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分析化学实验指导答案

分析化学实验指导答案

【篇一:分析化学实验课后思考题答案】

1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度

以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好?

答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可

以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。

天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称

量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。

2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果

偏离太大,又应该怎样调节?

答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线

相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平

静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平

衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。

3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从

盘上取下?

答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把

东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。

4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们

各有什么优缺点?宜在何种情况下采用?

答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称

出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递

减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸

水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。

5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的?

答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“tare”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。

6. 在实验中记录称量数据应准至几位?

答:应准确至小数点后四位即0.1mg。

7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?

一.注意事项:

1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名

并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。

2. 体积读数要读至小数点后两位。

3.滴定速度:不要成流水线。

4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。

二、思考题

1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶

液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要

用标准液润洗?为什么?

答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,

以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入

烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准

物的量,影响到实验结果。

1

【篇二:大学分析化学实验思考题答案】

1.hcl和naoh标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?

答:由于naoh固体易吸收空气中的co2和水分,浓hcl的浓度不

确定,固配制hcl和naoh标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取hcl,用台秤称取naoh (s)、而不用吸量管和分析天平?

答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准

确称取一定量的精密衡量仪器。而hcl的浓度不定, naoh易吸收

co2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取naoh即可。

3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?

答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗

滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以

锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?

答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管

的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。实验二、naoh溶液的配制及食用白醋总酸度的测定

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或na2co3的质量范围?称

得太多或太少对标定有何影响?

答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶

液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液

管移取?为什么?

答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用naoh标准溶液标定hcl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用

naoh滴定hcl,若naoh溶液因贮存不当吸收了co2,问对测定结

果有何影响?

答:用naoh标准溶液标定hcl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,

用naoh滴定hcl,若naoh溶液因贮存不当吸收了co2,而形成

na2co3,使naoh溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的

na2co3按一定量的关系与hcl定量反应,但终点酚酞变色时还有一

部分nahco3末反应,所以使测定结果偏高。

5.如果naoh溶液吸收了空气中的co2,对食用白醋总酸度的测定有

何影响?、为什么?、答:naoh吸收了空气中的co2,使标准溶液

中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓

度偏大

6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂?其选择原则是什么?根据选

择原则选用其他指示剂可以吗?如果可以请举例说明。

答:因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐(醋酸钠),溶液ph为弱碱性。酚酞的变色范围在9~10左右,刚

好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内(滴定突跃)。

7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别?答:强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。

实验三、hcl标准溶液的配制和标定及混合碱分析

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?

答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以hcl标准

溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:

2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?

(1) v1=0 v20(2)v10 v2=0(3)v1v2(4)v1v2(5)v1=v2①v1=0 v20时,组成为:hco3-

② v10 v2=0时,组成为:oh-

③ v1v2时,组成为:co32-+ oh-

④ v1v2时,组成为:hco3- +co32-

⑤ v1=v2时,组成为: co32-

实验四、edta标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?

答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低ph值,

否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定

的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用na2co3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定edta浓度时,应

控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?

答:用na2co3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定edta浓度时,因为钙指示剂与ca2+在ph=12~13之间能形成酒红色络合物,而

自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以

用naoh控制溶液的ph为12~13。

3.以二甲酚橙为指示剂,用zn2+标定edta浓度的实验中,溶液的

ph为多少?答:六次甲基四胺与盐酸反应为:

反应中盐酸的物质的量:

六次甲基四胺的物质的量:

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:

六次甲基四胺盐的浓度为:

根据一般缓冲溶液计算公式:

得:

(六次甲基四胺pkb=8.85)

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那

些问题?

答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:

①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不

易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。

5.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?

答:水中ca2+、mg2+的总量称为水的总硬度。

计算水的总硬度的公式为:

( o )

6.为什么滴定ca2+、mg2+总量时要控制ph≈10,而滴定ca2+分量时要控制ph为12~13?若ph13时测ca2+对结果有何影响?

答:因为滴定ca2+、mg2+总量时要用铬黑t作指示剂,铬黑t在

ph为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点

时溶液为蓝色。所以溶液的ph值要控制为

10。测定ca2+时,要将溶液的ph控制至12~13,主要是让mg2+完全生成mg(oh)2沉淀。以保证准确测定ca2+的含量。在ph为12~13间钙指示剂与ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但ph13时,指示剂本身为酒红色,而

无法确定终点。

7.如果只有铬黑t指示剂,能否测定ca2+的含量?如何测定?

答:如果只有铬黑t指示剂,首先用naoh调ph12,使mg2+生成

沉淀与ca2+分离,分离mg2+后的溶液用hcl调ph=10,在加入氨

性缓冲溶液。以铬黑t为指示剂,用mg—edta标准溶液滴定ca2+

的含量。

实验五、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

1.用纯锌标定edta溶液时,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?

答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还

要注意可能引起的副反应。再滴定pb2+时,若用naac调酸度时,

ac-能与pb2+形成络合物,影响pb2+的准确滴定,所以用六亚四基

四胺调酸度。

2.本实验中,能否先在ph= 5 ~ 6的溶液中滴定pb2+,然后再调节

溶液的ph= 1 来滴定bi3+?

答:不能在ph为5~6时滴定bi3+、pb2+总量,因为当溶液的ph

为5~6时,bi3+水解,不能准确滴定。

实验六、sncl2-hgcl2-k2cr2o7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 1.在预处理时为什么sncl2溶液要趁热逐滴加入?

答:用sncl2还原fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使sncl2过量。

2.在预还原fe(Ⅲ)至fe(Ⅱ)时,为什么要用sncl2和ticl3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺点?

答:定量还原fe(Ⅲ)时,不能单独用sncl2。因sncl2不能还原

w(Ⅵ)至w(Ⅴ),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,

而过量的sncl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用ticl3还

原fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量

ti(Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用sncl2-ticl3联合预还

原法。

3.在滴定前加入h3po4的作用是什么?加入h3po4后为什么立即滴定?

答:因随着滴定的进行,fe(Ⅲ)的浓度越来越大,fecl4-的黄色不利

于终点的观察,加入h3po3可使fe3+生成无色的fe(hpo4)2-络离子

而消除。同时由于fe(hpo4)2-的生成,降低了fe3+/fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点

落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。

实验七、na2s2o3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中

的铜的含量

1.如何配制和保存na2s2o3溶液?

答:水中的co2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制na2s2o3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的co2

和o2,并杀死细菌;冷却后加入少量na2co3使溶液呈弱碱性以抑

制na2s2o3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。

2.用k2cr2o7作基准物质标定na2s2o3溶液时,为什么要加入过量

的ki和hcl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么

在滴定前还要加水稀释?

3.本实验加入ki的作用是什么?

答:本实验中的反应式为:

从上述反应可以看出,i-不仅是cu2+的还原剂,还是cu+的沉淀剂

和i-的络合剂。

4.本实验为什么要加入nh4scn?为什么不能过早地加入?

答:因cui沉淀表面吸附i2,这部分i2不能被滴定,会造成结果偏低。加入nh4scn溶液,使cui转化为溶解度更小的cuscn,而cuscn不吸附i2从而使被吸附的那部分i2释放出来,提高了测定的

准确度。但为了防止i2对scn-的氧化,而nh4scn应在临近终点时

加入。

5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控

制溶液ph值。

答:若试样中含有铁,可加入nh4hf2以掩蔽fe3+。同时利用hf—

f-的缓冲作用控制溶液的酸度为ph=3-4。

实验八、钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

1.为什么沉淀baso4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?

答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以

降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少

沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀

作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。

2.为了得到纯净、粗大的baso4晶形沉淀,本实验中采取了哪些措施?为什么要采取这些措施?

答:(1)加hcl 酸化,使部分so42-成为hso4-,以降低溶液的相

对饱和度,同时可防止其他的弱酸盐

(2)沉淀baso4时要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时

可以减少沉淀对杂质的吸附。(沉淀baso4时要在稀溶液中进行,

溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于

生成粗大的结晶颗粒。)

(3)为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将

溶液冷却至室温,然后再进行过滤。

3.在重量分析中,为加快沉淀的过滤,洗涤速度,在选择漏斗,折

滤纸,过滤和洗涤沉淀等的操作中应注意哪些问题?

4.如果要测定含量,选用bacl2为沉淀剂,bacl2能否过量太多?

为什么?选用什么溶液作洗涤剂?h2so4、bacl2溶液可以吗?

实验九、利用分光光度法测定试样中微量铁

1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸氢胺?其作用是什么?试

写出有关的化学反应方程式.

答:加入盐酸氢胺是为了将fe3+全部转化为fe2+,有关的反应如下: 2.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测

定试液时,要以试剂空白溶液为参比?

答:扣除实验背景干扰。(详细内容自己想)

实验十、硅酸中氧化锰含量的测定

工作曲线的绘制中,锰标准溶液浓度的选定依据是什么?

注释:此答案仅供参考,还有红字的问题不会,望知道答案的同学

补充完整!!谢谢!

【篇三:分析化学实验思考题答案】

ass=txt>实验一分析天平称量练习

思考题:

1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?

答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀

口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取

放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?

答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?

答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要

沾在小勺上,影响称量的准确度。

4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,

此时说明左盘重还是右盘重?

答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习

思考题:

1.hcl和naoh标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?

答:由于naoh固体易吸收空气中的co2和水分,浓hcl的浓度不

确定,固配制hcl和naoh标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取hcl,用台秤称取naoh (s)、而不用吸量管

和分析天平?

答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准

确称取一定量的精密衡量仪器。而hcl的浓度不定, naoh易吸收

co2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取naoh即可。

3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?

答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗

滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以

锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?

答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管

的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。

定量分析实验(实验三~~~实验四)

实验三 naoh和hcl标准溶液的标定

思考题:

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或na2co3的质量范围?称

得太多或太少对标定有何影响?

答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶

液的体积应在

20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:

2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液

管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不

会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用

量筒量取。

3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用naoh标准溶液标定hcl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用

naoh滴定hcl,若naoh溶液因贮存不当吸收了co2,问对测定结

果有何影响?

答:用naoh标准溶液标定hcl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,

用naoh滴定hcl,若naoh溶液因贮存不当吸收了co2,而形成

na2co3,使naoh溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的

na2co3按一定量的关系与hcl定量反应,但终点酚酞变色时还有一

部分nahco3末反应,所以使测定结果偏高。

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

思考题:

1.铵盐中氮的测定为何不采用naoh直接滴定法?

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样

中的游离酸则以甲基红作指示剂?

答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用naoh可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用naoh滴定,指示剂变为红色时,溶液的

ph值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞

为指示剂,用naoh溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3.nh4hco3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:nh4hco3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用naoh溶液滴定时,hco3-中的h+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

定量分析实验(实验五~~~实验六)

实验五混合碱的分析(双指示剂法)

思考题:

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?

答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以hcl标准

溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:

2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?

(1) v1=0 v20(2)v10 v2=0(3)v1v2(4)v1v2(5)v1=v2

① v1=0 v20时,组成为:hco3

② v10 v2=0时,组成为:oh-

③ v1v2时,组成为:co32-+ oh-

④ v1v2时,组成为:hco3- +co32-

⑤ v1=v2时,组成为: co32- -

实验六 edta标准溶液的配制与标定

思考题:

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?

答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低ph值,

否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定

的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用na2co3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定edta浓度时,应

控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?

答:用na2co3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定edta浓度时,因为钙指示剂与ca2+在ph=12~13之间能形成酒红色络合物,而

自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以

用naoh控制溶液的ph为12~13。

3.以二甲酚橙为指示剂,用zn2+标定edta浓度的实验中,溶液的

ph为多少?解:六次甲基四胺与盐酸反应为:

反应中盐酸的物质的量:

六次甲基四胺的物质的量:

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:

六次甲基四胺盐的浓度为:

根据一般缓冲溶液计算公式:

得:

(六次甲基四胺pkb=8.85)

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:

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