中南大学仪器分析经典习题总结
中南大学仪器分析各章节经典习题
第2章气相色谱分析
一．选择题
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)
2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )
A 保留时间
B 保留体积
C 半峰宽
D 峰面积
3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A )
A H2
B He
C Ar
D N2
4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)
5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )
A H2
B He
C Ar
D N2
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。
A. 沸点差，
B. 温度差，
C. 吸光度，
D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。
A. 沸点高低，
B. 熔点高低，
C. 相似相溶，
D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。
9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。
A.内标法；
B.外标法；
C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）
A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）
A. 改变固定相的种类
B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温
D. （A）、（B）和（C）
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）
A.样品中沸点最高组分的沸点，
B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度
15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）
A.与温度有关；
B.与柱压有关；
C.与气、液相体积有关；
D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中TCD 使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。三．判断题
1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（√）
2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（√） 5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（√）
6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。（√）
7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（√）
8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（√）
9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（√）
10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（√）
第3章高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（ B ）。
A 低沸点小分子有机化合物
B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物
D 所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ D ）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。
A 液一液色谱法
B 液一固色谱法
C 键合相色谱法
D 离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ A ）。
A 减小填料粒度
B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速
D 增大流动相的流速
5．液相色谱中通用型检测器是（ B ）。
A 紫外吸收检测器
B 示差折光检测器
C 热导池检测器
D 荧光检测器
6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ C ）。
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。
A 光电二极管阵列检测器
B 示差折光检测器
C 荧光检测器
D 电化学检测器
8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ B ）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项
C 传质扩散项
D 柱压效应
9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ A ）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样
D 极性变换范围
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ B ）。
A 正相色谱法
B 反相色谱法
C 吸附色谱法
D 空间排斥色谱法
13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ B ）。
A 毛细管气相色谱法
B 高效液相色谱法
C 气相色谱法
D 超临界色谱法
14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
三、填空题
1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。
5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。
三、判断题
1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）
2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）
3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（×）
4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）
5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（√）
6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×）
7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（√）
8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（√）
9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（×）
10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（×）
第4章电位分析法
一、选择题
1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( C )
A 电动势
B 电流
C 电容
D 电量
2．列方法中不属于电化学分析方法的是 ( D )
A 电位分析法
B 伏安法
C 库仑分析法
D 电子能谱
3．分电解池阴极和阳极的根据是 ( A )
A 电极电位
B 电极材料
C 电极反应
D 离子浓度
4．H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( A )
A 离子透过玻璃膜
B 电子的得失
C 离子得到电子
D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换
5．璃电极IUPAC分类法中应属于 ( B )
A 单晶膜电极
B 非晶体膜电极
C 多晶膜电极
D 硬质电极
6．测定溶液pH时，所用的参比电极是： ( A )
A 饱和甘汞电极
B 银-氯化银电极
C 玻璃电极
D 铂电极
7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： ( D )
A 清除不对称电位 B清除液接电位C 清洗电极D使不对称电位处于稳定
8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( B )
A 响应离子在溶液中的迁移速度
B 膜物质在水中的溶解度
C 行营离子的活度系数
D 晶体膜的厚度
9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C )
A Cl-
B Br-
C OH-
D NO3-
10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 ( D ) A 不对称电位 B 液接电位 C 温度 D不对称电位和液接电位
11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )
A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+浓度不同
C 内外溶液的 H+活度系数不同
D 内外参比电极不一样
12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (体积要小，其浓度要高)
13．离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( B )
A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度
C 校正方法误差
D 计算电极的响应斜率
14．在电位滴定中，以E/V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为： ( C )
A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点
C 曲线的斜率为零时的点
D
E / V 为零时的点
二、填空题
1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位, 它没有_强制性和选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜__电位。
2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入_TISAB试剂, 其目的有第一维持试样与标准试液有恒定的离子活度；第二使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰；第三使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_偏高, 这种现象称为酸差。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值_偏低__, 这种现象称为碱差。
4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 _F- 是电荷的传递者, La3+ 是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是Ag|AgCl_, 内参比电极由_0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液组成。
5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法,其中若使用__滴汞电极的则称为_极谱法；测量电阻的方法称为电导分析法；测量电量的方法称为_库伦分析法。
6．电位法测量常以_待测试液作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池电动势。
7．离子选择电极的选择性系数表明A离子选择电极抗B离子干扰的能力。系数越小表明抗干扰的能力越强。8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要小，浓度要高，目的是减小稀释效应。
三、判断题
4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。（√）
5．Kij称为电极的选择性系数，通常Kij<<1，Kij值越小，表明电极的选择性越高。（√）
6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。（√）
7．待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。（√）
10．标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。（√）
第8章原子吸收光谱分析
1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( 灯电流 )
2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( A ) A改变灯电流B调节燃烧器高度C 扩展读数标尺D增加狭缝宽度
3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( B )
A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰
4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( D )
A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽
5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( B )
A盐酸B磷酸C钠D镁
6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D )
A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流
7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( D )A加
入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带
8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( B )
A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽
9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法
进行分析？ ( C )
A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法
10. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( 干燥、灰化、原子化和净化 )
11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( C ) A释放剂
B缓冲剂C消电离剂D保护剂
12. 空心阴极灯内充的气体是 ( 少量的氖或氩等惰性气体 )
13.在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( B )
A钠B钽C钾D镁
14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( D )
A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰
15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( 光电倍增管)
二、填空题
1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是空心阴极灯，符合上述要求。
2．空心阴极灯的阳极一般是钨棒, 而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。
3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽得影响。
4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即谱线半宽度和中心频率。
5．原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气，原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。
6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量积分吸收有困难，所以采用测量峰值吸收来代替。
7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是原子吸收，后者是分子吸收，所用的光源，前者是锐线光源，后者是连续光源。
8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度，但若灯电流过大, 则自吸随之增大, 同时会使发射线变宽。
9．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为La3+；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为Sr2+；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA。
10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。
三、判断题
2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。（√）
6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（√）
8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。（√）
9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。（√）
10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。（√）
第9章紫外吸收光谱分析
一、选择题
1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( C )
A 消失
B 精细结构更明显
C 位移
D 分裂
2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（石英）材料制成的。
3. 下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是 ( B)
A 一氯甲烷
B 丙酮
C 1,3-丁烯
D 甲醇
4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为
( A )
A 氘灯或氢灯
B 能斯特灯
C 钨灯
D 空心阴极灯灯
5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( 波长变长 )
6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是 ( D )
A 环己烷
B 氯仿
C 甲醇
D 水
7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( 热电偶 )
8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 分子的电子结构 )
二、填空题
1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于紫外区(2) 玻璃比色皿用于可见区
2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于可见区氢灯用于紫外区
3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为200-800nm。这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小
4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是氕灯和钨灯两种.
5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:
(1) ─> *跃迁, 对应真空紫外光谱区 (2) n─> *跃迁, 对应远紫外光谱区
(3) ─> *跃迁, 对应紫外光谱区 (4) n─> *跃迁, 对应近紫外光谱区
6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm 大, 原因是该吸收是由 ─> *跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性大。
第2章气相色谱分析
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．
8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
21.
解：（1）从图中可以看出，t R2=17min, Y2=1min,
n = 16(t R2/Y2)2 =16×(17/1)2 = 4624
(2) t’R1= t R1- t M =14-1=13min
t”R2=t R2– t M = 17-1 = 16min
(3)相对保留值α= t’R2/t’R1=16/13=1.231
通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,
L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效
=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1
=102.2cm ?1m
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？
解： L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效
=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1
=366.6cm ?4m
第3章高效液相色谱分析
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性；
（2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
（4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。.
5．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？
答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
9．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
第4章电位分析法
2．何谓指示电极及参比电极？试各举例说明其作用
答：指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。
参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极。
4．为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？
答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心部分为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其它离子则无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。
可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。
6．为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小？
答：直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势，根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法。而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的，因此，在电位滴定法中溶液组成的变化、温度的微小波动、电位测量的准确度等对测量影响较小。
第8章原子吸收光谱分析
2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？
答:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.
8．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．
答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。
第9章紫外吸收光谱分析
3. 何谓助色团及生色团？试举例说明．
解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．
5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？
解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来．
10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？
解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．
从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．
从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。
从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为625-1000nm，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625nm.
武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
中南大学仪器分析经典习题总结
中南大学仪器分析各章节经典习题 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
仪器分析复习资料整理
第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死
仪器分析章节习题总结
⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D.检出限 第三章紫外-可见吸收光谱法 填空题： 1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是光源，可以使用材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是和光源，必须用材质的棱镜和比色皿。 2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用光源个单色器和个吸收池。 3、紫外-可见分光光度计主要是由、、、 和五部分组成。 选择题 1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是 A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯 CH3CH3 2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λmax最大的为 A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿 3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是 A、可以扩大波长的应用范围 B、可以采用快速响应的检测系统 C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？ A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混浊液背景校正 C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应。 5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是 A.吸收曲线 B.吸光系数 C.朗伯-比耳定律能斯特方程 问答题 1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？ 2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？ 3、作为苯环的取代基，为什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2却具有助色作用？
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t ’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
仪器分析各个章节小结
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
仪器分析总结习题
第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ' R 4.死体积VM5保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值丫21 8.标准偏差。 9.半峰宽度Y1/210?峰底宽 度丫 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为 2.5和5.5min，死时间为1mi n,问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？（3,3） 3、某色谱条件下，组分A的分配比为4,死时间为30s，求组分A的保留时 间（150s） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A、柱长B相比C柱温D流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速B改变固定液化学性质C增加柱温D增加柱长E、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y= 40s, tR=400s。计算理论塔板数n。 例2已知一根16（!米长的色谱柱,16伽 =1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s,试求A峰的半峰宽和点6幵5.54（竺）2H有效— 丫1/2 n 有效 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm, 柱长是多少？
解：丫2,1 = 100/85=1.18 n 有效= 16R2[丫2,1/( Y 2,1-1)]2 = 16X 1.52 x (1.18/0. 18)2 = 1547 (块) L 有效=n 有效? H有效=1547x 0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标I 得到R=1.2 的分离 度，有效塔板数应为多少？色 谱柱要加到多长? 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 (1)从图中可以看出,tR2=17mi n,Y 2=1mi n, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 (2)t' R1= tR1-tM=14- 1=13mint' R2=tR2- tM=17-1=16min (3)相对保留值a =t' R2/t ' R1=16/13 neff=16(t ' R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13- 1)]2 x (3/4096) =0.75m 另
仪器分析知识总结(改进版)
仪器分析复习资料（改进版） 绪论 分子光谱法：UV-ＶＩS、ＩR、F 原子光谱法:ＡAＳ 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLＣ 质谱分析法:MＳ、ＮRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）:数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RＳD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线： 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定（经过预处理的）,以加标模拟样品的浓度为横坐标，响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质，在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差，越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质，两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份，差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100％越好） 注意事项:加标物质不能过多，一般为测量物含量的０．5-2．0倍，加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小，不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标（已知方法)得到的结果比较。至少设计9组，分浓度的高，中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围：待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。（从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法） 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 １、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱：物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M＋hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第６章原子吸收光谱法（P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高，选择性好,分析速度块，试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 ２、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素（P-１31)： 自然宽度：由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度，这种宽度为自然宽度△VＮ ⑴多普勒（Doppｌer）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Ｄｏｐplｅr宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽）:由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形；④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源：指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多，且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥，灰化，原子化，净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:Ｗ=ＤS没有干扰情况下,尽量增加Ｗ,增强辐射能。 ⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量：（主要指非火焰方法） 2.分析方法 (1)．工作曲线法 最佳吸光度0．１---0．5，工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boｌtmaｎ分布定律:(Nj,N０分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数）1,Nｊ/N0值温度越高,比值越大２,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长，比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶．压力变宽ΔυＬ(碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
现代仪器分析总结
σ分析化学：是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。 分析化学分为化学分析和仪器分析 化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。 仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 动化4相对误差较大5需要价格比较昂贵的专用仪器6能进行无损分析7 组合能力适应性强，能在线分析 仪器分析方法的评价指标：1.精密度2.准确度3.选择性4.灵敏度5.检出限6.标准曲线 仪器分析应用领域：1社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）2化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；3生命科学：DNA测序；活体检测；4环境科学：环境监测；污染物分析；5材料科学：新材料，结构与性能；6药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；7外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 仪器分析发展趋势：1 引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法2 分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化3 发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气-质谱联用4各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展5仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展 光学分析法：以物质的光学性质为基础建立的分析方法 物质对光的吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱 光与物质的相互作用：1.光的吸收、发射2.光的透射、散射和折射3.光的干涉、衍射和偏振分子吸光分析法：基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。它包括比色法和分子吸收分光光度法 分子吸光分析法：1.比色法（基于比较待测溶液颜色的分子吸光分析法称为比色法，它分为目视比色和光电比色法）2.分子吸收光谱法（紫外吸收分光光度法、可见吸收分光光度法和
仪器分析光谱法总结
AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能 量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s ，外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n 为包括零的整数，②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间，P 与S 或者D 间，D 到P 和F 。③△S=0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0，±1。但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K ，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧：4000到7000K ，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的 测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K ，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均 匀的试样）⑤辉光 激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱 线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光 一万K ，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化 银精致明胶）。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度：S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强，i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。 定量法：①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质，如沸点，熔 点近似，在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能，如果选用 离子线组成分析线对时，则不仅要求两线对的激发电位相等，还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的，样品中不应有内标元素，⑷内标元素的含量必须适量且固定，⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小，且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度， 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线， 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 与元素 的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线：由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。（共振线具有最小电位，最容易被激发，最强谱线） 火花线：火法激发产生的谱线，激发能量大，产生的谱线主要是离子线。又称共振线。
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教学内容 绪论 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）