分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定
一、教学要求
1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。
2、掌握指示剂的选择原则。
3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使用；
5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容
1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；
2、NaOH溶液的储存注意事项；
3、吸量管的使用；
三、基本操作
1、吸量管的使用
要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。
使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。
用移液管吸取溶液从移液管放出溶液
2、滴定管的使用：
（1）定义：
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：
酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:
a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入：
a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；
b、装液至0.00刻度以上；
c、排气泡；
d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
（4）滴定操作：
a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作
（5）读数：
a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。
（6）滴定结束：
滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理
食醋是混合酸，其主要成分是HAc（有机弱酸，K a=1.8×10-5），与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc：
HAc + NaOH = NaAc + H2O
HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH≈8.7，滴定突跃在碱性范围内（如：0.1mol·L-1NaOH 滴定0.1mol·L-1HAc突跃范围为PH：7.74～9.70），在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计
量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞（8.0～9.6）。（指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据，指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内，则终点误差小于0.1%）
因此可选用酚酞作指示剂，利用NaOH 标准溶液测定HAc 含量。食醋中总酸度用HAc 含量的含量来表示。 五、实验步骤
1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、用配制且已标定好的NaOH 溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH 溶液。
3、用移液管吸取食醋试样5.00mL ，移入250mL 锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水稀释（思考题1），加酚酞指示剂2滴（思考题2），用NaOH 标准溶液滴定至终点。平行测定2～3次。记录NaOH 标准溶液的用量，按下式计算食醋中总酸量。
()()()s
r V HAc M NaOH V NaOH c HAc =
)(ρ
4、用甲基红作指示剂，用上法滴定，计算结果，比较两种指示剂结果之间的差别（思考题3）。 六、注意事项
1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。
2、甲基红作指示剂时，注意观察终点颜色的变化。
3、数据处理时应注意最终结果的表示方式。 七、思考题和测试题
思考题1、加入20mL 蒸馏水的作用是什么？ 思考题2、为什么使用酚酞作指示剂？
思考题3、为什么使用甲基红作指示剂，消耗的NaOH 标准溶液的体积偏小？ 思考题答案：
1答：使被滴定体系体积与NaOH 标准溶液标定时一致，减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。
思考题2答：反应产物为NaAc ，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。
思考题3答：甲基红发生颜色变化时，溶液为弱酸性，溶液中还有一定量的HAc 没有反应，所以消耗的NaOH 标准溶液的体积偏小。
测试题1、如果NaOH标准溶液在放置的程中吸收了CO2，测定结果偏低（）。A 正确B错误
测试题2、选用甲基红作指示剂，测定结果偏低（）。A 正确B错误
测试题3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入250mL锥形瓶中，加入的20mL蒸馏水必须精确（）。A 正确B错误
测试题4、用酚酞作指示剂时，加入过多的指示剂可使测定结果偏高（）。A 正确B错误
测试题答案：1、B ；2、A ；3、B ；4、B ；
实验二混合碱中各组分含量的测定
一、实验目的
1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
2. 学习用参比溶液确定终点的方法。
3. 进一步掌握微量滴定操作技术。
二、实验原理
混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：
HCl+NaOH→NaCl+H2O
HCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O
以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。第二等当点的反应为：HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。
当V1＞V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。
当V1＜V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。
双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。
三、主要仪器和试剂
1. 仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，
2.00mL移液管，25mL 锥形瓶，50mL小烧杯。
2. 试剂：
(1)0.1mol·L -1HCl 溶液：用吸量管吸取约0.5mL 浓盐酸于50mL 试剂瓶中，加水稀释至50mL 。因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。
(2)无水Na ２CO ３基准物质：将无水Na ２CO ３置于烘箱内，在180℃下，干燥2～3h 。
(3)酚酞指示剂：2g·L -1乙醇溶液。 (4)甲基橙指示剂：1g·L -1。
(5)混合指示剂：将0.1g 甲酚红溶于100mL 500g·L －１乙醇中，0.1g 百里酚蓝指示剂溶于100mL 200g·L －１乙醇中。1g·L －１甲酚红与1g·L －１百里酚蓝的配比为1∶6。
(6)混合碱试样 四、 实验步骤
1. 0.1mol·L －１HCl 溶液的标定
准确称取无水Na ２CO ３0.5g 左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述Na ２CO ３标准溶液2.00mL 于25mL 锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行测定3～5次，根据Na ２CO ３的质量和滴定时消耗HCl 的体积，计算HCl 溶液的浓度。标定HCl 溶液的相对平均偏差应在±0.2%以内。
2. 混合碱的测定
准确移取混合碱试样0.5g 左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。 准确移取2.00mL 上述试液于25mL 锥形瓶中，加酚酞1滴，用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HCl 标准溶液的
体积V １，再加入甲基橙指示剂1滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HCl 溶液的体积记为V ２，平行测定3次，计算混合碱中各组分的含量。
五、 注意事项
1. 滴定到达第二等当点时，由于易形成CO ２过饱和溶液，滴定过程中生成的H ２CO
３
慢慢地分解出CO ２，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇
动溶液。
2. 若混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用。 六、 思考题
1. 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？
（1）V １=0；（2）V ２=0；（3）V １＞V ２；（4）V １＜V ２；（5）V １=V ２。 2. 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？
3. 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HCl 局部过浓，会对测定造成什么影响？为什么？
4. 标定HCl 的基准物质无水Na ２CO ３如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl 溶液浓度有何影响？
实验三邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；
⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。
此配合物的lgK
= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与稳
=14.1。所以在加入显色剂之前，应用邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK
稳
盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2 Fe3+ + 2 NH 2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
三、仪器试剂
⒈仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 比色管(7个)。
⒉试剂：1.0×10-3 mol·L-1铁标准溶液；100μg·mL-1铁标准溶液；0.15%
邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液（新配）；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1
NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。
四、实验步骤
（一）准备工作
打开仪器电源开关，预热，调解仪器。
（二）测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光
强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值）
⒈吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，
5.0 mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液
为参比溶液，在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度（在最大吸收波长处，每隔2nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
⒉显色剂条件的选择（显色剂用量）
在6支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10，0.50，1.00，2.00 ，3.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm 比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。
⒊工业盐酸中铁含量的测定
⑴标准曲线的制作
在6支50mL比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 100μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在512nm处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测吸光度A。
⑵试样测定
准确吸取适量工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。
五、实验数据记录与处理
⒈标准曲线的制作
根据上面数据，作得标准曲线图如下：
由作图可知，最大吸收波长为512nm。
⒉显色剂用量的测定
邻二氮菲用量曲线：（λ=512 nm）
据上面数据，作得标准曲线图如下：
由图可知，显色剂最佳用量为2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。
⒊工业盐酸中铁含量的测定
⑴标准曲线的制作
据上面数据，作得标准曲线图如下：
标准曲线方程为 y=0.2216*x-0.0061
R2=0.98
⑵试样测定(工业盐酸铁含量的测定)
把y =0.0851，0.1244代入标准曲线方程y=0.2216*x-0.0061中，
得到x=0.4116，0.5889，即稀释后工业盐酸中铁的含量为0.4116μg/mL，0.5889μg/mL。
由1.0* C x2/50 = 0.4116，得C x1=20.58（μg/mL）
由1.5 C x3/50 = 0.5889，得C x2=19.63（μg/mL）
则C x=（C x1+ C x2）/2= (20.58+19.63)/2 = 20.11（μg/mL）
RSD=3.34%
所以工业盐酸中铁的含量为20.11μg/mL。
小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=512nm；邻二氮菲(0.15%)的适
宜用量为2mL；最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：20.11μg/mL。
六、实验注意事项
⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。
⒉读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。
⒊最佳波长选择好后不要再改变。
⒋每次测定前要注意调满刻度。
七、思考题
⒈邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104
L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
2参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？
答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。
3邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？
答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(PH=5~6)、温度、邻二氮菲的用量，显色时间等。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学实验试题及答案定稿版
分析化学实验试题及答案精编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两
盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及 无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
《分析化学》实验指导书详解
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验心得
分析化学实验心得 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验
第一节 1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？ 解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。 实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？ 解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？ 解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。 实验三HCl标准溶液的配制和标定
化学实验心得体会范文_化学实验心得与收获
化学实验心得体会范文_化学实验心 得与收获 化学是一门以实验为基础的学科,化学实验基本操作对学生的理解能力、理论掌握能力和基础化学实验能力的培养有着很重要的意义。下面是带来的化学实验心得体会范文，欢迎大家阅读。 化学实验心得体会范文一 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验课的任务是使我们进一步加深对分析化学基本理论的理解。正确掌握分析化学实验的基本操作技能。培养良好的实验习惯和严谨，实事求是的科学态度，提高观察问题，分析问题和解决问题的能力。为学习后续课程和将来从事实际工作打下良好的基础。 实验是化学的灵魂，是化学的魅力和激发学生学习兴趣的主要源泉，更是培养和发展学生思维能力和创新能力的重要方法和手段。分析化学实验的意义在于以下几点：首先，分析化学实验能提高学习的兴趣。其次，分析化学实验能培养我们的观察能力。最后，实验能培养我们的思维能力。
大一暑期实践期间，我曾随学院学生科协进行了北京市城区饮用水水质调查。那次活动是我第一次比较系统的作分析化学实验，以下借用几段我对于那次活动的总结。 活动的目的除了在于培养科协成员的分析化学试验能力外，还使成员体验了比较正规的科研项目的步骤——讨论、立题、取样、分析……通过这次活动，科协成员面对涉及外专业或目前学术水平难以达到的课题时，将更有能力与信心运筹帷幄。调查是学生科协的传统活动——化学实验技能竞赛的拓展。化学实验技能有机的溶于调查的水硬测量阶段，使单纯的实验提升到科研的高度。 从调查的取样阶段开始，全体成员充分参与到活动当中。取样的范围是北京市城八区居民的饮用水。原则上每个城区两个水样。我被分配采集一个朝阳区的水样。朝阳区是北京的大区，我选取的社区是位于西大望路19号的新近开发的楼盘——金港国际。该地点处于泛CBD，也是近期入市的热门地点，我选取的社区定位是白领公寓，室内除有自来水外还有纯净水的管道以及完备的终水系统。我分别采集了该社区纯净水及自来水的水样各一份，以便比较。 实验阶段中，未学过分析化学的成员得以提前接触到一些高精密仪器，如分析天平。这为大一的同学今后的学习有较大的积极影响。虽然因实验仪器使用的不熟练使得失误的频繁发生，但
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
最新分析化学实验理论考试八个实验汇总复习
实验一分析天平称量练习 1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？ 答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。 固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。 2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。 实验二滴定分析操作练习 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在 滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度 4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?. 答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4 酚酞变色范围为pH 8.0~9.6. HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。 实验三有机酸摩尔质量的测定 1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？ 答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
化学实验活动心得体会
化学实验活动心得体会 化学实验活动心得体会化学是一门以实验为基础 与生活生产息息相关的课程。化学知识的实用性很强，因 此实验就显得非常重要。 刚开始做实验的时候，由于学生的理论知识基础不好， 在实验过程遇到了许多的难题，也使学生们感到了理论知识 的重要性。让学生在实验中发现问题，自己看书，独立思考，最终解决问题，从而也就加深了学生对课本理论知识的 理解，达到了“双赢”的效果。 在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备，也就是要事前了解将 要做的实验的有关资料，如：实验要求，实验内容，实验步骤，最重要的是要记录实验现象等等. 否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清 楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。 虽然做实验时，老师会讲解一下实验步骤，但是如果自 己没有一些基础知识，那时是很难作得下去的，惟有胡乱按 老师指使做，其实自己也不知道做什么。做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,
过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是 那么的广泛. 学生做实验绝对不能人云亦云，要有自己的看法，这样 就要有充分的准备，若是做了也不知道是个什么实验，那么 做了也是白做。实验总是与课本知识相关的在实验过程中，我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证，有的 人一开始就赶着做，结果却越做越忙，主要就是这个原因。 在做实验时，开始没有认真吃透实验步骤，忙着连接 实验仪器、添加药品，结果实验失败，最后只好找其他同学 帮忙。特别是在做实验报告时，因为实验现象出现很多问 题，如果不解决的话，将会很难的继续下去，对于思考题， 有不懂的地方，可以互相讨论，请教老师。 我们做实验不要一成不变和墨守成规，应该有改良创新 的精神。实际上，在弄懂了实验原理的基础上，我们的时间 是充分的，做实验应该是游刃有余的，如果说创新对于我 们来说是件难事，那改良总是有可能的。比如说，在做金属 铜与浓硫酸反应的实验中，我们可以通过自制装置将实验改 进。 在实验的过程中要培养学生独立分析问题和解决问题 的能力。培养这种能力的前题是学生对每次实验的态度。如
分析化学实验
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
分析化学实验集锦
目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分
无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过