关于发布_煤炭腐植酸原料中有机质含量测定方法_的通知

研究论文

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[ 13 ][ 14 ][ 15 ][ 16 ][ 17 ][ 18 ]各会员单位、有关企事业单位：

2008年，我会不断接到煤炭腐植酸生产企业，就有关煤炭腐植酸原料中有机质含量测定方法的咨询。现为了统一标准，明确测定方法，特就“煤炭腐植酸原料中有机质含量测定方法”通知如下。

一、煤炭中有机质的测定

1、煤炭腐植酸原料属于煤炭类物质。凡是涉及煤炭通用指标和项目的分析，已有国家标准的必须按国家标准执行。

2、在煤炭腐植酸原料分析中，对于干基，煤中灰分与有机质的关系为：灰分+有机质=100，故测得灰分就测得了有机质，两者只是表示方法不同。测有机质时，只要在测得灰分后再换算为有机质即可。

3、煤的水分、灰分分析属于煤的工业分析范围，简称“工分”，其国家标准为GB/T 212- 2001。其中，灰分分析属于称量法，由此得到的有机质含量是准确的。

4、如果煤量大时，煤中水分测定可采用另一种快速法，即国家标准GB/T 15334-94，但不能作仲裁法。

二、泥炭中有机质的测定

在上述国家标准(GB/T 212-2001)中，虽然不包括泥炭，但其中的通氮干燥法可以用于泥炭水分的测定，而灰分测定只需在标准测定步骤中将泥炭样品处理为在30 min内缓慢升温至350 ℃，在此温度下保持30 min后，再继续升温至550 ℃并在550 ℃±10 ℃下保持2 h即可。其他测定条件不变。

请各会员单位、有关企事业单位以现行国家标准为准绳，予以严格执行。特此通知。

中国腐植酸工业协会 二○○八年十二月二十五日

关于发布“煤炭腐植酸原料中有机质含量测定方法”的通知

土质分类及描述

一、杂填土：杂色，松散，大孔隙，上部为砼地坪，含较多的碎石。 二、淤泥质粉质粘土：灰色 灰黑色，流塑，部分夹有机质；无摇振反应，稍有光滑，干强度低，韧性低，有腐味 三、粘土：灰黄色，可塑，无摇振反应、光滑，干强度高，韧性高，局部分布。 四、粘土：灰黄褐黄色，硬塑，含少量的铁，锰质结核，可塑，无摇振反应，光滑，干强度高，韧性高。 五、粉质粘土：青灰色，软可塑状，为后期沉积，摇振反应无，稍有光滑，干强度中等，韧性中等。 六、粉质粘土：灰黄 ~ 褐黄色，硬塑，含青灰色粘土团块无摇振反应，稍有光滑，干强度中 等，韧性中等。 七、粉质粘土：灰黄 ~ 褐黄色，可塑，无摇振反应，稍有光滑，干强度中等，韧性中等。 八、 粉质粘土： 灰黄色， 可塑， 稍有光滑， 干强度中等， 韧性中等。 局部含团块状密实粉土。

九、粉质粘土：灰黄 ~ 褐黄色，钙质结核，硬塑，无摇振反应，稍有光滑，干强度中等，韧 性中等。 十、粉质粘土：灰黄 ~ 灰色，软 ~ 可塑，粉粒含量高，无摇振反应，稍有光滑，干强中等， 韧性中等。 十一、粉质粘土：上部浅灰色，中下部褐黄色，硬塑，含少量铁锰质结核，无摇振反应，切面光滑，干强度高，韧性高。 十二、粉质粘土夹粉土：灰黄 ~ 青灰色，可塑，含少量云母片，无摇振反应，稍有光滑，干 强度中等，韧性中等。 十三、粉砂：黄色，含云母片，中密。主要由石英等矿物组成，饱和状态。

十四、粉砂：上部灰黄色，底部浅灰色，含云母片，饱和状态，密实。 十五、粉质粘土夹粉土：灰黄色，软 ~ 可塑，无摇振反应，稍有光滑，干强度中等，韧性中 等。局部夹薄层粉土。 十六、粉土：灰黄，含云母片，很湿，稍密。摇振反应中等，无光泽反应，干强度低，韧性低。 十七、粉砂：灰黄，含云母片，饱和，密实，主要成分由长石、石英、云母等组成，磨园度 好、分、选性好。 十八、粉土：浅灰色，含云母片，摇振反应中等，无泽反应，干强度低，韧性低。 十九、粘土夹粉砂：灰黄色，褐黄色，可塑，含少量钙质结核核径为

腐植酸的分级方法

腐植酸的分级方法 为了深入研究或充分利用腐植酸，可以把腐植酸进一步分级。早在1830年，伯齐利厄斯（Berzelius)就提出了腐植酸（可溶于碱溶液）、克连酸和阿波克连酸（可与二价和三价金属离子形成络合物）的概念；1840-1860年间，马尔德（Mulder)发展了伯齐利厄斯的分类方法，将溶于碱的腐植酸分为褐色的胡敏酸和黑色的腐植酸；将溶于水的部分称为克连酸和阿波克连酸。到期1912年，奥登（Oden)又建议把克连酸和阿波克连酸称为富里酸（FA）。这以后，人们通常是按照腐植酸在碱和酸中的溶解度，把腐植酸分为三个主要级分：①可溶于稀碱溶液的腐植酸或胡敏酸(Humic Acid,缩写为HA），主要是黑腐酸。此溶液酸化后就沉淀；②既溶于碱又溶于醇的棕腐酸（Hymatomilanic Acid,缩写为HyA),它在酸性溶液中也会沉淀；③既溶于碱又溶于酸和醇的黄腐酸（Flvic Acid，缩写为FA)，也称为富里酸。 实际上，把腐植酸分级为黑腐酸、棕腐酸和黄腐酸，仍然是比较粗糙的，它们分别仍然是混合物。另外，还可以用不同的溶剂或相同的溶剂不同的浓度以及不同的pH值沉淀等多种分级方法，对腐植酸进行分级。常见的腐植酸分级方法有如下几种： ⑴分子筛法：用不同级别的分子筛吸附不同分子量的腐植酸，解吸附后得到某一分子量级的腐植酸。 ⑵凝胶色谱分级：用凝胶渗透色谱技术（ＧＰＣ）对腐植酸进行分级，是近年来常用的一种分级方法。⒃⒄ ⑶离子交换树脂法：张德和用离子交换法对巩县黄腐酸进行了分级（25）。Ryosuke Shiroya的分级则实际上是用离子交换树脂吸附腐植酸，然后用不同的解吸附剂洗脱，从而得到不同级分的腐植酸⒅。 ⑷酒精分别沉淀法分级：用不同浓度的洒精，分别抽提同一腐植酸的各个组分，得到不同级分的腐植酸⑼。 ⑸用不同的溶剂进行分级：不同级分的腐植酸在不同的溶剂中有不同的溶解度，利用这一点也可以把腐植酸分成不同的级分⒆。 ⑹不同pH值沉淀法分级：笔者曾对大同风化煤中腐植酸乙醇可溶组分，在不同的pH值下使之沉淀，取得不同pH值下的各个级分；测定了各个级分的光密度和E4／E6比值、电位滴定、凝结限度、酸性基团、元素分析、凝胶电泳、红外图谱等项目。发现从pH5 到pH１的各个级分呈规律性变化：E4／E6比值、凝结限度、酸性基团、Ｃ／Ｈ比等都逐增加，分子量逐级下降⑽。

土壤有机质测定

土壤有机质测定 在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。 土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)目视比色法 1.测定原理 该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2.试剂 C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL 葡萄糖含碳为0.36％)。 3.测定方法 1)标准系列 在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸 馏水定容到2. 25 mL，加入1 mol/L重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL 浓H2S04，摇匀，20min后用蒸馏水定溶至25mL。 2)样品测定 称取通过0. 25mm筛孔风干土样0. 25 ~ 1. 00 g于比色管中，加入1 mol 龙重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL浓H2S04，摇匀，20min后用蒸 馏水定溶至25 mL。静置2h，样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比 色，查得样品相应的碳含量。 4.计算 土壤有机质%=查得的C％×1.724×倍数×（1+吸湿水含量)

土壤有机质测定方法

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：

腐植酸肥料

一：什么是腐植酸 腐植酸广泛存在于自然界中。按来源分为土壤腐植酸和煤炭腐植酸。 土壤腐植酸与生俱来，主要是土壤中动植物遗体在微生物作用下腐化形成一类的大分子有机化合物的混合物。 煤炭腐植酸是微生物对植物分解和转换后，又经过长期地质化学作用，而形成的一类大分子有机化合物的混合物。它大量的存在于风化煤、褐煤、泥炭中。 由腐植酸制成的肥料具有增加土壤的有机质和无机养分含量、提高化肥利用率以及提高作物产量，改善作物品质等作用，因此，国家对腐植酸类肥料非常重视，将腐植酸类复合肥料列为国家正式肥料。二：腐植酸肥料应用效果 腐殖酸肥料具有以下五大作用：改良土壤、增进肥效、刺激植物生长、增强植物抗逆性、改善产品品质。 第一，以腐植酸为载体的肥料是一种多功能有机肥料，施入土壤中后能够改良土壤，提高土壤的保肥供肥能力，加强土壤微生物的活性，活化土壤养分，使N、P、K等营养缓慢释放，减营养元素的固定和流失。 第二，与单纯化肥相比，腐植酸肥料能够增加和活化土壤中的微量元素，促进作物对微量元素的吸收，对微量元素缺乏症状有很好的改善作用。 第三，腐植酸肥料能够提高作物的抗逆性，尤其以抗旱作用明显。腐植酸类物质可缩小叶面气孔的开张度，减少水分蒸发。使土壤保持较多的水分。促进根系发育，提高根系活力，使根系吸收较多的水分和养分。因此施用腐植酸类肥料对提高作物的抗旱能力有十分巨大的作用。 第四，腐植酸肥料是一种植物生长调节剂，刺激植物生长，可增强植株体内氧化酶活性及其他代谢活动。还可以降解农药残留毒性，减少环境污染。 第五，腐植酸肥料在果菜方面应用，除了增产幅度高以外，可防治苹果的腐烂病，防止果菜缺铁黄化症、斑点落叶病、黄瓜霜霉病等等。还可提高果菜的糖分和维生素C的含量，改善农产品品质。三：施用说及注意事项 1在一年生大田作物上，腐殖酸颗粒肥料主要用作底肥，也就是

腐殖酸的作用

腐殖酸的作用 一、啥叫腐植酸 腐植酸是一种天然的有机大分子化合物的混合物。广泛存在于自然界中，土壤中腐植酸的比例最大，土壤腐植酸是物理化学上的非均相复杂混合物分子量是多分散的，该混合物是由天然的、分子量较高、黄至黑色、无定形、胶状、具有脂肪性和芳香性的有机聚电解质组成，不能用单一的化学结构式表示。 二、腐植酸是从哪里来的 1、土壤腐植酸与生俱来，主要是植物在微生物作用下形成的一类特殊的大分子有机化合物的混合物。 2、煤炭腐植酸是微生物对植物分解和转换后，又经过长期地质化学作用，而形成的一类大分子有机化合物的混合物。 三、腐植酸结构功能与作用 1、结构腐植酸是一类天然有机弱酸，由黄腐酸、黑腐酸和棕腐酸三部分组成。 2、元素组成煤炭腐植酸与土壤有机质中的腐植酸具有相似的结构和性质，腐植酸的主要元素有碳、氢、氧，还有少量的氮和硫，另外还还有多种官能团。 3、腐植酸的作用土壤有机质中一般以上是腐植酸，在腐蚀质中腐植酸是主体及其与金属离子相结合的盐类，腐植酸是有机质中最活跃、最有效的部分。 (1)腐植酸的直接作用促进植物生长，提高农作物产量。 (2)间接作用 ①物理作用 A.改善土壤结构。

B.防治土壤裂化和侵蚀。 C.增加土壤持水量，提高抗寒能力。 D.使土壤颜色变暗，有利于太阳能量吸收。 ②化学作用。 A.调节土壤PH值。 B.改善和优化植物对营养和水份的吸收。 C.增加土壤缓冲能力。 D.在碱性条件下，是一种天然螯合剂（与金属离子螯合，促进期被植物吸收）。 E.富含植物生长所必须的有机质和矿物质。 F.提高有机肥料的溶解性，减少肥料的流失。 G.使营养元素转化成易被植物吸收的状态。 H.能加强植物对氮的吸收，降低磷的固定，能把深入土壤中的氮磷钾等元素，保护盒贮存于土壤中，并能加速营养元素进入植物体的过程，提高无机肥料的应用效果，所以说，腐植酸是植物营养元素和生理活性物质的“储备库”。 ③生物作用 A.刺激土壤中有益微生物的生长和繁植。 B.提高植物自然抗病、抗虫害的能力。 四、常用腐植酸的种类和特性目前作肥料常用的腐植酸分为褐煤腐植酸、风化煤腐植酸、泥炭（草滩腐植酸）。 1、褐煤腐植酸是成煤过程中第二阶段（成岩作用）的产物，至烟煤阶段已不含腐植酸，褐煤腐植酸一般含量在1—85%,褐煤外观呈褐色，少数呈黑色，按深浅程度可分为 (1)土状褐煤：煤化程度较浅，碳含量较低，腐植酸含量较高，一般在40%以上。

土壤有机质含量测定

土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。

腐植酸类物质在农业上的应用

5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。 9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。 腐植酸在农业上的应用 有机无机复合肥作为一种新型肥料，正成为21世纪生态农业用肥的发展方向。这里主要论述该肥中腐植酸类物质在农业上的应用。 1．腐植酸可对土壤进行改良 （1）对盐碱地的改良 A．促进土壤团聚体的形成：土壤团聚体是土壤结构的基本单位。使用腐植酸，可改变土壤中含盐过高、碱性过强、土粒高度分散、土壤结构性差的理化性状，促进土壤团聚体的形成，使其成良好状态，从而为植物根系生长发育创造良好的条件。（新疆生物、土壤、沙漠研究所试验结果） B．降低表土含盐量：施用腐植酸可疏松耕层土壤，破坏盐份的积累，降低表土含盐量，起到隔盐作用，提高出苗率，减少弱苗、死苗，使植物健康成长。（河北省张北土肥站资料）C．提高土壤交换容量：腐植酸具有较高的阳离子变换量，比一般土壤高10倍以上。施入土壤后，使土壤对阴离子吸附能力显著提高，使表层盐含量减少。（新疆生物、土壤、沙漠研究所资料） D．降低盐碱土的酸碱度（PH值）：盐碱土地特别是碱土PH值过高（9.0以上），直接危害作物生长，甚至引起死亡，另外PH值过高还影响到土壤中的磷、铁、锰、硼、锌等营养元素的有效性。而腐植酸PH值为6.8偏酸性，可中和碱性，减轻消除碱性对土壤和植物的危害，使低产盐碱地得到改良，为作物幼苗生长创造良好的土壤条件。 （2）对白浆土和红土壤的改良 A．白浆土主要分布在我国东北地区，这类土壤耕作层底约为5～10cm的灰化层，此层土壤水性差，凝聚性酸度大，土壤结构不良，生物活性弱，作物的根系很难穿透，这是低产的主要原因。施用腐植酸后，土壤容量明显下降，土壤总孔隙度和持水量相应增加，有助于提高土壤保水保肥的能力，从而改善了作物的生长环境，降低了耕翻时的机械能耗，为降低成本创造了条件。（吉林市农科所资料） B．对红壤土的改良 这类土壤分布在中国南方各省、热带和亚热带地区有大面积的红壤分布。由于南方高温多雨，土壤有机质分解快，肥份容易随雨水流失，因此土壤有机质养份贫乏。由于雨水多，土壤中

土壤有机质测定(1)

土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，

煤中腐植酸产率测定方法

煤中腐植酸产率测定方法 Determination of yield of humic acids in coal 中华人民公和国国家标准 GB／T 11957—2001 eqv ISO 5073：1999 代替GB／T 11957-1989 1 范围 本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法，即容量法和残渣法(前者为仲裁方法)，并规定了测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于褐煤、低变质程度烟煤和风化煤。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB／T 212—2001 煤的工业分析方法(eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998) 3 定义 本标准使用如下的定义。 3.1 腐植酸humic acids 作为游离酸和金属盐(腐植酸盐)而存在于煤中的一组高分子量的复杂有机、无定形化合物基团。 3.2 总腐植酸total humic acids 用焦磷酸钠碱液抽提出的腐植酸。 3.3 游离腐植酸free humic acids 用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。 即酸性基团保持游离状态的腐植酸。实际测定中还包括与钾、钠结合的腐植酸。 4 容量法 4.1 原理 用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸；再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐值酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比.计算腐植酸的产率。 4.2试剂 4.2.1 焦磷酸钠碱抽提液：称取15g化学纯焦磷酸钠(Na4P2O7·lOH20)(HG3—1288)和7g化学纯氢氧化钠(GB／T 629)，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。 4.2.2 氢氧化钠抽提液1%：称取10 g化学纯氢氧化钠，溶解到1 L蒸馏水中，密闭保存。 4.2.3 重铬酸钾标准溶液c(1／6K2Cr2O7)=O.1 mol／L：将优级纯重铬酸钾(GB／T 642)在130 C下干燥3h，置于干燥器中冷却，然后准确称取4.903 6g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入l 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 4.2.4 重铬酸钾溶液c(1／6K2Cr207)=O.4 mol／L：称取20g重铬酸钾溶于少量水中，将溶液转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 4.2.5 硫酸亚铁铵标准溶液c[FeSO4(NH4)2SO4]≈0.1mol/L：称取40g化学纯硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O](GB/T 661)，溶于蒸馏水中，加入20ml浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000ml，摇匀，装入棕色瓶中贮存。使用前须用0.1mol/L重铬酸钾溶液按下述方法标定：

腐植酸的作用及特点

腐植酸（HA）的作用及特点 l、腐植酸是一个具有良好生物活性。多种官能团构成的有机载体，也是一个具有植物呼吸和光合作用代谢功能的中间物质，因此它具有很大的可容性，可与多种物质相结合。腐植酸与农药主要是通过离子键、氢键、质子转移、电子转移、络合等相互作用的方式相结合，并生成一种新型的农药高分子复合体，这就是腐植酸环保农药。研究和实践表明，腐植酸与杀虫剂、杀菌剂、除草剂复配，可以起到增强药效和降低毒性的作用。具体表现为——增溶作用：腐植酸能起到表面活性剂的作用，其金属盐的表面张力低于水的表面张力，对农药可产生明显的分散和乳化效果，能提高可溶性农药的溶解能力；增效作用：腐植酸可增强植物对农药的吸收，能提高农药和植物生长调节剂的生物活性，可明显改善农药的效果；缓释作用：腐植酸对农药的分解速率有明显的抑制作用，而且腐植酸的用量越大其速度越慢；降毒作用：腐植酸可钝化生物中那些对农药毒性敏感酶的活性，激发对农药有拮抗作用酶的活性，缓解和降低农药中的毒性。 l 有机无机复合肥作为一种新型肥料，正成为21世纪生态农业用肥的发展方向。这里主要论述该肥中腐植酸类物质在农业上的应用。 A．使用腐植酸，可改变土壤中含盐过高、碱性过强、土粒高度分散、土壤结构性差的理化性状，促进土壤团聚体的形成，使其成良好状态，从而为植物根系生长发育创造良好的条件。 (新疆生物、土壤、沙漠研究所试验结果) B．施用腐植酸可疏松耕层土壤，破坏盐份的积累，降低表土含盐量，起到隔盐作用，提高出苗率，减少弱苗、死苗，使植物健康成长。 (河北省张北土肥站资料) C．腐植酸具有较高的阳离子变换量，比一般土壤高10倍以上。施入土壤后，使土壤对阴离子吸附能力显著提高，使表层盐含量减少。 (新疆生物、土壤、沙漠研究所资料) D．盐碱土地特别是碱土PH值过高(9.0以上)，直接危害作物生长，甚至引起死亡，另 外PH值过高还影响到土壤中的磷、铁、锰、硼、锌等营养元素的有效性。而腐植酸PH值为6.8偏酸性，可中和碱性，减轻消除碱性对土壤和植物的危害，使低产盐碱地得到改良，为作物幼苗生长创造良好的土壤条件。 1.对土壤微生物区系及酶活性的影响。 土壤微生物是土壤组成成份中的重要原因之一，对土壤有机无机质的转化，营养元素的循环；以及对植物生命活动过程中不可少的生物活性物质—一—一酶的形成均有重要影响。腐植酸能促进土壤微生物的活动，增加土壤微生物的数量，增强土壤酶的活性等事实，已被国内外大量研究资料所证实．而且一致认为，施用腐植酸使好气性细菌、放线菌、纤维分解菌的数量增加较多。对加速有机物的矿化，促进营养元素的释放有利。因此，施用腐植酸，可以防治果树的烂根病、黄叶、小叶、枯萎病。 2.腐植酸对化肥和微肥有增效作用。 随着中国化学工业的高速发展，化学肥料的生产和施用数量不断增加，增施化肥对农业生产的发展无疑起了重要的作用，但随着化肥施用量的增加，投肥成本提高．化肥利用率降低等问题，也逐渐反映出来。目前，中国氮肥利率为30—50％，磷肥利用率10—20％，钾肥利用率为50—70％，如何提高化肥利用率，已经成为全世界非常重视的研究课题。提高化肥利用率途径很多，目前最有效的成果就是利用生物活性添加剂去活化腐植酸，增强其化合，吸附、螯合、微生物繁殖等化学活性和生物活性来有效提高化肥利用率。 3.腐植酸对农作物生长发育的作用。 腐植酸含有多种官能团，被活化后的腐植酸成为高效生物活性物质，对作物生长发育及体内生理代谢有刺激作用，这种特性是一般肥料所不具备的，活化后的腐植酸高效生物活性物质按一定浓度采用浸种，浸根，蘸根、喷洒、浇灌、做底肥等方式，对各种作物都有明显

有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法

FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7） ，精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 211V V V C C ?×= 式中： C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸（C 13H 11O 2N ），溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O ） ，溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸，（ρ 1.84g/mL ）。 3.6 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管，25mm ×100mm 。 4.2 注射器，5mL 。 4.3 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计，250℃。 4.5 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶，250mL 。

土壤有机质含量的测定

土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。

生物有机肥料的主要原料种类与性质

生物有机肥料的主要原料种类与性质 一、秸秆类 随着复种指数的提高，优质良种的出现，施肥量的增加，栽培技术和栽培条件的改善等，农作物的产量会随之提高，秸秆的数量相应增多，它是重要的有机肥源之一。 (一)秸秆的成分 秸秆含有作物生长必需的无机营养成分(表1，表2)，属完全肥料。N、P2O5、K20 表1:主要作物秸秆中几种营养元素的含量 (二)秸秆分解的一般规律 秸秆分解是微生物学过程，首先在白霉菌和无芽孢细菌为主的微生物作用下，分解水溶性物质和淀粉等；然后逐步过渡到以芽孢细菌和纤维分解菌为主的微生物区系，分解蛋白质、果胶类物质和纤维素等；后期在以放线菌和某些真菌为主的微生物作用下，主要分解木质素、单宁和蜡质等难分解的物质。 故初期分解迅速，在适宜的条件下，分解强度较大的时期可维持12～45 d，然后转入缓慢分解时期，如玉米秸，无论是在水浇地还是旱地，或是否调节碳氮比，只要环境条件适宜时，第一个月内分解最快，而后逐步减慢。 (三)影响秸秆分解的因素 1.化学组成在秸秆组分中，水溶性和苯醇溶性物质以及蛋白质物质分解最快，半纤维素次之，纤维 素再次之，木质素最难分解。 2．秸秆的碳氮比总体看，在相同条件下。C／N窄的分解快，腐殖化系数小；反之，分解较慢，但腐殖化系数较大。随着秸秆C/N的比值降低，分解速度加快，有机氮矿化增加，例如，成熟三叶草、羽扇豆、豌豆荚和苜蓿的C/N分别为26:1、20:1、13:1和12.7:1，施人土壤6个月后有机氮的矿化率则分别为14％、18％、40.5％和37.8％，二者呈明显负相关关系。 3．土壤条件作物秸秆在土壤中的矿化和腐殖化过程，受土壤物理、化学和生物学性质直接或间接的影响，其中尤以温度和水分最为突出。土壤温度不但影响微生物的区系组成和活性，而且也影响酶的活性，一般田间在7—37℃范围内，不但淀粉和纤维素的分解迅速，而且木质素也开始被氧化。土温过低或过高都会抑制土壤中微生物的活动与酶的活性。在20～30℃时植物残体分解最快，低于l0℃分解较弱，到5℃时则基本上不分解。温度对秸秆前期分解的影响比水分明显。 土壤水分以田间持水量的80％左右(含水量为20％～30％)最有利于秸秆的腐解，此时土壤中的CO2释放量最高，肥土、瘦土均如此。含水量过高或过低均不利于秸秆的分解。同类土壤中，水分适当有利于分解，腐殖化系数较小。 影响秸秆分解的因素还有秸秆的数量、细碎程度、耕埋深度等。用量适中，比较细碎，全部埋人土中并分布均匀，土壤墒情好均有利于分解；反之，分解缓慢。 二、粪尿类和厩肥 粪尿类和厩肥一直是我国普遍施用的重要有机肥之一，其数量很大。据统计，1980年，猪粪、羊粪、牛粪和禽粪提供的N、P2O5、K20分别相当于1979年全国N、P、K化肥销售量的1.94倍、 3.05倍和136.6倍。1995年，我国产生的猪粪、羊粪、牛粪、禽粪折合成养分，则N为715万t、 P2O5为547万t和K20为424万t。这类肥源的数量将随着人口的增加和畜牧业的发展而增加，如能按其特性加以科学利用，对农业生产的发展具有重要作用。 (一)人粪尿 1．人粪人粪是食物经消化后未被吸收排出体外的物质，主要是纤维素和半纤维素、脂肪和脂肪酸、蛋白质和分解蛋白、氨基酸、各类酶，粪胆质及少量粪臭质吲哚、硫化氢、丁 酸等臭味物质。约含5％的灰分，主要是硅酸盐、碳酸盐、氯化物及钙、镁、钾、钠等 盐类。还含有大量已死亡的和活的微生物和寄生虫卵等。新鲜的人粪尿常显中性反应。 此外还含有一定数量植物必需的多种养分，且多以有机态存在，由于C/N小，易分解，

国标腐殖酸钠标准及测定方法

ZB G 21005—87 本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。 1 技术要求 1.1 外观：黑色颗粒或粉末。 1.2 腐植酸钠应符合表1要求。 表 1 注：①陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤0.5％。 ②机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量，以CaO计)含量≤3％。 2 试验方法 2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法(仲裁法) 2.1.1 方法提要 用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。 2.1.2 试剂 分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

2.1.2.1 盐酸(GB 622—77)：5％(V/V)溶液。 2.1.3 仪器 通常的实验室仪器和： 2.1. 3.1 恒温干燥箱：温度能控制在110±5℃或红外干燥灯； 2.1. 3.2 离心机：最低转速为2000r/min，离心杯容积大于150ml； 2.1. 3.3 恒温水浴； 2.1. 3.4 马弗炉； 2.1. 3.5 定量滤纸(蓝带)； 2.1. 3.6 带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 溶解 称量1.0g试样(准确到0.0002g)，放入250ml锥形瓶A中，加入100ml水，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以2000r/min转速离心30min，将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中，用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶B中。 2.1.4.2 沉淀 将瓶B溶液转入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取200ml溶液到烧杯中，加20ml盐酸(2.1.2.1)，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。 2.1.4.3 称量 预先将定量滤纸和称量瓶在105～110℃干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤 2.1.4.2得到的沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于105～110℃干燥箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷却至室温(约20min)，称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量(m1)。 2.1.4.4 灼烧 将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200～250℃左右)下灰化，然后在600±25℃的马弗炉中灼烧1～2h，取出坩埚，在空气中冷5min后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧、冷却和称量步骤，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2)。 2.1.5 分析结果的计算 腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(1)计算：

腐植酸简介

简单地说，腐植酸是一种液态的有机质。一般土壤有机质的来源大都是动物、植物及微生物的残体或排泄物等经一连串长期物理、化学性及微生物作用而产生。*其中腐植质是土壤有机质最重要的一种成分。这种黑色稠状的腐植质具有巨大的有机分子结构，使土壤之中有机质能充分发挥作用。所以，*-腐植质可视为土壤有机质的精华。而腐植酸又正是腐植质成分中最具生化活性，最具利用价值的部份*。过去科学家们都是在实验室内从土壤或植物体内以化学方法提炼腐植酸，不但量少，且价格昂贵。目前已发展出从泥炭或含腐植质的矿石中萃取溶解出腐植酸的技术，如此不仅使腐植酸可以大量提供农业使用，且使腐植酸成为一种新兴的土壤改良剂。 腐植酸有何功用于腐植酸是液态的有机质，所以除了具有一般有机质的功效外，更由于是液态而易于渗入土壤底层，使得腐植酸的功效在底层土壤仍能表现出来。综合腐植酸的功用包括以下几点： (一)缓慢释出植物所需的营养要素 由于腐植酸是一种具有巨大分子式有机性物质，被微生物分解的速度缓慢，但分解后可释出许多营养成分，直接提供作物吸收利用。 (二)改良土壤物理性 腐植酸具有许多活性离子键，能将造成土壤物理性劣变的钠离子溶离出，而增强土壤团粒构造，使土壤变得更松软，增加通水性及通气性，适合根群发育与促进作物生长。 (三)增加土壤中营养要素的有效 在酸性土壤中磷与铁结合成磷酸铁，在碱性土壤中磷易与钙结合成磷酸钙。由于磷酸铁及磷酸钙为不溶性，无法被作物吸收利用。腐植酸能将不溶性分子结合键打断，成为作物根部可直接利用的磷、钙与铁离子。磷能促进种子发芽及幼株根群发育；对作物体内养分之轮送及叶绿素形成有很重大功能；而钙在作物体内养分之输送，细胞壁的形成及抗病力等方面则扮演重要角色。其次在作物吸收氮素形态中占极重要成分的硝酸氮，因腐植酸能增加硝酸态氮在土壤中的吸附量，供作物吸收利用。因此，腐植酸能促进作物生长、提高产量与品质。

有机质测定方法

有机质的测定 用称样管称取风干土样（过60目）约0.2 g（精确到0.0001 g），放入150 ml的硬质玻璃管中，加入10 ml 0.4 N K2Cr2O7-H2SO4溶液，放上小漏斗，把装有土壤样品和重铬酸钾溶液的硬质玻璃管放在170-180 o C的油浴锅中加热，待试管内溶液沸腾后开始计时，5分钟后将铁丝笼从油浴锅中取出，冷却片刻，将试管外的油液搽去，用蒸馏水冲洗小漏斗，将消煮液洗入150 ml的三角瓶中，加入2-3滴啉啡罗林指示剂，用0.2N硫酸亚铁滴定。 0.4 N K2Cr2O7-H2SO4溶液：40 g K2Cr2O7溶于600-800 ml水中，缓慢的加入1000 ml浓硫酸，待冷却到室温后定容到2 L。 0.2NFeSO4标准溶液：将56.0 g FeSO4.7H2O或80 g硫酸亚铁铵溶于600-800 ml水中，加入20 ml浓硫酸，定容到1 L。 0.2NFeSO4标准溶液的标定：吸取20 ml 0.1000 N K2Cr2O7标准溶液，用FeSO4标准溶液滴定，FeSO4溶液的消耗量可计算出FeSO4溶液的浓度。 0.1000 N K2Cr2O7标准溶液的配置：准确称取4.904 g经过130 o C烘2－3小时的K2Cr2O7，用少量水溶解，然后移入1000 ml的容量瓶中，定容。 高温外热重铬酸钾氧化-容量法[1] 一、方法原理：土样中有机碳在一定温度下被氧化剂重铬酸钾氧化产生CO2，如下式： 2K2Cr2O7+ 3C+8H2SO4→2K2SO4+ 2Cr2(SO4)3+3CO2↑+ 8H2O 二、试剂： 1、重铬酸钾标准溶液：［c(1/6 K2Cr2O7)=0.8000 mol L-1］:39.2245g重铬酸钾(分析纯) 加400ml水，加热溶解，冷却定容至1L。 2、硫酸亚铁溶液：［c( FeSO4)=0.2mol L-1］:56.0g硫酸亚铁(化学纯)，溶于水，加15ml H2SO4,用水定容至1L。 3、邻啡罗啉指示剂：1.485g邻啡罗啉及0.695g硫酸亚铁溶于100ml水,贮于棕色 瓶中。 4、硫酸(H2SO4，ρ=1.84g cm-3，化学纯) 三、操作步骤： 称取过0.149mm土壤0.2g左右准确到0.1mg，放入150ml三角瓶中，加粉末状硫酸银0.1g，然后准确加入5.00ml重铬酸钾溶液、5ml硫酸摇匀，瓶口上装简易空气冷凝管，放在预热到220℃~230℃的电沙浴上加热，使三角瓶中溶液微沸，当看到冷凝器下端落下第一滴冷凝液开始记时，消煮5分钟，取下三角瓶冷却片刻，用水洗冷凝器内壁及下端外壁，洗涤液收集于原三角中，瓶中液体总体积应控制在60-80ml为宜，加3-5滴邻莫罗啉指示剂，用硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，溶液颜色由橙→绿→棕红为止，即为终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁的毫升数达不到空白标定所用硫酸亚铁毫升数的1/3时，则应减少土样称量而重测。每批样品分析时必须同时做2-3个空白，取0.5g粉状二氧化硅代替土样，其他步骤与土壤测定相同。取测定结果平均值。 四、允许差： 两次平行测定结果绝对差：当土壤有机质含量小于1%时，不超过0.05%。含量为1%-4%