阿司匹林的合成方程式

阿司匹林的合成方程式

阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，可缓解头痛、发热等症状。其合成方程式追溯至19世纪，在德国化学家孟德尔等人的研究中被首

次合成。本文将分步骤阐述阿司匹林的合成方程式。

首先，将苯酚（C6H5OH）和氯化亚铁（FeCl2）加入到硝酸中，

使其发生硝化反应。反应后的产物为邻硝基苯酚（C6H4(NO2)(OH)）。

方程式如下：

C6H5OH + FeCl2 + 3HNO3 → C6H4(NO2)(OH) + Fe(NO3)3 +

3H2O + HCl

接着，将邻硝基苯酚和稀盐酸加入乙酸溶液中，使其发生亲电取

代反应。反应后的产物为邻乙酰氨基苯酚（C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3)）。方程式如下：

C6H4(NO2)(OH) + CH3COCl + HCl → C6H4(OCOCH3)(Cl) + H2O

C6H4(OCOCH3)(Cl) + NH3 → C6H4(OCOCH3)(NH2) + HCl

C6H4(OCOCH3)(NH2) + CH3COCl → C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + HCl

最后，将邻乙酰氨基苯酚和氢氧化钠加入水中，并加热，使其发

生环酰化反应。反应后的产物为阿司匹林（C9H8O4）。方程式如下：C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + NaOH → C9H8O4 + CH3COONa + NH3

+ H2O

综上，阿司匹林的合成方程式为C6H5OH + FeCl2 + 3HNO3 →

C6H4(NO2)(OH) + Fe(NO3)3 + 3H2O + HCl，C6H4(NO2)(OH) +

CH3COCl + HCl → C6H4(OCOCH3)(Cl) + H2O，C6H4(OCOCH3)(Cl) +

NH3 → C6H4(OCOCH3)(NH2) + HCl，C6H4(OCOCH3)(NH2) + CH3COCl

→ C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + HCl，C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + NaOH

→ C9H8O4 + CH3COONa + NH3 + H2O。其中，硝化反应产生邻硝基苯酚，亲电取代反应将硝基还原为氨基，并引入乙酰基，最终环酰化反

应形成阿司匹林。

阿司匹林的成功合成标志着人类合成药物的历史进程中的一大里程碑。至今，阿司匹林仍广泛应用于缓解各种疼痛和不适症状，为人类带来了不可估量的便利和好处。

阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告 Compilation of reports 20XX 报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 阿司匹林的合成高分子11- - 3 班（09 ） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3*****OOH(CH 3 CO) 2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++ 二、仪器药品 报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL） 、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 溶液。 三、实验步骤 于100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入4g 水杨酸和10mL 新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1 安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL 蒸馏水，以分解过

量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有 5 mL 乙醇的试管中加入1~2 滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档从反应方程式中各物的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol 水杨酸理论上应产生0.028mol 乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.028（mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率： 4.5 / 5.04×100%=89.3% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作 阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。目前全世界阿司 匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。多年 来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达 １万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的 出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。 1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线 催化剂类别 需用原料及配方实例 原料名称规格组 分比(份) 酚甲酸98.5% 25 乙酸酐98.5% 27 制备工艺: 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～ 160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生 成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量 的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10 份纯品。 经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十

分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法。由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。故该工艺较为成熟。由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。 工艺探索不竭 在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。近年来，由于基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。 1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌 美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。此反应十分快速，属于放热反应，也是一锅反应，且无污染物，不需要排放残

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成之阳早格格创做 下分子113 班（09） 一、真验本理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去，又说明它具备压造血小板凝结的效率，其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死，治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸，化教结构式为： 阿司匹林为红色针状或者板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于火. 合成门路如下： 二、仪器药品 单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套. 火杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液. 三、真验步调

于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐，正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸，参照图1拆置一般回流拆置.通火后，振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热，统造火浴温度正在80～85℃之间，反应20min. 撤去火浴，趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火，以领会过量的乙酸酐. 稍热后，拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中，并用冰火浴热却，搁置20min.待结晶析出真足后，减压过滤. 将细产品搁进100mL烧杯中，加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌，曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤，与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中，正在搅拌下加进30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后，减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次，压紧抽搞，搞燥，称量产品四、杂度考验 背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液，而后与几粒固体加进试管中，瞅察有无颜色变更，火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物；阿斯匹林果酚羟基已被酰化，没有再与三氯化铁爆收隐色反应，果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3

阿司匹林的合成方程式

阿司匹林的合成方程式 阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，可缓解头痛、发热等症状。其合成方程式追溯至19世纪，在德国化学家孟德尔等人的研究中被首 次合成。本文将分步骤阐述阿司匹林的合成方程式。 首先，将苯酚（C6H5OH）和氯化亚铁（FeCl2）加入到硝酸中， 使其发生硝化反应。反应后的产物为邻硝基苯酚（C6H4(NO2)(OH)）。 方程式如下： C6H5OH + FeCl2 + 3HNO3 → C6H4(NO2)(OH) + Fe(NO3)3 + 3H2O + HCl 接着，将邻硝基苯酚和稀盐酸加入乙酸溶液中，使其发生亲电取 代反应。反应后的产物为邻乙酰氨基苯酚（C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3)）。方程式如下： C6H4(NO2)(OH) + CH3COCl + HCl → C6H4(OCOCH3)(Cl) + H2O C6H4(OCOCH3)(Cl) + NH3 → C6H4(OCOCH3)(NH2) + HCl C6H4(OCOCH3)(NH2) + CH3COCl → C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + HCl 最后，将邻乙酰氨基苯酚和氢氧化钠加入水中，并加热，使其发 生环酰化反应。反应后的产物为阿司匹林（C9H8O4）。方程式如下：C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + NaOH → C9H8O4 + CH3COONa + NH3 + H2O 综上，阿司匹林的合成方程式为C6H5OH + FeCl2 + 3HNO3 → C6H4(NO2)(OH) + Fe(NO3)3 + 3H2O + HCl，C6H4(NO2)(OH) + CH3COCl + HCl → C6H4(OCOCH3)(Cl) + H2O，C6H4(OCOCH3)(Cl) + NH3 → C6H4(OCOCH3)(NH2) + HCl，C6H4(OCOCH3)(NH2) + CH3COCl → C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + HCl，C6H4(OCOCH3)(NHCOCH3) + NaOH → C9H8O4 + CH3COONa + NH3 + H2O。其中，硝化反应产生邻硝基苯酚，亲电取代反应将硝基还原为氨基，并引入乙酰基，最终环酰化反 应形成阿司匹林。

阿司匹林(Aspirin)的合成

阿司匹林（Aspirin ）的合成 OCOCH 3 COOH C 9H 8O 4 180.16] 阿司匹林又名乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，（2-(acetyloxy ）benzoic acid ）本品为白色结晶或结晶性粉末；微臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。本品易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液（同时分解）mp.135~140℃ 阿司匹林为常用解热镇痛抗炎药，具有解热镇痛和抗炎作用。用于发热、头痛、神经痛、肌肉痛、关节痛及风湿热、急性（类）风湿性关节炎和痛风等。阿司匹林还具有抗血小板活性，抑制血小板释放和聚集，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，可用于预防心肌梗死，动脉血栓、动脉粥样硬化等。 一、实验目的 1.掌握乙酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成方法。 2.掌握乙酰水杨酸的性质，熟悉其鉴别反应。 3.掌握乙酰水杨酸的重结晶操作和熔点测定方法。 二、实验原理 阿司匹林的制备是以水杨酸为原料，在硫酸催化下经醋酐乙酰化而制得。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 反应机理为醋酐在酸催化下生成乙酰正离子而起酰化作用。 （1） （CH 3CO ）2O + H + CH3-C +=O + CH 3COOH + CH3 - C + = O 三、实验材料 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水 仪器：250mL 三角瓶（干燥）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、红外灯、表面皿、熔点测定仪、 100℃温度计、天平、50 mL 量筒、100 mL 量筒、50 mL 烧杯、100mL 烧杯、200mL 烧杯、滴管 COOH OH COOH OCOCH 3

阿司匹林

阿司匹林 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。最早用于解热镇痛，现多用于预防血栓等疾病，有一定的副作用。 阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。 一、生产工艺路线的设计 1、生产工艺选择 生产阿司匹林的化学合成法，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制等化学、物理过程生产阿司匹林产品。 主要分为三个工段：第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。 化学反应方程式为： 2、工艺流程设计 主要原料配料比：水杨酸：乙酐=1:0.7 本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温1个小时，釜温达到75摄氏度左右时，打开搅拌机搅拌，反应放热，打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反应温度控制在75摄氏度至80摄氏度之间，过低的温度会使反应不完全，反应时间过长；升高温度易产生许多副产物，是产品质量下降，因此控制反应时间与温度很重要，反应时间为6小时当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应（可通过取样检验获得）。关闭冷凝器，通入冷却水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批反应使用。将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸汽加热到40摄氏度，打开搅拌机搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥，过筛后得乙酰水杨酸成品。废液进行处理并回收。 在制备的过程中涉及到的单元操作过程有： 1．酰化反应 2．冷冻结晶 3．离心及洗涤 4．干燥（气流干燥） 5．分离 6．过滤 每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来

阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告 报告汇编Compilationofreports20XX 报告文档借鉴学习word可编辑实用文档阿司匹林的合成高分子 11--3班（09）一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++二、仪器药品 报告文档借鉴学习word可编辑实用文档单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1%FeCl3溶液。 三、实验步骤于100mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙

酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 报告文档借鉴学习word可编辑实用文档从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。 0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成实验报告 阿司匹林的合成 高分子11-3 班,09, 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为: OCOCH3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140?，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下: OCOCHOH3HSO24(CHCO)OCHCOOH32++3COOHCOOH 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL，25mL) 、温度计(100?)、烧杯(200mL，100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98,)、盐酸溶液(1?2)、1% FeCl溶液。 3 三、实验步骤

于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80,85?之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 - 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL)，溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为: 0.028(mol)×180(g/mol),5.04g 产率: 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题:

实验七 阿司匹林的合成

实验七阿司匹林的合成 阿司匹林是一种常用的非甾体消炎药，广泛应用于疼痛、发热和关节炎等炎症性疾病 的治疗。它是从水杨酸经过酰化反应合成而成的，本实验将通过酯化反应合成阿司匹林， 介绍其一些化学反应和技术操作。 一、实验原理和方法： 1. 酯化反应： 水杨酸和丙酸酐通过酸催化反应，生成阿司匹林和乙酸。反应方程式如下： 酸催化机理如下： H+离子可以对水杨酸的羟基部分进行质子化，使其转化为更易于反应的电子态，进而 与丙酸酐发生酯化反应，生成阿司匹林。 2. 实验操作： 实验所用试剂： 1. 水杨酸 2. 丙酸酐 3. 硫酸 4. 碳酸钠 5. 碘甲烷 6. 乙醚 7. 氯化铁 8. 醋酸乙酯 实验步骤： 1. 取一小量水杨酸，加入少量醋酸乙酯，旋转搅拌使其溶解。 2. 将水杨酸-醋酸乙酯混合物移入一个干净干燥的锥形瓶中，将锥形瓶放入加热槽中，升温到马弗炉的150℃，热化1小时。 3. 将热化的混合物从加热槽中取出，冷却至室温，加入40毫升冷水，搅拌均匀。

4. 加入10ml的10％碳酸钠溶液，使反应混合物中的酸中和，产生沉淀。过滤沉淀，并用水洗净，再用乙醚抽提。 5. 将乙醚溶液加入少量碳酸钠粉末，搅拌均匀，用手轻轻摇晃，使其分成两层。取下乙醚层，过滤干燥。 6. 拿一个试管，放入一点氯化铁试剂，并滴入澄清的加热后的乙醚。若呈紫色，则证明产物中有阿司匹林。 7. 将产物称重，计算产率，并用紫外光谱法检测产物纯度。 二、实验操作过程需要注意的几点问题 1、水杨酸-醋酸乙酯混合物不要过多，否则会影响反应的进程。 2、酸催化剂选择时，最好使用稳定性好的催化剂，如浓硫酸。 3、加热温度和时间应控制在可控范围内，不可过高和时间过长。 4、在反应结束后，过滤得到的硬性沉淀，则应在不同的溶剂中重复洗涤，以去除杂质。 5、在进行产物分离时，乙醚与水相之间应分层明确，否则产物分离不彻底。 6、阿司匹林为轻易分解的物质，应保持存放温度稳定，不与其它物质接触。 三、实验结论： 本实验通过水杨酸和丙酸酐的酯化反应，合成了阿司匹林，并进一步测定阿司匹林的纯度和产率。实验结果表明，反应的产物能够通过紫外光谱法检测，并呈现出较高的纯度和产率。 四、实验的意义： 本实验通过一系列化学反应，掌握了酸催化酯化反应的反应机理和技术原理，提高了学生的分析能力和实验技能。同时，加深了学生对阿司匹林这种常用药物的了解，培养了学生的实践能力和科学素养。

阿司匹林制备的方程式

阿司匹林制备的方程式 阿司匹林是一种非处方药，也被称为阿斯匹林。它是一种非甾体类抗炎药（NSAIDs），常用于缓解头痛、发热、关节炎和其他轻度疼痛和炎症症状。阿司匹林的制备方程式如下： 苯甲酸 + 乙酸酐 + 硫酸→ 乙酰氧基苯甲酸 + 硫酸水合物 乙酰氧基苯甲酸 + 氢氧化钠→ 阿司匹林 + 醋酸钠 这个方程式描述了阿司匹林的合成过程。下面我们将详细解释每个步骤的原理和过程。 苯甲酸和乙酸酐被加入到一个反应容器中。硫酸作为催化剂，加入到反应混合物中。这个步骤称为酯化反应。在酯化反应中，苯甲酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰氧基苯甲酸。乙酰氧基苯甲酸是阿司匹林的前体物质。 接下来，乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应。这个步骤称为水解反应。水解反应中，乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应，生成阿司匹林和醋酸钠。阿司匹林的结构中含有乙酰氧基（乙酰基）基团，这个基团使阿司匹林具有抗炎和镇痛的作用。 整个制备过程中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。氢氧化钠则用于水解反应，将乙酰氧基苯甲酸转化为阿司匹林。醋酸钠是水解反应的副产物，它在制备过程中并不起重要作用。

阿司匹林的制备过程需要控制反应条件和配比，以确保高产率和纯度。此外，制备过程中还需要注意安全措施，避免产生危险物质或发生意外。 阿司匹林是一种重要的药物，具有广泛的应用。它通过抑制体内的花生四烯酸代谢，减少前列腺素的合成，从而发挥抗炎、镇痛和退热的作用。阿司匹林还能抑制血小板的聚集，预防血栓形成，对心血管疾病具有保护作用。 阿司匹林的制备方程式描述了它的合成过程。通过酯化反应和水解反应，苯甲酸和乙酸酐首先生成乙酰氧基苯甲酸，然后与氢氧化钠反应得到阿司匹林。阿司匹林是一种重要的非处方药，具有抗炎、镇痛、退热和抗血栓的作用。它的制备过程需要严格控制反应条件和配比，以确保高产率和纯度。

实验报告阿司匹林合成

实验报告阿司匹林合成 报告汇编 pilation of reports 20__ 报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档 阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。 二、实验原理 阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。反应式如下： OCOCH 3COOHOHCOOH(CH 3 CO) 2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++ 反应过程的副产物： 水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。 存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。 三、实验材料与设备表 1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒 5ml 1 报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档 表 2 设备型号及规格

表 3 试剂及规格 四、实验操作步骤 1、向干燥的 500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入 1.5ml 浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约 20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解) 2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多 30-40℃），慢慢加入 20~25ml 冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入 20__ml 水，用冰水浴冷却 1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-S 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪 SGW _-4 上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯 10g 无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯 AR 25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯 AR 10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品

阿司匹林的制备

阿司匹林的制备 摘要：较全面地介绍阿司匹林，并通过实验分别用浓硫酸、浓磷酸，吡啶和乙酸钠做催化剂，由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林（乙酰水杨酸），比较四种催化剂对合成阿司匹林的催化作用，发现乙酸钠的催化作用最好。 关键词：阿司匹林、乙酰水杨酸、催化、吡啶。 一、阿司匹林简介： 中文名称：阿斯匹林（解热镇痛药）阿司匹林（退热药） 中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 英文名称：Aspirin 拉丁名称：Aspirin 化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylicacid 化学系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸 IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoicacid 分子结构式为：C9H8O4 分子相对质量：180.16 为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。 发展史： 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。早在1853 年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲利克斯· 霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。 目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况： （1）、镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。 （2）、消炎、抗风湿 阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。 （3）、关节炎

2020高考苏教版化学复习：阿司匹林的合成(练习附答案解析)

课题2阿司匹林的合成 1.（1）阿司匹林的结构简式：，含有的官能团为和。 （2）阿司匹林又称，白色针状晶体，熔点为135～136 ℃，（难溶、易溶）于水。 （3）合成阿司匹林的化学反应为：。 2.鉴定阿司匹林中是否含有水杨酸的简便方法：。 3.乙酰水杨酸的合成：向150 mL 锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于水浴中加热5～10 min（如图），取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶，可以用摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却，促使晶体析出）。向锥形瓶中加50 mL水，继续在中冷却使其结晶完全。 4.乙酰水杨酸的提纯 （1）将粗产品置于烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL ，加完后继续搅拌2～3 min，直到为止。 （2）过滤，所得沉淀的主要成分为水杨酸聚合物，用5～10 mL 蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液，不断搅拌。慢慢加入15 mL 4 mol·L －1盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体（乙酰水杨酸）析

出。抽滤，用洗涤晶体1～2次，再抽干水分。 （3）如果水杨酸中毒，应立即静脉注射NaHCO3溶液，用化学方程式解释解毒的原理。 5.常见的基团保护措施： ①羟基的保护:在进行氧化反应前，往往要对羟基进行保护。防止羟基氧化可用酯化反应：。 ②羧基的保护:羧基在高温或碱性条件下，有时也需要保护。对羧基的保护最常用的是酯化反应：。 ③对不饱和碳碳键的保护:碳碳双键易被氧化，对它们的保护主要用加成反应使之达到饱和。 。 6.以下是合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的实验流程图，请你回答有关问题： （1）流程中的第①步的实验装置如图所示，请回答： 用水浴加热的作用_____________________________________________________________________。 长直导管的作用___________________________________________________________________。 实验中加浓硫酸的目的___________________________________________________________。 主反应方程式_______________________________________________________（反应类型_______）。 （2）第④步涉及的化学反应方程式为_______________________________________________， 第④步的主要操作___________________。 （3）得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因____________________________， 要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是__________________________________。 （4）本实验多次用到抽滤，抽滤比过滤具有更多的优点，主要表现在________________。 7.工业上合成阿司匹林的流程如下图所示：请回答：