07实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定定-教案

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案

课程名称：分析化学实验B

教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量

实验类型：验证

教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术

授课地点：中南大学南校区化学实验楼302

授课学时：4学时

一、教学目的与要求

1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；

2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；

3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；

4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；

5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；

6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制

二、知识点

配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字

三、技能点

玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点

重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用

难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理

五、教学方法

任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等

六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:

(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)

(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)

(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)

[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量

[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。

[新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

[提出任务]教师提出本课题的学习任务：

1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？

2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？

3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。

[任务探索]

1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？

根据有关学习资料，思考下列问题：

(1) 络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？

(2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？

(3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？

[归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中

连续滴定Bi 3+和Pb 2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO ）作指示剂，XO 在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi 3+、Pb 2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi 3+、Pb 2+和EDTA 所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO > K Pb-XO 。测定时，先用

HNO 3调节溶液pH=1.0，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴

定Bi 3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH 为5～6，此时Pb 2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb 2+的终点。反应如下：

pH=1.0

滴定前：XO ＋ Me （Bi 3+） ＝ Me －XO

（黄色） （紫红色）

滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Bi 3+ ＝ BiY - + 2H +

计量点时：H 2Y 2- + Bi-XO ＝ BiY - + XO + 2H +

（紫红色） （黄色）

pH=5.5

滴定前：XO ＋ Me （Pb 2+） ＝ Me －XO

（黄色） （紫红色）

滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Pb 2+ ＝ PbY 2- + 2H +

计量点时：H 2Y 2- + Pb-XO ＝ PbY 2- + XO + 2H +

（紫红色） （黄色）

以含 Bi 3+、Pb 2+的物质的量浓度(mol ·L -1)表示Bi 3+、Pb 2+含量，可由下式计算：

[学生回答]

(1)络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？

[讲解]络合滴定中，准确分别滴定的条件是△lgcK ≥5。

(2) 滴定Pb 2+时要调节溶液pH 为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？

[讲解] 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可)()

()(113-?=+L m ol m L CV c EDTA Bi 单位：铅铋混合液的积)()())((112-?-=

+L m ol m L V V C c EDTA Pb 单位：铅铋混合液的积

能引起的副反应。在滴定Pb 2+时，若用NaAc 调酸度时，Ac -能与Pb 2+形成络合物，影响Pb 2+的准确滴定，醋酸钠生成醋酸和硝酸钠难于控制溶液的酸度，所以用六亚四基四胺调酸度。加入六亚甲基四胺避免了上述问题，六亚甲基四胺和质子化的六亚甲基四胺组成缓冲溶液控制溶液的酸度，调节溶液pH 为5~6。

(3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH ≈1，滴定Bi 3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb 2+、Bi 3+总量？为什么？

[讲解] 不能取等量混合试液两份，一份控制pH ≈1，滴定Bi 3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb 2+、Bi 3+总量，因为pH 为5~6，Bi 3+已发生水解生成沉淀，不被EDTA 溶液滴定。只有Pb 2+被滴定，因而不能测出Pb 2+、Bi 3+总量。

2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？

[讲解]： 六次甲基四胺与盐酸反应为：

(CH 2)6N 4+HCl==(CH 2)6NH +·Cl -

(0.01000锌标准溶液的配制是：准确称取基准氧化锌0.2035克，用10mL6mol/L 盐酸溶解定容至250mL ，分取25.00mL 锌标准溶液标定EDTA 溶液的准确浓度)

反应中盐酸的物质的量： mol 3105.50

.25000.25)238.812035.01000106(-?=??-? 六次甲基四胺的物质的量：(六次甲基四胺加入量一般为10mL)

mol 21043.1140100010200-?=?

故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为： 13

225.01000

35

105.51043.1---?≈?-?=L m ol C b 六次甲基四胺盐的浓度为： 13

16.01000

35

105.5--?=?=L m ol C a 根据一般缓冲溶液计算公式：

a b

a C C pK pH lg +=

得：

a b b C C pK pH lg

)14(+-= 16

.025.0lg

85.814+-= 34.5= （六次甲基四胺pK b =8.85）

3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。

[阅读] 指导学生阅读实验报告中的实验步骤。

[讨论] 四个学生一组，归纳测定操作要点。

[提问] 学生代表小组发言:水的总硬度测定步骤

(1) 0.01mol/L EDTA 标准溶液的标定

准确移取25.00ml 浓度为0.01000 mol ·L -1Zn 2+标准溶液3份， 置于250ml 的锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，滴加200g ·L -1六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL ，用欲标定的EDTA 溶液滴定到由紫红色变为黄色即为终点，记录消耗的EDTA 溶液体积，根据滴定时用去的EDTA 溶液体积计算EDTA 溶液的准确浓度。

(2) 铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定

用移液管移取20.00ml Bi 3+、Pb 2+ 混合试液于已加入10ml 0.10mol ·L -1 HNO 3的250ml 锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V 1(ml)，然后滴加200g ·L -1六次甲基四胺溶液至溶

液显示紫红色后再过量5mL ，补加二甲酚橙指示剂2～3滴，继续用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V (ml)，并计算V 2=V-V 1。平行测定三份，计算混合试液中Bi 3+和Pb 2+ 的含量(mol ·L -1)。

(3) 数据记录与处理及结论

1、EDTA 溶液的标定

)(1-??=L mol V V c c EDTA

Zn Zn EDTA 单位：

表1 EDTA 标准溶液的浓度

序号 V （Zn 2+）/ml V （EDTA ）/ml C （EDTA ）/（mol ·L -1

） 平均值 RSD 1

2

3 结论：EDTA 标准溶液的浓度c=

95%置信度下平均值的置信区间c=s x 5.2±

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

表2 混合液中铋的含量

序号 混合液体积/ml V 1/ml C Pb / mol ?L -1

C Pb 平均值 RS

D 1

2

3 结论：混合液中铋的浓度c=

95%置信度下平均值的置信区间c=s x 5.2±

表3 混合液中铅的含量

序号 混合液体积/ml V 2/ml C Bi / mol ?L -1

C Bi 平均值 RS

D 1

2

3 结论：混合液中铅的浓度c=

95%置信度下平均值的置信区间c=s x 5.2±

[小结] 用EDTA 标准溶液滴定连续测定铅、铋含量常应用于铅铋合金中铋和铅的分析方法。在pH=l.0的硝酸强酸性缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定铅、铋样品溶液由紫红色变黄色(约带橙色)为终点，记录EDTA 标准溶液消耗体积计算铅、铋样品溶液中铋的含量；之后，用六次甲基四胺调节溶液的pH 值，在pH=5～6的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，继续用EDTA 标准溶液滴定铅、铋样品溶液由紫红色变亮黄色为终点，记录EDTA 标准溶液消耗体积计算铅、铋样品溶液中铅的含量。

[演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程，其余学生观察其操作。

[讲解、示范] 教师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点:

(1) 取样的方法：取样量20.00mL ，取样仪器：移液管

(2) 移液管的操作：吸液、调整液面的方法、放液

(3) 酸式滴定管的操作：左手的用法，防止管尖和两侧漏液

(4) 终点判断：待滴定至溶液为紫红色变浅时即接近终点，要注意每加一滴EDTA 都需充分摇匀，最好每滴间隔2-3s，滴到黄色即为终点。

[讲解注意事项]

1、慢滴强摇，勿过头。

2、滴定终点：

标定EDTA----紫红色突变为亮黄色

测定Bi----紫红色变为黄色（微带橙）

测定Pb----紫红色变为亮黄色

3、测Bi3+时，滴定前及滴定初期，不要多用水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+水解。

4、标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至50~60℃，使终点易于辨别。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调节pH值，滴加EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能出现白色沉淀，影响终点的判断。[学生分组] 以每个同学一组分为24～30个小组

[学生实训] 连续测定铅、铋混合液中铋、铅含量并完成实验报告。教师巡回指导

[交流讨论] 引导学生说出自己完成任务的情况 (成功或失误之处)

[试验小结] 教师小结本课题实验完成情况。

1、酸式滴定管的规范操作：克服漏液的现象；

2、近终点时颜色判断和操作：近终点慢滴多摇，控制半滴操作；

3、分析误差产生原因：滴定速度控制不当；终点判断不准确；读数误差；酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。

[布置作业]：根据你的测定，我们本地区的所应用的铅铋合金属于那个级别？(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)

EDTA的标定铅铋的连续滴定

EDTA的标定铅铋的连续滴定 20123192 滕飞翔 摘要 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，EDTA的浓度为0.02186±0.00007. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋离子的浓度为0.01001±0.00008，Pb2+离子的浓度为0.01002±0.00003 关键词：EDTA 酸度控制标定 前言： EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，一般与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。测定均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL 移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.55）。 ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g/L六亚甲基四胺溶液；0.1 mol/L HNO 溶液；0.5 mol/LNaOH溶液，1+1HCl溶液；1+1氨水溶液 Bi3+、Pb2+混合液3 0.15mol?L-1）。 （Bi3+、Pb2+各约为0.010mol?L-1含HNO 3 1.2 实验方法 1.2.1 EDTA标准溶液的配制 在分析天平上称取乙二胺四乙酸二钠3.8013g，溶解在烧杯中，然后稀释至500ml，转到细口瓶中，摇匀。 1.2.2 锌标准溶液的配制 置ZnO基准物基准物于称量瓶中，准确称取0.5248g与烧杯中，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，，然后转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.2.3 EDTA溶液的标定

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的 连续测定 Last revision on 21 December 2020

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含 Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定

准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取 V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

实验7--铅铋含量的连续测定

实验七铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。 3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。 二、实验原理 Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY =18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。 在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。 2、试剂：0.010mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。 四、实验内容

2、Bi3+的测定 用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。 2、Pb2+的测定 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。 五、问题讨论 1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？ 2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？ 4、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Pb2+和Bi3+总量？为什么？ 六、实验数据记录与处理

实验七 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点 重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 [引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。 [任务探索] 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？ (2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ (3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？ [归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中

铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教学导案

实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教案

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实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？

铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定

实验十一铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定 一、实验目的 1．了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴定的原理。 2．掌握合成试样的酸溶解技术。 3．学会铋和铅连续配位滴定的分析方法。 二、实验要求 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 三、实验原理 Bi3＋与EDTA的配合物远比Pb2＋与EDTA的配合物稳定（lg K BiY=27.9，lg K PbY=18.0），因此可以用控制酸度的方法在一份溶液中连续滴定Bi3＋与Pb2＋。二甲酚橙在pH<6时显黄色，能与Bi3＋与Pb2＋形成紫红色配合物，只是Bi3＋的配合物更稳定，因此，它可作为Bi3＋与Pb2＋连续滴定的指示剂。 Bi3＋+ H2 Y2- → BiY- + 2H+ Pb2＋+H2 Y2- → Pb Y2- + 2H+ 四、仪器及试剂 1．滴定分析常规仪器：酸、碱滴定管各1支50mL、容量瓶滴管250mL、滴定台、铁架台、移液管三角烧瓶250mL、吸耳球、碘量瓶100mL、洗瓶500mL、滴定管夹； 2．试剂：EDTA标准溶液0.02 mol·L-1、HNO 溶液0.1 mol·L-1、HCl溶液（1：1）、 3 六亚甲基四胺溶液15％、二甲酚橙指示剂0.2％

五、实验内容 1．铅铋合金试样用HNO 3溶解，滴定Bi 3＋时溶液的酸度是由加入HNO 3的量来控制 调节试液酸度为pH ≈1，取上述溶液25ml 与250ml 的锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂后呈现Bi 3＋与二甲酚橙配合物的紫红色，用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V1，即可测得铋的含量； 2．滴定Pb 2＋时的酸度是由滴定Bi 3＋后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺溶液使溶液pH ≈5，此时，Pb 2＋与二甲酚橙形成紫红色配合物，再用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V2，由此可测得铅的含量。 六、数据记录及数据处理 混V CV C EDTA Bi )(13=+ 混V CV C EDTA Pb )(22=+ 七、实验注意事项、特别提示 1．溶解合多时切勿煮沸，溶解完全后即停止加热，以防HNO 3蒸干，造成崩溅， 且加水溶解时由于酸度过低导致Bi 3＋ 水解。 2．所加六亚甲基四胺是否够量，就在第一次滴定时用pH 试纸检验（pH ≈5），以便调整后继续滴定。 思考题 1.按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度？滴定至Bi 3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？

实验三 锡铅锑铋

实验三锡铅锑铋 一实验目的 1.了解锡铅锑铋的化合物的性质：氢氧化物的的酸碱性，低价化合物的还原性和高价化合的氧化性，硫化物和硫代酸盐。 2.了解锡铅锑铋的离子鉴定法。 二实验内容 1.锡和铅 （1）+2价的锡和铅的氢氧化物的酸碱性 +2价的锡和铅的氢氧化物沉淀均为白色，即可溶于酸也可溶于碱 图1 氢氧化亚锡白色沉淀图2 氢氧化亚锡沉淀加入盐酸后溶解（2）+2价锡的还原性和+4价铅的氧化性 1）SnCl2可以将HgCl2还原，

生成白色沉淀， 白色沉淀溶解。 2） 生成银白色沉淀，这也是Bi的离子鉴定 3） 图3 PbO2将MnSO4氧化（3）+2价锡和铅的硫化物的形成和性质 棕褐色沉淀

图4 a，SnS不溶于稀盐酸 b，SnS溶于浓盐酸，产生硫化氢气体 图5 c，不溶于碱 d，不溶于Na2S e，与Na2S2反应，沉淀溶解，生成硫代锡酸根 图6 2）硫化铅的性质

a，不溶于稀盐酸 b，溶于浓盐酸 c，具有还原性，可以与浓硝酸反应，有沉淀和气泡产生 图7 d，可溶于碱 e，与硫化钠不反应 （4）+2价铅的难溶盐的形成 铅盐多数都是难溶的，除了硝酸铅和醋酸铅。实验利用Pb2+与CrO42-反应生成黄色的PbCrO4沉淀以鉴定Pb2+或(CrO42-)。 2.锑和铋 （1）+3价锑和铋的氢氧化物的酸碱性 1）氢氧化锑的酸碱性 a，溶于碱

2）氢氧化铋的酸碱性 a,不溶于碱 b溶于酸 （2）+5价铋的化合物制备及其氧化性 1）制备 2Na2O2+Bi2O3=2NaBiO3↓+Na2O 2）+5价铋具有氧化性 5NaBiO3 + 2Mn2+ + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O （3）+3价锑和铋的硫化物的形成和性质 1）硫化铋的性质 a,不溶于碱 b,与浓盐酸反应 c,与Na2S d, 与Na2S2不反应 （4）+3价锑和铋的鉴定 氯化锑被锡还原成锑金属，用于锑的鉴定 2Sb3++3Sn→2Sb+3Sn2+

EDTA溶液连续测定铅和铋

EDTA溶液连续测定铅和铋 指导老师：吴明君 通讯地址：四川农业大学（雅安校区） 学生：曾令艳20142909 徐桃20142888 班级：应用化工技术3班 摘要：: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA 的浓度。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。 测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH 约等于5至6。此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。 关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。 前言：EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。标定EDTA 溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH 约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。为了使结果更精确，本实验平行操作5次。相对标准偏差（RSD)0.4% 一、试剂与仪器 2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)， 六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。 仪器：酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL)，量筒(10mL)，试剂瓶，烧杯，分析天平。 二、实验步骤 1．以ZnO为基准物标定EDTA溶液 (1)锌标准溶液的配制：准确称取0.3785g的基准物0.5至0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol/LHCL，边加边搅至完全溶解为止。然后将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 (2)标定：移取25mL锌标准溶液与250mL锥形瓶中，加约30mL水， 3滴二甲基酚橙指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加5mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。 2.Bi3+离子的滴定：移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验，先以pH为0.5至5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，

p区锡铅锑铋

实验三十二 P区(Ⅱ)：锡 铅 锑 铋 一、实验目的 1．掌握锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性及其盐的水解性。 2．掌握锡、铅、锑、铋高低价态时的氧化还原性。 3．掌握锡、铅、锑、铋的硫化物和硫代酸盐的生成和性质． 4．掌握Sn2+、Pb2+、Sb3+、Bi3+离子的鉴定法。 5．了解铅的难溶盐及其性质． 二、实验原理 锡、铅、锑、铋是P区元素中有代表性的金属元素，其原子的电子构型与呈现的氧化数为： 电子构型氧化数 Sn Pb nS2nP2+2，+4 Sb Bi nS2nP3 +3，+5 这些金属能形成两种价态的氢氧化物。低氧化态的氢氧化物中Sn(OH)2、Pb(OH)2、Sb(OH)3：都显两性，只有Bi(OH)3为碱性氢氧化物。相应低价态的盐除Pb2+水解不显著外，Sn2+、Sb3+、Bi3+的盐都易于水解，其水解产物为碱式盐的沉淀。如 SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl↓+HCl (白色) SbCl3+H2O＝SbOCl↓+2HCl (白色) BiCl3+ H2O =BiOCl↓+2HCl (白色) 所以在配制它们的盐溶液时，应加入足够量相应的酸抑制碱式盐沉淀的生成。 从氧化值的稳定性来看 Sn (Ⅳ)的稳定性大于Sn(Ⅱ)，而Pb(Ⅱ)的稳定性大于Pb(Ⅳ)。故Sn(Ⅱ)化合物有明显的还原性，SnCl2是实验室常用的还原剂，而PbO2是常用的强氧化剂。例如，SnCl2可将HgCl2还原为 Hg2Cl2，并进一步还原为Hg，出现灰黑色沉淀：SnCl2+2HgCI2＝SnCl4十Hg2Cl2 (白色) SnCl2+Hg2Cl2=2Hg↓+SnCl4 (黑色) 这一反应可用来鉴定Hg2+和Sn2+。 在碱性介质中 [Sn(OH)4]2-(或SnO22-)的还原性更强。例如在碱性溶液中 SnO22-可将Bi3+还原成黑色的金属铋，这是鉴定Bi3+的—种方法。 2Bi3++6OH-+3[Sn(OH)4]2- =2Bi↓+3[Sn(OH)6]2- PbO2在酸性介质中能将Mn2+氧化成紫红色的MnO4-，与此相似，五价的铋也呈强氧化性。在硝酸介质中NaBiO3也能将Mn2+氧化成MnO4-。。 5PbO2+2Mn2++4H+==2MnO4-+5Pb2++2H2O 5NaBiO3+2Mn2++14H+==2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O 上述两个反应都可用来鉴定Mn2+离子。 锡、铅、锑、铋各价态的硫化物(PbS2不存在)都有特征的颜色 SnS SnS2 PbS Sb2 S3Sb2 S5Bi2S3 棕色黄色黑色橙红色橙红色黑色 其中SnS2，Sb2S3，Sb2S5与可溶性硫化物，如Na2S溶液作用生成相应的硫代酸盐而溶解。

试验14锡铅锑铋

实验14 锡、铅、锑、铋 1．实验目的 （1）试验锡（II ）和铅(II)氢氧化物的酸碱性。 （2）掌握锡（II ）的强还原性和铅(IV)的强氧化性以及铅难溶盐的生成和性质。 （3）试验锑、铋的氧化物和氢氧化物的酸碱性及其盐的氧化－还原性和水解性。 （4）试验锑、铋硫化物的生成和性质。 2．实验原理 锡和铅均具两性。锡与热浓HNO 3反应生成β—锡酸。它不溶于浓盐酸或氢氧化钠溶液。由锡盐和碱生成的α—锡酸，能溶于酸或碱，有关反应如下： 32322Sn+4HNO ()H SnO +4NO +H O →浓32SnCl 4NaOH H SnO +4NaCl+H O +→H SnO 2NaOH Na SnO +2H O +→2342H SnO +4HCl SnCl +3H O → 4223232 Sn(OH)2和Pb(OH)2均为两性氢氧化物。前者溶于碱的反应是： []2- -24Sn(OH)+2OH Sn(OH)→ Sn()Ⅱ较Pb() Ⅱ还原性强，无论在酸性还是碱性介质中，Sn()Ⅱ均具有还原性。例如： 22222HgCl +SnCl Hg Cl +SnCl →↓4 2224Hg Cl +SnCl 2Hg+SnCl → [][]2-2- 3+463Sn(OH)+2Bi 3Sn(OH)+2Bi → 后一反应可用于鉴定Bi 3+。 Pb()Ⅳ的氧化物PbO 2是常用的氧化剂。例如： 2++2++ 245PbO +2Mn +4H 5Pb +2MnO +2H O →222-4262 22PbO +4HCl()PbCl +Cl +2H O →浓 铅盐多数难溶。PbCl 2微溶于冷水，可溶于热水。PbSO 4难溶于水，但溶于NH 4Ac 生成难离解的Pb(Ac)2分子： -2 42PbSO +2Ac Pb(Ac)+SO → 利用Pb 2+与CrO 42-反应生成黄色的PbCrO 4沉淀以鉴定Pb 2+或（CrO 42-） 2+2- 44 Pb +CrO PbCrO → SnS 和PbS 都不溶于水、稀酸和(NH 4)2S 。SnS 与多硫化铵作用，由于SnS 被氧化成SnS 2(它的酸性较强)而溶解。结果生成硫代锡酸盐Na 2SnS 3. Sb 、Bi 氧化物和氢氧化物常具有两性。具有明显两性。只具有碱性， 溶于酸，不溶于碱。有关反应如下： 3Sb(OH)3 Bi(OH)33Sb(OH)3HCl SbCl 3H O ++??→ 33Sb(OH)3NaOH Na [Sb(OH)]+??→ 33Bi(OH)3HCl BiCl 3H O ++??→ Sb （III ）、Bi （III ）盐极易水解。如下：

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量 的连续测定 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

实验四??铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定? 实验日期：?实验目的：? １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；? １、? 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。? 一、实验原理? Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大， ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比 要低；而且KBi-XO>?KPb-XO。? 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为 滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂? L?EDTA标准溶液；HNO3?L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+ 各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。?三、实验步骤? １、EDTA溶液的标定? 准确称取在120度烘干的碳酸钙～?0.?55g?一份，?置于250ml?的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl?10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml?NH3-NH4Cl缓冲溶液，?铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。? 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定? 用移液管移取?Bi3+、Pb2+?混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml?L?HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入 10ml?200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+?的含量(mol/L)及V1/V2。

04实验4 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期： 实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO> K Pb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混 合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。 三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

铋、铅含量的连续测定

铋、铅含量的连续测定 一、预习思考 1. 你是否认真阅读实验资料？是 2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化 的原因。 答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不 与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。（Bi3+与EDTA结合）。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色, 然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液? 答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。通常采用纯金属锌。 二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到 的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等） 六亚甲基四胺MSDS： 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。 危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混。 电炉： 在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。 三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要 《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学 院） 摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。 关键词：微型实验微量滴定装置;铅铋混合溶液;连续测定;

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定 文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。某些盐类：如CaCO3、、 Bi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。logK 值分别为和。由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。 关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液 综述： 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M ＋In ←→ MIn 颜色甲颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn ＋Y ←→MY ＋In 颜色乙颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。

常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+， In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋ 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜 色变化为：酒红色—纯黄色。 MIn ＋Y ←→MY ＋In 酒红色纯黄色 在 Bi3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的 pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到 Bi3+的滴定终点，而Pb2+ 则不被滴定，在滴定 Bi3+ 后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6 ，这时 Pb2+ 与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA 标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+ 的滴定终点。 实验原理：EDTA：乙二胺四乙酸H 4 Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解 度很小，通常把它制成二钠盐（Na 2H 2 Y·2H 2 O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。 EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测

实验五(碱金属、碱土金属、锡、铅、锑、铋)

实验二十主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 实验摘要: 同一主族中，金属活泼型由上至下逐渐增强，同一周期中从左至右金属性逐渐减弱，本实验通过让钠、钾、镁分别和水反应的剧烈程度来验证，发现钾与水反应最剧烈，铝和水的反应在加热条件下才可进行。为比较碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物和盐类的溶解性，分别向氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化铝、二氯化锡、硝酸铅、三氯化锑、硝酸铋的溶液中加入氢氧化钠溶液，观察是否生成沉淀，再向沉淀中分别加入盐酸和氢氧化钠溶液，观察沉淀是否溶解。再向氯化镁和氯化铝溶液中加入氨水和氯化铵溶液，观察沉淀的生成现象，探究氢氧化铝和氢氧化镁的生成条件。碱金属、碱土金属和钙、钡的挥发性盐在氧化焰中灼烧时会发生焰色反应，根据火焰的颜色定性鉴别这些元素的存在。锡、铅、锑、铋都能形成难溶于水的硫化物，硫化锡呈棕色，硫化铅呈黑色，硫化锑呈橘黄色，硫化铋呈棕黑色，二硫化锡呈黄色。铅的+2氧化态较稳定，向硝酸铅溶液中分别加入稀盐酸、碘化钾、铬酸钾、硫酸钠溶液，观察沉淀特征，并探究沉淀性质。 关键词: 碱金属碱金属金属性焰色反应氢氧化物的溶解性 实验用品: 烧杯试管小刀镊子坩埚坩埚钳 实验内容:

二．镁、钙、钡、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性 三．ⅠA、ⅡA元素的焰色反应 用洁净的镍丝分别蘸取1 mol·L-1LiCl、NaCl、KCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2溶液在氧化焰中 四．锡、铅、锑、铋的难溶盐

结果及讨论: 同族中，原子叙述递增，还原性增强；同周期碱金属比同周期碱土金属更活泼。 镁、钙、钡、铝、锡、锑、铅、铋氢氧化物在水中溶解度很小，但都溶于酸；镁、钙、钡、铋的氢氧化物不能溶于过量的碱；铝、锡、铅、锑的氢氧化物呈两性，能溶于过量的酸和碱。通常原子处于稳定的状态，当受热汽化时，告诉运动的气态离子、电子相互碰撞获得了能量，使外层电子从基态跃迁到激发态，电子从激发态返回基态时会将多余的能量以光的形式放出，显示不同颜色。所以碱金属及其挥发性盐置于无色火焰中会呈现特征颜色。

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定精

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精）

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情境四 配位滴定 任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、 基础知识夯实 1．配位滴定时,金属离子Ｍ和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和Ｎ的条件是 （A)lg ＫNY - lgKMY ≥2 和lg c M Ｙ和lg c ＮY ≥ 6 (B ）lgK N Ｙ － ｌgK MY ≥ 5和ｌg c MY 和lg ｃ ＮY ≥ ３ (C)l ｇK ＭY - lg ＫNY ≥ ５ 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）l ｇKMY - lg ＫNY ≥ 8 和lg ｃ MY 和lg c NY ≥ 4 二、 应用能力巩固 1． 用２×10-２ mol ·L －1 的EDT Ａ滴定浓度均为２×１0 －２ mol ·Ｌ －1 的Ｐb 2＋、Ａｌ ３＋ 混合液中的Ｐｂ２ +。以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为０.１ mol ·L -１ ,pH 为5．０,以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差(乙酰丙酮的p K ａ＝8．8,忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合)。 答案：“E ”表示乙酰丙酮，H 8.8 (HE)10 K = A ｌE j 的lg β1—l ｇβ３:8.1，15.7,21.2 Ｐｂ + Ｙ ＰbY H + A ｌ E Ｈ+ HE HiY AlY AlE, AlE 2, ＡｌE 3 H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+== 8 .48 .3E(H) 10101.0] E [E][-== '= α 9 .62 .214.147 .156.91 .88.43 3221)Al(E 10 10 10 10 1 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα 9.89.60.2Al(E)1010 10]l [A Al][--=='=α 2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K α ｐH ５.0:7.2 6.6 7.3Y Y(Al)Y(H)110 1010ααα=+-=+=