丁香酚和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成
香兰素的合成工艺设计
有机合成课程设计 题目香兰素的合成工艺 系（院）化学与化工系 专业应用化学 班级11应化本2 学生姓名王春莲 学号1114100327 指导教师张圣燕 职称讲师 2013年 12月 20日
香兰素的合成工艺设计 1 产品简介 1.1 中英文名称，化学式，结构式 中文名称：香兰素 别名：香荚兰醛；香荚兰素；香兰醛 化学名称：3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 英文名称：Vanillin 分子式：C8H8O3 结构式： CHO OH OCH3 1.2 物化性质 白色至微黄色鳞片状结晶或结晶性粉末，存在有不同熔点的四种结晶变型。呈甜克力香气及强烈的香兰素所独有的芳香气，香气比香兰素强3-4 倍。沸点285 ℃，点76.5 ℃。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、氯仿和碱溶液。基本上无毒害，但其蒸气对皮肤及粘膜有局部刺激作用 1.3 用途 香兰素是重要的食用香料之一，是食用调香剂，具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水、化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。 香兰素在国外的应用领域很广，大量用于生产医药中间体，也用于植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂、电镀光亮剂、印制线路板生产导电剂等。国内香兰素主要用于食品添加剂，近几年在医药领域的应用不断拓宽，已成为香兰素应用最
有潜力的领域。 香兰素在国外的应用领域很广，大量用于生产医药中间体，也用于植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂、电镀光亮剂、印制线路板生产导电剂等。国内香兰素主要用于食品添加剂，近几年在医药领域的应用不断拓宽，已成为香兰素应用最有潜力的领域。目前国内香兰素消费：食品工业占55%，医药中间体占30%，饲料调味剂占10%，化妆品等占5%。 1.4 前景分析 国内外行业现状中国是世界香兰素出口大国，2002年国内需求量2350吨，占产量的30%，其余70%用于出口。而1988年仅出口273吨，1993年为1700吨，2002年为4653吨。1993～2002年，中国香兰素出口量年均增长率为12%。中国香兰素在北美、欧洲、东南亚等地市场享有良好信誉。 2 合成方法 2.1 第一种合成方法——愈创木酚法 （1）合成基本原理 愈创木酚在碱性条件下和乙醛缩合成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸，3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸在碱性条件下被氧化成3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸（香草扁桃酸），然后在碱性条件下脱羧生成香兰素。其反应方程式如下： OCH 3 OH CHOCOOH CHOHCOOH OH OCH3 O2 OH OCH 3 CCOOH O CHO OH OCH3
香兰素生产工艺及其改进
香兰素生产工艺及其改进 始有溴蒸气从液面下逸出的瞬闻),就应及时 停止通溴,并分次少量地补加粉末状碳酸锂进 行中和调整至pH3.0～5.0范围内,直至通溴 操作结束为止. 加完碳酸镪后,将料绩由6O℃逐渐升温至 80℃,调节并控制料液的pH值为5.0(可先用 精密试纸粗测,再取样液用甲基红试液检查剐 呈黄色即可)无变化后,即达合成反应的终 点.停止通溴和搅拌,关上蒸汽. 取样液进行杂质检查.如果溶液中尚存有 过量的溴素(当用pH试纸测定时,其尾部呈 血红色条纹状),应补加尿素进行处理J如含有 溴酸盐成分(当往样液的试管中加入稀硫酸 时,样液呈黄色),则应加入少量硫脲进行还 原处理若料液中所含有的硫酸根超过标准, 就需将溶液升温歪沸,并调节溶液的pH值至 4.0左右,加入适量的氢氧化钡进行处理,并 搅拌半小时,静置4h后取样再复查硫酸根是否 合格如溶液中的硫酸根消失,然而钡盐出
现,就应再将溶液加入少许硫酸锂饱和溶渡并‘ 升温至沸,以赊尽钡离子.最后,还要复查该 溶液的pH值是否仍为5.0,否则应予以调整. 将上述已经净化合格的溴化镪溶液,在快 速搅拌下加入少量的粉状活性炭进行脱色处理,然后进至过滤工序.将所收集的滤液用泵 打入浓缩罐进行浓缩.在浓缩过程中,要随着 罐内液位的下降,补加滤液若干次.同时,在 浓缩过程中,会有一些混浊物析出,这是溶液 中含有的溶解度较小的碳酸锂在浓缩时析出的缘故此时,应将其除去(采用捞晶的方法). 当浓缩至溴化锂浓溶液的液温升至为190～ l9℃肘,即达到终点(在这以前1h停止补加 滤液)趁热放料进行过滤,以除尽”水不溶 物”杂质等.滤缓经冷却,搅拌,结晶,离心 分离,得一木合溴他锂.由于溴他锂(LiBr? HO)投易潮解,困此应立即密封包装,并置 故于干燥的库房内. 4.产品质量 外观,纯自色立方晶体或均匀状粉末 含量:>98.6(L2LiBr?H±O计)
香料香兰素的合成
合成香兰素的工作任务 1．香兰素简介 香兰素（Vanillin ）为白色或微黄色针状结晶，具有类似香荚兰豆的香气及浓郁的奶香，味微甜；熔点81～83℃，化学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛。香兰素是重要的食用香料之一，为香料工业中最大的品种，是人们普遍喜爱的奶油香草香精的主要成份，广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。另外香兰素还可作饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂、制药行业的中间体。 13.2 合成香兰素工作任务分析 13.2.1目标化合物分子结构的分析 ①香兰素的分子式：C 8H 8O 3 ②香兰素的分子结构式： CHO OCH 3 不难看出，目标化合物基本结构为取代苯酚结构，醛基和甲氧基分别处于酚羟基的对位和邻位。 13.2.2香兰素的合成路线分析 从苯环上基团引入的角度看，醛基可以直接引入，也可以采用氧化（或还原）的方法引入。 分析1： 相应合成路线1： CH 3 O NH 2 CH 3 O +HSO 4 N 23 分析2： 相应合成路线2： OH CH 3 O CH 3 O HO CHCOOH OH 分析3： OCH 3 OH FGI CH 3 O CHCOOH OH HO CH 3 O OH CH CH CH 3 TM FGR FGI OCH 3 OH ＋ OHCCOOH 丁香酚 CHO OCH 3 OH 2 OCH 3 NaNO 2 H 2SO 4 CH 3Cl NaOH [O] OHCCOOH TM TM TM
相应合成路线3： CH 2CH=CH 2 OCH 3 ONa CH=CH-CH 3 OCH 3 ONa CHO OCH 3 OH 分析4： 相应合成路线4： 从基团变换的角度，也可以有下面的逆向推导。 分析5： CHO OH Br CHO OH 相应合成路线5： 分析6： CH 3 相应合成路线6 显然，路线5和路线6由于卤化时能发生多卤化及甲氧基化反应较难的问题，不是好的合成路线。路线1~4各有特点，只要条件具备，都可值得尝试。 13.2.3 文献中常见的香兰素的合成方法 目前香兰素的生产方法较多，典型的主要有： 路线一：以邻硝基氯苯为原料的多步合成的方法。 （1）甲氧基化反应 ++CH 3O NO 2 Cl KOH CH 3OH NO 2 ++KCl H 2 O （2）还原反应 OCH 3 OH CO 2 CHO OH TM CH 3 O OH COOH FGI FGR FGR [O] 异构化 TM TM OCH 3 OH CH 3 O OH COOH [H] NaOCH 3 TM TM CH3 OH TM Cl 2 CH 3 Cl NaOCH 3 CH 3 OCH 3OH
丁香酚的功效与作用
丁香酚的功效与作用 丁香酚是一种具有丁香气味一类液体，不溶于水，是许多香水，化妆品里必不可少的香精成分，当然也可以作为食品香料，具有很多功能，例如丁香酚可以抗菌，杀毒，作为皂用，食用的香精，也可以做成许多花的精油，可以调制康乃馨型香精，用来调配坚果的香型等，作用颇多。 1.抗菌，降血压。丁香酚具有很强的杀菌力，且兼有局部防腐作用。 2.可用于香水香精以及各种化妆品香精和皂用香精配方中，还可以用于食用香精的调配。丁子香酚具有浓郁的石竹麝香气味，是康及謦系香精的调合基础，在化妆、皂用、食用等香精的调合中均有使用。 3.丁子香酚是其他一些香料的中间体，衍生物有异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰丁子香酚、乙酰丁香酚、苄基异丁香酚等。丁香酚在氢氧化钾中加热时，丙烯基的双键发生重排作用，变为与苯环共轭的α-丙烯基，从而得到异丁香酚，经乙酰化和温和的氧化，α-丙烯基断裂，即得香草醛，它是一种重要的人造调味剂的主要成分。丁香酚还可用于制造治疗肺结核的特效药异烟肼。 4.是调配香石竹花香的体香。广泛用于香薇等香型，可作为修饰剂和定香剂，用入有色香皂加香。可用于许多花香香精如玫瑰等。也可用于辛香、木香和东方型、薰香型中，还可用于食用
的辛香型、薄荷、坚果、各种果香、枣子香等香精及烟草香精中。 5.丁子香酚具有浓郁的石竹麝香气味，是康及謦系香精的调合基础，在化妆、皂用、食用等香精的调合中均有使用。丁子香酚具有很强的杀菌力，作为局部镇痛药可用于龋齿，且兼有局部防腐作用。丁子香酚是其他一些香料的中间体，衍生物有异丁子香酚、甲基丁子香酚、甲基异丁子香酚、乙酰丁子香酚、乙酰导师丁香酚、苄基异丁子香酚等。丁子香酚在氢氧化钾中加热时。 6.用于配制康乃馨型香精及制异丁香酚和香兰素等，也用作杀虫剂和防腐剂。GB2760—96规定为允许使用的食用香料。主要用于配制烟熏火腿、坚果和香辛料等型香精。亦为合成香兰素的主要原料。 7.丁香酚是我国规定允许使用的食用香料，主要用于配制薄荷、坚果、辛香型食品香精和烟用香精，用量按正常生产需要。
香兰素的合成方法及技术展望
.- 香兰素的合成方法及技术展望 吴志尚化工一班 3014207025 （天津大学化工学院，天津 300072) 摘要：香兰素是世界上最重要的香料之一，广泛应用在食品饮料、香精香料和医药工业等领域中, 全球每年的需求量超过16000t。鉴于人们对纯天然绿色食品的追求日益增长，天然香兰素高效的生产方法也成为研究的热点。本文综述了香兰素的多种不同的合成途径以及合成关键因素等方面的研究进展, 分析探讨了不同合成途径的优劣之处。并展望了利用微生物高产天然香兰素存在的瓶颈以及有潜力的发展方向。 关键词：香兰素；天然香料；合成途径 The synthesis methods of vanillin and technical outlook Wu Zhishang Class 1 3014207025 (School of chemical engineering institute，Tianjin University，Tianjin 300072) Abstract：Vanillin is one of the most important flavoring compounds, and it is widely used in the food industry, spice fragrance, and medicine industry, etc. The annual worldwide consumption is estimated over 16 000 tons. Due to people's increasing concern for natural food,the product of natural vanillin has become the major point of scientific research. By comparing different production methods of vanillin, we concluded that the microbial transformation to vanillin is the most promising method. Research developments on different biosynthetic pathways for vanillin, as well as the genes and enzymes involved, were discussed. In addition,the advantages and disadvantages of each pathway were compared and explained. Finally, the existing bottlenecks in biosynthesis of high-yield natural vanillin with the help of genetic and metabolic engineering, and the potential development direction in this field were elucidated. Natural spices ; Synthetic pathway Vanillin;Keywords： 香兰素(Vanillin, 4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)主要存在于天然植物香荚兰中, 是世界上最重要的香料之一。香兰素的晶体为白色针状，呈香兰荚特有的香气，它微溶于冷水，易溶[1]于热水、乙醇、乙醚、氯仿和热挥发油中。其化学结构为:
丁香的药理研究现状
丁香的药理研究现状 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
丁香的药理研究现状 【摘要】桃金娘科植物丁香Eugenic caryophyllata Thunb以其干燥花蕾入药，其味辛，性温，中医认为具有温中降逆，温肾助阳之功效。现代药理研究表明，丁香具有抗菌、抗病毒、清除自由基、镇痛、麻醉等作用，在疾病防治中具有良好的药理学基础和治疗作用，被我国列为重点研究开发药材之一。本文主要从丁香的主要化学成分，以及近些年来对丁香的药理作用研究进行综述。 【关键词】丁香丁香酚药理作用 【中图分类号】 R96 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-8801（2014）05-0259-01 丁香（Flos Caryophylli）系桃金娘科植物，通常当花蕾由绿转红时采摘，用其干燥花蕾入药，又称公丁香。味辛、性温，归脾、胃、肺、肾经，系常用药材，具温中降逆，补肾助阳之功效。中医上多用于脾胃虚寒，呢逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿等症。丁香因萼筒中存在油室结构，富含油质，主要为丁香油15%～20%，丁香油中主要成分为丁香酚（eugenol ） 64%--85 %，低的含%～62. 7%，含乙酞丁香酚（acetyleugenol） 7 %～15%，β-T香烯（ Ei-caryophylene）占9. 12%，以及其他少量成分如甲基正戊酮、苯甲醛、水杨酸甲酯等。因此丁香油的药理作用主要由以上3种主要成份引起。现就近年来对丁香及其药理作用的研究概况综述如下。 1 丁香主要成分研究 丁香挥发油是丁香的主要成分。邱琴等采用水蒸气蒸馏法从广东饶平及印度尼西亚产丁香干燥花蕾中提取挥发油，采用气相色谱一质谱法进行化学成分的分析。结果：从广东饶平丁香挥发油中共分离出26种物质，鉴定22个成分，占挥发油总成分的84%以上；印度尼西亚产丁香鉴定26个成分。广东饶平丁香挥发油中，含量最高的组分是丁香酚，相
丁香的副作用和禁忌
丁香的副作用和禁忌 丁香花具有很强的观赏价值，而从丁香中提取出来的丁香油和丁香酚却具有很强的药用价值。因此丁香也是一种不错的中药材，而且也有很多中医在治病的时候会加入丁香这种中药材，并且丁香对人体所起的作用也是被科学证明了的。但是丁香毕竟是一种药材，所以服用过多的丁香会对人体产生怎样的副作用与禁忌? 第一：毒副作用 科学家在动物的身上进行了实验，想要弄清楚服用丁香是否会对身体产生毒副作用，是否会危害生命安全。 研究发现，服用丁香以及丁香油并不会导致动物死亡，但是会导致动物出现中毒的症状。具体的服用丁香的毒副作用表现为四肢无力、呼吸抑制以及一些反射作用的消失。如果大量服用了丁香油，那么身体会出现呕吐，随后则有可能导致死亡。 丁香中含有一定的丁香酚，而丁香酚则是又苯氧自由基以及醌甲基化合物所组成的，这些物质进入身体之后会导致肝细胞的代谢出现异常情况，和细胞蛋白共价键结合之后则会出现毒副作用，严重危害生命安全。 第二：不适合服用丁香的人群 在我国的诸多中医名著中对于丁香都有详细的记载，例如本草纲目等等。丁香作为一种中药材可以治病并且促进身体健康，但建议热病患者以及阴虚内热体质的患者不要将丁香泡水喝，避
免内热加重不利于健康。 第三：不要服用丁香油 通过对丁香进行提取可以获得丁香油，很多女性都喜欢将这种挥发油用来美容，那么是否真的安全呢?通过研究我们发现，丁香油的本身是具有应毒性的，在服用后身体会出现一定的毒副反应。所以建议生活中最好不要使用丁香油，避免健康受到影响。 第四：丁香的选购方法 想要更好的避免丁香泡水喝的禁忌，那么应该在源头上杜绝危害出现的可能性。掌握丁香选购的技巧，这样才能够令我们在使用这种药材时更加的安全。 选购丁香要个大并且比较粗壮的，颜色则要呈现红棕色，同时油性也要比较强。如果条件允许，也可以将丁香放入水中，能够沉于水是更好的。除此之外，丁香花也要选择香味浓郁的，千万不能够贪图小便宜购买碎末的丁香。 第五：丁香的储存方法 新鲜的丁香应该用科学的方法进行脱水，然后晒干储存好。干燥的丁香应该做好密封工作，然后放在阴凉、干燥以及通风的位置进行保存，除此之外也不能放到小朋友可以接触到的位置。
香兰素的合成方法及技术展望
香兰素的合成方法及技术展望 吴志尚化工一班3014207025 （天津大学化工学院，天津 300072) 摘要：香兰素是世界上最重要的香料之一，广泛应用在食品饮料、香精香料和医药工业等领域中, 全球每年的需求量超过16000t。鉴于人们对纯天然绿色食品的追求日益增长，天然香兰素高效的生产方法也成为研究的热点。本文综述了香兰素的多种不同的合成途径以及合成关键因素等方面的研究进展, 分析探讨了不同合成途径的优劣之处。并展望了利用微生物高产天然香兰素存在的瓶颈以及有潜力的发展方向。 关键词：香兰素；天然香料；合成途径 The synthesis methods of vanillin and technical outlook Wu Zhishang Class 1 3014207025 (School of chemical engineering institute，Tianjin University，Tianjin 300072) Abstract：Vanillin is one of the most important flavoring compounds, and it is widely used inthe food industry, spice fragrance, and medicine industry, etc. The annual worldwide consumption is estimated over 16 000 tons. Due to people’s increasing concern for natural food,the product of natural vanillin has become the major point of scientific research. By comparing different production methods of vanillin, we concluded that the microbial transformationto vanillin is the most promising method. Research developments on different biosyntheticpathways for vanillin, as well as the genes and enzymes involved, were discussed. In addition,the advantages and disadvantages of each pathway were compared and explained. Finally, theexisting bottlenecks in biosynthesis of high-yield natural vanillin with the help of genetic andmetabolic engineering, and the potential development direction in this field were elucidated. Keywords：Vanillin;Natural spices; Synthetic pathway 香兰素(Vanillin, 4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)主要存在于天然植物香荚兰中, 是世界上 最重要的香料之一。香兰素的晶体为白色针状，呈香兰荚特有的香气，它微溶于冷水，易溶 于热水、乙醇、乙醚、氯仿和热挥发油中[1]。其化学结构为: 图1香兰素化学结构式 香兰素独特的无法用人工方法复合而成的香气, 使得她在许多领域得到广泛应用。香兰 素大部分应用于食品工业中, 是高档食品不可缺少的调香原料, 在香精香料、饮料和医药工 业中也发挥重要作用, 全球每年的需求量超过16000t[2]。市场上供应的香兰素有两种——合
香兰素的合成方法及技术展望
香兰素的合成方法及技 术展望 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-
香兰素的合成方法及技术展望 吴志尚 （天津大学化工学院，天津 300072) 摘要：香兰素是世界上最重要的香料之一，广泛应用在食品饮料、香精香料和医药工业等领域中, 全球每年的需求量超过16000t。鉴于人们对纯天然绿色食品的追求日益增长，天然香兰素高效的生产方法也成为研究的热点。本文综述了香兰素的多种不同的合成途径以及合成关键因素等方面的研究进展, 分析探讨了不同合成途径的优劣之处。并展望了利用微生物高产天然香兰素存在的瓶颈以及有潜力的发展方向。 关键词：香兰素；天然香料；合成途径 The synthesis methods of vanillin and technical outlook Wu Zhishang (School of chemical engineering institute，Tianjin University，Tianjin 300072) Abstract：Vanillin is one of the most important flavoring compounds, and it is widely used in the food industry, spice fragrance, and medicine industry, etc. The annual worldwide consumption is estimated over 16 000 tons. Due to people’s increasing concern for natural food,the product of natural vanillin has become the major point of scientific research. By comparing different production methods of vanillin, we concluded that the microbial transformation to vanillin is the most promising method. Research developments on different biosynthetic pathways for vanillin, as well as the genes and enzymes involved, were discussed. In addition,the advantages and disadvantages of each pathway were compared and explained. Finally, the existing bottlenecks in biosynthesis of high-yield natural vanillin with the help of genetic and metabolic engineering, and the potential development direction in this field were elucidated. Keywords：Vanillin;Natural spices ; Synthetic pathway 香兰素(Vanillin, 4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)主要存在于天然植物香荚兰中, 是世界上最重要的香料之一。香兰素的晶体为白色针状，呈香兰荚特有的香气，它微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和热挥发油中[1]。其化学结构为: 图1香兰素化学结构式 香兰素独特的无法用人工方法复合而成的香气, 使得她在许多领域得到广泛应用。香兰素大部分应用于食品工业中, 是高档食品不可缺少的调香原料, 在香精香料、饮料和医药工业中也发挥重要作用, 全球每年的需求量超过16000t[2]。市场上供应的香兰素有两种——合成香兰素和天然香兰素。化学法合成的香兰素, 供大于求, 市场价格较低, 每公斤不到15 美元。这种香兰素不仅香型单一,而且合成过程中污染严重而无法被人们接受[3]。天然香兰素主要是从天然香荚兰中提取,但是香荚兰种植区域有限,产量受气候影响大,劳动强度大,得到的天然香兰素价格极其昂贵,每公斤售价高达4000美元,约为合成香兰素的300倍。目前最具潜力的生物合成法具有原料天然且廉价易得,生产过程清洁无污染,快速高效等优点,利用生物技术手段(微生物转化法)生产天然香兰素已成为一种值得推广的新渠道。但该种方法尚未达到工业生产的高产量目标及规模，且生物合成法的产品分离纯化过程略显复杂，如何达到工业化生产需要的高产量,并且使下游的产物分离纯化过程简单化、经济化,实现更高的经济效益,仍是天然香兰素价格居高不下的主要限制因素[4],这也是现阶段科学研究领域的瓶颈,亟待突破性的创新研究。
丁香酚的提取与分离实验报告
《有机化学》课程实验报告 姓名学号成绩 日期2015.11.4同组姓名指导教师戴箭 实验名称：丁香酚的提取和分离 一、实验目的： 1、了解丁香酚的提取、分离方法。 2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。 二、仪器 10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。 三、药品 丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。 四、实验原理 丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。 丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C10H12O2）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C15H24）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣
兰烯等。 丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。 丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率n D 20=1.5410。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在， 加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。 五、实验步骤及数据记录 OH OCH 3 CH 2－CH=CH 2 ?→← NaOH ONa OCH 3 CH 2－CH=CH 2 简易水蒸汽蒸馏装置
水产品及水中丁香酚类化合物的测定(BJS 201908)
水产品及水中丁香酚类化合物的测定 BJS 201908 1 范围 本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。 本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定。 2 原理 用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后，经乙腈饱和正己烷除脂净化或过滤净化（水样），采用气相色谱-质谱联用仪检测，外标峰面积法定量。 3 试剂和材料 除非另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂与材料 3.1.1乙腈（CH3CN)：色谱纯。 3.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。 3.1.3 无水硫酸钠（Na2SO4）。 3.1.4 无水硫酸镁（MgSO4）。 3.1.5 二甲亚砜（C2H6OS，英文缩写：DMSO）。 3.1.6 乙腈饱和正己烷溶液：量取200 mL正己烷（3.1.2）于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈（3.1.1），剧烈振摇数分钟，静置分层，弃去下层乙腈。 3.1.7 陶瓷均质子：50mL tubes。 3.2 丁香酚类化合物标准品：6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯度均≥95%。 表1 丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量
3.3 标准溶液配制 3.3.1丁香酚类化合物标准储备溶液：分别准确称取6种丁香酚类化合物标准品（3.2）100.0 mg（精确至0.000 1 g），用乙腈溶解并定容至100 mL，此溶液浓度均为1 mg/mL。4℃避光密封保存，有效期3个月。 3.3.2丁香酚类化合物标准中间溶液：将6种丁香酚类化合物标准储备溶液（3.3.1）用乙腈稀释成10 μg/mL的混合标准中间溶液，4℃避光密封保存，有效期1个月。 3.3.3空白基质溶液：称取空白试样，按照5.1规定的样品预处理方法操作制备。 3.3.4 标准系列工作溶液：用空白基质溶液（3.3.3）将标准中间溶液（3.3.2）稀释成最终浓度为40 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL的标准系列工作溶液，临用时配制。 4 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。 4.2 涡旋振荡器。 4.3 超声波清洗器。 4.4 台式均质仪。 4.5 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。 4.6 离心机：转速≥5000 r/min。 4.7 聚丙烯离心管：15 mL和50 mL。 4.8 移液器：200 μL和10 mL。 5 分析步骤 5.1 试样的制备与保存 淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去皮，取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18 ℃以下冷冻保存，备用。 水样：取样本，充分混匀，-18 ℃以下冷冻保存，备用。 5.2 试样前处理 5.2.1 水产品(淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾) 取试样，常温自然解冻后，称取2.0 g试样（精确至0.01g）于50 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠，适当搅拌混匀，加入一颗陶瓷均质子和10 mL 乙腈，涡旋混匀1 min，超声提取15 min，5000 r/min离心5 min，上清液转至另一50 mL离心管中；残渣中再加入10 mL乙腈重复提取一次， —1 —
丁香简介
丁香
香气描述应用简介 理化指标 提取方法 主要化学及香气成分 丁香
简介 ?丁香属又称紫丁香属，隶属木犀科，在植物学的分类为：植物界－被子植物门－双子叶植物纲－唇形目－桃金娘科－丁香属。落叶灌木或小乔木。全属约有27种植物。主要分布于亚热带亚高山、暖温带至温带的山坡林缘、林下及寒温带的向阳灌丛中。可作为观赏，也可以制作精油在日化、食品及烟草上使用，丁香花也可入药。
主要化学及香气成分 ?主要含有丁香酚(Eugenol)、乙酰丁香酚、B-石竹烯(B一Caryophyllene)，以及甲基正戊基酮、水杨酸甲酯、葎草烯(Humuleno)、 苯甲醛、苄醇、间甲氧基苯甲醛、乙酸苄酯、胡椒酚(Chavicol)等物质。还有： ?有机酸类 ?苷类成分 ?挥发油成分 ?其他成分 ?丁香精油具有丁香酚特征的辛香气味
提取方法 ?丁香油的主要化学成分是丁香酚（70%~90%）， ?丁香酚的传统制备方法是直接用水蒸气蒸馏法 ?从丁香花蕾中提取丁香油，然后用碱液萃取分离制的。?水蒸气蒸馏法原理 ?香料与水构成精油与水的互不 ?相溶体系，加热时，随着温度 ?的增高，精油和水均要加快蒸 ?发，产生混合体蒸气，其蒸气 ?经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到 ?水与精油的液体混合物，经过 ?分离后即可得到精油产品。
。蒸馏方式 水中蒸馏原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层水上蒸馏原料置于筛板，锅内加水量满足要求，水面不得高于筛板，保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐直接蒸汽蒸馏在筛板下安装一条带孔环形管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。 水扩散蒸汽蒸馏 水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，然后精油就可以进入锅底冷凝器。