670t_h锅炉炉水二氧化硅超标原因分析_焦予晶

670t /h 锅炉炉水二氧化硅超标原因分析

Analy sis on Overproofed Silicon Dioxide Cont ent in Water of 670t /h Boiler

焦予晶1,马文静2

(1.长春第二热电有限责任公司,吉林　长春　130031;2.吉林省电力科学研究院　吉林　长春　130021)

摘　要:通过对生水、活性炭过滤器出口水、除盐水水质的跟踪试验,查出了给水、炉水二氧化硅严重超标的原因。从机理上对这一现象进行了分析,并采取了投入生水加热器、增加定排次数、增加混凝剂量、加强水质监督等措施,使锅炉水质恢复正常。

关键词:锅炉;炉水;活性硅;胶体硅;全硅;超标

中图分类号:T K 223.5;T F123.3+3 文献标识码:B 文章编号:1009-5306(2002)03-0021-02

收稿日期:2002-02-28

作者简介:焦予晶(1965-),女,工程师,现在长春第二热电有限责任公司化学分场工作。

锅炉炉水中二氧化硅严重超标时,由饱和蒸汽携带进入蒸汽系统的硅量增加,使蒸汽品质劣化。2001年5月以来,长春第二热电有限责任公司1、2号炉炉水二氧化硅严重超标,2号炉蒸汽中二氧化硅质量浓度最高可达46.0L g /L,但相应的除盐水活性硅质量浓度一直小于20.0L g/L 。为分析1、2号炉炉水水质异常原因,相应地进行了生水、活性炭出口水和除盐水的全硅、活性硅、胶体硅的跟踪试验。根据试验结果分析了超标原因,并提出了相应的措施,现将这一过程介绍如下。

1　设备状况

该公司化学水处理的生水引自石头口门水库,生水经汽轮机生水加热器加热至(40±1)℃送至化学水处理系统,经机械搅拌澄清使生水凝聚、沉淀后进入重力式双阀滤池,再经活性炭过滤器除去水中有机物。一级除盐设备为阳离子浮动床、除二氧化碳器、阴离子浮动床系列。经混床深度除盐、氨化的除盐水送至凝汽器、低压除氧器,未加氨的除盐水作为发电机内冷水。2号炉在1998年8月进行定期排污程控改造,目前运行状况良好。

2　二氧化硅超标原因分析

2.1　试验数据分析

在对汽水系统进行了全面、系统检查后,排除了凝汽器的泄漏影响;对1、2号炉定期排污系统和连续排污系统进行相应的检查,发现除2号炉连排不畅外设备系统均正常工作,通过正常的排污仍然无法使炉水硅含量下降。

6月份分别对除盐水、给水、炉水、蒸汽进行了跟踪试验,发现给水的二氧化硅严重超标。试验数据见表1,其中1号炉给水二氧化硅质量浓度最高达71.1L g /L,2号炉给水二氧化硅质量浓度最高达181.9L g /L (给水二氧化硅标准为20L g /L )。胶体硅、活性硅试验数据见表2。

通过表2可见,除盐水的全硅质量浓度最高达760.0L g /L,胶体硅质量浓度最高为743.7L g /L,活性硅质量浓度最高仅为16.3L g /L 。

经分析,由于该厂的生水是水库水,水质易受自然条件的影响,随季节变化幅度较大,特别是2001年枯水期较长,水质浓缩,而土壤和岩石的主要成分——铝硅酸盐在水中溶解度不大,成为悬浮物存在于水中,使生水的悬浮物和胶体杂质含量较大。另外由于该厂的非活性硅试验一直没有开展,所以在生水水质全硅分析中不能掌握胶体硅的变化情况。2.2　理论分析

通过试验确定水质异常是受生水的胶体硅影响。生水中的胶体硅以多分子聚合硅(SiO 2)m ?(H 2O )n 的状态或颗粒状硅(SiO 2)m 的状态存在,其颗粒直径大约为1～100L m 之间。由于比表面积很

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表1　水中二氧化硅质量浓度情况汇总L g/L

试验日期除盐水

1号炉

给水甲侧炉水乙侧炉水饱和蒸汽

2号炉

给水甲侧炉水乙侧炉水饱和蒸汽

6月12日20.035.01580161012.1125.020********.0 6月13日20.271.12134119817.8151.32900346025.4 6月14日20.840.91420214010.7181.93600400046.3 6月19日*14.427.6124013607.5111.62060292020.0注:*为生水加热器投运,温度为40℃

大,有明显的表面活性,吸附许多结构相似的分子或

离子而带电。带电的胶体颗粒由于相互间存在电性

斥力而具有一定的胶体稳定性,均匀地存在于水中,

不易用自然沉降的方法除去。

表2　各类水全硅分析结果mg/L

试验日期测试项目生水澄清池

出口水

活性炭

过滤器

出口水

除盐水

6月19日* 7月5日

7月10日7月20日** 7月25日活性硅11.258.280.0141胶体硅47.9018.020.0309活性硅11.947.917.920.0163胶体硅49.5619.320.740.7437活性硅8.047.657.490.0162胶体硅25.56 1.930.510.0639活性硅9.348.188.350.0301胶体硅31.090.080.290.0567活性硅10.138.788.490.0109胶体硅43.590.630.160.0554

注:*表示投运生水加热器,**表示活性炭重新更换后。

该公司所用普通凝胶树脂的孔眼孔径平均为1～2L m,因胶体颗粒的直径要大于离子交换树脂的微孔直径,很难通过离子交换将其除去。强碱性阴离子交换树脂在常温、低浓度水溶液中对常见离子的选择性次序如下:SO2-4、NO-3、Cl-、OH-、HCO-3、HSiO-3。由此可见,离子交换树脂对活性硅的选择性最弱,也就是说活性硅很难被吸附,但被置换下来却比较容易。一级化学除盐—混床系统出水活性硅质量浓度运行控制小于20L g/L,难以通过离子交换除去的胶体硅和小部分活性硅随补给水进入汽水系统。随着温度、压力、pH值升高,给水中硅化合物全部变为溶解态,也就是我们现在测到的活性硅。在锅炉水中硅化合物的存在形态主要是H2SiO3及相应的NaHSiO3和Na2SiO3,它们之间存在以下水解平衡:HSiO-3+H2O H2SiO3+OH-。从锅炉出来的饱和蒸汽往往含有少量杂质,这些杂质主要是钠盐和硅酸盐等,使蒸汽受到污染。产生这种污染的原因主要有2个:一个是机械携带,另一个是蒸汽的溶解携带。饱和蒸汽对各种物质的溶解性具有选择性,其中对硅酸的溶解能力最大。进入到锅炉内的二氧化硅经蒸发,浓缩程度越来越高,因此通过溶解携带或机械携带进入蒸汽中的二氧化硅含量也相应增高,以致蒸汽二氧化硅含量超标。

综上所述,造成锅炉水二氧化硅严重超标的直接原因是受生水中胶体硅增加的影响,此胶体硅进入汽水系统后转化为溶解态硅,即活性硅,使锅炉炉水中二氧化硅严重超标。

3　降低二氧化硅的措施

a.　增加设备调整试验的次数,加大凝聚剂的加药量,注意生水加热器的投入。

b.　增加定期排污次数,增加连续排污门开度。

c.　加强对水汽的监督,增加化验次数及试验项目。系统查定周期可以根据具体情况适当缩短,以便及时掌握生水水质情况,应严格进行生水全硅的分析。

通过投入生水加热器及对澄清池加药剂量的调整,水质于6月21日有所好转,但2号炉变化不明显,这是由于连续排污不畅通,造成连排扩容器汽水混合物回到除氧器,造成给水污染,此缺陷已在小修中得到了解决。

(责任编辑　马晓琴)

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水中全硅的测定 重量法

实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。

锅炉水质全硅的测定

全硅的测定 （低含量硅氢氟酸转化法） 1. 试验目的： 测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。 2. 试剂： 2.1. 二氧化硅标准溶液。 2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。 2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释100倍即可。 2.1. 3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。 2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。 2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。 2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。 2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。 2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。 2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶 于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混 合用除盐水稀释至1升。 3. 主要仪器： DR4000分光光度计。 4. 适用范围： 测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。 5. 相关文件： GB12148－89 原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。 6. 分析步骤 6.1. 工作曲线的绘绘制： 6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并 用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...

HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定　硅钼蓝光度法 HZ-HJ-SZ-0148 水质硅钼蓝光度法 1 范围 本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅 色度及浊度干扰测定 丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验 2 原理 硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后２氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度 ａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈｏ１ｓｕｌｆｏｎｉｃ　ａｃｉｄ）和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存 3.2 二氧化硅标准溶液 取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存 其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 4 仪器 同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mL è?oó·???5~10min3?·??ì?è ?ú2~15min内加入2.0mL还原剂5min后 用10mm比色皿测定吸光度 5.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中 若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后 以消除色度的影响 HZ-HJ-SZ-0147 ?-7个实验室进行验证 室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L

锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究

锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究 摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。 关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸 第一章序言 1.1 锅炉水水质分析的意义 目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。 1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性 我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度 成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚：30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 4.1硅酸溶液：1+1。 4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微 热），稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液；7.5%（m/V ） 溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。 称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h 。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL 容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ，分别移于50mL 比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液（4.1）， 2.0mL 钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次

28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解

工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定 1．适用范围 本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法 本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。 2．方法原理 硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。 3.仪器和试剂 本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。） 3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿 3.2分析天平：量程精确0.001g 3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml 3.5具塞比色管：50ml若干 3.6盐酸溶液:1+1。 3.7草酸溶液(H 2C 2 O 4 ·2H 2 0):100g/L 3.8钼酸铵[(NH 4) 6 MO 7 O 24 ·4H 2 0]溶液:75g/L。 3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C 10H 9 NO 4 S)溶液:2.5g/L 称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO 2 。 3.11二氧化硅标准溶液:1mL含0.O1mgSiO 2 移取10.00mL二氧化硅标准贮备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。 3.12水：蒸馏水。 4.分析步骤 4.1仪器设置

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范 ●围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照， 求得二氧化硅的浓度。 ●色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。 ●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁 的干扰。在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐 0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。 ●本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。 ●测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ●铂坩埚，30－50ml ●分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 ●1：1盐酸溶液 ●钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。 如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。 ●7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。 ●二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀， 于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅（SiO2）。 ●二氧化硅标准溶液：吸取50.0ml贮备溶液，稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫 升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1．标准曲线的绘制 ●取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，分别移

水中二氧化硅的测定

水中二氧化硅的测定 (硅钼蓝比色法) Q/SH002.1.171—86 1、方法原理 在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。 2、仪器 2.1 72型分光光度计一台 2.2 1.0厘米比色皿2个 2.3 250mL塑料瓶7个 2.4 5 mL刻度移液管2支 2.5 10 mL刻度移液管3支 3、试剂 3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸) 、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。 3.2 1:1 盐酸溶液 3.3 10% 的钼酸铵溶液 3.4 10% 的酒石酸溶液 3.5 二氧化硅标准溶液 3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)

精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232 释至1L。 3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅) 将储备液稀释至100倍既得。 4 标准曲线绘制 4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。 4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。 4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。 4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压 5.5V测其光密度。 4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。 二氧化硅含量K = 光密度 5 测定步骤 取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5 计算 EK SiO(ppm) = 2V E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V

#1炉水二氧化硅高、连排流量大的原因分析

#1炉水二氧化硅高、连排流量大的原因分析 一、运行部对#1、2机组连排调整要求 2010年01月01日，运行部下发通知，要求在机组稳定运行期间，严格控制#1、2炉炉水二氧化硅在180ug/L 以下运行，并依据2009年全年连排流量趋势，2010年要求控制锅炉连排流量在8 t/h ——10t/h 范围内运行，不出现大幅度调整。如发现水汽指标有恶化趋势时（二氧化硅值大于160ug/L ），应及时开大连排流量，2小时之内二氧化硅值维持稳定或出现下降趋势，环化主值可根据水质情况进行具体调整。如水质持续恶化，连排开启无效后，环化主值应立即汇报值长，要求进行锅炉定排以保证水质合格。 二、2010年5月份#1、2炉主要水质指标对比 对比分析结果：#1、2机组省煤器入口水质相同，锅炉出口蒸汽质量相同，不同的只是#1炉水二氧化硅高于#2炉水(#1、2炉水适用同一块在线硅表测量，可以排除测量误差)，且当关小#1炉连排流量时，二氧化硅上升速度较快，这种情况应该是由于#1锅炉循环系统内存在溶解性硅酸化合物引起。 长期以来，我厂#1炉汽包甲侧云母水位计频繁结垢污染，垢样分析结果上主要成分为硅酸化合物。 西安热工研究院有限公司试验报告单

注：2009年9月铜川电厂汽包水位计垢样中以单斜晶型的钡长石为主，还有晶石距比较大的硅酸盐类如蒙脱石、高岭石、蛇纹石类等。具体所占比例约：钡长石40.41%，蒙脱石27.50%，高龄蒙脱石混层13.50%。 三、针对措施 1、继续执行部门“关于锅炉连排、定排调整通知”加强锅炉排污。严格控制#1、2炉炉水二氧化硅在180ug/L以下运行。 2、针对#1炉水二氧化硅长期偏高的具体情况，临时采取定排与连排相结合的方式，将#1炉连排流量适当降低在8 t/h——10t/h范围内运行，加强锅炉底部放水（每日夜班低负荷时进行），主要是加强对#1炉下联箱冲洗，监督二氧化硅下降情况。 运行部 2010-6-18

二氧化硅的测定

二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法） 1 适用范围 本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T 12573 水泥取样方法； GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 3 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用； 4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L； 4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀； 4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中； 4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中； 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内； 4.7浓硝酸；

4.8 热盐酸（1+5） 5 仪器 5.1 分析天平； 5.2 银坩埚； 5.3 表面皿； 5.4 电炉； 5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃； 5.6 塑料烧杯300ml； 5.7 塑料棒； 5.8 计时器； 5.9 容量瓶250ml； 5.10移液管。 6 采样 6.1 取具有代表性的均匀样品，采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μg方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 6.2 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g~7g氢氧化钠，盖上坩埚（留有缝隙），放入高温炉，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸洗净坩埚和盖。再用水洗净坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸，再加入1ml浓硝酸，将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。制得试样溶液A。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。 7 烧失量的测定 称取1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧衡量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

锅炉水中二氧化硅的测定

锅炉水中二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 1. 范围和测定领域 在的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。 本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。 2.安全 2.1钼酸铵 2.2氯化亚锡 2.3硫酸 2.4二氧化硅 2.5碳酸钠 3.试剂 3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。贮存于塑料瓶中。 3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加 热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。易失效，配好后低温保存。 3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。 3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O 3.5无水碳酸钠 3.6去离子水 4.仪器 4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm 4.2铂坩埚 4.3高温炉：100℃ 5. 测试

二氧化硅贮备液（1mL相当于二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。 二氧化硅贮备液（1mL相当于二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（）10mL用高纯水稀释至1L。 标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，,,,氧化硅溶液（1mL相当于二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入 H2SO4，摇匀。 加 50g/L钼酸铵，摇匀。静置5分钟后，加入 H2SO4，摇匀，静置1分钟。加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。在波长720nm，用2cm比色皿以空白溶液为对照，测吸光度。以吸光度为纵坐标，二氧化硅的毫克数（在50mL比色管中的毫克数或者微克数）为横坐标，绘制标准曲线。 水样测定：取50mL比色管2支，分别加入水样25ml和去离子水25ml，后者做空白。然后，接上述中“在高于20℃条件下，向各试管顺序加入。。。。。。用2cm比色皿测吸光度” 步骤进行。 6计算 水样中二氧化硅含量X（mg/L）=(a÷v)×1000 式中： a—标准曲线上查得的二氧化硅mg数 v—水样体积，mL。 注：标准曲线的横坐标为50mL比色管中，二氧化硅的绝对量mg（或ug）。若以ug表示，计算公式应为： X（ug/L）=a÷v 因为：mg/L=1000ug/L 7．注释 比色管应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试验，以检查清洁度。 由于温度影响硅钼黄的生长和还原，水样的温度不得低于20℃，水样与标准液温度差不得超过±5℃。 配制钼酸铵溶液若发生溶解困难时，可采用每升溶液加入浓氨水，促进溶解，而且这样配制的溶液储存时不易出现沉淀。

水中硅酸盐含量的测定

水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。

3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。

锅炉给水水质超标的危害

一、水中的杂质 水的杂质除氧、二氧化碳等气体和悬浮物外，还有溶解固形物。溶解固形物最常见的有八种离子：氯离子(Cl--)、硫酸根离子(SO2-4)、重碳酸根离子(HCO--3)、碳酸根离子(CO2-3)、钠离子(Na+)、镁离子(Mg2+)、钙离子(Ca2+)、钾离子(K+)。以上杂质的水溶液，假如直接用于锅炉给水，则对锅炉和蒸汽品质都会直接或间接地造成危害：产生水垢与沉渣;对锅炉腐蚀;恶化蒸汽品质。 二、各种杂质对安全生产的影响 钠离子：限制炉水中的含钠量是为了保证蒸汽品质。因蒸汽带水，使炉水中的钠盐带入蒸汽，当含盐量超过一定数值时，蒸汽带水量会明显增加，使蒸汽品质明显变坏。过热蒸汽带入汽轮机的钠化合物，由于钠化合物在过热蒸汽中的溶解度不大，而且随着蒸汽压力的下降，溶解度也会很快下降。所以在汽轮机内，当蒸汽压力稍有降低时，它们在蒸汽中的含量就高于溶解度，因此很容易从蒸汽中析出而沉积在汽轮机内，不仅影响汽轮机的出力，而且还危机安全运行。 氧：自然水中，大多都溶解有氧。氧存在于水中，对于钢、铁、铜等金属，都具有不同的腐蚀作用。pH值较低的水，能促进溶解氧的腐蚀作用;pH值较高的水，可使这种作用减弱。当水温升高，但不足以使溶解氧从水中析出时，腐蚀作用的速度会加快，所以在热水管和凝聚水管中，氧腐蚀更为严重。经验得知，此温度约在60~90℃之间。溶解氧的腐蚀，只

有在水溶解中才能发生。溶解氧的腐蚀，是锅炉金属表面腐蚀的主要和常见的原因。 二氧化硅：在所有自然水中，二氧化硅的含量差异较大，江河中二氧化硅在一年中变化也很大。二氧化硅在锅炉内形成的水垢是非常坚硬的，且呈透明或半透明状态，类似玻璃。用机械方法清除这种水垢，要比清洗一般碳酸盐水垢多几倍工时，这种水垢的导热性能极差。当水垢产生后，会使受热面降低传热作用，以致造成受热面过热烧坏。 铁：自然水中含铁量小于0.1mg/L时，并无影响，但当含量超过0.3mg/L 时，水就会有味、混浊。地下水含有铁时，会出现红色氢氧化铁沉淀。锅炉补给水中含铁量过高，会导致锅炉受热面炉管产生氧化铁垢。氧化铁水垢的导热性能很差，平均导热系数只有0.1～0.2kcal/(m·h·℃)，仅为钢材的1.67‰～5‰；即使与锅炉内常见的钙镁水垢相比，平均导热数也要低很多，约为钙镁水垢平均导热系数的1.67%～40%。而资料显示，锅炉受热面上附着1mm厚的水垢时，其燃料的消耗将增加1.5～3.0%，由此可见，在锅炉炉管上生成的氧化铁水垢将大大降低锅炉的经济性。氧化铁水垢不仅严重阻碍传热，而且会造成传热面局部温度过高，导致金属强度下降。因此，锅炉给水的铁含量超标，还容易造成炉管变形，进而危及锅炉的安全。

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为L，检出上限为25mg/L。干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 铂坩埚：30~50mL。 分光光度计。 常用实验设备。 4 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的

分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 硅酸溶液：1+1。 钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 草酸溶液；%（m/V） 溶解草酸（H2C2O4·2H2O）于水中，稀释至100mL。 二氧化硅贮备液：C（SiO2）=1000mg/L。 称取高纯石英砂（二氧化硅）置于铂坩埚（）中，加入无水碳酸钠4g，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 二氧化硅标准溶液：100mg/L。 吸取二氧化硅贮备液（）移入500mL容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 标准曲线 取二氧化硅标准溶液（）、、、、、、，分别移于50mL比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入盐酸溶液（），钼酸铵试剂（）。至少上下倒置6次使之混合均匀，然后放置5~10min。加入草酸溶液（），充分混匀。从加入草酸计算时间，在2~15min内进行测量，在410nm波长处，用

二氧化硅-工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定-GB-T12149-2007

GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定 1范围 本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法 本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987) 3分光光度法 3. 1原理 硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。 3.2试剂和材料 本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。 3,2.1盐酸溶液:1+1。 3.2.2草酸溶液(H 2C 2 O 4 ·2H 2 0):100 g/L 3.2.3钼酸铵[(NH 4 ) 6 MO 7 O 24 ·4H 2 0]溶液:75 g/L。 3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C 10H 9 NO 4 S)溶液:2. 5 g/L 称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中，用水稀释至200 mL,混匀.若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 3.2.5二氧化硅标准贮备液:1 ml,含0.1 mg SiO 2 。 3. 2. 6二氧化硅标准溶液:1 mL含0.O1 mg SiO 2 移取10.00 mL 二氧化硅标准贮备液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。 3.3仪器和设备 一般实验室用仪器和下列仪器 3.3.1分光光度计:带有1 cm的比色皿。 3. 3. 2具赛比色管50 mL 3.4分析步骤 3.4. 1校准曲线的绘制

1、实验一、水泥中二氧化硅的测定

工业分析实验报告 工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定 一、方法原理 氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。 SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6 K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂 1、 氢氧化钾：固体，分析纯。 2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶 解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。 3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ， 贮于试剂瓶中。 4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加 入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。 5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。 6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L 水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。 7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾 （C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： 三、仪器 滴定分析法常用仪器。 四、测定步骤 2 .2041000 )(??= V m NaOH c 02 .15)(2?=NaOH C T sio

670t_h锅炉炉水二氧化硅超标原因分析_焦予晶

670t /h 锅炉炉水二氧化硅超标原因分析 Analy sis on Overproofed Silicon Dioxide Cont ent in Water of 670t /h Boiler 焦予晶1,马文静2 (1.长春第二热电有限责任公司,吉林　长春　130031;2.吉林省电力科学研究院　吉林　长春　130021) 摘　要:通过对生水、活性炭过滤器出口水、除盐水水质的跟踪试验,查出了给水、炉水二氧化硅严重超标的原因。从机理上对这一现象进行了分析,并采取了投入生水加热器、增加定排次数、增加混凝剂量、加强水质监督等措施,使锅炉水质恢复正常。 关键词:锅炉;炉水;活性硅;胶体硅;全硅;超标 中图分类号:T K 223.5;T F123.3+3 文献标识码:B 文章编号:1009-5306(2002)03-0021-02 收稿日期:2002-02-28 作者简介:焦予晶(1965-),女,工程师,现在长春第二热电有限责任公司化学分场工作。 锅炉炉水中二氧化硅严重超标时,由饱和蒸汽携带进入蒸汽系统的硅量增加,使蒸汽品质劣化。2001年5月以来,长春第二热电有限责任公司1、2号炉炉水二氧化硅严重超标,2号炉蒸汽中二氧化硅质量浓度最高可达46.0L g /L,但相应的除盐水活性硅质量浓度一直小于20.0L g/L 。为分析1、2号炉炉水水质异常原因,相应地进行了生水、活性炭出口水和除盐水的全硅、活性硅、胶体硅的跟踪试验。根据试验结果分析了超标原因,并提出了相应的措施,现将这一过程介绍如下。 1　设备状况 该公司化学水处理的生水引自石头口门水库,生水经汽轮机生水加热器加热至(40±1)℃送至化学水处理系统,经机械搅拌澄清使生水凝聚、沉淀后进入重力式双阀滤池,再经活性炭过滤器除去水中有机物。一级除盐设备为阳离子浮动床、除二氧化碳器、阴离子浮动床系列。经混床深度除盐、氨化的除盐水送至凝汽器、低压除氧器,未加氨的除盐水作为发电机内冷水。2号炉在1998年8月进行定期排污程控改造,目前运行状况良好。 2　二氧化硅超标原因分析 2.1　试验数据分析 在对汽水系统进行了全面、系统检查后,排除了凝汽器的泄漏影响;对1、2号炉定期排污系统和连续排污系统进行相应的检查,发现除2号炉连排不畅外设备系统均正常工作,通过正常的排污仍然无法使炉水硅含量下降。 6月份分别对除盐水、给水、炉水、蒸汽进行了跟踪试验,发现给水的二氧化硅严重超标。试验数据见表1,其中1号炉给水二氧化硅质量浓度最高达71.1L g /L,2号炉给水二氧化硅质量浓度最高达181.9L g /L (给水二氧化硅标准为20L g /L )。胶体硅、活性硅试验数据见表2。 通过表2可见,除盐水的全硅质量浓度最高达760.0L g /L,胶体硅质量浓度最高为743.7L g /L,活性硅质量浓度最高仅为16.3L g /L 。 经分析,由于该厂的生水是水库水,水质易受自然条件的影响,随季节变化幅度较大,特别是2001年枯水期较长,水质浓缩,而土壤和岩石的主要成分——铝硅酸盐在水中溶解度不大,成为悬浮物存在于水中,使生水的悬浮物和胶体杂质含量较大。另外由于该厂的非活性硅试验一直没有开展,所以在生水水质全硅分析中不能掌握胶体硅的变化情况。2.2　理论分析 通过试验确定水质异常是受生水的胶体硅影响。生水中的胶体硅以多分子聚合硅(SiO 2)m ?(H 2O )n 的状态或颗粒状硅(SiO 2)m 的状态存在,其颗粒直径大约为1～100L m 之间。由于比表面积很 21

HZHJSZ00147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法....

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质硅钼黄光度法 1 范围 本方法最低检出浓度为0.4mg/L 测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/Lò2?éó?óúò?°??·?3???ù·??? ?éò?2éó?213￥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除 大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸 在测定条件下样品中含铁20mg/L 磷酸盐0.8mg/L2??éè?2a?¨ ó?2￡á§?÷?óê± ó???3y??°×μ?·?·¨??3y2￡á§?÷?óμ?ó°?ì ?a?á?§ó?1è?á·′ó| 在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度 离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定 3.1 1+1盐酸溶液 溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热) 如有不溶物可过滤　 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4??êí?á100mL 3?è???′?êˉó￠é°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中 此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2) ?üè?50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存 3.6 永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L èü?a10g硼酸钠(Na2B4O7??êí?á 1 L 30~50mL 5 试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大 ０．５０３．００７．００ 分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm ò????a2?±è2￠×÷??°×D￡?y