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28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解

28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解
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工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定

1.适用范围

本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法

本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L~5mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。

2.方法原理

硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝,用分光光度法测定。

3.仪器和试剂

本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602之规定制备。(安全提示:本标准使用的强酸具有腐蚀性,使用时注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。)

3.1分光光度计:具200-1000nm波长,并配有光程为10mm石英比色皿

3.2分析天平:量程精确0.001g

3.3移液管:1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管,5ml直行移液管3.4容量瓶:100ml和1000ml

3.5具塞比色管:50ml若干

3.6盐酸溶液:1+1。

3.7草酸溶液(H

2C

2

O

4

·2H

2

0):100g/L

3.8钼酸铵[(NH

4)

6

MO

7

O

24

·4H

2

0]溶液:75g/L。

3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C

10H

9

NO

4

S)溶液:2.5g/L

称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸,用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中,用水稀释至200mL,混匀.若有混浊,则需过滤。放入暗色的塑料瓶中,贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。

3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO

2

3.11二氧化硅标准溶液:1mL含0.O1mgSiO

2

移取10.00mL二氧化硅标准贮备液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。

3.12水:蒸馏水。

4.分析步骤

4.1仪器设置

开机后点击电脑桌面紫外分光光度计图标,出现界面点击设置参数,点击后出现图1,wavelength选项选择Point,Wavelength(nm)栏填入640,然后点击Add按钮添加进去后点击下一步。

图1

然后出现图2,Type项选择多点(Multi Point),WL1项选择WL640;Parameters选择Cone=f(Ab,然后点击下一步至图3。

图2

图3

图3,图4内选项是默认值,无需选择,直接点击下一步至图5。

图5

出现上图5后点击…这个图标,这是保存方法的路径与方法的名称。然后点击完成就可以了,方法保存路径和名称要记清楚。再然后点击下方图标联机出现图6,所有选项都为绿色表示联机成功,点击OK后就可以检测样品了。

图6

4.2校准曲线的绘制

移取二氧化硅标准溶液0.00mL(试剂空白)、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL 、10.00mL ,分别置于50mL 比色管中,用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0.00mg ,0.01mg ,0.02mg ,0.04mg ,0.06mg ,0.08mg ,0.10mg 。加人1mL 盐酸溶液和2mL 钼酸盐溶液,混匀,放置5min 。加人1.5mL 草酸溶液,混匀。1min 后加人2mL1-氨基一2-萘酚-4-磺酸溶液,混匀,放置10min 。使用分光光度计,以试剂空白为参比,在640nm 波长处,用1cm 比色皿测定吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标,二氧化硅的量(mg)为横坐标,绘制校准曲线。 4.3测定

用慢速滤纸过滤水样。移取一定量过滤后的水样,置于50mL 比色管中,用水稀释至刻度。以下按4.1中“加人1mL 盐酸溶液……”操作。 4.4结果计算

二氧化硅的含量以质量浓度i ρ计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:

)1.....(............................................................10001?=V

m

ρ 式中:

1ρ—根据测得的吸光度从校准曲线上查出的二氧化硅的量的数值,单位为毫克

(mg);

V 一所取水样的体积的数值,单位为毫升(mL), 4.5允许差

取平行测宁结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/L 。

4硅酸根分析仪法 4.1原理

在pH 值为1.1~1.3条件下,水中的可溶硅与铝酸铵生成黄色硅钼络合物,用I-氨基一2-萘酚-4-磺酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。

加人掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 4.2试剂和材料

本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682一级水的规定。

安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。 4.2.1钼酸铵[(NH 4)6MO 7O 24·4H 20] 4.2.2酒石酸溶液;100g/L 。 4.2.3钼酸铵溶液

4,2.3.1称取50g 钼酸铵溶于约500mL 水中

4.2.3.2量取42mL 硫酸在不断搅拌下加人到300mL 水中,并冷却到室温。 4.2.3.3将4.2.3,1配制的溶液加入到4.2.3.2配制的溶液中然后用水稀释至1L 。

4.2.41-氨基一2-萘酚一4-磺酸溶液:1.5g/L 。

称取I.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸,用200mL 含有7g 亚硫酸钠的水溶解,把溶液加到含有90g 亚硫酸氢钠的600mL 水中,用水稀释至1000mL,混匀。若有混浊,则需过滤,放人暗色的塑料瓶中,贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效

4.3仪器和设备

一般实验室用仪器和下列仪器 4.3.,硅酸根分析仪

硅酸根析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度,采用特制长比色皿(光程长为150mm);利用示差比色法原理进行测量。 示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液,并调节透光率为100%或0%,然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液,可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透光率为0%,然后再测定其他标准溶液或水样的透光率;对于过浓的溶液,可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透光率为1000%,然后再测定其他标准溶液或水样的透光率。对于浓度过大或

工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定

作业指导书

编号 GB/T12149-2007

项目 二氧化硅 适用范围

工业循环冷却水、锅炉

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过小的有色溶液,采用示差比色法,可以提高分析的准确度。 4.4测定方法

移取100mL 水样注人塑料杯中,加人3mL 钼酸盐溶液,混匀后放置5min;加3mL 酒石酸溶液,混匀后放置1min;加2mL1-氨基-2-萘酚一4-磺酸溶液,混匀后放置8min 按仪器说明书要求,调整好仪器的上、下标,将显色液注满比色皿,开启读数开关,仪表指示值即为水样的含硅量。同时做空白试验。 4.5结果计算

硅含量((SiO 2)以质量浓度2ρ计,数值以微克每升(ug/L)表示,按式(2)计算:

)2(..................../)100/100)(12122V C C V C C --=(或ρ

式中:

C2—水样测定时仪表读数的数值,单位为微克每升(ug/L); C1—空白试验时仪表读数的数值,单位为微克每升(ug/L); 100—水样稀释后的体积的数值,单位为毫升(mL); V —被测水样的体积的数值,单位为毫升(mL)o 5重量法 5.1原理

本方法是将一定量的酸化水样蒸发至干,用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀,脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作,进行水样测定。 5.2试剂和材料

本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682二级水的规定。

安全提示:本标准所使用的酸具有强腐蚀性,使用时应注意。避免吸入或接触皮肤,溅到身上时,应立即就医。 5.2.1盐酸。 5.2.2硫酸 5.2.3氢氟酸。

5.2.4盐酸溶液,1十49。 5.2.5硝酸银溶液;50g/L 。 5.3仪器和设备

一般实验室用仪器和下列仪器。

5.3.1水浴锅(控温范围:40℃一100℃,精度:士1℃) 5.3.2电热板或远红外加热板(电压可调)。 5.33马弗炉。 5.4分析步骤

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编号 GB/T12149-2007 项目 二氧化硅

适用范围 工业循环冷却水、锅炉

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2014年3月10日

5.4.1取一定体积的过滤后水样(全硅含量应大于5mg),按500mL 水样加2mL 盐酸比例加盐酸,混匀后逐次将水样加人到250mL 硬质玻璃烧杯中,在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。当水样浓缩,体积明显减少时应及时添加酸化水样,这样多次反复操作直至全部水样浓缩至 100mL 左右

5.4.2将烧杯移人沸腾水浴锅内,继续蒸发至干。然后每次加盐酸5mL,重复蒸干三次把烧杯连同蒸发残留物一同移人150'C-155℃的烘箱中烘2h

5.4.3从烘箱中取出烧杯冷却至室温,加盐酸5mL 润湿残留物,加50mL 水,加热至70℃-80℃,用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁,把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤,用热盐酸溶液洗涤沉淀物和滤纸3--5次,滤 纸呈白色后改用700C-80℃的水继续洗至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。

5.4.4将滤纸连同沉淀物置于已恒量的坩埚中,在电炉上灰化后移人高温炉中,在950℃士50℃下灼烧至恒量。

5.4.5对于重金属离子含量较高的水样,灼烧后沉淀物颜色不是白色时,可用氢氟酸处理,从失去质量计算全硅含量。 用铂坩埚代替瓷坩埚进行测定,向已恒量的灼烧残留物中加人硫酸5~6滴、氢氟酸5mL-~10mL ,于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理,当白色浓烟冒完时,将铂坩埚移人高温炉,在950℃士50℃下灼烧至恒量 5.5结果计算

5,5.1灼烧残留物未经氢氟酸处理,水样中全硅含量(Si02)以质量浓度s ρ计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(3)计算:

)3.........(.. (10001)

23?-=V

m m ρ

式中:

2m —灼烧后沉淀与坩埚的质量的数值,单位为毫克(mg); 1m —柑祸的质量的数值,单位为毫克(mg); V —水样体积的数值,单位为毫升(mL)o

5.5.2灼烧残留物经氢氟酸处理,水样中全硅含量(SiO 2)以质量浓度4ρ计,数值以毫克每升(mg/L) 表示,按式(4)计算:

)4.....(. (10003)

24?-=V

m m ρ

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式中:

2m —灼烧后沉淀与坩埚的质量的数值,单位为毫克(mg);

3m —氢氟酸处理后残留物和柑涡的质量的数值,单位为毫克(mg);

V —水样体积的数值,单位为毫升(mL)。 5.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行侧定结果的绝对差值不大于0.5mg/L 。

6氢氟酸转化分光光度法

6.1原理

水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅,过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽后,在27℃~5℃下,与钼酸铵作用生成硅钼黄,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行全硅含量测定。 6.2试剂和材料

本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682二级水的规定。试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602之规定制备。

安全提示:本标准所使用的酸具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。 6.2.1二氧化硅(优级纯)。 6.2.2碳酸钠(优级纯)。 6.2.3盐酸溶液:1+1. 6.2.4氢氟酸溶液:1+7。

6.2.5草酸(H 2C 2O 4·2H 20)溶液:100g/L

6.2.6三氯化铝(AlC13·H 2O)溶液:724g/L 。 6.2.7钼酸铵[(NH 4)6M O7O 24·4H,O]溶液:75g/L. 6.2.81-氨基一2萘酚-4磺酸溶液:1.5g/Lo 同4.2.4。

6.2.9二氧化硅标准贮备溶液:1mL 含1mgSi02 6.2.10二氧化硅标准溶液:1mL 含0.05mgSiO 2

移取5mL 的二氧化硅贮备溶液,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.3仪器和设备

一般实验室用仪器和下列仪器 6.3.1可见分光光度计。 6.3.2比色皿:10mm.

6.3.3多孔水浴锅(恒温控制)。

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6.3.4乙酸纤维薄膜:0.45um-1um 。 6.3.5有机玻璃刻度移液管:0mL~5mL

6.3.6聚乙烯瓶或密封塑料杯:150mL-200mL 6.4分析步骤

6.4.1校准曲线的绘制

6.4.1.1分别移取0.00mL,l.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL 二氧化硅标准溶液注人一组聚乙烯瓶(杯)中,用水稀释至50mL 此系列溶液的SiO 2质量浓度分别为0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,5.0mg/L 。 6.4.1.2在上述溶液中分别加三氯化铝溶液3.0mL ,摇匀后用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液1mL,摇匀,放置5min.

6.4.1.3再加人1mL 盐酸溶液,摇匀,试液温度控制在27℃士5℃下加钼酸铵溶液2mL ,摇匀,放置5min 。加草酸溶液2mL,摇匀,放置1min 。再加1-氨基一2萘酚-4磺酸溶液2mL,摇匀,放置8min 。于660nn 波长下,用10mm 比色皿,以水作参比,测定溶液的吸光度并以吸光度为纵坐标,Si02:浓度为横坐标绘制校准曲线。

6.4.2水样的测定

6.4.2.1用乙酸纤维薄膜过滤水样并收集于聚乙烯瓶中。根据水样含硅量的大小,移取一定体积过滤后水样,注人聚乙烯瓶(杯)中,用水稀释至50mL,摇匀。加1mL 盐酸溶液,摇匀用有机玻璃移液管准确加人1mL 氢氟酸溶液,摇匀,盖好瓶盖(不要过紧)置于沸腾水浴锅中.加热15min 。

6.4.2.2取下聚乙烯瓶(杯)加三氯化铝溶液3.0mL,摇匀,并置于冷水中冷却,当水样温度为27'C 士5℃时,加钼酸铵溶液2mL,摇匀,放置8min 。加草酸溶液2mL,摇匀,放置1min 。再加1-氨基一2萘酚_4磺酸溶液2mL,摇匀,放置8min 。在660nn 处,用l0mm 比色皿以水为参比测定水样的吸光度,从校准曲线上查出相应的二氧化硅含量。同时做空白试验。 6.5结果计算

全硅含量((Si02)以质量浓度s ρ计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(5)计算:

)5( (500)

1?-=

V

m m s ρ 式中:

1m —从校准曲线上查出的水样中二氧化硅含量的数值,单位为毫克每升(mg/L);

0m —从校准曲线上查出的空白试验中二氧化硅含量的数值,单位为毫克每升(mg/L);

V 一水样体积的数值,单位为毫升〔mL).

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6.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/L。

水中全硅的测定 重量法

实验四 实验名称: 全硅的测定(重量法) 实验原理: 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果,不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较,因此准确度较高。重量法测定全硅含量时,用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水,经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量(以二氧化硅表示)。 实验仪器: 2.1 实验试剂: 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液(1+49)。 2.3 5%硝酸银溶液(重/容)。 实验步骤: 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖,以表面皿,从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ,静置片刻,使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起,蒸发至干,移入150-155℃烘箱中烘干2h ,必要时重复3.1、3.2项操作,再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后,加入10ml 浓盐酸润湿,再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿,洗液置于蒸发皿中,用定量滤纸过滤,以热盐酸溶液(1+49)洗涤滤纸及沉淀5次,至滤纸呈现白色,再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子(以硝酸银溶液检验)。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中,烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中,在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚,在空气中稍冷后,移如干燥器中冷却至室温,迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。 全硅(SiO 2)含量(mg/l )按下式计算: G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量,mg 。

锅炉水质处理

锅炉水质处理 一、锅炉用水基本知识: (一)天然水的种类 天然水主要有三种:雨水、地表水、地下水 1、雨水:在降雨过程中吸收氧、氮、二氧化碳、尘埃等。雨水由于是水蒸汽凝结而成,故含盐量低,但雨水收集困难,不宜作锅炉用水。 2、地表水:江、河、湖、海洋中的水。地表水的来源,主要是雨水、雪水、泉水、地表水含有大量泥沙、腐殖质、矿物盐等,地表水可做锅炉用水。 3、地下水:地表水渗入地下的水。地下水含泥沙等杂质很少,水清澈,透明度高,但地下水穿过地下岩石时,溶解了大量的矿物盐,水的硬度高,锅炉用水主要是地下水。 (二)天然水中的杂质及危害 天然水中的杂质主要分三类:悬浮物、胶体物、溶解物。 1、悬浮物 (1)组成:极细的泥沙、动植物尸体腐烂物等杂质,这些杂质悬浮在水中,使水变混浊,存放后大部分悬浮物可沉降在水底。 (2)危害:易在水处理交换器内沉淀,污染离子交换树脂。在锅炉中易沉积在锅内底部形成沉积物,影响锅炉的传热、增加排污量,严重时可破坏水循环,造成锅炉烧坏事故。

2、胶体物 (1)组成:硅、铁、铝等矿物质,动植物的腐植物等。胶体物颗粒极小,在水中长期悬浮不沉淀。只有用化学方法处理才能出去。 (2)危害:可结成坚硬的水垢,不易清除,使锅水品质变坏,易发生汽水共腾。 3、溶解物: (1)组成:钙、镁、钾、钠等矿物盐类。从土壤和岩石中溶解而来。 (2)危害:在锅炉中遇热后在金属表面结成水垢,影响传热、降低锅炉热效率,严重时破坏水循环,造成锅炉鼓包变形裂纹等烧坏事故。 (三)锅炉用水的分类 1、原水:未经处理的地表水、地下水。 2、给水:经过水处理后供锅炉使用的软水。 3、回水:蒸汽做功后形成的凝结水和热水换热后的低温水回收利用的水。 4、软化水:经水质处理,使水的硬度达到一定标准的水。 5、锅水:锅炉内的水。 二、锅炉用水水质指标 (一)悬浮物

锅炉水质全硅的测定

全硅的测定 (低含量硅氢氟酸转化法) 1. 试验目的: 测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。 2. 试剂: 2.1. 二氧化硅标准溶液。 2.1.1. 贮备溶液:100ppm的 SiO2溶液。 2.1.2. 工作溶液Ⅰ:1ppm的 SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释100倍即可。 2.1. 3. 工作溶液Ⅱ:100ppb的 SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。 2.2. 4%硼酸溶液:取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。 2.3. 氢氟酸溶液(1+84):取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀,置于塑料瓶中。 2.4. 盐酸溶液(1+1):取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。 2.5. 10%钼酸铵溶液:取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。 2.6. 10%草酸溶液:取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。 2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂:取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠,溶 于约200毫升除盐水,再取90克亚硫酸氢钠,溶于约600毫升除盐水,再将两溶液混 合用除盐水稀释至1升。 3. 主要仪器: DR4000分光光度计。 4. 适用范围: 测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量(0~100ppb或0~500ppb)。 5. 相关文件: GB12148-89 原理:在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样,并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸,然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸,使硅成为活性硅。在水样温度为27±5℃下,用钼蓝(黄)法进行测定,就可得到全硅的含量。 6. 分析步骤 6.1. 工作曲线的绘绘制: 6.1.1. 按下表规定,取工作溶液Ⅱ(100ppb的二氧化硅工作液),注入聚乙烯瓶中,并 用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

水循环知识点

自然界的水循环 1、水圈的概念:指地球上各种水体共同构成的一个连续但不规则的圈层。 2、水的三种存在形式:液态水、气态水、固态水 3.水体分类(课本P54) 地球上的水体海洋水、陆地水、大气水,其中海洋水是最主要的 陆地水分类河流水、湖泊水、沼泽水、土壤水、地下水、生物水、冰川水(地球上淡水主体是冰川) 4.河流主要补给类型及特点 ★补给类型★补给 季节 补给 特点 ★我国分 布地区 ★径流量的季节变化(以我国为例) 雨水补给我国以 夏秋两 季为主 ①水量变化 大②时间集 中③不连续 普遍,尤 以东部季 风区最典 型 径流变化与降水量变化一致,具有明显的季节 变化和年际变化。 季节性 积雪融 水补给春季①季节性 ②水量稳定 ③连续性 东北地区 东北地区河流有季节性积雪融水补给形成的 春汛和降水补给形成的夏汛。冬季气温低河流 封冻 冰川融 水补给夏季①有明显的 季节、日变 化②水量较 稳定 西北地区、 青藏高原 径流变化与气温变化密切相关。1、2月份径流 出现断流的原因:气温低于0℃,冰川无融水。 湖泊水补给全年①较稳定 ②对径流有 调节作用 普遍①河流水与湖泊水的相互补给关系:枯水期湖 泊水补给河流水,丰水期河流水补给湖泊水 ②河流水、湖泊水与地下水间的相互补给关 系:当河流、湖泊水位高于地下水位时,河流 水、湖泊水补给地下水。反之,地下水补给河 流水、湖泊水。 地下水补给全年①稳定 ②一般与河 流有互补作 普遍

用★特例:黄河下游为“地上悬河”,河水补给 地下水。 5、陆地水体间的相互补关系 ①陆地的各种水体最主要的补给来源是大气降水 ②河流水、湖泊水、地下水之间,存在着相互补给关系。相互补给关系主 要看各种水位的高低,水位较高的水体可以补给给水位较低的水体。 ③三种水体的变化速度:河流水>湖泊水>地下水 ④洪水期水位:河流水>湖泊水>地下水 洪水期的补给关系:河流水补给湖泊水和地下水;湖泊水补给地下水 ⑤枯水期水位:地下水>湖泊水>河流水 枯水期的补给关系:地下水补给湖泊水和河流水;湖泊水补给河流水 6.河流的特征 项目描述方法影响因素对航运的影响 水 文 特 征 流量流量的大小河流流量大小的变化 主要取决于河流补给 量与流域面积的大 小。一般来讲,补给 量与流域面积越大, 河流流量越大;河流 流量的时间变化主要 取决于河流的补给方 式。 水量大,流量平稳, 丰水期长,无结冰期, 含沙量少,对航运有 利 水位汛期水位高低和季节变 化,汛期的时间及长 短 包括丰水期、枯水期 时间,汛期长短等, 主要与补给方式和河 道特征有关。河流主 要的补给季节处于汛 期,水位高。河流流 量相同的情况下,河

浅谈锅炉蒸汽品质

浅谈锅炉蒸汽品质 作者:陈坡一单位:乌鲁木齐石化公司化肥厂动力车间 【摘要】蒸汽品质对锅炉和机组的安全、经济运行影响很大,文章着重介绍了蒸汽品质的影响因素和改善蒸汽品质所应该采取的措施。 【关键词】蒸汽品质;影响因素;措施。 一、保证蒸汽品质的意义: 化肥厂动力车间的锅炉生产的S100过热蒸汽主要用于驱动一合成车间的4111K1T和4117K1T两大透平机组,蒸汽品质将直接影响锅炉和两大机组的安全、经济运行,提高蒸汽品质是保证炉机安全运行,确保化肥厂安、稳、长、满、优生产的先决条件。 目前,正常情况下,两台煤锅炉运行提供化肥厂生产所需要的蒸汽。2005年以来,由于两台煤锅炉老化,多次发生炉水品质低于标准从而影响蒸汽品质的情况。特别是2006年的7、8、9三个月,炉水中亚铁离子超标,严重影响到蒸汽品质,给锅炉和用汽工段的安全运行带来了重大隐患。为保证炉机的安全、经济运行,必须严格控制蒸汽品质。 蒸汽品质是通过质检科抽样化验蒸汽中二氧化硅的含量得出的,下面是对210次抽样结果做的一个数据统计: 对汽包锅炉而言,在高压下汽水腐蚀的问题日益突出,这就给锅炉的安全、经济运行带来困难。我将在这里简单分析蒸汽品质的恶化对机组安全、经济运行所带来的不利影响,蒸汽品质的影响因素,应该采取什么样的措施来保证蒸汽的品质合格。 二、蒸汽品质恶化的不利影响: 蒸汽品质是指蒸汽含杂质的多少,也就是指蒸汽的纯净程度。蒸汽含杂质过多就会引起过热器受热面、汽轮机流通部分和蒸汽管道沉积盐。⑴盐垢如沉积在过热器受热面管壁上,就会使传热能力降低,轻则使蒸汽吸热减少,过热蒸汽温度降低,排烟温度升高,锅炉效率降低;重则使管壁温度超过金属允许的极限温度,导致管子超温烧坏。⑵盐垢如沉积在汽轮机的流通部分,将使蒸汽的流通面积减小,造成叶片的粗糙度增加,甚至会改变叶片的形状,使汽轮机的阻力增大,出力和效率降低,此外还将引起叶片应力和轴向推力增加,甚至引起汽轮机振动增大,造成汽轮机事故。⑶盐垢如沉积在蒸汽管道的阀门处,可能引起阀门动作失灵和阀门漏汽。蒸汽品质恶化还会造成“汽水共腾”等很多负面的影响。 三、蒸汽品质的影响因素: 那么,蒸汽品质的影响因素有哪些呢?主要有以下两个大的方面:(1)蒸汽携带锅炉水:①锅炉压力对蒸汽带水的影响;锅炉压力越高,蒸汽越容易带水;②汽包内部结构对蒸汽带水的影响;汽包内径的大小,汽水引入、引出管的布置情况要影响蒸汽带水的多少,汽包内汽水分离装置不同,汽水分离效果就不一样;③锅水含盐量对蒸汽带水的影响;当锅

HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...

HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质硅钼蓝光度法 1 范围 本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅 色度及浊度干扰测定 丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验 2 原理 硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后2氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度 aminonaphtho1sulfonic acid)和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存 3.2 二氧化硅标准溶液 取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存 其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 4 仪器 同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mL è?oó·???5~10min3?·??ì?è ?ú2~15min内加入2.0mL还原剂5min后 用10mm比色皿测定吸光度 5.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中 若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后 以消除色度的影响 HZ-HJ-SZ-0147 ?-7个实验室进行验证 室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L

锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究

锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究 摘要:二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标,目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。但在测定中发现,各个化验分析人员的分析结果忽高忽低,误差较大,在经过大量实验分析后发现,引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大,造成测定值偏高,不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量,导致锅炉水水质不稳定,同时加大生产控制的难度。因此我们必须对氢氟酸进行处理,以消除其中的氟硅酸类干扰物质。 关键词:锅炉水二氧化硅氢氟酸 第一章序言 1.1 锅炉水水质分析的意义 目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测,长期的实践使人们认识到,水质不良是影响锅炉安全,经济运行的重要因素之一,所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理,为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障,确保锅炉安全运行,水质、汽质必须达到一定的标准。国家标准对锅炉水水质做了明确要求,按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。我们化验室分析化验的目的,就是对水、汽质量进行准确测定,看其是否符合标准,发现水质出现问题时及时采取措施,保证锅炉水的水质稳定。 1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性 我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉,压力为,对于压力较高的锅炉,锅炉水中的某些成分,比如硅,会选择性的溶解在蒸汽中,使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后,非常难以清除。同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢,对锅炉的危害有以下4方面:一.导致锅炉受热面金属损坏,降低锅炉使用寿命;二.降低热效率,增加能耗或降低锅炉出力;三.增加化学清洗次数,多消耗化学清

发电厂锅炉连排定排相关知识

连排定排: 一、排污的形式和作用 锅炉排污可分为:定期排污和连续排污。 1、定期排污 定期排污: 定期排污又叫间断排污或底部排污,其作用是排除积聚在锅炉下部的水渣和磷酸盐处理后所形成的软质沉淀物。定期徘污持续时间很短,但排出锅内沉淀物的能力很强。 2、连续排污 连续排污: 连续也叫表面排污,这种排污方式是连续不断地从汽包锅水表面层将浓度最大的锅水排出。它的作用是降低锅水中的含盐量和碱度,防止锅水浓度过高而影响蒸汽品质。

二、排污的位置 连续排污管口一般装在汽包正常水位(即“0”位)下200一300mm处。锅水由于连续不断地蒸发而逐渐浓缩,使水表面附近含盐浓度最高。所以,连续排污管口应安装在锅水浓度最大的区域,以连续排出高浓度锅水,补充以清洁的给水,从而改善锅水品质。排污率一般为蒸发量的1%左右。 连续排污的位置 定期排污位置 定期排污口一般设在汽包的底部、蒸发器的下联箱或集中下降管的下部。

定期排污的位置 三、排污的方法 操作人员应正确穿戴好劳保用品,携带并正确使用工具,操作前加强安全操作意识,做好安全防范措施,确保人身安全。 操作准备: (1)联系中控,准备定期排污; (2)中控确认锅炉负荷为较低负荷方可通知现场排污,防止高负荷下过高热应力对受热面产生损伤; (3)中控调整汽包水位至较高液位。 操作要领: (1)遵循勤排、少排、均衡排的原则;

(2)操作顺序:先打开高温闸阀,再缓慢打开闸阀,关闭则先关闭闸阀,再关闭高温闸阀; (3)排污时间:一般规定为5分钟左右,也可根据炉水电导率的高低来决定阀门的开度与排污的次数与时间。 四、注意事项 操作过程中发现排污管道法兰、阀门本体出现蒸汽泄漏等异常状况,应立即停止排污并及时通知中控、工段,严禁带压紧固和擅自处理; 禁止在锅炉高负荷下进行排污操作; 禁止在汽包低液位状况下进行排污操作。 锅炉启动时也要定期排污,这时排出的是循环回路底部的部分水,不仅使杂质得以排出,保证锅水品质,而且使受热较弱部分的循环回路换热加强,防止了局部水循环停滞,使水循环系统各部件金属受热面膨胀均匀,减小了汽包上下壁的温差。 五、炉水品质 由于炉水含有铁锈和加药处理形成的沉淀水渣等杂质,沉积在水循环回路的底部,久而久之,会导致炉水品质下降,这些都是由装在排污箱处的电导率和PH值的测试仪器反应出来。 向汽包内加入Na3PO4处理炉水,使进入炉水中的Ca2+、Mg2+等形成不粘附的水渣,通过排污排掉。 六、排污的目的 排污的目的 是将炉水含有的铁锈和加药处理形成的沉淀水渣等杂质,沉积在水循环回路的底部,定期或连续的将这些水渣等沉淀杂质排出,提高炉水的品质。使得炉水PH值在9.4---10.5,电导率在200us/cm以下! 连续排污:连续也叫表面排污,这种排污方式是连续不断地从汽包锅水表面层将浓度最大的锅水排出。它的作用是降低锅水中的含盐量和碱度,防止锅水浓度过高而影响蒸汽品质。 连续排污管口一般装在汽包正常水位(即“0”位)下200一300mm处。锅水由于连续不断地蒸发而逐渐浓缩,使水表面附近含盐浓度最高。所以,连续排污管口应安装在锅水浓度最大的区域,以连续排出高浓度锅水,补充以清洁的给水,从而改善锅水品质。排污率一般为蒸

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析,也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L,检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定,可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L;硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时,不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时,应先进行全程序空白试验,用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度 成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚:30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。 4.1硅酸溶液:1+1。 4.2钼酸铵试剂:溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中(搅拌并微 热),稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液;7.5%(m/V ) 溶解7.5g 草酸(H 2C 2O 4·2H 2O )于水中,稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液:C (SiO 2)=1000mg/L 。 称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g 置于铂坩埚(3.1)中,加入无水碳酸钠4g ,混匀。于高温炉中,在1000℃熔融1h 。取出冷却后,放于塑料烧杯中用热水浸取,用水洗净坩埚及盖,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液:100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液(4.4)移入500mL 容量瓶中,稀释至标线,用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液(4.5)0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ,分别移于50mL 比色管中,加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液(4.1), 2.0mL 钼酸铵试剂(4.2)。至少上下倒置6次

28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解

工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定 1.适用范围 本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法 本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L~5mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。 2.方法原理 硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝,用分光光度法测定。 3.仪器和试剂 本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602之规定制备。(安全提示:本标准使用的强酸具有腐蚀性,使用时注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。) 3.1分光光度计:具200-1000nm波长,并配有光程为10mm石英比色皿 3.2分析天平:量程精确0.001g 3.3移液管:1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管,5ml直行移液管3.4容量瓶:100ml和1000ml 3.5具塞比色管:50ml若干 3.6盐酸溶液:1+1。 3.7草酸溶液(H 2C 2 O 4 ·2H 2 0):100g/L 3.8钼酸铵[(NH 4) 6 MO 7 O 24 ·4H 2 0]溶液:75g/L。 3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C 10H 9 NO 4 S)溶液:2.5g/L 称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸,用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中,用水稀释至200mL,混匀.若有混浊,则需过滤。放入暗色的塑料瓶中,贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO 2 。 3.11二氧化硅标准溶液:1mL含0.O1mgSiO 2 移取10.00mL二氧化硅标准贮备液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。 3.12水:蒸馏水。 4.分析步骤 4.1仪器设置

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范 ●围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照, 求得二氧化硅的浓度。 ●色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。 ●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁 的干扰。在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐 0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。 ●本法最低检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。 ●测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ●铂坩埚,30-50ml ●分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。 ●1:1盐酸溶液 ●钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。 如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。 ●7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100 ml。 ●二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀, 于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅(SiO2)。 ●二氧化硅标准溶液:吸取50.0ml贮备溶液,稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫 升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1.标准曲线的绘制 ●取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml,分别移

锅炉水质处理及水分析

Q/QH 锅炉水质处理及水分析 青海油田分公司供水供电公司发布 I

锅炉水质处理及水分析 1 范围 本规程适用于中国石油天然气股份有限公司青海油田分公司供水供电公司发电车间 2 规范性引用文件 锅炉水质处理及水分析(1988年)。 3 天然水和水的预处理 3.1 概述 3.1.1 天然水中的杂质 气体:O2、CO2 分类悬浮物:泥沙、腐殖酸、微生物等 溶解固形物 溶解固形物最常见的有八种离子:CLˉ、SO42-、HCO3ˉ、CO32-四种阴离子和Na+、Mg2+、Ca2+、K+四种阳离子。 使用地下水时,原水中本来几乎不含,腐殖酸,微生物等,而在长管线运送过程中水中增加大量的管路腐蚀产物,以及中转过程中增加和微量有机物。 被如上杂质污染的水直接用来作为锅炉给水时,对锅炉和蒸汽品质都会直接或间接地造成危害,其危害有: 1、产生水垢与沉渣,堵塞和影响传热效果; 2、对锅炉产生腐蚀,减少锅炉使用寿命; 3、恶化蒸汽品质,造成用汽设备的结盐和腐蚀。 我们把污染天然水的杂质也可简单归纳为如下几种: 1、浊度: 浊度就是水的浑浊程度,用度表示,1度也叫1mg/L,即表示1水中所含悬浮物杂质的毫克数。但是,用散射光性能测定浊度时单位应采用福马单位。 2、硬度: 硬度表示结垢物质的含量多少,Ca2+、Mg2+含量的总和称为总硬度,硬度有碳酸盐硬度和非碳酸硬度之分。碳酸盐硬度,是指水中硬度由钙、镁的碳酸盐沉淀。因此碳酸盐硬度又叫暂时硬度。非碳酸盐硬度,是指水中硬度由钙、镁的非碳酸盐组成。其特点是:当水温升高到一定高度时也就是暂时硬度和永久硬度之和。 硬度的单位是毫摩尔/升(mM或mmol/L) 3、碱度 水中能够消耗的物质的量称为碱度。碱度可分为重碳酸根碱度、碳酸根碱度和氢氧根碱度,总碱度为它们之和,但事实上重碳酸根碱度和氢氧根碱度不能同时存在。 用甲基橙为指示剂测出的碱度为总碱度,又称全碱度。用酚酞为指示剂测出的碱度只包含了全部的氢氧根碱度各碳酸根碱度。其单位也是mmol/L。 原水为地下水时,该原水的碱度基本上是由HCO3ˉ造成。因此当碱度小于硬度时,测出的碱度就是水中的暂时硬度,当碱度大于硬度时水中就有了负硬。 2

水中二氧化硅的测定

水中二氧化硅的测定 (硅钼蓝比色法) Q/SH002.1.171—86 1、方法原理 在一定酸度下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。 2、仪器 2.1 72型分光光度计一台 2.2 1.0厘米比色皿2个 2.3 250mL塑料瓶7个 2.4 5 mL刻度移液管2支 2.5 10 mL刻度移液管3支 3、试剂 3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸) 、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中,加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中,再用去离子水稀释至1L。 3.2 1:1 盐酸溶液 3.3 10% 的钼酸铵溶液 3.4 10% 的酒石酸溶液 3.5 二氧化硅标准溶液 3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)

精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232 释至1L。 3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅) 将储备液稀释至100倍既得。 4 标准曲线绘制 4.1 取一组50mL比色管,分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。 4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀,防置5分钟。 4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀,1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。 4.4 10min 后在72型分光光度计上,波长660nm,比色皿3cm,电压 5.5V测其光密度。 4.5 以二氧化硅含量为横坐标,以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。 二氧化硅含量K = 光密度 5 测定步骤 取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5 计算 EK SiO(ppm) = 2V E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V

#1炉水二氧化硅高、连排流量大的原因分析

#1炉水二氧化硅高、连排流量大的原因分析 一、运行部对#1、2机组连排调整要求 2010年01月01日,运行部下发通知,要求在机组稳定运行期间,严格控制#1、2炉炉水二氧化硅在180ug/L 以下运行,并依据2009年全年连排流量趋势,2010年要求控制锅炉连排流量在8 t/h ——10t/h 范围内运行,不出现大幅度调整。如发现水汽指标有恶化趋势时(二氧化硅值大于160ug/L ),应及时开大连排流量,2小时之内二氧化硅值维持稳定或出现下降趋势,环化主值可根据水质情况进行具体调整。如水质持续恶化,连排开启无效后,环化主值应立即汇报值长,要求进行锅炉定排以保证水质合格。 二、2010年5月份#1、2炉主要水质指标对比 对比分析结果:#1、2机组省煤器入口水质相同,锅炉出口蒸汽质量相同,不同的只是#1炉水二氧化硅高于#2炉水(#1、2炉水适用同一块在线硅表测量,可以排除测量误差),且当关小#1炉连排流量时,二氧化硅上升速度较快,这种情况应该是由于#1锅炉循环系统内存在溶解性硅酸化合物引起。 长期以来,我厂#1炉汽包甲侧云母水位计频繁结垢污染,垢样分析结果上主要成分为硅酸化合物。 西安热工研究院有限公司试验报告单

注:2009年9月铜川电厂汽包水位计垢样中以单斜晶型的钡长石为主,还有晶石距比较大的硅酸盐类如蒙脱石、高岭石、蛇纹石类等。具体所占比例约:钡长石40.41%,蒙脱石27.50%,高龄蒙脱石混层13.50%。 三、针对措施 1、继续执行部门“关于锅炉连排、定排调整通知”加强锅炉排污。严格控制#1、2炉炉水二氧化硅在180ug/L以下运行。 2、针对#1炉水二氧化硅长期偏高的具体情况,临时采取定排与连排相结合的方式,将#1炉连排流量适当降低在8 t/h——10t/h范围内运行,加强锅炉底部放水(每日夜班低负荷时进行),主要是加强对#1炉下联箱冲洗,监督二氧化硅下降情况。 运行部 2010-6-18

循环水冷却知识汇总

循环水冷却知识汇总 问:给排水循环水冷却塔是什么? 答:干式冷却塔干式冷却难的热水在散热翅管内流动,靠与管外空气的温差,形成接触传热而冷却。所以干式冷却塔的特点是:①没有水的蒸发损失,也无风吹和排污损失,所以干式冷却塔适合于缺水地区,如我国的北方地区。因为没有蒸发,所以也没有但空气从冷却塔出口排出所造成的污染。②水的冷却靠接触传热,冷却极限为空气的干球温度效率低,冷却水温高。③需要大量的金属管(铝管或钢管),因此造价为同容量湿式塔的4~6倍。因干式冷却塔有后两点不利因素,所以在有条件的地区,应尽量采用湿塔。干塔可以用自然通风,也可以用机械通风。以火电厂常用的干式冷却塔为例,分为间接冷却和直接冷却两类。间接冷却是指用冷却塔中冷却后的水,送往凝汽器中冷却由汽轮机井出的乏汽。直接冷却是指不用凝汽器,将汽轮机排出的乏汽,用管道引人冷却塔直接冷却,变为凝结水,用水泵送回锅炉重复使用。海勒(Heller)系统间接空冷干式自然通风冷却塔。它的特点是使用喷射式凝汽器,汽轮机排出的乏汽与从冷却塔来的冷水,在凝汽器内直接混合,因此端差很小。混合后的水,约2%送回锅炉,其余的水送到冷却塔冷却。因冷却水和锅炉水为同一种水,所以对水质要求高。另外一个特点是,经冷却塔冷却后的水仍有较大的余压,在送人凝汽器以前,先用小型水轮发电机口收能量。它的散热器放在塔简的外边,类似湿式横流塔。散热器也可以像湿式逆流塔一样放在塔筒里面,但为了排走散热器中的水,散热器不是完全水平布置,而有一定的坡度。另外一种间接空冷塔,使用表面式凝汽器,乏汽和冷却水互不相混。散热器用翅片管或螺纹管,材质为钢或铝。管断面为椭圆形或圆形。直接空冷塔从汽轮机排出的乏汽,通过管道直接送入冷却塔内的散热管,用风机通风冷却成凝结水,不要凝汽器,所以称直接空冷。因为是将蒸汽直接送人散热管,而不像间接空冷送人冷却塔的是热水、因蒸汽体积比水大得多,所以送汽管特别粗,直径约为间接空冷的三倍多。另外,输汽管道不能漏汽,不然就会直接影响汽轮机真空,降低出力。干湿式冷却塔这种塔为湿式塔和干式塔的结合,干部在上、湿部在下。也有的塔四面进风,相对两边为湿部;另外两边为干部。采用这种塔的目的,部分是为了省水,但大多数是为了消除从塔出口排出的饱和空气的凝结,因而造成塔周围的污染。从塔下部湿段排出的湿空气,在同塔周围的冷空气接触后,即变成过饱和的空气而凝结,形成雾,造成污染。塔上部用干段,则由塔下部湿段排出的饱和湿空气,流经干段时,会被加热而变成不饱和的空气,因而出塔后不会凝结。喷流式冷却塔。为美国

蒸汽冷凝水酸性原因

1蒸汽冷凝水受污染的原因 冷凝水受铁离子污染的主要原因是,蒸汽冷凝水系统和冷凝水回收金属管道发生了腐蚀,而腐蚀的主要原因是蒸汽中所含有的Ο2和СΟ2 (1)氧腐蚀 由于锅炉给水不除氧或出氧不合格(除氧未达到104℃),给水中的溶解氧进入锅炉,在高温锅水中部分随着蒸汽一起蒸发出来(部分与锅炉金属发生了反映)进入蒸汽中,又伴随着蒸汽冷凝,溶解到蒸汽冷凝水中,如果蒸汽冷凝水回收系统不密闭(开式回收或被加热介质进入),空气中的溶解氧也会溶解到冷凝水中,因此,蒸汽冷凝水中含有一定量的溶解氧会对管道和回收系统的金属表面进行腐蚀。 Ο2+Fе+Н2Ο→Fе(ΟН)2 Ο2+ Fе(ΟН)2+Н2Ο→Fе(ΟН)3 Fе(ΟН)2 +Fе(ΟН)3→Fе3Ο4+Н2Ο (2)游离二氧化碳造成的腐蚀 冷凝水中的二氧化碳主要来源于锅炉的补给水或碳酸盐阻垢剂。这是由于天然水中含有大量碳酸氢盐,多数工业锅炉为了防止结垢常常加入过量的碳酸钠,在高温的锅水中碳酸氢盐和碳酸盐受热分解,释放出游离的二氧化碳,并随着蒸汽进入冷凝水中。 НСΟ3-→СΟ2↑+Н2Ο+СΟ32- СΟ32-+Н2Ο→СΟ2↑+ΟН- СΟ2气体被蒸汽携带,会使蒸汽冷凝水或湿蒸汽显弱酸性,水中СΟ2虽然只显弱酸性,但由于蒸汽一般都比较纯净,冷凝成水后缓冲性很小,少量溶有1mgСΟ2时,水的ΡН值便可由7.0降至5.5左右。水中的СΟ2可使水产生Н+,而Н+与溶解氧同是腐蚀电池中阴极去极化剂,大大加速了阳极金属的腐蚀。 СΟ2使金属发生酸腐蚀,又使其发生电化学腐蚀。因此,冷凝水中的СΟ2具有较强的腐蚀性,特别是在有氧的存在下。 СΟ2+Н2Ο→НСΟ3-+ΟН- 在冷凝水系统中,同时含有Ο2和СΟ2,将会明显地加速管道和泵的金属腐蚀,促使冷凝水中的含铁量迅速增高,直接将受污染的蒸汽冷凝水作为锅炉补水,(冷凝水中若不含有Ο2和СΟ2冷凝水不会污染),会造成锅炉给水系统及锅炉本体腐蚀,冷凝水中携带的Fе3+及腐蚀产物同样会引起锅炉腐蚀和在锅炉内积聚堆积,因此不经过处理的受污染的蒸汽冷凝水是不能直接作为锅炉补给水的。 2蒸汽冷凝水作为锅炉补给水的水质防范措施 为了防止冷凝水中铁含量增高而引起锅炉结垢和腐蚀,可以采用下列几种处理措施。(1)从提高锅炉补水品质入手,减少蒸汽中Ο2和СΟ2的含量,从而防止冷凝水对回收管道和回收系统的腐蚀来保证冷凝水中的铁含量,达到锅炉给水标准。 要减少锅炉给水中的溶解氧含量必须搞好锅炉给水的除氧处理。目前对≥6t/h的锅炉,一般有除氧器,应该尽可能投入运行,同时补充投加化学除氧剂处理。对小型直流式,贯流式燃油燃汽锅炉,可以直接投加化学除氧剂处理;对≤4t/h的锅炉可以不进行除氧处理。 要减少蒸汽中的二氧化碳,必须降低锅炉给水中碳酸盐碱度。对于原水碱度较高的应采取降低碱度处理,对于原水碱度较低的,在采取软化处理时,不宜加碳酸钠而应加适量的磷酸三钠来消除给水残余硬度和提高锅水碱度,必要时还可以设脱碳器除二氧化碳。(要增加补水分析项目) (2)、冷凝水采用闭式回收,彻底消除外界空气中的氧和二氧化碳进入回收系统。(3)、杜绝用热设备泄漏,防止被加热介质进入回收系统。 3蒸汽冷凝水作为锅炉补给水的水质补救措施

二氧化硅的测定

二氧化硅的测定——氟硅酸钾法(代用法) 1 适用范围 本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法; GB/T 12573 水泥取样方法; GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 3 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后,加入沸水,使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂,用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除非另有说明,分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1氯化钾:颗粒大时,研细后使用; 4.2氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾(KCl)溶于水中,稀释至1L; 4.3 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾(KCl)溶于50ml水后,加入50ml95%乙醇,摇匀; 4.4 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF·2H2O)置于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L贮存于塑料瓶中; 4.5 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中; 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]:称取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内; 4.7浓硝酸;

4.8 热盐酸(1+5) 5 仪器 5.1 分析天平; 5.2 银坩埚; 5.3 表面皿; 5.4 电炉; 5.5 高温炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温,可控制温度(700±25)℃、(800±25)℃、(950±25)℃; 5.6 塑料烧杯300ml; 5.7 塑料棒; 5.8 计时器; 5.9 容量瓶250ml; 5.10移液管。 6 采样 6.1 取具有代表性的均匀样品,采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g,经80μg方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封保存,供测定用。 6.2 称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6g~7g氢氧化钠,盖上坩埚(留有缝隙),放入高温炉,从低温升起,在650℃~700℃的高温下熔融20min,期间取出摇动1次。取出冷却,将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中,盖上表面皿,在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用热盐酸洗净坩埚和盖。再用水洗净坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸,再加入1ml浓硝酸,将溶液加热煮沸,冷却至室温后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。制得试样溶液A。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。 7 烧失量的测定 称取1g试样(m1),精确至0.0001g,置于已灼烧衡量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)℃下灼烧15min~20min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

锅炉水中二氧化硅的测定

锅炉水中二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 1. 范围和测定领域 在的酸度下,水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4],再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。 本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。 2.安全 2.1钼酸铵 2.2氯化亚锡 2.3硫酸 2.4二氧化硅 2.5碳酸钠 3.试剂 3.1 50g/L钼酸铵溶液:用高纯水配制,配制后溶液应澄清透明。贮存于塑料瓶中。 3.2 1%氯化亚锡溶液:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL盐酸溶液(1+1),加 热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。易失效,配好后低温保存。 3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液:于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。 3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O 3.5无水碳酸钠 3.6去离子水 4.仪器 4.1分光光度计,720nm;比色皿,2cm 4.2铂坩埚 4.3高温炉:100℃ 5. 测试

二氧化硅贮备液(1mL相当于二氧化硅):准确称取优级纯硅酸钠4.730g,溶于200mL的高纯水中,稀释至1L,保存于塑料瓶中。 二氧化硅贮备液(1mL相当于二氧化硅):吸取二氧化硅标准溶液()10mL用高纯水稀释至1L。 标准曲线绘制:取50mL比色管5只,用移液管分别加入0,,,,氧化硅溶液(1mL相当于二氧化硅),用水稀释至约25mL在高于20℃条件下,向各试管顺序加入 H2SO4,摇匀。 加 50g/L钼酸铵,摇匀。静置5分钟后,加入 H2SO4,摇匀,静置1分钟。加入2滴1%SnCl2甘油溶液,摇匀,静置5分钟。在波长720nm,用2cm比色皿以空白溶液为对照,测吸光度。以吸光度为纵坐标,二氧化硅的毫克数(在50mL比色管中的毫克数或者微克数)为横坐标,绘制标准曲线。 水样测定:取50mL比色管2支,分别加入水样25ml和去离子水25ml,后者做空白。然后,接上述中“在高于20℃条件下,向各试管顺序加入。。。。。。用2cm比色皿测吸光度” 步骤进行。 6计算 水样中二氧化硅含量X(mg/L)=(a÷v)×1000 式中: a—标准曲线上查得的二氧化硅mg数 v—水样体积,mL。 注:标准曲线的横坐标为50mL比色管中,二氧化硅的绝对量mg(或ug)。若以ug表示,计算公式应为: X(ug/L)=a÷v 因为:mg/L=1000ug/L 7.注释 比色管应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试验,以检查清洁度。 由于温度影响硅钼黄的生长和还原,水样的温度不得低于20℃,水样与标准液温度差不得超过±5℃。 配制钼酸铵溶液若发生溶解困难时,可采用每升溶液加入浓氨水,促进溶解,而且这样配制的溶液储存时不易出现沉淀。

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