银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征
一、实验目的
1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；
2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；
3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。
二、实验原理
1、化学还原法制备纳米银：
2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑
(反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑)
还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。
2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪
测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。
银纳米粒子平均粒径与λmax：
平均粒径/nm <10 15 19 60
λmax/nm 390 403 408 416
三、实验仪器与试剂
仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。
药品试剂：1mmol/L AgNO
3溶液、KBH
4
(固体)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理
1、配制1.5mmol/L KBH4溶液
（1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至
50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。
（2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。
实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g
c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L
c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L
2、制备纳米银：
量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条
溶液,继续搅拌15min。
件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO
3
现象：开始滴加AgNO
后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄
3
棕色。
3、银纳米粒子的表征
（1）测量银纳米粒子的吸收曲线：
光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）：
波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877
495 0.721 425 0.939 355 0.837
490 0.727 420 0.972 350 0.794
485 0.733 415 1.013 345 0.753
480 0.74 410 1.03 340 0.712
475 0.747 405 1.067 335 0.676 470 0.756 400 1.09 330 0.65 465 0.765 395 1.101 325 0.634 460 0.777 390 1.098 320 0.627 455 0.79 385 1.076 315 0.631 450 0.806 380 1.043 310 0.641 445 0.825 375
1.005 305 0.657 440 0.847 370 0.962 300 0.677 435 0.873
365
0.92
由上表，绘制银纳米粒子吸收曲线：
300
400
500
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
吸光度A
波长(nm)
由上图可确定最大吸收波长λmax =395nm ，并由此初步判断实验所得银粒子大小约为10～15nm 。
（2）绘制稀释倍数与吸光度曲线
移液管分别移取2mL 、2.5mL 、5mL 银纳米粒子溶液于3支10mL 比色管中，用蒸馏水稀释定容至刻度线，摇匀。分别测其吸光度并记录，得表2。
编号 稀释倍数
吸光度A 1 5 0.813 2 4 0.967 3
2
1.101
由上表，绘制稀释倍数与吸光度曲线，得：
2345
0.80
0.850.900.95
1.00
1.051.10吸光度A
稀释倍数
B
Linear Fit of Sheet1 B
Equation
y = a + b*x Weight No Weighting
Residual Sum of Squares 0.00216Pearson's r -0.97362Adj. R-Squar
0.89588
Value
Standard Err
B
Intercept 1.297140.08337Slope
-0.0918
0.02153
五、实验总结
本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。分析其原因，可能为：
溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米
1、滴加AgNO
3
颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。
2、搅拌速率有些慢。搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。
3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。
4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。
3.4 金纳米颗粒自组装
金纳米颗粒自组装 1 引言 纳米技术(nanotechnology）是研究结构尺寸在0.1纳米至100纳米范围内材料的性质和应用的一种技术。目前纳米技术涉及领域主要包括：化工、能源、材料、生物医学等。尺寸为纳米级别的物质其性质也会发生变化，出现既不同于原来组成的原子、分子，也不同于宏观的物质特殊性能，把这种具有特殊性能材料称为纳米材料。纳米材料的制备和研究是整个纳米科技的基础，可以以很多形状存在，例如球状、棒状、片状、星状、线状、枝杈状等。由于纳米材料的较小尺寸，使它产生出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，从而具有传统材料不具备的特异的光、电、磁、热、声、力、化学和生物学性能。因此，纳米材料也被科学家们广泛应用于各个研究领域，如催化、生物医学、化工、环境能源等。 在众多纳米材料中，金纳米颗粒自从16世纪欧洲现代化学的奠基人、杰出的医师、化学家Paracelsus制备出“饮用金”用来治疗精神类疾病以来，开始登上了科学的舞台。随着纳米技术的不断发展，人们发现金纳米颗粒具有独特的光、电、热、催化等物理与化学性质，生物相容性好等特点，是构筑新型复合功能材料的重要组元，在生物传感、细胞及活体成像、癌细胞的光热治疗、肿瘤放射治疗、靶向载药等生物医学领域展现出了广阔的应用前景。 金纳米颗粒的光学性能方面，由于入射光源的波长与金纳米颗粒的原子表面自由电子的振动频率可以发生共振耦合，使金纳米颗粒具有突出的局部表面等离子共振吸收（Localized surface plasmonresonance, LSPR）。金纳米颗粒的LSPR性质与其尺寸、周围介质性质以及纳米微粒间作用等因素都有关。因此，不同尺寸的金纳米颗粒会有不同的共振吸收峰，并且改变纳米微粒间距离、介质等都会造成共振吸收峰位置的左移或右移。小尺寸范围（<50 nm）的金纳米颗粒的等离子共振吸收通常在可见光范围520-530 nm左右有一个很明显的吸收峰，尺寸越大，吸收峰波长越大，并且其溶液会呈现出橙红、酒红、浅紫等不同颜色。大尺寸的金纳米颗粒自组装聚集体的等离子共振吸收除了在可见光范围520-530 nm左右有一个很明显的吸收峰，并且其溶液颜色会呈现深紫、蓝黑色等。这一近红外波长范围正是生物组织所具有的光的窗口。近红外线能够穿透进入深部组织达10cm，克服了可见光不能很好穿透组织的缺点，为利用金纳米材料进行光热治疗，破坏肿瘤细胞提供了理论依据。 此外，也有很多研究报道，金纳米颗粒的其他一些生物性能也与其尺寸有关，例如2016年Chang等研究了3-50 nm不同尺寸的金纳米颗粒增强CT成像与放射治疗的效果比较，发
无机化学实验报告【精品】
以下是给大家整理收集的无机化学实验报告，仅供参考。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞; 思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排：3课时 二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导： 离子
Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导： 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+
光化学还原制备IgG包裹的银纳米颗粒
第28卷 第4期 2010年12月 广西师范大学学报:自然科学版Jour nal of Guangx i N or mal U niv ersity :N atur al Science Editio n V ol.28 N o.4 Dec.2010 收稿日期:2010-05-20 基金项目:国家自然科学基金资助项目(20927007)通讯联系人:肖丹(1961—),男,广西桂林人,四川大学教授,博士。E-mail:x ia odan@https://www.wendangku.net/doc/7b9845799.html, 光化学还原制备IgG 包裹的银纳米颗粒 庄贞静1,2,肖 丹1 (1.四川大学化工学院,四川成都610064;2.华侨大学分子药物研究所,福建泉州362021) 摘 要:采用光化学还原方法合成人免疫球蛋白(Ig G)包裹的银纳米颗粒胶体溶液,用X 射线衍射仪(XR D) 和透射电子显微镜(T EM )等技术对合成的Ig G 包裹的银纳米颗粒组分和形态进行表征。结果表明,采用光化 学还原方法合成IgG 包裹的银纳米颗粒,粒径在10nm 左右。得到的胶体溶液为黄色混浊液体,通过白光观 察时,该胶体溶液呈透明状,其颜色随着制备条件的不同而发生变化。本文对产生这种特殊光学透光现象的 原因进行了初步分析。 关键词:银纳米颗粒;人免疫球蛋白;光化学还原 中图分类号:T B 321 文献标识码:A 文章编号:1001-6600(2010)04-0081-05 银纳米颗粒以其易于合成,具有极高的电导率、热导率、强烈的表面等离子体激发特性和拉曼增强特性引起科研工作者的关注。目前有多种方法用来制备银纳米颗粒,主要可分为化学方法和物理方法2种类型。化学方法主要有化学氧化还原法[1-3]、电化学方法[4-5]和微乳液法[6-7]等。然而这些方法大多是在水相完成制备过程,制备的银纳米颗粒表面能大、反应活性高,因此必须采取保护措施避免银纳米颗粒的团聚。物理方法主要有气相蒸发凝聚法和激光蒸发法[8]等。物理方法制备银纳米颗粒的缺点在于所用设备昂贵、制备成本高而产率低。本文采用光化学还原方法在人免疫球蛋白(IgG)的水溶液中,还原银离子制备银纳米颗粒。 光化学还原法制备银纳米颗粒时,整个反应在均相中进行,先产生较少的银作为晶核,后续还原的银沉积到银晶核上而使银晶核不断长大形成银纳米颗粒。用该方法制备的纳米颗粒具有高度的分散性,可以获得不同粒径、颜色各异、稳定性好的银胶体溶液[9]。该方法克服了加热法制备银纳米颗粒的不稳定以及出现黑色大颗粒沉淀物的缺陷,并且所获得的纳米粒子纯净,无过量还原剂或还原产物的污染。邹凯等人用光化学还原的方法在聚乙烯吡咯烷酮存在下合成了银纳米线,并讨论了银纳米线在该体系的形成机理,认为聚乙烯吡咯烷酮在形成银纳米线的过程中主要是作为一维线状模板促进纳米颗粒在一维方向上聚集[10]。此外,聚乙烯吡咯烷酮可在银纳米颗粒的制备中作保护剂,然而在只含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液 体系中银的还原反应缓慢[11],若加入光引发剂或光敏剂则可以加快银纳米颗粒的形成[12]。Khanna 等人在 银离子与苯胺的溶液中用光还原的方法制备了银/聚苯胺的纳米复合颗粒[13]。最近,各种二氧化硅、碳纳米管及二氧化钛纳米材料也被作载体用于光还原制备各种基于银纳米颗粒的纳米复合材料[14-16]。 采用环境友好的生物材料作为介质制备金属纳米颗粒已引起人们的关注。例如,利用DNA 与银离子之间强烈的相互作用,Petty 等人以DNA 为介质,用化学还原方法合成了DNA 包裹的银纳米簇[17]。Slocik 等人用化学还原方法还原组装在氨基功能化多肽上的金属离子(如金离子或银离子等),得到了多肽包裹的金属纳米颗粒[18]。Shankar 等人用天竺葵叶汁快速还原银离子而形成稳定且具有很好晶形的银纳米颗粒,粒径在16～40nm,并且认为用天竺葵叶汁可以快速还原银离子形成银纳米颗粒,可能是由于天竺葵叶汁内的某种蛋白对银离子的还原作用[19],该蛋白具有类似于氨基酸及蚕丝蛋白所具有的还原金离子为金的功能[20]。此外,牛血清白蛋白[21]和氨基酸[22]也被用于生物辅助组装纳米材料,以使得这些纳米材料具有生物兼容性,并提高材料的稳定性。
酸洗碳纳米管实验报告范本(完整版)
报告编号：YT-FS-6038-84 酸洗碳纳米管实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
酸洗碳纳米管实验报告范本(完整 版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的： 使用物理方法用硝酸和盐酸（分析纯）洗涤碳管，来对比分析处理前和处理后碳管的性能指标（灰分、铁含量、镍含量、铜含量、钴含量、SSA等）的变化情况。 二、实验材料： 碳管、硝酸、盐酸、去离子水、抽滤设备、容量瓶（100ml）、水浴锅、量筒、胶头滴管。 三、实验步骤： 1，首先取2个500ml的烧杯分别装入4g碳管，加入60ml的去离子水，在通风厨内，加入6g的硝酸放入烧杯（A）中，加入4g的盐酸放入烧杯（B）。
2，调节水浴温度60度，将两个烧杯放入水浴锅内保持400分钟，用玻璃棒搅拌，使之充分反应。 3，加入100ml的去离子水稀释后，放在抽滤设备上进行过滤。将过滤后的样品取下，放在105-110度的烤箱里烘干。 4，取3个坩埚分别取碳管（未处理）、硝酸处理过的样品、盐酸处理过的样品5g左右放入900度的马蜂炉内进行烘烤（2h） 5，取出称量剩余的量，计算灰分量。 6，将步骤5得到的样品分别加入3ml的硝酸、9ml的盐酸、12ml的去离子水后，放在加热板上进行加热，加热至体积为10ml左右取下。 7，在常温下将溶液进行过滤，稀释滤液至100ml 放入容量瓶。 8，用原子吸收分光光度计进行微量元素的测量，计入测量数据。 这里填写您企业或者单位的信息 Fill In The Information Of Your Enterprise Or Unit Here
中学化学教学实验北师大常见有机物的性质实验报告
中学化学演示实验及 教学探究 常见有机化合物的性质 学生姓名 专业 学号 指导教师 学院 实验日期
一、实验目的 使学生掌握乙醇、苯酚、乙醛、乙酸的主要性质的实验操作技能和技术关键，初步掌握典型的有机化合物性质实验的演示教学方法。 二、实验用品 1、仪器与装置 试管、试管夹、试管架、滴管、玻璃棒、烧杯、铁架台、酒精灯、石棉网、火柴、二氧化碳发生器 2、试剂与材料 无水酒精、普通酒精、钠、铜丝、苯酚、蒸馏水、紫色石蕊溶液、氢氧化钠溶液、稀盐酸、饱和溴水、三氯化铁溶液、乙醛、硝酸银溶液、氨水、硫酸铜溶液、乙酸、酚酞、锌粒、浑浊石灰水、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠、乙酸乙酯、稀硫酸、浓氢氧化钠溶液、稀硝酸 三、实验内容、现象及结论分析 验证乙醇中羟基上的氢为活泼氢原钠 管 气泡 将 成 试管倒立，用 住试管口，移 灯火焰，有爆鸣声 验证乙醇的还原性，可以被氧气部分氧化紫 丝 中 黑 入 时 变 色 继续变黑，如此反复。一 后
2、苯酚的性质 液，并不断振荡试管，直到溶液恰 步所得的澄清溶 为二，一份滴加稀盐酸，一份通入二气体，观察现苯酸并比与碳酸B 、 C 、（加入盐酸同下） A 红B 变C 酸溶浊二澄变B 、 C 、
证 酚溴 反 产色沉淀 ）显色反检验酚三化显 溶液显紫色苯酚遇三氯化烧里水浴加热，此验证乙醛的还原性 试壁一亮的银
验证乙醛 的还原性 试产色沉加产红淀 （1）．试管要洁净（这是实验成败的关键之一）。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 （2）．溶液混合后，振荡要充分（这是实验成败的关键之二）。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 （3）．加入的氨水要适量（这是实验成败的关键之三）。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质。 (4)．银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。 酸钠溶液的液面上， 观察发生的现象。 乙乙浓的作发酯化 饱钠有油生层闻香味。 （1）制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。
14.1 DNA功能化的金纳米粒子及其应用
DNA功能化的金纳米粒子 1 DNA功能化的金纳米粒子及其应用 用DNA分子修饰无机纳米粒子为其在传感，药物和基因传输，光学和能源领域的应用带来了新的机遇。同时利用DNA对纳米颗粒间相互作用的控制，基于DNA的平台也能为构建复杂纳米粒子组装结构提供灵活性和多样性。DNA金纳米粒子复合物(DNA-AuNPs)是一种纳米生物复合物，由内层的纳米粒子和外层的DNA组成，起到了连接生物体系和纳米材料的作用。上世纪九十年代中期，Mirkin研究组和Alivisatos研究组在他们的开创性工作中，首次报道了DNA功能化的金纳米粒子体系。Mirkin等人合成了13 nm的金纳米粒子(在溶液中呈现均一的红色，紫外吸收峰波长为520 nm)，然后将末端为巯基修饰的DNA通过S-Au化学键相互作用固定到金纳米粒子表面得到DNA．金纳米粒子复合物(图1．9)，后来他们将这种复合物重新命名为球形核酸(spherical nucleic acid，SNA)。由于这种DNA修饰的金纳米粒子复合物既具有金纳米粒子的光学和物理化学特性，又具有DNA分子的可编程特性和生物特性，自从Mirkin等人的开创性工作发表以来，DNA功能化的金纳米粒子发展应用迅速，已经被广泛应用于生物传感，离子检测，核酸比色检测，金纳米粒子结晶组装，生物成像等领域。 图1．9 Spherical nucleic acid(SNA) conjugates. 1.1 DNA功能化的金纳米粒子在核酸检测中的应用 基因突变的检测可以为诊断提供重要的目树，使人们对用于包括癌症在内的许多疾病早期诊断的核酸检测越来越感兴趣。荧光和放射性检测读出方法(如PCR，PT-PCR，分子印迹法，以及高密度微阵列法等)是传统的核酸检测方法。金纳米粒子比色法已经被证明是核酸目标链检测方面的一种极具竞争力的检测技术。在金纳米粒子比色法中，待检测目标物直接
纳米压痕实验报告讲解
纳米压痕实验报告 姓名：张永钦 学号：15120982 专业：力学 班级：15-01
一、实验目的 1. 了解材料微纳米力学测试系统的构造、工作原理。 2. 掌握载荷-位移曲线的分析手段。 3. 用纳米压痕方法测定的杨氏模量与硬度。 二、实验仪器和设备 TriboIndenter 型材料微纳米力学测试系统 三、实验原理与方法 纳米压痕技术又称深度敏感压痕技术， 它通过计算机控制载荷连续变化，并在线监 测压入深度。一个完整的压痕过程包括两个 步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。在加 载过程中，给压头施加外载荷，使之压入样品表面，随着载荷的增大，压头压入样品的 深度也随之增加，当载荷达到最大值时，移 除外载，样品表面会存在残留的压痕痕迹。 图1为典型的载荷-位移曲线。 从图1中可以清楚地看出，随着实验载 荷的不断增大，位移不断增加，当载荷达到 最大值时，位移亦达到最大值即最大压痕深度max h ；随后卸载，位移最终回到一固定值，此时的深度叫残留压痕深度r h ，也就是压头在 样品上留下的永久塑性变形。 刚度S 是实验所测得的卸载曲线开始部分的斜率，表示为 h P S d d u = (1) 式中，u P 为卸载载荷。最初人们是选取卸载曲线上部的部分实验数据进行直线拟合来获得 刚度值的。但实际上这一方法是存在问题的，因为卸载曲线是非线性的，即使是在卸载曲线的初始部分也并不是完全线性的，这样，用不同数目的实验数据进行直线拟合，得到的刚度值会有明显的差别。因此Oliver 和Pharr 提出用幂函数规律来拟合卸载曲线，其公式如下 ()m h h A P f u -= (2) 其中，A 为拟合参数，f h 为残留深度，即为r h ，指数m 为压头形状参数。m ，A 和f h 均由最小二乘法确定。对式(2)进行微分就可得到刚度值，即 载荷 位移 图1 典型的载荷-位移曲线
银纳米粒子的合成
银纳米粒子的合成及其表征 一、实验目的： 1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。 2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构 造。 3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。 二、实验原理： 纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。 银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯－比耳定律：A=εb c，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。 三、试剂和仪器 TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管 （1.5mmol/L），王水 硝酸银（1mmol/L），NaBH 4 四、实验步骤：
1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、银纳米粒子的合成 1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。 (M=37.85)溶液。 2）配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH 4 溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 3）取15mL 1.5 mmol/L的NaBH 4 mL 1mmol/L的AgNO 溶液，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。 3 3、银纳米粒子的表征和测量 1）紫外可见光谱的表征 1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。 2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），设置测量条件（测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。 4. 将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。 5. 校准曲线的绘制 配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（1，2，4，5倍），放入样品池，进行
最新 金纳米粒子在医学领域中的运用-精品
金纳米粒子在医学领域中的运用 金纳米粒子潜在的细胞毒性是制约其临床应用的一个重要原因，下面是小编搜集的一篇关于金纳米粒子在领域中的运用探究的，供大家阅读借鉴。 金是典型的惰性元素，由金制成的历史文物能够保留几千年的灿烂光泽不变色，如图1所示.金被广泛使用于珠宝、硬币和电子器件等方面.目前，20nm 厚的金薄膜已用在办公室的窗户上，因为它能够在传输大量可见光的同时有效地反射红外光线，并吸收光的热量.因金纳米粒子具有很好的稳定性、易操作性、灵敏的光学特性、易进行表面修饰以及良好的生物相容性，使其广泛应用于食品安全检测、环境安全检测和医学检测分析等领域[1-4].金纳米粒子尺寸范围为1nm~100nm.图2(a)为50nm的金纳米棒，(b)为二氧化硅包覆的金纳米颗粒，其中扇形金纳米粒子尺寸比较小，被二氧化硅包覆后的纳米粒子尺寸大约140nm,(c)为50nm的金纳米笼[5].由于其比较微小的结构，这些颗粒比小分子更能积聚在炎症或肿瘤增长部位.具有高效的光转热属性的金纳米颗粒，可以被应用于特异性地消融感染或患病组织.因金纳米颗粒具有吸收大量X射线的能力，而被用于改善癌症放射治疗或CT(断层扫描)诊断成像.另外，金纳米粒子可以屏蔽不稳定的药物或难溶造影剂，使之有效传递到身体各个部位. 1金纳米粒子在加载药物方面的应用 1.1金纳米粒子可作为内在药制剂 金基疗法有着悠久的历史，这是金自然的优异性能以及其神秘效应引起的药效应用.金基分子化合物已被发现可以显着限制艾滋病病毒的生长[6].目前，搭载药物的金纳米粒子常用于靶向癌细胞[7].将放射性金种子植入肿瘤中，对其内部进行放射疗法，实现近距离放射治疗[7].直径非常小的金纳米颗粒(小于2nm)能够渗透到细胞和细胞区室(如细胞核)[8].金纳米颗粒与其无毒的较大尺寸的表面修饰试剂[8],有杀菌和杀死癌细胞的功效，并有诱导细胞氧化的应激能力，促使损伤的线粒体和DNA相互作用. 最近，人们发现，纳米金(直径5nm)表现出抗血管生成性质(抑制新血管的生长).这些纳米颗粒可选择性结合肝素糖蛋白内皮细胞，并抑制它们的表面活性.因为上述纳米金的大小和生物分子或蛋白质差不多，在生理过程中，它们也可以相互修饰或作用，尤其在细胞和组织内.最近，El-Sayed和他的同事针对恶性生长与分裂的细胞核，已探索出微分细胞质. 通过将金纳米粒子聚集于细胞表面，从而认识到整合肽序列(细胞质交付)和核内蛋白(核周交付)，并通过金纳米颗粒选择性地靶向恶性细胞，他们已证明凋亡效应(DNA的双链断裂).另外，使用类似的研究策略，已发现金纳米粒子可选择性地发挥抗增殖和放射增敏效应. 1.2基于金纳米粒子的光热疗法
二氧化钛实验报告
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价 一、实验目的 1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质 2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法 3、培养自己设计实验分析实验结果的能力 二、实验原理 本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。 TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。这些胶粒分散在介质中称为溶胶。在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。 水解产物为含钛离子溶胶： Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OH Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OH Ti(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O 根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。 三、仪器与试剂 试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分
化学还原法制备银纳米颗粒
Ｖｏｌ．２５Ｎｏ．２安徽工业大学学报第２５卷第２期Ａｐｒｉｌ２００８Ｊ．ｏｆＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ２００８年４月 文章编号：１６７１－７８７２（２００８）０２－０１２０－０３ 化学还原法制备银纳米颗粒 晋传贵１ａ，姜山１ａ，陈刚１ｂ，２ （１．安徽工业大学ａ．材料科学与工程学院；ｂ．冶金与资源学院，安徽马鞍山２４３００２；２．马鞍山钢铁股份有限公司技术中心，安徽马鞍山２４３０００） 摘要：在７０℃时采用聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）和氢氧化钠的混合水溶液，利用葡萄糖还原硝酸银制备了银纳米颗粒。采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、能量分散谱（ＥＤＳ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对所制备的银纳米颗粒进行了表征。结果表明该法制备的银颗粒为纯的银纳米颗粒，呈球形，粒径分布集中在２０～５０ｎｍ之间。 关键词：银；纳米颗粒；化学还原法 中图分类号：Ｏ６１４．１２２文献标识码：Ａ ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｖｅｒＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｄｕｃｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ ＪＩＮＣｈｕａｎ－ｇｕｉ１ａ，ＪＩＡＮＧＳｈａｎ１ａ，ＣＨＥＮＧａｎｇ１ｂ，２ （１．ＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａ．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｂ．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｙａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｍａａｎｓｈａｎ２４３００２，Ｃｈｉｎａ；２．ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒ，Ｍａ＇ａｎｓｈａｎＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｍａ＇ａｎｓｈａｎ２４３０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＳｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆＡｇＮＯ３ｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ（ＰＶＰ）ａｎｄＮａＯＨａｔｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ７０℃，ｇｌｕｃｏｓｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ．ＴｈｅｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＥＤＳ）ａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｒｅｐｕｒｅａｎｄｓｐｈｅｒｉｃａｌｗｉｔｈｎａｒｒｏｗ－ｄｉｓｐｅｒｓｅｄｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｒａｎｇｉｎｇｆｒｏｍ２０ｎｍｔｏ４０ｎｍ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｖｅｒ；ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｃｈｅｍｉｃａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ 银纳米颗粒由于其优良的传热导电性、表面活性、表面能和催化性能，在电子、催化、光学等领域具有很大的潜在应用价值［１－２］，越来越受到广泛的关注。近年来，银纳米颗粒制备技术迅速发展，制备方法多种多样。按反应条件，主要包括还原剂还原［３］、光照、电极电解、超声电化学法［４］、辐射化学还原法、微乳液法［５］等。这些方法有的工艺控制难度大、产物不稳定；有的设备较为复杂，难以批量化生产。化学还原法因其设备简单、操作方便，成为制备超细银粉的主要方法。本研究采用聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）作保护剂和价格低廉、还原能力温和的葡萄糖作还原剂，用简单工艺制备银纳米颗粒。 １实验 称取１５ｇ葡萄糖和５ｇＰＶＰ，配制成３００ｍＬ混合水溶液，利用氢氧化钠溶液调节其ｐＨ值至１１；称取６ｇ硝酸银配制成１００ｍＬ水溶液。在恒温水浴锅中将上述溶液加热至７０℃，将硝酸银溶液以３０滴／ｍｉｎ的速度均匀地滴加到葡萄糖混合溶液中，搅拌１５ｍｉｎ得到黑色悬浊液。将此悬浊液离心分离，所得固体沉淀用去离子水和无水醇各洗涤３遍，于５０℃下真空干燥，得黑色粉末试样。采用日本理学Ｒｉｇａｋｕ公司的Ｄ／Ｍａｘ－２５００型Ｘ射线衍射仪表征样品的晶型和粒度；采用扫描电子显微镜（ｐｈｉｌｉｐｓ－ｘｌ－３０）附属能谱仪测定样品成收稿日期：２００７－０９－１８ 基金项目：８６３项目资助（２００６ＡＡ０３Ｚ４６６） 作者简介：晋传贵（１９６６－），男，安徽无为人，教授，博士。
3.1 金纳米粒子性质
金纳米粒子性质 1 金纳米粒子类型 不同形状的金纳米粒子对应着不同的应用目的。目前为止，人们已经制备了多种不同形状的金纳米粒子，主要有棒状，球状，壳状，笼状，多面体，星状等，不同形状的金纳米粒子有着自身独特的优势。例如棒状的金纳米粒子具有良好的光热性能，而笼状的金纳米粒子更适合于内部物质的负载等。 根据金纳米粒子的尺寸可以将其分为金纳米团簇及金纳米晶，通常来说，金属粒子具有一定的导电性，而当金纳米粒子的尺寸小于2 nm时，金纳米粒子的性质由原来的金属导电性质变为了绝缘体性质，因此这个尺寸被称为临界尺寸。通过这个临界尺寸可以将金纳米粒子分成两类：尺寸小于2 nm的金纳米粒子，被称为金纳米团簇；而金粒子的粒径尺寸大于2 nm时，通常被称为金纳米晶。 2 金纳米粒子特性 块状的金在通常被认为是惰性金属，而纳米金却显示出了区别于宏观尺寸的高活性。金纳米粒子作为纳米材料中的贵金属纳米粒子的一类，金纳米粒子除了具有纳米材料的普遍特性之外还具有自身独特的性质，主要表现在以下几个方面： 2.1 表面等离子体共振特性 有较高的比表面积，其表面自由电子较多，自由电子受到原子核的正电荷束缚较小，电子云在表面自由运动，当表面的电子云产生相对于核的位移时，来自电子和核之间的库仑引力会产生一个恢复力，从而产生表面电子云的震荡，振荡频率由四个因素决定：电子密度、有效电子质量电荷分布的形状和大小。表面等离子体（surface plasmons），又被称为表面等离子体激元，是由于金属粒子表面的自由电子的集体谐振而产生。当金属纳米粒子被一定波长的光照射后，入射的光子与表面自由电子相互作用，入射的光子与金属表面自由电子耦合后产生的疏密波。当入射光的振动频率与金属粒子表面的自由电子谐振频率相同时产生的共振被称为表面等离子体共振。 金纳米粒子的表面等离子体共振对光子产生的吸收能够使用UV-vis-vis光谱检测，通过不同的吸收峰值反映金纳米粒子的形貌，大小等特性，实心球形的金纳米粒子具有一个单峰，不同尺寸的金纳米粒子具有的峰位不同，而金棒具有两个典型的吸收峰，分别为横向和纵向，而笼状的金粒子的吸收峰也有别于球状和棒状，而即使同为球形金粒子，壳层结构的金粒子的吸收峰也有很大的区别。金纳米粒子的这种表面等离子体共振特性被广泛应用与检测，传
高中化学必修实验报告
平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级：姓名：座号 【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱 【实验目的】通过实验，探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】 金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。 【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1 （1）切取绿豆般大小的一块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水，在水中滴加两滴酚酞溶液，将金属钠投入烧杯中。 现象： 。 有关化学反应方程式：。 （2）将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中，向试管中加入适量的水，再向水中滴加两滴酚酞溶液。 现象：。 然后加热试管，现象：。 有关反应的化学方程式：。 对比实验2 在两支试管中，分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片，再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。 现象：。 有关反应的化学方程式 。 2.实验结论： 【问题讨论】 1.元素金属性强弱的判断依据有哪些？ 2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系？ 平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级：姓名：座号
【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】 1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分； 2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。 【实验仪器和试剂】 4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】 【问题讨论】对比实验3中加入的FeCl 溶液有什么作用？ 3
平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级：姓名：座号 【实验名称】探究化学反应的限度 【实验目的】 溶液与KI溶液的反应的探究，认识化学反应有一定的限度； 1.通过对FeCl 3 2.通过实验使学生树立尊重事实，实事求是的观念，并能作出合理的解释。 【实验仪器和试剂】 、KSCN溶液。 试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl 4 【实验过程】 1.实验步骤 （1）取一支小试管，向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液，再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。 现象：。 （2）向试管中继续加入适量CCl ，充分振荡后静置。 4 现象：。 （3）取试管中上层清液，放入另一支小试管中，再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。 现象：。 2.实验结论 。 【问题讨论】 的检验与Fe3+的检验顺序可否交换？为什么？ 1.实验步骤（2）和实验步骤（3）即I 2 2.若本实验步骤（1）采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应，推测反应后溶液中可能存在的微粒？为什么？ 平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级：姓名：座号 【实验名称】探究化学反应中的热量变化 【实验目的】 1.了解化学反应中往往有热量变化； 2.知道化学反应中往往会吸收热量或放出热量。 【实验仪器和试剂】 试管、剪刀、砂纸、塑料薄膜袋、2mol/L盐酸、氯化铵晶体、氢氧化钙固体、镁条。 【实验过程】 实验1 步骤：向一支试管中放入用砂纸打磨光亮的镁条，再加入5mL2mol/L盐酸，用手触摸试管外壁。 现象：。
大肠杆菌合成金纳米粒子复合催化剂性能研究
大肠杆菌合成金纳米粒子复合催化剂性能研究 2016-08-01 13:16来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 Au@TiO2催化剂的TEM照片自上世纪八十年代Hutchings和Haruta等发现金催化剂具有高催化活性以来, 金催化剂的研究受到密切关注, 目前已取得很大进展. 但金催化剂很少用于工业应用. 原因之一是由于金粒子的聚集长大及表面碳酸盐物种的积累而导致金催化剂易于失活. 如何有效阻止金粒子的聚集, 提高金催化剂的稳定性已成为目前亟待解决的问题. 近年来, 金属纳米粒子与DNA、蛋白质、壳聚糖等生物大分子的相互作用及其自组装研究引起人们的密切关注. Baron等评述了以DNA、蛋白质等生物分子为模板合成Au、Ag纳米粒子和纳米线的研究进展. 这种材料既可以通过生物分子的识别和催化功能来改善金属纳米粒子的电学、光学和催化性能, 也可以通过改性金属纳米粒子来改善生物分子的某些性能. Horovitz等发现柠檬酸钠还原的金纳米粒子与大麦糊粉层细胞提取的蛋白质之间存在静电作用. 杨芳等研究了藻蓝蛋白对Au3+离子的原位还原和纳米Au0形成的动态过程, 发现藻蓝蛋白的紫
外特征吸收峰强度随Au3+离子浓度的增加和放置时间的延长而降低, 其荧光发射峰和荧光激发峰也呈现衰减趋势, 提出藻蓝蛋白中的半胱氨酸、胱氨酸和色氨酸可将Au3+还原为Au0. 金明善等研究了金纳米粒子和R-藻红蛋白的相互作用, 发现R-藻红蛋白对金纳米粒子有良好的稳定作用. Huang等发现壳聚糖能保护金纳米粒子. 刘克增等制备了金@壳聚糖复合材料, 发现该材料对葡萄糖空气氧化制葡萄糖酸具有良好的催化性能.另一方面, 微生物与金属纳米粒子的研究也日益增多. Gericke等详细评述了各种微生物在制备金纳米粒子方面的研究进展, 认为可以通过调变微生物的生长参数(如培养时间、pH 值、温度等)达到对金纳米粒子形貌和尺寸的控制. 某些菌体如枯草芽孢杆菌、酵母菌、真菌等能够聚集并还原金离子, 已用于金纳米粒子和纳米线的合成. 研究表明, 细胞中的羟基和氨基可作为Au3+的结合位, 而醛基可作为电子供体将Au3+还原成Au0. Kuo等利用大肠杆菌对金离子的还原作用制备了金@大肠杆菌复合材料, 发现这种材料具有很强的生物相容性,可望应用于光热治疗癌细胞方面. 傅锦坤等用细菌将Au/α-Fe2O3上的Au3+还原成Au0, 焙烧后获得的催化剂与浸渍法制备的催化剂相比有较高的CO氧化反应活性.可以看出,目前的研究主要集中于微生物对金属离子的吸附与还原作用以及金属纳米粒子的制备, 而将其用于催化领域的报道较少. 鞭毛是细菌表面的运动器官, 由单一的鞭毛蛋白组装形成螺线管状结构, 鞭毛的长短和数量可以通过改变细菌的培养条件来调控. 最近, Kumara等首次实现了Au、Ag、Cu 等金属纳米颗粒在细菌鞭毛表面的组装. 利用细菌鞭毛为模板制备二氧化钛等无机氧化物纳米管也已获成功. 但尚未见利用此法制备金催化剂的研究. 大肠杆菌为革兰氏阴性短杆菌, 为杆状结构, 具有抵抗力强、易培养等优点. Nomura等以大肠杆菌为生物模板合成了氧化硅的空心纳米管. 烟台大学化学生物理工学院索掌怀等人利用大肠杆菌(DH5α)对金属离子较强的吸附与还原能力制备了Au@DH5α, 再利用大肠杆菌的水分来水解钛酸四丁酯, 得到Au@DH5α -Ti(OH)4样品, 焙烧去除大肠杆菌后得到氧化钛包裹的纳米金粒子催化剂Au@TiO2. 以N2吸附,
材料分析(SEM)实验报告
材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日
扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬
银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法； 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱； 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax： 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂：1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 （1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 （2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银： 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象：开始滴加AgNO 后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 （1）测量银纳米粒子的吸收曲线： 光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）： 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712