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改版电位滴定法测氯离子

改版电位滴定法测氯离子
改版电位滴定法测氯离子

文件编号:CPS—JC—002—2011

电位滴定法测定氯离子实施细则

修改日期2011年2月25日

起草人:

修改人:

审核:

批准:

成都市排水有限责任公司监测中心

2011年2月25日起草

电位滴定法测定氯离子

1 方法原理

电位滴定法测定氯化物,是以氯电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,用毫伏计测定两电极之间的电位变化,电位变化最大时即为滴定终点,由此可以精确的求出滴定终点电位和终点体积。

本方法的检出限为10-4mol/L Cl-(即3.45mg/L Cl-)

2 仪器与试剂

2-1 仪器

2-1-1 仪器:pH计(在mV档使用)

2-1-2 电极

参比电极:甘汞217型,下端盐桥用过饱和硝酸钾溶液

指示电极:氯电极

2-2 试剂

2-2-1氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141mol/L):将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。冷却后城区8.2400g溶于蒸馏水中,置1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。吸取10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。

2-2-2硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.0141mol/L):称取2.395g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。

2-2-3硝酸钾溶液(KNO3=2.00mol/L)称取硝酸钾202g溶于水中,用容量瓶定容到1000ml.

2-2-4氯离子活化液:取71ml氯化钠标准溶液和100ml浓度为2.00mol/L硝酸钾溶液于1000ml容量瓶中,定容刻度.

3 电极准备

3-1 氯电极活化

氯电极使用前要进行活化,用10-3mol/l氯离子(氯离子浓度为35.0mg/L)、离子强度为硝酸钾浓度为0.200mol/L,电极表面清洁后浸入氯离子活化液5min以上,即活化完成。(利用该氯离子活化液找出滴定终点毫伏值)

3-2 甘汞电极

217甘汞电极上端用饱和氯化钾溶液,下端用饱和硝酸钾溶液,每次使用前都应更换下端饱和硝酸钾溶液。

4 样品测定

4-1 硝酸银标准溶液的标定

取20.00ml 浓度为0.0141mol/L 氯化钠标准溶液置于烧杯中,加入5ml 浓度为2mol/L 的硝酸钾,将氯电极浸入溶液中,在中速搅拌下用硝酸银标准溶液滴定,当电位值达到200mV 时,开始缓慢定量滴定,每次滴加0.2ml 硝酸银溶液,

△2E/△V 2=0的位置即为滴定终点, 根据上表算出终点体积 10.2020.0*10

1010

00.20=++=V mL 终点电位 5.27531*250

250250

260=++

=E mV

4-2水样测定

取50.0ml 水样置于烧杯中,再加入5ml 浓度为2.00mol/L 硝酸钾溶液,将电极浸入溶液,用硝酸银标准溶液滴定,对于控制分析,不必每次求导确定终点,只需达到理论电位值即可。(见附录)

附录:

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的:学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃,以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化,从而确定滴定终点,并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中, Cl - + Ag + = AgCl ↓,使得氯离子浓度降低,电位发生改变,接近化学计量点时,氯离子浓度发生突变,电位相应发生突变,而后继续加入滴定剂,溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积(mL )来确定滴定终点(AgNO 3标准溶液的体积)。 三 仪器和试剂 酸度计(mv 计),磁力搅拌器,转子。KNO 3甘汞参比电极,银电极,滴定管,烧杯(电解池),0.05mol·L -1NaCl ,0.05mol·L -1AgNO 3,KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中,加蒸馏水20mL ,KNO 3固体2g ,搅拌均匀。 开启酸度计,开关调在mv 位置,加入滴定剂,记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入,电位读数将不断变化,读数间隔可先大些(1-2mL ),至一定量后,电位读数变化较大,则预示临近终点,此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液(0.5-0.2mL ),并记录电位变化,直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线,求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中,加蒸馏水20mL ,KNO 3固体2g ,搅拌均匀。加入滴定剂,记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤,做E(mv)-V(mL)曲线,求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线,从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积,从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量(mol·L -1)。 实验过程中的注意事项:1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些,有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数,若数据一直变化,可考虑读数时降低转子的转数。 问题:实验中KNO 3的作用? 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种?

电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量

滴定水份应用报告A-T-CN(sh)- 电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀 关键词 氯离子/809/银电极 摘要 Ag电极经电镀上Ag2S(或AgCl)后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析 样品 硫酸铜槽液 试剂 - 滴定剂:AgNO3溶液c=0.1mol/L - 氯化钠(AR) - 5mol/L 硝酸溶液 - D.I. 水 仪器及附件 Titrando 809 2.809.0010 801 Stirrer 2.801.0010 800 Dosino 2.800.0010 Dosing unit 6.3032.220 Electrode with Ag2S coating 6.0430.100 Electrode cable 6.2104.020 分析 0.1mol/L AgNO3标定 滴定参数 Parameters DETU >titration parameters meas.pt.density 4 Dos.rate max.ml/min signal drift 50 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 26s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 取100ml干燥烧杯,准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠,分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液,用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 AgNO3(mol/L) =Sample size×1000/58.44/EP1 样品测试 滴定参数 Parameters DETU >titration parameters meas.pt.density 2 Dos.rate max.ml/min signal drift 20 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 38s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。 取100ml干燥烧杯,准确移取10ml硫酸铜槽液样品,加入50ml DI水中和1ml 硝酸溶液,用0.01mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 Cl(mg/L)=EP *C39*35.5/Sample size' 1000 C39: 稀释后AgNO3浓度本次分析为0.01001mol/L) 分析结果

ASTM水中氯离子含量测定标准方法D 512-04

Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 1.1 该测试方法适用普通水、废水(仅测试方法C)和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法: 1.2 测试方法A,B,和C在操作方法D 2777-77下有效,仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14,21和29节。 1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题,即便要,也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明,见26.1.1。 1.4 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件

3. 术语 3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义,参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 4.1 水中氯离子处在管理中,因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的,因此为防止破坏,监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环,例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明,所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求,有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级,倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 5.2 水的纯度-除非另有说明,参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用,倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 7.1 该测试方法能用于确定水中离子,假设干扰可忽略(见小节9)。 7.2 尽管在研究报告中没有明确说明,精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。 8. 测试方法概要 8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中,该试样为混合二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone)-溴苯酚的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone)化合物。 9. 干扰 9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁的

电位滴定法试题库(填空题)

电位滴定法试题库(填空题) 1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为__扩散电位; __, 它没有__强制性和_选择_____性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成___选择;- Donnan ____电位。; 2.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节剂(TISAB)试剂, 其目的有第一_维持试样与标准试液有恒定的离子活度_______;第二__使试液在离子选择电极适合的pH范围内,避免H+或OH-干扰_______;第三__使被测离子释放成为可检测的游离离子 _________。 3.用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_______来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值___偏高____, 这种现象称为 ___酸差___。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值___偏低__, 这种现象称为_____钠差_____。 4.由LaF 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__F-___是电荷的传递者, ___ 3 La3+_是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是______ Ag|AgCl ___, 内参比电极由_____0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液______组成。 5.在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_;测量电流随电压变化的是_伏安法_,其中若使用_滴汞_电极的则称为极谱法_;测量电阻的方法称为_电导分析法_;测量电量的方法称为_库仑分析法__。 6.电位法测量常以___待测试液_______作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池___电动势____。

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性,用硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪,或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极:216-01型银电极+217-01型参比电极(二级参比填充液:饱和硝酸钠溶液)。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液:称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀 释至刻度,摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算: (1) 式中: c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m,称取氯化钠的质量,单位为克(g) V,配制溶液的体积,单位为升(L) 4.20.01mol/L硝酸银溶液:称取1.70克分析纯的硝酸银,溶解于去离子水 中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备,参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置(推荐参数) 最小滴定体积:0.02ml。最大滴定体积:0.2ml,预滴定 突跃量:中,80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定:吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液,置于150 ml 烧 杯中,使用硝酸银溶液滴定,同时需进行空白实验。

水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C)及盐水中氯离子含量的测定: 部分 测试方法A(汞量滴定法)7~10 测试方法B(硝酸银滴定法)15~21 测试方法C(离子选择电极法)22~29 1.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2.参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3.专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4.用途及重要性 4.1氯离子是,因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5.试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的:学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃,以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化,从而确定滴定终点,并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中,Cl- + Ag+ = AgCl↓,使得氯离子浓度降低,电位发生改变,接近化学计量点时,氯离子浓度发生突变,电位相应发生突变,而后继续加入滴定剂,溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积(mL)来确定滴定终点(AgNO3标准溶液的体积)。 三仪器和试剂 酸度计(mv计),磁力搅拌器,转子。KNO3甘汞参比电极,银电极,滴定管,烧杯(电解池),·L-1NaCl,·L-1AgNO3,KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中,加蒸馏水20mL,KNO3固体2g,搅拌均匀。 开启酸度计,开关调在mv位置,加入滴定剂,记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入,电位读数将不断变化,读数间隔可先大些(1-2mL),至一定量后,电位读数变化较大,则预示临近终点,此时应逐滴加入AgNO3标准溶液(),并记录电位变化,直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线,求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中,加蒸馏水20mL,KNO3固体2g,搅拌均匀。加入滴定剂,记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤,做E(mv)-V(mL)曲线,求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线,从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积,从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的

电位滴定法测定钴

电位滴定法测定钴 2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中,加入一定量的铁氰化钾,将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定,按电位法确定终点。其反应式如下: Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64- 镍、锌、铜(Ⅱ)和砷(Ⅴ)对本法无干扰。 铁(Ⅱ)和砷(Ⅱ)干扰测定,可在分解试样时,氧化至高价而消除其影响。 空气中的氧能把钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ),大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴,须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾,用返滴定法可消除空气的影响。 锰(Ⅱ)在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰(Ⅲ),因此当锰(Ⅱ)存在时,本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后,再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中,用高锰酸钾预先滴定锰(Ⅱ)为锰(Ⅲ),由于氟化物与锰(Ⅲ)生成稳定的络合物,所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。 有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰,钴含量在10毫克以上时,10毫克以下的锰不影响测定。 有机物对电位滴定有严重干扰,应在分解试样时,用高氯酸除去。 本法适用于含1%以上钴的测定。 一、试剂 混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中,加入氨水500毫升,混匀。 钴标准溶液称取纯金属钴克,置于250毫升烧杯中,加1∶1硝酸30毫升,加热溶解完全后,加1∶1硫酸10~15毫升,继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后,加水20~

30毫升,加热溶解。冷至室温,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。 硫酸钴溶液约称取硫酸钴(CoSO4·7H2O)14克,溶解于水中并稀释至1000毫升,混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。 铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克,溶于水中,用水稀释至1000毫升,混匀,贮存于棕色瓶中。 标定:准确吸取钴标准溶液20毫升,置于250毫升烧杯中,加水20毫升、混合溶液50毫升,准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升,然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。 T=W/V-KV1 式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(克/毫升); W—吸取钴标准溶液含钴量(克); V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数; K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数; V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 K值的确定:准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升,置于250毫升烧杯中,加水25毫升、混合溶液50毫升,然后按分析手续进行滴定。 K=吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数 二、分析手续 称取1~2克试样(钴含量在10~60毫克为宜),置于250毫升烧杯中,加盐酸15毫升,加热数分钟。加硝酸10毫升,继续加热至试样分解完全(如有黑色残渣,可加克氟化铵助溶)。蒸发至小体积,加入1∶1硫酸10毫升,加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷,加水并煮沸至可溶性盐类溶解,冷却,用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升,准确加入20~25毫升铁氰化钾标准溶液,然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极,钨电极为参比电极。 Co%=100(V-KV1)T/G

氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法

实验三、水中氯离子的测定(沉淀滴定法和电位滴定法) 1.沉淀滴定法 此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB 11896-89) 一、实验目的和要求 学习银量法测定氯含量的原理和方法; 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下: Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 三、实验仪器和设备 (1)锥形瓶,250mL; (2)滴定管,25mL,棕色; (3)移液管,10mL,25mL,50mL; (4)容量瓶,100mL,1000mL。 四、实验试剂和材料 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 (1)氯化钠标准溶液,C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在105℃下烘干2h。在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。用移液管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。 1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。 (2)硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度:用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于 250mL或100mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液(3),在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。 (3)铬酸钾溶液,50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液(2)至有红色沉淀生成。摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 (4)高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 (5)过氧化氢(H2O2),30%。 (6)硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。 (7)氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L。 (8)乙醇(C6H5OH),95%。

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴 我国是一个钴资源严重缺乏的国家,近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿,钴作为其中重要的有价金属元素,准确测定其含量至关重要。 标签:电位滴定法;测定;非洲铜钴矿中钴;应用 刚果(金)铜钴矿带闻名于世,横跨非洲大陆中部的刚果(金)与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属,其中刚果(金)段的铜钴矿床含铜高达5800万t,含钴高达460万t,分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。 常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品,非洲铜钴矿除了铜、钴以外,钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少,这些元素对EDTA滴定法的干扰很大;亚硝酸钴钾重量法分析流程长,对操作者操作熟练程度要求较高,不易掌握,在日常工作中很少采用;分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定;而电位滴定法测定钴量,测定范围宽,分析精度高,干扰小,比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。 一、检测依据 在氨性溶液中,铁氰化钾能将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),按电位法确定终点。其反应式如下: Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64- 镍、锌、铜(Ⅱ)和砷(Ⅲ)对本法无干扰。铁(Ⅱ)和砷(Ⅱ)干扰测定,可在分解试样时,氧化至高价而消除其影响。空气中的氧能把钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ),大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴,须加入柠檬酸铵络合铁。锰(Ⅱ)在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰(Ⅲ),因此当锰(Ⅱ)存在时,本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后,再用电位滴定法测定钴。 本法适用于含1%以上钴的测定。 二、试剂 1、混合溶液:将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中,加入氨水500毫升,混匀。 2、钴标准溶液:称取纯金属钴1.0000克,置于250毫升烧杯中,加1∶1

第四章 电位分析法习题解答

第四章电位分析法 1.M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为( ) (1) 正极(2) 参比电极(3) 阴极(4) 阳极 解:(4) 2. 下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导λ∞/S·m2·mol-1分别为: λ∞(NH4Cl)=1.499×10-2,λ∞(NaOH)=2.487×10-2,λ∞(NaCl)=1.265×10-2。所以NH3·H2O 溶液的λ∞(NH4OH) /S·m2·mol-1为( ) (1) 2.721×10-2(2) 2.253×10-2(3) 9.88 ×10-2(4) 1.243×10-2 解:(1) 3.钾离子选择电极的选择性系数为,当用该电极测浓度为 1.0×10-5mol/L K+,浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时,由Mg引起的K+测定误差为( ) (1) 0.00018% (2) 1.34% (3) 1.8% (4) 3.6% 解:(3) 4. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差,若,干扰离子的浓度为0.1mol/L,被测离子的浓度为0.2mol/L,其百分误差为(i、j均为一价离子)( ) (1) 2.5 (2) 5 (3) 10 (4) 20 解:(1) 5.下列说法中正确的是:

晶体膜碘离子选择电极的电位( ) (1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 (3) 与试液中银离子的浓度无关 (4) 与试液中氰离子的浓度无关 解:(1) 6.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100,当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时,要满足测定的相对误差小于1%,则试液的pH 应当控制在大于( ) (1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9 解:(4) 7.离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) (1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度 (3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率 解:(2) 8.在电位滴定中,以?E/?V-V(?为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线, 滴定终点为:( ) (1) 曲线的最大斜率(最正值)点 (2) 曲线的最小斜率(最负值)点 (3) 曲线的斜率为零时的点

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中,硝酸银与氯化物生成白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,反应如下:NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液:称取0.05g的酚酞指示剂,用无水乙醇溶解,称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液:称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠,溶于水,移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液:吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液:称取2.3950g硝酸银,溶于1000ml水中,溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定:吸取0.01410mol/L(即1毫升含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10毫升,体积为V1,于磁蒸发皿中,加90ml蒸馏水,加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红色消失,加约1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失,且能辨认的红色(黄中带红)为止,记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验,消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下: C= V1×M×1000 V -V0 式中:C-硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升;

V1-氯化钠标准溶液的吸取量,毫升; M-氯化钠基准溶液的浓度,摩尔/升; V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积,毫升; V0-空白试验,硝酸银溶液消耗的体积,毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿:150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中,加三滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色,再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失,再加入1滴管(约0.5~1ml)10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点,以同样方法做空白试验,终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X(毫克/升),按下式计算: X = (V2-V0)×M×35.45×1000 V W 式中:V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; M—硝酸银标准溶液浓度,摩尔/升; V w水样体积,毫升; 35.45—为氯离子摩尔质量,克/摩尔。 六、注意事项: 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。

电位滴定法测定银

No. 61 应用报告 应用范围: 贵金属检测, 电镀 电位滴定法测定银 摘要 本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。样品硝酸消解后, 用溴化钾滴定,以银电极(AgBr涂层)为指示电极。 仪器与附件 ?Titrino系列702或 794或798或799 ? 2.728.0040 磁力搅拌器 ? 6.3014.223交换单元 ? 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆) 试剂 ?滴定剂:溴化钾溶液,c(KBr) = 0.1 mol/L ?硝酸,w(HNO3) = 65% ?保护胶体:2%聚乙烯醇水溶液。如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中) 溴化钾溶液标定 消解必须在通风柜中进行!!! 称取500mg纯银(称量准确度0.02mg),在玻璃烧杯中用20ml硝酸(65%)溶 解,加热沸腾除去氮氧化物,冷却后加蒸馏水至约250 ml,然后加入5ml保护胶 体,用溴化钾溶液(c(KBr) = 0.1 mol/L)滴定。预加体积40ml。 计算 理论消耗值=样品重量,mg/10.7868 滴定度=理论消耗值/实际消耗值(EP1) 滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。

样品前处理 A)纯银和银合金 消解必须在通风柜中进行!!! 称取约含500mg银的样品,称量准确度0.02mg,在玻璃烧杯中用20ml硝酸 (65%)溶解,加热沸腾除去氮氧化物,冷却后加蒸馏水至约250 ml。 B)银镀液 消解必须在通风柜中进行!!! 根据银含量,移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中,用蒸馏水稀释至约50 ml。小心 加入5-10ml硝酸,加热沸腾至体积减半,冷却补充蒸馏水至约100 ml。 分析方法 在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。用溴化钾溶液(c(KBr) = 0.1 mol/L)滴定,预加体积为40ml(银镀液样品无须预加)。 计算 1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag 纯银/银合金 ‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00 银镀液 g/L Ag =EP1*C30*C01/C00 EP1=终点滴定剂消耗体积,mL C00=样品重量,mg 或样品体积,mL) C01=10.7868 C02=1000(‰换算系数) C30=滴定度 备注 ?加入保护胶体可防止AgBr凝聚,避免包夹及电极表面上附着沉淀。 ?Ag-Titrode电极已镀AgBr。用户可按应用报告No.25更新涂层。 ?纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。

氯离子的测定方法 (2)

氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。 本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸做吸收液,蒸馏10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸:密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%; 3.2磷酸,密度1.68g/cm3或质量分数≥85%; 3.3乙醇,体积分数95%或无水乙醇; 3.4过氧化氢,质量分数30%; 3.5氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:将2g氢氧化钠溶于100ml 水中; 3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L]:取3ml硝酸,用水稀释至100ml; 3.7氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml,注入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]

3.8.1硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制 称取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10ml硝酸中,移入1L容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中,加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴(PH 约3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,按下式计算: T Cl-=0.04×5.00/(V2-V1)=0.2/(V2-V1) 式中: T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 0.04---氯离子标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml); 5.00---加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(ml)。 3.9硝酸银溶液5g/l:将5g硝酸银溶于1L水中; 3.10溴酚蓝指示剂溶液(1g/L):将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇(1+4)中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L):将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。

自动电位滴定法测定氯化物含量

自动电位滴定法测定氯化物含量 一、实验目的 1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。 2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。 二、实验原理 若溶液本身具有很深的颜色,影响指示剂的变色,故一般容量滴定不能进行。虽然可用重量法测定;仍太麻烦。用电位滴定法测定,其方法方便,快速、被确。电位电位法测Cl -,通常采用AgNO 3作滴定剂,以银离子选择性电极作为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,滴定反应为: Ag -十Cl -= Ag C l ↓ 在滴定过程中,随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时,仪器发出一控制信号,使自动电位滴定仪停止滴定。最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。 终点电位计算: △E = E e.p -E SCE = 0.276V 三、仪器与试剂 ZD-2型自动电位滴定仪 216型银离子选择性电极 232型饱和甘汞电极 AgNO 3标准溶液0.0100mo1/L 未知试样 四、实验步骤 1. 调试仪器,预置滴定终点 调试好仪器后,将终点预置在276mV 。 2. 未知试样测定 取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中,加蒸馏水稀释至50 mL 。平行测定三次。 3. 自来水样测定 取50 mL 自来水于烧杯中,按照上述方法,平行测定三次。 4. 实验后处理 用蒸馏水吹洗电极、毛细管。 五、数据处理 按下述方法计算Cl -含量 10005.35)(3 12???-=-V N V V Cl AgNO 其中:V 1滴定前读数; V 2滴定后读数。 V 为水样体积

五、问题讨论 1、电位滴定与一般容量滴定有何不同? 2、试写出该电池的表达式。 3、分析本实验可能的误差。 4、怎样配制0.0100mo1/L AgNO3标准溶液?

电位滴定法测氯化银的Ksp 备注版

电位滴定法测定AgCl的K sp 一、实验目的 1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理; 2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、实验原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时,其电极反应的能斯特响应可表示为: (α代表活度,当溶液浓度很小时可用浓度代替。) 如果与一参比电极组成电池可表示为: (汞活泼性比银大开始时汞会把银离子置换出来所以汞是负极银是正极。Ej表示液体接界电位,一般很小,可以忽略。并且,盐桥是减弱液接电位的有效手段。) 进一步简化为: 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化,而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如,卤素离子。 本实验利用Cl-与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小,在化学计量点附近发生电位突跃,从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时: 其中X-为Cl-、I-,代入终点时的滴定电池方程: 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极,由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中,不适合在这个实验中使用,故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥,或硫酸亚汞电极。 注:当盐桥溶液不影响测定的时候选用单盐桥,否则必须选择双盐桥。 外盐桥的作用:(1)防止参比电极内盐桥的物质渗入的待测溶液中干扰测定 (2)防止待测溶液中有害物质进入内盐桥影响其电极电位

三、仪器和药品 仪器:pH/mV计,电磁搅拌器,银电极,双液接饱和甘汞电极,分析天平,容量瓶(250mL,1000mL),烧杯(150mL,250mL) 药品:AgNO3(分析纯,s),KNO3(分析纯,s),KCl(分析纯,s),K2CrO4(分析纯,s),Ba(NO3)2(分析纯,s) 四、实验内容 1.硝酸银标准溶液,0.100mol?L-1 溶解17.00g AgNO3于1000mL去离子水中,将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.8638g基准KCl,置于小烧杯中,用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mL KCl标准溶液于锥形瓶中,准确移取25.00mL去离子水(加几滴15% K2CrO4和几滴Ba(NO3)2,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点)。根据KCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL),计算AgNO3的浓度。 2.将银电极用蒸馏水冲洗干净,并浸泡在蒸馏水中。烧杯及搅拌磁子都要用清洗干净。 3.根据滴定终点的电动势计算AgCl的K sp。 按图示安装仪器 电位滴定装置 1-银电极;2-双盐桥饱和甘汞电极;3-滴定管;4-滴定池(100mL烧杯);5-搅拌子;6-磁力搅拌器。

氯离子浓度的测定方法

氯离子浓度的测定方法 内容提要:氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求,仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀, 以铬酸钾为指示剂,当Cl-沉淀完毕后,Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓(红色) 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 (1)AgNO 3标准溶液 C(AgNO 3 )=0.01mol/L (2)K 2CrO 4 溶液 5%水溶液; (3)Cu(NO 3) 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 (1)吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml,用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色,记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验,所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量

式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积,ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积,ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度,mol/L; V——水样的体积,ml; 35.46——CL-的摩尔质量,g/mol。

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