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Soxhlet 方法提取脂肪酸

Soxhlet 方法提取脂肪酸
Soxhlet 方法提取脂肪酸

苏雅玲22:03:17

一般的脂肪酸,是用soxhlet或者ASE吧

苏雅玲22:12:08

如果做同位素,可能需要另外的处理步骤

苏雅玲1:41:19

你再查一下文献,看看这个方法是不是提取你想要的总脂肪酸,我觉得应该是这个。

苏雅玲1:42:11

我明天拿相机给你拍一张soxhlet的照片,你看看怎么买器皿。比较类似于COD回流装置Soxhlet 方法提取脂肪酸

一、沉积物处理提取总脂肪(total lipid extraction)

1. 样品干燥,研磨成粉

2. 清洗回流装置

a.加入硅胶,防止过热

b.配制DCM : MeOH = 7.5 : 1溶液,加入圆底烧瓶一半处

c.放入滤膜,加入上述溶液b至长回流管1/4处

d.如果需要清洗脱脂棉,可一并放入与滤膜同时清洗

e.设置温度为80oC,时间12h。打开氮气,保持低流量。12h后取下圆底烧瓶,清洗液冷却后回收

f.通风橱内风干滤膜至恒重

3. 样品称重并记录,放入锡箔纸内,加入较细的硅胶粒,约占样品十分之一重!

a.样品与硅胶混合后,倒入滤膜,上层填充清洁的脱脂棉

b.配制新鲜的DCM : MeOH = 7.5 : 1溶液,重复步骤2。温度80 oC,时间24小时,冷却后移到旋转蒸发仪!

4. 用合适的圆底烧瓶装样品,移至旋转蒸发仪!夹子夹住,打开水阀。依次打

开power、rotation、system、pump(之前向右旋转flow按钮)!如果压力过低,向右旋转一点!注意观察样品,不得离开!

5. 样品经旋转蒸发后,用DCM润洗多次。取小样品瓶,预先称重!

6. 润洗后的样品液体放入样品瓶,氮气吹干。

7. 再次称重!取差值,计算后取5-10mg!例如,差值为0.03g,取1/6浓度即可,即5mg!用600 μl DCM润洗,取100 μl即可。

8. 再取样品瓶称重!样品移入,再次吹干。

8. 样品中如果含硫,则需用铜片去除硫。铜片分别用HCl(8%)、MiliQ水清洗,然后MeOH 清洗,测PH,针管吸去多余液体。

9. 针管塞入少量脱脂棉,倒入Na2SO4,约三手指宽!样品中放入铜片,如变黑,继续加入。磁力搅拌(200转)过夜。预先取样品瓶称重!

10. 先将DCM滴入针管,下边用废液小瓶接住,即将滴尽时,迅速换新样品瓶!抽取样品滴入针管。三到四次后,去除样品,干燥,冷存!

11. 用ethyl acetate(乙酸乙酯)清洗样品瓶,做分馏极性物质用(4000 μl稀释5mg左右样品,视GC结果调整)。非极性样品用hexane(己烷)提取。

12. GC专用针管先后用乙酸乙酯和己烷润洗10-15次,抽取1μl进GC。

脂肪酸提取试剂

脂肪酸提取试剂: 试剂1-皂化试剂:NaOH 45.0 g,甲醇(色谱纯)150 mL,去离子水150 mL; 试剂2-甲基化试剂:6.0 N 盐酸325 mL,甲醇(色谱纯)275 mL; 试剂3-萃取溶剂:己烷(色谱纯)200 mL,甲基叔丁醚(色谱纯)200 mL; 试剂4-碱洗涤剂:NaOH 10.8 g,去离子蒸馏水900 mL; 试剂5-饱和NaCl:NaCl 40.0 g,去离子蒸馏水100 mL。 (1)获取菌体 将培养出的微生物(细菌用TSBA培养基),取四区划线法之第三区,约40mg 左右的量,涂抹在teflon螺盖试管底部,同时做好标记。 (2)皂化 1)吸取1.0mL(±0.1) 的试剂1,注入试管内,将含Teflon内垫的螺旋盖旋紧,涡旋振荡5-10 s, 2)将试管放入95-100 ℃的水浴槽中5min, 3)取出试管,稍冷却,不要旋松盖子,涡旋振荡5-10 s, 4)放回95-100℃的水浴槽中25 min,注意盖子是否旋紧, 5)取出试管,以自来水冷却。 (3)甲基化 1)打开螺旋盖,加入2.0mL的试剂2, 2)旋紧螺盖,涡旋振荡5-10 s, 3)放入80 ℃的水浴槽中10 min, 4)取出试管,以自来水冷却。 (4)萃取 1)打开螺旋盖,加入1.25mL的试剂3, 2)旋紧螺盖,缓慢将试管上下混匀10 min, 3)打开螺盖,用玻璃滴管取出下层液体,保留上层液体。 (5)洗涤 1)加入3.0mL的试剂4, 2)旋紧螺盖,缓慢将试管上下混合5 min, 3)静置分层,若分层不够清晰,加入4-5滴的饱和NaCl溶液, 4)用玻璃滴管取出2/3的上层液体,移到GC小管中,注意不要取到下层。

脂肪酸含量的测定

AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品,尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎,在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。 在提取器中,用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取,切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色,或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成,加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜 色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜 色相当,然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。 用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定,从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液,则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品,称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中,准确加入5Oml苯,塞好瓶,摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气,临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin,或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸,用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中,再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。 按C制备所用的色标,用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色,对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成,加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇,则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。 脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。

反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

港东科技反式脂肪酸含量红外光谱检测方案 一、反式脂肪酸的生成 天然油脂主要由顺式脂肪酸组成,在金属催化剂的作用下,构型会发生变化,天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外,油脂长时间高温加热,也会发生构型变化,产生反式脂肪酸。 ―CH=CH―+H2―CH2―CH2― 二、反式脂肪酸的应用及危害 反式脂肪酸为固态或半固态的油脂,便于保存,同时改善了观感和口感,其熔点高,炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑,炸出的食物又酥又脆,同时因其成本低,故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。 反式脂肪酸的载体:

植脂末、起酥油、人造黄油(也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油)、麦淇淋、色拉油。 含反式脂肪酸的食品: ?煎炸类食品:一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等 ?烘烤类食品:使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等 ?饮料、糖果、调味酱:添加了植脂末的咖啡伴侣、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生酱、沙拉酱等

反式脂肪酸降低了人体中有益的高密度胆固醇(HDL) 的含量,而使有害的低密度胆固醇(LDL)含量增加,会提高血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度,导致心脑血管等如下疾病: ?形成血栓 ?影响发育和生育 ?降低记忆 ?容易发胖 ?引发冠心病 三、反式脂肪酸的检测的背景及标准 由于反式脂肪酸对人类健康的威胁,联合国粮农组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的反式脂肪酸含量应低于4%。由于很多食品中含有油脂,因此反式脂肪酸含量的检测格外重要。2003年6月1日起,丹麦市场上任何含反式脂肪酸超过2%的油脂都被禁止,而从2003年12月31日起,这个规定更拓展到加工食品油脂。2003年7月,美国FDA公布的规章指出:自2006年1月1日起,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。几乎与此同时,巴西也通报了类似的新规定。 荷兰、法国、瑞典、澳大利亚也相继对反式脂肪酸进行立法。中国卫生部发布食品安全国家标准《预包装食品营养标签通则》(GB28050-2011),

磷脂脂肪酸

磷脂脂肪酸- 简介 目前已发现磷脂物质有1000多种,依极性强弱可分为:磷脂脂肪酸(phospholipid fatty acid ,PLFAs)、糖脂脂肪酸(glycolipid fatty acids,GLFAs)、中性脂肪酸(Neutral lipid fatty acids,NLFAs)。磷脂脂肪酸是微生物细胞膜主要成分,是由甘油酸第三位羟基被磷酸、其它羟基为脂肪酸酯化而成,其磷酸基部分称为极性头部,两条碳氢链成为非极性尾部。 脂肪酸通常被分成6类:直链、直链顺单烯(cis2) 、直链反单烯(tran2) 、支链饱和、环状及多烯脂肪酸(这些脂肪酸优先与磷脂甘油骨架中间C原子键合) 。脂肪酸经甲酯化后形成脂肪酸甲酯(Fattyacidmethyl esters, FAMEs) ,它们又可分为:羟基取代的FAMEs (OHFAMEs) ;酯连接羟基取代的FAMEs (EL2OHFAMEs) ;非酯连接羟基取代AMEs(NEL2NYFAMEs) ;饱和FAMEs (SAFAMEs) ; 单不饱和FAMEs (MUFAMEs) ;酯连接多聚不饱和FAMEs (PUFAMEs) ;非酯连接不饱和FAMEs (UNSFAMEs)。 不同种类PLFAs常以一系列C原子数目与希腊字母表示。比如,16∶1ω7t 指的是含有“16个C原子P一个双键P双键距甲基(ω)端7个C原子P反式构型”脂肪酸;也可将不饱和程度置于Δx之后,x代表距羧基端(Δ)最近的双键位置。脂肪酸构型可用简单符号表示,如顺式(cis)2(双键两侧2H在同侧)与反式(trans)2(双键两侧2H键在异侧)分别用c2与t2表示;a2与i2代表异型(anteiso)2(甲基在C末端第3位C原子上)和同型2(iso2)(甲基在C末端第二位碳原子上) ;br2表示未知甲基支链的位置;ME2前的数字代表甲基取代基团距分子羧基端C原子数;cy2代表了环丙烷脂肪酸;α2与β2代表羟基脂肪酸的2OH分别在第2、3位C原子上。 磷脂脂肪酸- 应用 PLFAs是几乎所有活体细胞膜的主要成分,周转速率极快且随细胞死亡而迅速降解,脂肪酸结构与种类多样,对环境因素敏感,分析结果重复性较好。既可用简单试剂和设备测定由PLFAs转化的磷酸盐以确定微生物总量,也可以根据不同菌群的特定脂肪酸C链长度、饱和度及羟基等取代基位置差异研究特殊功能菌群。在微生物定量及活力测定方面,PLFAs与微生物量C、底物诱导呼吸(SIR)及ATP等测定方法所得结果十分吻合。因此,PLFAs在土壤微生物学研究中极具潜力。 对PLFAs的鉴定通常用MIDI系统(Microbial IdentificationSystem) 、气质联机(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)和液质联机等方法(High Performance LiquidChromatography2Electrospray Ionization2MassSpectrometry,HPLC2ESI2MS)鉴定PLFAs。通常,分析PLFAs有以下两个途径和目的:①分析单一菌种组成以便比较或评价不同菌种特征性磷脂,提高PLFAs数据库的多项分类能力; ②分析自然环境或实验室中培养的个别微生物类群磷脂成分,研究特定功能菌群结构变化和代谢途径。目前,PLFAs技术已被用于细菌纯培养对外界胁迫的应答、根系排泄物对根际微生物影响、养分对泡囊丛枝菌的影响、农田土壤微生物区系特征以及诱导植物抗病性等领域。

气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份

油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件,人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法,也是一些相关标准(如:GB/T17377)规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法,也是常用的标准方法(GB/T 17376-1998)。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理,掌握样品的前处理方法,学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 (一)仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1.气相色谱仪:GC---7800主机,配氢火焰离子化检测器(FID)。 2.恒温水浴锅 3.移液管 4.胶头滴管 5.小圆底烧瓶 6.冷凝管 7. 样品瓶

(二)试剂:.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。 四、实验步骤 (一)样品预处理 酯化测定: 取0.2g油样于10ml容量瓶中,家5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层,取上层液注入色谱仪,保留时间定性,面积归一化法定量。 测定: (1)气相色谱条件 ①色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um。 ②程序升温:150℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。 ③气体流速:氮气:40mL/min,氢气:40mL/min,空气:450mL/min,分流比30﹕1。 ④柱前压:25kpa (2)色谱分析 自动进样,吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料,经统计学处理,不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处,但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量,即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸,通常用硫酸—甲醇法,和AOAC-IUPAC 标准法,我们采用了氢氧化钾-甲醇法,经试验3种方法测定结果差异无显著性。

食品中反式脂肪酸检测方法

食品中反式脂肪酸检测方法 反式脂肪酸定义为化学结构包含一个或多个非共轭的双键的构型为反式的脂肪酸 ,它包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸。反式脂肪酸(TFAS)是普通植物油经过人为改造变成“氢化油”过程中的产物。 随着人们对反式脂肪酸研究的不断深入 ,有关反式脂肪酸对人体健康的影响 ,如何在油脂加工中强化控制和检测反式脂肪酸的含量以及食品中反式脂肪酸应控制的最低限量范围等有了新认识。科标生物检测中心依据相关国内国际标准提供反式脂肪酸检测服务,并提供风险预警、食品安全培训等一系列增值服务。 1、食品中反式脂肪酸主要来源 ?反刍动物(如牛羊)的脂肪组织和乳及乳制品 ,主要是其体内微生物的部分 氢化作用而产生。 ?应用氢化食用油加工而成的产品 ,主要是由于食用油高温加热处理进行氢 化作用而产生。 2、食品中反式脂肪酸对健康的危害 ?促进动脉硬化 ?促进血栓形成 ?影响生长发育 ?诱发II型糖尿病。 ?易患老年痴呆症。 3、如何减少食品中反式脂肪酸 对现有的氢化技术进行创新 ,严格掌控油脂部分氢化反应的条件 ,如高压、低温、高氢浓度及触媒特性;在油脂工业中使用其他技术替代或减少氢化的应用 ,如生物工程技术(酶制剂技术等) 。这些措施可有效地降低油脂反式脂肪酸的生成 ,从而达到降低食品中反式脂肪酸含量的目的。 4、食品中反式脂肪酸检测方法 ?红外吸收光谱法 红外吸收光谱法是一种使用较早的检测反式脂肪酸含量的方法 ,特别是它

能准确测定独立双键的数量。原理是将油脂中的脂肪酸甲酯化 ,然后再在900~1 050/ cm波数范围内进行红外光谱分析 ,该法最大优点是快速方便 ,但由于实验中基线漂移带来误差 ,故该法可导致低反式酸品的测量不准确性 ,且当含量低于 1 %时不易检出。目前利用衰减全反射红外光谱法对方法进行改进 ,减少了样品中脂肪酸的衍生 ,使测定更方便 ,结果更准确。 ?气相色谱质谱法(GC - MS) 采用超声波萃取、 GC - MS法测定面包产品中的反式脂肪酸。具有宽的检测范围和较高的检测水平。采用超声波萃取法可缩短萃取时间 ,不会降解目标分析物 ,是一个准确、可选的方法。 ?毛细管电泳法 采用了带有 224 nm紫外间接检测器的毛细管电泳,该方法具有快速定量检测的特点。 ?气相色谱法 气相色谱仪是测定反式脂肪酸常用的仪器。该法具有各组分离效果好 ,灵敏度高 ,使用操作简单 ,同时适用其他油脂产品的检测。 ?银离子色谱法 采用离子色谱技术对部分氢化植物油中反式脂肪酸的测定已取得很好的效果。 5、其他关于反式脂肪酸 丹麦政府依据该国营养委员会对反式脂肪酸潜在危害性的研究结论 ,于2003 年 6月制定了严格的规定 ,成为世界上第一个对食品中反式脂肪酸设立法规进行限制的国家。随后美国食品和药品管理局(FDA)也作出规定:自2006年1月1日起 ,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及 TFAS的含量。

磷脂的提取与分析检测技术_王道营

磷脂的提取与分析检测技术 王道营 徐幸莲 徐为民 (南京农业大学食品科技学院)  【摘 要】磷脂的提取方法主要是萃取法;总含量的测定方法有称重法、比色法、紫外分光光度法等;磷脂不同组分的分离和测定方法有T LC、HPLC和31P-NM R等;利用RP-HPLC和GC可以对磷脂的脂肪酸的组成分析测定;使用HPLC、GC等和M S的联合使用可以对磷脂分子量及分子结构进行分析。本文分别对上述5个方面进行综述,并对不同方法的特点进行了初步探讨。  【关键词】磷脂;组分;脂肪酸组成;分子结构;分析检测 中图分类号:TS224.4 文献标识码:A 文章编号:1009-1807(2005)07-0051-04 磷脂是一类存在于生物界的含磷脂肪物质。在植物的种子、动物血液和脏器、蛋黄及细菌中与油脂并存,是构成细胞基本结构的必需物质,对维持细胞的通透性和细胞内氧的传递起重要作用。磷脂可分为3大类:糖基甘油二酯、神经鞘磷脂(SM)和磷酸甘油酯(PL)。磷酸甘油酯又可分为酯磷脂和醚磷脂,醚磷脂包括胆碱缩醛磷脂和乙醇胺缩醛磷脂,通常所说的磷脂就是指酯磷脂。酯磷脂主要包括磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰甘油(PG)、磷脂酸(PA)、二磷脂酰甘油(DPG)以及N-乙酰基-磷脂酰乙醇胺(NAPE)等。一种磷脂就是多种磷脂分子组成的混合物,这造成了磷脂分离和定量上的困难。本文就磷脂的提取和分析检测技术作一综述。 1 磷脂提取 常用的提取方法可归纳为两大类:一是物理萃取法,即用超临界流体技术(SFE-CO 2 ),这是一种新型的分离技术,其操作简单,萃取纯度较高;二是化学萃取法,即用氯仿、甲醇、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂反复萃取,其操作步骤较复杂。原料不同,所采用的提取方法也不同。对于一些粗磷脂产品可以直接取样进行分析;对于大豆油、菜籽油等植物油类样品可采用丙酮沉淀法获取磷脂;对于大豆、动物组织等固体类样品,要先提取样品中的粗脂肪,然后对其进行分离获取磷脂。如章建浩等人对金华火腿的肌间脂质成分的分析,取股二头肌根据Folc h.J等人方法提取脂质,然后用氨丙基硅柱分离,用2%乙酸-乙醚(W/ W)溶液洗出游离脂肪酸,用甲醇洗出磷脂。由于磷脂的结构组成比较复杂,采用一种方法可能对某种磷脂的提取效果好但对另一种的提取效果却很差,因此在分析检测之前必须根据分析目的、分析条件等选择合适的提取方法。 2 磷脂总含量的测定方法 2.1 称量法 称量法有两种:一种是将磷脂混合物用浓硫酸和浓硝酸混合物分解,使磷变成正磷酸根离子,再将后者转化成为磷钼酸铵沉淀称量;另一种方法是利用油脂溶于丙酮,而磷脂不溶于丙酮的性质,用丙酮萃取样品,除去油脂,烘干残留物,称量即得磷脂含量,这种方法主要适用于植物油脂中磷脂总量的测定,其优点是操作简单,但其测定值并非磷脂真实值。 2.2 比色法 比色法有钼蓝比色法、硫氰亚铁胺比色法和酶法比色法之分,三者在磷脂检测上均有应用。钼蓝比色法是将样品与金属氧化物灰化,试样中的磷变为磷酸盐,加酸溶解而得磷酸根,在加入钼酸盐后生成磷钼酸盐,磷钼酸盐被还原而产生钼蓝,其颜色深浅与磷脂含量成正比关系,由此可进行比色定量。该法容易受样品中无机磷的影响,而使测定值偏高。高氯酸-浓硫酸-钼锑抗比色法也有报道,它是在钼蓝比色法的基础上发展而来的,由于用强酸消化使分析时间大大缩短,同时用2,6-二硝基酚作酸碱指示

脂肪酸的测定

2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂:0.3%甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法:GC—MS联用分析测定,步骤如下: (1)菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养,在培养基中添加一定量的抗冻保护剂,接种后放入30℃、150 r/min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期,移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d,取出30℃下解冻5-10min,用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心5 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心5 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻24h,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备,添加抗冻保护剂,于-20℃冷冻30d 后取出解冻,取20g解冻后的面团,分散于180ml无菌水中,震荡30min,静置15min,离心并取上清液。用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心15 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂,其余处理方法一样。 (2)脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml,置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h,溶液呈现棕褐色(或黑褐色),取出,置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r/min离心10min,收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次,合并两次上清液,加入蒸馏水3ml,经4000 r/min离心10 min,收 吹干,加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 (3)薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上,以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统,待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板,风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记,轻轻刮下, 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解,然后进行GC—用二乙醚抽提两次,经N 2 MS分析。(4)GC—MS操作条件程序升温:初温130℃,保持1 min;终温280℃,维持min,升温速度7.6℃/min。检测器温度250℃;载气(He)流速30 ml/min;分流比50:1;流速(He)49.9 ml/min;进样量1μl。(2)中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析,电子能量为70eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,质量扫描范围35—500。

食品中反式脂肪酸的测定

食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法三 本标准适用于动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定三 本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定三 2原理 动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量三 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%三 3.1.2乙醚(C4H10O)三 3.1.3石油醚:沸程30?~60?三 3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯三 3.1.5无水硫酸钠:使用前于650?灼烧4h,贮于干燥器中备用三 3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯三 3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯三 3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%三 3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)三 3.2试剂配制 氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L三 石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用三 3.3标准品 脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%三

3.4标准溶液配制 3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L三在(-18?4)?下保存三 3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18?4)?下保存三 3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L三 4仪器和设备 4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器三 4.2恒温水浴锅三 4.3涡旋振荡器三 4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间三 4.5具塞试管:10m L二50m L三 4.6分液漏斗:125m L三 4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100?烘箱中恒重三 4.8旋转蒸发仪三 4.9天平:感量为0.1g二0.1m g三 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态样品 取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三 5.1.2半固态脂类样品 取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60?~70?水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三 5.1.3液态样品 取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~ 4?下保存三 5.2分析步骤 5.2.1动植物油脂 称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清三加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液三

必须脂肪酸的作用原来是这样

必须脂肪酸的作用原来是这样 必须脂肪酸是人体维持正常新陈代谢必不可缺的物质,但是它不能够通过自身合成,只能通过食物供给。那么必须脂肪酸对于人体的作用到底有哪些呢?大多数人对此却并不是十分了解。其实必须脂肪酸的作用是有很多的,首先它就是磷脂的重要组成部分。 ★   一、必需脂肪酸 必需脂肪酸指人体维持机体正常代谢不可缺少而自身又不 能合成、或合成速度慢无法满足机体需要,必须通过食物供给的脂肪酸。必需脂肪酸不仅能够吸引水分滋润皮肤细胞,还能防止水分流失。 是磷脂的重要组成部,维持正常视觉功能,它是机体润滑油,

每日至少要摄入2.2-4.4克。必需脂肪酸主要包括两种,一种是ω-3系列的α-亚麻酸,一种是ω-6系列的亚油酸。 必需脂肪酸的数量会影响我们成长的迟缓、生殖的障碍、使我们的肌肤受到损害以及让我们的肾脏、肝脏、神经和视觉方面的多种疾病。 ★二、必需脂肪酸的作用 功能 1.是磷脂的重要组成部分。 2.是合成前列腺素(PG)、血栓素(TXA)及白三烯(LT)等类二十烷酸的前体物质。

3.与胆固醇的代谢有关。 4.参与动物精子的形成。 5.维持正常视觉功能α—亚麻酸的衍生物DHA(二十二碳六烯酸),是维持视网膜光感受体功能所必需的脂肪酸;可以保护皮肤免受射线损伤。 ★动物缺乏 EFA缺乏,动物表现出一系列病理变化。鼠、猪、鸡、鱼、幼年反刍动物缺乏EFA。 主要的表现就是会使皮肤受到损害,出现角质鳞片,导致我们体内水分的损失,毛细血管变得脆弱,免疫力下降,生长受阻,

繁殖力下降,产奶减少,甚至死亡。幼龄、生长迅速的动物反应更敏感。 EFA缺乏的生化水平变化,各种动物都有近似的变化规律,表现出体内亚油酸系列脂肪酸比例下降,特别是一些磷脂的含量减少。ω-6系列的C20:4显著下降,ω-9系列分子内部转化增加,ω-9系列的C20:3显著积累,C20:3ω9/C20:4ω6的比值显著增加,这个比值被称为三烯酸四烯酸比。 研究表明,此比值在一定程度上可反映体内EFA满足需要的程度,故已被广泛地用作判定EFA是否缺乏的指标。比值接近0.4即反映了C18:2ω6能满足最低需要。 用猪做的实验也得到了相似的结果。因此,有人建议把0.4作为确定鼠和其它动物亚油酸最低需要的标识。细胞水平的代谢变化表明,EFA缺乏,影响磷脂代谢,造成膜结构异常,通透性改变,膜中脂蛋白质的形成和脂肪的转运受阻。

脂肪酸检测方法

脂肪酸检测方法 脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是有机物,直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。 科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯,使用十九酸内标,用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪,外标法结合内标法定量分析。科标检测出具专业脂肪酸检测报告。 检测方法: 1、样品提取 称取适量样品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,摇匀;恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管,放于离心机中离心(1800rpm,10min),收集上清液,重复3次;将萃取液在柔和氮气流下吹干。 2、萃取液的皂化 加入3mL 6%KOH的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇118mL左右),超声10min,放置30min,重复3次,室温放置过夜(瓶盖盖紧)进行碱水解;加入2mL正己烷,超声10min,摇匀,震荡离心,弃除上层正己烷萃取液,重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入约1mL 4N的HCl使pH<2,再用2mL正己烷萃取3次。 3、脂肪酸的衍生化 将上述萃取液,转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入约2mL BF3-MeOH,玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭,于90℃下加热2h;待样品冷却后,加入5%NaCl溶液约1ml,用2ml正己烷萃取3次,并将萃取液转移到2mL进样瓶中,氮气吹干,待分析。 4、色谱条件 色谱柱:Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 升温程序:80度起始温度,保持1分钟;10度/min升温到200度,5度/min升温到225度,2度/min升温到250度,保持5min。 MS,EI源, 分流模式:不分流

食品中反式脂肪酸含量的检测方法(知识资料)

食品中反式脂肪酸含量的检测方法 反式脂肪酸来源有两种,一种天然存在的,如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸;另一种人工制造而成,在植物油氢化改性过程中生成的,如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。 由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响,世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标示出反式脂肪(酸)的含量”。现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种,文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量,以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。 材料与方法 材料与设备。检测对象:某品牌送检带包装巧克力一条,重15g(包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g)。 检测用试剂:反式脂肪酸标准物;内标物为十一烷酸甲酯的溶液;甲苯;10%乙酰氯甲醇溶液;碳酸钠水溶液

(100g/L)。 检测设备:气相色谱仪配有FID检测器;分析天平;漩涡振荡器;离心机。 检测要求:所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。 检测方法。用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中,依次加入内标溶液100μL,甲苯5.0mL,乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL,将玻璃瓶口密封,后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。待溶液充分混合,放入80℃的烘箱中保温,时间为2小时。保温期间隔40分钟振摇一次。时间到后取出溶液自然冷却,溶液至室温后移入50ML的离心管中,用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管,将碳酸钠溶液合并至离心管中,再次放入漩涡振荡器,震荡让溶液充分混合。混合后液体置于离心机,转速设置为5000r/min,运行3分钟。后取上清液进行气相色谱分析。 结果 反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示,受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。从表1可知,受检的巧克力样品中反式脂肪酸含量为0.768%,这与样品所标注含量≤0.78g/100g相符。 讨论

(4页)长链脂肪酸(油脂,脂肪酸)对厌氧微生物的抑制

油脂,脂肪酸,脂类 贺延龄—P86 2.长链脂肪酸(LCFA) 长链脂肪酸在厌氧过程中并不总能完全溶解,低的PH值和Ca2+能引起沉淀反应。此外,长链脂肪酸被吸附到厌氧污泥的表面(加入Ca2+沉淀LCFA——解毒)。 贺延龄——含脂类废水的厌氧处理 许多废水中含有脂肪类物质,这些物质在高速厌氧反应器中常因以下两种现象而破坏废水处理的稳定性: 污泥常被漂浮的油脂包裹而上浮,从而引起污泥流失 长链脂肪酸的毒性较强,常引起严重的抑制 以含动植物油脂为原料的工业废水含有的脂肪类物质主要有长链脂肪酸(LCFA)和直链的多元醇(甘油三酸脂,磷脂等)和它们的降解产物。这些脂肪类物质是可以生物降解的,但它们会使厌氧和好氧生物处理产生许多问题。 纺织工业废水(以棉花为原料)则含有蜡以及环状醇与带有分支的链状脂肪酸所成的酸,因此较难生物降解。 因为脂类在厌氧反应器中(或者其他生物处理系统中)降解很慢,需要相当长的停留时间,且容易上浮。 简单的物化方法不能去除废水中乳化了的脂类物质,因此,在应用物理方法(重力分离,上浮,过滤)处理后仍会有大量脂类存在于废水中。 脂类在厌氧处理过程中可分为三阶段:(1)脂的分解,即长链脂肪酸和醇之间的酯键断裂,从而将脂类分解为长链脂肪酸(LCFA)和多元醇(2)LCFA和醇的降解,其结果产生乙酸,CO2和氢气(3)将乙酸,CO2和氢气转化为甲烷的甲烷化。 脂的分解通常不是厌氧处理中限速的一步。整个厌氧过程中主要受LCFA降解或者这些脂肪酸的溶解与传质的制约。LCFA并不总能完全溶解,在较低PH值或含ca2+环境中它容易沉淀。它也不易于被吸附到污泥的表面。 LCFA对微生物有毒,特别是对革兰氏阳性菌有毒。革兰氏阴性菌的细胞壁含有的脂多糖则在一定程度上对细胞起保护作用。革兰氏阳性菌则对LCFA特别敏感。因为大多数产甲烷菌的细胞壁组成与革兰氏阳性菌类似,所以产甲烷对LCFA是相当敏感的。 带有12-14个碳原子的饱和脂肪酸和带有18个碳的不饱和脂肪酸通常被认为是抑制性是最强的。不饱和脂肪酸的毒性随着双键数目增加,而且他们的顺式结构比与之对应的反式异构体毒性更强。 大多数研究者认为LCFA抑制微生物生长的机理是由于(1)LCFA改变细胞膜的通透性(2)LCFA影响细胞壁的表面张力从而影响细胞的分裂(3)不确定的化学过程的影响。 尽管LCFA的降解很缓慢,但它能够在厌氧条件下降解,一旦这种降解发生,LCFA的毒性会减轻。妨碍LCFA降解的因素会增加LCFA的抑制作用,例如乙酸加入LCFA废水中即会发生这种情况。加入反应器的废水应当尽快混合,这样一方面降低浓度过大的危险,一方面促进其降解。 据研究,过高的LCFA浓度将会使厌氧菌死亡。一旦污泥活力降低太严重,可使得系统因出现酸化而运行失败,则反应器中的污泥应当全部更换,否则需要几个月恢复其原有活力。克服LCFA的抑制作用及污泥上浮和洗出将是厌氧处理含脂类废水的关键所在。 1.厌氧消化过程抑制因素的研究进展

人体必需脂肪酸N3与N6(讲稿)

N-3脂肪酸与人体的健康 艾斯基摩人的启示 1982年一位丹麦生理学家到位于北极的格陵兰岛进行流行病调查时,发现那里的艾斯基摩人与西欧人相比,其心肌梗塞、血栓性疾病等心脑血管疾病的发病率很低,将格陵兰岛上的艾斯基摩人与生活在丹麦的艾斯基摩族人比较,其心脑血管疾病、皮肤病、支气管哮喘等疾病的发病率也有明显的差异。后来美国、日本及我国的流行病学调查也发现,在海岛与生活在沿海地区居民的心脑血管疾病的发病率也比内陆地区的要低。研究发现其根本的原因在于艾斯基摩人大量食用海产及鱼类有关。为什么海产食品起到这些作用呢?科学家们研究发现这是由于海产食物中富含(10%~20%)ω-3PUFA有关。其中EPA、DHA对减少和防治心脑血管疾病尤其重要,因此,有人把DHA暂名为心脑素。 人类膳食结构的重大缺陷 人类膳食的脂肪酸构成是由食物品种和数量决定的,但人类食谱中N-3脂肪酸的含量甚少。远离海洋的大陆国家,由于人们饮食习惯的不同,造成人类多不饱和脂肪酸的摄入严重不平衡,N-3脂肪酸的严重不足。 在中国,由于居民生活水平的不断提高,人们摄取脂肪总量不断增加。然而,摄入多不饱和脂肪酸,尤其是N-3脂肪酸所占的比例在不断下降,这是造成我国心脑血管疾病如高血脂、高血压、脑中风、脑萎缩、肥胖等现代文明疾病不断上升的主要原因。 人体的脂肪及脂肪酸 脂肪是人类生存的营养素之一,人类生存的营养素包括:脂肪、蛋白质、碳水化合物、矿物质、维生素、水和氧气。脂肪酸(FA)的化学结构核心是一连串的碳(C)链。为偶数,一端为羧基,另一端为甲基,其所含的碳原子为ω(Omega)碳原子。碳链结构中不含不饱和链的脂肪酸称为饱和脂肪酸(SFA),含不饱和链的脂肪酸称为不饱和脂肪酸(UFA)。只含有一个或称单个不饱和链的脂肪酸称为单不饱和脂肪酸(MUFA),含有两个以上不饱和链的脂肪酸称为多不饱和脂肪酸(PUFA)。在各自结构中的第一个不饱和链位于碳链中的末端(甲基端)倒数第三位碳原子上,称为ω-3不饱和脂肪酸(ω-3UFA),目前也称N-3不饱和脂肪酸(N-3UFA),而当结构中的第一个不饱和链位于碳链中的末端(甲基端)倒数第六位碳原子上,称为ω-6不饱和脂肪酸(ω-6UFA),目前也称N-6不饱和脂肪酸(N-6UFA)。 饱和脂肪酸(SFA):碳链中不含不饱和链。动物性脂肪酸为饱和脂肪酸,大部份植物性脂肪酸如月桂酸C12:0、兰蔻酸C14:0、棕榈酸C16:0为饱和脂肪酸; 单不饱和脂肪酸(MUFA):碳链中含有一个不饱和链。主要存在牛、羊乳,食用油中;

代谢综合征患者血清磷脂脂肪酸谱与胰岛素抵抗

代谢综合征患者血清磷脂脂肪酸谱与胰岛素抵抗 朱麒钱楼大钧茅小燕张爱珍李铎 [摘要]目的研究代谢综合征患者血清磷脂脂肪酸谱与胰岛素抵抗的关系。方法41例代谢综合征患者和50例健康对照者用高效气相色谱法测定血清磷脂脂肪酸谱,HOMA-IR评价IR。结果代谢综合征组的C16:0、C16:1、C18:0、饱和脂肪酸(SFA)、n-6多不饱和脂肪酸(PUFA)/n-3 PUFA较健康对照组显著升高(P<0.05),C18:2n-6、C18:3n-3、C22:2n-6、C24:1、C22:6n-3、PUFA、PUFA/SFA、n-6 PUFA、n-3PUFA较健康对照组显著降低(P<0.05)。Spearman相关性分析显示FBG、HbA1c与C20:3n-6呈显著负相关,FINS与C18:0、BMI 呈显著正相关,与C20:4n-6、PUFA、PUFA/SFA呈显著负相关,HOMA-IR与BMI、n-6PUFA /n-3PUFA呈显著正相关,与C20:4n-6、C20:5n-3、n-3PUFA呈显著负相关,BMI与C16:1、SFA、n-6PUFA /n-3PUF呈显著正相关,与C20:5n-3、C20:6n-3、PUFA、n-3PUFA、PUFA/SFA 呈显著负相关。结论代谢综合征患者SFA明显高于健康对照,PUFA则明显低于健康对照。PUFA与胰岛素抵抗负相关。代谢综合征患者应减少SFA的摄入,注意补充PUFA。Serum phospholipid fatty acid and insulin resistance in patients with metabolic syndrome ZHU Qi-qian*, LOU Da-jun MAO Xiao-yan, ZHANG Ai-zhen, LI Duo. * Department of Endocrinology, Shaoxin People’s Hospital, Shaoxin 312000 【Abstract】Objective To investigate the serum phospholipid fatty acid and its relationship with insulin resistance in patients with metabolic syndrome (MS). Methods Serum phospholipid fatty acid profile was analyzed with capillary gas chromatography. Insulin resistance was assessed by homeostasis model assessment(HOMA-IR). Results The percentage of fatty acids (C16:0, C16:1, C18:0), saturated fatty acid (SFA) and the ratio of n-6 polyunsaturated fatty acid (PUFA) to n-3 PUFA were higher in MS than those in normal control group (NC). But the percentage of fatty acids (C18:2n-6, C18:3n-3、C22:2n-6、C24:1、C22:6n-3、PUFA、n-6 PUFA、n-3PUFA) and the ratio of PUFA to SFA were lower in MS group than those in NC group.There were negative correlations between FBG、HbA1c andC20:3n-6; FINS were positively correlated with C18:0、BMI, but negatively correlated with C20:4n-6、PUFA、PUFA/SFA; HOMA-IR were positively correlated with BMI、n-6PUFA /n-3PUFA, but negatively correlated with C20:4n-6、C20:5n-3、n-3PUFA; BMI were positively correlated with C16:1、SFA、n-6PUFA /n-3PUF,but negatively correlated with C20:5n-3、C20:6n-3、PUFA、n-3PUFA、PUFA/SFA. Conclusion Serum phospholipid SFA in MS group were significantly higher than those of normal control group, but polyunsaturated fatty acid in MS group were significantly lower than those of normal control group. PUFA were negatively correlated insulin resistance in MS. 【Keywords】phospholipid fatty acid, Metabolic syndrome, Insulin resistance 代谢综合征(+MS)是多种代谢异常同时发生于同一个体的临床现象,可明显增加心血管疾病的危险性,胰岛素抵抗是多种代谢异常的共同发病基础。研究发现膳食脂肪是影响代谢综合征的重要危险因素,但不同种类的脂肪酸对胰岛素敏感性的影响不同[1,2]。因血清、血浆磷脂脂肪酸是反映膳食脂肪酸类型和量的稳定而可靠的指标[3]。本实验对代谢综合征患____________________ 作者单位:312000 绍兴市人民医院内分泌代谢科(朱麒钱楼大钧)浙江大学医学院(茅小燕张爱珍)浙江大学食品科学与营养系(李铎) 者和健康人的血清磷脂脂肪酸谱进行比较,并分析其与胰岛素抵抗(IR)之间的相关性,研究脂肪酸与代谢综合征和胰岛素抵抗之间的关系。

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