水质 石油类和动植物油类的测定

水质石油类和动植物油类的测定红外分光

光度法

HJ 637-2012

代替GB/T 16488-1996警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。

1、适用范围

本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。

当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 总油 total oil

指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为

2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

3.2 石油类 petroleum

指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

3.3 动植物油类 animal and vegetable oils

指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

4 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C —H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2等纯度的水。

5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

5.2 正十六烷：光谱纯,环保型。

5.3 异辛烷：光谱纯。

5.4 苯：光谱纯。

5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。

5.6 无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

5.7 硅酸镁：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用

5.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。

5.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g 正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。

5.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g 异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。

5.11 苯标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。

5.12 吸附柱

内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

6 仪器和设备

6.1 红外分光光度计：能在3400 cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

6.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。

6.3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。

6.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。

6.5 锥形瓶：100 ml，具塞磨口。

6.6 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。

6.7 量筒：1000 ml、2000 ml。

6.8 一般实验室常用器皿和设备。

7 样品

7.1 样品的采集

参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用1000ml样品瓶采集地表水和地下水，用500 ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2。

7.2 样品的保存如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。

7.3 试样的制备

7.3.1 地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0 ml四氯化碳（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（5.6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。

向萃取液中加入3g硅酸镁（5.7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤（7.3.2）。

7.3.2 工业废水和生活污水

将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠（5.6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。

将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。另一份加入5g硅酸镁（5.7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞

磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

注2：石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.12），弃去前5ml滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。

7.4 空白试样的制备

以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤（7.3）制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 校准

8.1.1 校正系数的测定

分别量取2.00ml正十六烷标准贮备液（5.9）、2.00ml异辛烷标准贮备液（5.10）和10.00 ml苯标准贮备液（5.11）于3个100ml容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。

用四氯化碳（5.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处的吸光度A 2930、A 2960、A3030。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。

ρ= (1)

式中：

ρ——四氯化碳中总油的含量，mg/L；

A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度；

X、Y、Z——与各种C-H键吸光度相对应的系数；

F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm1 ?与 3030 cm 1 ?处的吸光度之比。

对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即=0，则有：

F= (2)

ρ (3)

ρ (4)

由公式（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。对于苯，则有：

ρ (5)

由公式（5）可得Z值。式中：

ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；

ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；

ρ(B)——苯标准溶液的浓度，mg/L。

A2930（H）、A2960（H）、A3030（H）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；

A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；

A2930（B）、A2960（B）、A3030（B）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；

可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。

注3：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。

8.1.2 校正系数的检验

分别量取5.00 ml和10.00ml的石油类标准贮备液（5.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。分别量取2.00 ml、5.00ml 和20.00ml浓度为100 mg/L的石油类标准溶液于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L和20mg/L。

用四氯化碳（5.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处分别测量2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L 和100mg/L石油类标准溶液的吸光度A 2930、A2960、A3030，按照公式（1）计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，5 则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。

注4：用标准物质配制标准溶液时，使用正十六烷、异辛烷和苯，按65：25：10（V/V）的比例配制混合烃标准物质；使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5：3：1（V/V）的比例配制混合

烃标准物质。以四氯化碳作为溶剂配制所需浓度的标准溶液。8.2 测定

8.2.1 总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5.5）作参比溶液，于2930 cm-1、 2960 cm-1、 3030 cm-1 处测量其吸光度A1.2930、A1.2960、A1.3030，计算总油的浓度。

8.2.2 石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至

4cm比色皿中，以四氯化碳（5.5）作参比溶液，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。

8.2.3 动植物油类浓度的测定总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。注5：当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时，应在硅酸镁吸附前稀释萃取液。

8.3 空白试验以空白试样代替试样，按照与测定（8.2）相同步骤进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

9.1.1 总油的浓度样品中总油的浓度ρ1（mg/L），按照公式（6）进行计算。

p1= (6)

式中：

ρ1——样品中总油的浓度，mg/L；

X、Y、Z、F——校正系数；

A2930.1、A2960.1、A3030.1——各对应波数下测得萃取液的吸光度；

V0——萃取溶剂的体积，ml；

Vw——样品体积，ml；

D——萃取液稀释倍数；

9.1.2 石油类的浓度

样品中石油类的浓度ρ2（mg/L），按公式（7）进行计算。

p2= (7)

式中：

ρ2——样品中石油类的浓度，mg/L；

A2. 2930、A2. 2960、A2. 3030——各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；其他参数——见公式（6）。

9.1.3 动植物油类的浓度

样品中动植物油类的浓度ρ3（mg/L）按公式（8）计算。

P3= (8)

式中：ρ3——样品中动植物油类的浓度，mg/L。

9.2 结果表示

当测定结果小于10mg/L时，结果保留两位小数；当测定结果大于等于10 mg/L时，结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

6家实验室分别对石油类浓度为0.05 mg/L、0.50 mg/L和2.00 mg/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为10.0%～11.8%、4.6%～9.1%、2.4%～4.8%；实验室间相对标准偏差分别为：4.6%、3.3%和1.6%；重复性限为0.01 mg/L、0.09 mg/L和0.19 mg/L；再现性限为0.02 mg/L、0.10mg/L和0.21mg/L。10.2 准确度

5家实验室分别对石油类浓度为0.01～5.29 mg/L的实际样品进行了加标分析测定，石油类加标量为0.10～5.00mg/L时，加标回收率为75%～119%。

实验室内进行了石油类空白加标分析测定，加标量为0.10mg～837 mg时，加标回收率为78%～103%。

实验室内进行了动植物油类空白加标和实际样品加标分析测定，动植物油类加标量为0.05～923 mg，加标回收率为77%～115%。

11 质量保证和质量控制每批样品分析前，应先做方法空白实验，空白值应低于检出限。

12 废物处理样品分析过程中产生的四氯化碳废液应存放于密闭容器中，妥善处理。

13 注意事项萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动植物油类被吸而非极性的石油类不被吸附。某些含有如羰基、羟基的非动植物油类的极性物质同时也被吸附，当样品中明显含有此类物质时，应在测试报告中加以说明。

水和废水 石油类的测定紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018

编号： XXX环境科技有限公司 方法验证报告 水质石油类的测定 紫外分光光度法（试行） HJ 970-2018 方法验证人员： 方法验证日期：

一、实验室基本情况 1.1人员情况 公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行》（HJ970-2018）分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。 表1 分析人员一览表 1.2仪器设备及试剂、标准物质 该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定，具体内容见表2。 表2仪器设备（包括仪器、前处理装置） 标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处，以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%（2cm石英比色皿测得的透光率大于81%），其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。 表3试剂、标准物质

1.3实验室环境条件 标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用正己烷具有一定毒性，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。 二、方法简介 2.1样品 2.1.1 样品采集 参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用采样瓶采集500ml样品。样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。 2.1.2 样品保存 参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h

内测定，应在0'C~4C冷藏保存，3d内测定。 2.1.3 样品制备 2.1. 3.1萃取 将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。 注1:乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 /min离心3 min。 注2:可采用自动萃取装置代替手动萃取。 2.1. 3.2脱水 将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。注:也可将萃取液通过已放置约10 mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。2.1.3.3吸附 继续向萃取液中加入3g硅酸镁,置于振荡器上，以180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。 注:也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前2ml~3 ml滤液，待测。 2.1. 3.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。

水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书

水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1 总油 指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油

类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。 注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。 5.2硅酸镁：60～100目。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 5.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 5.4无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 5.5盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。 6仪器和设备 6.1仪器：自动油分仪，OL-1010B型 6.2玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。 7水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。

水质 石油类和动植物油类的测定

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。

水中石油类测定荧光分析标准方法

国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998

目录 1 引言___________________________________________________________ 2 2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3. 4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 3 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 3 4 测量方法 _______________________________________________________ 4 5 安全要求 _______________________________________________________ 4 6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4 7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4 8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6 9 试样分析 _______________________________________________________ 7 10 数据处理 ______________________________________________________ 8 11 测量结果表示 __________________________________________________ 8 12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A ________________________________________________________ 10 附录B ________________________________________________________ 12 附录C ________________________________________________________ 14

HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

. 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案

红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案

℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量 硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12 5、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、。 答：10；10；30；5；10；20 6、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、；1998年1月1日后建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、。 答：20；20；100；10；15；100 7、《污水综合排放标准》GB 8978-1996中规定，

石油类和动植物油的测定方法为，方法来源于。 答：红外光度法；GB/T16488-1996 8、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样 倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10 9、校正系数测定所需溶液为、、、用、作参比溶液，使用厚度的比色皿，测定、、处的吸光度。 答：正十六烷；姥鲛烷；甲苯；四氯化碳；1cm；2930cm-1；2960cm-1；3030cm-1 10、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经 吸附后，用于测定。

石油类的测定

红外分光测油仪在水质分析中的应用 董淑敏 （青海省水文水资源勘测局,西宁,810001） 摘要: 通过对红外分光测油仪精密度、准确度的测定以及回收率试验,验证结果表明,该仪器在水质检测中测定石油类，谱图清晰, 定性分析可靠,能够分辨出各种干扰现象,是测量水体中油的一种精密仪器。应用和推广红外分光测油仪测定水体中油污染物,具有数据的可靠性和可比性。 关键词: 红外分光测油仪应用石油类和动植物油 Infrared Oil Content Analyzer in the analysis of water quality Dong Shumin (Hydrology and Water Resources Survey department in Qinghai Province,Xining 810001) Abstract:Through Infrared Oil Content Analyzer, the accuracy and recovery of measureing, certification results show that the water quality testing equipment in the determination of oil, and Spectrogram clear, qualitative analysis of reliable, able to distinguish between various kinds of interference phenomenon, It is a precision instrument that measure oil in the water;. Infrared Oil Content Analyzer that measure oil pollution in the water is used and popularized,the data is reliability and comparability. Key words: Infrared Oil Content Analyzer,Application,Oil and animal and plant oils

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350

8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。

石油类和动植物油复习试题

石油类和动植物油复习试题 （红外光度法） 一、填空题 1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。 答：红外光度法；GB/T16488-1996。 2.四氯化碳试剂应在之间扫描。其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03。 3.硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12。 4.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ～Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。 答：0.05；0.5；1.0。 5.样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定______，另一份经______吸附后，用于测定_________。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类。 6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10。 二、选择、判断题 1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳，也可采用低毒的来代替。 A、三氯甲烷； B、三氯三氟甲烷； C、三氯乙烷； D、三氯三氟乙烷 答：D 2.判断下列说法是否正确。 ⑴油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。（） 1

水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012

水质石油类和动植物油类测定作业指导书 1、含义及有关质量或排放标准 1.1、含义： 总油 是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。主要包括石油类和动植物油。 石油类 指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类 是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 1.2、原理： 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。两者差值为动植物油类。 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 1.3、水环境质量标准： 表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L

1.4、废水排放标准 表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 2、分析方法： 2.1、方法名称、标准号及适用范围 方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 方法标准号：HJ637-2012 方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。 2.2、仪器和设备： xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx ) 旋转振荡器 自动萃取器 2.3、试剂 按HJ637-2012标准配制 2.4、分析步骤 执行HJ637-2012标准

石油类试题

第十九节红外光度法测定石油类的动植物油 一、填空题 1.《水质油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中包括和两种测定方法。 答案：红外分光光度法非分散红外光度法 2.测定水中油类物质的萃取方法有萃取法和萃取法两种。 答案：直接絮凝富集 3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有法和法两种。答案：吸附柱振荡吸附 4.测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定。 答案：总萃取物石油类 5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为、和。 答案：正十六烷姥鲛烷甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯） 二、判断题 1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中所述的油类是指在 规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。（） 答案：正确 2.水中石油类为烃类的混合物，其所含的烷烃类物质一般要比芳烃类物质少（） 答案：错误 正确答案为：其所含的芳烃类物质一般要比烷烃类物质少。 3.水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样。（） 答案：正确 4.测定石油类和动植物油时，处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中（）答案：正确 5.测定石油类和动植物油时，萃取液用硅酸镁吸附后，去除的是动植物油等非极性物质。（）答案：错误 正确答案为：去除的是动植物油等极性物质。 6.测定水中油类物质，萃取时为防止漏液，所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。

答案：错误 正确答案为：所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。 7.采用直接萃取法萃取水中油类时，将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液漏斗中，此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。（） 答案：错误 正确答案为：转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差 8.水样中石油类和动植物油的含量较高时，应采用絮凝富集萃取法。（） 答案：错误 正确答案为：应采用直接萃取法 9.测定水中石油类和动植物油，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，应首先选用红外分光光度法而不是非分散分光光度法。（） 答案：正确 10.红外分光光度法测定水中石油类，用吸附法去除动植物油干扰时，如萃取液需要稀释则 应在吸附后进行稀释。（） 答案：错误 正确答案为：如果萃取液需要稀释，应在吸附前进行稀释。 三、选择题 1. 测定水中石油类会受到油品种的影响，当与标准油相差较大时，测定误差也较大。（） A. 重量法 B. 红外分光光度法 C. 非分散红外光度法 答案：C 2.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中规定，用于测定油类物质的样品如不能在24h内测定，采样后应加. 酸化至PH<2,并于2－5℃下冷藏保存。 A. 硫酸 B. 盐酸 C. 硝酸 答案：B 3.测定石油类和动植物油时，硅酸镁作吸附剂使用前应置高温炉内. ℃加热2h进行处理。（） A. 700 B. 600 C. 500

(完整版)石油类和动植物油类的测定考核试题HJ637-2018.docx

石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ637-2018 考试题 姓名：分数 一、填空题 1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm 空石 英比色皿为参比，在________ 之间使用4cm测定，、______、 ________处吸光度应分别不超过0.34、 0.07、0。 2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018 适用于和中的石油 类和动植物油的测定。 3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中，当取样体积为 500ml ，萃取液体积为 50ml ，使用4cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。 4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中，采集水样后，加入溶液酸 化至。如不能在24h 内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。 5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 测定石油类和动植物油类时，样品直接萃 取后，将萃取液分成两份,一份直接用于测定____,另一份经 _______吸附后 ,用于测定 ______。 6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 测定石油类和动植物油类时，每批样品至 少做一个实验室空白，空白试验结果应。 二、判断题 1.石油类和动植物油类要单独采样，不允许在实验室内分样。﹝√ ﹞ 2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。﹝√ ﹞ 3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。﹝× ﹞ 4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油 类和动植物油类的测定﹝× ﹞ 三、问答题

1.简述红外分光光度法HJ637-2018 测定石油类的原理？ 2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤？ 3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中硅酸镁的制备和保存。

hj-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 提取套筒：滤纸制。 锥形瓶：100ml，具塞磨口。

样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 量筒：1000ml、2000ml。 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物 油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH 2 基团中 C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH 3 基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键 的伸缩振动）处的吸光度A 2930、A 2960 和A 3030 ，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油 类与石油类含量之差。 5.标准溶液和试剂的配制 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸（HCl）：ρ=ml，优级纯。 正十六烷：色谱纯。 异辛烷：色谱纯。 苯：色谱纯。 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm

石油类的测定考核试题HJ970-2018

石油类的测定 紫外分光光度法HJ970-2018 考试题 姓名：分数 一、填空题 1.紫外分光光度法测定水中石油类用的正己烷使用前应该于225nm处，以做参比， 测量透光度，透光度大于方可使用。否则需处理。 2.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018适用于、和海水 中的石油类的测定。 3.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中，当取样体积为500ml，萃取液体积 为25ml，使用2cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。 4.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中，采集水样后，加入，酸 化至。如不能在24h内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。 5.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类时，样品经萃取， 萃取液经脱水，再经吸附去除动植物油等极性物质后，于波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合定律。 6.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类时，每批样品至少做一个实 验室空白，空白试验结果应。校准曲线回归方程的相关系数应大于等于。 二、判断题 1.石油类要单独采样，不允许在实验室内分样。﹝﹞ 2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。﹝﹞ 3.石油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采石油类样品。﹝﹞ 4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油 类和动植物油类的测定﹝﹞

三、问答题 1.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类的原理？ 2.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类试样的制备过程。 3.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中硅酸镁的制备和保存。 4. 简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类的注意事项。

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 Water quality- Determination of petroleum oils and animal and vegetable oils- Infrared spectrophotometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为 准。 2012-02-29发布2012-06-01实施

目 次 前言.............................................................................................................................................. II 警告 (1) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算与表示 (5) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (6) 12 废物处理 (6) 13 注意事项 (6) I

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准是对《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于1996年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术中心。 本标准环境保护部2012年2月29日批准。 本标准自2012年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II

油的测定方法(石油类)

石油类 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。 石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。1.方法选择 本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。 非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。 2.水样的采集与保存

油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至ph<2，并于2~5℃下冷藏保存。 （一）重量法（B） 1.方法原理 以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，整除石油醚后，称其重量。 2.干扰 ①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。 ②测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150~160℃活化4h，未完全冷却时装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

水质石油类和动植物油类的测定作业指导手册

水质石油类和动植物油类的测定作业指导手册 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1总油 指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和 3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料

水质石油类的测定紫外分光光度法测油仪(HJ 970 - 2018 )前景应用等

1、紫外法测油仪与红外测油仪等其他方法的比较 目前测定油类除了紫外法（紫外测油仪），还有重量法、红外法（红外测油仪）、非分散红外法（非分散红外测油仪）和荧光光度法，这些方法各有利弊，有以下特点： 1.紫外法（紫外测油仪） 优点：操作简单快捷、灵敏度高、性能稳定、萃取剂比较容易获得，后期维护费用低。 缺点：标准油品的取得比较困难，要购买紫外油标样。 2.红外法（红外测油仪） 优点：将光谱带进行扫描，能扫描出油品结构的红外光谱，对不同油品进行分析，有利于查找油类的污染源。 缺点：仪器操作复杂，制作和维护成本高，扫描速度慢，而且用四氯化碳为萃取剂，毒性大污染环境，我国从2019年起禁止使用四氯化碳为萃取剂，改换成四氯乙烯为萃取剂。 3.非分散红外法 优点：测量快，仪器制作和使用比较简单。 缺点：无法识别各种干扰，对测定结果的准确性有一定影响。 4.荧光光度法 优点：灵敏度高 缺点：当油品中芳香烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。 2、紫外测油仪和红外测油仪在测量油含量方面的应用 紫外测油仪是依据《中华人民共和国国家环境保护标准HJ970-2018》水质石油类的测定紫外分光光度法，利用紫外分光光度法检测海水、地表水、工业废水及生活污水等水域的油含量的一种仪器。 紫外法石油类定义为在ph≤2的条件下，能被正己烷萃取，不被硅酸镁吸附且在225nm紫外光处有特征吸收的物质。 以前的红外测油仪使用的是四氯化碳作为萃取剂，四氯化碳在国际上已经禁止使用了，后来新的国标用四氯乙烯来代替四氯化碳，但是四氯乙烯对纯度要求比较高，目前也没有普及；紫外测油仪采用正己烷为萃取剂，正己烷对人和环境的危害低，即使达不到使用标准，也可以通过简单的提纯达到使用要求。 水中石油类在通过正己烷萃取后，经过脱水和吸附在225nm处所获得的吸光度与油的含量成正比，具有良好的线性R＞0.999。我们在研发过程中，多次利用紫外油标样[GBW（E）080913]进行测试，测试结果性能稳定，石油标样浓度为2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L的油标样每次测试误差都在5%以内。测油仪的灵敏度为0.002mg/L，低浓度的水样也能得到较准确的结果。 紫外测油仪配置大屏幕液晶背景显示器，使用中文操作，程序设计，每一步操作都会在屏幕上进行提示；自带打印机，可现场打印测量数据及历史数据，并配套数据采集分析软件，可连接电脑导出仪器的测量数据。紫外测油仪操作简单，无需连接电脑直接使用，也不需要输入复杂的参数。 相信在不久的将来，通过紫外法来测量石油含量的方法将会得到普及。 3、紫外法测油仪和红外测油仪的国家标准及其与其他方法的比较紫外法测油仪的国家标准