化学镀镍-实验
实验六化学镀镍磷层的制备、结构与性能
一 实验目的
1.利用化学镀镍技术在钢铁表面制备镍磷合金层
2.掌握化学镀的基本原理及工艺
3.掌握化学镀镀镍磷层的结构与性能
4.提高学生的综合实验能力
二 化学镀的基本原理
水溶液中金属离子的沉积，一般按是M2++2e—→M（金属离子还原）还原反应进行。按金属离子获得还原所需电子的方法不同，分为电沉积和无外电源沉积两类。前者我们称电镀，后者我们称化学镀或无电镀。
（1）金属电沉积：在直流电的作用下，电解液中的金属离子还原，并沉积到零件表面形成具有一定性能的金属镀层的过程，其电解液主要是水溶液。
（2）化学镀：化学镀也称无电解镀，是一种不使用外电源，而是利用还原剂使溶液中的金属离子在基体表面还原沉积的化学处理方法，即
Me n++还原剂→Me↓+氧化剂
化学镀是一个自催化的还原过程，也就是基体表面及在其上析出的金属都具有自催化能力，使镀层能够不断增厚。
（3）化学镀离子还原的电子来源
通过电荷交换进行沉积：被镀金属M1必须比沉淀金属的电位更负；金属M2在电解液中以离子方式存在。工程中常称为浸镀；镀层薄、无使用性，常作为其它镀种的辅助工艺。
接触沉积：除了被镀金属M1和沉积金属M2外还有第三种金属M3。在含有M2离子的溶液中，将M1与M3两金属连接，电子从电位高的M3流向电位低的M1，使M2还原沉积在M1上。
还原沉积：这是由还原剂被氧化（催化条件下R n+→2e—+R(n+2)）而释放自由电子，把金属离子还原为金属原子(M2++2e—→M)的过程。工程讲的化学镀，主要是指还原沉积的化学镀。
（4）化学镀的条件
1.电镀中还原剂的还原电位要显著低于沉积金属的电位，使金属有可能在基材上被还原而沉积出来。
2.配好的镀液不产生自发分解，当与催化表面接触时，才发生金属沉积过程。
3.调节溶液的pH值、温度时，可以控制金属的还原速率，从而调节镀覆速率。
4.被还原析出的金属也具有催化活性，这样氧化还原沉积过程才能持续进行，镀层连续增厚。
5.反应生成物不妨碍镀覆过程的正常进行，即溶液有足够的使用寿命。
（5）化学镀的特点：
1.镀覆过程不需外电源，前期处理工艺较为简单，金属和非金属材料上都能进行镀覆。
2.由于不存在电流分布的问题，均镀能力好对于形状复杂有内孔内腔的镀件镀层均匀具有仿型镀特点。
3.其催化的特点可是镀件表面形成任意厚度的镀层。
4.空隙率低，致密性好，硬度高，耐蚀性和耐磨性好。
5.镀液通过维护调整能反复使用，但使用周期是有限的。
6.其不足是由于化学镀中氧化剂（金属离子）与还原剂同时存在，处于热力学不稳定状态，镀液的稳定性差；沉积速度慢，工作温度高。
三 化学镀镍磷的工艺
镍具有自催化还原的性质即自催化还原过程。化学镀镍的原理有有原子氢态理论；氢化物理论和电化学理论等。这三种理论都不能完全解释化学镀镍的整个过程，但氢态理论得到较广泛的承认。
（1）氢态理论
镍的沉积是依靠镀件表面的催化作用，使次亚磷酸（还原剂）根分解析出初生态原子氢NaH2PO2=Na++H2PO2-
H2PO2-+H2O 镀件表面的催化作用→HPO32-+H++2H0abs(吸附在表面的原子态氢)
H0abs在镀件表面使Ni2+还原成金属Ni
Ni2++2H0abs→Ni+2H+
同时原子态氢又与H2PO2-作用使磷析出
H2PO2-+ Habs→H2O+OH - +P
还有部分原子态氢复合生成氢气逸出
2H -→H2↑
这一理论导出的次亚磷酸根的氧化和镍的还原反应可综合为
Ni2++ H2PO2-+ H2O→HPO32 -+3 H++ Ni
（2）化学镀镍的成分和条件
化学镀液一般包含金属盐、还原剂、络合剂（配合剂）、缓冲剂、pH调节剂、稳定剂润滑剂和光亮剂等。
镍盐：是镀液的主盐、是镀层的金属供体；常采用硫酸镍或氯化镍，前者价格便宜。
镀液的镍盐浓度高（但不能太高），沉淀速率快，稳定性下降。镀覆时，应及时补充镍盐以保持镀速的稳定。
还原剂：最常用的是次亚磷酸盐，所得镀层是Ni-P合金。硼氢化物、胺基硼烷等镀层为Ni-B合金。
次亚磷酸纳的用量与镍盐浓度相匹配，其最佳摩尔比为0.3~0.45。
次亚磷酸纳浓度高，镀速增大，同时镀液的稳定性降低。消耗的还原剂按比例补充，以维持镀速和镀层的稳定性。
次磷酸根的氧化物为亚磷酸根，是对镀液有害的杂质离子，可生成亚磷酸镍沉淀，使镀层粗糙，可诱发镀液的分解。
络合剂（配合剂）：常用的配合剂有乳酸、苹果酸、琥珀酸等。为了避免化学镀槽液自然分解和控制镍只能在催化表面上进行沉积反应及反应速率，镀液中必须加入络合剂。络合剂与镍离子形成稳定的络合物后，用来控制可供反应的游离镍离子量（降低溶液中游离镍离子浓度），可以稳定槽液和抑制亚磷酸镍或氢氧化钠沉淀的作用。
化学镀过程中，镀液中的亚磷酸根浓度会不断升高，达到一定浓度后便会形成亚磷酸镍沉淀。它将破坏镀液的化学平衡，而且会触发镀液自发分解。
缓冲剂：常用的缓冲剂有醋酸钠、硼酸等，有的络合剂同时也是缓冲剂。缓冲剂是为了防止pH明显变化的。镀液使用过程中pH值将降低，必须定期进行调整，用碱中和调节。
稳定剂：常用的稳定剂硫化合物（硫化硫酸盐、硫脲）等。为控制镍离子的还原和使还原反应只在镀件表面上进行，并使镀液不会自发反应。这是因为镀液中常有胶体微粒或固体粒子，可能是外来的杂物或亚磷酸盐的沉淀物，这些物体表面也有催化作用，导致镀液分解。稳定剂被粒子或胶体微粒吸附，阻止了镍在这些粒子上的还原，从而起到了稳定镀液的作用。常用的稳定剂硫化合物等
加速剂：常用的加速剂有乳酸、醋酸、琥珀酸及它们的盐类和氟化物。络合剂控制沉积速率，有时会使沉积速率很慢，不适合生产要求。为了提高镍的沉积速率，常加入加速剂。
光亮剂和润滑剂：提高表面的装饰性；对于某些基材需要加润滑剂防止起花纹。
镀液的pH值：pH值是化学镀镍的重要工艺参数：
pH值降低，镀速降低
pH值升高，镀层中的含磷量降低
pH值太高，镀液的稳定性下降
pH值高，亚磷酸盐溶解度降低，镀层粗糙
pH值对镀层内应力和结合力亦有影响
镀液的pH值要综合考虑，一旦确定，镀覆过程中要保持稳定，才能得到高质量的镀层。按pH值不同镀液可分为酸性和碱性镀液两大类。
镀液的温度：温度是影响镀速的最重要参数，是氧化还原过程所需要的能量的来源，大多数镀覆温在80~95℃间进行；低于65℃沉积速度很慢，难得到健全的镀层。温度过高，镀液的稳定性降低，有分解的危险，并导致镀速过快，镀层的结合力降低。镀液工作温度变化要控制在2℃之内。
（3）化学镀镍的后处理
镀后处理包括钝化、去氢和热处理。经钝化处理后，其耐蚀性有所提高（重铬酸盐）。
去氢处理主要对脆性高的基体材料，150℃～200℃下进行。热处理主要改变组织结构和性能，在进行热处理是最好使用真空炉或可空气氛炉防止在空气炉中镀层被氧化、变色。
（4）化学镀镍的组织结构
对于酸性镀液的镀层，含磷为7％～12％，呈非晶态。镀层经热处理后会发生组织结构的变化。在220℃～260℃Ni 3P化合物开始析出，并有Ni 2P和Ni 5P 2的过渡相。对非晶态合金，在图 5-6-1 实验装置图
250℃，1小时开始晶化，在350℃左右完成晶化过程，温度升高晶体开始长大。
四 实验仪器及所用药品
力搅拌器；温度计；烧杯； 铁架台； 磁子；分析天平；抛光机；金相显微镜如图5-6-1所示。
（32O ；次亚磷酸钠NaH 2PO 2?H 2O ；乳酸CH 3CH(OH)COOH ；醋酸钠（乙酸钠）骤
处理：切取A3钢20*20*2mm 3, 利用200#、400#、700#水砂纸依次正反面打
1. 支架
2. 烧杯
3. 试件
4. 恒温水浴箱
5. 水浴槽
6. 控制显示面板
（1）仪器设备：
恒温水浴；磁；维氏硬度计；盐雾试验装置；X 射线衍射仪等。
（2）实验装置
恒温水浴箱，） 实验药品：
硫酸镍NiSO 4?7H CH 3COONa ；氟化钾KF ；氨水NH 4OH ；NaOH ；Na 2CO 3；Na 3PO 4；十二烷基硫酸钠；
HCl （密度为1.19g/l ）；H 2SO 4（密度为1.84g/l ）
；HNO 3（密度为1.41g/l ）；pH 值4.5～5.0的精密试纸。
五 实验步（1）镀件的预
磨，及抛光处理，使镀件表面平整光滑无锈痕。
（2）化学除油液的配置：NaOH(10~15g/L)、Na 2CO 3(30~40g/L)、Na 3PO 4(25~35g/L)、十二好的除油液体放入加热套或水浴中加热至70℃，到温后将磨好HCl(20ml)、H 2SO 4(5ml)、HNO 3（5ml 可以不加）
、H 2O （70ml ）。 ，。
HCl 水溶液中，停留2min后NiSO 47H 2O (20~30g/L)、次亚磷酸钠NaH 2PO 2?H 2O (20~33g/L)、
盐（镍盐），其它药品用适量(10g 的药
、苹果酸、琥珀酸）和缓冲剂
钠（还原剂）加入溶
H （氨水）至要求值。
液pH 值为4.5~5.0，放入加热套或水浴中，加热镀液到85~90。试件端面做成金相试样，用金相显微镜测量镀层的厚度。
和：根据施镀工件在使用中的性能要求进行相应的热处理。施镀后（选用60烷基硫酸钠（0.4~0.6g/L ）。
（3）镀件化学除油：将配置的镀件悬挂在除油液中，在该温度下保温20min后取出镀件；在70~80℃热水中清洗3min 后冷水清洗2min待用。
（4）酸浸液的配置：（5）镀件酸浸（去除氧化皮）：将除油、清洗后的镀件，放入50~60℃配置好的活化液中进行酸浸化2min后用去离子水清洗1min。
（6）活化液的配置：5％～10％HCl 水溶液（7）镀件的活化（去除钝化层）：酸浸后的工件放入5％～10％用去离子水清洗1min。
（8）镀液的配置：硫酸镍乳酸（20～30ml/L ）、；醋酸钠CH 3COONa （10～15g/L ）
；氟化钠NaF 或氟化钾KF （0.5~1g/L 易造成溶液的分解可以不加）；氨水NH 4OH 或氢氧化钠NaOH （调
节pH 值前者不易造成沉淀）；（药液用量为一升1～2dm 2约150ml ）
。 （9）镀液配置的步骤：
图5-6-2 反应装置图
1) 用30％的蒸馏水溶解主品用20g 蒸馏水)蒸馏水分别溶解。
2）在磁力搅拌下，将络合剂（乳酸（醋酸钠、硼酸）溶液加入镍盐溶液中。
3）在剧烈搅拌中（40℃以下），将次亚磷酸液中。4）加入其它药品。
5）加入计算好的水，调节p 6）充分溶解后过滤再使用。
（10）工件施镀：用氨水调节镀恒温在此温度，将镀件放入镀液中，施镀一定时间（30min;60min;90min）后取出镀件，用冷水清2min并吹干。（在施镀开始过程中试样表面会有气泡并排除，为氢气；施镀过程中每小时要加10ml的蒸馏水）。
（11）镀层厚度：将施镀后的（12）镀层硬度：用维氏硬度计测量原始试样和不同施镀时间的镀层的硬度，作出时间和镀层关系曲线。
（13）镀后热处理分钟的试样）工件分别在200℃、400℃、600℃进行热处理，分别测量处理后镀层的硬度。
（14）物相分析：对热处理前后镀层进行X射线衍射分析，确定镀层的物相组成。
（15）盐雾试验：按照国家标准对施镀前和施镀后（90分钟）的工件进行盐雾对比试验，测，每个同学须提交实验报告。在实验报告中，简要论述实验目的、原理和实验内法。
间的关系曲线。
演示）
七 考题
为什么不需外加电流就能施镀？
理组织、性能有何变化？
实 验 记 录
20分 40分 60分 备注 定镍磷镀层的耐蚀性。
六 实验总结
完成实验后容；实验内容应包括：实验方法和过程、实验结果和讨论，并包括以下的内容：
1.将试验中的现象与原理联系起来。
2.掌握制备化学镀镍磷合金层的基本方
3.将制备与实际应用建立联系。
4.测量镀层的厚度，绘出厚度与时
5. 热处理前后镀层的硬度（HV ）
6. 镀层的物相组成
7. 盐雾试验结果
8. 做电化学试验（思1.化学镀2.讨论温度过高或过低对化学镀的影响?
3.根据试验结果分析工件施镀后进行热处
不同时间金相法
2格
3格 4格 测镀层500倍 硬度 HV 50克 450 450 450
200℃ 400℃ 600℃ 热处理后的硬度 450～500 800～900 400～500 加热时间1小时（60分）HV100
克
钢铁的化学镀镍磷
钢铁的化学镀镍磷 金属1002 陈浩 3100702039 摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，简述了镀层的性能及技术指标，随之分析了影响镀层性能的主要因素，并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方，最后对试验参数进行了测定与比较，得出了一定的结论。 关键词：化学镀镀镍磷表面强化耐磨耐腐蚀性 一．前言 化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化学镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材。 二．实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H 2PO 2 -+H 2 O→HPO 3 -+2H+H-
化学镀--铜片镀镍
实验名称：化学镀--铜表面镀镍 班级：120241A 学号：120242108 姓名：郭亚蒙日期：2015年5月7日试验目的： 1.学习对铜进行表面除油处理的方法。 2.进一步熟悉化学镀的整个过程及原理。 实验仪器： 超声波仪，水浴锅，精密天平，100ml烧杯若干，镊子，铜片，NiSO 4·6H 2 O ， C 6H 5 Na 3 O 7 ·2H 2 O ，NaH 2 PO 2 ·H 2 O ，CH 3 COONa·3H 2 O Na 3 PO4·4H2O 浓硫酸 实验原理： 1.化学镀又称“无电解电镀”，是不依赖外接电流，仅靠镀液中的还原剂进行氧化还原反应，在金属表面的催化作用下金属离子沉积在金属表面的过程。 化学镀镍是用还原剂把溶液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的表面。其中还原剂有多种，工业上应用普遍的是以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍工艺，普遍接受“原子氢理论”“氢化物理论”两种反应机理。 本次实验就是在同表面镀上一层镍镀层，主反应式为： Ni2++ H 2PO 2 - + H 2 O -- HPO 3 2- + 3H+ + Ni 2.镀液配方；1L镀液中所需成分：硫酸镍35g，乙酸钠15g，柠檬酸钠5g， 次磷酸钠20g,2M硫酸15ml。 活化硫酸溶液：浓硫酸与水体积比1:19。 3.铜表面除油，本次实验同时采用化学除油和超声波除油两种方法。化学除油采用磷酸三钠（Na 3 PO4）溶液，磷酸三钠的皂化作用和乳化作用都比碳酸钠强，具有良好的缓冲作用，同时也是乳化剂，具有一定的表面活性作用，该物质溶解 度大，洗去性极好，是黑色金属与有色金属的助洗剂。除油溶液：8 g/mol Na 3 PO4溶液100 ml。 实验步骤： 1.溶液配制 根据物质含量计算出水合物所需的质量用以配制镀所需溶液，计算结果如 下：配制100ml镀液所需量；NiSO 4·6H 2 O 5.94g ，C 6 H 5 Na 3 O 7 ·2H 2 O 5.7g，NaH 2 PO 2 ·H 2 O 2.41g CH 3COONa·3H 2 O 2.49g ，浓硫酸2.5ml及5ml，Na 3 PO4·4H2O 18.59g。 将以上药品分别用精密天平称量备用。 取两只100ml烧杯将浓硫酸分别稀释2.5ml加水12.5ml硫酸溶液a，5ml 加水95ml为硫酸溶液b。 取100ml烧杯加入大约80ml蒸馏水，磁力搅拌加热70℃依次加入已经称量 好的药品NiSO 4·6H 2 O 5.94g ，C 6 H 5 Na 3 O 7 ·2H 2 O 5.7g，CH 3 COONa·3H 2 O 2.49g ， NaH 2PO 2 ·H 2 O 2.41g, 硫酸溶液a,每次在加入药品时要用玻璃棒搅拌，等完全溶 解再加入下一种药品，溶解完全后在想烧杯中加蒸馏水使其达到100ml刻度，镀液配制完成 取100ml烧杯加入称量好的Na 3 PO4·4H2O粉末，（如有块状的药品应先研磨成粉末状）在加入100ml蒸馏水，放入干净的磁力搅拌子在磁力加热器中加热60℃溶解。 2.表面处理及镀镍 将样品铜片清洗并擦拭干净出去表面附着的粉尘，之后放入配置好的Na 3 PO4溶液中，再将烧杯放入超声波仪中，60℃水温（事先调成好），100%功率超声处
《电化学》实验教学大纲
【课程编号】010090 《电化学》实验教学大纲 Experiments in Electrochemistry 【是否独立授课】否【实验学时】16 【编写】熊友泉【审核】田继红 一、授课对象 金属材料工程专业（腐蚀与防护方向）四年制本科生。 二、课程类型 专业限选课。 三、实验的性质、目的与任务 1、实验的性质 与专业基础课---《电化学理论及测试》的内容配套，与专业课---《金属腐蚀学》、《电镀理论与工艺》的内容相关。 2、实验的目的 经过本实验的训练，使学生加深对电化学基本理论的理解，同时掌握常用的电化学测试技术，为今后运用电化学测试技术研究专业课题奠定必要的基础。 3、实验的任务 教会学生掌握常用的电化学测试技术，使学生能够根据工作需要正确地配制三电极体系，采用适当的装置测出所需的数据，进行数据处理并写出实验报告。 四、实验内容和学时分配 五、实验内容与实验要求 实验一 （1）内容： 恒电流法测定阴极极化曲线。 （2）要求： 掌握恒电流法测定稳态极化曲线的技术。 了解光亮剂对镀锌阴极极化曲线的影响。 2、实验二 （1）内容： 恒电位法测定阳极极化曲线。 （2）要求：
掌握恒电位法测定稳态极化曲线的技术。 了解氯离子对镀镍阳极极化曲线的影响。 3、实验三 （1）内容： 线性电位扫描法测定金属腐蚀速度。 （2）要求： 掌握线性电位扫描法测定金属腐蚀速度的技术。 了解硫脲、六次甲基四胺之类的缓蚀剂对碳酸在硫酸溶液中腐蚀速度的影响。 4、实验四 （1）内容： 三角波电位扫描法测定不锈钢的点蚀电位、再钝化电位。 （2）要求： 掌握三角波电位扫描法测定不锈钢的点蚀电位、再钝化电位的技术。 了解氯离子对不锈钢在硫酸溶液中腐蚀行为的影响。 5、实验五 （1）内容： 恒电位李沙育图形法测定A3钢在3.5%NaCl溶液中的交流阻抗。 （2）要求： 掌握恒电位李沙育图形法测定电极交流阻抗的技术。 掌握根据腐蚀电极交流阻抗求金属腐蚀速度的方法。 六、主要参考书 [1] 刘永辉.电化学测试技术.北京航空航天大学出版社，1986. [2] 田昭武电.化学研究方法.科学出版社，1984. [3]（苏）L.I.安德罗波夫.理论电化学.高等教育出版社，1982
化学镀镍磷合金最新进展
化学镀镍磷合金研究进展 摘要：化学镀镍磷合金镀层由于其优良的耐磨耐蚀、无磷和镀层均匀等特性，在许多领域得到广泛应 用。本文综述了化学镀镍磷合金在各方面的研究进展，对化学镀镍磷工艺、沉积过程及沉积机理、镀层组织结构、性能及应用作了详细论述。 关键词化学镀，镍磷合金，组织结构，性能 Abstract Electroless despite of nickel phosphorus alloy has been widely used in diverse fieldsfortheiruniquecombinationsofpropertiessuchasrestistance,corrosionesistance,non-magnetism and uniformity of coating thick-ness. Research development of electroless Ni-P deposit on various aspect is summarized in this paper.Special attention has been focused on deposition process,depositionmechanism,microstructure,as well as some properties and applications of the despoists. Key words Electrolessdepoists,Ni-P alloy,Microstructure,Property 1概述 化学镀是用还原剂还原溶液中的络合金属离子，在催化活化表面获得所需的金属镀层，而赋予基体材料本身并不具有的表面性能。化学镀具有如下特点:（l）优良的深镀及均镀能力；（2）适用范围广，可在常用金属及经特殊处理的非导体和半导体材料表面沉积出镀层；（3）设备简单，操作方便；（4）镀层致密，无针孔，具有优良的耐蚀性；（5）镀层具有较高硬度和良好的耐磨性；（6）镀层成分可以根据需要改变镀液类型及操作条件来加以选择。化学镀镍由于其独特的沉积特性和优越的物理、化学和力学性能而在石油、化工、航空、航天、电子、计算机、汽车等工业领域获得广泛应用。 目前，得到深人研究及广泛应用的是化学镀镍层。在美国、日本、欧洲等国家都有商品化学镀镍液出售，并已形成门类齐全的商品系列，镍用于化学镀的消耗量每年以15%的速度增长。化学镀镍分Ni一P、Ni一B两类工艺，本文将主要探讨以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀Ni一P层的各方面研究。 2化学镀镍磷工艺 60年代初，具有广泛适用性的专利性化学镀镍工艺进人了美国市场，当时的产品都是中等磷含量[5%一8%P（质量分数）]镀层，该镀层通常采用了含硫稳定剂或重金属离子，在各种性能上有一定的局限性。70年代后期到80年代，研究重点转向高磷化学镀镍层[9%一12%P（质量分数）]，该种镀层具有非晶态结构，而赋予镀层极佳的耐蚀性，改善了压应力，延长了疲劳寿命，并具有非磁特性，而深得广大工程技术人员的青睐。近期人们研究发现，低磷镀层[1%一5%P（质量分数）]具有高的镀态硬度和优良的耐碱蚀特性，在许多应用场合可用来代替硬铬及镍硼镀层，特别适用于要求耐磨性而不能经受高温热处理的材料（如铝及铝合金）,显示出广阔的开发应用前景。 化学镀Ni-P工艺按溶液pH值可分为酸性和碱性两大体系，镀液的主要成分是NISO4·6H2O和NaH2PO2·2H2O，同时为了保证镀液稳定和镀层质量，镀液中还必须加入一定量的络合剂、加速剂、稳定剂、光亮剂等。只有在正确选择了各种添加剂及含量的情况下，才能获得优良的化学镀镍工艺，要求工艺不仅有较快的沉积速度，而且镀液稳定性好，使用周期长，同时还要保证镀层优良的使用性能。 3化学镀镍磷沉积过程与沉积机理 3.1化学镀镍磷的沉积速度及镀层组成 化学镀镍沉积反应的动力学同时控制着沉积速率和镀层组成。对于化学镀镍这样一个含有多种化学成分的复杂反应体系，人们广泛研究了各种操作参数及溶液组成对沉积速度和镀
化学镀镍工艺
化学镀镍工艺 化学镀镍机理： 1)原子氢析出机理。原子氢析出机理是1946年提出的，核心是还原镍的物质是原子氢，其反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2H Ni2++2H→Ni+2H+ H2P02-+H++H→2H20+P 2H→H2 水和次磷酸根反应产生了吸附在催化表面上的原子氢，吸附氢在催化表面上还原镍离子。同时，吸附氢在催化表面上也产生磷的还原过程。原子态的氢相互结合也析出氢气。2）电子还原机理(电化学理论)电子还原机理反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2e Ni2++2e→Ni H2P02-+2H++e→2H20+P 2H++2e→H2 酸性溶液中，次磷酸根与水反应产生的电子使镍离子还原成金属镍。在此过程中电子也同时使少部分磷得到还原。 3）正负氢离子机理。该理论最大特点在于，次磷酸根离子与磷相连的氢离解产生还原性非常强的负氢离子，还原镍离子、次磷酸根后自身分解为氢气。 H2P02-+H20→HP032-+H++H- Ni2++2H-→Ni+H2 H2P02-+2H++H-→2H20+P +1/2H2 H-+H+→H2 分析上述机理，可以发现核心在于次磷酸根的P-H键。次磷酸根的空间结构是以磷为中心的空间四面体。空间四面体的4个角顶分别被氧原子和氢原子占据，其分子结构式为： 各种化学镀镍反应机理中共同点是P-H键的断裂。P-H键吸附在金属镍表面的活性点上，在镍的催化作用下，P-H键发生断裂。如果次磷酸根的两个P-H键同时被吸附在镍表面的活性点上，键的断裂难以发生，只会造成亚磷酸盐缓慢生成。对于P-H键断裂后，P-H间共用电子对的去向，各种理论具有不同的解释。如电子在磷、氢之间平均分配，这就是原子氢析出理论；如果电子都转移至氢，则属于正负氢理论；而电子还原机理则认为电子自由游离出来参与还原反应。因此，可以根据化学镀镍机理的核心对各种宏观工艺问题进行分析解释。 化学镀镍工艺过程 化学镀镍前处理工艺 一：除油：
钢的化学镀镍磷
钢的化学镀镍磷 DC 金属3090****** 材料科学与工程学院 摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，简述了镀层的性能及技术指标，随之分析了影响镀层性能的主要因素，并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方，最后对试验参数进行了测定与比较，得出了一定的结论，由此论证了化学镀镍磷的重要作用和这一工艺对钢铁性能改进的重要影响。 关键词：原子氢态理论镀层工艺热处理参数测定 前言：化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化学镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材[1]。 一、实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H2PO2-+H2O→HPO3-+2H+H-
南昌市2020年高三上学期开学化学试卷
南昌市2020年高三上学期开学化学试卷 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、选择题 (共18题；共36分) 1. （2分）把a、b、c、d四块金属浸泡在稀H2SO4中，用导线两两相连可以组成各种原电池。若a、b相连时，a上发生氧化反应；c、d相连，d上有气体逸出；a、c相连，a极减轻；b、d相连，H+向b极移动。则四种金属的活动顺序为（） A . a>b>c>d B . a>c>b>d C . a>c>d> D . b>d>c>a 2. （2分） (2016高一下·温州期中) 下列物质不属于高分子化合物的是（） A . 油脂 B . 淀粉 C . 蛋白质 D . 纤维素 3. （2分） (2018高一上·大理期中) 下列叙述中正确的是（） A . 液态HCl、固体NaCl均不导电,所以HCl、NaCl均是非电解质 B . NH3、CO2的水溶液均导电,所以NH3、CO2均是电解质 C . 铜、石墨均导电,所以它们均是电解质 D . 蔗糖、酒精在水溶液和熔融状态下均不导电, 所以它们均是非电解质 4. （2分） (2017高一上·广东期中) 用NA表示阿伏伽德罗常数，下列有关说法正确的是（） A . 71 g Cl2所含原子数为2NA B . 在常温常压下，1 mol氦气含有的原子数为2NA
C . 0.1L0.5mol/LCH3COOH溶液中含有的氢离子数为0.05NA D . 标准状况下，1 mol H2O和1 mol H2的体积都约为22.4 L 5. （2分）用下列装置不能达到有关实验目的的是（） A . 用甲图装置证明ρ(煤油)<ρ(钠)<ρ(水) B . 用乙图装置制备Fe(OH)2 C . 用丙图装置制取金属锰 D . 用丁图装置比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性 6. （2分）下列正确的叙述有（） ①CO、NO、P2O5均为酸性氧化物 ②Ca（HCO3）2、SO3、FeCl3均可由化合反应制得 ③碘晶体分散到酒精中、饱和氯化铁溶液滴入沸水中所形成的分散系分别为：溶液、胶体 ④金属元素和非金属元素形成的化合物一定是离子化合物 ⑤烧碱、次氯酸、氯气按顺序分类依次为：强电解质、弱电解质和非电解质． A . ①②③⑤ B . ②③⑤ C . ②③ D . 全部 7. （2分） (2016高三上·怀仁期中) 下列实验中，对于杂质（括号中的物质为杂质）的检验和除杂方法均正确的是（）
化学镀镍配方汇编
简述电镀槽液加料方法与溶液密度测定方法 1.电镀生产现场工艺管理的主要内容： 1)控制各槽液成分在工艺配方规范内。遵守规定的化学分析周期。 2)保持电镀生产的工艺条件。如温度、电流密度等。 3)保持阴极与阳极电接触良好。 4)严格的阴极与阳极悬挂位置。 5)保持镀液的清洁和控制镀液杂质。 6)保持电镀挂具的完好和挂钩、挂齿良好的电接触。 2.电镀槽液加料方法：加料要以“勤加”“少加”为原则。 2.1固体物料的补充，某些有机固体料先用有机溶剂溶解,再慢慢加入以提高增溶性。若直接加入往往会使镀液混浊。一般的固体物料,可用镀槽中的溶液来分批溶解。即取部分电镀液把要加的料在搅拌下慢慢加入,待静止澄清,把上层清液加入镀槽。未溶解的部分,再加入镀液,搅拌溶解。这样反复作业,直到全部加完。在不影响镀液总体积的情况下,也可以用去离子水或热的去离子水搅拌溶解后加入镀槽。有些固体料易形成团状,影响溶解过程。可以先用少量水调成稀浆糊状,逐步冲稀以避免团状物的形成。 2.2液体物料的补充，可以用去离子水适当稀释或用镀液稀释后在搅拌下慢慢加入。严禁将添加剂光亮剂的原液加入镀槽。 2.3补充料的时机，加料最好是在停镀时进行。加入后经过充分搅匀再投入生产。在生产中加料,要在工件刚出槽后的“暂休”时段加入。可在
循环泵的出液口一方加入,加入速度要慢,药料随着出液口的冲击力很快分散开来。 2.4加料方法不当可能造成的后果： 2.4 1)如果加入的是光亮剂,则易造成此槽工件色泽差异。 2.4.2)如果加入的是没有溶解的固体料,则易造成镀层毛刺或粗糙。 2.4.3)如果是加入酸调节pH,会造成槽液内部pH不均匀而局部造成针孔。 3.镀液及其它辅助溶液密度的测试方法： 3.1要经常测定溶液的密度，新配制的镀液或其它辅助液,都要测定它的密度并作为档案保存起来供以后对比。镀液的密度一般随着槽龄增加而增加。这是由于镀液中杂质离子、添加剂分解产物等积累的结果,因此可以把溶液密度与溶液成分化验数据一起综合进行分析,判断槽液故障原因以利排除。 3.2溶液密度测定方法，在电镀生产中,常用密度计或波美计测试溶液密度。密度与波美度可以通过下列公式转换。对重于水的液体密度 =145/(145-波美度),波美度=(145x145)/密度,在用波美计测试时,其量程要从小开始试测,若波美计量程选择不当,会损坏波美计。 测试密度不要在镀槽内进行,应取出部分镀液在槽外进行。在镀槽中测试,当比重计或波美计万一损坏,镀液会被铅粒污染。应将待测液取出1.5L左右(用2000mL烧杯),热的溶液可用水浴冷却。然后将样液转移至1000mL直形量筒中,装入量为距筒口约20mm处,就可用比重计测量。 脉冲电镀电源使用须知
实验15_光亮镀锌及化学镀镍实验报告
5.3数据处理 (1)电镀锌的电流密度：J=I/S=0.8A/(3.5cm×3.5cm×2)=0.0326A/cm2 (2)碱性光亮镀锌的电流效率： 实验中锌的实际析出量为: 第一次镀锌：113.5mg/(0.8A×10min×60s/min)=0.2364mg/C 第二次镀锌：111.0mg/(0.8A×10min×60s/min)=0.2312mg/C 锌的理论析出量为0.339 mg/C 则镀锌的电流效率为： 第一次镀锌：（0.2364 mg/C）/（0.339 mg/C）×100%=69.73% 第二次镀锌：（0.2312mg/C）/（0.339 mg/C）×100%=68.20% (3)质量法测得第一次镀锌的镀层厚度： [0.1135g/(7.17g/cm3)/(3.5cm×3.5cm)]/2=6.461×10-4cm 质量法测得第二次镀锌的镀层厚度： [0.1110g/(7.17g/cm3)/(3.5cm×3.5cm)]/2=6.319×10-4cm (4)镍磷合金镀层的厚度：(0.0403g/(8.30g/ cm3))/( 3.5cm×3.5cm)=3.964×10-4cm 化学镀镍的沉积速度：3.964um/(20min×1/60h/min)=11.892um/h (5) 孔隙率：41/(3.3cm×3.3cm) = 3.76个/cm2 (6)评价两种镀层的外观：用镀锌法镀后得到的铁片表面较光滑和有光泽，而且镀层较厚，但均匀度不够高；用化学镀镍法得到的铁片表面光滑，镀层均匀，但光泽不及化学镀锌好，且镀层较薄。 6 讨论与分析 6.1本实验中镀锌用电流0.8A，因为反应速度较快能得到镀层比较好的铁片。 6.2由计算电流效率可知，本实验电流效率偏小，可能是因为电流较大，搅拌速度较快使得镀层较难附着在铁片上。 6.3计算的孔隙率较小，滤纸上的斑点都是较小的，几乎没有连起来的斑点，可能是因为小气泡，以及预处理不够到位，或者含有其他杂质造成的。 6.4本次实验需要对铁片进行退锌、除灰、除油的预处理，这是实验成功的关键，实验时应尽量避免用手触碰而使其沾上油污，影响镀层质量。 6.5本组比较两种方法发现，镀锌过程出泡不是很均匀，且有一侧有大量气泡，另一侧较少，因此均匀度不够好。而化学镀镍过程气泡均匀出现，因此镀层较均匀。
化学镀镍
化学镀镍 1 化学镀的定义 化学镀是在无电流通过(无外界动力)时借助还原剂在同一溶液中发生的氧化还原作用,从而使金属离子还原沉积在零件表面上的一种镀覆方法. M n+ + ne(由还原剂提供的) 催化表面M0 2 化学镀与电镀的区别 电镀是利用外电流将电镀液中的金属离子在阴极上还原成金属的过程。而化学镀是不外加电流，在金属表面的催化作用下经化学还原法进行的金属沉积过程。 3 化学镀的优缺点 优点： (1)可以在由金属，半导体和非导体等各种材料制成的零件上镀覆金属。 (2)无论零件的几何形状如何复杂，凡能接触到溶液的地方都能获得厚度均匀的镀层。 (3)可以获得较大厚度的镀层，甚至可以电铸。 (4)无需电源。 (5)镀层致密，孔隙小。 (6)镀层往往具有特殊的化学，机械或磁性能。 缺点： （1）溶液稳定性差，溶液维护，调整和再生等比较麻烦，成本比电镀高。 （2）镀层常显示出较大的脆性。 4 化学镀镍和电镀镍制品性能比较
5 化学镀能获得镀层的构成 （1）纯金属镀层，如C u Sn Ag Au Ru Pd （2）二元合金镀层，如Ni—P Ni—B C o—P C o—B （3）三元及四元合金镀层，如Ni—Co—P Ni—W—Sn—P （4）化学复合镀层 6 化学镀镍的定义 化学镀镍，又称为无电解镀镍，是在金属盐和还原剂共同存在的溶液中靠自催化的化学反应而在金属表面沉积了金属镀层的成膜技术. 7 化学镀镍的基本工艺 如同其他湿法表面处理一样，化学镀镍包括镀前处理、施镀操作、镀后处理各部分工艺序列组成，正确地实施工艺全过程才能获得质量合格的镀层。然而，与电镀工艺比较，化学镀镍工艺全过程应格外仔细。化学镀取决于在工件表面均匀一致的、迅速成的初始状态（起镀过程），化学镀镍并无外力启动和帮助克服任何表面缺陷；于是，工件一进入镀液即形成均匀一致的沉积界面，这一点很重要，因为化学镀是靠表面条件启动的，即异相表面自催化反应，而不是电力。一般来说，化学镀镍液比较电镀液更加敏感娇弱。其中各项化学成份的平衡、工艺参数的可操作范围比较狭窄；对于污染物的耐受能力较差，甚至ppm级的重金属离子就可能造成镀层性能恶化或漏镀、停镀；考虑到化学镀液的寿命，比较电镀液而言，十分有限，需要给予更多的维护，尽可能延长化学镀液寿命是十分重要的。 8 化学镀镍的简单原理 第一步溶液中的次磷酸根在催化表面上催化脱氢，同时氢化物离子转移到催化表面，而本身氧化成亚磷酸根。 [H 2PO 2]—+ H 2O 催化表面[HPO3] 2—+ H++ 2[H]—（吸附于催化表面） 第二步吸附于催化表面上的活性氢化物与镍离子进行还原反应而沉积镍，而本身氧化成氢气。 Ni2++ 2[H]—Ni0 + H2 总反应式为 2H 2PO 2—+ 2H 2O + Ni2+ Ni0 + H2 + 4 H++ 2HPO32— 部分次磷酸根被氢化物还原成单质磷，同时进入镀层 H 2PO 2—+ [H]—（催化表面）P + H 2O + OH— 上述还原反应是周期地进行的，其反应速度取决于界面上的pH值。pH值较高时，镍离子还原容易；而pH值较低时磷还原变得容易，所以化学镀镍层中含磷量随pH值升高而降低。 除上述反应外，化学镀中还有副反应发生，即 H 2PO 2—+ H 2O 催化表面H++ [H PO 3]2—+ H2 Ni 加入槽中的次磷酸盐最终约90%转化为亚磷酸盐, 亚磷酸镍溶解度低,当有络合剂存在,游离镍离子少时,不产生沉淀物.当有亚磷酸镍固体沉淀物存在时,将触发溶液的自分解.在化学镀中不可避免地会有微量的镍在槽壁和镀液中析出,容易导致自催化反应在均相中发生,需要用稳定剂加以控制.反应中生成的氢离子将降低镀液pH值,从而降低沉积速度,所以需加pH值缓冲剂及时调整pH值.
材料表面处理技术实训
《材料表面处理技术实训》课程标准 1、课程性质 《材料表面处理技术实训》课程是金属材料与热处理技术专业一门实践性较强的专业实训课程。要求学生理解并掌握镁合金化学镀镍工艺与方法、电镀镍及镍合金工艺与方法、电镀铜及铜合金工艺与方法等表面处理技术方法，为从事材料表面改性工艺编制工作奠定基础。 2、设计思路 《材料表面处理技术实训》的总体设计思路：在已传授专业核心课程《电镀理论与工艺》、《表面工程技术》和《涂装工艺学》的基础上，将书本知识的传授与动手能力的相结合，理论与实践相结合来发展职业能力。本课程以不同材料表面处理岗位能力需求为主线，使学生
掌握表面处理基础知识，并将所学知识系统化，初步形成解决实际问题的能力，以及相关技术管理的能力，并注意渗透相关学科的知识，逐步培养学生的辩证思维。 该门课程建议总学时为52，学分为2分。 3、课程目标 知识目标： ●镁合金化学镀镍工艺与方法； ●电镀镍及镍合金工艺与方法； ●电镀铜及铜合金工艺与方法； ●电镀锌及锌合金工艺与方法。 职业能力目标： ●培养学生理论联系实际，现场分析及解决实际问题的能力； ●通过实习动手提高实际操作技能； ●熟悉材料表面处理技术车间布置，并初步具有一定的技术管理能力。 4、课程内容设计和任务分析
5 、教材编选建议 （1）教材应按照职业能力的需求和学生更深一步的学习来编写； （2）教材内容应体现先进性、通用性、实用性，要将本专业新技术、新工艺及时地纳入教材，使教材更贴近本专业的发展和实际需要。 6、教学方法建议 采用“以教师为主导，学生为主体”和“理论与实践相结合”的教学方法，这样才能调动学生学习的积极性和主动性，鼓励学生多思考，勤动手，培养学生的创新意识，达到实践教学的目的。 在实践教学过程中要加强职业道德教育，把学生思想品德教育、职业道德教育、劳动纪律教育和安全教育贯穿于实训教学的全过程。提高学生的实训效率，强化实践技巧的熟练程度。 实践教学过程应注意多结合实例进行分析讲解；根据实际情况和条件组织学生到相关企业参观学习或去企业在企业的配合下进行现场教学。
化学镀镍技术常识
化学镀镍技术常识 化学镀镍工艺在国外发展了40余年，80年代达到开发研究与应用高潮。目前化学镀镍工艺从溶液使用寿命到自动控制和自动补加都达 化学镀镍工艺在国外发展了40余年，80年代达到开发研究与应用高潮。目前化学镀镍工艺从溶液使用寿命到自动控制和自动补加都达到相当高的水平，居于领先地位的Atotech，OMI，日本上村工业(株)、奥野制药工业(株)都有系列化的商品出售。 我国化学镀镍的现代工艺及材料研究起步较晚，八十年代中期才起步，我国的高等学校、研究所投入不少人力和财力，使开发研究上升很快，一下跃升到第三代，第四代。即镍盐+次亚磷酸钠+络合剂+稳定剂(第三代) 镍盐+次亚磷酸钠+复合络合剂+稳定剂+促进剂+缓冲剂+润湿剂(第四代)。工艺性能基本上接近国际水平。 如哈尔滨工业大学的EN化学镍和武汉材保所的HN625化学镀镍都有较高的研究深度和应用面，但大多数在功能上的应用为多，此外南京大学、北京科技大学、南京航空学院等都有相当水平的工艺和材料。 国内开发新的复合化学镀镍工艺，在还原剂研究上，应用二甲胺基硼烷或硼氢化钠，为Ni-B的工业化打下基础，但在工艺的设备研究上与国外仍有较大差距。还没有十分可靠的自动控制系统，自动补加装置作为商品出售。限制了化学镀镍工艺的扩大应用。 最近几年光亮化学镀镍工艺得到许多电镀厂的青睐，浙江恩森公司从境外带进来的JS-934超光亮化学镀镍就是一个具有镀速高，循环使用寿命长，镀层外观白亮的工艺，在深圳获得大面积应用，它的特点： ①溶液稳定性好，可以循环使用，使用寿命达到8-10循环，1个循环的含义是每升镀液将全部镍镀出再补充到原来的镍含量称为1 M.T.O.。 ②沉积速度快，达到18-30μm /hr，提高生产效率。 ③镀层外观光亮，具有镜面光泽。 ④镀层防腐性能高。 ⑤对复杂零件具有优异的均镀能力。 ⑥镀层孔隙率低。 ⑦操作简单，使用方便。 ⑧优异的耐磨性能，经热处理后镀层硬度可达1050 VHN。 * |5 n8 k9 V, A化学镀镍适用于大多数材料的零部件，如钢铁、铸铁、铝合金、铜及铜合金、不锈钢、钕铁硼粉末烧焙件、钛合金以及塑料、陶瓷等非金属材料。广泛应用在计算机的硬磁盘、石油机械、电子、汽车工业、办公机器以及机器制造工业。'
化学镀镍溶液的各种成分
化学镀镍溶液的各种成分 优异的化学镀镍溶液产生优异的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、加速剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。 主盐 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要 的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。 还原剂 用得最多的还原剂是次磷酸钠，原因在于它的价格低、镀液容易控制，而且合金镀层性能良好。次磷酸钠在水中易于溶解，水溶液的PH值为6。是白磷溶于NaOH中，加热而得到的产物。目前国内的次磷酸钠制造水平很高，除了国内需求外还大量出口。 络合剂 化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最重要的组成部分就是络合剂。镀液性能的差异、寿命长短主要取决于络合剂的选用及其搭配关系。 络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命。如果镀液中没有络合剂存在，由于镍的氢氧化物溶解度较小，在酸性镀液中便可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子，它有水解倾向，水解后呈酸性，这时即析出了氢氧化物沉淀。如果六水合镍离子中有部分络合剂存在则可以明显提高其抗水解能力，甚至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。不过，pH 值增加，六水合镍离子中的水分子会被OH根取代，促使水解加剧，要完全抑制水解反应，镍离子必须全部螯合以得到抑制水解的最大稳定性。镀液中还有较多次磷酸根离子存大，但由于次磷酸镍溶液度较大，一般不致析出沉淀。镀液使用后期，溶液中亚磷酸根聚集，浓度增大，容易析出白色的NiHPO3.6H2O沉淀。加入络合剂以后溶液中游离镍离子浓度大幅度降低，可以抑制镀液后期亚磷酸镍沉淀的析出。络合剂的第二个作用就是提高沉积速度，加络合剂后沉积速度增加的数据很多。加入络合剂使镀液中游离镍离子浓度大幅度下降，从质量作用定律看降低反应物浓度反而提高了反应速度是不可能的，所以这个问题只能从动力学角度来解释。简单的说法是有机添加剂吸附在工件表面后，提高了它的活性，为次磷酸根释放活性原子氢提供更多的激活能，从而增加了沉积反应速度。络合剂在此也起了加速剂的作用。 能应用于化学镀镍中的络合剂很多，但在化学镀镍溶液中所用的络合剂则要求它们具有较大的溶解度，存在一定的反应活性，价格因素也不容忽视。目前，常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等，或用它们的盐类。在碱浴中则用焦磷酸盐、柠檬酸盐及铵盐。不饱和脂肪酸很少使用，因不饱和烃在饱和时要吸收氢原子，降低还原剂的利用率。而常见的一元羧酸如甲酸、乙酸等则很少使用，乙酸常用作缓冲剂，丙酸则用作加速剂。 稳定剂 化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值提高，或某些杂质影响，不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒—催化核心，使镀液发生激烈的均向自催化反应，产生大量Ni—P
化学镀镍(无解电镀镍介绍)
化学镀镍介绍 化学镀镍的定义与分类 化学镀镍，又称为无电解镀镍，是在金属盐和还原剂共同存在的溶液中靠自催化的化学反应而在金属表面沉积了金属镀层的新的成膜技术。 化学镀镍所镀出的镀层为镍磷合金，按其磷含量的不同可分为低磷、中磷、高磷三大类，磷含量低于3%的称为低磷，磷含量在3-10%的为中磷，高于10%的为高磷，其中中磷的跨度比较大，一般我们常见的中磷镀层为6-9%的磷含量。 当然，本站主要介绍的是化学镀镍磷合金，有时为了方便我们简称化学镀了，而且EN也是化学镀镍简称。但化学镀不仅此一种镀种，比较成熟的还有化学镀铜，化学镀金，化学镀锡，还有一种复合镀层。其它镀种的市场占有量不足总量的1%，本站不做重点介绍。 化学镀镍的特点与发展简史 化学镀镍的历史与电镀相比，比较短暂，在国外其真正应用到工业仅仅是70年代末80年代初的事。 1844年，Wurtz发现金属镍可以从金属镍盐的水溶液中被次磷酸盐还原而沉积出来。经过了很多年1911年Bretau等研究者发表了有关次磷酸盐对镍盐的还原反应的研究的报告。但那时的化学镀镍溶液极不稳定，自分解严重，只能得到黑色粉末状镍沉积物或镍镜附着物镀层，没有实际价值。 化学镀镍技术的真正发现并使它应用至今是在1944年，美国国家标准局的 A.Brenner和G.Riddell的发现，他们发现了克服沉积出粉末状镍的配方，于1946年和1947年两年中发表了很有价值的研究报告。 化学镀镍工艺的庆用比实验室研究成果晚了近十年。第二次世界大战以后，美国通用运输公司对这种工艺发生了兴趣，他们想在运输烧碱筒的内表面镀镍，而普通的电镀方法无法实现，五年后他们研究了发展了化学镀镍磷合金的技术公布了许多专利。1955年造成了他们的第一条试验生产线，并制成了商业性有用的化学镀镍溶液，这种化学镀镍溶液的商业名称为“Kanigen”。 目前在国外，特别是美国、日本、德国化学镀镍已经成为十分成熟的高新技术在各个工业部门得到了广泛的应用。 （国内的化学镀镍发展也十分迅速，据第五届化学镀年会发表文章的统计就已经有300多家厂家，但这一数字在当时也是极为保守的。据站长推测国内目前每年的化学镀镍浓缩液消耗量在10万吨左右，总市场规模在150亿左右。） 化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识 优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。 主盐 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离了。早期曾用过氯化镍做主盐，由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已不再使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能的有益贡献因其价格昂贵而被抵消。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于使用中被加次磷酸钠而大量带入钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤
材料表面处理技术之化学镀
材料表面处理技术 ——化学镀 摘要：介绍了化学镀技术的作用原理、工艺特点、分类。总结了化学镀技术的应用状况。 关键词：化学镀；表面处理技术；展望 表面科学是20世纪60年代迅速发展起来的一门新兴边缘学科,它包括表面物理、表面化学和表面工程技术三大分支它从原子、分子角度阐明固体表面的组成、结构和电子状态及其与固体表面物理、化学性质的关系,为表面工程技术提供科学的基础。高新技术的飞速发展对提高金属材料的性能、延长仪器设备中零部件的使用寿命提出了越来越高的要求。而这两个方面的要求又面临高性能结构材料成本逐年上升的问题。为了满足日益快速发展的对材料表面特殊性能的高要求,现在发展了许多表面处理的方法，其中化学镀就是其中一种。 化学镀是指在没有外电流通过的情况下利用化学方法使溶液中的金属离子还原为金属并沉积在基体表面，形成镀层的一种表面加工方法，也成为不通电镀（electroless plating）。美国材料试验协会（ASTMB-347）已推荐使用自催化镀（autocatalytic plating）代替化学镀或不通电镀，即在金属或合金的催化作用下，用控制的化学还原所进行的金属的沉积。习惯上，仍称自催化镀为化学镀。化学镀是以其工艺简便、节能、环保日益受到人们的关注。化学镀使用范围很广，镀层均匀、装饰性好。在防护性能方面，能提高产品的耐蚀性和使用寿命；在功能性方面，能提高加工件的耐磨导电性、润滑性能等特殊功能，因而成为全世界表面处理技术的一个新发展。下面我们就发展，现状，前景等方面做简要介绍。 发展历史 化学镀的发展历史实际上主要是化学镀镍的发展史。1844年，Wurtz首先注意到了次磷酸盐的还原机理。1916年，Roux首次使用次磷酸盐的化学镀镍取得第一个美国专利。但以上这些工作并未引起人们的足够重视。直到1944年，美国国家标注局的Brenner和Qiddell 发现并在1946年和1947年发表了相关研究报告，才被认作真正奠基了化学镀基础。他们在研究报告中指出：从次磷酸钠的溶液中进行电
表面工程综合实验预实验报告
表面综合实验论文 目录 碳钢的化学镀NI-P (3) 第一章实验机理 (3) 第二章工艺流程 (4) 第三章关键工艺目的及溶液参数 (4) 3.1准备试样 (4) 3.2碱性除油 (5) 3.2.1除油目的： (5) 3.2.2除油溶液参数： (5) 3.3酸洗（除锈+活化） (5) 3.4化学镀 (5) 3.4.1化学镀成分及作用 (5) 3.4.2化学镀溶液参数 (6) 3.5镀后热处理 (6) 第四章检测与分析 (7) 4.1表面形貌分析 (7) 4.2镀层厚度测定 (7) 4.3镀层及镀后热处理硬度测定 (7) 4.4镀后耐蚀性检测 (8) 参考文献： (8) 钢的磷化 (10) 第一章实验机理 (10) 1.1磷化膜的形成机理 (10) 1.2磷化膜的组成和结构 (11) 第二章工艺流程 (12) 1
第三章关键工艺目的及溶液参数 (12) 3.1准备试样 (12) 3.2碱性除油 (12) 3.2.1除油目的 (12) 3.2.2除油溶液参数 (12) 3.3酸洗（除锈+活化） (13) 3.4磷化 (13) 3.4.1高温磷化的磷酸盐溶液参数 (13) 3.5磷化膜的后处理 (13) 第四章检测与分析 (14) 4.1表面形貌分析 (14) 4.2磷化膜厚度测定 (14) 4.3磷化后硬度测定 (14) 4.4磷化后耐蚀性检测 (14) 参考文献： (15)
碳钢的化学镀Ni-P 学院名称：材料科学与工程学院专业班级：金属1501 学生姓名：高奇指导教师：王云龙王兰 摘要：本文简要介绍了碳钢化学镀镍磷的原理与工艺流程，根据实验结果和实验过程中出现的一些问题，阐述了化学镀镍磷的基本知识，论证了化学镀镍磷的重要作用，得出了这一工艺对碳钢性能改进的重要影响。 关键词：原子氢态理论配方溶液参数检测分析 第一章实验机理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍其中一种“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步： （1）化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H2PO2-+H2O→HPO3-+2H+H- （2）初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。 Ni2++2H→Ni+2H+
江西省2021年高一上学期期末化学试卷
江西省2021年高一上学期期末化学试卷 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、选择题 (共16题；共32分) 1. （2分） (2018高二上·佛山月考) 下列各组混合物中能够使用分液漏斗分离的是（） A . 乙醇和乙酸 B . 苯和水 C . 乙酸和乙酸乙酯 D . 汽油和柴油 2. （2分）根据陈述的知识，类推得出的结论正确的是（） A . 镁条在空气中燃烧生成的氧化物是MgO，则钠在空气中燃烧生成的氧化物是Na2O B . 少量CO2通入Ca（ClO）2溶液生成CaCO3 ，则少量SO2通入Ca（ClO）2溶液生成CaSO3 C . 硝酸银溶液通常保存在棕色的试剂瓶中，是因为硝酸银见光易分解，那么浓硝酸溶液也要保存在棕色试剂瓶中 D . 镁比铝活泼，工业上用电解熔融氧化铝制铝，所以工业上也用电解熔融氧化镁制镁 3. （2分） (2017高二上·涡阳期末) 下列说法不正确的是（） A . Na2CO3溶液中c（Na+）与c（CO32﹣）之比大于2：1 B . 蒸发氯化铝溶液要不断通入氯化氢气体方可得到氯化铝晶体 C . 1 L 0.3 mol/L醋酸溶液中H+个数与3 L 0.1 mol/L醋酸溶液中H+个数之比为1：1 D . 浓度相同的下列溶液中，按pH由小到大的顺序排列的是CH3COONa、NaHCO3、Na2CO3 4. （2分） (2018高三下·山东开学考) 化学与生活密切相关．下列说法不正确的是（） A . 雾霾天气对人的健康造成危害，“雾”和“霾”的分散质微粒不相同
B . 绿色化学的核心是利用化学原理对环境污染进行治理 C . 在食品袋中放入盛有硅胶和铁粉的透气小袋，可防止食物受潮、氧化变质 D . 人体内没有能使纤维素水解成葡萄糖的酶，因此纤维素不能作为人类的营养食物 5. （2分） (2016高一下·莆田月考) 氮化铝（AlN）具有耐高温．抗冲击．导热性好等优良性质，被广泛应用于电子工业．陶瓷工业等领域．在一定条件下，氮化铝可通过如下反应合成： Al2O3+N2+3C 2AlN+3CO下列叙述正确的是（） A . 在氮化铝的合成反应中，N2是还原剂，Al2O3氧化剂 B . 氮化铝是铝合金中的一种 C . 上述反应中每生成2molAlN，N失去6mol电子 D . 氮化铝中氮元素的化合价为﹣3 6. （2分） (2019高一上·南昌期末) 已知氧化性：Br2＞Fe3+＞I2 ，向含有a mol FeI2的溶液中加入含b mol Br2的溴水，下列判断或相应的离子方程式正确的是（） A . 当a=2，b=1时，离子方程式为：2Fe2++Br2→2Fe3++2Br－ B . 如果反应后的溶液中存在c(Fe2+)=c(Fe3+)，则4/5＜a/b＜1 C . 当a=1，b=2时，离子方程式为：2Fe2++4I－+3Br2→2Fe3++2I2+6Br－ D . 当a=2，2＜b＜3时，溶液中铁元素以两种离子形式存在，且一定是c(Fe3+)＞c(Fe2+) 7. （2分）在水溶液中能大量共存的一组是（） A . 0. 1 mol · L?1的NaOH溶液中：K+、Na+、、 B . K+、Cu2+、OH?、 C . 0.1 mol · L?1的 Na2CO3溶液：K+、Ba2+、、Cl? D . K+、Mg2+、、OH?