文档库

最新最全的文档下载
当前位置:文档库 > 己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告

实验八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

己二酸的制备实验报告

三、实验药品及其物理常数

己二酸的制备实验报告

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;

(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。

(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。

4.反应终点的判断:

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。

6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。

8. 环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;

9. 此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;

10. 要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;

11. 最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤;

12. 为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

七、实验结果

1、产品性状:;

2、理论产量:2.08g;

3、实际产量:;

4、产率: .