含铅矿石中铅分析
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验 随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水
石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬
２０１０年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１０ 岩矿测试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ Ｖ０１．２９．Ｎｏ．１ ５１—５４ 文章编号：０２５４—５３５７（２０１０）０１—００５１—０４ 石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬 杨小丽１”，王迪民２，汤志勇１ （１．中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉４３００７４； ２．宜昌地质矿产研究所，湖北宜昌４４３００３） 摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬，优化了仪器工作参数及石墨炉升温程序，探讨了不同酸溶体系、基体改进剂及共存元素的影响。方法检出限为铅Ｏ．２５斗ｇ／ｇ，伽．２９彬ｇ；测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１２）在２．２％～７．０％；加标回收率为９３．２％一１０７．７％。方法灵敏度高，干扰少，操作简便，应用于磷矿石中微量铅、铬的测定获得了满意的结果。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；磷矿石；铅；铬 中图分类号：０６５７．３１；Ｐ５７８．９２；０６１４．４３３；０６１４．６１１文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｉｃｒｏ—ａｍｏｕｎｔｏｆＬｅａｄａｎｄＣｈｒｏｍｉｕｍｉｎＰｈｏｓｐｈａｔｅＯｒｅｓｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＹＡＮＧ瓜∞．１ｉ１”，ＷＡＮＧＤｉ．ｍｉｎ２，ＴＡＮＧＺｈｉ－ｙｏｎ９１ （１．ＦａｃｕｌｔｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４，Ｃｈｉｎａ；２．ＹｉｃｈａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌｓＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｙｉｃｈａｎｇ４４３００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍｉｃｒｏ．ａｍｏｕｎｔｏｆｌｅａｄａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅｓｂｙｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．１１１ｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｔｈｅｆｕｒｎａｃｅｐｒｏｇｒａｍｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｓｏｍｅｆａｃｔｏｒｓｗｈｉｃｈａｆｆｅｃｔｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ，ｓｕｃｈａｓａｃｉｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ，ｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒａｎｄｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｃｏｎｃｏｍｉｔａｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅＯ．２５斗ｇ／ｇｆｏｒｌｅａｄａｎｄ０．２９∥ｇｆｏｒｃｈｒｏｍｉｕｍ．，１１ｌｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ９３．２％一１０７．７％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．２％一７．０％ＲＳＤ（，ｌ＝１２）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏ．ａｍｏｕｎｔｏｆｌｅａｄａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅ；ｌｅａｄ；ｃｈｒｏｍｉｕｍ 磷矿石是磷化工产业的主要原料，我国贵州、云南、湖北等地盛产磷矿石，每年出口量约几百万吨。磷化工产品在工业、国防、尖端科学和人民生活中已被普遍应用，如用作磷肥、含磷农药、家禽和牲畜的饲料及食品添加剂等¨。４］。严格控制磷化工产品中砷、镉、汞、铅、铬等有害元素的含量是保护生态环境的重要环节，因此准确测定磷矿石中铅、铬的含量具有十分重要的意义。国家标准∞１使用分光光度法测定包括铅、铬在内的一系列重金属总量；但是操作繁琐，不适应磷矿石中含量在１００∥ｇ以下的铅、铬的快速测定。文献［６一１５］报道用石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定食用香料、水样、纺织品、土壤等样品中的铅、铬等，结果满意。本文应用ＧＦＡＡＳ法测定磷矿石中的微量铅和铬，采用硝酸一高氯酸一氢氟酸混合酸溶解样品，硝酸提取，并在测定过程中在线加入基体改进剂，有效地抑制了基体的干扰。方法快速、准确、灵敏度高、重现性好，应用于磷矿石中微量铅、铬的测定，获得了满意结果。 收稿日期：２００９－０４－０９；修订日期：２００９－０７—１５ 作者简介：杨小丽（１９７９一），女，湖北荆门市人，硕士研究生，工程师，分析化学专业。Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｎｂｂｘｘｙｙ５０２＠１６３．ｃｏｍ。 一５ｌ一万方数据
5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果 计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定 一、原理 试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素 分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA 标准溶液滴定。 二、试剂 盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)， 二甲酚橙溶液(2 g/L)， 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)： 称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。 铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧 杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定： a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧 杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至 100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红 色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。 按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)； ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)； V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)； V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
铅含量测定
铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；
八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配
制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
矿石含量检测
稀有矿石检测矿石含量检测 1.钨矿石、钼矿石 钨矿石、钼矿石化学分析方法，钨含量、钼含量、铜含量、铅含量、锌含量、镉含量、钴含量、镍含量、硫含量、砷含量、铋含量、银含量、锡含量、镓含量、锗含量、锡含量、碲含量、铼含量的测定 GB/T14352.1~18-2010钨矿石、钼矿石化学分析方 2.磷矿石 GB/T1868-1995磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1870-1995磷矿石和精磷矿中水分的测定重量法 GB/T1871.1~5-1995磷矿石和精磷矿中五氧化二磷、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁含量的测定 GB/T1872~1881-1995磷矿石和精磷矿中氟含量、二氧化硅含量、酸不溶物含量、灼烧失量、二氧化碳含量、氧化锰含量、碘含量、氧化钾含量、三氧化硫含量、氧化锶含量的测定 HG/T2274-1995钙镁磷肥用硅镁质半自熔性磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、粒度 HG/T2673-1995酸法加工用磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、三氧化二物、二氧化碳 HG/T2674-1995黄磷用磷矿石 项目：五氧化二磷、二氧化硅/氧化钙、二氧化碳、粒度 HG/T2675-1995钙镁磷肥用磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、三氧化二物、粒度 SN/T1097-2002出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的X-射线荧光光谱测定方法 项目：五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅、、氧化钾 SN/T2993-2011磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法 科标中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
铅含量的测定实训标准
铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 （1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 （2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 （3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 （1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,
混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 （2）标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 （3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 （4）样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 （5）测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 （7）试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.
分光光度法论文：分光光度法测定矿石中的铅
分光光度法论文：分光光度法测定矿石中的铅 摘要：近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅速，特别是仪器的硬件水平得到很大的提高，各种不同的仪器、方法互相渗透，联合应用，提高了检测技术的灵敏性、准确性以及自动化程度。本文就针对分光光度法对铅精矿中铅的测定展开讨论。 关键词：分光光度法矿石铅 一、实验原理概述 所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。吸收光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。由于原子外层的电子会对一些特定波长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸收分光光度法就是基于这一原理而建立的。相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸收光谱也就复杂。理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而成的光则为复合光。紫外光的波长范围在 200nm~400nm之间，而肉眼能感受到的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混合而成。由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而在物质表面生产颜色。而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且检测方便，检测灵敏度比较
高，所以广泛应用于铅的分析检测领域。 二、实验过程 1.实验仪器及测定条件 仪器有：ggx-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。而测定的条件经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；灯电流值为1.2a；空气的流量为每分钟8l；乙炔的流量为每分钟1.5l。主要的试剂包括：铅标准储备液1.0000g/l pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制而成，介质为0.18mol/l 的hno3；铅标准系列： 300， 400,500mg/l铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为0.12mol/l的hno3。 2.试验方法 试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100ml聚四氟乙烯的烧杯中，添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了hcl 10ml加盖表面皿。置于电热板进行低温加热，时间为15分钟；然后添加10ml 的hno3以及5ml的 hf和1ml 的hclo4，然后把hclo4置于电炉上进行加热，直至冒浓烟干燥为止，取下后置于一边稍微冷却后，将少许的蒸馏水以及2ml的hno3添加进去，再进行加热使得盐分充分溶解，取下冷却后置于容量为100 ml的容量瓶，蒸馏水定容后摇匀，采用火焰原子吸收分光光度法测定。此外，还要进行空白试验，试
铅精矿中铅的测定
铅精矿中铅的测定 1范围 适用于铅精矿中铅的测定，测定范围35.00%～80.00%。 2方法提要 使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为醋酸铅，在PH5.5～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 3试剂 3.1抗坏血酸 3.2硝硫混酸（7+3） 3.3硫酸洗液（2%） 3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取结晶醋酸钠200g，用水溶解后，加冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml，摇匀. 3.5二甲酚橙指示剂（0.5%） 3.6铅标准溶液：称取金属铅（99.99%） 4.0000g于400ml烧杯中，加销酸（1:1）20ml，待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，此溶液含铅4mg/ml. 3.7 EDTA标准溶液： 3.7.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中，加水加热溶解，冷却后稀释至1000ml； 3.7.2标定：吸取铅标准溶液（3.6）20.00ml于250ml烧杯中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml，水50ml，二甲酚橙两滴，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色到亮黄色为终点； 按式（1）计算EDTA对铅的滴定系娄； T=W/V (1) 式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml； W………吸取铅标准溶液中所含铅量，g； V………消耗EDTA的休积，ml； 取三次结果的平均值为滴定系数
4样品 4.1样品应过0.100mm孔筛； 4.2样品应预先在105±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料： 5.1.1称取0.2g±0.001g试料。 5.2测定 5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧怀中，加入硝硫混酸(3.2) 15ml，加热溶解并蒸发至冒浓烟，体积约为3～5ml，取下，用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理，继续蒸发至冒浓烟。体积约3～5ml取下用水冲洗杯壁，加入少量水加热煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温。 5.2.2将试液(5.2.1)用微密滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯三次，洗涤沉淀和滤纸5～6次，再用水洗涤沉淀和滤纸二次，将滤纸和沉淀转入原烧杯； 5.2.3向烧杯中（5.2.2）加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液50ml，加水至200ml，加热煮沸并保持3～5min，取下冷却，加入0.1g抗坏血酸，加二甲酚橙两滴，用EDTA 标准溶液滴定至试液由酒红色到亮黄色为终点。 6分析结果的表述 按式（2）计算铅的百分含量 Pb（%）=TV/m×100 (2) 式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml； V………消耗EDTA的体积，ml； m………称取试料重量，g； 所有结果保留两位小数。
总铅含量检测
Total Lead(总铅含量)测试 1.Total Lead(总铅含量)测试介绍 近年来，在CPSC的召回案例中，频现铅含量超标问题产品。铅被广泛应用于各种各样的日常消费品，如玩具、儿童珠宝、包装材料、食品容器、陶瓷产品、家具、文具、金属配件等等，与人们的生活密切相关。过量的铅会对人体乃至环境产生重大的影响，如在儿童的血液中累积的含量过高，会影响儿童的智商。为确保人类的健康，并减少铅在环境中的累积所导致的污染，世界各国相继颁布相应的法规或标准来控制产品中的铅含量在安全的水平。 目前根据国际惯用标准，一般认为血铅的相对安全标准不应超过10—14微克/升。 长期接触铅化合物或吸入金属铅尘埃，都会引起不同程度的“铅中毒”病症(血清铅浓度大于每百毫升40μg),人体吸入过多会危害人的神经系统、心脏和呼吸系统，从而导致不同程度的铅中毒。 人体中铅能与多种酶结合从而干扰有机体多方面的生理活动，导致对全身器官产生危害。 儿童发生铅中毒的机会远远超过成人。 2.总铅含量测试限值 1)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，ASTM F963将成为强制性标准，含铅涂料中的铅含量限值降至90ppm(虽目前该项要求已被CPSC暂缓执行，但是生产者还是有义务满足限量要求)； 2)根据2009年6月，加拿大政府拟议的一项法案，限制与一切可能与嘴接触的消费品(包括为3岁以下儿童设计的可入口的部位)中的铅含量限值由现在的600ppm改为90ppm； 3)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，总铅含量限制为600ppm；2009年8月14日之后，总铅含量限限值为300ppm；2011年8月14日之后，总铅含量限制为100ppm。
原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素
立志当早，存高远 原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素 1 方法提要在5% (体积分数)盐酸介质中，采用空气乙炔火焰，波长283. 3nm 处进行原子吸收光谱测定。每毫升溶液中，分别含2. 5mg 铜、锌、钼、铋、锡、铁，1. 0mg 钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0. 5mg 氧化镁，0. 3mg 氧化钙，0. 2mg 砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬，均不干扰测定。在10g/L 柠檬酸溶液中，可允许2. 5mg/ mL 的钨存在。小于10%(体积分数)的盐酸、硝酸、高氯酸对铅的测定无影响。 本法适用于矿石及冶金产品中铅的质量分数为0. 05 % ~ 2 %时铅的测定。 2 仪器及工作条件 原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、铅空心阴极灯。 采用贫燃性火焰。 铅标准溶液：称取0. 1000g 金属铅(99. 99%)于250mL 烧杯中，加20mL 硝酸(1 + 1) ，盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，以水定容。此溶液含铅100µg/mL。 工作曲线的绘制：移取:0mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL、4. 00mL、5. 00mL 铅标准溶液，分别置于一组100mL 容量瓶中，各加入10mL 盐酸，以水定容，摇匀。以零标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列 的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3 分析步骤 称取0. 1000~0. 5000g 试样于200mL 烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL 硝酸，蒸至近干，冷至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL 容量瓶中，以水定容，待澄清后测定。 4 结果计算
矿石检测 矿物分析 矿物检验
矿石检测矿物分析矿物检验 科标检测研究院根据客户的不同要求，采用不同的仪器，对各类矿石矿物检测。具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。 重点检测参数：弹性模量、膨胀量、膨胀应力、耐崩介指数、坚固性系数、抗压强度、抗拉强度、抗剪强度、普氏硬度、莫氏硬度、含水量、容重、比重、吸水率、饱和吸水率、孔隙率、岩矿鉴定、矿物成分分析、元素含量、灰分检测、粒度等 检测项目 成分分析：物相分析、岩石全分析、粘土分析； 元素分析：天然采集未知样品分析、化学分析； 矿石品位：光薄片鉴定、显微照像、岩石鉴定； 岩矿物理测试：水份、耐碱、耐酸、真密度、体积电阻、表面电阻、透明度、光泽度、肖氏硬度、莫氏硬度；折射率、空隙率（压汞法、吸附法、全孔率、闭孔率）、比表面积（乙二醇法、透气法、氮气法）。 部分检测标准 DB37/T 2345-2013 金矿石化学分析方法金量的测定活性炭吸附-氢醌容量法 DB37/T 2346-2013 金矿石金量的测定活性炭吸附-碘量法 DB37/T 2424-2013 玻璃纤维工业用硼矿石三氧化二硼含量测定方法 DB41/T 993-2014 铁矿石磁性铁含量的测定滴定法 DB53/T 477-2013 磷矿石中五氧化二磷含量的测定柠檬酸-硝酸铝-硝酸溶样磷钼酸喹啉容量法 DB53/T 551-2014 铁矿石中铁、磷、砷、锰、铅含量的测定 DB53/T 574-2014 磷矿石磷、镁、铁、铝、硅、钙、钾、钠氧化物含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 DZ/T 0275.3-2015 岩矿鉴定技术规范第3部分：矿石光片制样 DZ/T 0275.5-2015 岩矿鉴定技术规范第5部分：矿石光片鉴定 GB/T 10122-1988 铁矿石(烧结矿、球团矿)物理试验用试样的取样和制样方法 GB/T 10268-1988 铀矿石浓缩物
铅的测定法
铅的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.3—87。 3 火焰原子吸收分光光度法 3.1 方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量为样品中铅含量成正比。在其它条件下变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 3.2.2 硝酸（密度1.42ɡ/ml）：优级纯。 3.2.3 高氯酸（70%—72%）：优级纯。 3.2.4 过氧化氢（30%）：优级纯。 3.2.5 硝酸（1＋1）。 3.2.6 混合酸：硝酸和高氯酸按（3＋1）混合。 3.2.7 铅标准浓液 3.2.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入20 ml（1＋1）硝酸，加热使溶解，转移到1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。 3.2.7.2 移取铅标准溶液10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释于刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。 3.2.7.3 移取铅标准溶液（3.2.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，此1ml溶液相当于10.0μg铅。 3.2.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯。 3.2.9 盐酸（7mol/L）；取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。 3.2.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1%）：称取100ml BTB，溶于50ml95%乙醇溶液，加水至100ml。 3.2.11 柠檬酸铵（25%）：必要时用DDTC和MIBK萃取除铅。 3.2.12 氢氧化铵（1+1）：优级纯。 3.2.13 硫酸铵（40%）：必要时，以DDTC和MIBK萃取除铅。 3.2.14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2%） 3.2.15 APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2%）。 3.2.16 柠檬酸（20%）：必要时用APDC和MIBK萃取除铅。 3.3 仪器 3.3.1 原子吸收分光光度计及其配件。 3.3.2 离心机。
分光光度法测定矿石中的铅
分光光度法测定矿石中的铅 摘要：近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅速，特别是仪器的硬件水平得到很大的提高，各种不同的仪器、方法互相渗透，联合应用，提高了检测技术的灵敏性、准确性以及自动化程度。本文就针对分光光度法对铅精矿中铅的测定展开讨论。 关键词：分光光度法矿石铅 一、实验原理概述 所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。吸收光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。由于原子外层的电子会对一些特定波长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸收分光光度法就是基于这一原理而建立的。相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸收光谱也就复杂。理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而成的光则为复合光。紫外光的波长范围在200nm~400nm之间，而肉眼能感受到的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混合而成。由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而在物质表面生产颜色。而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且检测方便，检测灵敏度比较高，所以广泛应用于铅的分析检测领域。 二、实验过程 1.实验仪器及测定条件 仪器有：GGX-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。而测定的条件经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；灯电流值为1.2A；空气的流量为每分钟8L；乙炔的流量为每分钟1.5L。主要的试剂包括：铅标准储备液1.0000g/L Pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制而成，介质为0.18mol/L 的HNO3；铅标准系列： 300，400,500mg/L铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为0.12mol/L的HNO3。 2.试验方法 试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100mL聚四氟乙烯的烧杯中，添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了HCl 10mL加盖表面皿。置于电热板进行低温加热，时间为15分钟；然后添加10mL 的HNO3以及5mL的HF和1mL 的HClO4，然后把HClO4置于电炉上进行加热，直至冒浓烟干燥为止，取下后置于一边稍微冷却后，将少许的蒸馏水以及2mL的HNO3添加进去，再进行加热
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量 1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度: **mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准