行业标准《粗银化学分析方法 第3部分：金含量的测定_火试金富集 ICP法》-编制说明(送审稿).doc

粗银化学分析方法

金含量的测定

火试金富集—电感耦合等离子体

原子发射光谱法

编制说明

广东省工业分析检测中心

2019.08

粗银化学分析方法金含量的测定

火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法

编制说明

1 工作简况

1.1 任务来源与协作单位

银是重要的贵金属，用途广泛，主要用于货币储蓄，制作首饰，照相行业，电子工业和生物医学上。粗银是电解银的原材料，无论是火法冶炼还是湿法生产的粗银除了主含量银外，还含有金钯等贵金属。准确测定粗银中的金银钯对评估生产工艺优劣、回收率高低，还有贸易双方计价和产品的仲裁都非常重要。目前粗银的测定只有银和钯的行业标准方法，但对粗银中金的测定并无统一行业标准和国家标准。因此急需制定粗银中金量的测定行业标准。

目前铜阳极泥、黑铜中金的行业标准分析方法均采用火试金重量法，但不适用含有铑、铱、锇、钌的物料。锡阳极泥行业标准分析方法金的测定经火试金后，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法对于含有铑、铱、锇、钌的物料适用。火试金法具有取样大、适应性广、结果准确、精密度高等优点，广泛应用于生产和贸易中金的分析检测。经过长期的试验积累，试料采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸分解,氯化银沉淀分离银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金，方法准确、快速、稳定。所以在反复实验和调研的基础上编写的；标准具有实用性、可操作性；标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰，能够满足生产和贸易需要。

广东省工业分析检测中心于2016年向上级主管部门提出《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准计划书，于2017年4月获全国有色金属标准化技术委员会批准，项目起止时间为2017年08月～2019年12月，计划文工信厅科〔2017〕40号，计划编号为2017-0143T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，

2017年8月23日，由全国有色金属标准化技术委员会组织，在山东泰安市召开了行

业标准项目制修订工作任务落实会，在会上对《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准进行了任务落实。标准2017-0143T-YS 起草单位为广东省工业分析检测中心和杭州富春江冶炼有限公司，山东恒邦冶炼股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、江西铜业股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司参加验证，项目完成年限为2019年。

本标准主要起草人：陈小兰、张胜、熊晓燕、唐维学、XXX

1.2 标准项目申报单位简况

广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准200余项，发表专著5部，发表论文300余篇，有较强的综合实力和技术基础。

1.3 主要工作过程和内容

2017年5月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制订了工作计划和进度安排，填写了“推荐性行业标准项目任务书”。

2017年8月22日～8月24日，在山东泰安召开全国有色标准会议进行落实任务。

2019年2月前，收集、制备实验样品发给起草单位。

2019年3月，实验样品及试验报告寄至各验证单位。

2019年3月底～4月，验证报告返回。

2019年3月27日～29日，全国有色金属标准化技术委员会在湖南株洲召开《粗银化学分析方法》行业标准讨论会，参会专家对标准中的文字表述、部分操作细节等提出宝贵建议。建议如下：

1）金含量大于200.0 g/t建议还是采用火试金重量法分析，数据稳定，方法简便快捷。

不采纳（理由：粗银中金银比例悬殊，导致分金时金粒分散，分金液含有金，要做补正，操作复杂。）

2）建议采用原子吸收测定金含量。不采纳（理由：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金同样准确稳定。）

3）实验报告的标题“电感耦合等离子体原子发射光谱仪”应该修改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”。采纳

4）5.4.1灰吹“试料(5.1)包裹于6 g～9 g铅箔中，”铅箔的重量差别在1g范围为好，这样灰吹时间大致相同。不采纳（理由：6 g～9 g铅箔的重量差别不大，不影响灰吹时间。）

5) 5.4.2 建议不用做金的补正。采纳

6) 5.4.3 能否考虑不用分金液。不采纳（理由：粗银中金银比例悬殊，导致分金时金粒分散，分金液含有金。）

7）5.4.3分金液“蒸至3 ml -5ml”，液体体积太少会出现结晶，建议蒸至10 ml左右即可。采纳

8）5.4.3 溶解过程中要求摇散氯化银沉淀，将溶液蒸至 2 ml -3 ml，我们认为蒸至

5ml 左右即可。不采纳（理由：是先将氯化银沉淀摇散，后蒸至2 ml -3ml。）会后，根据会议精神，对讨论稿和编制说明进行了认真修改、补充、完善，形成了预审稿、意见汇总表及编制说明。

2019年8月21日～23日，全国有色金属标准化技术委员会在辽宁大连召开《粗银化学分析方法》行业标准预审会，与会专家认真审阅了标准预审稿，对标准提出了建设性的修

改意见，其主要意见分别如下：（1）3.2～3.4中的“=”去掉。采纳（2）5.4.2 表1中质量分数增加一位小数。采纳（3） 6 公式中乘号改为“.”。采纳与会代表在对讨论稿内容进行认真细致的评审，一致同意，由于标准内容详实、符合行业的发展需要，建议标准编制组按照评审修改意见，对标准文稿和编制说明进行修改后形成征求意见稿。在征求意见后形成了标准送审稿和《送审稿编制说明》。

2 标准编制原则

本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。标准中简述了测定方法原理，确定了测定范围、所用试剂、制样要求、仪器测定条件及分析谱线的选择、分析操作步骤、重复性限和再现性限等技术内容。

3 标准主要内容依据

火试金重量法具有取样大、适应性广、结果准确、精密度高等优点，广泛应用于生产和贸易中金的分析检测，但不适用含有铑、铱、锇、钌的物料。经过长期的试验积累，粗银中的银含量在80%以上，直接采用火试金包铅灰吹，就能分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸分解，氯化银沉淀分离银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金，方法准确、快速、稳定，适用含有铑、铱、锇、钌的粗银物料中金的测定。确定标准主要内容及其依据如下：

3.1 测定介质及浓度的确定

移取1mL金标准溶液（100ug/mL）于100mL容量瓶中，改变其介质及浓度，测定其浓度的变化，考察溶液介质及浓度对其测定的影响，结果见表1。

表1 测定介质及浓度影响（mg/L）

由表1的数据可以看出，溶液2%～5%的盐酸介质及10%的王水介质中对测定均无明显影响。但盐酸浓度升高，会增大样品溶液中氯化银沉淀的溶解，综合考虑，选定5%盐酸作为测定浓度。

纯铂化学分析方法

纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月

纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。 、实验部分 仪器及工作条件 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。 表. 仪器工作条件

火试金法测定样品中的金操作规程

火试金法测定样品中的金操作规程 1 方法原理 称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。 2 试剂和材料 1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯 2、硝酸（1+1），优级纯 3、硝酸（2+1），优级纯 4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。 5、纯银（99.99%） 6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。 3 仪器、器皿 1、箱式高温电炉（附温度控制装置） 2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。 3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。 4、灰皿 ①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。 ②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。 5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。 4分析步骤 1、金、银含量的预测定 ⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920±10℃（骨

灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。 ⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。 ⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。 ⑷将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。 ⑸倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。根据样品的合金含量⑵和金含量预测值⑸计算样品的银含量预测值。 2、试料 ⑴待测试料 ①根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到 0.00001g。 ②每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。 ⑵标准试料 按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。 3、测定方法、步骤 ⑴灰吹 ①将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。 ②待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720℃时取出灰皿冷却。 ⑵退火与碾片 ①用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去

广州ICP证(增值电信业务经营许可证)办理申请指南

广州ICP证（增值电信业务经营许可证）办理申请指南 ICP证是《互联网信息服务业务经营许可证》的简称。即网站ICP经营许可证，也叫网站ICP许可证。ICP证是网站经营的许可证，根据国家《互联网信息服务管理办法》规定，经营性网站必须办理ICP证，否则就属于非法经营。 广州ICP申请材料： 注册资金：100万以上；有独立的企业法人 （一）公司法定代表人签署的经营增值电信业务的书面申请。 （二）ICP备案登记表。 （三）公司的企业法人营业执照副本及复印件并加盖公司公章。 （四）公司概况。包括公司基本情况，拟从事增值电信业务的人员、场地和设施等情况。 （五）公司近一年经会计师事务所审计的财务报告或验资报告（新公司仅提供验资报告）。 （六）公司章程，公司股权结构及股东的有关情况。 （七）从事新闻，出版，教育，医疗保健，药品和医疗器械等互联网信息服务的，应提交有关主管部门前置审批的审核同意文件。 （八）从事经营ICP业务的可行性报告（含经营服务项目、范围、业务市场预测、投资效益分析、发展规划、工程计划安排、预期服务质量、收费方式和标准）和技术方案（含网络概况及结构、组网方式、网络选用的技术及标准、设备配置等）。 （九）为用户提供长期服务和质量保障的措施。（包括后续资金保障，技术力量保障，商业经营保障，内置管理模式）。 （十）信息安全保障措施。（包括网站安全保障措施，信息安全保密管理制度，用户信息安全管理制度）。 （十一）接入基础电信运营商的证明即服务器托管协议（预期服务保障）。 （十二）公司法定代表人签署的公司依法经营电信业务的承诺书。 （十三）证明公司信誉的有关材料（新申请公司无此项，，由非经营性公司转为经营性公司需提供）。 （十四）网站必须登陆备案网站管理系统进行备案（新申请公司无此项，由非经营性公司转为经营性公司需提供）。 广州ICP许可证审核机构及办理时限： ICP许可证由广东省通信管理局审核后下发，办理时间是60个工作日。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 熔渣和灰皿回收法(预审稿) 编制说明

标准制修订编制说明 文件名称：《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回 收法》 文件编号：YS/T ××××—202× 文件类别：推荐性行业标准 制定或修订：制定 计划号：2018-2085T-YS 起止时间：2018年9月1日— 牵头起草单位：长春黄金研究院有限公司

《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中 银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源及分工 2018年11月2日，工业和信息化部办公厅下达2018年第四批行业标准制修订计划，立项《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》推荐性行业标准项目，计划号2018-2085T-YS。技术归口单位全国黄金标准化技术委员会，起草单位为长春黄金研究院有限公司。 全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》行业标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。起草单位、主要起草人及其工作分工见表1。 表1 任务安排 1.2 标准修订的目的及意义

火试金法不仅是古老的富集银的手段而且也是银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用。我国的金精矿、银精矿、铜精矿及合质金等银量的测定，也多采用火试金法作为国家标准方法，火试金重量法测定银量也是国际上较为通用的方法。为解决火试金分析过程中，银的灰吹损失补正问题，本项目中采用的熔渣和灰皿回收法的银补正方式，科学合理、可操作性强，为火试金方法银补正问题提供了又一种科学合理的解决方案，有必要作为行业标准应用于本行业，为今后火试金法测定银标准的制修订提供参考。 1.3 工作过程 （1）起草前期准备阶段（2018年9月—2019年4月） 2018年9月，长春黄金研究院有限公司成立《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》项目工作组。2018年10月至2019年4月，工作组根据标准编制计划要求，展开国内外相关标准和文献资料的查阅工作，并对涉及火试金方法分析金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法进行调研，经过对收集资料和调研结果的研究分析，初步确定标准方法的技术路线。 （2）起草阶段（2019年5月—2020年4月） 工作组经过调研，认真总结和整理各检测公司以及黄金生产单位的建议和意见，根据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整及补充，最终形成了更为完善的实验方案。 2019年5月至11月，项目工作组按照标准编制计划，参考标准制定的要求，根据调研结果及实验方案，制备了实验样品，进行了方法的条件实验、精密度及准确度实验等大量的实验研究，确定最佳实验条件，完成实验室内方法验证试验及单位内部技术审核。 2019年12月，项目工作组对前期实验结果进一步整理、反复检查及修改完成了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》实验报告，一验报告包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含精密度试验。 2020年1月，项目工作组将一验报告（包含了所有的条件试验、精密度试

中国古代的火试金法

万方数据

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中国古代的火试金法 作者：杨丙雨， 冯玉怀， YANG Bingyu， FENG Yuhuan 作者单位：杨丙雨,YANG Bingyu(长安大学,陕西,西安,710061)， 冯玉怀,FENG Yuhuan(西北有色地质研究院,测试中心,陕西,西安,710054) 刊名： 贵金属 英文刊名：PRECIOUS METALS 年，卷(期)：2009,30(1) 被引用次数：4次 参考文献(8条) 1.丘光明我国古代权衡器简论 1984(10) 2.朱晟我国古代关于铅的化学知识 1983(04) 3.<化学发展简史>编写组化学发展简史 1980 4.夏湘蓉;李仲均;王根元中国古代矿业开发史 1980 5.一冰唐代冶银初探 1972(06) 6.赵匡华狐刚子及其对中国古代化学的卓越贡献 1984(03) 7.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.2-2007.金矿石化学分析方法第2部分:银量的测定 2007 8.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.1-2007.金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定 2007 引证文献(4条) 1.冯玉怀.杨丙雨.马亚丽2009年中国银分析测定概况[期刊论文]-黄金 2011(1) 2.杨丙雨.马亚丽近代火试金分析在中国的传播[期刊论文]-贵金属 2010(1) 3.张凤霞.程佑法.张志刚.燕菲二次资源贵金属回收及检测方法进展[期刊论文]-黄金科学技术 2010(4) 4.郭跃安.杨丙雨.赵玉娥2009年中国金分析测定的进展[期刊论文]-黄金 2010(12) 本文链接：https://www.wendangku.net/doc/8212788581.html,/Periodical_gjs200901012.aspx

高中化学实验方案评价

化学实验方案评价 一、本专题定位 化学实验方案评价的定位于“实验板块复习”的结束语，是在学生基本完成实验复习的基 础上从实验综合素养上进行一次提升。在这个收尾环节做好以后，学生在面对实验问题时， 不论是思考的方向性上还是敏锐性上都有较大的提升，不论面对多么陌生的实验，总能利用实验方案的基本框架去解构它，不论一个实验问题的信息多么庞杂，总能紧紧拽住实验目的、紧扣实验原理去解读。实验评价是完成这一环节的手段，并不是目的本身，借助实验评价这个抓手让学生多接触一些类型不同的化学实验问题，体会处理化学实验的最基本思路，其直接意义实际上是提高了学生对实验题的审读技能、应对心态。 实验设计和实验评价在思维能力水平上很难说熟高熟低，如果把实验设计纳入思维的创造 层次，则比评价层次还高，而且并不是所有实验学生都具备系统设计能力，也不能要求学生有这么强的能力，而实验评价的思维水平是很弹性的，可深可浅，所以依据不同的目标把化学实验设计和化学实验评价看作两件事是合理的。实验评价活动可以让学生接触很多类型的 实验，目的就是让学生充分体验——处理新颖陌生实验和处理熟悉的基础实验其本质思维是 相同的。 二、广东高考的考查方式 1．（2007年广东）羟基磷灰石[Ca5(PO4)3OH]是一种一种重要的生物无机材料。其常用 的制备方法有两种： 方法A：用浓氨水分别调Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4溶液的pH约为12；在剧烈搅拌下，将(NH4)2HPO4溶液缓慢滴入Ca(NO3)2溶液中。 方法B：剧烈搅拌下，将H3PO4溶液缓慢滴加到Ca(OH)2悬浊液中。 （1）完成方法A和方法B中制备Ca5(PO4)3OH的化学反应方程式： ①5Ca(NO3)2＋3(NH4)2HPO4＋4NH3·H2O＝Ca5(PO4)3OH↓＋＋ ②5Ca(OH)2＋3H3PO4＝ （2）与方法A相比，方法B的优点是。 【突破方法】找方法 A 的缺点，方法A涉及的操作有调pH 、搅拌、缓慢滴入，操作比较复杂；副产物多，原子利用率低。 2．（2013年广东）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。 限选材料：ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq)；铜片、铁片、锌片和 导线。 ①完成原电池甲的装置示意图(见图0)，并作相应标注。 要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。 ②以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组 装原电池乙，甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ________，其原因是_________________________________________ ______________________________________________________ 【突破方法】找原电池乙的缺点，活泼的电极材料锌可以直接与硫酸铜发 生置换反应，铜单质覆盖在锌的表面，阻止了锌进一步失电子。

铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法国家

《铜精矿化学分析方法金和银量的测定 火试金和原子吸收光谱法》 国家标准编制说明 一、任务来源及要求 根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。 二、标准制定原则 1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。 2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。 3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与 硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。 三、标准主要内容 1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。 2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。 3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。以硝

酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。 4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。 5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。 6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。合粒中银、金比率就达不到要求，或者是当金含量超过30%时不易分离。如果用原子吸收或ICP测定银，银应该在分金前测定。所以金银必须分开测定。金应该按照此附录分金的步骤进行，银应该按照7.9中溶解方法测定。 如果用重量法测定银，应该在分金前对贵金属合粒称重。按照附录D进行分金，按照7.8中步骤分离，按照附录G冲洗金粒，在收集分离后的溶液中测定杂质含量。 注1：如果已知道银与金比率不到2.5:1，则在初熔化前加入适量银以保证银、金比率4：1。 注2：如果金的质量小于50μg，合粒不需要分离就能溶解，金银含量按7.9步骤测定。此种情况下，不需要分金。 如果试料中银的质量小于7500μg，那么银应该按照7.9中方法

火试金题目

一、选择题： 1. 二氧化硅（SiO 2 ）即石英粉，是一种很强的（A）。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 2. 硼砂（Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O）是一种活泼而易熔的（A），它在熔炼中在350℃时开始失去其中的 结晶水，并迅速膨胀。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 3. 碳酸钠（Na 2CO 3 ）是一种便宜的，常用的（B），可与酸性物质化合而生成盐类。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 4. 火试金法应用氧化铅的目的是（C），加入的氧化铅定量地被还原为铅。 A.作为溶剂 B.覆盖剂 C. 捕集金银 D.指示剂 5. 面粉（Ｃ 6Ｈ 10 O 5 ）是试金分析中常用的（B），它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳， 能均匀地分布在坩埚物料中。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.氧化剂 6. 在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为（D），它们一般是金属、合金或者是锍。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.捕集剂 7. 熔渣的硅酸度应控制在一定范围内，如果硅酸度过高其熔渣的流动性差，会产生半熔融状态，矿渣中易残留铅粒，使分析结果（A）； A.偏低 B.偏高 C.没有变化 D.不确定 8. 一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为(D)，硝石法要求在(B)。 A.0.0～0.5 B.0.5～1.0 C.1.0～1.5 D.1.5～2.0 9. 硅酸度大于1的熔渣为（C）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 10. 硅酸度小于1的熔渣为（A）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 12. 配料前须测定试样的还原力，确定硝酸钾的加入量，硝石加入量最好不超过(D)g。 A.20 B.30 C.35 D.25 13. 配料后物料总体积不超过坩埚容积的(C)，过满熔炼时易溢出。

高一化学必修探究实验报告

班级姓名号数 课题名称：溴、碘的提取的实验 实验目的： 1、初步认识卤素单质与化合物之间的相互转化。 2、练习萃取的实验操作方法； 3．充分认识从海水中提取卤素单质的化学反应原理 实验用品： 仪器：______________________________________________________________ 药品：______________________________________________________________ 实验过程：【提出问题】从海水中提取溴和从海带等海洋植物中提取碘的化学反应原理？ [疑问或体会]____________________________________________________________

班级姓名号数 课题名称：碳酸钠的性质与应用的实验探究 实验目的： 1.让学生学会如何设计实验来区别碳酸钠与碳酸氢钠。 2.通过比较来了解碳酸钠和碳酸氢钠在性质上有什么异同 实验用品： 仪器：______________________________________________________________ 药品：______________________________________________________________ 实验过程： [疑问或体会]____________________________________________________________

班级姓名号数 课题名称：电解质溶液的导电性的实验探究 实验目的： 探究电解质溶液的导电性。 实验用品： 仪器：______________________________________________________________ 药品：______________________________________________________________ 实验过程： 思考：物质的量浓度相等的不同电解质溶液，其导电能力是否相同？ [疑问或体会]____________________________________________________________

不办理ICP经营许可证的后果

当下是互联网时代，所以很多企业都开始网线上发展，但是想要企业想要发展线上， 就必须要先了解一些互联网资质，今天就跟大家聊一下互联网资质中的其中一项ICP 经营许可证。 随着“互联网+”战略的实施，互联网发展已经成为人们热议的话题。对于电商来讲，使电商平台合法化、合理化才是至关重要的。其中，ICP经营许可证便是绕不开的铁门槛。 很多互联网行业的新手经常会把ICP备案默认为ICP许可，以为备案了就没多大问题了。事实上，根据工信部要求，国内所有的网站都要获得一个入网许可，即ICP备案，但如果网站涉及收费或者其他营利模式，必须再办理ICP许可。 一、适用ICP许可证的企业 经营性ICP主要是指利用网上广告、代制作网页、出租服务器内存空间、主机托管、 有偿提供特定信息内容、电子商务及其它网上应用服务等方式获得收入的ICP。 非经营性ICP主要是指政府上网工程的各级政府部门的网站、新闻机构的电子版报刊 和企事业单位的各类公益性网站、本单位对产品或业务作自我宣传的网站等。 二、不办理ICP经营许可证的后果 根据《互联网信息服务管理办法》规定，未取得经营许可证，擅自从事经营性互联网 信息服务，或者超出许可的项目提供服务的，由省、自治区、直辖市电信管理机构责 令限期改正。有违法所得，将没收违法所得并处违法所得 3 倍以上 5 倍以下的罚款。情节严重的，责令关闭网站。

在互联网行业快速发展的时期，各个行业迅速崛起，在经营自家网站的时候，千万不 要忘记办理ICP许可证，它不仅是国家监管电商平台的有力保证，也是企业合规经营 的重要门槛。 所以如果你是想从事互联网行业，首先就需要与ICP打交道，第一步进行ICP备案， 如果是经营性的网站就必须申请ICP经营许可证，如果没有申请，就会面临以上后果。

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素 娄宗文 （楚雄滇中有色金属有限责任公司） 摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个 主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条 件，保证实验的准确度。 关键词：火试金法；金、银；影响因素 火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。 1、分析过程 根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。 将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。把铅扣放在灰皿中，在850?900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。 2、分析条件 在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。因此优化实验条件成为实验最重要的部分。 2.1 灰皿 骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。表1列出了两种灰皿的组成成分。 表1两种灰皿组成成分（％)对比 表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大 2.2 温度对灰吹的影响很大，应控制在835?900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。另一方面，金银在高温下易蒸发，温度越高，越易蒸发。表3为使用镁砂灰皿时,灰吹温度[3]对测试结果的影响。由表3表2两种灰皿测试银样品值(g/t)比对

火试金方法

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：

（1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。 （3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。 （4）分析结果可靠、准确度高。南非兰德公司对纯金（＞99.9%）的常规分析，同一个样品的74次分析结果，标准偏差（S）0.0058%。国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法，但至今未能成功。Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AAS、ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S，结果是ICP-AES和AAS法基本一致，但都比试金法稍差。Wall指出火试金法适用于金量＜1μg～1g的样品，且准确度和精密度优于其它仪器分析。 5.2 火试金法的基本原理（Principle of Method）

必须是企业才能申请ICP么

必须是企业才能申请ICP么 许多办理ICP的客户都不知道自己到底是要办理哪种ICP，那么公司宝小编就来给大家阐述下ICP许可证的相关知识，其实ICP是分为两种的，一种是必须是企业才能申请的ICP，另一种是普通的ICP，具体有什么差别呢，我们来了解下。企业才能申请的ICP是什么ICP 1. 1 首先，企业才能申请的ICP是经营性ICP，办理经营性ICP不单单是仅仅企业能办理，而且在办理的要求上也是有所不同的。 2. 2 其次，非经营性ICP即为网站备案，所以区分ICP经营许可证和非经营性ICP 因此可直接区分 END 经营性ICP如何办理需要符合的条件 1. 1 申请网站ICP许可证的，应当符合《中华人民共和国电信条例》第十三条的规定和下列条件： 1、有与开发经营活动相适应的资金和专业人员。 2、有业务发展计划及相关技术方案。 3、有为用户提供长期服务的信誉或者能力。 4、经营者为依法设立的公司。注册资金应在100万或者100万以上的公司。

5、涉及到ICP管理办法中规定须要前置审批的信息服务内容的，已取得有关主管部门同意的文件。 6、健全的网络与信息安全保障措施，包括网站安全保障措施、信息安全保密管理制度、用户信息安全管理制度。 7、国家规定的其他条件。 END 经营性ICP办理需要的材料 1. 1 1、公司法定代表人签署的经营增值电信业务的书面申请。内容包括：申请电信业务的种类、业务覆盖范围、公司名称、通信地址、邮政编码、联系人、联系电话、电子信箱地址等； 2、公司的企业法人营业执照副本及复印件（包括法人身份证复印件）； 3、公司概况。包括：公司基本情况，拟从事增值电信业务的人员、场地和设施等情况（执有通信行业职业资格证书的情况）； 4、公司经会计师事务所审计的企业法人年度财务会计报告或验资报告及电信主管部门规定的其他相关会计资料； 5、公司章程，公司股权结构及股东的有关情况（包括入股方式的说明）； 6、业务发展可行性研究报告和技术方案。包括：申请经营电信业务的业务发展和实施计划、技术方案、服务项目、业务覆盖范围、市场调研与分析、收费方案、预期服务质量、投资分析、社会效益和经济效益等； 7、为用户提供长期服务和质量保障的措施； 8、信息安全保障措施；

火试金方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 火试金方法 火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。 该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1 火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。 国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。 一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。 随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。 然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结 1/ 25

果。 这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。 金银常以＜g/t 量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取 20～40g，甚至可取多至 100g 或 100g 以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

最新高中化学——化学实验方案设计与评价例题和解答

课时作业50化学实验方案设计与评价1 2 时间：45分钟满分：100分 3 一、选择题(14×5分＝70分) 4 1．某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO－ 4的颜色，而不是K＋的 5 颜色，他设计的下列实验步骤中没有意义的是 6 ( ) 7 A．将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少 8 B．观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K＋无色 9 C．在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后未见明显变化，表明锌与K＋10 不反应 11 D．在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡、静置后见紫红色褪去，表明MnO－ 4为 12 紫红色13 【解析】首先高锰酸钾溶液中存在两种离子：K＋和MnO－ 4，选项BC表明K＋ 14 无色且不与锌反应，再由选项D进一步说明MnO－ 4能与锌反应，静置后紫红色褪 15 去，表明MnO－ 4为紫红色。 16 【答案】 A 17 2．某研究性学习小组为了探究镁粉与FeCl 3溶液反应的机理，做了如下两组 18 实验： 19 ①将镁粉投入冷水中，未见明显现象； 20

②将镁粉投入FeCl 3溶液中，观察到有气泡产生，溶液颜色逐渐变浅，同时逐 21 渐产生红褐色沉淀。则下列有关镁与FeCl 3溶液反应的叙述中正确的是 22 ( ) 23 A．镁只与FeCl 3溶液中的Fe3＋直接反应 24 B．气泡是由镁与FeCl 3溶液中的水直接反应产生的 25 C．红褐色沉淀是由镁与水反应生成的Mg(OH) 2与Fe3＋反应所得 26 D．气泡是由镁与FeCl 3水解生成的盐酸反应产生的 27 【解析】根据实验现象和物质的性质进行分析推论。FeCl 3水溶液呈弱酸性 28 是因为FeCl 3水解产生盐酸；FeCl 3 ＋3H 2 O Fe(OH) 3 ＋3HCl，加入镁粉，Mg与 29 盐酸反应产生H 2，故有气泡产生，上述平衡正向移动，c(Fe3＋)减少，溶液颜色 30 变浅，同时得到Fe(OH) 3红褐色沉淀。 31 【答案】 D 32 3．某同学设计实验证明NaOH溶液能使酚酞试液变红是OH－的性质，其中没有33 意义的是 34 ( ) 35 A．取KOH、Ba(OH) 2、Ca(OH) 2 溶液分别与酚酞试液作用，观察溶液颜色 36 B．取NaOH、NaCl、HCl溶液分别与酚酞试液作用，观察溶液颜色 37 C．向滴有酚酞的25.0 mL 0.10 mol·L－1盐酸中，逐滴加入20.0 mL 0.10 mol·L 38 －1NaOH溶液，观察溶液颜色的变化 39 D．向滴有酚酞的20.0 mL 0.10 mol·L－1NaOH溶液中，逐滴加入25.0 mL 0.10 40 mol·L－1盐酸，观察溶液颜色的变化 41

火试金法中配料、试剂及作用：

火试金法中配料、试剂及作用及注意事项： 灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500#按重量比3:7混匀（或纯水泥），加入适量水（约12%）充分拌匀，压制（干燥时约50~60g）成灰皿，于阴处 风干，最好放置三个月以后使用，不能烘烤或曝晒。 氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。 二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中 的主要组分。 碳酸钠：强碱性助熔剂。对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。 硝酸钾：强氧化剂。熔点339℃，1克硝酸钾可氧化3.5~4g铅成氧化铅。 小麦粉：常用还原剂。１克小麦粉可还原出10~12g金属铅。 焦炭粉：还原剂，１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅。 铁钉：脱硫剂和还原剂。 食盐：被复制。盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。 讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。为了合银、金比例达到要求，可用以下方法： 一种是包铅灰吹法，将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好，重新灰吹，得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法，将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上，用吹管（套有橡皮管的尖嘴玻璃管）将酒精灯的火焰吹入孔穴，使合粒与纯银熔合，取下再分金。 灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开炉门，并控制温度在800~850℃(炉温不能低于8０0℃，以免氧化铅发生凝固)，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却。测定银时灰吹过程应注意观察，灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃，使其吹出羽毛状物为最好，否则银易损失，结果偏低。 灰吹温度最高不得超过1050℃，否则金等将氧化损失。 所加硝酸必须加热至近沸，先稀后浓。否则金粒易分散。

高中化学简单实验方案的设计与评价

(一)仪器组合型实验方案的设计与评价1．下列图示实验正确的是( ) 答案D 解析 A 项，过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗 上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端长管口应紧贴烧杯内壁，故不正确；B 项，加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确；C 项，该装置为洗气装置，导管应该是长进短出，故不正确；D 项，由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确。2．用下列装置完成相关实验，合理的是( ) 第(20)期 班级学号姓名 课题：简单实验方案的设计与评价 编写人:王卫杰 审定:李天雷 日期：5.15

A．图①：验证H2CO3的酸性强于H2SiO3 B．图②：收集CO2或NH3 C．图③：分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5 D．图④：分离CH3CH2OH与CH3COOC2H5 答案B 解析生成的二氧化碳中含有氯化氢，氯化氢也能与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，干扰二氧化碳与硅酸钠反应，A错误；氨气的密度比空气的密度小，二氧化碳的密度比空气的密度大，则导管长进短出收集二氧化碳，短进长出收集氨气，B正确；Na2CO3溶液与CH3COOC2H5分层，应选分液法分离，C错误；CH3CH2OH 与CH3COOC2H5互溶，不能用分液法分离，应选用蒸馏法分离，D错误。3．用下列实验方案不能达到实验目的的是() A．图①装置——Cu和稀硝酸制取NO B．图②装置——检验乙炔的还原性 C．图③装置——实验室制取溴苯 D．图④装置——实验室分离CO和CO2 答案B 解析铜和稀硝酸反应生成一氧化氮，一氧化氮不与水反应，所以可以用此装置制取一氧化氮，故A正确；用此法制取的乙炔气体中常混有硫化氢等，硫

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析 摘要：火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金，中国东汉时期炼丹家魏伯阳在《周易参同契》和明代谷应泰在《博物要览》 都曾提到火试金重量法。火试金重量法测定载金炭中金的含量经过方法改进后， 与传统的火试金法得到的结果相比更加严谨、更准确、操作更加便捷。本文主要 介绍的是火试金重量法测定载金炭中金含量的方法优化分析。 关键词：火试金；重量法；载炭金；方法优化；金； 前言 随着经济的发展，带动了科学技术水平的进步，也带动了金行业的发展，目 前金应用于多个领域的行业中，如航空航天天工程领域、电气领域、通讯领域和 医学领域等。趋于这形势就需要纯度更高的金，得到纯度更高的金就需要对载炭 金中的金含量最出最准确、最便捷的测定。针对于载金炭中金含量的测定当前主 要使用的方法是传统的火试金法和优化之后的火试金重量法，火试金重量法对载 金炭中金的测定的结果更加的准确、无需大量的制备取样、操作步骤更加方便。 一、载金炭的简介 从金矿石加工至黄金需要进行多道的工序，对于加工至黄金半成品的这个步 骤所得到的产品就称为载金炭。载金炭中还含有其他的矿物，主要有金、银、铜等。载金炭还需进行最后一道工序才能得到纯度高的黄金。对载金炭中的金进行 含量测定，所得到金的含量是趋于成品金的含量，所以使用载金炭进行金的含金 量测定是科学的、更是准确的。 二、传统火试金法测定载金炭中金含量的步骤 传统的火试金进行载金炭中金含量的测定主要使用到的步骤是，取样制备， 取样的质量控制在20-30g之间，将样品进行焙烧，后按照面粉法得要求进行配料，最后的一个步骤是将样品溶解分离测定金的含量。传统火试金法得主要具备以下 的特点：生产工艺历史悠久，生产技艺成熟，按照规定的步骤进行测定所得到的 结论是准确的；但使用传统的火试金法进行测定需要用到的样品多，这就造成测 定得成本较高，测定的步骤多且繁琐，测定耗时长需要动用大量的劳动力。因此，经过长期的实践，目前改进了传统的火试金测定法，且改进后的方法对载金炭进 行测定，能有效的解决传统火试金法所具备的缺陷，有利于提高测定的效率和准 确性。 三、改进后的火试金重量法对载金炭中金的测定 （一）前期准备。试验仪器准备阶段，火试金重量法测定所需用到的仪器主 要是载金炭进行熔样的熔样电阻炉（型号：RX2-25-13）、灰吹电阻炉（型号： SX2-10-13）、分析天平（型号：BP-211D）、压片机（型号：TSK）等；所需使用 的主要试剂为：纯度为100％的HNO3（硝酸）、Al2O3（氧化铝）、纯度为 99.99％的Ag（银）；熔化载金炭的试剂主要分为面粉法和硝石法，其中面粉法 和硝石法所用到的材料最主要的区别在于主材料的不同，面粉法用到的主材料是 二十克的面粉，硝石法所用到的主材料就是二十五克的硝酸钾（KNO3），两者相同的材料为二十克的碳酸钠（Na2CO3），八克的硼砂（Na2B4O7·10H2O），十克 的二氧化硅（SiO2）。这就是进所谓的控制变量法进行试验，控制单一变量，这 就体现了试验的对照，确保试验的科学性及严谨性。