当前位置：文档库 › 材料现代分析方法练习题及答案

材料现代分析方法练习题及答案

答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的 g/3g 的成像条件成像，采用很大的偏离参量 s 。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。

图：PPT透射电子显微技术1页

10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。

反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。

层错条纹平行线直线间距相等

反相畴界非平行线非直线间距不等

孪晶界条纹平行线直线间距不等

晶界条纹平行线非直线间距不等

11. 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬

度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，

导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬

度。衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。

相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生

变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。

物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

XRD部分

4.什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？

答：物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。

基本依据：

组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构，因而具有各自的 X 射线衍射花样特征，对于多相物质，其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成，制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。

步骤：

(1)制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。

(2)确定各衍射线条 d值及相对强度1/1 i值。照相法，测定B后则可得到 d值，1/1 i值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计；衍射仪法，以 1-2 B曲线峰位求得d,以曲线高或积分面积得 I/I 1 。

(3)检索PDF卡片，将各线条的 d值按强度递减顺序排列；按三强线条 d i d2d3的d-1/1 1 数据查数值索引，找到吻合条目后，核对八强线的d-1/1 i值，基本符合则取出 PDF卡片。

(4)核对PDF卡片与物相判定，将衍射花样的全部 d-1/1 i值与检索到的PDF卡片核对，若一一吻合,这卡片所示相即为待分析相。

5.为什么可以利用 x- 射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变？试简述测定的方法和主要步骤。答：衍射线宽与晶体尺寸存在关系B =k^ /(D cos? 0 )(其中B为衍射线形的半高宽,

为反射面上晶体尺寸的平均值，k为系数)只要从x-ray的实验数据中测得衍射线的半高宽

B就可算出晶块尺寸Dt

晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变d± ?d，有如下关系：B =4 tan ?0( ?d/d)，从x-ray衍射实验中测得衍射线的半高宽B,便可计算晶格畸变量?d/d的值。

测定方法和主要步骤：

单峰测法：如果确定样品中无晶粒细化，选一个高角度峰做慢速扫描，再选一个无畸变样品做标样，做同样的扫描，标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近，此种方法简单，计算容易，可手工算。

双峰测法：当样品既有晶粒细化，又有微观畸变时，要选用同向晶面的两个衍射峰来做，同样的，标样也可测这两个峰。

多峰测法：先做一个标样的全谱，测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”，有了

这条曲线就可以算出任何仪器宽度，测量出样品的全谱，拟合，从而得到所有衍射角下面的

样品宽度。

6.什么是Rietveld全谱拟合结构精修？该方法修能解决材料中哪些结构问题？

解：全谱拟合是指：在假设晶体结构模型和结构参数基础上，结合某种峰形函数耒计算多晶

衍射谱、调整结构参数与峰值参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合，从而获得结构参数与

峰值参数的方法，这一逐步逼近的过程称拟合，因是对全谱进行的故称全谱拟合。

全谱拟合精修晶体结构应用几乎解决了所有结晶学问题，在多晶体衍射分析的各个领域中占

有重要地位。

摈弃多晶衍射谱上的三要素，而是利用衍射谱上每一步的衍射数据(因此需要高质量的衍射

数据，要采用步进扫描) 。衍射谱上某 2 i点处实测的强度记为y i，计算强度记为

yc, i ( i )，根据初始结构模型可计算。利用最小二乘法拟合全谱，通过迭代不断调整精修参数，使下式残差值2达到最小。收敛时得到的结构参数即为精修后的结构，此即Rietveld

结构精修。

Rietveld 精修能得到：精确的点阵参数、定量物相分析结果、原子占位、晶块尺寸及晶格畸变、原子占位几率、无公度结构、 Debye 温度、结构因子、结晶度、相变问题、磁结构。

7.何谓标准投影图、极图、反极图？如何分析一张极图？答：标准投影图：选择晶体中对称性高的低指数晶面，如（001）、（011）等作为投影面，将

晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上，这样的投影图称为标准投影图。

极图：晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影，称为极图，有正极图和反极图。反极图：材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图，由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反，故称为反极图。

极图分析：极图给出的是试样中各晶粒的某一晶面在试样外观坐标系中的投影，必须再通过分析才能给出织构的类型和数量。

分析织构的类型，称为定性分析；分析织构的离散度和各织构组分的百分数，称为定量分析。

定性分析采用尝试法：将所测得的 {HKL} 极图与该晶体的标准投影图（立方晶系通用）对照，找到标准投影图中的 {HKL} 点全部落在极图中极密度分布集中区的标准投影图，此标准投影图中心点的指数即为轧面指数（hkl），与极图中轧向投影点重合的极点指数即为轧向指数 [uvw] ，从而确定（hkl）[uvw] 织构。若有几张标准投影图能满足上述对照，说明存在多重织构。校核极图分析的正确与否，或极图复杂时，可采用对同一试样测绘几个不同{HKL} 指数的极图，来验证或对照分析。

8.织构一般如何表达？不同表达形式之间关系如何？答：织构的表示方法有：晶体学指数表示；极图表示（正极图、反极图）；取向分布函数表示。

极图所使用的是一个二维空间，它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向，用极图分析多晶体的织构或取向时会产生一定的局限性和困难。取向分布函数建立了一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法，细致精确并定量地分析织构。尽管极图有很大的局限性，但它通常是计算取向分布函数的原始数据基础，所以不可缺少。因为计算取向分布函数非常繁杂，实际工作中，极图还是经常使用，极图分析和取向分布函数法二者可以互相补充。

11. 请你说出四种以上多晶 x- 射线衍射技术在晶体材料研究中的应用，并简要说出应用原理及步骤答：（一）物质结构的测定

1．分子和晶体结构的测定在过去，这主要通过单晶体衍射和某些光谱技术来进行，自全谱拟合数据分析方法提出以后，用多晶体衍射来测分子和晶体结构已经可能，目前还在发展。

2．晶体内微结构的测定晶体具有周期性结构，但实际晶体的周期性是被破坏的，存在着各种各样的缺陷，这些缺陷即为实际晶体的微结构。除 X 射线多晶体衍射外，其他可用来测定微结构的方法还不多。

3．聚集体结构的测定人们使用的材料在绝大多数情况下不是一块单晶体，而是由无数个小单晶聚集在一起的大块材料，这种多晶聚集体的性能不仅与构成聚集体的分子或晶体结构有关，还和聚集体结构有关。

所谓聚集体结构是指此聚集体中包含了几个物相？这些物相是什么？它们的相对量是多少？每一个物相所含小晶粒的平均尺寸有多大？尺寸分布又怎样？这些小晶粒聚集时晶粒取向是混乱的，还是存在着择优取向？若聚集体包含几个物相，则这些物相的晶粒是均匀混合的还是偏聚在某个位置，取不均匀分布等这样一些问题。

（二）结构和性能关系的确定

测定不同层次的各种结构，这本身不是目的，目的应该是搞清楚结构和性能的关系，因为性能是和材料的使用密切相关的，人们之需要材料正在于使用。

（三）材料制备、加工和改性条件的选择及产品质量的控制材料的结构与制备过程的各种条件密切有关，如组成配方、温度压力、加料速度、

溶剂浓度等，而且在加工的过程中，还会发生变化的，只有合适的条件才能制得合乎要求的

材料。XPD常用来跟踪制备过程，检测中间产品及最终产品的状况，从而选择适当的制备条

件。为了获得更优异的性能，需要对已有的材料进行改性，XPD也常常作为改性过程的检测

手段，以获得最佳改性条件。

四）物体在运用或存在的过程中结构变化的检测

物体在某种过程（一个物理过程、化学反应或若干地质年代等）中，性能常会慢慢地变化，如催化剂催化活性的降低，金属材料的疲劳，地层中应力的变化等，有时会造成严重事故的发生。性能的变化常常伴随有结构的变化，利用XPD可检测结构的变化，弄清性能

变化与结构变化的关系，从而检测和了解这些变化，采取适当措施以避免或减缓结构的变化，达到控制性能变化的目的。

SEM部分：

1.扫描电镜中一般用哪些对样品进行表面形貌观察、结构和微区成分分析？什么信息像的分辨率最高？为什么？

答：表面形貌观察：背散射电子、二次电子；

结构分析：特征X射线；

微区成分分析：背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线。

二次电子和俄歇电子的分辨率最高。这是因为当电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积，

入射电子书在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动，而二次

电子和俄歇电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面逸出。在一

般情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为~2nm激发出二次电子的层深为 5~10nm。

入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来。因此，俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元（像点）的大小，所以这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。所以，二次电子和俄歇电子的

分辨率最高。

2.分析合金断口形貌时，一般采用扫描电镜中哪种信号成像？为什么？若发现断口上有夹杂物，如何原位分析其成分？

答：二次电子成像分析合金断口形貌。因为：a二次电子只能从样品表面层 5~10nm深度范

围内被入射电子束激发出来 b 二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对激区表面的几何关系十分敏感。当倾斜角小时，二次电子产额少，亮度低，反之，倾斜角大时，亮度高； c 凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处，二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大；平面上的二次电子产额小，亮度低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但是这些二次电子不易被检测器收集到，故槽底的衬度也较暗。若发现断口上有夹杂物，采用一对检测器同一点的被散射电子，将信息处理，两个信号相加为成分像；两个信号想减为形貌像。

3.利用特征x射线进行元素分析的定性、定量依据是什么？采用能谱法( EDS和波谱法

(WD$展谱各有何特点？

X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系，只要测出特征

X射线的波长(能量)就可确定相应元素的原子序数。分析特征X射线的波长或能量可知元

素种类；分析X射线的强度可知元素的含量。这就是利用X射线做定性定量分析的依据。

特征X射线的波长和能量并不随入射电子的能量(或加速电压)不同而改变，而是由构成物

质元素种类(原子序数)所决定的，在元素定性分析时，检测激发所产生的特征 X射线波长

(或光子的能量)即可作为其中所含元素的可靠依据，定量分析是根据特征 X射线的相对强

度。

EDS定性分析，确定试样中含有什么元素。

优点：( 1)分析速度快探测元素范围( 2)灵敏度高( 3)谱线重复性好

缺点：( 1)能量分辨率低，峰背比低( 2)工作条件要求要严格

WDS优点：波长分辨率高。

缺点：但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径要足够大，这是玩去X 射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张得立体角会很小，因此对X射线光源发射的

X射线光量子的收集率也很低，使其X射线信号利用率低。由于晶体衍射后，强度损失很大，估WDS难以在低束流和低激发下使用。

4.SEM+EBS技术是如何实现多晶样品中晶粒取向测量的？取向图中的取向差、晶界以及晶

粒大小形态是如何界定的？

解：晶体取向图必须揭示出样品表面所有晶粒和晶界的位置，这与普通金相或扫描电镜形貌

图不同；在晶体取向图中，一个晶粒是被这样定义的：毗邻像素点间取向差低于一个阈值角度的像素点集合区；晶粒尺寸的分布可在 mapping 上直接测量。

5?试比较X-射线衍射测量法和 EBSD技术在材料织构测试研究中各自的利弊。

答：XRD法适合于对材料织构信息的整体测量，可定量分析织构，由于被测量的晶粒数达几千个，因此得到的织构信息是一个宏观统计值，能较全面反映出材料的所有不同织构信息。 XRD法测量织构具有制样简单、仪器操作方便、信息量大等优点。

EBSD法对试样有一定的要求，试样要有良好的导电性，如果试样有残余应力或存在晶格畸

变，将导致菊池线宽化或模糊，影响结果的准确性，严重时可能导致实验无法进行。制样也比XRD要严格，要对样品表面进行抛光处理。在实际分析中，只需很少的几步操作，即可得到一张EBSP谱。EBSD法的特点是能对材料中的每一个晶粒进行取向测定，并能直观地

表示出晶体材料的微观组织形态以及相对应的晶体取向分布图等信息，这是XRD法所无法

比拟的。

表面分析部分：

1..简述下列符号之意义。

（1） Ni 的 K吸收限；（2）Mg3P1/2 和 Mg3P3/2 光电子；（3）Na 的 LM1M2俄歇电子；（4） Cu的K和K射线；（5）M4能级。

答：（1）使Ni原子中K层的电子击出的阈值波长

（2）Mg原子中M层和M层上的光电子

（3） Na原子受激发后，L层上的电子迁移，在 L层上留下空位，M的电子向L层跃迁，辐射出的能量将M 层的电子激发出去，这个M层的电子为Na的LM1M2俄歇电子俄歇电子。（4） Cu的Ka :Cu的L层的电子向K

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。（3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料分析方法答案

第一章一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C）二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（）三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

ch05材料分析测试方法作业答案

第五章 X 射线衍射分析原理一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射”，此种说法是否正确？答：不正确。（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。） 5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。答：X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。 X 射线反射：晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同，是“选择反射”。在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：( 43，43，1)和（4 1 ，41，2 1 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。答：根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示：如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子（3/4，3/4，1）的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。对于体心点阵： ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ

???=++=++=奇数时，当偶数时；当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时，当偶数时；当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算： ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此，(100)和(221)，h +k +l =奇数，|F |2=0；(110)、(211)，h +k +l =偶数，|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（ 21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41 ）、（43，41，43）、（41，43，4 3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2 最简表达式），并据此说明结构消光的概念。答：金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；

用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：

材料分析测试技术习题

近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成？ 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深，有何用途？ 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图，简述每个部件的作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍数，其测定方法？ 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料－碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度（见书）。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程，简述其用途。 13 写出布拉格方程，简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时，也会在底片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时，底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤。（10分）22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分） 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路图，并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为何？ 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各有哪些？ 39 如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信号，及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像，有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义，结构因子与哪些因素有关？ 44 画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪的工作原理。（8分） 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进行定性分析，试设计分析方案（特别应指出选何种辐射源及滤光片）。 48 用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、衍射圆之间的关系。

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学篇一：13103105-材料现代分析方法《材料现代分析方法》课程教学大纲一、课程基本信息课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程适应专业：材料物理总学时：54学时总学分:3 课程简介：本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。二、课程教育目标通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。三、教学内容与要求第一章X射线的物理基础教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限教学时数：2学时

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线四、问答题（10 分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10 分）用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5 分）根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5

材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟）考生姓名学号考试时间题号得分分数主考教师：阅卷教师：材料现代分析方法试题5（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算（）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？

答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月中国南京目录实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析一、实验目的了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。图二

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。（√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ）四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。

材料分析方法之课后习题答案

目录第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10