熔点的测定
熔点的测定
一、实验目的
1、了解测定熔点的意义及其应用；
2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法；
3、熟悉X-6显微熔点测定仪测定熔点的操作方法。
二、基本原理
晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。每个晶体有机化合物都具有一定的熔点。熔点距（熔程）一般不超过0.5℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
一个固体的熔点是该物质在大气压下，固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存时的温度，缩写为mp。
三、装置图
图1 毛细管法测定熔点装置图图2 X-6显微熔点测定仪装置图
四、实验仪器及器材、药品
b形管 200℃温度计缺口单孔胶塞酒精灯 6孔点滴板
表面皿毛细管铁架台万用夹双口夹
胶圈火柴载玻片玻璃棒
液体石蜡苯甲酸尿素乙酰苯胺酒精
X-6显微熔点测定仪
五、实验方法及操作
（一）毛细管法测定熔点
（1）毛细管的熔封选用内径为1mm，长约70—80mm的毛细管将其一端放在酒精灯火焰
的边缘上慢慢转动，使其熔封严密。（熔封不易过厚，否则影响传热速度，而使所测熔点偏高）。
（2）样品的填装样品应事先放在干燥器或烘箱中干燥，取少许样品放在洁净的6孔点滴板中，用玻璃棒将其研压成细粉末，并聚集成小堆，将毛细管的开口一端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲几下管子使样品落在管底，接着把装有样品的毛细管，通过一根长约60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下，重复几次，直至样品的高度约2-3mm为止。操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实，受热时才能均匀，如果有空隙，不易传热，影响结果。
（3）测定熔点的装置
将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管时即可，熔点测定管口配一缺口单孔塞子，温度计插入孔中，刻度应向塞子缺口，用胶圈把毛细管附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。加热时，酒精灯火焰与熔点测定管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是，管内液体因温度差而发生对流作用，省去了人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部分的变化而影响测定的准确度。
（4）熔点测定方法
开始加热时，可用较大的火焰，以每分钟约5℃的速度升温，当热浴温度达到熔点下约15℃时，调小火焰，温度上升速度每分钟1.5℃，越接近熔点，升温速度越慢（接近熔点时，每分钟约上升0.2—0.3℃）。掌握升温速度是准确测定熔点的关键。注意观察毛细管中的变化，如样品开始有小液滴出现时，就是样品始熔温度；当样品全部熔化成透明成液体时的温度就是全熔温度。记下此时温度范围，即为该物质熔点。
熔点测定至少要有两次重复数据（每次测定必须重新装样），如果测定未知物的熔点，应先粗测一次，然后再准确测定。
测定熔点时需要思考的问题：
（1）为什么在熔点测定管口配一缺口单孔塞子？不带缺口不行吗？
（2）在毛细管中加入被测药品的量远超过2-3mm，将对测定结果有什么影响？
（3）在书中查到的熔点一般为一个温度点，而在实际测定的药品的熔点却是一个范围，请解释原因？
（4）可按下表格记录测定的熔点数据
（二）介绍用熔点测定仪测定熔点的方法
显微熔点测定法所采用的仪器无论其外观如何不同，主要都由以下两个部分组成：一是放大用的显微镜；二是配有温度计且带有电热装置的载物台（电热板），如图2所示。
显微熔点测定仪的操作方法：
（1）取两片载玻片，将适量的待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心。
（2）调节显微镜的调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。
（3）打开电源开关，调压测温仪显示出热台即时的温度值。（注意：测试操作过程中，熔
点热台属高温部件，一定要使用镊子夹持放入或取出熔点品。严禁用手触摸，以免烫伤！）（4）根据被测样品的熔点温度值，控制调温手钮1或2（1-表示升温电压宽量调整；2-表示升温电压窄量调整，其电压变化参考电压表的显示），以达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中段升温渐慢、后段升温平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到较大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右（后段）时，调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大。当温度上升到距待测物熔点值以下10℃左右时，一定要控制升温速度约每分钟1℃左右。经反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让人很快掌握，运用自如。）
（5）观察被测物品的熔化过程，此时注意从显微镜中观察样品的细微变化。当样品结晶的棱角开始变圆时，此为初熔温度，结晶完全消失变成液体时为全熔温度。记录初熔和全熔时的温度值，即为该化合物的熔程。化合物的熔点应记录为：初熔温度--全熔温度。用镊子取下载玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将升温电压调为零或切断电源，使温度降至熔点以下40℃即可。
（6）对已知熔点的物质，可根据所测物质的熔点值及测温过程，适当调节旋钮，实现测量；对未知熔点物质，可先用中、较高电压快速测一次，找到物质熔点的大约值，再根据该值适当调整和精细控制测量过程，最后实现较精确的测量。
（7）精确测试时，对实测值进行修正，并多次测试，计算平均值。
（8）测试完毕，应及时切断。
六、思考题
1、什么是熔点距？
答：一个纯化物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫熔点距。
2、为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？
答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量。
3、如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？
答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质。
4、用毛细管法测定熔点时应注意那些问题？
答：用毛细管法测定熔点时应注意：
(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。
(2)热浴的用量（以热浴的液位略高于b形管上叉口为宜，不超过1.0cm）。
(3)试料应研细且装实，高度2-3mm。
(4)毛细管应均匀且一端要封严(直径1-1.1mm；长度70-80mm为宜)。
(5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在b形管的中轴线上，样品位于温度计水银球的中部，水银球位于b形管上，下两侧口中间部位。
(6)加热部位要正确。
(7)控制好升温速度。
5、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
6、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 毛细管法熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
7、熔点测定可能产生误差的因素有哪些？
答：（1）熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。
例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程增大；故熔点管必须洁净。
（2）熔点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。
（3）样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。
（4）样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。
（5）样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
（6）升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
（7）熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
8、测定熔点时需要思考的问题：
（1）为什么在熔点测定管口配一缺口单孔塞子？不带缺口不行吗？
答：不带缺口不行。因为根据熔点的定义“在标准大气压条件下，固-液平衡时的温度”可知，若该胶塞不带缺口，则在侧熔点时加热使液体石蜡受热，上方的空气膨胀，导致b 形管内的压力不与外界压力相等，而是一个变化的压力，故这种情况下测定出来的药品的熔点数据就不再是准确的熔点。所以在熔点测定管口需要配一缺口单孔塞子，不带缺口不行的。（2）在毛细管中加入被测药品的量远超过2-3mm，将对测定结果有什么影响？
答：药品在熔化的时候不是瞬间即熔化的，而是需要一个时间的，这样在毛细管中加入药品量越多，则熔化需要的时间就越长，我们观测到的熔点范围就大。
（3）在书中查到的熔点一般为一个温度点，而在实际测定的药品的熔点却是一个范围，请解释原因？
答：物质在固-液平衡时的熔点温度保持不变，是指在测定熔化时采用温度计插在较大量物质的内部的方式进行测量物质的熔点，如同测量冰在熔化时形成冰水化合物的温度始终保持在0℃。而利用毛细管法测定熔点时并没有将温度计放在被测药品的内部进行测定的，而是测定与药品在同一水平高度的液体石蜡液体的温度，这种方式的不同导致实际测定的药品的熔点是一个范围。
微机灰熔点测定仪
目录 一、简介 (1) 二、主要规格及技术参数 (2) 三、仪器结构 (3) 四、炉体安装 (4) 五、软件安装 (5) 六、仪器的使用 (6) 七、操作步骤 (7) 八、使用注意事项 (8) 九、重要提示信息说明 (9) 一、简介 1、由计算机控制，自动读温、控温、恒温，采用CCD摄像技术采集灰锥图形并存盘打印，一次试验可测定1 ~ 4个样品。 2、采用新颖的加热器件和保温材料，确保炉体长时间不损坏，并且升温快、控温准确、故障率低。 3、具有先进合理的吸尘、排烟装置，保证测试结果准确及试验室清洁。 4、计算机自动完成称重数据采集、结果计算、报表打印、存储等。 5、控制卡采用了精密基准源、低漂高精度运放、12痊A/D转换芯片，具有冷端补偿、超温软硬件保护等功能。 6、测试软件全面支持Windows2000、XP平台，稳定性更好。 7、高温炉带有转盘，使装样简单易用 二、主要规格及技术参数 高温炉：卧式炉 加热元件：硅碳管 加热电源： 220V±10% 50HZ 最大加热电流：30A 最高加热温度：1500℃ 温度采集元件：铂铑-铂热电偶 升温控制方式：自动调节控制
升温速度： ＜880℃ 15-20℃/min 880～900℃ 15-1℃/min 900～1500℃ 5±1℃/min 注：由于高温炉的热惯性较大，为保证900℃后升温速度满足5±1℃/分钟的要求，从880℃开始逐渐降低温升速度，因此这个阶段温升速度为15-1℃/分钟。 灰锥观察方式：摄像机自动摄取，计算机显示。 本仪器符合国家标准《煤灰熔融性的测定方法》（GB219-96）所提示四点技术要求： 1、高温恒温带长约30mm （t ＝5℃）。 2、能比较准确地控制升温速度（900℃以前为15-20℃/min ，900℃以后为5℃±1℃/min ），并在三小时内加热到1500℃。 3、可用通气法或封碳法来控制炉内气氛为弱还原性，也可用空气于炉内自由流通的方法来控制为氧化性气氛。 4、800℃以后炉内试样即清晰可见。 三、仪器结构 1、本仪器由计算机、控制箱、高温炉组成。见下图： 2 2、计算机主机板插有图像采集接口板。 3、控制箱内装有摄像机、控温元件及单片微机系统。 4、高温炉为卧式炉，加热元件为硅碳管，下有转盘，可随意转动炉体，以方便样品的安装。 四、炉体安装 1、将炉体放置水平，将硅碳管小心的插入刚玉外管内，再将刚玉内管插入硅碳管内。 2、在硅碳管喷铝部位装上电极卡，接上导线。 3、调节控制箱位置，使摄像头对准高温炉的观测孔。 注意：摄像头与高温炉观测孔应保持约15厘米的距离，以免温度过高损坏摄像头。 4、安装高温炉的硅碳管和内套管。将热电偶从炉体后部插入高温炉内套管中恒温区内（一般在正中央），调节热电偶端使其位于内套管上部。用电缆线连接高温炉硅碳管的两极和控制箱后面板上的负载接线柱 。 5、用随机配备的电缆线将控制箱上的视频、控制插头与计算机上的对应插头连接起来。 连接热电偶与控制器上的热电偶接线柱。
实验一(二)熔点的测定
实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的： 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤； 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点； 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容： 1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测 量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正 值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤： （1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 （2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。 （3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。 （4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。） （5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。
熔点测定的基本方法及注意事项
2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？ 测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。 实验关键 1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜） 2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3．加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度：开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时，1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释： （1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
熔点的测定
熔点的测定 1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②可以初步判断物质判定物质纯度 2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体 3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？ 方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度 重结晶 1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的 选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥 2理想重结晶条件？ 溶剂不与提纯物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离 无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收 3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？ 考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。 4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么? 除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。 5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？ 因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。 6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？ 不能，避免水倒吸 第2 / 6页
使用灰熔点测定仪安全操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A57580 使用灰熔点测定仪安全操作规程标 准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
使用灰熔点测定仪安全操作规程标 准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。
熔点测定操作规程
1.目的 建立一个熔点测定操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料的熔点测定。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥC及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1.熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物 理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 4.2.2.根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录ⅥC “熔点测定法” 项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。 4.2.3.仪器与用具 4.2.3.1.加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供 盛装传温液用。 4.2.3.2.搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液， 使之温度均匀。 4.2.3.3.温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间 （分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 4.2.3.4.毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为 0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于 第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于 第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 4.2.4.传温液与熔点标准品
6煤灰熔融性的测定
煤灰熔融性的测定 （1）实验目的 1. 掌握煤灰熔融性的测定原理及操作方法； 2. 掌握煤灰熔融的特征温度判断方法。 （2）实验意义 煤灰熔融性习惯上称为煤灰熔点。煤灰熔融性是动力用煤的重要指标之一。煤燃烧后产生的灰分，在高温下的熔融性是锅炉用煤的重要特性。对于煤粉燃烧固态排渣的锅炉，它是判断炉膛结渣可能性的依据之一。为了减少结渣的危险，煤粉炉要求燃烧灰熔点较高的煤。对于层燃锅炉燃用灰熔点较低的煤可形成适当的融渣，起保护炉排的作用。对于液态排渣煤粉炉，较低的灰熔温度有利于排渣。 （3）实验原理 本实验采用角锥法测定煤灰熔融性。将煤灰制成一定形状和尺寸的三角锥体，放在其他介质中，以一定的升温速度加热，观察并记录其四个特征温度。 图1 灰锥熔融特征示意图 1．变形温度（DT ) 灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。 2．软化温度（ST ) 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时温度。 3．半球温度（HT ) 灰锥形变近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。 4．流动温度（FT ) 灰锥完全熔化或展开成高度1.5 mm以下的薄层时的温度。
煤灰的熔融性主要取决于它们的化学组成。由于煤灰中总含有一定量的铁，铁在不同的气体介质中将以不同的形态存在，在氧化性气体介质中以三价铁（Fe2O3）形态存在；在弱还原性气体介质中，它将转变成二价铁（FeO）；而在强还原性气体介质中，它将转变成为金属铁（Fe）。三者的熔点以FeO为最低（1420 °C），Fe2O3为最高（1560 °C），Fe居中（1535 °C）。此外，FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐，所以煤灰在弱还原性气体介质中熔点最低。 在工业锅炉和气化炉中，成渣部位的气体介质大都呈弱还原性，因此煤灰熔融性的例常测定就在模拟工业条件的弱还原性气氛中进行。根据要求也可在强还原性气氛和氧化性气氛中进行。本实验出于操作上的考虑，在氧化性气氛下进行灰熔融性测定。 （4）实验仪器和试剂 1. 微机灰熔点测定仪：该仪器由灰熔点测定仪和计算机两部分组成。其中测定仪加热主体部分见图2。 2. 灰锥模子：试样用灰锥模子制成三角锥体，锥高为20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体之一棱面垂直于底面。灰锥模子如图3所示，由对称的两个半块构成，用黄铜或不锈钢制成。
《中国药典》2015版通则0612熔点测定法
0612熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时， 均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品 A.传温液加热法 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的 条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受 热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管 制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管 的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。 将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应
2015版药典熔点测定法
0612 熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法 第一法 测定易粉碎的固体药品（传温液加热）
取供试品适量， 研成细粉， 除另有规定外， 应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用 105℃干燥；熔点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或 用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 9cm 以上,内径 0.9～1.1mm，壁厚 0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm 以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻 璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上， 将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次, 使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具 有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在 80℃以下者，用水；熔点 在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离 2.5cm 以上)；加入传温液以使 传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低 限约低 10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管 夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为 每分钟上升 1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全 熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升 2.5 ～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全 部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时， 应以供试品分解物开始膨胀上升时 的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔 点。 第二法 测定易粉碎的固体药品（电热块空气加热）
本法是采用自动熔点仪的熔点测定法。 自动熔点仪有两种测光方式： 一种是透射光方式， 一种是反射光方式； 某些仪器兼具两种测光方式。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测 定。 分取经干燥处理（同第一法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同第一法）中；将 自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 5℃时， 将装有供试品的毛细管插入加热块 中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0～1.5℃，重复测定 3 次，取其平均值，即得。
灰熔点测定仪操作规程
灰熔点测定仪操作规程 一、技术特征 1.控制方式：以单片机为核心，自动校正测量温度和电流，自动 移相除法固态继电器闭环控制加热电流 2.测温范围：0-1600℃，分辨力1℃，配用S值热电偶。 3.时间范围：0-999min，分辨力1min（小于10min时为1s） 4.升温速度： 900℃以前， 15-20℃/min 900℃以后， 5±1℃/min 5.测温误差：±3℃ 6.定时误差：小于1s/h 7.电源电压：220V±10% 50Hz 8.控制电流：最大30安 9.仪器功耗：10W 10.仪器尺寸：305×120×390 11.使用环境：温度0-40℃，相对湿度不大于80% 12.工作环境：连续 二、操作步骤 1.取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下 2.取1-2g煤样放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀产入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥
小心地推至瓷板或玻璃上，于空气中风干或于60℃下干燥备用 3.将灰锥的托板置于刚玉舟上，打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端（相聚2mm左右） 4.关上炉盖，开始加热并控制升温速度： 900℃以下，15-20℃/min； 900℃以后， 5±1℃/min 5.随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜）记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。 变形温度：（DT）灰锥间断或棱开始变圆或弯曲时的温度 软化温度：（ST）灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度 半球温度：（HT）灰锥变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度 流动温度：（FT）灰锥融化展开高度在1.5mm以下的薄层时的温度 6.待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验。 7.待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面。如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新试验。 三、注意事项 1.仪器需良好接地。 2.仪器应放在干燥、通风的场合，不能再炉内处理水分较高的物质
熔点测定
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称熔点的测定 【实验目的】 1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。
【实验原理】（包括反应机理） 1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。 2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便 的物理方法。 3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快，必须密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白
色结晶粉末 【仪器装置】 1、主要仪器： 纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。 2、实验装置： 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象
1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上，再盖上另一张盖玻片，接着盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔。 2、调节调压器旋钮，调节电压为200v，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右，立即把调压器的电压调节到适当电压值，使升温速度控制在1℃/1分钟左右 3、记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。 4、重复测试时，只需待加热台温度下降到待测物品熔点温度以下40℃左右,即可重新测试。 5、测量完毕，应及时切断电源用过的载玻片可以用有乙醚的脱脂棉将载玻片擦干净，以备下次测试使用。 乙酰苯胺在118.1℃开始塌陷、部分透明，在120.0℃时固体完全消失全部 透明 【实验结果】 始熔温度：118.1℃
熔点测定法试验操作规程(2015版药典)
目的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。 范围：原、辅料检验。 责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。 内容： 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品。 A．传温液加热法 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，臵熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm 以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm 以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离 2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位臵须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。
使用灰熔点测定仪安全操作规程实用版
YF-ED-J5036 可按资料类型定义编号 使用灰熔点测定仪安全操作规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
使用灰熔点测定仪安全操作规程 实用版 提示：该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机 械设备、电路接线是否正确，接地是否良好， 确认各部分是否安置妥当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内 装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使 用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的 清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止 后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟 推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封
垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。 4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关\计算机系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。 5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重新试验。 6.操作不得用湿手。 7.使用过程中出现异常，要停止使用，并通知维修人员进行修理。
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法） 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。 二、基本原理 物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。 纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。 本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。 为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标 准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标， 绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。 三、仪器与试剂 1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温 度计、缺口软木塞。 2、试剂：浓硫酸（H 2SO 4） 未知样（固体） 四、实验步骤 1、将毛细管封口： 将毛细管以向上倾斜45°角伸入酒精灯火焰中，边烧边不停转动，以使 毛细血管顶端受热均匀，直到顶端熔化为一光亮小球，说明已经封好。 2、填装样品： 取0.1—0.2g 样品，置于干净的表面皿中，用玻璃棒研成粉末，聚成小堆，将毛细管开口一端插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，通过一根长约40cm ，使其自由落下，使粉末落入管底，
使用灰熔点测定仪安全操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD615 使用灰熔点测定仪安全操作规程通用 版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
使用灰熔点测定仪安全操作规程通 用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。 4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关\计算机系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。 5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
使用灰熔点测定仪安全操作规程示范文本
使用灰熔点测定仪安全操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
使用灰熔点测定仪安全操作规程示范文 本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路 接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥 当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内装碳物质时应 放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在 高温时将影响图象的清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密 封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支 架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚 玉管热膨胀而损坏。 4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关\计算机
系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。 5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重新试验。 6.操作不得用湿手。 7.使用过程中出现异常，要停止使用，并通知维修人员进行修理。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion
熔点测定法
熔点测定法 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明
灰熔点测定方法
灰熔点 煤灰是各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个融化的范围，煤灰熔融性又称灰熔点。 灰熔点是固体燃料中的灰分，达到一定温度以后，发生变形，软化和熔融时的温度，它与原料中灰分组成有关，灰分中三氧化二铝、二氧化硅含量高，灰熔点高；三氧化二铁、氧化钙和氧化镁含量越高，灰熔点越低。 灰熔点计算公式如下： 灰熔点（软化） t ═ 19 (Al2O3) + 15 (SiO2+Fe2O3) + 10 (CaO+MgO) + 6 (Fe2O3+Na2O+K2O) 灰熔点可以实测，即将灰分制成三角锥形，置于高温炉内加热，并观察下列温度。 开始变形温度T1：锥顶尖端复圆或锥体开始倾斜。 开始软化温度T2：锥尖变曲接触到锥托或锥体变成 球形。 开始熔融温度T3：看不到明显形状，平铺于锥托之上。 原料灰熔点，是影响气化操作的主要因素。灰熔点低的原料，气化温度不能维持太高，否则，由于灰渣的熔融、结块，各处阻力不一，影响气流均匀分布，易结疤发亮，而且由于熔融结块，还减少气化剂接触面积，不利于气化，因此，灰熔点低的原料，只能在低温度下操作。煤灰熔融性是动力和气化用煤的重要指标。煤灰是由各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个熔化温度的范围。煤灰熔融性又称灰熔点。煤的矿物质成分不同，煤的灰熔点比其某一单个成分灰熔点低。灰熔点的测定方法常用角锥法、见GB219-74。将煤灰与糊精混合塑成三角锥体，放在高温炉中加热，根据灰锥形态变化确定DT （变形温度）、ST （软化温度）和FT （熔化温度）。一般用ST 评定煤灰熔融性。 中华人民共和国国家标准 GB219—74 代替GB219—63煤灰熔融性的测定方法 中华人民共和国标准计量局发布1974 年1 1 月1 日实施中华人民共和国燃料化学工业部提出煤炭科学研究院北京煤炭研究所起草、管路敷设技术护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。、电气设备调试高中资料试卷技术况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。