苏安心鼻吸剂中冰片的含量测定

苏安心鼻吸剂由苏合香、冰片等中药组成，具有开窍、行气、活血的功效，对心肌梗塞、心绞痛和

胸闷憋气等高危病症有良好的止痛与缓解作用。本实验通过建立苏安心鼻吸剂中冰片的含量测定方法，为该制剂的新药开发和质量控制提供实验依据。

1仪器与试药

Agilent6890N 气相色谱仪及色谱工作站（美国安捷伦公司）；FA2004N 电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；KQ-500E 型超声波清洗器（昆山

市超声仪器有限公司）；冰片对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110743-200504）；苏安心鼻吸剂3批（自制，批号：090812，090814，090817）；无水乙醇等为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性实验色谱柱：DB －5MS 弹性石英毛细管柱（30mm ×0.25mm ×0.25μm ）；载气：He ；流速：1mL ／min ；进样口温度：250℃；分流进样，分流比10∶1；FID 检测器，检测器温度：280℃；进样量1μL 。溶液的色谱图，结果在

上述色谱条件下，样品中各色谱峰能达到基线分离，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰，见图1、图2、图3。照上述色谱条件进行测定，比较供试品溶液、冰片对照品溶液、阴性对照溶液的色谱图，结果在上述色谱条件下，样品中各色谱峰能达到基线分离，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰，见图1。

2.2试验溶液的制备2.2.1供试品溶液的制备

精密称取样品0.45g ，

摊薄，放入装有45mL 无水乙醇的具塞锥形瓶中，振摇5min 后，密闭放置24h ，再超声10min ，滤入50mL 量瓶内，加适量无水乙醇洗涤后，再滤入量瓶内，无水乙醇定容，即得。

2.2.2对照品溶液的制备精密称取冰片对照品25mg 于25mL 的量瓶中，无水乙醇溶解并定容，

苏安心鼻吸剂中冰片的含量测定

李孝栋，林珠灿，胡

晓

（福建中医学院药学系，福建福州350108）

摘要：目的

建立苏安心鼻吸剂中冰片的含量测定方法。

方法

采用气相色谱方法。

结

果

冰片标准曲线A ＝4.8582C ＋14.809（r ＝0.9998）；在20.08～100.4μg ／mL 峰面积和浓度呈良好线

性关系；平均回收率为101.2%，RSD 为1.96%（n ＝6）。结论

气相色谱方法灵敏、准确，重复性好，

可用于测定苏安心鼻吸剂中冰片的含量。

关键词：苏安心鼻吸剂；冰片；气相色谱法中图分类号：R284.1

文献标志码：A

文章编号：1004-5627（2010）01-0031-03

收稿日期：2009-11-02

基金项目：教育部重点项目（209064），福建省教育厅重点项目（JA08112），福建省卫生厅重点项目（WZ 2Y 0907）作者简介：李孝栋（1969—），男，药学博士，副教授，主要从事中药制剂及新药的研究。

图1冰片对照品色谱图

信号强度／m V

t ／min

图2苏安心鼻吸剂样品色谱图

信号强度／m V

t ／min

图3苏安心鼻吸剂缺冰片色谱图

信号强度／m V

t ／min

·方药研究·

Journal of Fujian University of TCM February 2010，20（1）

福建中医学院学报2010年2月第20卷第1期31

表1精密度试验结果（n＝5）

次数峰面积RSD%

1

295.4

—

2

298.6

—

3

292.1

1.78

4

297.2

—

5

294.8

—

表2稳定性试验结果（n＝6）

次数

峰面积

RSD／%

0.5

422.0

—

1

410.1

—

2

402.6

4

400.0

8

387.1

—

6

394.2

—

3.04

表3重复性试验结果（n＝5）

次数

峰面积

RSD／%

1

369.1

—

2

363.0

—

3

359.1

2.27

4

347.8

—

5

354.3

—

配得实际浓度为1.004mg／mL的对照品溶液。2.2.3阴性对照溶液的制备取苏合香等药材，按苏安心鼻吸剂的制法，同法制备阴性样品，按2.2.1项下供试品溶液的制备方法，同法制得缺冰片阴性对照溶液。

2.3线性关系试验分别精密量取对照品溶液2、4、6、8、10mL置于100mL的量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，得到浓度分别为20.08、40.16、60.24、80.32、100.4μg／mL的对照品溶液，按上述色谱条件进行试验，以浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，方程如下：

A＝4.8582C＋14.809r＝0.9998

结果表明冰片（以龙脑和异龙脑合计，下同。）在20.08～100.4μg／mL浓度范围内峰面积和浓度有良好的线性关系。

2.4精密度试验将2.3项下浓度为60.24μg／mL的对照品溶液按照色谱条件平行进样5次，测定冰片峰面积，结果RSD为1.78%，精密度良好。见表1。

2.5稳定性考察取同一供试品溶液（批号：090814），稀释10倍后，精密吸取1μL，每间隔一段时间进样，测定，进行峰面积考察，冰片平均峰面积为402.7，RSD为

3.04%。结果表明，供试品溶液在8h内基本稳定，见表2。

2.6重复性试验取同一批号（批号090812）的5份样品，按2.2.1项下供试品溶液的制备方法，制得5份供试品溶液，分别稀释10倍后，精密吸取1μL分别注入气相色谱仪，记录色谱图，结果冰片平均峰面积为358.7，RSD为2.27%，表明重复性良好，见表3。

2.7加样回收率试验采用加样回收法，精密称取0.22g的样品6份，放入盛有45mL无水乙醇的具塞锥形瓶中，振摇5min后，分别加入精密称取的20mg冰片对照品，密闭放置24h，再超声10min，将每份溶液滤入50mL量瓶中，加适量无水乙醇洗涤样品后，再滤入量瓶内，无水乙醇定容，即得。所得的6份溶液，稀释10倍后，吸取1μL分别注入气相色谱仪，测定其峰面积［1］，回收率为101.2%，RSD为1.96%，加样回收率结果良好，见表4。

表4加样回收率测定结果（n＝6）

取样量／mg

223.7

219.5

222.9

224.2

223.1

218.6样品含量／mg

19.9

19.6

19.9

20.0

19.9

19.5

总量／mg

40.0

39.8

40.1

40.3

39.8

39.8

测得量／mg

39.8

39.9

40.5

40.6

39.7

40.7

对照品加入量／mg

20.1

20.2

20.2

20.3

19.9

20.3

回收率／%

99.0

100.5

102.0

101.5

99.5

104.4

RSD／%

1.96

2.8含量测定取本品3批（批号：090812、090814、090817），按上述所述方法测定，结果3批冰片的平均含量分别为8.26%、8.96%和8.21%。

3讨论

3.1关于冰片气相测定的色谱条件，文献报道的很多［2-4］。笔者对不同比例的分流比、进样口温度和检测器温度进行了调试，结果选择的分流比为10∶1，进样口温度为250℃，检测器温度为280℃的条件可行，所测的冰片峰形清楚，分离度良好。3.2冰片对照品由龙脑和异龙脑组成，本文冰片的含量测定以龙脑和异龙脑峰面积的总和进行计算［5］。

参考文献：

［1］张建珍，林佩斌，沈婉琼.伤科乳膏质量标准的研究［J］.中外健康文摘，2008，5（2）：71-73.

［2］邢俊波，曹红.气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量［J］.时珍国医国药，2008，19（9）：2245-2246.

［3］朱月辉，钱世兵，管大平.GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量［J］.首都医药，2008，5（10）：52-53.

［4］吴素香，吕圭源，李万里，等.气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量［J］.中成药，2006，28（7）：1069-1070.［5］李孝栋，唐海，潘卫三，等.干姜和白术混合挥发油中天然冰片的含量测定［J］.福建中医学院学报，2005，15（1）：25-27.

福建中医学院学报第20卷32

Determination of Borneol in Su'anxin Nasal Inhalants

LI Xiao-dong,LIN Zhu-can,HU Xiao

(Department of P harmacy,FUTCM,Fuzhou,Fujian 350108,China)

ABSTRACT:Objective To establish a determination method of borneol in Su'anxin nasal inhalants.Methods The content of borneol was detected with gas chromatography.Results The standard curve of borneol was A ＝4.8582C ＋14.809(r ＝0.9998),and the measurement proved to be linear over the range of 20.08－100.4μg ·mL -1for borneol,and the average recovery of this method was 101.2%(RSD ＝1.96%).Conclusion The method is sensitive,accurate and reproducible.It is adoptable for determination of borneol in Su'anxin nasal inhalants.

KEY WORDS:Su'anxin nasal inhalants;borneol;determination

天麻为兰科植物天麻（Gastrodia elata Bl.）的干燥块茎，天麻素是天麻的主要活性成分［1］。其具有镇静、安神、降压、抗惊厥、抗衰老、改善学习记忆力以及增强免疫力等作用［2］。经皮给药系统可以绕过肝脏的首过效应及胃肠道的破坏，维持稳定、持久的血药浓度，是长期用药的理想剂型。药物透过皮肤的量决定了经皮给药制剂的作用效果。本实验以天麻素为考察指标，研究了氮酮、冰片、薄荷脑对天麻提取液体外渗透的影响，旨在为天麻制剂经皮给药研究提供实验依据。

1材料

1.1仪器RYJ-6A 型药物透皮扩散试验仪（上海黄海药检仪器有限公司）；SPD-10AVP 高效液相色谱仪（日本岛津公司）；4802型紫外可见分光光度计（上海UNIC 公司）；旋转蒸发仪（上海亚荣仪器厂）；FA2004N 型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）。

1.2试剂与材料天麻素对照品（中国药品生物

制品检定所，批号：110807-200205）；生理盐水（福州海王福药制药有限公司）；氮酮（国药集团化学试剂有限公司，分析纯），乙腈、甲醇（国药集团化学试剂有限公司，色谱纯）；水为娃哈哈饮用纯净水（浙江杭州娃哈哈有限公司）；其它试剂为分析纯。天麻购于福建中医学院国医堂，经福建中医学院中药鉴定教研室鉴定为正品。

1.3动物健康清洁级SD 大鼠，体重（200±10）g ，雌性，购于上海斯莱克实验动物有限公司。许可证号：SCXK （沪）2007-005，合格证号：0057155。2方法与结果

2.1实验样品的制备天麻药材按文献［3］方法

3种促透剂对天麻体外透皮吸收的影响

王晓颖，张金俊，叶梦屏

（福建中医学院药学系，福建福州350108）

摘要：

目的

比较3种促透剂对天麻体外透皮吸收的影响。

方法

采用改良Franz 扩散池，

选择大鼠背皮为渗透屏障，从接受池取样，用HPLC 法测定样品中天麻素含量，比较5%薄荷脑、5%冰片、5%氮酮对天麻透皮吸收的影响。结果

天麻提取液分别加5%薄荷脑、5%冰片、5%氮酮后透皮

速率分别为14.277、17.495、29.089μg ／（cm 2·h －1）。

结论

5%氮酮对天麻主要活性成分天麻素促渗

透作用最强。

关键词：天麻素；透皮吸收；氮酮；薄荷脑；冰片中图分类号：R283.6

文献标志码：A

文章编号：1004-5627（2010）01-0033－03

收稿日期：2009-09-05

基金项目：福建省教育厅资助课题（JA07122）

作者简介：王晓颖（1978—），女，硕士，讲师，主要从事中药制剂工艺及新剂型研究。

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Journal of Fujian University of TCM February 2010，20（1）

福建中医学院学报2010年2月第20卷第1期33

天然冰片

·40· 天然冰片(右旋龙脑) Tianranbingpian BORNEOLUM 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L．)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉。具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃(附录Ⅶ C)。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定(附录ⅦE)，比旋度应为+34℃～+38℃。 【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含右旋龙脑(C10H l8O)不得少于95.0％。 【性味】辛、苦，凉。 【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，惊痫痰迷，喉痹齿痛，口疮痈疡，目赤。 【用法与用量】0.3～0.9g。入丸散用。外用适量，研粉点敷患处。 【贮藏】密封，置阴凉处。

实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量

实验十气相色谱法测定合成冰片的含量 一、目的要求 1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。 2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。 二、基本原理 冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。 2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。 3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。 4．合成冰片(市售品)。 四、操作步骤 1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。 预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。 2．校正因子测定 内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。 对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。 测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。 3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。按内标法计算含量。 五、注意事项， 1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。如有漏气，及时处理。 2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。 3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。 六、思考题 1．在建立一个中药制剂的测定方法时，如何进行方法学考察？ 2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？ 3．研究和设计中药制剂的分析方法时，应根据哪几方面内容？

冰片质量标准

贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件 第 1 页 共 3页 文件名称 冰片质量标准 文件编号 版 本 编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期 审核日期 批准日期 颁发部门 执行日期 分发部门 变更原因： 原文件编号： 变更内容： 1 目 的 建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。 2 范 围 适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。 3 职 责 检验员、QC 主任、质量部长。 4依 据 《中国药典》2010版一部 5内 容 冰片（合成龙脑） Bingpian BORNEOLUMSYNTHETICUM C 10H 18O 154.25 【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔 点 应为205～210℃(附录ⅦC)。 【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。 (2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。 【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份

贵州苗药药业有限公司GMP管理文件 文件名称冰片质量标准文件编号版本 加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。 不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。 水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。 重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。 砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。 樟脑：取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。 本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50％。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇20000(PEG一20M)为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1m1含5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品细粉约50mg，精密称定，置10m1量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0％。 【性味与归经】辛、苦，微寒。归心、脾、肺经。 【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、惊厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。 【用法与用量】0.15～0.3g，入丸散用。外用研粉点敷患处。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密封，置凉处。 第 2 页共3页

龙脑的主要功效

冰片味辛、苦，微寒；归心、肝、肺经；清香宣散，具有开窍醒神 冰片主要作用： 清热散毒，明目退翳的功效，主治热病高热神昏，中风痰厥惊痫，暑湿蒙蔽清窍，喉痹耳聋，口疮齿肿，疮痈疳痔，目赤肿痛，翳膜遮睛 凡痰火郁闭，喉痹音哑，或火热壅滞，口疮齿肿者，冰片可与朱砂、硼砂、玄明粉配伍吹搽患处，以散火解毒。 热闭神昏者，冰片可与麝香、牛黄、黄连、郁金等配伍，以清热开窍。 暴发火眼，或翳膜胬肉者，冰片可与炉甘石、玄明粉、硼砂配伍，为末点眼。 1、冰片治时疾发豌豆疮及赤疮子未透，心烦狂躁，气喘，妄语：冰片一钱。细研，旋滴猪心血和丸，如鸡头肉大。每服一丸，紫草汤下，少时心神便定，得睡，疮复发透，依常将息取安。（《经验后方》） 2、冰片治伏热在心，昏瞀不省，或悮服热药，搐热冒昧不知人，及疮疹倒靥黑陷：生冰片(研)半字或一字。取新杀猪心一个，取心中血同研作大丸，用新汲水少许化下，未省再服；如疮疹陷伏者，温酒化下。（《小儿药证直诀》） 3、冰片治急中风目瞑牙噤，不能下药：天南星（生捣为细末）、冰片（别研）。上二味，各等分，重研细，以中指点散子，揩齿三、二十次在大牙左右，其口自开，始得下药。患者只使一字至半钱匕。（《圣济总录》开关散） 4、治酒皶鼻，赤疱注上面脸者：脑子，真酥调涂敷。（《海上方》） 5、冰片治牙齿疼痛：冰片、朱砂。末，各少许揩之。（《濒湖集简方》） 6、冰片治伤寒舌出过寸者：冰片半分，为末，掺之。（《夷坚志》） 7、冰片治头目风热上攻：冰片末半两，南蓬砂末一两。频搐两鼻。（《御药院方》） 8、冰片治咽喉口齿新久肿痛，及久嗽痰火咽哑作痛：冰片五分，朱砂六分，玄明粉、硼砂各五钱。共研极细末，吹搽患上，甚者日搽五、六次。（《外科正宗》冰硼散） 9、冰片治眼赤痛，卒生浮白翳：冰片一分，雄雀粪一分。上件药，研如粉，以人乳汁一合，相合，调匀成膏，每以铜箸取少许点之。（《圣惠方》龙脑膏） 10、治鼻中息肉垂下者：片脑点之。（《濒湖集简方》） 11、冰片治烫、烧伤：冰片10克，银朱5克，香油100毫升。先将香油倒入铝锅熬开，后把银朱、冰片放入，加热成红褐色，即成膏。将创面消毒后涂抹，一天一次。（辽宁《中草药新医疗法资料选编》）

几种透皮吸收促进剂的作用机理探讨_宇克莉(精)

山东医药2007年第47卷第11期 ?基础研究? 几种透皮吸收促进剂的作用机理探讨 宇克莉1, 2, 孙建华1 (1天津师范大学化学与生命科学学院, 天津300074; 2天津大学化工学院 [摘要]将35只昆明种小鼠随机分为空白对照组、薄荷醇组、冰片组、氮酮组、冰片+薄荷醇组、冰片+氮酮组、混合组各5只, 均于实验前1h 行腹部脱毛处理:脱毛处皮肤分别滴加含不同透皮吸收促进剂的柴胡解热方水提液0. 5ml , 其中薄荷醇组含2%薄荷醇, 冰片组含2%冰片, 氮酮组含2%月桂氮卓酮(下称氮酮 , 冰片+薄荷醇组含2%冰片+2%薄荷醇, 冰片+氮酮组含2%冰片+2%氮酮, 混合组含2%冰片+2%薄荷醇+2%氮酮。8h 后用扫描电子显微镜观察小鼠皮肤超微结构变化。结果除对照组外, 其余6组均出现皮肤超微结构改变, 表现为角质细胞疏松、细胞间隙增大、毛囊口孔径加宽, 其中氮酮组和混合组最为明显。认为薄荷醇、冰片、氮酮联用对药物的透皮吸收有协同作用。 [关键词]薄荷醇; 冰片; 氮酮; 透皮吸收; 柴胡解热方水提液; 超微结构 [中图分类号]R 283[文献标识码] B [文章编号]1002-266X (2007 11-0030-02 目前关于透皮吸收促进剂促进药物透皮吸收的微观机制报道较少。2006年1～6月, 我们对几种不同透皮吸收促进剂对柴胡解热方水提液体外透皮吸收的作用机理进行了实验研究。现报告如下。1材料与方法 1. 1材料1药品:柴胡解热方水提液(以柴胡∶甘草=2∶1按中药输液制剂的提取制作方法制成浓度2g/m l 溶液, 以输液瓶灭菌保存备用, 每瓶20 o试剂:薄荷醇, 冰片, 月桂氮卓酮(下称氮酮 , ml 。

塑料中重金属含量检测

塑料中重金属含量/塑化剂/双酚A检测 塑料和人类密不可分，一些塑料用具比如，部分刀叉、彩色塑料热吸管、塑料砧板、含重金属超标。塑化剂、双酚A等其他危害人类身体的物质也会包含在一些塑料用品中。 重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒. 由于塑料具有原料来源广泛、品种繁多、易于加工、性能优异等特点,目前它已成为各行业不可缺少的一类重要材料。塑料制品在食品包装、饮水管材、儿童玩具、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。但是塑料中的各种添加剂如增塑剂、稳定剂、填充剂、着色剂、抗氧剂等都具有不同程度的毒性,而它们可能被水质或油质的食物所带出,然后进入人体[1]。目前我国仅有以聚乙烯(ＰＥ)为原料的食具、包装容器及食品工业用具的成型品卫生标准ＧＢ/Ｔ5009.60-1995,该方法仅规定了将ＰＥ成型品以4%乙酸浸泡2ｈ,其溶出铅量不得大于1ｍｇ/Ｌ,尚无有关塑料原料的卫生标准要求。因原料是一切成品的基础,因此有必要对塑料原料中涉及到的有害物质指标进行研究。笔者对与日常生活及安全卫生密切相关的塑料原料如ＰＥ、聚丙烯(ＰＰ)、聚苯乙烯(ＰＳ)、聚氯乙烯(ＰＶＣ)、(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ＡＢＳ)等中铅、镉和汞的测定方法进行了初步的研究。采用微波消解为前处理手段,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定

铅、镉;用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定汞,方法简便,测定结果准确。 现在市场上为了饮食方便，设计了好多颜色漂亮的彩色塑料吸管，虽然好看，却可能重金属超标，而且一接触果汁热饮就会“放毒”。国际食品包装协会最新一项调查表明，目前市场销售的一次性塑料刀叉和吸管，多数没有标注任何信息，采用增塑剂、使用大量颜料的现象非常严重，颜色偏重偏艳的塑料刀叉制品及吸管产品检测中甚至发现了重金属含量超标。严重损害人民们的健康。 重金属塑化剂、双酚A对人体的危害是长期的。 食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会导致人中毒。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。

中药知识：龙脑(冰片)

龙之尊，俯视天下；脑之要，人间之最。龙脑之名可见其地位之高、作用之大。当今酒文化、小吃文化已是遍地开花，但是几千年历史的龙脑文化却已渐式微。南北朝国人与龙脑结缘，后龙脑文化逐渐深根于中国的传统文化之中，渗透在祭祀，诗文，饮食等方面，成为我国文化不可割舍的一部分。 龙脑移香凤辇留，可能千古永悠悠。龙脑在中国古籍中有婆律香、婆律资、羯布罗香、龙脑香的别名。唐宋政治稳定经济发达，对外贸易繁盛，用香之风下移，香料变成了普通士大夫都喜爱的珍品，诸香之祖的龙脑更为后人推崇备至。使用中须别器研细，不可多用，多则撩夺众香，龙脑其清香为百药之先，于茶亦相宜，多则掩茶气味，万物中香无出其右。 冰片 冰片学名天然右旋龙脑，是一种高级香料和名贵珍稀药材。天然龙脑质地纯净，熏燃时不仅香气浓郁，而且烟气甚小，所以古人熏香常用。焚香、熏香是当时社会上层物质生活和精神生活的重要组成部分。现今我们常有个腰酸背痛的时候，经常用到一些风湿止痛贴之类的药物，这类药里面都含有冰片。

天然冰片是从龙脑香树干的裂缝处，采取干燥的树脂，进行加工。或砍下树干及树枝，切成碎片，经水蒸气蒸馏升华，冷却后即成结晶，其外观晶莹如玉，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰。天然艾片是9?10月间，采取艾纳香叶，入 蒸器中加热使之升华，升华所得的结晶为灰白色之粉状物，即称艾粉。经压榨去油，炼成块状结晶，再劈削成颗粒状或片状，即为艾片。 本品可以通诸窍，散郁火，消肿止痛，去翳明目。用于中风口禁，惊痈痰迷。外用治喉痹齿痛，口疮痈瘍，目赤生翳。龙脑产品以喷雾、精油、晶体3种形态为主，外用可作用于耳、 鼻、眼、口和皮肤。 冰片味辛、苦，归心经，本品气味芳香，辛香走窜，避恶气。通九窍。其辛散芳香，苦能燥湿，故可散风湿，透郁热。《本草经疏》载：冰片散一切风湿，故主心腹邪气，及风湿积聚也。心主神明，君主之官，故能芳香开窍而醒神。冰片开窍类似麝香，但作用稍逊，用治窍闭神昏两药常配伍，主用于温热病神昏厥，以及中风痰厥、气厥、卒然昏倒。

PVC制品中增塑剂DEHP含量的测定

82 Vol.36 No.11 (Sum.199) November 2008 理化测试 文章编号：1005-3360（2008）11-0082-04 邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)作为聚氯乙烯（PVC ）的增塑剂被广泛应用。DEHP 与PVC 分子之间以范德华力和氢键相连，可随时间的推移，由PVC 制品中迁移出来，对环境造成污染；另外，DEHP 可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内，使人慢性中毒[1]。目前DEHP 的测定方法主要为气相色谱法[2-7]，例如美国环保总局为测定水中DEHP 而采用的GC-ECD-MS 法[4]；Hao-Yu Shen 建立的GC-EI-SIM-MS 法[5]；张双灵等建立的食品塑料袋中DEHP 的GC-FID 检测法[7]。GC 检测器易受其他有机物污染，灵敏度波动较大，对样品的前处理要求较高，且邻苯二甲酸酯类增塑剂沸点较高，要求有较高的汽化温度及柱温，因而GC 测定DEHP 的应用受到了限制。李满秀等[8]利用Fenton 反应产生的羟基自由基与邻苯二甲酸酯水解产生的邻苯二甲酸钠反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，然后采用荧光法间接测定样品中的邻苯二甲酸酯。本实验在此基础上建立了荧光光度法测定PVC 制品中DEHP 的方法，该方法降低了对仪器设备的要求，为制定相关标准、保障医用材料和食品包装材料的安全提供了依据。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 摘　要 : 建立了荧光光度法间接测定聚氯乙烯（PVC ）制品中邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）（DEHP ）含量的方法。 PVC 制品中的DEHP 经超声提取后， 碱性水解生成邻苯二甲酸钠，将其置于pH 值为7.6的磷酸盐缓冲溶液中，同Fenton 反应产生的羟基自由基（?OH ）反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，测定其荧光强度 可求出DEHP 的含量。DEHP 浓度在4.28×10-2 ~2.14 mg/ml 范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数为 0.9954。本测定方法操作简便， 具有较高的灵敏度和准确度。Abstract : The method of fluorimetry was established for indirectly determinating DEHP in PVC products. Through ultrasonic extraction, DEHP was hydrolyzed under the alkalinity condition to produce 1）通讯联系人 PVC 制品中增塑剂DEHP 含量的测定 Determination of the Plasticizer DEHP in PVC Products

天然冰片药典

天然冰片（右旋龙脑） Fianranbingpian BORNEOLUM 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉。具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃(附录ⅦC)。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.lg的溶液，依法测定(附录ⅦE)，比旋度应为+34°～+38°。 【鉴别】取本品2mg，加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以I%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 樟脑取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下条件试验，本品含樟脑(C10H180)不得过3.0%。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温为170℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含右旋龙脑(C10H180)不得少于96.0%。 【性味与归经】辛、苦，凉。归心、脾、肺经。

冰片性质和它的含量测定方法

质量指标：熔点204--209度，比旋度＋35--＋38，含量98％以上。 天然冰片 目录 拼音名：Tianranbingpian 英文名：BORNEOLUM 书页号：2005年版一部-40 本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 性质 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃（附录ⅦC）。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（附录ⅦE）比旋度应为+34°～+38°。 【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。 另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，凉干,喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法（附录ⅥE）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。

重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(1), 12-16 Published Online February 2018 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/833509771.html,/journal/hjfns https://https://www.wendangku.net/doc/833509771.html,/10.12677/hjfns.2018.71002 The Harm and Rapid Detection Methods of Heavy Metals in Food Packaging Materials Liping Yao1, Defang Sun2, Linxiang Wang1* 1Institute of Physics and Electronic Engineering, Xinjiang Normal University, Urumqi Xinjiang 2School of Mathematics, Xinjiang Teacher’s College (Xinjiang Education Institute), Urumqi Xinjiang Received: Jan. 24th, 2018; accepted: Feb. 5th, 2018; published: Feb. 12th, 2018 Abstract For food, food packaging plays a very important role, which not only plays a role in publicity and beautification, but also plays a protective role in food. However, there are some heavy metals in food packaging materials, which have some hidden dangers to food safety. By laser induced breakdown spectroscopy combined with moving window partial least-squares method, atomic fluorescence spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrum method, these heavy metals of packaging material can be rapidly detected. The rapid detection methods for the various heavy metals in materials were summarized, and the latest detection method was analyzed, which are of great significance to the understanding of the food packaging safety and detection. Keywords Packaging Material for Food, Heavy Metal Detection Methods, Food Safety 重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法 姚丽萍1，孙德方2，王林香1* 1新疆师范大学物理与电子工程学院，新疆乌鲁木齐 2新疆师范高等专科学校(新疆教育学院)数学学院，新疆乌鲁木齐 收稿日期：2018年1月24日；录用日期：2018年2月5日；发布日期：2018年2月12日 *通讯作者。

天然冰片和冰片的研究现状及其发展前景

天然冰片和冰片的研究现状及其发展前景 谢丽娟，崔蕾，王炜，龚力民，刘塔斯* ，周小江 （湖南中医药大学长沙 410208） [摘要] 对天然冰片和冰片的研究现状，包括植物来源、药理作用及发展前景等进行综述，为天然冰片和冰片的研究利用和发展提供思路。 [关键词] 天然冰片冰片右旋龙脑研究现状发展前景 天然冰片原名“龙脑香”，又称梅片，为龙脑香料植物龙脑香Dryobalanops aromatica Gaertner 的树干经水蒸气蒸馏所得的结晶，是近乎纯净的右旋龙脑（d-borneol），主要产于印度尼西亚苏门答腊[1]。过去很长一段时间，我国的天然冰片完全依靠进口。近年来在我国湖南、江西等地发现了多种樟树枝叶可以作为用于提取天然冰片的原料。经研究发现，龙脑樟是提取天然冰片的最佳植物原材料。 据本草考证，我国的天然冰片有两千多年的应用历史。并且有文献报道[2]龙脑（冰片）、樟脑和麝香草脑（百里香脑）三种成分是历史上最早使用的天然有机化学成分药物，比酒石酸和吗啡还要早。天然冰片是名贵的中药材之一，主要用于热病神昏、惊厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓[3]。有很多中药复方中都含有冰片，一些眼药水和皮肤科的搽剂中均用到了天然冰片。由于资源和成本的的限制，很多中药复方中都是用的合成冰片代替天然冰片。合成冰片在很大程度上疗效不及天然冰片，并且在长时间的储存容易转化为有毒物质樟脑[4]。因此，天然冰片的市场需求将会越来越多。本文就天然冰片的植物来源、药理学研究进展及临床应用现状等进行综述，旨在对中药天然冰片的深入研究和开发提供参考。 1天然冰片的提取来源 冰片主要有冰片、天然冰片两种。冰片又称合成龙脑、机制冰片、人工合成冰片，主要由樟脑和松节油通过化学合成的方法得到[5]，化学合成产物有龙脑和异龙脑。天然冰片又分为梅片（进口天然冰片）、天然冰片、艾片。进口冰片是通过龙脑香提取得到的一种天然冰片，其主要成分是右旋龙脑。我国在很长一段时间内都是依靠的这种进口冰片，价格昂贵。天然冰片主要是樟科樟树的枝叶通过水蒸气蒸馏得到的，主要成分是右旋龙脑，《药典》规定天然冰片中的右旋龙脑含量不得低于96%。艾片[3]是左旋龙脑，也是一种天然龙脑，是菊科植物艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶。艾片具有开窍醒神，清热止痛的功效。主要用于热病神昏、惊厥，中恶昏迷，目赤，口疮等。其药理作用与天然冰片基本相似。随着用于提取天然冰片的樟树的发现，天然冰片已经逐渐占据了冰片市场的主导地位。

冰片质量标准

冰片（合成龙脑） Bingpian BORNEOLUM SYNTHETICUM C10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。 【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。 （2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。 【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。 不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。 水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。 重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。 砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录

Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。 樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。 本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。 【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。 【贮藏】密封，置凉处。 【取样】按《原料取样操作规程》J15-063-01 取样。 【检验】按《冰片检验操作规程》J10-068-01 进行检验。 【复验周期】一年。

纺织品中重金属残留及其检测标准

纺织品中重金属残留及其检测标准 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及2008年美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4-5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属（heavy metal），如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01％时，某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素，铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用，但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时，就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示，砷、铬、镉、镍具有致癌性，锑、钴可能致癌[6]，此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。

橡塑材料中增塑剂含量的测定 气相色谱质谱联用法(标准状态：现行)

I C S83.140.01 G40 中华人民共和国国家标准 G B/T36793 2018 橡塑材料中增塑剂含量的测定 气相色谱质谱联用法 D e t e r m i n a t i o no f p l a t i c i z e r s i n r u b b e r-p l a s t i c s G a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d 2018-09-17发布2019-04-01实施 国家市场监督管理总局

目 次 前言Ⅰ 1 范围1 2 原理1 3 试剂和材料1 4 仪器和设备2 5 分析步骤2 5.1 试样制备2 5.2 提取2 5.3 空白试验2 5.4 测定3 6 结果计算3 7 检测低限二 回收率和精密度4 7.1 检测低限4 7.2 回收率4 7.3 精密度4 8 测试报告4 附录A (资料性附录) 18种邻苯二甲酸酯增塑剂信息5 附录B (资料性附录) 邻苯二甲酸酯化合物定量和定性选择离子表6 附录C (资料性附录) 典型的邻苯二甲酸酯化合物标样总离子流色谱图和定量选择离子色谱图7 G B /T 36793 2018

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国石油和化学工业联合会提出三 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会(S A C/T C15/S C4)归口三本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院二中蓝晨光成都检测技术有限公司二国家塑料制品质量监督检验中心(福州)二中华人民共和国青岛出入境检验检疫局二青岛科标检测研究院有限公司三本标准主要起草人:何芃二张欣涛二高建国二黄永辉二王永桂二魏琳琳二林昭亮二孙卓军二罗晓霞二刘力荣二鲁汇智二宋晓云三

中国药典 天然冰片

《中国药典》2005版中药材及饮片--天然冰片（右旋龙脑）（O0007） 天然冰片（右旋龙脑） 拼音名：Tianranbingpian 英文名：BORNEOLUM 书页号：2005年版一部-40 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃（附录Ⅶ C）。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅶ E）比旋度应为+34°～+38°。 【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含 2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取

[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含右旋龙脑（C10H18O）不得少于95.0%。 【性味】辛、苦、凉。 【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，惊痫痰迷，喉痹齿痛，口疮痈疡，目赤。 【用法与用量】 0.3～0.9g。人丸散用。外用适量，研粉点敷患处。【贮藏】密封，置阴凉处。

《中国药典》冰片

《中国药典》冰片 冰片目录“冰片”在《中国药典》“冰片”在《*辞典》《中国药典》:冰片【拼音名】BīnɡPiàn【英文名】BORNEOLUM SYNTHETICUM【别名】合成龙脑、梅片、艾粉、结片【来源】分机制冰片与艾片两类。机制冰片以松节油、樟脑等为原料经化学方法合成的龙脑；艾片为菊科艾纳香属植物大风艾的鲜叶经蒸气蒸馏、冷却所得的结晶，又称“艾粉”或“结片”。【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。熔点应为205～210℃（附录ⅦC）。【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。【性味】辛、苦，微寒。【归经】归心、脾、肺经。【功能主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。【用法用量】0.15～0.3g，入丸散用；外用研粉点敷患处。【注意】孕妇慎用。【贮藏】密封，置凉处。【摘录】《中国药典》页首《*辞典》:冰片【出处】《纲目》【拼音名】B

īnɡPiàn【来源】为龙脑香科植物龙脑香树脂的加工品，或为樟脑、松节油等用化学方法合成的加工制成品。龙脑冰片：从龙脑香树干的裂缝处，采取干燥的树脂，进行加工。或砍下树干及树枝，切成碎片，经水蒸气蒸馏升华，冷却后即成结晶。【原形态】龙脑香（《唐本草》），又名：固不婆律（《酉阳杂俎》），羯布罗香（《本草衍义》）。常绿乔木，高达5米，光滑无毛，树皮有凹入的裂缝，外有坚硬的龙脑结晶。叶互生，革质；叶柄粗壮；叶片卵圆形，先端尖：基部钝圆形或阔楔形，全缘，两面无毛，有光泽，主脉明显，侧脉羽状，先端在近叶缘处相连。圆锥状花序，着生于枝上部的叶腋间，花两性，整齐；花托肉质，微凹；花萼5，覆瓦状排列，花后继续生长；花瓣5，白色；雄蕊多数，离生，略呈周位状，花药线状，药室内向，边缘开裂，药隔延长呈尖尾状，花丝短；雌蕊1，由3心皮组成，子房上位，中轴胎座，3室，每室有胚珠2枚，花柱丝状。干果卵圆形，果皮革质，不裂，花托呈壳斗状，边缘有5片翼状宿存花萼。种子1～2枚，具胚乳。【生境分布】分布南洋群岛一带。【性状】①龙脑冰片又名：龙脑（《别录》），脑子（《海上方》），瑞龙脑（《本草图经》），梅花脑子（《小儿药证直诀》），梅花片脑（《夷坚志》），片脑（《寿域神方》），梅花脑、冰片脑（《纲目》），梅片、梅冰。为龙脑香树脂的加工品。呈半透明块状、片状或颗粒状结晶，直径1～7毫米，厚约1毫米，类白色至淡灰

(完整版)土壤重金属检测

土壤重金属检测 第一部分：样品的采集 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可