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氢谱中影响化学位移的因素解读

氢谱中影响化学位移的因素解读
氢谱中影响化学位移的因素解读

氢谱中影响化学位移的因素

1. 取代基电负性越强,δ 越移向低场

±í3-5 ó?CH 3á??ó?ùí?(X)μ?μ??oD??????ê×ó?ˉ?§??ò?μ?ó°?ì化合物CH 3X CH 3F CH 3OH CH 3Cl CH 3Br CH 3I CH 4 (CH 3)4Si 元素X

F

O Cl Br I H Si X 的电负性 4.0 3.5

3.1

2.8

2.5

2.1

1.8

化学位移δ

4.26 3.40 3.05 2.68 2.16 0.23 0 τ

5.74

6.60 6.95

7.32 7.84 9.77 10

图3-18 取代基电负性对质子化学位移的影响

表3-6 取代效应

CHCl 3

CH 2Cl 2 CH 3Cl -CH 2Br -CH 2-CH 2Br -CH 2-CH 2CH 2Br δ 7.27 5.30 3.05 3.30 1.69 1.25 τ 2.73

4.70

6.95

6.70

8.31

8.75

多取代效应强于单取代取代效应随着键距的延长而急剧降低

去屏蔽效应(deshield )

2. 相连碳原子的sp 杂化轨道的s 成分越多, δ 越移向低场

“sp 3”质子 0-2δ 321C C C C H C C H C H C C H

H

H H H 0 |?

1

2

??·?×?o o

o

??á|?·

>

>>

“sp 2”质子 4.5-7δ

“sp ”质子 2-3δ

3. 酸性质子 10-12δ

R R

C O

O

作用和O 电负性拉电子效应的双重影响

氢键的影响和可交换质子 能够形成氢键的质子(-OH ,-NH2)化学位移可变

±í3-7 ?é±??ˉ?§??ò?μ??ê×ó

Acids RCOOH 10.5-12.0δ Phenols ArOH 4.0-7.0 Alcohols ROH 0.5-5.0 Amines RNH 2 0.5-5.0 Amides RCONH 2 5.0-8.0 Enols

CH=CH-OH

≥15

形成氢键的数目越多,质子的去屏蔽效应越强 氢键数目通常是浓度和温度的函数

R O

O

H

δ

游离羟基(稀溶液)0.5-1.0δ 形成氢键(浓溶液)4-5δ

可交换质子(活泼氢)

H H R O H a

+

R'

O H b R O H b

+

R'

O H a

R O +R O H

+

H SOLV

SOLV

R O +SOLV SOLV

H R O

+

3. 共轭效应

C H C 33.88

6.27C C

C H

CH 35.90

6.73

C

H

7.81

p-π共轭,邻位H 的电子密度增加(正屏蔽),δ值减少

π-π共轭,邻位H 的电子密度减少(去屏蔽),δ值增加

5. 相邻基团电偶极矩和范德华力的影响 当分子内有强极性基团时,它在分子内产生电场,影响分子内其余部分的电子云密

度,从而影响其它核的屏蔽常数。 当氢核和邻近原子间距离小于范德华半径之和时,电子云相互排斥,导致原子周围

的电子密度降低,屏蔽减少,共振移向低场。

a

H a 4.68H b 2.40H c

1.10

H a 3.92H b 3.55H c

0.88

6. 介质的影响(溶剂效应和磁化率效应)

不同溶剂分子对溶质分子有不同的作用,因此介质影响δ值。氘代氯仿(CDCl3)

是NMR 中使用最普遍的溶剂。

若采用内参考,样品与标准物质处于同样介质中,不必作磁化率校正;若采用外参

考法,标准物质与样品的介质不同,磁化率也不同,须作磁化率校正。

3.6.3 自旋-自旋耦合(Spin-Spin Coupling )

核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的相互作用所引起的NMR 谱线分裂现象。 3.6.3.1 自旋-自旋耦合裂分 Fork Rule (n+1 rule ) 相邻原子上的质子数以n 表示,则简单氢谱(一级谱)NMR 谱线的裂分数为n+1。

3.6.3.2 自旋耦合图解

HA 与HB 为化学非等价核,化学位移δA 与δB 不相同。

图3-27 溶液中HA 和HB 不同自旋状态的两种分子

HA 所受磁场影响: H0+HB 和H0-HB HA 所受磁场影响: H0+HB 和H0-HB

3.6.3.3 耦合常数J (coupling constant) 谱线裂分产生的裂距,单位Hz

J

J

J

J

J

不同类型的质子耦合常数J 不同(0-18Hz ):相邻sp3杂化C 相连质子,J =7.5Hz 双键C 相连质子,J cis =10Hz ,J trans=17Hz 一级谱(first order spectra )

δ?:互相作用的两组核的化学位移之差δ?/J ≥ 3时,谱线裂分规律符合n+1规则

一级谱:1) 谱线数目2nI+1(与n个等价核相耦合)I=1/2时,n+1规则

2) 相邻两条谱线间距离都相等(J)

3) 谱线强度分布符合(a+b)n展开式的各项系数

n J,反映了核磁矩间相互作用能的大小,和两核之间相隔化学键的数目密切相关,与仪器的工作频率无关。n-化学键的个数

1J,13C与质子之间的耦合,13C-1H,125?250Hz;

2J,同碳上的氢之间的耦合;

磁等价,有耦合,无裂分;磁不等价,有耦合裂分;

固定环上的的CH2及与手性碳相连的CH2,两个氢的δ值常不相等,耦合常数J 约为几到十几Hz。>C=CH2(端烯)也常能反映出2J引起的耦合裂分,约2Hz。

3J,邻位C原子上的两个氢核直接的耦合,

1H-12C-12C-1H

4J,相隔4个化学键,耦合作用很弱。

3.7 耦合机制和耦合常数n J

两个氢核相距奇数根键时,自旋相反,J > 0

两个氢核相距偶数根键时,自旋相同,J < 0

耦合作用随键的数目的增加而迅速下降

耦合常数J,反映了核磁矩间相互作用能的大小,与外加磁场无关,而与成键的数目密切相关。

原子核之间的自旋耦合的相互干扰作用,是通过成键电子传递的;

饱和烃化合物中,自旋耦合作用一般只能传递三个单键;

耦合作用又与立体结构有关,有时在相隔四个键以上的质子间仍存在耦合,称远程耦合;

双键或三键较单键更易传递耦合;

质子之间的耦合产生的J值,一般不超过20Hz。

3.7.2 核的等价性质

化学等价(Chemical equivalent):分子中同种类的核或由于分子的对称而具有相同化学位移的核

分子中的两基团(或质子)通过旋转操作可互换,则为化学等价,是等频的。

C C H F

F

C

H

F

C

F

磁等价(Magnetic equivalent):

两个核(或基团)磁等价必须同时满足下列两条件:

1)它们是化学等价的。

2)它们对任意另一核的耦合常数J相同(数值及符号)。

既是化学等价,也是磁等价核,有耦合,无裂分

自旋体系内,自旋耦合始终存在,只有当相互耦合的核的化学位移值不等时才引起峰的裂分。偕质子之间的耦合

Ha和Hb化学位移相等,对其它核的耦合常数相等,因此是磁等价的质子,可视为一体;

氘的I=1,2nI+1规则,两个等价的质子裂分为三个强度相等的三重峰。

J HH和J HD

同碳上质子与质子之间和质子与其它原子核之间两个耦合常数之比等于质子与该原子核的

磁距比。

55.6==D

H HD HH J J μμ

实验测得

根据上式,计算得大多数偕质子的耦合常数JHH=12~15Hz ,耦合相当强,但并没有导致裂分,说明耦合作用是裂分的必要条件而不是充要条件。

磁等价质子(分子中的对称原子或通过旋转及其它快速的构象转换)之间有耦合无裂分。

化学等价核可以是非磁等价核,但磁等价核一定是化学等价 3.7.3 同碳原子上相同二基团(偕质子)的等价性 单键带有双键性时,会产生不等价质子

C N HO

H

H

2.

C

C R R R'R"H H

C C R R'

R"H H C

C R R'

"R H H

(a)(b)

(c)

旋转速度快,只出现一个体系;

旋转速度慢,可能出现三个体系,三个构象的J 不同:即(a)的J 比(b)、(c)的大 4. 固定环(刚性环)上的CH2质子不等价

在室温下,环己烷的转化速度很快,因此a-H 和e-H 的化学位移被平均化。

对于甾体、环烷烃的衍生物等,环是固定的,因此a-H 和e-H 的化学位移不相同。 3.7.4 影响耦合常数的因素 (n J ,n -化学键的个数)

2J ,同碳上的氢之间的耦合(偕质子的耦合常数,Jgem ) 影响2J 的因素

链烯质子的耦合常数比链烷的大。 乙烯,+2.5Hz ;甲烷,-12.4Hz ;环丙烷,-4Hz

CH2的碳原子上有电负性较强的取代基时,J 就增加。 CH4,-12.4;CH3OH ,-10.8;CH3Cl ,-10.8;CH3F ,-9.6

CH2的α位碳原子上有电负性较强的取代基时,J 就减少。 CH3CCl3,J = -13.0Hz CH2与π键连接时,J 就减少。

C ?O

R

è?1?ó?O ?òN á??ó£?á??óá???ùé?ê×óμ??±??ó?ò???±??ê±£?J ×?D

?C N R

3J ,相邻碳上质子的耦合常数,Jvic (HAC-CHB)

两个碳原子都是sp 2时, Jvic 较大

反式乙烯基质子, Jvic 一般为12~18Hz ,有时达25Hz ;

顺式乙烯基质子的Jvic ,6~12Hz ;

sp 的乙炔, Jvic 为9.1Hz ;

两个碳原子都是sp 3时, Jvic 较小,一般为0~16Hz

3. 取代基的电负性对Jvic 的影响

取代基电负性越大, Jvic 越小;

在乙烯基或α,β-二取代链烯中,Jtrans 比Jcis 大 4. 夹角∠H-C-C 对Jvic 的影响(乙烯型)

(Z)

(Z)

H

H

(Z)

J=12Hz J=5-7Hz J=2.5-4.0Hz 5. 芳香质子的耦合常数

Jo ,6~9Hz

远程耦合常数

跨越四根键及更远的耦合

? 常数较3J 小很多,当跨越的键包括π键时,一般存在远程耦合。 ? 在饱和碳氢键上一般不存在远程耦合,J 值很小。 丙烯基型远程耦合常数

C C

(Z)H A H C H C

J AC=0~1.5Hz J BC=1.6~3.0Hz

2. 芳环和杂芳环上质子的远程耦合常数

Jo=6~10Hz Jm=1~3Hz Jp =0~1Hz

3. W 型(4J H-H )或折线型(5J H-H )耦合常数

H

H X

共轭体系中,五根键处于锯齿状时,构成5J H-H 则发生远程耦合

4. 炔烃的远程耦合常数

通过炔烃的远程耦合作用较大,因为三键上的两个π电子是圆柱形对称的,对传递耦合有利。 3.7.5 自旋体系(Spin system ) 相互耦合的核组成自旋体系

1)化学位移相同的核构成一个核组。用A, B, M, X, ……标注; 2)化学位移相差较大,用AM, AX, AMX, ……标注;

H

H H

H

X Y

化学位移相差较小,用AB, ABC, XY , ……标注; 3)核组内的核若磁等价,用A3, A2B, X2, ……标注; 4)若核组内的核磁不等价,用AA’A’’, ……标注。

A3MM’XX’ ABX A3

3.8 核磁共振谱图的分类

产生一级谱(first order spectra )的条件:

1)互相耦合的两组核的化学位移之差?ν至少是耦合常数J 的六倍,?ν/J > 6; 2)同一核组(其化学位移相同)的核均为磁等价。 一级谱的特点:

1)谱线数目符合2nI+1(n+1)规则,相邻两条谱线间距离相等( J ) 2)谱线强度分布符合(a+b)n 展开式的各项系数 3)从图中可直接读出 δ 和 J 。

不能满足产生一级谱的两个条件时,则产生二级谱(second-order spectra )或高级谱。 3.8.2 羟基质子:醇(-CH-OH )

多数醇类通常观察不到羟基质子与相连碳原子上质子之间的耦合裂分;

羟基质子的耦合裂分与样品的温度、纯度和所用溶剂有关,这些因素都与羟基质子相互之间(或与溶剂)的交换速率有关。

R-OHa +R’-OHb R-OHb+R’-OHa

发生NMR 跃迁并被仪器记录下的时间需要10-2-10-3S ,而室温下分子间的质子交换只需10-5S ,即仪器的响应不够快。快速的化学交换削弱(模糊)了质子间的自旋耦合作用(去耦作用),仪器只记录下交换质子平均的化学环境。

超纯乙醇样品:如果将样品纯化,除去其中痕量的杂质(尤其是酸和水),从而减缓质子交换的速率,可以观察到羟基质子与亚甲基的耦合作用,增加了自旋-自旋裂分方式的复杂性。 3.8.3 酸、水和醇、水混合物

两个都含羟基的化合物混合,NMR 谱只显示单个-OH 的吸收。

由于乙酸羟基质子与水质子之间的交换非常快,致使NMR 谱仪只记录下羟基质子的平均环境,即两个纯物质的中间值。

-OH 的共振位置取决于混合物中酸与水的相对含量。

分子间快速的质子交换常常(但并不总是)导致羟基吸收峰变宽。 3.8.4 与N 相连的质子:胺

简单胺与醇一样,分子间快速的质子交换足以削弱(模糊)胺基质子与其α碳原子上相连质子间的自旋-自旋耦合作用;

强酸化(pH<1)致使质子化平衡向季胺阳离子方向移动,溶液中质子化胺占主导,从而减缓了胺基质子的交换速率,能够观察到质子间的自旋-自旋耦合作用。

yR CH 2NH 2

H

N H

H R CH 2

1á?pH<1

酰胺的碱性不如胺,质子交换速率慢,通常可以观察到N 上质子与α碳原子上质子之间的耦合裂分。

3.8.5 电四极矩对谱图的影响:谱峰变宽及去耦作用

1)I=0或I=1/2,电四极矩很小,可以忽略

1H,12C,16O,19F

2) I>1/2,电四极矩相对较大,绝对值逐渐增大

2H << 14N < 35Cl << 19Br≈127I

读书的好处

1、行万里路,读万卷书。

2、书山有路勤为径,学海无涯苦作舟。

3、读书破万卷,下笔如有神。

4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。——达尔文

5、少壮不努力,老大徒悲伤。

6、黑发不知勤学早,白首方悔读书迟。——颜真卿

7、宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来。

8、读书要三到:心到、眼到、口到

9、玉不琢、不成器,人不学、不知义。

10、一日无书,百事荒废。——陈寿

11、书是人类进步的阶梯。

12、一日不读口生,一日不写手生。

13、我扑在书上,就像饥饿的人扑在面包上。——高尔基

14、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游

15、读一本好书,就如同和一个高尚的人在交谈——歌德

16、读一切好书,就是和许多高尚的人谈话。——笛卡儿

17、学习永远不晚。——高尔基

18、少而好学,如日出之阳;壮而好学,如日中之光;志而好学,如炳烛之光。——刘向

19、学而不思则惘,思而不学则殆。——孔子

20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。——培根

关于血常规检验影响因素的探讨

关于血常规检验影响因素的探讨 发表时间:2011-02-18T14:00:44.967Z 来源:《中外健康文摘》2010年第36期供稿作者:何海霞[导读] 血常规检验是指对血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白及相关数据的计数检测分析。何海霞(辽宁省锦州市传染病院检验科辽宁锦州 121000) 【中图分类号】R446.11 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2010)36-0130-02 【摘要】血常规检验是指对血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白及相关数据的计数检测分析。血常规检验不仅是诊断各种血液病的主要依据,而且对其他系统疾病的诊断和鉴别也提供了许多重要信息[1]。【关键词】血常规检验因素 血常规检验是指对血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白及相关数据的计数检测分析。血常规检验不仅是诊断各种血液病的主要依据,而且对其他系统疾病的诊断和鉴别也提供了许多重要信息[1]。笔者翻阅国内血常规检验的相关报道和根据经验分析,影响血常规检验的因素主要可分为人为、生理、仪器、试剂等因素。现总结如下,以供临床检验参考。 1 人为因素 1.1 标本的采集血常规检验标本常用静脉采血法和末梢毛细血管采血法。根据各类文献报道[2~4],静脉血采取的血样是最可靠的标本,手指末梢血的准确性和可重复性较差,因此血常规检验宜采用静脉血。采集合格的静脉血标本应注意:(1)采血前检查注射器和针头,避免因连接不紧而使空气进入产生泡沫致溶血;(2)采集标本最好采用封闭式真空采血管;(3)所选采血部位的皮肤应完整,无溃烂、烧伤、冻疮、发绀、水肿或炎症等; (4)采血时应定位准确,严禁针尖在静脉中反复穿刺;(5)采血完成将血从注射器中推入试管时应把针头拔掉;(6)采血时体位不同对血常规检验结果也有影响,直立位与卧位相比易导致血红蛋白、白细胞、红细胞、血细胞压积等项目测定值偏高;(7)采集末梢血标本时应严格按照操作规程进行[5],第1滴血擦去不用,采用第2滴血;(8)血液检查的标本量与抗凝剂比例要合适。血液比例过高时,容易出现微凝块,可能阻塞血细胞仪;血液比例过低,抗凝剂相对过剩,会引起血细胞形态和体积的一些改变,导致结果不准确[6,7]。 1.2 标本的保存、运送及测定时间患者标本应有明确标记,与医师申请单内容相符;标本运送要专人专送;标本采集后应立即送检。对不能及时送检或测定的标本,必须采取保存措施,用EDTA抗凝静脉血标本在标本采集后的5min内或30min后8h内(室温)检测,可以得到最佳的检测结果。EDTA抗凝的末梢血至少应在15min后测定;预稀释标本一般需在标本制备后10min内检验,如稀释液中添加细胞稳定剂,其存放时间也不可超过4h[6,7]。 2 生理因素 患者的活动情况、精神状态、年龄、性别、种族、样本采集时间、吸烟、服用药物、季节等因素都会影响检测结果。因此采血时应询问是否服用过明显干扰检验的药物,血液采集前应避免跑步、骑自行车等剧烈运动,冬季应将患者暖和后再采血。不同生理状态下血细胞各参数也会有所不同,比如进食、喝水后,血液会有生理性稀释作用,RBC和Hb检测结果会有所下降,剧烈运动后血液浓缩,此时迅速采集血液标本可使RBC和Hb检测结果增加约10%。因此对于动态观察指标的非急诊患者最好固定某一时间检查,以尽量减少不同生理状态对检测结果的影响[7]。 3 仪器因素 全自动血液细胞分析仪因其检验数据精确、分析数据时间短,普遍用于血常规的检测。血液分析仪分类法有三分类和五分类两种,速度快、准确性高、易于标准化、能提示异常结果,是白细胞分类和筛检的首选方法,但不能完全代替显微镜检查法对异常白细胞进行鉴别和分类。基于血细胞分析仪的基本原理,在血细胞分析仪的设计应用中,稀释倍数和计数容量是最重要的设计指标之一。稀释倍数过低,会形成细胞排队通过传感器的重合缺损;稀释倍数过大,则会造成一定测量容量内血细胞数量过少,这都会影响血液细胞检验的测量精度[8]。 4 试剂因素 用全自动血液分析仪进行血常规检验时,最好选用原装配套试剂,检查校准用的标准物是否在有效期内,外观有无变化,然后连续测定标准物11次,第1次数据不用,从第2次到11次计算均值、标准差、绝对误差和相对误差,检查测定结果是否达到标准要求。如果条件不允许,要选择和溶血素配套的稀释液。溶血素直接影响血细胞的检验,如质量不好,可造成溶血不完全,造成白细胞数假性增高,血红蛋白偏低。另外,也可使白细胞变形、直方图异常、白细胞分类计数不准确,甚至不能进行分类计数[6]。 影响血常规检验结果的因素很多,要想取得准确的检验结果,就要在检验的每一步骤中按规程认真操作,把人为因素引起的误差降到最低,消灭过失误差,尽量减少偶然误差和系统误差,对有疑问的要追寻原因,及时纠正潜在引起检验结果偏差的影响,提高检验质量。参考文献 [1]马双双,王红艳,杨俊.血常规检验的质量控制与注意事项.重庆医学,2006,35(18):1694-1695. [2]丛玉隆.临床实验室分析前质量管理及对策.中华检验医学杂志,2004,27(8):483-487. [3]陈兴章,柴富萍.白细胞与临床.北京:人民军医出版社,1995,102. [4]叶应妩,王毓三.全国临床检验操作规程,第2版.南京:东南大学出版社,1997,300-350. [5]马洁,陈丹霞,黎永新.急诊血细胞检测分析前的质量控制.中华检验医学杂志,2004,27(8):535-536. [6]马双双,王红艳,杨俊.提高血常规检验质量的方法和策略.临床误诊误治,2006,19(11):79-80. [7]赵晋芳.浅谈血常规检验的影响因素.实用医技杂志,2008, 15(23):3077-3078. [8]张云霞.血液细胞分析仪检验中的点滴体会.实用医技杂志,2007,14(1):46.

核磁常见杂质化学位移表

proton mult CDC13 (CD 3)2CO (CD 3)2SO C 6D 6 CD 3CN CD 3OD D 2O solvent residual peak 7.26 2.05 2.50 7.16 1.94 3.31 4.79 H 2O s 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 acetic acid CH 3 s 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 acetone CH 3 s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 acetonitrile CH 3 s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 benzene CH s 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 tert -butyl alcohol CH 3 s 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH s 4.19 1.55 2.18 chloroform CH s 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 cyclohexane CH 2 s 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 1,2-dichlorbethane CH 2 s 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 dichloromethane CH 2 s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 diethyl ether CH 3 t, 7 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH 2 q, 7 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 1,2-dimethoxyethane CH 3 s 3.40 3.28 3.24 3.12 3.28 3.35 3.37 CH 2 s 3.55 3.46 3.43 3.33 3.45 3.52 3.60 dimethylformamide CH s 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.97 7.92 CH 3 d 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH 3 s 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 dimethyl sulfoxide CH 3 s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 dioxane CH 2 s 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 ethanol CH 3 t, 7 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH 2 q, 7 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH s 1.32 3.39 4.63 2.47 ethyl acetate CH 3CO s 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 CH 2CH 3 q, 7 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH 2CH 3 t, 7 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 ethylene glycol CH s 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65 “grease” CH 3 m 0.86 0.87 0.92 0.86 0.88 CH 2 br, s 1.26 1.29 1.36 1.27 1.29 n -hexane CH 3 t 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 CH 2 m 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 HMPA CH 3 d, 9.5 2.65 2.59 2.53 2.40 2.57 2.64 2.61 methanol CH 3 s 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH s 1.09 3.12 4.01 2.16 nitromethane CH 3 s 4.33 4.43 4.42 2.94 4.31 4.34 4.40 n -pentane CH 3 t, 7 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 CH 2 m 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 2-propanol CH 3 d, 6 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH sep, 6 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 pyridine CH(2) m 8.62 8.58 8.58 8.53 8.57 8.53 8.52 CH(3) m 7.29 7.35 7.39 6.66 7.33 7.44 7.45 CH(4) m 7.68 7.76 7.79 6.98 7.73 7.85 7.87 silicone grease CH 3 s 0.07 0.13 0.29 0.08 0.10 tetrahydrofuran CH 2 m 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH 2O m 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 toluene CH 3 s 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 CH(o /p ) m 7.17 7.1-7.2 7.18 7.02 7.1-7.3 7.16 CH(m ) m 7.25 7.1-7.2 7.25 7.13 7.1-7.3 7.16 triethylamine CH 3 t,7 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH 2 q, 7 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 丙酮三乙胺

常见影响检验检因素总结

(一)饮食因素 1、必须空腹(通常指禁食8~10小时,其间只允许喝白开水)的检验项目如:GLu、脂类(L ipid Profile)、铁(FE)、总铁结合力(TIBC)、转肽酶(GTT)、胆汁酸(BileAcid)、胰岛素(1nsulin)等。其它血清学检验如需血清澄清最好空腹:如各种病毒抗体等。 2、空腹超过48小时可能会造成胆红素(BIL)两倍以上的增加,而Glu、白蛋白(ALB)、补体(ComplementC3)及转铁蛋白(Transferrin)下降。 3、餐后立即抽血,造成高K 低P,混浊的血清其BlL、LDH、TP增高,有可能造成UA、BUN 降低。妇女月经和妊娠期血液中AFP 含量明显升高,在40例怀孕3个月以上的孕妇血清中检测AFP的结果均大于400ng/ml,有两例AFP水平达到800ng/ml以上。CA125、CA199也可轻度偏高。长期吸烟会使血液中CEA含量偏高。 4、高蛋白饮食者,其BUN、尿酸(Urate)高而高嘌呤(Purines)食物影响的当然就是Urate增高。 5、口服避孕药使T4(RlA)、TG、ALT、FE、GGT升高,ALB低等.可影响的检验报告据称有100多项。 6、酒精可导致检验结果立即上升的有:UA、乳酸(Lactate);嗜酒者的影响如:GGT、ALT、TG,成瘾者甚至影响其它如:BlL、AST、ALP。 (二)生理因素 1、怀孕造成AMY、胆固醇(CHOL)、甘油三酯(TG)偏高,BUN、NA、ALB偏低。 2、剧烈运动后,CK、CREA、BUN、UA、WBC、K+、BlL、LACT、高密度脂蛋白胆固醇(HDL—C)会升高。运动员的LDH、BUN 较高。长期的运动促使HDL—C、Lactate等升高。 3、采血部位、姿势和止血带的使用 (1)采血时要避开水肿、破损部位,应“一针见血”,防止组织损伤,外源性凝血因子进入针管;如果采血过慢或不顺利,可能激活凝血系统.使凝血因子活性增高、血小板假性减低。输液病人应在输液装置的对侧胳膊采血,避免血液被稀释。决不能在输液装置的近心端采血。(2)姿势的影响结果。卧姿、坐姿或站姿,由于造成静脉承受压力不同,会造成影响(站姿较高)如:TP、ALB、CA、HCT、ALT、FE、CHOL 及尿中儿茶酚胺(Catecholamines)。测血中Catecholamines时,采血前一周,应避免抽烟,食用如核桃、香蕉及肾上腺素类(epinephrine—like)药物;保持平静勿使其受压力、兴奋等情绪变化.仰卧三十分钟后抽血。(3)对于血色素、白细胞计数、红细胞计数、红细胞比积等检验指标来说.卧位采血与坐、立位采血结果有区别。正常人直立位时血浆总量比卧位减少12%左右,血液中以上成分不能通过血管壁转移到间质中去,使其血浆含量升高5%~1 5%。(4)止血带压迫时间不能过长,最长不超过 1 分钟。压迫时间过长,可引起纤溶活性增强,血小板释放及某些凝血因子活性增强,影响实验结果。(5)肥胖人士除了GLU、CHOL、UA 普遍偏高外,肥胖男性尚会有CREA、TP、HtGB、AST 偏高及P偏低的现象,而肥胖女性则有CA偏低的情形。 4、肿瘤大小和特别奖细胞的数目,肿瘤越大、肿瘤细胞越多,则TM的浓度越高。 5、肿瘤细胞合成和分泌TM的速度越快,血液循环中TM的浓度越高。 6、肿瘤组织的血液供应差,则血液中TM浓度低。 7、肿瘤越晚期,则血液中TM越高。 8、肿瘤细胞的坏死程度越大,则血液中TM浓度越高。 9、由于肝脏、肾脏功能差导致TM在体内的降解和排泄速度慢,则TM在体内明显升高。 (三)时辰影响因素 1、皮质醇(Cortisol)在睡眠时浓度会增加,因此上下午所测之值可能有明显差异,最好于上下午各采血一次,其它如尿钾(可造成5倍之改变)、黄体生成素(LH)、卵泡刺激素(FSH)。 2、促甲状腺素(TSH)在每日不同时辰,其浓度也会出现若干变化。 3、Transferrin高值出现于4PM--8PM。 4、WBC及LYM早晨较高,嗜酸粒细胞(EOS)下午较低。 5、TG、P、BUN、HCT的高值出现于下午BIL反之。 6、性别、昼夜节律、季节、海拔高度对试验结果的影响:如晨 6 点左右皮质醇值达最高峰,随后逐渐降低,午夜最低。 (四)样本处置不当 1、标本放置时间过长或溶血:LDH、HBDH、BlL、AST、CK、CKMB、AST、MG、ACP、K 偏高。其它影响较小的,诸如凝血因子、蛋白质分析、ALP、FE、P。等在交叉配血试验中血样溶血严重干扰对结果的判断。由于红细胞和血小板中存在NSE而导致NSE 的检测结果偏高。还可导致ALT、AST、ALP的升高。 红细胞膜完整性被破坏会严重影响实验结果的项目主要有:LDH、K+、Hb、ACP;有值得注意的影响的项目主要有:Fe、ALT、T4;有轻微影响或不太受影响的项目主要有:TP、ALB、ALP、.AST、TBIL、WBC、APTT、TT、Cr、Urea、UA、P、Mg 、Ca。 2、未分离血清过久:K+、LDH、FE、AST(可能)偏高,GLU、ALP(可能)偏低。 3、日晒:WBC、PLT、ESR偏高,BlL偏低。 4、禁止从静脉注射处、套管处取血,严重影响GLU、电解质及凝血因子报告之准确性。 5、绑止血带时间及握拳会影响电解质、Lactic Acid、PC02、pH。 6、微血管穿刺样本可用于血细胞分析、电解质及一般生化检验, 但有可能挤入组织液造成不准确的结果。 7、标本采集后未及时检测,如不及时进行血清分离可导致激素类和酶类的检测结果降低,如溶血标本测定胰岛素结果偏低,溶血程度越深则结果低得越厉害。 8、标本中添加了抗凝剂而导致TM检测结果偏高,如EDTA抗凝的标本测定Fer结果明显偏高。枸橼酸钠抗凝血浆易导致糖类抗原CA199结果偏高。枸橼酸钠抗凝血浆易导致CY21-1(细胞角蛋白片断19)结果偏高10%以上。 9、标本在采集过程中被汗液或唾液污染而导致SCC检测结果偏高。 10、要标本采集前进行前列腺穿刺、按摩、直肠镜检及导尿可导致PSA(前列腺特异性抗原)、PAP(前列腺特异酸性磷酸酶)的检测结果偏高。 (五)药物因素 1、抗生泰药物 青霉素类和磺胺类药物能增高血液中尿酸浓度,常误报作“痛风阳性”。磺胺类抑制肠内细菌繁殖,使尿胆素不能还原为尿胆原,无法得出尿胆原的正确结果。 2、镇痛消炎药物 阿斯匹林、氨基比林等会使尿中胆红素检测值升高;吗啡、杜冷丁和消炎痛、布洛芬等,可导致检验中淀粉酶和脂肪酶含量明显升高,在用药后4小时内影响最大,24 小时后消失。

影响检验结果的因素

影响检验结果的因素 在临床医疗工作中,临床医师绝不能掉以轻心简单认定检验报告有误,应小心求证以得到正确的解释。另外尚有一些饮食、生理现象、标本处置不当、药物因素,也会造成判读的偏差。影响检验结果的疾病外因素如下。 (一)饮食因素 1、必须空腹(通常指禁食8~10小时,其间只允许喝白开水)的检验项目如:血糖、血脂、铁(Fe)、总铁结合力(TIBC)、转肽酶(GTT/GGT)、胆汁酸(BileAcid)、胰岛素等。其它血清学检验如需血清澄清最好空腹:如各种病毒抗体等。 2、空腹超过48小时可能会造成胆红素(BIL)两倍以上的增加,而血糖、白蛋白(ALB)、补体 (ComplementC3)及转铁蛋白(Transferrin)下降。 3、餐后立即抽血,造成高K 低P,混浊的血清其胆红素(BlL)、乳酸脱氢酶(LDH)、总蛋白(TP)增高,有可能造成 UA、BUN 降低。 高蛋白饮食者,其BUN、UA升高,而高嘌呤食物影响的是 UA增高。 高嘌呤食物如下: 4.1 畜肉类:肝、肠、胃、胰等动物内脏及其所制的浓汤汁。 4.2 水产品:鱼类(带鱼、鲳鱼、凤尾鱼、海鳗、沙丁鱼、鲭鱼、鲨鱼等海鱼及鱼皮、鱼卵、鱼干等)贝壳类(蛤蜊、淡菜、干贝等)虾类(海虾、虾米、海参等)。 4.3 豆类和菌藻类:黄豆、扁豆、紫菜、香菇等 4.4 其它:酵母粉,各种酒类(尤其是啤酒)等 5、口服避孕药使T4(RlA)、TG、ALT、Fe、GGT升高,ALB低等.可影响的检验报告据称有100多项。 6、酒精可导致检验结果立即上升的有:UA、乳酸(Lactate);嗜酒者的影响如:GGT、ALT、TG,成瘾者甚至影响其它如:BlL、AST、ALP。 (二)生理因素 1、怀孕造成AFP、AMY、CHO、TG偏高,BUN、NA、ALB偏低。 2、剧烈运动后,CK、CREA、BUN、UA、WBC、K+、BlL、乳酸(LACT)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL—C)会升高。运动员的LDH、BUN 较高。长期的运动促使HDL—C、LACT等升高。 3、采血部位、姿势和止血带的使用 3.1 采血时要避开水肿、破损部位,应“一针见血”,防止组织损伤,外源性凝血因子进入针管;如果采血过慢或不顺利,可能激活凝血系统.使凝血因子活性增高、血小板假性减低。输液病人应在输液装置的对侧胳膊采血,避免血液被稀释。决不能在输液装置的近心端采血。 3.2 姿势影响结果。卧姿、坐姿或站姿,由于造成静脉承受压力不同,会造成影响(站姿较高)如:TP、ALB、Ca、HCT、ALT、Fe、CHO及尿中儿茶酚胺。测血中儿茶酚胺时,采血前一周,应避免抽烟,食用核桃、香蕉及肾上腺素类药物等;保持平静勿使其受压力、兴奋等情绪变化.仰卧三十分钟后抽血。

水泥检测中的影响因素及质量检测初探

水泥检测中的影响因素及质量检测初探 发表时间:2019-01-03T16:27:52.563Z 来源:《建筑细部》2018年第11期作者:张淑双 [导读] 项目工程建设中,水泥是施工中不可缺少的材料。为了促进工程质量提高,必须加强水泥检测工作,确保水泥质量合格,满足施工规范要求,进而为施工顺利进行和工程质量提高奠定基础。但在检测过程中,由于不按照规范流程进行操作,对检测环境的温度、湿度控制不到位,往往导致检测结果存在不准确的情况,对整个工程建设带来不利影响。 牡丹江市科研建筑工程质量检测有限公司黑龙江牡丹江 157000 摘要:项目工程建设中,水泥是施工中不可缺少的材料。为了促进工程质量提高,必须加强水泥检测工作,确保水泥质量合格,满足施工规范要求,进而为施工顺利进行和工程质量提高奠定基础。但在检测过程中,由于不按照规范流程进行操作,对检测环境的温度、湿度控制不到位,往往导致检测结果存在不准确的情况,对整个工程建设带来不利影响。今后应采取改进对策,把握水泥质量检测要点,加强检测中的每个环节质量控制,促进质量检测水平提高。鉴于此,本文就水泥检测中的影响因素及质量检测方面的内容展开了论述,以供参阅。 关键词:水泥检测;影响因素;质量检测 引言 现阶段,水泥的使用范围在逐渐延伸,这也为城市建设提供了前提和保证。根据实际情况来看,有的水泥生产厂商生产的水泥不能够满足质量标准,在销售时以次充好的现象也比较普遍。在对水泥检测工作中,也存在大量的问题,导致水泥检测的结果不够精准,使得大量的劣质水泥流入市场中,当建筑施工利用水泥时,致使严重的问题出现,埋下严重的质量和安全隐患。因此对水泥检测期间影响因素和质量检测方面进行确切的分析,是极其重要的。 1水泥检测工作的重要性 建筑工程项目在实际施工作业时,所运用的施工材料对建筑体的质量有密切的联系,水泥作为最主要的施工原材料之一,其质量水平的高低关系到混凝土结构的强度。所以为确保建筑工程质量的可靠性和安全性,有必要对水泥进行严格的质量检测工作。但是现阶段中,建筑行业对水泥检测工作没有足够的重视,并且水泥检测工作存在一系列亟待解决的问题,例如:在开展水泥检测前需要对水泥进行科学合理的抽样,并且将选取的样本在室内进行规范的储存,但是实际工作中对样本选取的环节操作存在较严重的不规范问题,对选取的样本也没有按照标准要求进行储存,同时开展对样本的检测工作时,相关检测设备以及器械已不能满足样本检测工作的要求。这些问题的存在极大的影响了水泥检测结果的精准性,进而为建筑施工埋下安全隐患。所以必须充分认识水泥检测工作的重要性,并制定切实有效的措施解决问题,为建筑提供安全保障。 2水泥检测过程中的影响因素 (1)仪器设备的影响。在使用仪器设备的过程中,其阁下请技术参数是否符合检测标准,仪器设备的设计是否存在不合理的地方以及在使用过后仪器设备的保养是否到位都谁影响到终的检测结果。所以我们为了降低仪器设备带来的干扰,就需要做好仪器设备的校准和审核工作,做好平时的保养和维修。(2)检测环境的影响。在检测过程中,检测环境中的温度和湿度也会影响到终的检测结果。所以我们需要根据检测是周围的实际情况来设置仪器设备的参数,进而采取有效的控制措施,做好检测时的数据记录工作,尽量把检测环境对检测结果带来的影响降到低,从根本上促进检测质量的提高。(3)操作过程的影响。在检测过程中,我们一定要严格按照规定要求来进行检测,严格遵守各项规范流程,保存好样品,做好样品的检测、数据记录以及数据分析等工作。我们在检测过程中有一个地方没有做到位,都会影响到终的检测结果。所以在检测过程中我们要严格按照检测顺序,做好每一个检测环节的质量控制工作,终提高检测结果的精确性。(4)检测人员的影响。检测人员的道德素质以及专业技术水平都是层次不齐,这些都会影响到水泥终的检测结果。所以为了提高水泥的检测质量,我们要加强检测队伍的建设,建立起一支高素质的检测队伍,保证检测人员能够熟练掌握水泥检测的技术规范要求,遵守相应的检测流程,为全面提高水泥的检测质量打下基础。 3提升水泥检验质量的建议 3.1对检测环境进行优化 在水泥检测中,环境可直接影响检测结果,因此需注重检测环境的优化。①对检测室中的温度、湿度进行合理控制,不可单一通过控制器显示的数值来对温度、湿度进行控制,应该以标定干温湿度计对温度进行测量。对于养护箱、成型室、养护水池等处的温度计,应该定期实施标定,确保温湿度控制的准确性、及时性。②对于水泥胶砂试件的养护,需对专用塑料养护箱进行应用,确保养护条件能够一直保持一致。③养护箱的隔板、架子应该始终保持水平,使需进行检测的水泥试件可以始终保持在水平的状态中,以对因变形、流浆等导致的检验结果误差进行避免。另外,对于不同项目的检测,需对检测环境的温度、湿度进行控制。 3.2提升水泥质量检测工作人员的素质 水泥质量检测部门需要注重检测工作人员素质的提升,只有经过长时间专业培训,有着丰富实践经验的工作人员才能深入到岗位工作中去。定期的对水泥质量检测工作人员进行岗位培训,使得水泥质量检测工作人员可以掌握先进的检测技能,不断的提升自身的业务水平。不仅需要注重工作人员业务能力的提升,还需要注重工作人员职业道德的培养。落实思想教育工作,使得水泥质量检测工作人员能够明确岗位工作的重要性,承担起自身肩负的责任,加强自我约束,一切水泥质量检测工作的开展都按照相关规范标准进行。 3.3加强对水泥检测中设备的监管 水泥检测设备的监管是保证水泥检测设备得到正确运用、定期养护、有效维修。检测工作人员在操作水泥检测设备时要按照设备使用要求进行使用,不能够为了简便而省去某项操作,对水泥检测设备造成严重破坏并影响使用寿命。在每次使用水泥检测设备前都要进行检测和调整,使水泥检测设备处于最佳的运行状态。需要在实验室中制订一个设备管理部门,制订合理的水泥检测设备养护工作计划,定期对水泥检测设备进行检查,对可能出现故障的部分及时维修,定期做好水泥检测设备的养护。 结束语 综上所述,水泥质量检测工作在建筑施工中具有重要意义,因此提高检测结果的准确性能使建筑施工质量得到保证。而对水泥检测工作进行开展时,需注重相关影响因素的分析,并积极对提升水泥检验质量的措施进行探寻,以确保水泥检测的准确性、可靠性,从而为建

影响检验结果的因素

影响检验结果的因素 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

影响检验结果的因素 在临床医疗工作中,临床医师绝不能掉以轻心简单认定检验报告有误,应小心求证以得到正确的解释。另外尚有一些饮食、生理现象、标本处置不当、药物因素,也会造成判读的偏差。影响检验结果的疾病外因素如下。 (一)饮食因素 1、必须空腹(通常指禁食8~10小时,其间只允许喝白开水)的检验项目如:血糖、血脂、铁(Fe)、总铁结合力(TIBC)、转肽酶(GTT/GGT)、胆汁酸(BileAcid)、胰岛素等。其它血清学检验如需血清澄清最好空腹:如各种病毒抗体等。 2、空腹超过48小时可能会造成胆红素(BIL)两倍以上的增加,而血糖、白蛋白(ALB)、补体 (ComplementC3)及转铁蛋白(Transferrin)下降。 3、餐后立即抽血,造成高K 低P,混浊的血清其胆红素(BlL)、乳酸脱氢酶(LDH)、总蛋白(TP)增高,有可能造成 UA、BUN 降低。 高蛋白饮食者,其BUN、UA升高,而高嘌呤食物影响的是 UA增高。 高嘌呤食物如下: 4.1 畜肉类:肝、肠、胃、胰等动物内脏及其所制的浓汤汁。 4.2 水产品:鱼类(带鱼、鲳鱼、凤尾鱼、海鳗、沙丁鱼、鲭鱼、鲨鱼等海鱼及鱼皮、鱼卵、鱼干等)贝壳类(蛤蜊、淡菜、干贝等)虾类(海虾、虾米、海参等)。 4.3 豆类和菌藻类:黄豆、扁豆、紫菜、香菇等 4.4 其它:酵母粉,各种酒类(尤其是啤酒)等 5、口服避孕药使T4(RlA)、TG、ALT、Fe、GGT升高,ALB低等.可影响的检验报告据称有100多项。 6、酒精可导致检验结果立即上升的有:UA、乳酸(Lactate);嗜酒者的影响如:GGT、ALT、TG,成瘾者甚至影响其它如:BlL、AST、ALP。 (二)生理因素 1、怀孕造成AFP、AMY、CHO、TG偏高,BUN、NA、ALB偏低。 2、剧烈运动后,CK、CREA、BUN、UA、WBC、K+、BlL、乳酸(LACT)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL—C)会升高。运动员的LDH、BUN 较高。长期的运动促使HDL—C、LACT 等升高。 3、采血部位、姿势和止血带的使用 3.1 采血时要避开水肿、破损部位,应“一针见血”,防止组织损伤,外源性凝血因子进入针管;如果采血过慢或不顺利,可能激活凝血系统.使凝血因子活性增高、血小板假性减低。输液病人应在输液装置的对侧胳膊采血,避免血液被稀释。决不能在输液装置的近心端采血。 3.2 姿势影响结果。卧姿、坐姿或站姿,由于造成静脉承受压力不同,会造成影响(站姿较高)如:TP、ALB、Ca、HCT、ALT、Fe、CHO及尿中儿茶酚胺。测血中儿茶酚胺时,采血前一周,应避免抽烟,食用核桃、香蕉及肾上腺素类药物等;保持平静勿使其受压力、兴奋等情绪变化.仰卧三十分钟后抽血。

影响血常规检验的因素

尿钠测定正常人体钠40%存在于骨骼中,其余分布于体液中。每天人体钠摄入量与排出量相当,钠可由消化道、皮肤及肾脏排出。肾脏排钠受醛固酮及身体对钠需要的调解,并伴随着氯化物一起排泄。 【参考值】 130~260mmol/24h尿(间接离子选择性电极法) 【临床意义】 1.临床检测尿钠浓度主要用于肾上腺皮质功能和原发性醛固酮症的评价。 2.尿钠增高见于酮症酸中毒、失盐性肾炎、慢性肾盂肾炎、间质性肾炎及多囊肾等肾小管功能缺陷、尿崩症、使用利尿药及输注大量盐液等。 3.尿钠降低见于皮质醇增多症、原发性醛固酮症、肾前性少尿、充血性心力衰竭及长期低盐饮食、腹泻、严重呕吐、大面积烧伤等。 【注意事项】 测定标本为24小时尿。 二尿钾测定 人体内总钾量为50mmol/kg,完全从食物中供给,经肠道吸收,主要由肾脏排泄。钾由肾小球滤过后,大部分由近曲小管及髓襻重吸收,仅有10%的滤过量经肾远曲小管在此处受醛固酮调节钾的排泄量。体液酸碱平衡的改变也影响肾脏对钾的排泄。血钾无肾阈,不能阻止钾的排泄,即使不进含钾食物或低血钾时,机体每天仍要排钾1.5g。 【参考值】 25~100mmol/24h尿(间接离子选择性电极法) 【临床意义】 1.尿钾增加见于①内分泌紊乱,如原发性醛固酮症、肾素瘤、长期使用ACTH与肾上腺皮质激素等;②糖尿病酮症、代谢性碱中毒、使用排钾利尿药、含高钾的食物等;③肾小管功能不全,如肾小管酸中毒、慢性肾炎、肾盂肾炎等。 2.尿钾减少见于艾迪生病、肾衰竭、酸中毒、选择性醛固酮缺乏症、使用保钾利尿药等。 【注意事项】 同尿Na测定。 三尿氯化物测定 氯离子是细胞外液的主要阴离子,构成盐酸作为胃酸基本成分。氯化物以氯化钠形式存在,由食物和食盐供给,80%随尿排出,5%随粪便排出,其余经皮肤排出。氯可自由地经肾小球滤过,99%被肾小管重吸收,1%从尿中排出。

八大因素影响血液检测结果

八大因素影响血液检测结果 验血是发现、诊断和治疗及预防疾病的基本手段。由于血液检测也会出现偏差,所以检测结果的准确性非常重要。受检者的准备是血液检验结果准确的重要环节之一。由于受检者受到各种内在和外界的影响,可使检验结果产生或 验血是发现、诊断和治疗及预防疾病的基本手段。由于血液检测也会出现偏差,所以检测结果的准确性非常重要。受检者的准备是血液检验结果准确的重要环节之一。由于受检者受到各种内在和外界的影响,可使检验结果产生或大或小的误差,为此检验前病人须作适当准备,可减少随机分析误差。病人准备除了特殊检验有专门规定外,一般要求病人处于安静状态,生活饮食处于日常状态,目前已公认过度空腹、饮食、饮酒、吸烟及姿势体位等可影响某些检验结果。 1. 运动: 肌肉活动的影响可分短暂性的和持续性的两类,短暂性影响为血浆脂肪酸含量,可因运动而暂时减少,而后渐渐增加而恢复。丙氨酸可因运动暂时增加达180%,而乳酸则可增加至300%。受到持续性影响的主要是一些肌肉有关酶,如肌酸激酶、醛缩酶、乳酸脱氢酶等。据称,一场60分钟的手球训练赛后11小时,肌酸激酶活性比赛前仍增加达125%,长期坚持体育锻炼还会提高性激素水平,因此采血前宜安静,不进行过大的活动。 2. 食物: 进餐后血浆脂肪、蛋白质、糖类有所增加。有人研究:高脂餐后2~4小时采血,多数人碱性磷酸酶含量增高,主要来自肠源性同工酶,且与血型有密切关系,O型或B型增高更明显。一般认为高蛋白质餐使血浆尿素、血氨增加,但不影响肌酐含量,高比例的不饱和脂肪酸食物,可减低胆固醇含量;香蕉、菠萝、番茄可使尿液5-羟色胺增加数倍;含咖啡因饮料,可使血浆游离脂肪酸增加,并使肾上腺和脑组织释放儿茶酚胺。食物如含有动物血液,可引起粪隐血假阳性。故在做相应检验时,应对食物有一定的控制。 3. 过度空腹: 一般血液生化检验要求病人晚餐后禁食,至次日晨采血,空腹约12~14小时。但过度空腹,若达24小时以上,某些检验会有异常结果。例如血清胆红素可因空腹48小时而增加240%;血糖可因空腹过长而减少为低血糖;血脂空腹过度,甘油三酯、甘油、游离脂肪酸反有增加,而胆固醇无明显改变。故空腹并非越长越好,近年国外有人主张胆固醇单项检验,不必空腹抽血。 4. 饮酒: 饮酒后使血浆乳酸、尿酸盐、己醛、乙酸盐增加。长期饮酒者高密度脂蛋白胆固醇偏高,平均红细胞体积增加,谷氨酰转肽酶(GGT)亦较不饮酒的人为高,甚至可以将这项作为嗜酒者的筛选检查。

核磁共振氢谱(1H-NMR)

第二章核磁共振氢谱(1H-NMR) §1 概述 基本情况 1H 天然丰度:99.9844%, I=1/2, γ=26.752(107radT-1S-1) 共振频率:42.577 MHz/T δ: 0~20ppm §2 化学位移 1.影响δ值的因素 A.电子效应 (1)诱导效应 a电负性 电负性强的取代基使氢核外电子云密度降低,其共振吸收向低场位移,δ值增大 b.多取代有加和性 c.诱导效应通过成键电子传递,随着与电负性取代基距离的增大,诱导效应的影响逐渐减弱,通常相隔3个以上碳的影响可以忽略不计 (2).共轭效应 氮、氧等杂原子可与双键、苯环共轭。 苯环上的氢被推电子基取代,由于p-π共轭,使苯环电子云密度增大, δ值向高场移动苯环上的氢被吸电子基取代,由于p-π共轭或π-π共轭,使苯环电子云密度降低, δ值向低场移动 (3). 场效应 在某些刚性结构中,一些带杂原子的官能团可通过其电场对邻近氢核施加影响,使其化学

位移发生变化.这些通过电场发挥的作用称为场效应 (4). 范德华(Van der Waals)效应 在某些刚性结构中,当两个氢核在空间上非常接近,其外层电子云互相排斥使核外电子云不能很好地包围氢核,相当于核外电子云密度降低,δ值向低场移动 B.邻近基团的磁各向异性 某些化学键和基团可对空间不同空间位置上的质子施加不同的影响,即它们的屏蔽作用是有方向性的。磁各向异性产生的屏蔽作用通过空间传递,是远程的。 (1)芳环 在苯环的外周区域感应磁场的方向与外加磁场的方向相同(顺磁屏蔽),苯环质子处于此去屏蔽区,其所受磁场强度为外加磁场和感应磁场之和,δ值向低场移动。 (2)双键 >C=O, >C=C<的屏蔽作用与苯环类似。在其平面的上、下方各有一个锥形屏蔽区 (“+”),其它区域为去屏蔽区。 (3)三键 互相垂直的两个π键轨道电子绕σ键产生环电流,在外加磁场作用下产生与三键平行但方向与外加磁场相反的感应磁场。三键的两端位于屏蔽区(“+”),上、下方为去锥形屏蔽区(“-”)δ值比烯氢小。 (4)单键和环己烷 单键各向异性方向与双键相似,直立键质子的化学位移一般比平伏键小0.05-0.8 C.氢键 氢键的缔合作用减少了质子周围的电子云密度, δ值向低场移动。 氢键质子的δ值变化范围大,与缔合程度密切相关。 分子内氢键,质子的δ值与浓度无关 分子间氢键,质子的δ值与浓度有关,浓度大,缔合程度密切。 D.非结构因素 1.介质因素 2.浓度 3.温度 2.各类质子的化学位移 (1).sp3杂化(饱和烷烃) a.化学位移的范围 δ<-CH3 < CH2 < CH, 0-2ppm 与同碳上有强电子基团(O,N,CL,Br)相连, 或邻位有各项异性基团(=,=O,Ph),δ值上升,<5ppm b.化学位移的计算 1)-CH2- δ(CH2R1R2) =1.25+Σσ δ(CHR1R2R3) =1.50+Σσ

影响血液检测结果的因素

影响血液检测结果的因素 验血是发现、诊断和治疗及预防疾病的基本手段。由于血液检测也会出现偏差,所以检测结果的准确性非常重要。受检者的准备是血液检验结果准确的重要环节之一。由于受检者受到各种内在和外界的影响,可使检验结果产生或大或小的误差,为此检验前病人须作适当准备,可减少随机分析误差。病人准备除了特殊检验有专门规定外,一般要求病人处于安静状态,生活饮食处于日常状态,目前已公认过度空腹、饮食、饮酒、吸烟及姿势体位等可影响某些检验结果。 1. 运动: 肌肉活动的影响可分短暂性的和持续性的两类,短暂性影响为血浆脂肪酸含量,可因运动而暂时减少,而后渐渐增加而恢复。丙氨酸可因运动暂时增加达180%,而乳酸则可增加至300%。受到持续性影响的主要是一些肌肉有关酶,如肌酸激酶、醛缩酶、乳酸脱氢酶等。据称,一场60分钟的手球训练赛后11小时,肌酸激酶活性比赛前仍增加达125%,长期坚持体育锻炼还会提高性激素水平,因此采血前宜安静,不进行过大的活动。 2. 食物: 进餐后血浆脂肪、蛋白质、糖类有所增加。有人研究:高脂餐后2~4小时采血,多数人碱性磷酸酶含量增高,主要来自肠源性同工酶,且与血型有密切关系,O 型或B型增高更明显。一般认为高蛋白质餐使血浆尿素、血氨增加,但不影响肌酐含量,高比例的不饱和脂肪酸食物,可减低胆固醇含量;香蕉、菠萝、番茄可使尿液5-羟色胺增加数倍;含咖啡因饮料,可使血浆游离脂肪酸增加,并使肾上腺和脑组织释放儿茶酚胺。食物如含有动物血液,可引起粪隐血假阳性。故在做相应检验时,应对食物有一定的控制。 https://www.wendangku.net/doc/fa535065.html, 3. 过度空腹: 一般血液生化检验要求病人晚餐后禁食,至次日晨采血,空腹约12~14小时。但过度空腹,若达24小时以上,某些检验会有异常结果。例如血清胆红素可因空腹48小时而增加240%;血糖可因空腹过长而减少为低血糖;血脂空腹过度,甘油三酯、甘油、游离脂肪酸反有增加,而胆固醇无明显改变。故空腹并非越长越好,近年国外有人主张胆固醇单项检验,不必空腹抽血。 4. 饮酒: 饮酒后使血浆乳酸、尿酸盐、己醛、乙酸盐增加。长期饮酒者高密度脂蛋白胆固醇偏高,平均红细胞体积增加,谷氨酰转肽酶(GGT)亦较不饮酒的人为高,甚至可以将这项作为嗜酒者的筛选检查。 5. 吸烟:

影响化验结果的因素

哪些因素影响化验结果的准确性? 化验结果的准确性受到很多因素的影响,除了受化验方法、仪器、试剂、人员素质等分析因素影响外,还受分析前的诸多因素影响,这些因素直接与患者自身有关,有的因素对化验结果影响特别大,甚至得到相反的结果,因此化验前应尽量避免这些因素的影响。下面就分析前影响化验结果准确性的诸多因素在这里加以介绍。 1.状态:一般需在安静状态下采集标本,因运动能影响许多项目的测定结果。 活动的影响可分暂时和持续性两类。暂时性影响:如使血浆脂肪酸含量减少,丙氨酸、乳酸含量增高。持续性影响:如激烈运动后,使肌酸激酶、乳酸脱氢酶、谷丙转氨酶、谷草转氨酶和血糖等的测定值升高。有些指标恢复较慢,如谷丙转氨酶在停止运动1小时后测定,其值仍可偏高30%~50%。还有近期体重的增减、急性病、外伤、手术等意外情况,均可影响血脂水平。 2.饮食:多数试验要求在采血前禁食12小时,因为饮食中的不同成分可直接影响实验结果。 (1)用餐后,血液中谷丙转氨酶、血糖、尿素氮、钠等均可升高,但空腹达24小时以上,则可出现低血糖,血中甘油三脂、游离甘油及脂肪酸可增高。 (2)化验血脂、尿酸时应有1周时间保持平时的饮食习惯,近期不可过量摄食高脂肪、高热量食物(如肥肉、油炸食物等)以及高嘌呤食物(如动物内脏、浓汤汁、虾、贝壳等)。高脂餐后2~4小时采血,多数人碱性磷酸酶含量增高,主要来自肠源性同工酶。 (3)进高蛋白质餐,使血浆尿素、血氨增加,但不影响肌酐含量。 (4)食用高比例不饱和脂肪酸食物,可减低胆固醇含量;香蕉、菠萝、番茄可使尿液5-羟色胺增加数倍。 (5)饮用含咖啡因饮料,可使血浆游离脂肪酸增加,并使肾上腺和脑组织释放儿茶酚胺。 (6)食物如含有动物血液,化学法检测可引起粪隐血假阳性。 (7)饮酒后,使血浆乳酸、尿酸盐、乙醛、乙酸等增加,影响甘油三脂水平,长期饮酒者高密度脂蛋白胆固醇偏高、平均血

溶剂的化学位移(氢谱)

show their degree of variability.Occasionally,in order to distinguish between peaks whose assignment was ambiguous,a further 1-2μL of a specific substrate were added and the spectra run again. Table 1. 1H NMR Data 2acetic acid CH 3s 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08acetone CH 3s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22acetonitrile CH 3s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06benzene CH s 7.367.367.377.157.377.33tert -butyl alcohol CH 3s 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH c s 4.19 1.55 2.18tert -butyl methyl ether CCH 3s 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH 3s 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 BHT b ArH s 6.98 6.96 6.877.05 6.97 6.92OH c s 5.01 6.65 4.79 5.20ArCH 3 s 2.27 2.22 2.18 2.24 2.22 2.21ArC(CH 3)3s 1.43 1.41 1.36 1.38 1.39 1.40chloroform CH s 7.268.028.32 6.157.587.90cyclohexane CH 2s 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.451,2-dichloroethane CH 2s 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78dichloromethane CH 2s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49diethyl ether CH 3t,7 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH 2q,7 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56diglyme CH 2m 3.65 3.56 3.51 3.46 3.53 3.61 3.67CH 2m 3.57 3.47 3.38 3.34 3.45 3.58 3.61OCH 3s 3.39 3.28 3.24 3.11 3.29 3.35 3.371,2-dimethoxyethane CH 3s 3.40 3.28 3.24 3.12 3.28 3.35 3.37CH 2 s 3.55 3.46 3.43 3.33 3.45 3.52 3.60dimethylacetamide CH 3CO s 2.09 1.97 1.96 1.60 1.97 2.07 2.08NCH 3s 3.02 3.00 2.94 2.57 2.96 3.31 3.06NCH 3s 2.94 2.83 2.78 2.05 2.83 2.92 2.90dimethylformamide CH s 8.027.967.957.637.927.977.92CH 3s 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH 3s 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85dimethyl sulfoxide CH 3s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71dioxane CH 2s 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75ethanol CH 3t,7 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17CH 2q,7d 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH s c,d 1.32 3.39 4.63 2.47ethyl acetate CH 3CO s 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07C H 2CH 3q,7 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH 2C H 3t,7 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24ethyl methyl ketone CH 3CO s 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19C H 2CH 3q,7 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH 2C H 3t,7 1.060.960.910.850.96 1.01 1.26ethylene glycol CH s e 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65 “grease”f CH 3m 0.860.870.920.860.88CH 2br s 1.26 1.29 1.36 1.27 1.29n -hexane CH 3t 0.880.880.860.890.890.90CH 2m 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29HMPA g CH 3d,9.5 2.65 2.59 2.53 2.40 2.57 2.64 2.61methanol CH 3s h 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH s c,h 1.09 3.12 4.01 2.16nitromethane CH 3s 4.33 4.43 4.42 2.94 4.31 4.34 4.40n -pentane CH 3t,70.880.880.860.870.890.90CH 2m 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.292-propanol CH 3d,6 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17CH sep,6 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02pyridine CH(2)m 8.628.588.588.538.578.538.52CH(3)m 7.297.357.39 6.667.337.447.45CH(4)m 7.687.767.79 6.987.737.857.87silicone grease i CH 3s 0.070.130.290.080.10tetrahydrofuran CH 2m 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH 2O m 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 toluene CH 3 s 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32CH(o/p )m 7.177.1-7.27.187.027.1-7.37.16CH(m )m 7.257.1-7.27.257.137.1-7.37.16triethylamine CH 3t,7 1.030.960.930.960.96 1.050.99CH 2 q,7 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 a In these solvents the intermolecular rate of exchange is slow enough that a peak due to HDO is usually also observed;it appears at 2.81and 3.30ppm in acetone and DMSO,respectively.In the former solvent,it is often seen as a 1:1:1triplet,with 2J H,D )1Hz.b 2,6-Dimethyl-4-tert -butylphenol.c The signals from exchangeable protons were not always identified.d In some cases (see note a ),the coupling interaction between the CH 2and the OH protons may be observed (J )5Hz).e In CD 3CN,the OH proton was seen as a multiplet at δ2.69,and extra coupling was also apparent on the methylene peak.f Long-chain,linear aliphatic hydrocarbons.Their solubility in DMSO was too low to give visible peaks.g Hexamethylphosphoramide.h In some cases (see notes a ,d ),the coupling interaction between the CH 3and the OH protons may be observed (J )5.5Hz).i Poly(dimethylsiloxane).Its solubility in DMSO was too low to give visible peaks. Notes https://www.wendangku.net/doc/fa535065.html,.Chem.,Vol.62,No.21,19977513 乙酸丙酮乙腈叔丁醇 叔丁基醚氯仿二氯甲烷DMF 三乙胺 硅脂四氢呋喃 DMSO 乙醚甲醇

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