阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线

阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。具体的合成路线如下：

1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。

反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇

该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。

2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。

反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸

该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。

3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。

总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。这是一个相对简单的合成路线。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作 阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。目前全世界阿司 匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。多年 来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达 １万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的 出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。 1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线 催化剂类别 需用原料及配方实例 原料名称规格组 分比(份) 酚甲酸98.5% 25 乙酸酐98.5% 27 制备工艺: 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～ 160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生 成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量 的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10 份纯品。 经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十

分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法。由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。故该工艺较为成熟。由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。 工艺探索不竭 在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。近年来，由于基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。 1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌 美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。此反应十分快速，属于放热反应，也是一锅反应，且无污染物，不需要排放残

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍 阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。 1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线 催化剂类别 需用原料及配方实例 原料名称规格组分比(份) 酚甲酸98.5% 25 乙酸酐98.5% 27 制备工艺: 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采用醋酐－醋酸法。由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。故该工艺较为成熟。由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。 工艺探索不断 在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。 1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌 美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。此反应十分快速，属于放热反应，也是一锅反应，且无污染物，不需要排放残渣酸，也不需要任何有机溶剂，产物不需要再结晶。因产物是固体，合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片，成阿司匹林片。 1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂 肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为，水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中，用一水硫酸氢钠为催化剂，反应时间约４０分钟，反应温度８０～９０Ｃ，收率约为８６．７％。硫酸氢钠为一价廉易得，使用安全的物质，其催化合成阿司匹林效果较好，因其难溶于有机溶剂，易于分离回收重用。

阿司匹林的合成综述

阿司匹林的合成综述 阿司匹林，作为一种经典的非处方解热镇痛药，被广泛用于减轻疼痛、降低体温和抗炎。然而，阿司匹林是如何被合成的，以及合成路线的优缺点是什么，却鲜少为公众所知。本文将围绕阿司匹林的合成展开讨论，为大家揭开这一药物合成的神秘面纱。 阿司匹林的合成路线主要有两条：水杨酸苯酯路线和苯酚乙酰化路线。水杨酸苯酯路线以水杨酸为原料，经过酯化反应和羟基化反应得到阿司匹林，具有反应步骤少、成本低等优点。然而，该路线需要使用大量的有机溶剂，存在环境污染问题。苯酚乙酰化路线则通过苯酚与乙酰氯反应，再经过酯化反应合成阿司匹林，具有反应条件温和、产品纯度高等优点。然而，该路线需要使用大量的有害有机溶剂，对人体健康和环境均造成一定危害。 近年来，随着绿色化学的发展，许多研究者致力于开发环境友好的阿司匹林合成新路线。其中，研究最为广泛的是以绿色生物质为原料合成阿司匹林。例如，利用山梨醇脱氢酶催化山梨醇脱氢反应生成阿司匹林，具有反应条件温和、产物纯度高、对环境友好等优点。然而，该方法需要使用大量的山梨醇，导致成本较高。此外，还有研究者探索以苯酚和丙烯酸甲酯为原料，通过两步反应合成阿司匹林，具有反

应条件温和、产物纯度高、成本低等优点。然而，该方法需要使用催化剂，且丙烯酸甲酯在合成过程中不易控制，导致产率不稳定。 综合比较各合成路线的优缺点发现，绿色生物质原料合成阿司匹林具有较大的潜力。虽然目前该方法仍存在一定的问题，如成本较高、山梨醇来源受限等，但随着科技的不断进步，相信这些问题将得到解决。未来的研究应开发新的生物质原料来源，提高合成效率，实现绿色可持续生产。 总之，阿司匹林的合成路线在不断发展和优化中，从最初的苯酚乙酰化路线到如今绿色生物质原料合成的研究，体现了科学工作者在追求高效、环保和可持续生产过程中的不断探索和进步。尽管目前有些问题仍待解决，如成本、原料来源等，但随着科技的不断进步，相信未来的阿司匹林合成将更加环保、高效和可持续。 摘要：本文对合成阿司匹林的催化方法进行了综述，总结了最新的方法和技术，并指出了未来的研究方向。通过对化学还原法、生物催化法、酶催化法、点击反应法以及其他方法的研究，本文旨在为相关领域的研究人员提供有用的参考信息。 引言：阿司匹林是一种经典的非甾体抗炎药，具有镇痛、解热、抗炎等作用，被广泛应用于临床。随着科技的不断进步，合成阿司匹林的

阿司匹林生产工艺流程

阿司匹林生产工艺流程 阿司匹林（Aspirin）是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。下面将详细介绍阿司匹林的生产工艺流程。 原料准备 1.苯酚（Phenol）：苯酚是阿司匹林的原料之一，可以通过苯的氢氧化反应制 得。 2.乙酸（Acetic acid）：乙酸也是阿司匹林的原料之一，可以通过发酵或化 学合成得到。 酯化反应 1.加入适量的苯酚和乙酸到反应釜中，控制温度在60-70摄氏度，加入催化剂 （通常为硫酸）进行酯化反应。 2.反应进行一段时间后，停止加热并冷却至室温。 3.过滤固体残渣，得到乙酸苯酯。 硝化反应 1.将乙酸苯酯溶解在浓硫酸中，控制温度在0-5摄氏度。 2.缓慢滴加浓硝酸，同时保持温度不超过5摄氏度。 3.反应结束后，加入冷水进行中和，并过滤得到硝化产物。 水解反应 1.将硝化产物溶解在稀碱溶液中，控制温度在20-30摄氏度。 2.缓慢滴加稀酸至中和终点，同时保持温度不超过30摄氏度。 3.过滤固体产物，并用冷水洗涤。 结晶和干燥 1.将水解产物溶解在适量的热水中，加热至溶解。 2.缓慢冷却溶液，使其结晶沉淀。 3.过滤结晶产物，并用冷水洗涤。 4.将湿滤饼放入干燥器中，通过适当的加热和通风干燥至一定含水量。 粉碎和包装 1.将干燥的阿司匹林片剂放入粉碎机中进行粉碎。 2.对粉碎后的产品进行筛分，得到符合要求的颗粒大小。 3.将粉碎和筛分后的产品装入药品包装袋中，进行密封和标识。

质量控制 1.对生产过程中的关键环节进行监测，确保操作符合规定的工艺参数。 2.对原料、中间产物和成品进行质量检验，包括纯度、含量、颗粒大小等指标。 3.根据质量检验结果进行调整和改进，以确保产品符合标准要求。 以上就是阿司匹林的生产工艺流程。通过原料准备、酯化反应、硝化反应、水解反应、结晶和干燥、粉碎和包装等步骤，最终得到阿司匹林成品。在整个生产过程中，需要严格控制温度、加入适量的催化剂和溶剂，并进行质量控制来确保产品的质量稳定性和安全性。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之欧侯瑞魂创作 阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一.目前全世界阿司匹 林原料药产量已达５万吨左右, 年产片剂１千多亿片.多年来, 阿 司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产物之一, 年产量达１万多 吨, 也是我国医药原料药出口的年夜宗产物, ２００５年的出口 量为７５２２吨, 出口金额到达２０５５万美元. 1 . 采纳乙酸酐为酰化剂的工艺路线 催化剂类别 需用原料及配方实例 原料名称规格组 分比(份) 酚甲酸98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 制备工艺: 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中, 在油浴上控温于150～160℃, 反应约3小时, 于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸, 其蒸出物重约16份, 余品重为31份.再用2倍重量的苯重结晶, 可得18份纯品.若将余液浓度增高, 还可收得10份纯品. 经过几十年的生产实践, 阿司匹林的生产形成了一套十 分成熟的工艺：以苯酚为原料, 经过和二氧化碳的羧化反应, 生

成水杨酸, 经升华后获得升华水杨酸, 再采纳醋酐－醋酸法.由于今生产工艺不复杂, 收率、本钱等也较为理想, 几十年来, 国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产.故该工艺较为成熟.由于长期以来, 国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几, 所以这方面的专利以及研究论文也较为少见. 工艺探索不竭 在传统的阿司匹林生产中, 由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温, 使反应在８０℃～９０℃温度下进行, 反应时间２小时左右, 耗能量较年夜.近年来, 由于基天性源价格不竭上涨, 反应时间越长则能耗越年夜, 本钱越高.从近几年的研究趋势看, 研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中, 通过添加分歧的催化剂, 使得反应更易进行, 时间更短, 耗能更少, 产物质量更好. 1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌 美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利, 该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌, 获得一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最年夜为２％游离水杨酸的混合物.此反应十分快速, 属于放热反应, 也是一锅反应, 且无污染物, 不需要排放残渣酸, 也不需要任何有机溶剂, 产物不需要再结晶.因产物是固体, 合成

阿司匹林的合成方程式

阿司匹林的合成方程式 阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，可缓解头痛、发热等症状。其合成方程式追溯至19世纪，在德国化学家孟德尔等人的研究中被首 次合成。本文将分步骤阐述阿司匹林的合成方程式。 首先，将苯酚（C6H5OH）和氯化亚铁（FeCl2）加入到硝酸中， 使其发生硝化反应。反应后的产物为邻硝基苯酚（C6H4(NO2)(OH)）。 方程式如下： C6H5OH + FeCl2 + 3HNO3 → C6H4(NO2)(OH) + Fe(NO3)3 + 3H2O + HCl 接着，将邻硝基苯酚和稀盐酸加入乙酸溶液中，使其发生亲电取 代反应。反应后的产物为邻乙酰氨基苯酚（C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3)）。方程式如下： C6H4(NO2)(OH) + CH3COCl + HCl → C6H4(OCOCH3)(Cl) + H2O C6H4(OCOCH3)(Cl) + NH3 → C6H4(OCOCH3)(NH2) + HCl C6H4(OCOCH3)(NH2) + CH3COCl → C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + HCl 最后，将邻乙酰氨基苯酚和氢氧化钠加入水中，并加热，使其发 生环酰化反应。反应后的产物为阿司匹林（C9H8O4）。方程式如下：C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + NaOH → C9H8O4 + CH3COONa + NH3 + H2O 综上，阿司匹林的合成方程式为C6H5OH + FeCl2 + 3HNO3 → C6H4(NO2)(OH) + Fe(NO3)3 + 3H2O + HCl，C6H4(NO2)(OH) + CH3COCl + HCl → C6H4(OCOCH3)(Cl) + H2O，C6H4(OCOCH3)(Cl) + NH3 → C6H4(OCOCH3)(NH2) + HCl，C6H4(OCOCH3)(NH2) + CH3COCl → C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + HCl，C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + NaOH → C9H8O4 + CH3COONa + NH3 + H2O。其中，硝化反应产生邻硝基苯酚，亲电取代反应将硝基还原为氨基，并引入乙酰基，最终环酰化反 应形成阿司匹林。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之杨若古兰创作 阿司匹林是世界最次要的解热镇痛药之一.目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨摆布，年产片剂１千多亿片.多年来，阿司匹林不断是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元. 1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线 催化剂类别 需用原料及配方实例 原料名称规格组分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 制备工艺: 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份.再用2倍分量的苯重结晶，可得18份纯品.若将余液浓度增高，还可收得10份纯品. 经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产构成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－

醋酸法.因为此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产.故该工艺较为成熟.因为持久以来，国内内科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研讨的工作做得不多，所以这方面的专利和研讨论文也较为少见. 工艺探索不竭 在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程须要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时摆布，耗能量较大.近年来，因为基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高.从近几年的研讨趋势看，研讨的重点次要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好. 1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌 美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按必定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌和最大为２％游离水杨酸的混合物.此反应十分快速，属于放热反应，也是一锅反应，且无净化物，不须要排放残渣酸，也不须要任何无机溶剂，产品不须要再结晶.因产品是固体，合成完成后可以马上和普通药物

阿司匹林的合成实验报告

OH COOH + (CH 3CO )2O OCOCH 3 + COOH CH 3COOH 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近 年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心 血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶， mp.135~140°C ，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚, 微溶于水。 合成路线如下： 阿司匹林的合成 高分子11-3班（09） H 2SO 4

、仪器药品

单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL, 25mL）、温度计（100C）、烧杯（200mL, 100mL ）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98%）、盐酸溶液（1 : 2）、1% FeCb溶液。 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80〜85C之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰 -水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100ml烧杯中，加入50mL S和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30m盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的 加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。

阿司匹林的合成路线

阿司匹林的合成 阿司匹林的合成路线现状小结 阿司匹林即乙酰水杨酸。是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。近年来的研究表明它在防治心血管疾病方面也有较好的疗效。乙酰水杨酸的合成通常采用水杨酸和乙酸酐为反应原料，用浓硫酸或浓磷酸作催化剂来加速反应，这种方法反应速度相对较慢，产率60％左右，且易产生副反应，对生成设备有较强的腐蚀性⋯。以下是对阿司匹林传统合成路线的改进。 1．酸性催化剂 酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下：在酸作用下，乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强，使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基，即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强，氢质子流动性越好，越易于催化酯基的生成，但在乙酰水杨酸的合成中，催化剂酸性太强，也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化，生成较多的酯聚合副产物。因此，以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础，人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究，取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。 (1)以A1C13，BiCl等Lewis酸为催化剂: 在85℃合成了阿司匹林，收率分别为72．6％和68．3％。该方法消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等。 (2)用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂: 85℃下，反应45 min可使阿司匹林收率达到81．6％，产物中酯聚合物的含量较少，所得产品为纯白色，可在干燥箱中加热干燥，而且乙酰水杨酸极少水解。活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分离，回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。 (3)用对甲苯磺酸作催化剂: 收率为94．4％,对甲苯磺酸为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方便，具有较好的工业化前景。 (4)用酸性无机盐NaH3PO4，NaHSO4为催化剂: 在75℃下，反应30 min阿司匹林收率分别为76％和87％。酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿色化学要求，值得借鉴。 (5)以酸性活化膨润土为催化剂: 在85～90℃下，反应0．5～1 h阿司匹林收率达90．4％。膨润土具备二维通道和大孔分子筛的性质，用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高，催化剂经热过滤与产品分离后，再经干燥、净化、活化处理，可反复使用，成本低，不污染环境，是一种绿色催化剂。但酸性膨润土需要一个制备过程。 2．碱性化合物为催化剂 基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内氢键、活化水杨酸的羟基机理，许多碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。 （1）以氢氧化钾为催化剂合成阿司匹林： 收率为90％，他认为碱性化合物作为催化剂优于酸性化合物。酸性化合物为催化剂反应温度均在75℃以上，较高的温度和酸性环境会导致聚合物乙酰水杨酸酐的生成，乙酰水杨酸酐可以导致人体过敏。以氢氧化钾为催化剂，反应温度为60"---65℃，产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。 （2）以无水碳酸钠和吡啶弱碱性物质为催化剂：

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成 创作：欧阳术 高分子11-3 8 (09) 一、实验原理 阿司匹林为解鎮痛药，用干治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，Q证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围Q进一步扩大到预肮血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2■乙軌氧基苯甲酸，化学结构式为: 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135〜14CTC,易落乙醇，可洛于氯仿、乙8S,微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品单口烧珈(100mL)、球形冷凝管、量简(10mL, 25mL )、温度计(100C )、烧杯(200mL, 100mL )、吸滤以、布氏漏斗、循环水泵、水浴鋸、电热套。 水杨酸、乙酸酹、毓酸(98%)、盐酸溶裁(1：2)、1% FeCh 液。三、实验步骤

于100 mL干煤的圆底烧麵中加入4g水杨酸和10mL新蒸憎的乙KSf,在振摇下缓慢漓加7漓浓确酸，参照图1安装普通dl流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸潘解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85°C之间,反应20min o 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加人2mL蒸锚水，以分 解过量的乙酸BL 梢冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有 100mL冷水的烧杯中，并用冰■水浴冷却，放置20min o待结晶桥出完全后，减压过滤。 将粗产品赦人100mL烧杯中，抽人50mL馆和碳酸钠溶液并不撕搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。械压过滤，除去不 溶性杂质。滤液倒人洁净的烧杯中，在搅拌下抽人30mL盐酸洛液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置干冰■水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干爍， 称量产品 四、纯度检验 向盛有5mL乙醇的试管中加人1〜2漓1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体抽人试管中，观察有无顾色变化，水杨酸可以与三氯化跌形成深色络合物；阿斯匹林因酚奔基已被®I化，不再与三氯化跌发生显色反应，因此杂质很容易被检岀。为了得到更纯

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成之马矢奏春创作 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。三、实验步调 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1装置普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～

85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌，直至无二氧化碳气泡发生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变更，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产品，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论

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阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验

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阿司匹林的合成实验报告 阿司匹林的合成 高分子11-3 班,09, 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为: OCOCH3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140?，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下: OCOCHOH3HSO24(CHCO)OCHCOOH32++3COOHCOOH 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL，25mL) 、温度计(100?)、烧杯(200mL，100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98,)、盐酸溶液(1?2)、1% FeCl溶液。 3 三、实验步骤

于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80,85?之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 - 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL)，溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为: 0.028(mol)×180(g/mol),5.04g 产率: 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题: