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尿素分析规程(副本)

尿素分析规程(副本)
尿素分析规程(副本)

一、尿素及其测定方法

1、总氮含量的测定

1.1蒸馏后滴定法

1.1.1原理

有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

1.1.2试剂和溶液

1.1.

2.1五水硫酸铜

1.1.

2.2氢氧化钠溶液:450g/L

1.1.

2.3甲基红——亚甲基蓝混合指示液

1.1.

2.4硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=0.5或1.0mol/L

1.1.

2.5氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L

1.1.

2.6硅脂

1.1.3仪器

带标准磨口的成套仪器,包括

1.1.3.1蒸馏烧瓶:1L

1.1.3.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50ml与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗

1.1.3.3直形冷凝管:有效长度约400mm

1.1.3.4接受器:容积500ml的锥形瓶,瓶侧连接双连球。

1.1.3.5梨形玻璃漏斗

1.1.3.6防溅棒

1.1.4分析步骤

1.1.4.1试液制备

称量约5g实验室样品(精确至0.001g),移入500ml锥形瓶中,加入25ml水、50ml硫酸、0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min后停止加热,待锥形瓶中试液充分冷却后,小心加入300ml水,冷却。把锥形瓶中的试液,定量移入500ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

1.1.4.2蒸馏

从量瓶中移取50.0ml试液于蒸馏烧瓶中,加入约300ml水,4~5滴混合指示液,放入一根防溅棒,聚乙烯管端向下。用滴定管、移液管或自动加液器加40.0ml【C(1/2H2SO4)=0.5mol/L】或20.0ml【C(1/2H2SO4)=1.0mol/L】硫酸溶液于接受器中,加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4~5滴混合指示液。

用硅脂涂抹仪器接口,按图装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。

通过分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量25ml,应当注意,滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。

加热蒸馏,直到接受器中的溶液量达到250ml~300ml时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在接受器中。

将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,直至指示液呈灰绿色,滴定时要使溶液充分混匀。

空白试验:按上述操作步骤进行空白试验,除不加试料外,操作步骤和应用的试剂与测定时相同。

1.1.5计算

总氮含量%(以N计)=

式中

V1——测定时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml

V2——空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml

C——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L

0.01401——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液【C(NaOH)=1.000mol/L】相当的以克表示的氮的质量

m——试样的质量,g

x H2O——试样中水分,%

1.1.6允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.10%

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。

1.2、计算法

本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验

1.2.1原理

生产过程中不加甲醛总氮(干基计)含量,以氮质量分数表示,按下式计算

2、尿素缩二脲含量的测定

2.1原理

缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长550nm处测定其吸光度。

2.2试剂和溶液

2.2.1.硫酸铜溶液:15g/L

2.2.2酒石酸钾钠碱性溶液:50g/L

2.2.3缩二脲标准溶液:2mg/ml

2.3、分析步骤

2.3.1缩二脲工作曲线的绘制

2.3.1.1将缩二脲标准溶液分别注入8个100ml容量瓶中。

缩二脲标准溶液加入量

每个容量瓶用水稀释至约50ml,然后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜

溶液,摇匀,稀释至刻度,把容量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min,不时摇动。

在30min内,以缩二脲为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处,以3cm比色皿,用分光光度计分别测定比色溶液的吸光度。以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,或绘制线性回归方程。

2.3.1.2绘制回归方程

先输入年月日,然后按数字键“1”,再按“100%”,再按“0”,按“100%”,将原方程除掉。设置满度和置零。按“0”再按“0%”键,置于“COL”,再按下“CE”,将试样0.125推入光路,按0.125再按“0%”键,置于C,再按“0%”键或任何键,全部输入后,按数字“0”,再按下“PRINT”,得方程,打印。

2.3.2测定

根据尿素知缩二脲的不同含量,按下表确定称样量后称样,准确至0.002g,然后将称好的试料转移至100ml容量瓶中,加少量水溶解(加水量不得大于50ml),放置至室温,依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度,将容量瓶浸入30℃±5℃的水浴中说20min,不时摇动。

按上述操作步骤进行空白试验,除不加试料外,操作步骤和应用的试剂与测定时相同。以试剂空白调满度和零点,对试液进行吸光度的测定。

缩二脲含量%=

式中

m1——试料中测得的缩二脲的质量,mg

m——试料的质量,g

2.5注意事项

2.5.1如果试液有色或浑浊有色,除按

3.2条测定吸光度外,另于两个100ml容量瓶中,各加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液,其中一个加入与显色时相同体积的试料,将溶液用水稀释至刻度,摇匀。以不含试料的试液作为参比液,用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度,在计算时扣除之。

2.5.2如果试液只是浑浊,则加入0.3ml盐酸溶液【C(HCl)=1mol/L】,剧烈摇动,用中塑滤纸过滤,用少量水洗涤,将滤液和洗涤液定量收集于容量瓶中,然后按试液的测定进行。

2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,所得结果表示至两位小数。

3.尿素水分的测定——卡尔·费休法

3.1原理

存在于试样中的游离水与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。反应式如下:H2O+I2+SOO2+3C5H5N→3C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3

3.2试剂和溶液

3.2.1甲醇:AR

3.2.2卡尔·费休试剂

3.3测定步骤

3.3.1水当量的标定

通过卡尔·费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加甲醇于滴定容器中,甲醇用量需足以淹没电极,打开电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生倾斜(指针在40~45μA ),用微量注射器从加料口注入20μl 水于滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与加水前同样的倾斜,记录所消耗卡尔·费休试剂的体积。

式中

m ——水的质量,g

V ——消耗卡尔·费休试剂的体积,ml 3.3.2水分的测定

用称量管称量1g 试样,精确至0.001g ,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倒入滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌至试样溶解,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与加料前同样的倾斜,记录消耗卡尔·费休试剂的体积。 3.4计算

式中

T ——卡尔·费休试剂水当量,mg/ml

V ——滴定消耗卡尔·费休试剂的体积,ml m ——试料的质量,g

3.5注意事项

指针偏转在40~45μA 处,若低于40μA ,则一滴卡尔·费休液指针偏转太大,结果不易控制。若高于45μA ,则一滴卡尔·费休液指针几乎没有偏转,反应迟钝。

4、粒度的测定——筛分法

4.1方法提要

用筛分法将尿素分成不同粒度,称量,计算质量分数。 4.2仪器

4.2.1孔径0.85mm 、2.80mm 试验筛,附筛盖和底盘。 4.2.2天平:感量0.5g

4.2.3振荡器:能垂直和水平振荡。 4.3计算

粒度%=

式中

m 1——通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子试料的质量,g

m ——试料的质量,g

5、镍含量的测定

10

*1000*100*%2m TV

m TV O H =

=

V

m ml T 1000*)/mg (=

5.1.方法原理

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN )与Ni 2+形成络合物,此络合物溶解度较小,易生成胶体沉淀,微加快显色过程,需适当加热,同时用环己烷萃取(以提高灵敏度),然后进行比色测定。 5.2.试剂

5.2.1镍标准溶液:准确称取金属镍(99.9%)0.1g (0.0002g )加热溶于5ml 硝酸(1+1)中,稀释至1000.取此液10ml 再稀释至1000ml ,溶液为1ml 含镍0.001mg 的镍标准溶液。 5.2.2钛铁试剂:110g/L

5.2.3氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5g 氯化铵溶于少量水中,加浓氨水570ml ,用蒸馏水稀释至1000ml. 5.2.4盐酸:1+3

5.2.5PAN:1g/L 乙醇溶液 5.2.6环己烷:分析纯 5.3.仪器 分光光度计

5.4.标准曲线绘制

吸取0. 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ml 镍标准溶液,分别置于6个梨形分液漏斗中,各加入2ml 盐酸(1+3),再加入热蒸馏水至溶液的体积约为50ml,温度为35~40℃,再分别加入氨-氯化铵缓冲溶液5ml 、钛铁试剂2ml 、PAN 溶液1ml ,每加入一种试剂后均需摇匀。放置3min ,加入环己烷10ml ,盖上漏斗塞,剧烈振荡2min (注意即使打开塞子排气),待分层后,排除水相,用干燥吸管吸取有机相,置于干燥的1cm 比色皿中,以试剂空白为参比溶液,再575nm 波长测定其吸光度,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 5.5.测定步骤

称取尿素样品10.0g 与100ml 烧杯中,加蒸馏水大约20ml ,再加盐酸(1+3)2ml ,再盖上表面皿,置于电炉上加热至沸腾,取下,将热溶液转入漏斗中,用蒸馏水冲洗表面皿及烧杯壁,洗液全部转入分液漏斗中,控制溶液体积约50ml ,唯独35~40℃,以下步骤通

标准曲线的绘制。

5.6.计算 Ni(ug/g)=

5.7.注意事项

7.1加入PAN 后溶液应具微热,以利显色反应进行。如此时溶液温度过低,反应不完全,导致结果偏低,绘制标准曲线时应特别注意。

7.1加入环己烷时,溶液温度应为室温。以免溶剂挥发。

7.3如果没有金属镍,而用含结晶水的硫酸镍代替时,要注意药品质量,再按其年含量重新计算配镍标准溶液的需用量。

6、亚甲基二脲含量的测定——分光光度法

6.1原理

在浓硫酸作用下尿素中亚甲基二脲分解生成甲醛与尿素,甲醛与萘二磺酸二钠钾盐(变色酸)反应,生成紫红色配合物,在570nm 波长处,用分光光度计测定吸光度。 6.2试剂和溶液 6.2.1硫酸

6.2.2萘二磺酸二钠钾盐(变色酸),10g/l

'

m m

6.23甲醛标准溶液

6.2.4亚硫酸钠溶液(126g/l ):称取126g 亚硫酸钠,溶于水,稀释至1000ml ,加(约10滴)百里香酚酞指示液(1g/l ),用硫酸溶液(1+19)中和至无色。 6.2.5甲醛含量测定:量取3ml 甲醛溶液并称重(称准至0.0002g ),置于含有50ml 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中,用硫酸标准滴定溶液,滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量(X ),以甲醛(HCHO )质量百分数(%)表示,按下式计算:

0.03003100

cV X m ??=

式中:C ——硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L ;

V ——消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml ; m ——甲醛溶液之质量,g

0.03003——与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量。

6.2.6甲醛标准溶液1mg/ml 制备:根据上式计算,称取甲醛溶液,置于1000ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

甲醛溶液质量(m )的计算:

1.000m X =

式中:m ——甲醛溶液之质量,g ; X ——甲醛含量,%;

1.000——甲醛标准溶液浓度,mg/ml 。

6.2.7甲醛标准溶液(0.02mg/ml )制备,称取10.0ml 甲醛标准溶液,置于500ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(此溶液使用前制备)。 6.3、仪器

一般实验室玻璃仪器和分光光度计,带有1cm 吸收池。 6.4、分析步骤: 6.4.1标准曲线绘制

6.4.1.1标准比色溶液的制备:

按表,在6个100ml 量瓶中,分别加入甲醛标准溶液

每个量瓶都按下述规定同时处理:

加入1ml 萘二磺酸二钠钾盐(变色酸)溶液,靠壁缓慢加入10ml 硫酸,摇匀,静置15min ,小心加水稀释至约80ml ,摇匀,待再次冷却后,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.1.2吸光度测定

以甲醛含量为零的溶液为参比溶液,在波长570nm 处,用分光光度计测定各标准比色溶液的吸光度。

6.4.1.3标准曲线的绘制

以100ml 标准比色溶液中甲醛含量(mg )为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,或求线

性回归方程。 6.4.2测定

6.4.2.1按表称取式样(称准至0.002g ),置于100ml 的烧杯中,加少量水使试料溶解,定量转移到500ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后移取5.0ml 于100ml 量瓶中,以下操作按 步骤进行发色反应。

与标准曲线绘制步骤相同,对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。 6.5、分析结果的表述

从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醛的量或由曲线系数求出甲醛的量。

试料中亚甲基二脲含量(X )以甲醛(HCHO )的质量分数%表示,按下式计算:

31212

()1010010

5500m m m m X m m --?-=?=??

式中:m 1——试料中测得甲醛的质量,mg ;

m 2——空白实验所测得的甲醛的质量,mg ; m ——试料的质量,g

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,所得结果表示至二位小数。 6.6.允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.03%;

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。

尿素工艺流程简述(副本)

尿素工艺流程简述 1、尿素的合成 CO压缩机五段出口CO气体压力约20.69MPa(绝),温度约125C,进入尿素 合成塔的量决定系统生产负荷。 从一吸塔来的氨基甲酸铵溶液温度约90 C左右,经一甲泵加压至约20.69MPa (绝)进入尿素合成塔,一般维持进料"O/CO (摩尔比)0.65?0.70。从氨泵来的液氨经预热器预热至40?70C进入尿素合成塔,液氨用量根据生产负荷决定,塔顶温度控制在186?190C,进料NH/CC2分子比控制3.8?4.2。 尿塔压力由塔顶减压阀PIC204 (自调阀)自动控制,一般维持19.6MPa(表)物料在塔内停留时间为40分钟,CO转化率》65% 为防止尿塔停车时管路堵塞,设置高压冲洗泵,将蒸汽冷凝液加压到19.6?25.0MPa送到合成塔进出口物料管线进行冲洗置换。 2、中压分解 出合成塔气液混合物减压至1.77MPa(绝)进入预分离器,合成液中的氨大部分被分离闪蒸出来,通过气相管道进入一吸外冷却器,液相进入预蒸馏塔上部,在此分离出闪蒸气后溶液自流至中部蒸馏段,与一分加热器来的热气逆流接触,进 行传质、传热,使液相中的部分甲铵与过剩氨分解、蒸出进入气相,同时,气相中的水蒸汽部分冷凝降低了出塔气相带水量。 出预蒸馏塔中部的液体进入一分加热器,经饱和蒸汽加热后,出一分加热器温度控制在155?160C,保证氨基甲酸铵的分解率达到88%总氨蒸出率达到90% 加热后物料进入预蒸馏塔下部的分离段进行气液分离,分离段液位由LICA302 摇控控制,物料减压后送至二分塔。 在一分加热器液相入口用空压机补加空气,防止一段分解系统设备管道的腐蚀, 加入空气量由流量计指示(约2m i/TUr)通过旁路放空阀调节流量。 3、二段分解(低压分解) 出预蒸馏塔的液体经LRC302减压至0.29?0.39MPa (绝),进入二分塔上部进行闪蒸,液体在填料精馏段与塔下分离段来的气体进行传质、传热,以降低出塔气体温度和提高进二分塔加热器的液体温度。 出二分塔加热物料温度为135?145C,该温度由TRC303自动控制,物料被加热后进入二分塔分离段进行气液分离,二分塔液位由LIC303自动控制。 4、闪蒸

车用尿素工艺流程-纯水设备

车用尿素设备生产工艺流程 生产车用尿素溶液用车用尿素程序:双级反渗透配EDI再配搅拌初级过滤即可灌装。 生产车用尿素溶液用工业尿素标准程序:原水泵--石英砂过滤器--活性炭过滤器--树脂软化过滤器--5μm精滤器--双级反渗透系统(制水部分)--搅拌溶解箱(带搅拌一套)--增压泵--袋式过滤器--活性炭过滤器(脱色)--5μm精滤器--初提纯:复床(混床树脂001*7阳树脂*201*7阴树脂--树脂量阳1阴2)(也可以用混床,树脂量阳1阴2)--精提纯:复床(混床树脂113抗污染高交换量阳树脂*301抗污染高交换量阴树脂--树脂量阳1阴2)(也可以用混床,树脂量阳1阴2)--再生系统:酸碱泵各一台,酸碱药箱各一台--0.22μm精滤器--储存或灌装 国外流行的办法是:用工业尿素先经行提纯(提纯需在70-75℃液体中分解,而后在30℃以下尿素从水中结晶出来--详细参读“车用尿素介绍”),而后再用纯水--水质达到10兆(软水)经行搅拌稀释31.8%--33.2% 车用尿素概述及工艺生产流程分析报告 车用尿素简介 车用尿素溶液是尿素浓度为31.8%~33.2%的水溶液,1吨车用尿素颗粒大约制3吨车用尿素溶液(以下文章所提到的车用尿素均默认为车用尿素溶液),按照欧Ⅳ标准,目前统一32.5%的浓度为符合标准的车用尿素溶液。在欧盟地区通过德国汽车工业协会标准认证的车用尿素被允许使用“AdBlue”的商标。 2011年12月29日国家环保部公布《关于实施国家第四阶段车用压燃式发动机与汽车污染物排放标准的公告》,“公告”要求2013年7月1日正式实施中国的重型柴油车国Ⅳ排放标准。 国Ⅳ排放标准指的是国家第四阶段机动车污染物排放标准,汽车排放污染物主要有HC(碳氢化合物)、NOx(氮氧合物)、CO(一氧化碳)、PM(微粒)等,通过更好的催化转化器的活性层、二次空气喷射以及带有冷却装臵的排气再循环系统等技术的应用,控制和减少汽车排放污染物到规定数值以下的标准。 柴油车,特别是重型柴油车是国Ⅳ排放标准下最迫切需要整治的对象。柴油车虽然只占机动车保有量17%,但却占据了汽车NOX排放总量的67.4%,其中重型柴油车仅占机动车保有量的4%,却占据了约56%的氮氧化物排放,因此对重型柴油车污染物的排放要求应更为严格。 重型卡车、客车等柴油车要达到国Ⅳ排放标准,在尾气处理上最现实的选择就是SCR(选择性催化还原)技术,而这项技术必须利用尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理。因此,车用尿素溶液成了重型卡车及客车达到国Ⅳ排放标准的必备产品。 车用尿素生产流程欧洲国家车用尿素需求量大,已经形成产业规模,车用尿素主要由大型化工企业生产,其生产流程如下: 图表1:欧洲国家车用尿素生产流程图 具体来说,车用尿素生产主要包括尿素提纯、水处理和配置溶液3个阶段。整个生产过程主要涉及的工艺就是提纯,生产壁垒并不太高。 1)尿素提纯 由于车用尿素对纯度要求较高,一般采用工业尿素(杂质含量低于农用尿素)进行提纯,在70-75℃时尿素在水溶液中发生水解,在30℃以下尿素重新从水溶液中结晶出来,水解结晶一次可以大幅提高尿素的纯度,一般工业一级尿素水解结晶一次就可以达到车用尿素标准。 2)水处理 车用尿素对杂质控制要求严格,普通自来水生成过程中由于消毒等原因含有氯化物,难以处理,因此一般使用深层地下水去除钙镁离子降低水的硬度得到软水,作为车用尿素溶液配制

尿素生产工艺流程

化肥厂尿素生产工艺流程简介 1.尿素的物理性质:化学名称叫碳酰二胺,分子式为CO(NH2)2,分子量为60.06.含氮量为46.65%,是含氮量最高的固体氮肥.因为人类及哺乳动物的尿液中含有这种物质,并且由鲁爱耳在1773年蒸发人尿是发现了它,故称为尿素.尿素为无色,无味,无臭的针状或棱状结晶.在20-40度温度下,晶体的比重为1.335克/cm3.尿素易溶于水和氨,也溶于醇,包装和贮存要注意防潮. 2.尿素的用途和产品标准.主要用作肥料,饲料和工业原料.在工业上尿素作为高聚物的合成原料,用来制成甲醛树脂,用于生产塑料,涂料和黏合剂.尿素也用于医药,制革,颜料等部门.国家指标GB2440--91尿素技术指标. 3.生产尿素的原料主要是液氨和二氧化碳气体,液氨是合成氨厂的主要产品,二氧化碳气体是合成氨原料气净化的副产品.合成尿素用的液氨要求纯度高于99.5%,油含量小于10PPm,水和惰性物小于0.5%并不含催化剂粉,铁锈等固体杂质.要求二氧化碳的纯度大于98.5%,硫化物含量低于15mg/Nm3. 4.尿素的生产办法和过程尿素的合成分两步进行,主要化学反应 为:NH3(液)+CO2(气)==NH4COONH3=Q NH4COONH2==CO(NH2)+H2O-Q工业过程为1.液氨与二氧化碳的净化与提压输送2.液氨与二氧化碳合成 尿素3.尿素熔融物与未反应物的分离与回收4.尿素溶液的蒸发,造粒. 老系统选用的是水溶液全循环法.该法是利用碳酸稀溶液吸收未反应的氨与二氧化碳生成甲胺或碳酸氨溶液,再利用循环泵送回合成塔,由于未反应的氨和二氧化碳呈水溶液形态进行循环,故动力消耗较小,流程也较简单,投资也省.

尿素测定方法

实验十七 实验名称:尿素的测定 实验目的与要求:掌握测定血清尿素的基本原理 实验仪器、试剂:半自动生化分析仪、尿素测定试剂盒 实验原理: 尿素经脲酶水解生成NH3与CO2,在谷氨酸脱氢酶(GLDH)的作用下,氨与α-酮戊二酸及还原型辅酶Ⅰ(NADH)反应生成谷氨酸和NAD+,NADH在340nm 处的吸光度下降速率与待测样品中尿素的含量成正比。 操作方法: 1、将试剂R1:R2=4:1混合,即为工作液 2、按下列顺序加入各试剂 单位ml 空白标准样本 蒸馏水0.01 —— 样本--0.01 标准液-0.01 - 工作液 1.0 1.0 1.0 3、混匀各管,340nm,空白管调零,延时30秒,读取初始吸光度A1,60秒后读取A2,计算ΔA 实验现象与数据:记录ΔA 结果分析与结论:尿素=ΔA样/ΔA标×C标(8.32 mmol/l) 参考范围:1.7-8.3mmol/l 临床意义: 实验十八 实验名称:血清尿酸的测定 实验目的与要求:掌握尿酸酶-过氧化物酶耦联法测定尿酸的基本原理 实验仪器、试剂:尿酸测定试剂盒,722E/723分光光度计 实验原理:尿酸酶氧化尿酸,生成尿囊素和过氧化氢,在过氧化物酶催化下,过氧化氢使ESBmT和4-氨基安替比林缩合成有色化合物,其在546nm吸光度与尿酸浓度成正比。 操作方法: 按以下步骤操作 单位ml 标准测定空白 样本-0.025 - 标准液0.025 -- 蒸馏水--0.025 酶试剂 1.0 1.0 1.0 混匀37℃温浴5min,以空白管调零。546nm,0.5cm比色杯,测定各管的A 实验现象与数据:记录各管的A 结果分析与结论:血清尿酸浓度=A样/A标×C标(357μmol/l)参考值:男202-416μmol/L,女142-339μmol/L

尿素生产工艺流程简介

经蒸发、造粒后包装销售。粗甲醇经精馏得到精甲醇销售。 二氧化碳经净化和压缩后,与氨一起送入尿素合成塔,在适当的温度和压力下,合成尿素,的氮氢混合气压缩到高压,并在高温、有催化剂存在的情况下合成为氨。脱碳解吸出来的换、二次脱硫、脱碳、精脱硫、甲醇、烃化等工艺将气体净化,除去各种杂质后,将纯净 原料煤利用蒸汽和空气为气化剂,在煤气发生炉内产生半水煤气,经一次脱硫、变生产流程说明 一分厂生产流程 一分厂生产流程及说明 1、造气工段 工艺流程说明: 采用间歇式固定常压气化法,即在煤气发生炉内,以无烟块煤或焦炭为原料,并保持一定的炭层,在高温下,交替地吹入空气和蒸汽,使煤气化,以制取合格的半水煤气。经除尘、热量回用降温后送入气柜。自上一次开始送风至下一次开始送风为止,称为一个工作循环,每个循环分吹风、上吹、下吹、二次上吹和吹净五个部分。 各工段流程 2、一脱工段除去焦油等杂质后送往压缩一入。目前使用的脱硫方法为栲胶脱硫法。 S,然后进入冷却清洗塔上段降温后,经静电除焦2后进入脱硫塔,脱除部分H 油等杂质并降低一定温度后由萝茨风机加压送到冷却清洗塔下段降温、除尘 来自造气的半水煤气,经半水煤气气柜出口冷洗塔除去部分粉尘,煤焦

3、变换工段 流程说明: 半水煤气经除油器除去气体挟带的油等杂质后,一氧化碳与水蒸汽借助于催化 剂的作用,在一定的温度下变换成二氧化碳和氢气。通过变换既除去了一氧化碳, 又得到了制合成氨的原料气氢和制尿素所需的原料气二氧化碳,使热量得到有效回 收。本工段采用全低变工艺进行变换。 4.二次脱硫 流程说明: 变换气经过气液分离器后进入脱硫塔脱除变换气中的H2S后送往压缩三入。并经溶液再生,提取单质硫。采用栲胶脱硫法脱硫。 利用二氧化碳气体在碳丙液中溶解度大的特点,除去变换气中的二氧化碳,净 化气经精脱硫脱除微量硫后送往压缩四段。二氧化碳气体经净化、压缩,送至尿素 合成塔。碳丙液对CO2的吸收在低压下符合亨利定律,因此采用加压吸收,减压再生。

尿素的工业发展过程

尿素的工业发展过程 化学工程 2008级工程硕士 摘要对尿素工业发展历史进行介绍,简述了尿素工业化过程、体系结构与发展趋势 1、尿素简介 尿素,H2NCONH2学名碳酰二胺化学名称为脲,或者碳酰胺,以氨和二氧化碳合成的一种主要的氮肥。因人及哺乳动物的尿液中含有这种物质而得名,白色针状或柱状结晶,熔点132.7℃,常压下温度超过熔点即分解。现在是一 种常见而普通的化工产品,但是它的发现特别是人工合成、工业化一系列过程 却非常有意义,即体现近代工业发展的情况,更是对人类哲学、宗教理念的一 次冲击。当然现在尿素不仅作为肥料给我们带来的是农作物的高产,同时也广 泛应用与工业作为高聚合材料、多种添加剂、医药、试剂等方面。 2、尿素的发展史 尿素最先在动物的排泄物中发现。第一次得到尿素结晶是1773年,化学 家鲁埃勒(Rouelle)蒸干人尿而得。第一次得到纯尿素是1798年富克拉伊(Rourcray)等人从尿素硝酸盐中制的。 人类历史上,第一次用人工的方法从无机物中制的尿素,是在1824年,德国化学家武勒(Friedrich Wohler)使用氰酸与氨反应,产生了白色的尿素,而且证明其与从尿液中提取的尿素一样。打破了当时生命力论的理论,即有机体 内的含碳化合物是由奇妙的“生命力”造成,无法用人力取得,只能由有机物 产生有机物。这次实验的成功,成为现代有机化学兴起的标志。同时在哲学上 也是一场革命。 在这之后,又出现了50多种制备尿素的方法。但是这些方法或者原料难取、或者有毒、或者难以控制、或者不经济,最终都未工业化。1868年俄国化学家巴扎罗夫找到工业化的基础反应办法,即将氨基甲酸铵和碳酸铵长期加热 而达到尿素。 现代工业都是以氨与二氧化碳为原料生产尿素。世界上第一座这样的工厂是德国的法本公司于1922年在Oppau建成投产的,采用热混合气压缩循环。

尿素分析室安全操作规程正式版

Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.尿素分析室安全操作规程 正式版

尿素分析室安全操作规程正式版 下载提示:此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向,并要求参加施工的人员,熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练,合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用,也可根据实际需要修订后使用。 7.1、分析室内应配备防护眼镜、胶皮手套、防毒面具等劳保用品,现场取样时应注意穿戴齐全,人站在阀门侧面,取样后应将取样阀关闭好,防止有腐蚀性的介质落入碳钢设备和管线上。 7.2、在高空处或高压取样点取样时,最好另有一人坐监护。 7.3、禁止用手直接接触化学药品和危险物质。 7.4、用移液管吸有毒或腐蚀性液体时,禁止用嘴代替吸球。 7.5、易燃有毒,挥发物质的分析化验

工作必须在通风橱内进行,头部不准深入橱内。 7.6、移动热的液体时,应用隔热护具,小心拿放。 7.7、废酸、废液、有机溶剂和易燃物质等,应经过中和处理后倒入指定地点。 7.8、浓酸、浓碱等化学物质灼伤皮肤时,应吸除或擦掉灼伤物质然后用水冲洗。 7.9、携带盛有1L以上的瓶子时,应一手托瓶底,一手握瓶颈,不准只握颈部,以防瓶子负荷过重而崩裂脱落。 7.10、玻璃管插装胶皮管时,应戴手套,不得用手心顶插和用力过猛。 7.11、分析数据应及时报送操作岗位

尿素生产工艺流程简介

一分厂生产流程及说明 一分厂生产流程 生产流程说明 原料煤利用蒸汽和空气为气化剂,在煤气发生炉内产生半水煤气,经一次脱硫、变换、二次脱硫、脱碳、精脱硫、甲醇、烃化等工艺将气体净化,除去各种杂质后,将纯净的氮氢混合气压 缩到高压,并在高温、有催化剂存在的情况下合成为氨。脱碳解吸岀来的二氧化碳经净化和压缩 后,与氨一起送入尿素合成塔,在适当的温度和压力下,合成尿素, 经蒸发、造粒后包装销售。 粗甲醇经精馏得到精甲醇销售。 各工段流程 1造气工段 工艺流程说明: 采用间歇式固定常压气化法,即在煤气发生炉内,以无烟块煤或焦炭为原料,并保持一定的炭层,在高温下,交替地吹入空气和蒸汽,使煤气化,以制取合格的半水煤气。经除尘、热量回用降温后送入气柜。自上一次开始送风至下一次开始送风为止,称为一个工作循环,每个循环分吹风、上吹、下吹、二次2、一脱工段 上吹和吹净五个部分。 来自造气的半水煤气,经半水煤气气柜出口冷洗塔除去部分粉尘,煤焦油等杂质并降低一定温度后由萝茨风机加压送到冷却清洗塔下段降温、除尘后进入脱硫塔,脱除部分H 2S,然后进入冷却清洗塔上段降温后,经静电除焦除去焦油等杂质后送往压缩一入。目前使用的脱硫方法为栲胶脱硫法。

3、变换工段 流程说明: 半水煤气经除油器除去气体挟带的油等杂质后,一氧化碳与水蒸汽借助于催化剂的作用,在一定的温度下变换成二氧化碳和氢气。通过变换既除去了一氧化碳,又得到了制合成氨的原料气氢和制尿素所需的原料气二氧化碳,使热量得到有效回收。本工段采用全低变工艺进行变换。 4.二次脱硫 流程说明: 变换气经过气液分离器后进入脱硫塔脱除变换气中的H 2S 后送往压缩三入。并经溶液再生,提取单质硫。米用栲胶脱硫法脱硫。 利用二氧化碳气体在碳丙液中溶解度大的特点,除去变换气中的二氧化碳,净化气经精脱硫脱除微量硫后送往压缩四段。二氧化碳气体经净化、压缩,送至尿素合成塔。碳丙液对CO的吸收在低压下符合亨利定律,因此采用加压吸收,减压再生

尿素(UREA)检测的标准操作程序

尿素(UREA)检测的标准操作程序 一、目的 规范在罗氏cobas c311生化分析仪上定量检测人血清、血浆中的尿素,确保检测结果的准确性及重复性。 二、范围 检验科生化室检验人员。 三、该SOP变动程序 本标准操作程序的改动可由任一使用本SOP的工作人员提出,并报经下述人员批准:专业组长,科室主任。 四、授权操作人 检验科经过培训并被授权发报告的人员均可操作。 五、实验原理 酶动力学法 尿素 + H 2O 尿酶 2NH+ 4 + CO 2 2NH+ 4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ 谷氨酸脱氢酶 L-谷氨酸 + 2NAD+ + H 2 O NADH浓度降低的速率与样本中的BUN的浓度成正比,在340nm下进行检测。 六、标本 1、标本类型: 血清:使用标准取样试管或含分离胶的试管采集。 血浆:肝素、EDTA-K3 、枸橼酸钠或氟化钠/草酸钾抗凝均可。 2、样本稳定性: 标本在2-8 度可稳定2 天,15-25度可稳定8小时,-20 度可稳定6 个月。只能冻融一次。 七、仪器与试剂 1、仪器:罗氏cobas c311生化分析仪 2、试剂:罗氏原装配套尿素试剂,试剂无需任何处理,可直接使用 3、试剂稳定性:未开封试剂盒按要求保存可稳定至有效期末,已开封试剂 盒在仪器上可稳定8周

八、校准 1、校准物:S1:0.9%NaCl,S2:C.f.a.s(罗氏通用校准品,复溶后使用)。 2、校准方法:两点校准。 3、校准频率:每批试剂必须用新鲜试剂和校准一次。另外,以下情况需要再 次校准:校准过期:批校准稳定28天,盒校准7天。 九、操作程序 1.每日开机准备: 1.1仪器处于关机状态 1.1.1检查供水、排水系统是否正常 1.1.2接通仪器左侧电源开关, 以及电脑控制电脑的开关 1.1.3登陆:输入用户名mjt及密码123,仪器初始化后进入待机状态 1.2仪器处于休眠状态: 1.2.1仪器在进入睡眠时指定的时间自动唤醒,或单击[[唤醒]]唤醒仪器; 1.2.2系统退出睡眠状态至登录界面,输入用户名及密码,仪器初始化后进入待 机状态。 1.3开机后确认 1.3.1进入系统总览,点击日常保养按键,检查保养工作是否完成(仪器自动完 成,但如果Hitergent不够量,自动保养会中断),如保养未完成,确认Hitergent够量后,进入综合功能—维护,用光标选中需做的保养项目,点选择,再执行,手工要求仪器完成保养工作 1.3.2清除标本数据库 进入进入系统概览,点样本数据清除,选择清除后点确定,即可清除以往所有的病人结果数据 1.3.3检查试剂盘内试剂是否足够: 进入试剂界面,点击设置按键,从该画面下检查试剂量,按需要更换试剂

尿素工艺

尿素生产原理、工艺流程及工艺指标 字体大小:大- 中- 小xxrtjx发表于09-12-21 11:35 阅读(65) 评论(0) 1.生产原理 尿素是通过液氨和气体二氧化碳的合成来完成的,在合成塔D201中,氨和二氧化碳反应生成氨基甲酸铵,氨基甲酸铵脱水生成尿素和水,这个过程分两步进行。 第一步:2NH3+CO2 NH2COONH4+Q 第二步:NH4COONH2 CO(NH2)2+H2O-Q 第一步是放热的快速反应,第二步是微吸热反应,反应速度较慢,它是合成尿素过程中的控 制反应。 1、2工艺流程: 尿素装置工艺主要包括:CO2压缩和脱氢、液氨升压、合成和气提、循环、蒸发、解吸和 水解以及大颗粒造粒等工序。 1、2、1 二氧化碳压缩和脱氢 从合成氨装置来的CO2气体,经过CO2液滴分离器与来自空压站的工艺空气混合(空气量为二氧化碳体积4%),进入二氧化碳压缩机。二氧化碳出压缩机三段进脱硫、脱氢反应器,脱氢反应器内装铂系[wiki]催化剂[/wiki],操作温度:入口≥150℃,出口≤200℃。脱氢的目的是防止高压洗涤器可燃气体积聚发生爆炸。在脱氢反应器中H2被氧化为H2O,脱氢后二氧化碳含氢及其它可燃气体小于50ppm,经脱硫、脱氢后,进入压缩机四段、五段压缩,最 终压缩到14.7MPa(绝)进入汽提塔。 二氧化碳压缩机设有中间冷凝器和分离器,二氧化碳压缩机压缩气体设有三个回路,以适应尿素生产负荷的变化,多余的二氧化碳由放空管放空。 1、2、2 液氨升压 液氨来自合成氨装置氨库,压力为2.3 MPa(绝),温度为20℃,进入液氨过滤器,经过滤后进入高压氨泵的入口,液氨流量在一定的范围内可以自调,并设有副线以备开停车及倒泵用.主管上装有流量计.液氨经高压氨泵加压到18.34 MPa(绝),高压液氨泵是电动往复式柱塞泵,并带变频调速器,可在20—110%的范围内变化,在总控室有流量记录,从这个记录来判断进入系统的氨量,以维持正常生产时的原料N/C(摩尔比)为2.05:1。高压液氨送到高压喷射器,作为喷射物料,将高压洗涤器来的甲铵带入高压冷凝器,高压液氨泵前后管线均设有安 全阀,以保证装置设备安全。 1、2、3 合成和汽提 生产原理:合成塔、气提塔、高压甲铵冷凝器和高压洗涤器四个设备组成高压圈,这是本工艺的核心部分,这四个设备的操作条件是统一考虑的,以期达到尿素的最大产率和最大限度 的热量回收。 从高压冷凝器底部导出的液体甲铵和少量的未冷凝的氨和二氧化碳,分别用两条管线送入合成塔底,液相加气相物料N/C(摩尔比)为2.9—3.2,温度为165--172℃。 合成塔内设有11块塔板,形成类似几个串联的反应器,塔板的作用是防止物料在塔内返混。物料从塔底至塔顶,设计停留时间1小时,二氧化碳转化率可达58%,相当于平衡转化率90% 以上。 尿素合成反应液从塔内上升到正常液位,温度上升到180--185℃,经过溢流管从塔下出口排出,经过合成塔出液阀(HPV2201)汽提塔上部,再经塔内液体分配器均匀地分配到每根

第三章尿素控制分析

第三章尿素合成控制分析 第一节总则 1.使用范围 本总则适用于尿素系统中的所有液体、气体样品的取样和分析检验。 2.试验用水 分析微量氨及微量尿素用水为无氨水,其他为试验室三级水。 3.取样 3.1使用球胆取样 本方法适用于采集尿素装置中中、高压管线内的液体、或气液混合样品。如合成塔出口熔融物、汽提塔熔融物、精馏塔下液、精馏塔出气、合成塔出气等。 先往球胆内装入约200ml蒸馏水,将球胆内空气排出,用弹簧夹夹紧,擦干后秤重(精确至0.01g),打开取样阀排放片刻,将球胆上的取样皮管与取样阀相连,边取边摇动,至样品达到20g 左右或球胆达到湿热后取下球胆,用弹簧夹夹紧,擦干后称重,前后重量之差即为所取样重。 将球胆内的溶液移入1000ml容量瓶,用蒸馏水清洗球胆三次,洗涤液并入容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀备用。 3.2使用容量瓶取样 本方法适用于采集尿素装置中低压管线内的液体、或气液混合样。如低甲液、回流冷下液、尿液槽等。 先往容量瓶加入约200ml蒸馏水,擦干后称重(精确至0.01g)打开取样阀排放片刻,用容量瓶取样,注意尽量不要将样品弄到瓶口或外壁,至样品达到20g左右,取样后轻轻摇动混匀,擦干后称重,前后重量之差即为所取样重。 用蒸馏水仔细冲洗瓶口后,用水稀释至刻度,摇匀备用。 3.3塑料瓶直接取样 本方法适用于采集尿素装置中低压管线内氨、二氧化碳、尿素含量较低样品。如低压吸收塔下液、低压吸收塔上液、氨水槽、解析液、密封水、冷凝液等。 打开取样阀排放片刻,即可塑料瓶直接取样,然后分析。 3.4气体样品取样 本方法适用于采集尿素装置中气体样品的取样,如二氧化碳原料气、低压气相、常压气相等。 对于二氧化碳原料气、低压气相打开取样阀排放片刻,置换球胆三次,置换时要求每次都将球胆内气体全部排出。取样后用弹簧夹夹紧球胆。 对于常压气相,必须使用负压球取样,进气一端接取样阀,出气一端接球胆,置换球胆三次,置换要求每次都将球胆内气体全部排出。取样后用弹簧夹夹紧球胆。 第二节尿液分析 1 范围 本规程规定了尿素合成塔出口熔融物、汽提塔出口熔融物、精馏塔下液中氨、二氧化碳、尿素含量等的测定方法,同样适用于低甲液、回流液、一甲液、二甲液、一分液、二分液、二氧化碳、尿素含量等的测定。 本规程适用于尿素系统中间过程控制分析。 2 尿素合成塔出口熔融物中氨的测定

二氧化碳气提法生产尿素工艺流程

二氧化碳气提法生产尿素工艺流程1.1二氧化碳气体的压缩 从上道工序送来的CO 2气体将所含液滴分离后进入CO 2 压缩机。在压缩机各进 出口设有若干温度、压力监测点,以便于监视压缩机的运行状况,压缩机的负荷是通过改变压缩机转速来控制的,经压缩后的气体(压力约为14.3MPa,温度为110℃左右)送去脱氢系统。 1.2氨气的加压 合成氨装置送来的液氨经流量计量后引入高压氨泵,液氨在泵内加压至16.0MPa(A)左右。液氨的流量根据系统的负荷,通过控制氨泵的转速来调节。加压后的液氨经高压喷射器与来自高压洗涤器中的甲铵液,一起由顶部进入高压甲铵冷凝器。 1.3液氨的加压高压合成与CO 2 气提回收 合成塔、气提塔、高压冷凝器和高压洗涤器这四个设备组成高压圈,这是二氧化碳气提法的核心部分,这四个设备的操作条件是统一考虑的,以达到尿素的最大产率和热量的最大回收。 从高压冷凝器底部导出的液体甲铵和少量的未冷凝的氨和二氧化碳,分别用两条管线送入合成塔底,合成塔内设有筛板,形成类似几个串联的反应器,塔板的作用是防止物料在塔内返混。尿素合成反应液从塔内上升到正常液位,经过溢流管从塔下出口排出,经过液位控制阀进入气提塔上部,再经塔内液体分配器均匀地分配到每根气提管中。液体沿管壁成液膜下降,分配器液位高低起着自动调节各管内流量的作用。由塔下部导入的二氧化碳气体,在管内与合成反应液逆流相遇。管间以蒸汽加热,合成反应液中过剩氨及未转化的甲铵将被蒸出和分解,从塔顶排出,尿液及少量未分解的甲铵从塔底排出。 从气提塔顶排出的高温气体,与新鲜氨及高压洗涤器来的甲铵液在约高压下一起进入高压甲铵冷凝器顶部。高压甲铵冷凝器是一个管壳式换热器,物料走管内,管间走水用以副产低压蒸汽。为了使进入高压甲铵冷凝器上部的气相和液相得到更好的混合,增加其接触时间,在高压甲铵冷凝器上部设有一个液体分布器。在分布器上维持一定的液位,就可以保证气-液的良好分布。

尿素生产工艺 图文详解

尿素生产工艺图文详解 1性质:尿素:学名为碳酰二胺,分子式为CO(NH2)2,相对分子量为60.06。因最早由人类及哺乳动物的尿液中发现,故称为尿素。 纯净的尿素为无色、无味、无臭的针状或棱柱状的晶体,含氮量46.6%,工业尿素因含有杂质而呈白色或浅黄色。 尿素的熔点在常压下为132.6℃,超过熔点则分解。尿素较易吸湿,其吸湿性次于硝酸铵而大于硫酸铵,故包装、贮存要注意防潮。尿素易容于水和液氨,其溶解度随温度升高而增大,尿素还能容于一些有机溶剂,如甲醇、苯等。 2用途:尿素的用途非常的广泛,它不仅可以用作肥料,而且还可以用作工业原料以及哺乳动物的饲料。 2.1尿素是目前使用的固体氮肥含氮量最高的化肥; 2.2在有机合成工业中,尿素可用来制取高聚物合成材料,尿素甲醛树脂可用于生产塑料漆料和胶合剂等;在医药工业中,尿素可作为生产利尿剂、镇静剂、止痛剂等的原料。此外,在石油、纺织、纤维素、造纸、炸药、制革、染料和选矿等生产中也要尿素; 2.3尿素可用作牛、羊等动物的辅助饲料,哺乳动物胃中的微生物将尿素的胺态氮转变为蛋白质,使肉、奶增产。但作为饲料的尿素规格和用法有特殊的要求,不能乱用。 3原料来源:生产尿素的原料主要是液氨和二氧化碳气体,液氨是合成氨厂的主要产品,二氧化碳气体是合成氨原料气净化的的副产品。合成尿素用的液氨要求纯度高于99.5%,油含量小于10PPm,水和惰性气体小于0.5%并不含催化剂粉、铁锈等固体杂质。要求二氧化碳的纯度大于98.5%,硫化物含量低于15mg/Nm3。 4生产方法:水溶液全循环法. 5生产原理: 5.1化学及热、动力学原理:液氨和二氧化碳直接合成尿素的总反应式为: 2NH3(l)+CO2=CO(NH2)2+H2O这是一个放热体积减小的反应,其反应机理目前有很多的解释,但一般认为,反应在液相中是分两步进行的.首先液氨和二氧化碳反应生成甲铵,故称其为甲铵生成反应:2NH3(l)+CO2(g)=NH4COONH2(l)该反应是一个体积缩小的强放热反应.在一定的条件下,此反应速率很快,容易达到平衡.且此反应二氧化碳的转化率很高.然后是液态甲铵脱水生成尿素,称为甲铵脱水反应:NH4COONH2(l) =CO(NH2)2(l)+H2O该反应是微吸热反应,平衡转化率不是很高,一般为50%-70%.此步反应的速率很慢是尿素合成中的控制反应. 5.2工艺条件选择:根据前述尿素合成的基本原理可知,影响尿素合成的主要因素有温度、原料的配方压力、反映时间等. 5.2.1温度尿素合成的控制反应是甲铵脱水,它是一个微吸热反应,故提高温度、甲铵脱水速度加快.温度每升10℃,反应速度约增加一倍,因此,从反应速率角度考虑,高温是有利的. 目前应选择略高于最高平衡转化率时的温度,故尿素合成塔上部大致为185~200℃;在合成塔的下部,气液两相间的平衡对温度起者决定性的作用.操作温度要低于物系平衡的温度. 5.2.2氨碳比工业生产上,通过综合考虑,一般水溶液全循环法氨碳比应选择在4左右,若利用合成塔副产蒸汽,则氨碳比取3.5以下. 5.2.3水碳比水溶液全循环法中,水碳比一般控制在0.6~0.7;(1)操作压力一般情况下,生产的操作压力要高于合成塔顶物料和

常见的几种尿素生产工艺介绍.

常见的几种尿素生产工艺介绍 第一节斯塔米卡邦二氧化碳汽提法尿素工艺 斯塔米卡公司((Stamicarbon.B.V是荷兰国营矿业公司(DSM的子公司,在40年代后期开始研究尿素生产工艺。早期尿素生产由于存在着合成塔等设备的晋严重腐蚀问题,影响生产的正常进行和生产技术的推广。直至1953年,斯塔米卡邦提出在二氧碳原料气中加少量氧气的办法,解决了尿素设备的腐蚀问题,为后来尿素生产的大规模发展开辟了道路。由该公司设计的第一个工业规模尿素厂于1956年投产。在60年代初,斯塔米卡邦与国营矿业公司研究中心一起,开发了新的尿素工艺,即二氧碳化碳汽提法。从工作1964年建设投产日产20吨尿素的实验厂开始,到1967年二氧化碳汽提法尿素工厂正式投产。随后在很多国家建设二氧化碳汽提法尿素工厂。 工艺流程 二氧化碳汽提法尿素生产工艺主要包括:二氧化碳压缩和脱氢、液氨升压、合成和汽提、循环、蒸发造粒、产品贮存和包装、解吸和水解等工序。 (一二氧化碳压缩和脱氢 从合成氨厂来的二氧化碳气体,经过CO2分离罐101——F与工艺空气压缩机101-J供给的一定量的空气混合,空气量为二氧化碳体积的4%,进入二氧化碳压缩机102-J。在二氧化碳压缩机二段进口对二氧化碳气中的氧含量自动栓测。二氧化碳最终压缩到14。1MPa(A进入脱氢反应器101-D,内装铂系催化剂,操作温度:入口 ≥150℃,出口<300℃。脱氢的目的是防止高压洗涤器排出气发生爆炸。在脱氢反应器中H2被选择氧化为H2O。脱氢后二氧化碳含氢及其它可燃气体小于50*10-6。 二氧化碳压缩机102-J是单例蒸汽透平驱动的双缸四段离心式压缩机,带有中间冷凝器和分离器。蒸汽透平机转速,由速度控制器控制并自动调节转速,以适应尿素的生产负荷。多余的二氧化碳由放空管放空,进入二氧化碳压缩机的气量,应超过压缩机的喘振点。为使进口气量小于喘振气量时也不发生故态障,设有自动防喘振系统。

尿素生产工艺流程

. 化肥厂尿素生产工艺流程简介分子量为CO(NH2)2,,分子式为1.尿素的物理性质:化学名称叫碳酰二胺因为人类及哺乳动物的尿液是含氮量最高的固体氮肥46.65%,.60.06.含氮量为尿故称为尿素.年蒸发人尿是发现了它,中含有这种物质,并且由鲁爱耳在17731.335,晶体的比重为在20-40度温度下无味素为无色,,无臭的针状或棱状结晶.. ,包装和贮存要注意防潮尿素易溶于水和氨,也溶于醇克/cm3.在工业上尿素作.主要用作肥料,饲料和工业原料2.尿素的用途和产品标准.尿素也用.用于生产塑料,涂料和黏合剂为高聚物的合成原料,用来制成甲醛树脂,. 尿素技术指标国家指标GB2440--91,制革,颜料等部门.于医药,液氨是合成氨厂的主要产品生产尿素的原料主要是液氨和二氧化碳气体,3.合成尿素用的液氨要求纯度高于二氧化碳气体是合成氨原料气净化的副产品.铁锈等固体杂并不含催化剂粉,油含量小于10PPm,水和惰性物小于0.5%99.5%,15mg/Nm3. 硫化物含量低于98.5%,质.要求二氧化碳的纯度大于主要化学反应,尿素的生产办法和过程尿素的合成分两步进行4.)==NH4COONH3=Q 气液)+CO2(为:NH3(液氨与二氧化碳的净化与提压工业过程为 NH4COONH2==CO(NH2)+H2O-Q1. 2.液氨与二氧化碳合成输送. 造粒4.尿素溶液的蒸发,3.尿素尿素熔融物与未反应物的分离与回收该法是利用碳酸稀溶液吸收未反应的氨与二氧.老系统选用的是水溶液全循环法由于未反应的氨和二氧化,再利用循环泵送回合成塔化碳生成甲胺或碳酸氨溶液,. ,,,碳呈水溶液形态进行循环故动力消耗较小流程也较简单投资也省.. . ..

尿素分析室安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD273 尿素分析室安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

尿素分析室安全操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 7.1、分析室内应配备防护眼镜、胶皮手套、防毒面具等劳保用品,现场取样时应注意穿戴齐全,人站在阀门侧面,取样后应将取样阀关闭好,防止有腐蚀性的介质落入碳钢设备和管线上。 7.2、在高空处或高压取样点取样时,最好另有一人坐监护。 7.3、禁止用手直接接触化学药品和危险物质。 7.4、用移液管吸有毒或腐蚀性液体时,禁止用嘴代替吸球。 7.5、易燃有毒,挥发物质的分析化验工作必须在通风橱内进行,头部不准深入橱内。 7.6、移动热的液体时,应用隔热护具,小心拿放。 7.7、废酸、废液、有机溶剂和易燃物质等,应经过中和处理后倒入指定地点。 7.8、浓酸、浓碱等化学物质灼伤皮肤时,应吸除或擦掉灼伤物质然后用水冲洗。 7.9、携带盛有1L以上的瓶子时,应一手托瓶底,一

尿素合成、制造工艺

2.4.3尿素合成工艺 2.4. 3.1主要反应方程式 2NH 3(液)+ CO2(气)= NH 4COO NH 2(液) NH 4COO NH 2= CO( NH 2)2(液)+ H2O 2.4. 3.2工艺流程简述 由造气炉产生的半水煤气脱碳后,其中大部分的二氧化碳由脱碳液吸收、解吸后,经油水分离器,除去二氧化碳气体中携带的脱碳液,进气体混合进入尾气吸收塔,与一段蒸发、二段蒸发工段气相冷凝除去水后残余的气体混合后放空。 尿素制造工艺 尿素, 工艺, 制造 - (1)全循环法 将氨与二氧化碳作用生成氨基甲酸铵,然后脱水生成尿素。未反应的氨和二氧化碳用水吸收生成甲铵或碳酸铵水溶液返回合成系统循环利用。合成压力约19.61 MPa,温度185~190 oc,约62%co,转化为尿素。反应液经两段分解及真空蒸发浓缩至造粒。其反应式如下: 2NH3+COz—NHzCOONH。 NHzCOONH4——CO(NH2)2+H20 (2)二氧化碳气提法 合成压力13.73 MPa,温度180~185℃,转化率57~58%,用二氧化碳作为气提剂,使未转化的甲铵分解成二氧化碳及氨蒸出。气提效率80~83%,气提塔出气在高压冷凝器内冷凝生成甲铵溶液回合成塔。气提塔出液经进一步分解,蒸发,送造粒。 (3)氨气提法 合成压力14.71 MPa,温度185~190℃,转化率60%左右。未转化甲铵在气提塔中用氨气提而分解,出气提塔尿液经两段分解使残余甲铵进一步分解,游离氨馏出,以水溶液形式回收,过剩氨经冷凝成液氨返回系统。 4、等压双气提法 合成压力17.65~19.61 MPa。温度185~190。C,氨/二氧化碳4~5,转化率70~75%。出塔尿液依次经过两个串联的气提塔,分别以氨气、二氧化碳气提分解未转化的甲铵并蒸出部分过量氨。 由于循环法生产尿素存在动力消耗大,一次通过的尿素合成率低等诸多缺点,目前大多厂家采用汽提法生产尿素。汽提法是水溶液全循环法的一项重要改进类型。其实质是在与合成反应相等压力的条件下,利用一种气体通过反应物系(同时伴有加热),使未反应的氨和二氧化碳通过气提法合成。二种气提法简易流程如下:

尿素检测流程

实验室分析 方法名称:尿素—尿素的测定—中和滴定法 应用范围:本方法采用滴定法测定尿素中尿素的含量。 本方法适用于尿素。方法原理:供试品照氮测定法测定,用盐酸滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算尿素的含量。 试剂: 1. 盐酸滴定液(0.2mol/L) 2. 3%硫酸铜溶液 3. 硫酸 4. 20%氢氧化钠溶液 5. 锌粒 6. 4%硼酸溶液 7. 甲基红指示液 8. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 9. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1. 盐酸滴定液(0.2mol/L) 配制:取盐酸18.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.2mol/L盐酸滴定液。 标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。 2.甲基红指示液 取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤:精密称取供试品约0.15g,置凯氏烧瓶中,加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100mL,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏,馏出液中加甲基红指示液数滴,用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的CH4N2O。

尿素的工艺和职业危害

尿素的工艺和职业危害 一、尿素的制造工艺: 尿素生产工艺流程简介 新建项目以无烟煤为主要生产原料,首先合成氨和CO2,然后二者再合成尿素。 原料煤经过造气炉造气,形成原料气,原料气经过压缩,进入变换炉进行变换后生成变换气,变换气经过脱硫、脱碳、精脱硫后成为合成气,脱碳后的合成气中的CO2被溶剂吸收后生成的CO2气体作为合成尿素的原料。合成气经过压缩后送入双甲精制制备甲醇,从双甲精制后出来的合成气经过压缩后作为氨合成的原料气,原料气经过氨合成塔后合成液态氨,作为合成尿素的原料。 液氨进入尿素合成塔,与合成装置来的CO2气体在尿素合成塔中合成尿液,尿液经过蒸发去除水分后,进入尿素造粒系统,形成大颗粒尿素成品。 1、原料煤贮运系统 原料煤由汽车运入干煤棚,再由抓斗桥式起重机抓入受煤坑或由汽车直接倒入受煤坑,通过电振给料机给至带式输送机运至筛分厂房,通过园振动筛进行筛分,筛上原煤通过带式输送机送至造气炉炉顶的卸料小车,卸入汽化炉煤仓供汽化炉造气使用,筛下煤通过带式输送机进入热电站的燃料煤系统。 2、燃料煤贮运系统 汽车运来的燃料煤人工卸入干煤棚内贮存,上煤时由抓斗桥式起

重机送入受煤斗,受煤斗的出料口设有电机振动给料机,将燃料煤按需要输送量给进备1带式输送机,经过备2带式输送机转运至筛分破碎厂房,由圆振筛进行筛分,筛上大于8mm的块煤进入破碎机,破碎后的煤给进备3带式输送机上;筛下小于8mm的合格煤也进入备3带式输送机上,再经过备4带式输送机转运至锅炉房上煤层,由备5带式输送机分别给进锅炉的贮煤斗中。 造气系统生产工艺流程及其职业病危害因素的分布 3、造气系统生产工艺 (1)造气 造气过程由吹风、上吹制气、下吹制气、空气吹净五个阶段组成。粒度合格的原料块煤,经皮带运至各造气炉料仓,由自动加煤装置将煤连续均匀地加入造气炉内,与鼓风机鼓入的空气混合进行燃烧,同时将混有少量空气的过热蒸汽分别从炉底和炉上部通入炉内,与炽热的炭层发生反应,在造气炉内发生的主要化学反应有: 以上反应产生的混合气分别称为上行煤气和下行煤气,上、下行煤气进入造气余热回收器回收热量后,进入煤气冷却器,洗涤冷却至常温后送气柜。造气炉产生的吹风气经炉上部进入旋风除尘器除尘后去吹风气回收系统。 (2)原料气压缩工艺 原料气压缩系统压缩机分为四级压缩系统 来自加压炉气柜的0.004Mpa(g)、40℃半水煤气经原料气压缩机的三个一级进气缓冲器后分别进入三个一级气缸进行压缩,从三个

尿素解析液操作规程

处 理 设 备 运 行 操 作 规 程 徐州水处理研究所 二00九年十一月一日 尿素解析液 甲醇废液

处理设备操作规程 一、概述 尿素解析液中残留氨、尿素及碳酸等,如直排水沟会造成当地接纳水体中NH 4-N 超标,污染环境,威胁水体中生物生命,氮肥厂排放NH 4-N 标准是<100mg/L ,而解析废水中NH 4-N 达几千个mg/L ,远远超标,故必须处理。一般处理NH 4-N 用生化法,投资大,处理费用高,本方法采取处理回用法,投资省,费用低,效果好。 甲醇废液来源于生产精甲醇时的残液,一般有一定量杂质及铁、钙、镁,盐类大,硬度高,特别是甲醇残留物会造成COD 达数千mg/L ,远大于排放标准<150mg/L 的要求,不处理直接回用会对夹套产生腐蚀和结垢,本技术是经处理后再回用。 二、处理流程 有三种运行处理流程供选择 1、尿素解析液处理流程 解析液→除铁、 给水泵→夹套式余热炉 2、甲醇残液处理 给水泵→夹套、余热炉 3、尿素解析液、甲醇残液合并处理流程 加药加药加药及再生尿素解析液 甲醇废液

加药及再生 水箱→除氧泵→尿素解析液→除铁、催化处理 解析处理装置→给水泵→夹套及余热炉 三、处理设备的操作规程 1、设计水量、水质 (1)处理设备出水50m3/h (2)处理后出水水质 外状:清PH:8.5~10 O2≤0.1mg/L Fe≤0.3mg/L (3)处理后夹套或余热炉水质及蒸汽水质 外状:浅灰色或清色PH:9.5~12 碱度:6~26mmol/L PO43—:3~7mg/L 尿素:≤1% 总固:≤4000 mg/L 处理后蒸汽水质 PH:8.5~9.5 夹套式余热炉底部排污一天1~2次 2、单独处理尿素解析液设备操作 (1)除铁、催化过滤器操作 规格:φ2500 mm 出水:50m3/h 工作压力:0.2MPa 数量: 2 台 处理Fe≤0.3mg/L

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