仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析

1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

载气系统（气路系统）

进样系统：

色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：

检测系统：

记录及数据处理系统（检测和记录系统）：

2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么?

(1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变）

(2)固定相改变, 会

(3)流动相流速增加, 不会

(4)相比减少, 不会

当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么?

(1)柱长增加, 不会

(2)固定相量增加, 变大

(3)流动相流速减小, 不会

(4)相比增大, 变小

答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些

因素的影响?

A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形

成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很

小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。

C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1

两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组

分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：

液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：

对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。

在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死体积)的影响<理论塔板数>_____

4、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

不能,理论塔板数仅表示柱效能的高低, 柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.。

P61,21题答案：

（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624

(2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min

t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min

（3）相对保留值a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff

通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式，得： L=102.2cm ?1m

第三章高效液相色谱分析

1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点？

分离原理：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

仪器构造：液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力

液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样

气相色谱的检测器主要采用热导检测器（TCD）

、氢焰检测器和火焰光度检

测器（FPD）、火焰电离检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）等（如：FID

（有机）、FPD、TCD（氢氦气体灵敏）、ECD（有电负性离子））

液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。

但是二者均可与MS等联用。

2、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

1.提高柱内填料装填的均匀性;

2.改进固定相

减小粒度; 选择薄壳形担体（载体）; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温

其中,减小粒度是最有效的途径.

3、何谓正相色谱和反相色谱？在应用上有什么特点？

流动相极性弱于固定相的，称作正相色谱

流动相极性强于固定相的，称作反相色谱

对于反相色谱，极性越小的物质，流动相的极性越大，保留时间越长。极性越小的物质，流动相的极性越小，保留时间越短。对于极性大的物质来说，流动相的极性对其保留时间影响较小。而正相色谱正好相反。

（因此）在应用上正相色谱用于分离极性较大（同固定相）的物质，如蛋白质、生物碱等。反相色谱多用于分离极性较小的物质，在流动相的选择上，反相色谱的优势更大，在实际工作中反相色谱的应用更为广泛。

（极性较大物质，用正相色谱；极性较小的物质，用反相色谱）

4、何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?

利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相

优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多

无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.

可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分

析. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集.

5、何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段

第四章点位分析法

1、电位测定法的根据是什么?

待测离子的活

度于电极电位之间的关系遵循能斯特方程

2、何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用

指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.

例如：测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.

参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极

例如：测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极

3、试以PH玻璃电极为例简述膜电位的形成机理：

玻璃电极的玻璃膜进入水溶液中,形成一层很薄的溶胀的硅酸层，其中Si与O构成的骨架

是带负电荷的,与此抗衡的离子是碱金属离子M+,,当玻璃膜与水溶液接触时,其中M+为氢离子所交换,因为硅酸结构与氢离子所结合的键的强度远大于M+的强度,因而膜表面的点位几乎全为氢离子所占据而形成三SiO-H+膜内表面与内部溶液接触时,同样形成水化层.但若内部溶液与外部溶液的ph不同,则将影响三SiO-H+的解离平衡.故在膜内外的固—液界面上由于电荷分布不同而形成二界面电位,这样就使跨越膜的两侧具有一定的电位差,这个电位差就称为膜电位.

4、为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?

.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极

都具有一定的选择性.

可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性

第八章原子吸收光谱分析

1、简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点：

原子吸收光谱法（AAS）是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法；发射光谱法（AES）则是基于原子的发射现象，二者同属于光学分析方法。原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。

原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有更高的灵敏度。

原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比（信噪比越高越好，信噪比越大，则表示混在信号里的杂波越少，视频质量就越高。）

2、何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

锐线光源（如空心阴极灯）是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.

当同时满足下列两个条件时,才能实现峰值吸收测量：

(i)发射线半宽度小于吸收线半宽度；

(ii)发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率重合.

在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致.这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kν在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内.这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度.

3、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？

虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．

而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．

4、石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？

石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.

优点：与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高. （对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.）缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.

5、保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？

应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。

第九章紫外吸收光谱分析

1、试简述产生吸收光谱的原因？

分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。

2、电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？

从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的s电子，形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型．p →p*,n →p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见

吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为：n →p*

一般s →s*跃迁波长处于远紫外区，＜200nm,p →p*,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n →p*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于

250nm－800nm之间．

3、何谓助色团及生色团？

能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．

当在饱和碳氢化合物中引入含有p键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．

4、有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？

首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有s →s*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区．如果还存在杂原子基团，则有n →s*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键s轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低．如果存在不饱和C=C双键，则有p →p*,n →p*跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区．对于芳香族化合物，一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带，分别成为E1, E2

吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带（B带）．这些都是芳香族化合物的特征吸收带。

第十章红外吸收光谱分析

1、产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?

激发能与分子的振动能级差相匹配同时有偶极矩的变化

并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,

只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.

2、以亚甲基为例说明分子的基本振动模式.

3、何谓基团频率? 它有什么重要用途?

与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率,基团频率大多集中在4000-1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团．

4、红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．

基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。

定性分析的过程如下：(1) 试样的分离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对照;(5)联机检索

5、影响基团频率的因素有哪些?

解:有内因和外因两个方面.

内因: (1)电效应,包括诱导、共扼、偶极场效应；（2）氢键；（3）振动耦合；（4）费米共振；（5）立体障碍；（6）环张力。

外因：试样状态，测试条件，溶剂效应，制样方法等。

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析考试复习题

仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。

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第二章原子光谱法导论 1.原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。 2.原子光谱定性定量依据：定性：波长定量：电磁辐射强度 3.原子光谱法种类：原子光学光谱法（原子吸收光谱法，原子发射光谱法，原子荧光光谱法）；原子质谱法；X射线光谱法（X-射线荧光法，X射线吸收光谱法，X射线发射光谱法， X射线衍射分析） 4.为什么是线状光谱？(1)每条线都在较高能级和较低能级间传递。（2）线的波长。（3）线的数量取决于原子能级的数量以及可能的电子跃迁。 5.产生带状光谱原因：（1）谱线距离太近不能被仪器分辨。（2）分子振动和转动的跃迁。 第三章电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 1.等离子体定义及特点:(1)等离子体是指具有相当电离程度(>0.1%)的气体,它由离子,电子和未电离的中性粒子（原子和分子）组成，它的正负电荷密度几乎相等, 整体看是电中性. (2)等离子体可导电,当电流通过时产生高温,可使分子分解, 并增加激发态原子的数目 (3)可作为发射光谱的激发源 2.ICP结构及各部分作用 ?构造：高频发生器（产生磁场以供给等离子体能量）；石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。 矩管：三层同心石英管 Outer Ar： (10－20L/min)，（1）冷却（2）产生低压通道 center Ar： (0.5L/min)，（1）维持等离子体（2）protect center tube Inner Ar：(1L/min)，introducing sample （冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。 辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析试题库及答案

仪 器 分 析试题库

1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )

仪器分析考试必考知识点(全面)

仪器分析考试必考知识点 分子光谱法：UV-VIS 、IR 、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS 、NRS 1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时，将产生吸收光谱。M+hv T M* 2、带光谱和线光谱 带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 2、原子吸收定量原理：频率为v的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素（P-131）： ⑴多普勒（Doppler）宽度Au D：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler 宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽Au L（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 1引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒（Doppler）宽度Au D：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶?压力变宽Au L （碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 ⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 ⑸场致变宽（field broadening）：包括Stark 变宽（电场）和Zeeman 变宽（磁场） 2?火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？ ①化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。

仪器分析 试题库

复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：

4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果

（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9

2007仪器分析试卷A

泰山学院课程考试专用 一、选择题（每小题 2 分，共40 分。请将答案填在下面的表格内） 1、下列四个电磁波谱区中，波长最长者为： A. X射线； B. 红外光区； C. 真空紫外光区； D. 紫外和可见光区 2、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光 源是： A. 高压火花; B. 直流电弧； C. 交流电弧； D. ICP 3、在极谱分析中，极谱极大现象的消除，可加入 A. 表面活性剂； B. 羟胺； C. NaCl; D. Na2S2O3 4、原子吸收分析中光源的作用是： A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量； B. 产生紫外光； C. 发射待测元素的特征谱线； D. 产生具有足够强度的散射光 5、对于一价离子的电极电位值测定误差 E，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素： A. 填充气体； B. 阴极材料； C. 灯电流； D. 阳极材料 7、载体填充的均匀程度主要影响： A. 涡流扩散项； B. 分子扩散项； C. 气相传质阻力项； D. 液相传质阻力项 8、pH玻璃电极膜电位的产生是由于： A. Na+得到电子； B. H+得到电子； C. 溶液中H+与玻璃膜中Na+的交换作用； D. H+透过玻璃膜 9、在气相色谱检测器中属质量型的检测器是： A.火焰光度检测器； B. 电子捕获检测器；

C.氢火焰离子化检测器； D. A+C 10、在原子吸收分光光度法中，测定元素的检出限和灵敏度在很大程度上取决于： A. 空心阴极灯； B. 原子化系统； C. 分光系统； D. 检测系统 11、在电位分析中，最常用的参比电极是： A.离子选择性电极； B. 标准氢电极； C. 银电极； D. 饱和甘汞电极 12、紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能 具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。 A. 价电子数; B. 质子数; C. 生色团、助色团; D. 链长 13、某3NO -离子选择性电极，234 5, 4.110NO SO K ---=?。欲在含1 mol/L 24SO -的试 液中测定3NO -，要求相对误差小于5%，则试液中3NO -的浓度(mol/L)不应低于 A. 8.2 ×10-5; B. 8.2×10-4; C. 4.1×10-5 ; D. 4.1×10-4 14、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光测定。当 甲溶液用1cm 比色皿，乙溶液用2cm 比色皿时获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为: A. 乙是甲的二分之一； B. 乙是甲的两倍； C. 甲是乙的二分之一； D. 甲等于乙 15、用pH 玻璃电极测定pH 为13的试液，pH 测定值与试液实际pH 为13的关系是 A 相等 B 测定值大于实际值 C 测定值小于实际值 D 以上均有可能 16、原子发射光谱分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是:

仪器分析简答题版本1汇总

1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

仪器分析习题及答案

1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

仪器分析考试重点整理(理论版)

选择&填空 1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系 统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减 少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可 用1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n（柱效因子）成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速 度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽 化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即 检测器的响应值和组分的浓度成正比。

11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度 变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。 12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装 置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。 15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.：电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进 行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原 子吸收光谱属线状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→ R跃迁；④电荷迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→ σ﹡，n→π﹡，π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析习题及答案

一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λ max ）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3

10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为( )(1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15.某化合物Cl-CH 2-CH 2 -CH 2 -Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是___ _________________和______________才能产生分子的红外吸收峰。 2.核磁共振的化学位移是由于__________________________________而造成的化学位移值是以_______________________________为相对标准制定出来的。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由____ ______________产生的,线光谱是由__ _____________产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_____ (或提高,或增大) ________________ 原因是__________ ________________ 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是______ _____________________, 在分子中预计发生的跃迁类型为____ ____________________________________。 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______ ________有困难,所以用测量_________________来代替. 9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物__________________________。 10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。

仪器分析考试题及答案

第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1。在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（) A 保留值B峰面积Ｃ分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( ) A 保留时间Ｂ保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2ＢHe C Aｒ D Ｎ２ 4。热导池检测器是一种（) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5。使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适? （) A H２ B HｅＣＡr D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别. Ａ．沸点差, Ｂ。温度差, Ｃ. 吸光度，D。分配系数。 7、选择固定液时,一般根据（)原则。 Ａ。沸点高低，B．熔点高低, C.相似相溶,Ｄ.化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分２与某组分1的()。 Ａ. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比, D。保留体积之比． 9、气相色谱定量分析时( ）要求进样量特别准确. A。内标法；B。外标法；C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 Ａ。分离度; Ｂ．分配系数; C.保留值； D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( ） A.热导池和氢焰离子化检测器； B.火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器; D．火焰光度和电子捕获检测器。 １2、在气－液色谱中，为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ） A. 改变固定相的种类B。改变载气的种类和流速 Ｃ．改变色谱柱的柱温Ｄ．(A)、(B)和（C) 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( ）. A。没有变化, B．变宽，C。变窄，D．不成线性 1４、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于（) Ａ.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D．固定液的最高使用温度 1５、分配系数与下列哪些因素有关( ) A。与温度有关;B。与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D。与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析问答解答

一、名词解释 1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。 8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。 11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团。 13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的负对数（pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。 18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。 19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等，从而改

仪器分析习题及答案

1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:

即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4

负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH