在1000ms之内，基线则多选为100-200ms。分析时程的延长对整个分析过程中参数的选取都产生影响，其中，基线延长也是必须的。就个人经验来看，基线一般没有超过500ms的。除基线选取外，其他参数如滤波、去除伪迹等也要选取适当的参数。由于分析时程增加，受到慢电位漂移及其他伪迹干扰的可能性也增大；此时可以增加伪迹的范围，比如将去伪标准从±80调到±100. 基线的长度也不宜过短，10ms的基线不能保证锁时之前是平稳的。即使是简单的视听觉任务，基线的长度原则上也不应短于50ms。 2 基线位置： 通常基线选取位于刺激呈现前100-200ms。 如果从反应开始分析就比较复杂：做出反应时与动作相关的ERP成分还存在，此时波形还是有一定斜率的，因此单纯选取反应后的200ms或其他时长作为基线有时效果并不好。如果不同条件的反应没有差异，或者说反应后的波形可以重叠到一起，采用反应后基线是可以的。如果不同条件的反应过程存在差异，如混有决策信心等因素，反应阶段的波形就可能不一致。此时，选取反应后基线不是最佳选择。此时，可以在反应后较长时间内（如500ms）检查波形是否恢复平稳。原则上，反应锁定时也是可以用刺激锁定的基线的。由于刺激诱发的心理反应不同，可能在较长时间段内都存在差异，此时，只能假定刺激呈现前的心理过程是一致的，其后的过程就不适宜作为基线了。 还有一种就是灵活基线，说白了就是峰峰检验对应的取基线方法。最近几年ERP分析中用峰峰检验并不多，一个重要原因就是它的使用有很大的局限性。严格地说，前后两个峰值应该具有同样的地形分布，这样才能确定二者确实是相互影响的。宽松一点，前后两个峰值的地形分布应该相似，或者说，所分析的电极点都在两个峰值的主要效应区域内。如果用头皮前中部的N2和中后部的P3做峰峰检验是不合适的。一旦确定了可以做峰峰检验，则前一个峰值就可以作为后一个峰值的基线。在此基线基础上，可以观察到后一个峰值的差异波分布在哪些位置。而如果应该进行峰峰检验时没有用前一个峰值去校正，则后一个峰值处的差异波就会有误差。以前中部的P2和N2为例，如果P2波幅很大，我们往往看到N2的电压值是正的。见过很多人纠结于这个具有正值的负向偏转应该叫什么名字，其实，只要用P2作一下基线校正，N2自然就是负值了。这里要补充一个重要问题：ERP分析中没有绝对电压值，所有值都是减去基线后的相对值。因此，ERP的主要任务是检验差异，而不可建立一个绝对刻度。 3 基线平稳问题： 很多人会纠结于实验的基线不稳，这可能由很多原因造成。 其一，叠加次数过少，噪音过大。此时基线往往产生较大波动，直观感觉就是很乱。这个在可能的范围内增加每个条件的叠加次数就可以解决。
研究生气相色谱报告模板
程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析 姓名：班级：学号： 气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。 气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。 在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。 1.仪器与材料 1.1仪器 气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）； 色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司), 1.2试剂与材料 甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。以上试剂均为分析纯。样品5：新疆医科大分析测试中心提供 2.方法与结果 2.1色谱条件 载气：氮气；进样口温度：200 ℃；进样方式：分流进样；总流量：73.3 mL/min，吹扫量：3.0 ml/min；分流比：50.0；FID检测器，检测器温度：250℃；柱温箱初始温度：50℃，恒温时间2 min，升温速率：25 ℃/min 升至100 ℃保持1min；进样量0.5 ul。
基线问题
跑基线的过程一般我们会理解为HPLC系统的平衡过程，我们的色谱柱要经常更换流动相，检测不同的物质，造成固定相中吸附的各类杂质等，色谱柱固定相和流动相淋洗过程中需要适时的平衡过程。系统未平衡，直接采样图谱中出现鬼峰、基线漂移，将导致你的检测失败。当然，还有许多其他导致基线不平的原因。 基线漂移的原因 流动相的基线常会有漂移现象，即使是等度洗脱。当然，如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话，完全可以忽略。 1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）可以通过控制柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图。 2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 可以通过使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂解决。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体，用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N 的硝酸。（不要用盐酸） 4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线），取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化，更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时，用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成，检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂，但检测器未调整。重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。将波长调整至最大吸收波长处 基线噪音（规则的）原因、解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气，流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2、漏液，检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 3、流动相混合不完全，用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。 4、温度影响（柱温过高，检测器未加热），减少差异或加上热交换器。 5、在同一条线上有其他电子设备，断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 6、泵振动，在系统中加入脉冲阻尼器 基线噪音（不规则的）原因、解决方法 1、漏液，检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。 2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成，检查流动相的组成。 3、流动相各溶剂不相溶，选择互溶的流动相。 4、检测器/记录仪电子元件的问题，断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。 5、系统内有气泡，用强极性溶液清洗系统。
分光光度计基线校正的原理和方法
【原创】关于分光光度计基线校正的原理和方法 对于双光束 分光光度计 而言在使用前必须要做基线校正（也称为基线记忆），对于此项工作的原理和 操作方法许多使用者的认识不尽相同；为此谈谈我的认识。 （一）为何要做基线校正？ 众所周知、光度计的光学系统基本是由光源（氘灯、钨灯） 一单色器（光栅、狭缝） 一检测器（光敏 二极管、光电倍增管）等三部分组成的。在我们使用的波长区域中（一般紫外可见仪器均在 190 nm 110Onm 范围里，）上述部件在不同的波长下的响应值（光源的发射强度、单色器的色散强度、检测 器的放大倍数）均不相同；通俗地说、即使没有样品，仪器如果不做基线校正，那么在 190nm 至110 Onm 的范围中，吸光值或透过率不会是一条直线，这是 尽管上图反映的是单光束的能量图，但在基线未校正状态下，即使改用双光束测量方式来扫描一个样 品，其所得到的图谱或吸光值也是不可信的。 （二）被校正的基线种类和用途 （1）系统基线： 所谓系统基线就是仪器固有的波长范围的总基线；例如一台仪器出厂设计的波长全程范围是 190nm 至 110Onm ，那么它的系统基线就是这个范围。一般来讲，作为分析人员对一台仪器做全程扫描测试是比45.000 -a.2oo eoo.oo 种客观的物理现象，如下图; 4C.000 30.000 20.000 10.000 190.00 细 DOO SOOOO
较少见的；之所以要做系统基线的目的一般是将仪器的光学系统的响应值校正到基本一致；这就类似马拉松赛跑一样，只要大家在同一起跑处（注意：不是起跑线）比赛，前后差几米出发无所谓。 （2）用户基线： 所谓用户基线就是分析者自己设定的测量波长区域的一段基线；由于这是分析所需要的区域，为了保证测试的准确性，故用户基线的校正是非常重要和必要的；这就类似百米赛跑一样，运动员要在同一个起跑线上比赛而不能抢跑，否则无法准确计算成绩。 （三）基线校正的方法 （1）系统基线： 系统基线的校正较为简单，一般情况下样品室内不放样品，仅做光学系统的校正；如果一定要使用全波段的测量那另当别论。同时需要注意的是：系统基线无需经常校正，一般半个月或一个月校正校正一次即可。对有的仪器来说，系统基线校正过于频繁反而会造成基线漂移严重。 （2 ）用户基线校正： 正确的校正方法是：两只比色杯盛有空白溶液分别放置在样品及参比光路中，校正波长范围要大于分 析波长范围；例如、分析设定范围为220nm?500nm，那么校正波长就要设定为210nm?510nm ;等 待校正结束后再将波长设定回到原来的220nm?500nm范围。这种校正方法的优点是：如果校正波长 与分析波长完全吻合一致，有可能在校正后的基线两端出现大的噪声；如果校正范围大于实际分析范围并掐头去尾后可以提高分析精度。我将这种校正方法起名为豆芽菜原理”，目的是便于记牢；（因为 我们吃豆芽菜时均要掐头去根，仅吃中间部分，故以前的饭馆将炒豆芽这道菜称为炒掐菜”；对不起、跑题了）。关于这种校正方法，许多使用者往往不知晓或忽略掉了，在此顺便介绍给版友。 值得注意的是，有的仪器操作者在做基线校正时，参比一侧不放参比溶液，也就是用空气来做参比对照。这种方法在可见区对有的样品也许有时影响不大，但在紫外区影响就会很明显了。严格的说，用空气做参比所测得的结果不是真正意义上的校正光谱。 （四）基线校正的注意事项 （1）基线校正时要保证仪器有一定的预热时间 （2 ）每更换一种参比溶液后均要重新做基线校正 （3）如果参比溶液的吸光度大于样品的吸光度值时测试结果会出现负值，此时要考虑使用何种溶液做基线校正了。 （4）做基线校正时要考虑试剂的使用波长范围问题，因为有的试齐恠某个波长以下的吸光度值会无限大，这时去做校正会超出仪器的有效量程范围，无法得到真正的结果。关于试剂的使用波长范围，目前一般在试剂瓶的标签上会有标注。我有个简单资料表供大家参考如下：
分光光度计基线校正的原理和方法
【原创】关于分光光度计基线校正的原理和方法 对于双光束分光光度计而言在使用前必须要做基线校正（也称为基线记忆），对于此项工作的原理和操作方法许多使用者的认识不尽相同；为此谈谈我的认识。 （一）为何要做基线校正？ 众所周知、光度计的光学系统基本是由光源（氘灯、钨灯）—单色器（光栅、狭缝）—检测器（光敏二极管、光电倍增管）等三部分组成的。在我们使用的波长区域中（一般紫外可见仪器均在190nm～1100nm范围里，）上述部件在不同的波长下的响应值（光源的发射强度、单色器的色散强度、检测器的放大倍数）均不相同；通俗地说、即使没有样品，仪器如果不做基线校正，那么在190nm至110 0nm的范围中，吸光值或透过率不会是一条直线，这是一种客观的物理现象，如下图； 尽管上图反映的是单光束的能量图，但在基线未校正状态下，即使改用双光束测量方式来扫描一个样品，其所得到的图谱或吸光值也是不可信的。 （二）被校正的基线种类和用途 （1）系统基线： 所谓系统基线就是仪器固有的波长范围的总基线；例如一台仪器出厂设计的波长全程范围是190nm至1100nm，那么它的系统基线就是这个范围。一般来讲，作为分析人员对一台仪器做全程扫描测试是比
较少见的；之所以要做系统基线的目的一般是将仪器的光学系统的响应值校正到基本一致；这就类似马拉松赛跑一样，只要大家在同一起跑处（注意：不是起跑线）比赛，前后差几米出发无所谓。（2）用户基线： 所谓用户基线就是分析者自己设定的测量波长区域的一段基线；由于这是分析所需要的区域，为了保证测试的准确性，故用户基线的校正是非常重要和必要的；这就类似百米赛跑一样，运动员要在同一个起跑线上比赛而不能抢跑，否则无法准确计算成绩。 （三）基线校正的方法 （1）系统基线： 系统基线的校正较为简单，一般情况下样品室内不放样品，仅做光学系统的校正；如果一定要使用全波段的测量那另当别论。同时需要注意的是：系统基线无需经常校正，一般半个月或一个月校正校正一次即可。对有的仪器来说，系统基线校正过于频繁反而会造成基线漂移严重。 （2）用户基线校正： 正确的校正方法是：两只比色杯盛有空白溶液分别放置在样品及参比光路中，校正波长范围要大于分析波长范围；例如、分析设定范围为220nm～500nm，那么校正波长就要设定为210nm～510nm；等待校正结束后再将波长设定回到原来的220nm～500nm范围。这种校正方法的优点是：如果校正波长与分析波长完全吻合一致，有可能在校正后的基线两端出现大的噪声；如果校正范围大于实际分析范围并掐头去尾后可以提高分析精度。我将这种校正方法起名为“豆芽菜原理”，目的是便于记牢；（因为我们吃豆芽菜时均要掐头去根，仅吃中间部分，故以前的饭馆将炒豆芽这道菜称为“炒掐菜”；对不起、跑题了）。关于这种校正方法，许多使用者往往不知晓或忽略掉了，在此顺便介绍给版友。 值得注意的是，有的仪器操作者在做基线校正时，参比一侧不放参比溶液，也就是用空气来做参比对照。这种方法在可见区对有的样品也许有时影响不大，但在紫外区影响就会很明显了。严格的说，用空气做参比所测得的结果不是真正意义上的校正光谱。 （四）基线校正的注意事项 （1）基线校正时要保证仪器有一定的预热时间 （2）每更换一种参比溶液后均要重新做基线校正 （3）如果参比溶液的吸光度大于样品的吸光度值时测试结果会出现负值，此时要考虑使用何种溶液做基线校正了。 （4）做基线校正时要考虑试剂的使用波长范围问题，因为有的试剂在某个波长以下的吸光度值会无限大，这时去做校正会超出仪器的有效量程范围，无法得到真正的结果。关于试剂的使用波长范围，目前一般在试剂瓶的标签上会有标注。我有个简单资料表供大家参考如下：
高效液相色谱基线的各种问题44560
高效液相色谱基线的各种问题 L、基线漂移 原因解决方法 1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） 1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图 2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） 4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） 4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂，但检测器未调整。 9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 10、将波长调整至最大吸收波长处 M、基线噪音（规则的） 原因解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2、漏液图2、见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 3、流动相混合不完全3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 4、温度影响（柱温过高，检测器未加热） 4、减少差异或加上热交换器 5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 6、泵振动6、在系统中加入脉冲阻尼器 N、基线噪音（不规则的） 原因解决方法 1、漏液图1、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。 2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、检查流动相的组成。 3、流动相各溶剂不相溶3、选择互溶的流动相 4、检测器/记录仪电子元件的问题 4、断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。
关于分光光度计基线校正的原理和方法
关于分光光度计基线校正的原理和方法 对于双光束分光光度计而言在使用前必须要做基线校正（也称为基线记忆）， 对于此项工作的原理和操作方法许多使用者的认识不尽相同；为此谈谈我的认 识。 （一）为何要做基线校正？ 众所周知、光度计的光学系统基本是由光源（氘灯、钨灯）—单色器（光栅、狭 缝）—检测器（光敏二极管、光电倍增管）等三部分组成的。在我们使用的波长 区域中（一般紫外可见仪器均在 190nm～1100nm范围里，）上述部件在不同的 波长下的响应值（光源的发射强度、单色器的色散强度、检测器的放大倍数）均 不相同；通俗地说、即使没有样品，仪器如果不做基线校正，那么在 190nm至 1100nm的范围中， 吸光值或透过率不会是一条直线， 这是一种客观的物理现象， 如下图； 尽管上图反映的是单光束的能量图，但在基线未校正状态下，即使改用双光束测 量方式来扫描一个样品，其所得到的图谱或吸光值也是不可信的。 （二）被校正的基线种类和用途 （1）系统基线：
所谓系统基线就是仪器固有的波长范围的总基线； 例如一台仪器出厂设计的波长 全程范围是 190nm 至 1100nm，那么它的系统基线就是这个范围。一般来讲， 作为分析人员对一台仪器做全程扫描测试是比较少见的； 之所以要做系统基线的 目的一般是将仪器的光学系统的响应值校正到基本一致； 这就类似马拉松赛跑一 样，只要大家在同一起跑处（注意：不是起跑线）比赛，前后差几米出发无所谓。 （2）用户基线： 所谓用户基线就是分析者自己设定的测量波长区域的一段基线； 由于这是分析所 需要的区域，为了保证测试的准确性，故用户基线的校正是非常重要和必要的； 这就类似百米赛跑一样，运动员要在同一个起跑线上比赛而不能抢跑，否则无法 准确计算成绩。 （三）基线校正的方法 （1）系统基线： 系统基线的校正较为简单， 一般情况下样品室内不放样品， 仅做光学系统的校正； 如果一定要使用全波段的测量那另当别论。同时需要注意的是：系统基线无需经 常校正，一般半个月或一个月校正校正一次即可。对有的仪器来说，系统基线校 正过于频繁反而会造成基线漂移严重。 （2）用户基线校正： 正确的校正方法是：两只比色杯盛有空白溶液分别放置在样品及参比光路中，校 正波长范围要大于分析波长范围；例如、分析设定范围为 220nm～500nm，那 么校正波长就要设定为 210nm～510nm；等待校正结束后再将波长设定回到原 来的220nm～500nm范围。这种校正方法的优点是：如果校正波长与分析波长 完全吻合一致，有可能在校正后的基线两端出现大的噪声；如果校正范围大于实 际分析范围并掐头去尾后可以提高分析精度。我将这种校正方法起名为“豆芽菜 原理”，目的是便于记牢；（因为我们吃豆芽菜时均要掐头去根，仅吃中间部分， 故以前的饭馆将炒豆芽这道菜称为“炒掐菜”；对不起、跑题了）。关于这种校正 方法，许多使用者往往不知晓或忽略掉了，在此顺便介绍给版友。 值得注意的是，有的仪器操作者在做基线校正时，参比一侧不放参比溶液，也就 是用空气来做参比对照。这种方法在可见区对有的样品也许有时影响不大，但在 紫外区影响就会很明显了。严格的说，用空气做参比所测得的结果不是真正意义
怎么处理气相基线漂移
怎么处理气相基线漂移 在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象。这种现象通常有以下几个原因：柱子流失、进样垫流失、进样器或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。 下面主要从四个方面来介绍一下基线漂移问题： 一、问题来自柱子流失还是系统污染？ 最简单的方法就是把柱子从色谱仪上取下，堵住检测器的入口，再观察在程序升温时基线的漂移情况。 1、如果基线不稳，请参考下方的“如何降低检测器带来的基线漂移？”； 2、如果基线是稳定的，用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来，走一个升温程序，观察基线漂移情况： 2.1、如果基线不稳，请参考下方的“如何降低进样器带来的基线漂移？” ； 2.2、如果基线稳定，把柱子重新装上，走同样的升温程序，来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。 二、如何降低样品和进样器带来的基线漂移？ 柱子上如果有高分子量不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱子中移动缓慢，常常采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性；此外，还可以使用溶剂冲洗的方法：（冲洗
之前请阅读柱子的使用注意事项）；也可以选用保护柱消除柱子污染于未然。 如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。 三、如何降低检测器带来的基线漂移？ 由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。 四、如何降低柱子流失带来的基线漂移？ 在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到最低：用高于实验操作温度20℃或者用低于柱子的最高操作温度10-20℃（使用两者中较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低柱子的流失，如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过柱子，即便是再老化之后基线将再也无法降到最低水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/ 水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。
加速度基线校正问题探讨
加速度时程积分中的基线校正问题探讨 1引言 目前，地震反应分析中所采用的地震波源于真实地震动的数据采集和地震动的人工合成。地震动采集的数据大都以加速度时程的形式给出，而速度和位移时程通常由加速度积分得到。但强震仪记录的不仅是地震时纯粹的地面运动信息，还包含复杂的噪音，其中的低频噪音会导致加速度时程出现基线漂移[1]。基线漂移对加速度时程本身的影响很小（一般不超过峰值加速度的2%）,但通过积分求速度、位移时程时，基线的漂移被逐步放大，从而对速度、位移时程产生很大的影响[2]。因此，在使用加速度记录时，一般需要对其进行基线校正。 2加速度基线漂移的原因及其影响 对于数字强震仪而言，导致加速度基线漂移的原因主要有传感器的磁滞现象、传感器的背景噪声以及传感器的倾斜等[3]。 传感器的磁滞效应主要源于传感器的物质疲劳。Iwan等人通过对美国凯尼公司生产的PDR-1和FBA-13型强震仪的性能研究发现，当加速度超过一定界限时，相应记录的基线会发生跳跃现象。尽管这种现象对加速度本身影响很小，但通过积分放大，会对速度时程和位移时程产生较大影响。Iwan等人认为，这种现象可能是由于传感器系统机械或电路的微小磁滞作用引起的。对于PDR-1和FBA-13型强震仪，这种磁滞效应在加速度≥50gal时开始出现。 背景噪音与记录场地条件密切相关，主要特征是频率丰富的随机波形。背景噪音导致加速度记录的初始值不为零，从而对加速度基线产生影响。 传感器的倾斜主要发生在近场区强震观测台。在地震中，近场区域可能伴随强烈的地表变形（地表破裂、垂直抬升、水平位移等），从而导致传感器发生倾斜。传感器的倾斜可能导致加速度记录的基线漂移。 强震地面运动反应谱以及峰值加速度（PGA）、峰值速度（PGV）、峰值位移（PGD）、地面永久位移（D-last）在理论研究和工程实践中应用十分广泛，因此研究基线漂移对上述参数产生的影响很有必要。相关研究表明，基线漂移对峰值加速度时程影响很小，但通过积分求速度，基线漂移被放大；当通过积分求位移时程时，基线漂移被进一步放大，往往与真实的位移时程相差甚远。下面以Elcentro波（EW）原始记录为例来简要说明这个问题。为了简便起见，本节假定Elcentro波基线漂移是加速度记录中包含的线性趋势造成的，在此基础之上采用最小二乘拟合进行基线校正。需要注意的是通过去这种方法进行基线校正得到的结果未必是真实可信的，此处只是为了简要说明基线漂移在积分过程中被逐步放大的问题。此处积分采用线性加速度法。作出加速度、速度、位移校正前后比较图，分别见图2.1~2.3。具体matlab程序见附录。
高效液相常见问题及解决
高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对 于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1 柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI（针对Waters高效液相色谱仪）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高， 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 2、(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； 3、(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查； 4、(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。 5、流速设定不正确：可重新设定正确流量。 6、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。 7、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。 8、阻尼器堵塞：拆下后进行超声波清洗或更换新的阻尼器。
液相常见问题
液相的常见问题： 一、在实际工作中，我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移（或上下波动）的原因，可能有以下几种： 二、1、柱子的平衡时间长。一般来说，新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然，柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂，那么比普通的简单的流动相（例如二元流动相：甲醇：水，乙腈：水，，，，，，） 三、2、系统存在漏点。如果系统存在漏点，那么出现基线向下漂移。需要检漏 四、3、PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳，只需要看仪器的压力是否稳定就好。 五、4、流动相脱气。如果流动相没有脱气，基线肯定是不稳的 六、5、柱后气泡。在柱子后有气泡产生，导致检测器中的读数有波动。 七、6、PUMP密封不好。密封不好，也会导致PUMP头的气泡（好象不可能）和漏夜，基线当然不稳定了。 八、7、系统的环境。仪器的使用，如温度的变化，流速的变化，，，，，，，以及梯度洗脱，当然基线漂移 九、8、单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染，能造成流量不准确，压力波动。故也会波动，漂移
十、9、检测器污染或有杂质 10、如果是紫外或二极管阵列检测器（PDA），排除以上原因还出现基线噪音大，就有可能是氘灯的能量不足了 二、主峰后面有很多杂质峰可能原因 1，仪器问题：最有可能的就是系统污染，尤其是管路，比如，入口单向阀或各接口处等有盐残留； 2，色谱柱问题：这个好办，换新的色谱柱，大部分能解决问题； 3，试剂试药问题：所用试剂、试药达不到色谱级别所需，或者不同批号不同厂家的东西都有可能影响，最直接影响的就是物质的纯度影响流动相的吸收； 4，梯度洗脱程序：梯度洗脱程序设置不合理，比如在某个时间段急剧变化； 5，其他：如配制方法不同，超声方法不同等。 如今，看似很简单的问题，在经过很长一段时间的摸索后发现，上述原因其实都是比较客观的，如果以上4点都解决不了，可以考虑以下原因：仪器本身功能上的区别导致。比如安捷伦低压梯度和高压梯度做的同样的东西，能重复出来，而且梯度峰都很小，甚至没有，而用岛津的低压和高压梯度仪器，所表现的就不一样了，具体原因，因只具有经验所得，所以目前只能作为讨论的一个话题，仅供各位参考。 三、冲洗液相管路
气相色谱法(附答案)
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和_____ 。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索
HPLC---基线漂移的各种问题及解决的方法
HPLC－基线漂移的各种问题及解决的方法 原因 解决方法 1柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） 1.1控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图 2流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 2.1使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 3流通池被污染或有气体 3.1用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） 4 检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） 4.1取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5流动相配比不当或流速变化 5.1更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 6.1用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7.1检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 8.1使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 9使用循环溶剂，但检测器未调整。 9.1重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。 10检测器没有设定在最大吸收波长处。 10.1将波长调整至最大吸收波长处基线噪音（规则的） 原因 解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2、漏液。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 3、流动相混合不完全。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 4、温度影响（柱温过高，检测器未加热） 4、减少差异或加上热交换器 5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 6、泵振动。在系统中加入脉冲阻尼器基线噪音（不规则的） 原因解决方法 1、漏液图1、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪
仪器分析研究生复习提纲答案
研究生复习提纲 1.色谱法定性和定量的依据是什么？ 答.色谱定性的依据是保留值，定量的依据是m=fA 色谱定性分析方法:1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性（如：GC-MS） 定量分析方法:1、归一化法2、外标法3、内标法 用保留值定性的依据是：当固定相和操作条件严格固定不变时，任何一种物质都有确定不变的保留值，通过比较已知物和未知物的保留值，就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。 2.什么叫程序升温？它有什么作用？ 答.程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。在气相色谱中多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题，而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术解决这一问题。 3.什么叫梯度洗脱？它有什么优点？ 答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH等按照一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰，使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，或保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的分配比值范围很宽的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是通过温度变化引起的。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH来达到改变分配比的目的，一般柱温保持恒定。 4.为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度，即柱效为多大时，相邻两组分能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱分离过程中两种因素的综合影响：保留值之差——色谱分离过程中的热力学因素；区域宽度——色谱分离过程中的动力学因素。考虑色谱分离过程的热力学因素和动力学因素，引入分离度(R)来定量描述混合物中相邻两组分的实际分离程度。分离度R由三项的乘积决定。第一项为动力学因素项，表现在色谱峰的宽度，由色谱柱性能决定。第二项为热力学因素项，决定于色谱峰问的距离。第三项为分配比项，影响组分的保留时间。 5.根据速率理论，色谱柱的板高H由哪些因素决定？试给出最佳流动相流速U 和最小板高 最佳H 的计算公式。 最小 答：H首先取决柱子填充均匀程度和固定相颗粒大小。气相载气流速、柱温和载气分子质量影响纵向扩散。液相固定相性质，组分在固定相和流动相的扩散系数影响传质阻力。因液相中纵向扩散很小，塔板高度H主要由传质阻力项决定，即流速越大，H越大。气相中纵向扩散明显，低流速时增大流速H降低，流速继续增大，传质阻力增大，H增大。