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GBT 34918-2017 化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法

GBT 34918-2017  化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法
GBT 34918-2017  化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法

高效液相色谱法简介

高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时,物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初,飞速发展于五十年代,有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖,其有自己的理论和研究方法,同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱:柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱:薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。

气相色谱:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9-107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。高效液相色谱(HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC含量测定方法进行验证时的可接受标准,供大家讨论。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,分离度应大于1.5;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性

高效液相色谱(HPLC)

高效液相色谱(HPLC)操作规程 一操作 1.准备工作 ⑴流动相的准备 应根据实验选择合适的流动相,所有流动相原则上应选择HPLC级别,水应选择超纯水,并应保持新鲜。 所有流动相在进行实验前应经过相应的脱气处理,脱气时间应根据流动相的量相应增加,但一般超声脱气不应少于20min。 在实验过程中应保证足够的流动相,流动相的量与流速、洗脱时间等有关,应根据具体情况进行准备。 ⑵样品的准备 对于待测的样品,在进样之前应经过滤膜过滤,根据样品的不同选择不同种类、不同直径的滤膜。 2. 排气 打开purge阀,键入stop→prime,直到无气泡停止stop。 B泵同样操作。 关闭purge阀。 3. 开机 打开电脑主机和显示器,点击Galaxie,进入工作站。选择系统,点击Agilent HPLC. 点击overview,可观察仪器各部分状态。 打开泵及检测器的电源。 二 分析方法建立 1.进入工作站系统界面。 点击数据,文件→新建→方法,出现视窗,点击前进即可。 键入方法名和相应描述→点击ok后出现方法文档。 2.210的设定 点击控制→210图标→Elution。 选择流动相A和B的种类。 Compressibility、Pressure Constant以及Refill Time属于内置参数无需设定。 设置A、B流动相的比例,通过改变B的比例设定。 如需梯度洗脱,则根据方法对Equilibrium Time 和Hold Time进行设定。 点击Misscellaneous。 Start Mode选择Inject Trigger on Pump A。 End of Sequence 选择Leave Pump on。 210设定结束。 3.325的设定 点击325图标,选择Signal。 其中Detector Bunch Rate建议设置成2(10Hz),Noise Monitor Length建议设定成64,Response Time建议设定0.5。 根据方法设定相应波长。 其余三项包括Peak Sensor、Relay、Misscellaneous不需设定。 325设定结束。 此时方法已经建立,选择文件,保存方法即可。

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象,以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归,再根据样品中甲硝唑的峰面积,由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 (一)实验仪器与材料 1.实验仪器:高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料:甲硝唑原料、蒸馏水、HCl(0.1mol/L)、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 (二)实验内容 1、色谱操作条件的制定: 色谱柱:C18柱(250×4.6mm,5μm); 流动相:乙腈:0.02%三氟乙酸水溶液(20:80) 流速:1mL/min 检测波长:277nm 柱温:35℃ 进样量:20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg,置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度,即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液,备用。 3、标准曲线的建立 (1)精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中,然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度,得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液,分别过0.22μm的微孔滤膜过滤,滤

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论.

HPLC 含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC 含量测定方法进行验证时的可接受标准,供大家讨论。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD )应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X ),峰面积为纵坐标(Y ),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R )不得小于0.998,Y 轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于

超高效液相色谱仪技术参数

超高效液相色谱仪技术参数 原装进口 1. 工作条件 1.1 电源:220V,50Hz 1.2 操作环境 15?C-28?C 1.3 湿度:20-80% 2.技术参数 *2.1 二元高压泵结构:四压力传感器,数控直线驱动色谱双泵。四个压力传感器能够准确的监控泵系统的压力,并对泵做出相应调整,保证流量精度的重复性和稳定性。(需在投标文件中提供泵结构示意图予以证明并加盖仪器制造商公章,并标明四压力传感器示意图位置和真实位置)。 2.1.1 泵类型:数控直线驱动色谱双泵 2.1.2 泵输出压力:≥20000 psi *2.1.3 泵驱动马达:≥4 2.1.4 柱塞杆与马达联接方式:刚性直连 *2.1.5 泵压力传感器数量:≥4 2.1.6 1-4路溶剂任意混合 2.1.7可配内置溶剂选择阀,扩展到9路溶剂 #2.1.8 真空脱气:六通道在线真空脱气机 #2.1.9 流量:最小流量范围≥0.0100,最大流量范围≤2.000mL/min,以0.001mL/min 为增量 *2.1.10 最大操作压力:≥17,800psi(须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件,并加盖仪器制造商公章。 #2.1.11 梯度模式:线性、步进、凹线、凸线四种类型 2.1.12 柱塞清洗:自动,可编程 2.1.13 流量精度:+/-0.02min SD,(全流速范围内),不随反压变化 2.1.14 流速准确度:±1.0% 2.1.15 梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 2.1.16 梯度精度:±0.15%RSD,不随反压变化

#2.1.17缓冲盐浓度和pH值调节:自动配置缓冲盐浓度和自动调节pH值2.1.17.1配置方式:自动比例混合 2.1.17.2计算方式:梯度曲线 2.1.17.3 pH精度: ±0.01 2.2 自动进样器系统 2.2.1密封在线针进样 2.2.2 耐压: 18,000psi 2.2.3 进样模式:任意体积直接注射进样 2.2.4 样品瓶数:≥90 位 2.2.5 进样精度:<0.3%RSD #2.2.6 样品交叉污染度:<0.001% 2.2.7 进样体积:0.1-50μL,以 0.1μL 为增量 2.2.8 进样线性度:>0.999 2.2.9 自动进样循环时间:<30 秒 2.3 柱温箱及色谱柱 2.3.1 温度范围:室温以上 5℃-90℃,增量:0.1℃ 2.3.2加热方式:电加热 2.3.3 预热方式:主动式 2.3.4 色谱柱颗粒度:≤1.7 um 2.3.5 色谱柱与柱温箱上带有使用信息记录装置 2.4紫外/可见光检测器 *2.4.1波长范围:190~700nm 2.4.2波长准确度:±1nm 2.4.3测量范围:0.0001~4.0000AUFS 2.4.4基线噪音:6.0×10-6 AU, 2.4.5基线漂移: ≤5.0x10-4AU/hr/℃ 2.4.6线性范围:2.5AU 2.4.7吸收范围:0.0001 to 4.0000 AUFS 2.4.8光源:氘灯,寿命2000小时

高效液相色谱原理

高效液相色谱法(HPLC) 一、方法原理 1、液相色谱法概述 高效液相色谱分析法

其工作流程为:高压输液泵将贮液器中的流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导人,流动相将样品依次带入预柱、色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理和保存。

HPLC仪器的基本结构 2、高效液相色谱法的特点(HPLC) 与经典柱色谱原理相同,是由液体流动相将被分离混合物带入色谱柱中,根据各组分在固定相及流动相中吸附能力、分

配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异来进行分离。 由于高压输液泵、高灵敏度检测器和高效固定相的使用,提高了柱效率,降低了检出限,缩短了分析时间。 特点是选择性高、分离效能高、分析速度快的特点。 高沸点有机物的分析、离子型化合物、高分子化合物、热稳定性差的化合物以及具有生物活性的物质,弥补了气相色谱法的不足。 高效液相色谱法与气相色谱法相比,各有所长,互相补充。 如果能用气相色谱法分析的样品,一般不用液相色谱法,因为气相色谱法分析速度更快、更方便、成本更低。 3、高效液相色谱法的固定相和流动相 (1)固定相 表面多孔型和全多孔型两大类。 (2)流动相(淋洗液) 流动相的选择对改善分离效果产生重要的辅助效应。 从实用,选用的流动相具有廉价、易购的特点外,还应满足下列要求: ①与固定相互不相溶,并能保持色谱柱的稳定性。 ②高纯度,以防所含微量杂质在柱中积累,引起柱 性能的改变。 ③与所用的检测器相匹配。 ④应对样品有足够的溶解能力,以提高测定的灵敏 度。 ⑤具有低的黏度(可减少溶质的传质阻力,提高柱 效)和适当低的沸点。

通则0512高效液相色谱法

高效液相色谱法: 系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。 色谱柱内径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。 超高液相色谱仪:是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、 高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 (1)色谱柱 反相色谱柱: 以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱: 用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶 和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。 离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。

色谱柱的内径和长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相的pH值一般应在2~8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH值小于2或大于8的流动相。 (2)检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器, 其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器, 其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关; 蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器, 对所有物质均有响应,结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一 定范围内呈线性关系, 但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。 紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求; 采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。 蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 (3)流动相

高效液相色谱法(HPLC)的概述

此帖与GC版的对应,是为了让大家更好的学习和了解LC 主要内容包括: 1.高效液相色谱法(HPLC)的概述 2. 高效液相色谱基础知识介绍(1——13楼) 3. 高压液相色谱HPLC发展概况、特点与分类 4. 液相色谱的适用性 5.应用 高效液相色谱法(HPLC)的概述 以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用的特点,在《中国药典》中有5 0种中成药的定量分析采用该法,已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法;按色谱原理不同可分为分配色谱法(液-液色谱)和吸附色谱法(液-固色谱)等。 目前,化学键合相色谱应用最为广泛,它是在液-液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上,形成的固定相称为化学键合相,不易流失是其特点,一般认为有分配与吸附两种功能,常以分配作用为主。C18(ODS)为最常使用的化学键合相。 根据固定相与流动相极性的不同,液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法,当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法,主要用于极性物质的分离分析;当流动相

的极性大于固定相的极性时称反相色谱法,主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 在中药制剂分析中,大多采用反相键合相色谱法。 系统组成: (一)高压输液系统 由贮液罐、脱气装置、高压输液泵、过滤器、梯度洗脱装置等组成。 1.贮液罐 由玻璃、不锈钢或氟塑料等耐腐蚀材料制成。贮液罐的放置位置要高于泵体,以保持输液静压差,使用过程应密闭,以防止因蒸发引起流动相组成改变,还可防止气体进入。2.流动相 流动相常用甲醇-水或乙腈-水为底剂的溶剂系统。 流动相在使用前必须脱气,否则很易在系统的低压部分逸出气泡,气泡的出现不仅影响柱分离效率,还会影响检测器的灵敏度甚至不能正常工作。脱气的方法有加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法和在线真空脱气法等。 3.高压输液泵 是高效液相色谱仪的关键部件之一,用以完成流动相的输送任务。对泵的要求是:耐腐蚀、耐高压、无脉冲、输出流量范围宽、流速恒定,且泵体易于清洗和维修。高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵两类,常使用恒流泵(其压力随系统阻力改变而流量不变)。 (二)进样系统 常用六通阀进样器进样,进样量由定量环确定。操作时先将进样器手柄置于采样位置(L OAD),此时进样口只与定量环接通,处于常压状态,用微量注射器(体积应大于定量环体积)注入样品溶液,样品停留在定量环中。然后转动手柄至进样位置(INJECT),使定量环接入输液管路,样品由高压流动相带入色谱柱中。 (三)色谱柱 由柱管和填充剂组成。柱管多用不锈钢制成。柱内填充剂有硅胶和化学键合固定相。在化学键合固定相中有十八烷基硅烷键合硅胶(又称ODS柱或C18柱)、辛烷基硅烷键合硅

高效液相色谱法测定有机化合物的含量

实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理,仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广,键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面,从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相,则称为正相色谱;采用非极性键合相,极性流动相,则称为反相色谱。这种分离的保留值大小,主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相,纯水廉价易得,紫外吸收小,在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相,即让十八烷基(C18H37―)键合到硅胶表面,这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪(包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站)、过滤装置 待测样品(浓度约100 ppm)、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 (1)样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用;水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理,或使用色谱纯的流动相。 (2)更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同,清洗液也不同,如果流动相为甲醇-水体系,可以用50%的甲醇;如果流动相含有电解质,通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次,如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。(3)更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为:50%的甲醇。

色谱分析(中国药科大学)超高效液相色谱(UPLC)

超高效液相色谱(UPLC) 超高效液相色谱技术(ultra performance liquid chcromatography,简称UPLC)是一种综合了小颗粒填料、非常低系统体积(死体积)及快速检测手段等全新的检测技术。在全面提升HPLC的速度、灵敏度及分离度的同时,保留其原有的实用性及原理。基于小颗粒技术的UPLC,并非普通HPLC系统改进而成。它不但需要耐压、稳定的小颗粒填料(可达1.7μm),而且需要耐压的色谱系统(>15,000psi)、最低交叉污染的快速进样器、快速检测器及优化的系统体积等诸多方面的保障,以充分发挥小颗粒技术优势。这就需要对系统所有硬件和软件的进行全面创新。世界第一个商品化UPLC产品是Waters ACQUITY UPLC TM超高效液相色谱系统,它于2004年3月投入市场。 图1:填料技术的沿革 1.小颗粒填料改善分离的理论与科学基础 液相色谱30年的发展史是颗粒技术的发展史。颗粒大小的改变直接影响到柱效,从而对分离结果产生直接影响。由上图可知:随着颗粒度的不断降低,色谱分

离度不断提高。事实上,上述规律的理论基础是著名的Van Deemeter方程。Van Deemeter方程是色谱科学家预测颗粒度变化而引起的色谱变化的根本依据。Van Deemeter曲线(见图2)预测最佳柱效与相应的流动相流速。由Van Deemeter方程得知:随着颗粒度减小,相应的理论塔板高度(HETP)也下降,得到的柱效会更高。还应该注意到1.7 μm颗粒的HETP最小值区域扩大了(见图2),这表明可以在比大颗粒更宽的流量范围内得到最高的柱效,结果可以不损失高分离度的同时来适当提高流动相的流速(分析速度)。小颗粒填料为色谱分离带来如此的高柱效和速度优势,使得利用小颗粒技术成为色谱科学家梦寐以求的目标。然而HPLC系统的设计,一直难于发挥出最小颗粒的优点。小颗粒技术的运用,不但要求仪器在超出目前限度(6000 psi/ 400 bar)的压力下工作,同时要求仪器系统的死体积要更小,以便不影响梯度性能,而且还要检测器能高速检测出峰宽只有几秒的色谱峰。 在利用杂化颗粒技术合成出耐压的新一代小颗粒色谱填料之后,UPLC超高效液相色谱系统的设计,充分利用了小颗粒填料的所有优点,弥补传统HPLC系统的不足。

高效液相色谱(HPLC)柱效测定

实验六高效液相色谱(HPLC)柱效测定 093858 张亚辉 一. 实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相,借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相,极性流动相,即构成反相色谱分离系统。反之,则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低,应用也更为广泛。 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: R= 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1+W2) 式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外,分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件

如果要检测不同条件对谱图分离的影响,可按表1配制几种物质的混合溶液,在不同条件下进行HPLC分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇(色谱专用),高纯水 四. 实验步骤 1、色谱条件 色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶(C8) 柱温:室温 流动相:初始为高纯水:20%,甲醇:80% 检测器:DAD检测器; 检测波长:220nm; 进样体积:20μl定量环,实际注射每次可控制在40μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液:邻苯二甲酸二甲酯(0.3880g/L),邻苯二甲酸二乙酯(0.2770g/L),邻苯二甲酸二丁酯(0.3776g/L)。然后各取1mL储备液用水和甲醇(20:80)稀释至10mL,作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动Agilent 1100在线工作软件,设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后,开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置,用微量注射器吸取混合物溶液40ul,注入仪器进样口,顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置,此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕,清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水(60:40)、甲醇-水(70:30)……直到纯甲醇作流动相清洗,每次清洗至基线走稳,至少清洗15min。 五.实验结果

实例解析——高效液相色谱(hplc)

实例解析——高效液相色谱(HPLC) 一、原理 利用不同物质在两相中(液液、液固、离子交换、尺寸排阻)具有不同的分配系数,当二者相对运动时候,物质在两相中反复多次分配,从而使得物质得到完全分离 二、适用范围 高沸点、热不稳定的天然产物、生物大分子、高分子化合物、离子型样品、生化样品三、特点 高压、高效、高灵敏度 四、仪器组成 流动液贮存提供脱气,输液系统、进样系统、分离系统、检测系统,控制记录系统贮液瓶、高压泵、进样器、分离柱、检测器、记录仪 五、仪器选择 由实验条件确定是选用二元高压还是四元低压、一般来说,二元高压的准确度较高。四元低压是先将样品按比例混合再泵入,而二元高压是先泵入不同比例的溶剂再混合。确定采用的脱气系统,一般采用在线脱气。确定进样方式,人工手动六通阀进样,还是进样针自动进样,一个适用于少量样品,一个适用于大量样品。 选择检测器,如果是有较强的紫外吸收的可用紫外可见检测器(二极管阵列检测器),如果是芳香族化合物,可选用荧光检测器,对于离子可采用电导检测器。 六、实验条件优化 配置待测物质的标准溶液 1、色谱柱的确定 分析样本确定是采用何种类型的色谱柱 (1)分配色谱,两项间分配系数 流动相选用极性的物质(甲醇、乙腈、水)则固定相选择非极性物质。一般用 C18 ODS柱。 (2)吸附色谱, (3)离子交换色谱 各种离子与树脂上交换集团的交换能力不同。固定相:离子交换树脂,流动相 为无机酸、无机碱。常用于分离离子或者可解离的化合物 (4)排阻色谱法 配置含待测物质的标准品溶液,采用不同C18柱分离,检测,对照不同色谱图像,可得到分离效能最高的色谱柱 2、最佳流动相梯度洗脱程序的确定 梯度洗脱:按照一定的程度,不断改变流动相中个溶剂组成的比例以改变流动相的 极性。将色谱柱上不同的组分洗脱出来。 配置不同的梯度洗脱方案,用标准溶液进行试验,并选取能达到最高分离效能的梯 度洗过方案作为最佳流动相梯度洗脱程序 3、流动相的确定 在分离效能相似条件下选择更经济、毒性小的流动相 4、流速确定 流速太大,待分离组分来不及与固定相充分作用,故其中的组分较易被洗脱下来,出峰时间变短,而且柱压比较高,会引起泵负荷的增加,进而导致色谱柱的使用命

高效液相色谱测定法标准操作规程

标准操作规程 1目的:建立高效液相色谱测定法操作规程,以使检验操作规化。 2适用围:适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任:QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入色谱柱,各组分在柱被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分

离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关;蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器,对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系,但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统,用紫外末端波长检测时,宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐,如需用时,应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时,流动相中有机溶剂一般不低于5%,否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂,如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变,以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时,当小比例组分的百分比例X小于等于33%时,允许改变围为0.7X?1.3X;当X大于33%时,允许改变围为X—10%?X+10% 。

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1)色谱柱的理论板数(N,用于定量表示色谱柱的分离效率,简称柱效)。 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W h/2),按n=5.54(t R/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)

实验报告-高效液相色谱法测定VE含量

实验四高效液相色谱法测定V E含量 1 实验目的 1.1了解高效液相色谱仪的基本操作; 1.2了解高效液相色谱仪测定V E的原理。 2 实验原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附—解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 V E(维生素E)又名生育酚或产妊酚,在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。有抗氧化作用,能增强皮肤毛细血管抵抗力,并维持正常通透性;有改善血液循环及调整生育功能、抗衰老作用等。V E通过高效液相色谱柱进行分离,PDA检测器检测,外标法定量。 3实验器材 3.1 实验样品 V E样品溶液 3.2 实验试剂 浓度为50μg/ml的V E标样 3.3 实验仪器 高效液相色谱仪附PDA检测器 4 色谱条件 色谱柱:C18柱;流动相速度:0.3ml/min; 进样量:5μl;柱温:30℃。

5 实验结果与讨论 5.1实验结果 本次实验采用的是单点法测定。实验结果见表1。 表1. 液相色谱仪测定苹果的VE含量 样品中VE的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积 =5μl×50μg/mL×17369/(5μl×42217)=20.57μg/mL 5.2实验讨论 本次实验中,测定标样溶液V E含量时,在指定的保留时间内并未出峰。讨论分析原因:样品溶液在上周实验后,一直置于离心管中,未避光低温保存,导致样品中V E氧化,液相测定时没有在相应的时间出峰。本次实验时间较短,且主要目的是了解高效液相色谱仪的基本操作,以及液相色谱仪测定V E的原理,故结合前组同学对V E含量的测定数据进行讨论与分析。 因时间有限,实验采用了单点法进行测量分析,且无平行重复,这样误差较大。我们以后实验时,V E标样可以选择5个浓度,每个浓度分别测定3-4次,取其峰面积的平均值后作标准曲线,这样误差更小。 6知识扩展 6.1高效液相色谱仪包括哪几个部分组成? 答:高效液相色谱仪主要由输液系统、进样系统、色谱分离系统、检测器这四个部分组成,其流程图见图1。 输液系统包括贮液槽和输液管道、高压泵和梯度洗脱装置。贮液槽,通常是由玻璃或不锈钢等材料制成的,用来存贮足够数量、符合分析要求流动相的容器。输液管道是管道内径很小的用于连接高效液相色谱仪各主要流路系统。高压泵是将流动相在高压下连续送入色谱柱,使样品在色谱柱内完成分离过程。高效液相色谱仪采用的是往复式恒流泵,是具有输出压力高、流量稳定、流量可调范围宽、泵内死体积小、具有梯度洗脱及耐酸碱腐蚀、溶剂更换迅速等性能。梯度洗脱装

超高效液相色谱原理

超高效液相色谱原理:分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、 压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数,凝胶色谱法为渗透参数。但一般情况可用分配系数来表示。 在条件一定,样品浓度很低时时,K只取决于组分的性质,而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件,在这种条件下,得到的色谱峰为正常峰;在许多情况下,随着浓度的增大,K减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增大,K也增大,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,K恒定时,才能获得正常峰。 超高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。 超高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 超高效液相色谱主要类型: 1.液液分配色谱分离原理:分配色谱法的原理与液液萃取相同,都是分配定律。 2.液固吸附色谱分离原理:液固色谱是基于各组分吸附能力的差异进行混合物分离的,其固定相是固体吸附剂。 3.键合相色谱分离原理:正键合相色谱分离远离:使用的是极性键和固定性,溶质在此类固定相上的分离机理属于分配色谱。 畜禽中瘦肉精分析 瘦肉精是盐酸克伦特罗的俗称,将其添加到饲料中可使动物生长速率、饲料转化率和胴体的瘦肉率提高10%以上,并降低其脂肪含量。长期使用会使该药蓄积在动物的组织中,造成组织中残留药物的浓度很高,人食用这种组织后15min~6h就可出现中毒症状。气相色谱技术可用于动物毛发、尿液及组织中盐酸克伦特罗的定性定量分析。样品从预处理到得出结果需要2天时间,检测下限为0.5μg/kg。 色谱技术的不断发展,以及高科技的应用,气相色谱技术将越来越完善。因其特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测,即便对于很复杂的混合物,其分离时间也很短。其高分辨率、分析迅速和检测灵敏等显著优点使之成为每个分析检测实验室已采用的常规检测方法。因大多数食品中对人体有毒有害物质的组分复杂且是易挥发的有机化合物,所以,气相色谱技术在食品安全检测中有着非常广泛的应用前景。 气相色谱法是以惰性气体(N2或He)为载体将样品带入气相色谱仪进行分析的色谱法,而利用气相色谱仪对气体或液体样品进行组分分析的技术被称之为气相色谱技术。它特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测,即便对于很复

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