实验一---白酒中总酯的测定

实验一白酒中总酯的测定

一、实验目的

1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；

2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；

3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；

4、掌握白酒中总酯的测定方法。

二、实验原理

白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。

用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。

其反应式为:

O O

／／／／

R—C—OR + NaOH → R—C + ROH

＼

ONa

2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O

三、仪器与试剂

仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置

试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾1%酚酞指示剂（称取1g 酚酞，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。）、1%甲基橙指示剂（称取0.1g，用水稀释至100ml），白酒。

四、步骤

1、0.1M的浓硫酸配制与滴定

准确移取浓硫酸 1.1mL，用水定容至200mL，待用。分别称取无水碳酸钠0.1735g、0.1625g 、0.1747g溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸

c＝m/(0.106×V) (1)

式中：c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m─称量无水碳酸钠质量，g；V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；0.106── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

2、0.1mol/L氢氧化钠的配制与标定

准确称取氢氧化钠2g，用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾0.3150g、0.3547g、0.3178g于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点，记录消耗体积, 计算三次浓度，再算平均值。。

式中：N------标准氢氧化钠滴定溶液的量浓度，mol/L；

G------苯二甲酸氢钾的重量（g）；

V------耗用标准氢氧化钠溶液的体积

3、吸取酒样25.00mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中，调零，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色，半分钟不退，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。再准确加入氢氧化钠标准液25ml，如酒中总酯含量较高，则装上冷凝管，沸水浴上回流30min（溶液沸腾时，第一滴冷凝液开始计时），取下，冷却。将0.1mol/L硫酸标准溶液装入酸式滴定管，调零，用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失，记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。

五、计算

总酯含量的计算

(c×25.0 - c1×V)×0.088

X = ━━━━━━━━━━━━━×1 000 (2)

25.0

式中: X——酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计），g/L;

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;

25.0——皂化时，加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L;

V——测定时，消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积，mL;

0.088——与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;

25.0——取样体积，mL。

六、结果分析

不同香型的白酒有不同的标准。

浓香型：总酸大于0.600，总酯大于3.000

酱香型：总酸1.5——3.0，总酯大于2.5

清香型：总酸大于0.60，总酯大于2.00

米香型：总酸大于0.30，总酯大于0.80

药香型：总酸小于4.5，总酯大于2.5

分析你测定的白酒总酯含量是否符全标准。如不符合，存在哪些问题。采用的方法还有需要改进的地方吗？如何改进？

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)

气相色谱法测定白酒中甲醇 的含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰

时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：. .

白酒中风味成分的检测

实验 白酒中风味成分的检测 ——总脂的测定 一、实验目的 1、了解白酒中风味成分的种类； 2、掌握白酒中总脂的测定方法。 二、实验原理 先用碱中和白酒中的游离酸，再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱再用酸进行反滴定。 三、溶液配制及实验步骤 1.0%酚酞指示液：称取酚酞1.0 g ，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100 ml 。 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶（或桶）中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上清液。量取5ml 氢氧化钠饱和溶液，注入1000 ml 不含二氧化碳的水中，摇匀。 标定：称取于105 ~ 110 ℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.6 g （称准至0.0002 g ），溶于50 ml 不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液为微红色为其终点。同时做空白试验。 计算：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（c ）按下式计算： 式中：c ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ； m ——基准苯二甲酸氢钾的质量； v ——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL v 1——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml ； 0.2042——与1.00 ml 氢氧化钠标准溶液［c （NaOH ）=1.000mol/L ］相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 0.1 mol/L 硫酸标准溶液：吸取浓硫酸3.0 ml ，缓缓注入适量水中，冷却并用水稀释至1000 ml ，摇匀。 仪器：全玻璃回流装置250 ml 。 标定：吸取新配制的浓硫酸溶液（3.1.3a ）25 ml 于250 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。 计算：硫酸标准溶液的摩尔浓度（c 1）按下式计算 式中：c 1——硫酸标准溶液浓度，mol/L ； c ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ； m ——基准苯二甲酸氢钾的质量； V ——消耗氢氧化钠溶液的体积，ml ； 25.0——取硫酸溶液的体积，ml 。 分析步骤：吸取酒样50.0 ml 于250 ml 具塞锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液中和（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 ml ，若酒样总酯含量高时，可加入50.0 ml ，摇匀，装上冷凝管，于沸水浴上回流半小时，取下，冷却至室温，然后，用0.1 mol/L 硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗0.1 mol/L 硫酸标准溶液的体积。 四、结果计算 式中：X ——酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计），g/L ； c ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ； 25.0——皂化时，加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，ml ； V ——测定时，消耗0.1 mol/L 硫酸标准溶液的体积，ml ； 0.088——与1.00 ml 氢氧化钠标准溶液［c （NaOH ）=1.000 mol/L ］相当的以克表示的乙酸乙酯的质量； 50.0——取样体积，ml 。 2042.0)(1?-=V V m c 0 .251V c c ?=10000.50088.0)0.25(1???-?=V c c X

2021年气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。 2．掌握外标法定量的原理。 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6

g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： 式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1．4890气相色谱仪 2．火焰离子化检测器 3．1 mL 微量注射器 4．甲醇(色谱纯)

实验一---白酒中总酯的测定

实验一白酒中总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酯的测定方法。 二、实验原理 白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。 其反应式为: O O ／／／／

R—C—OR + NaOH → R—C + ROH ＼ ONa 2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置 试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂（称取 1g 酚酞，溶于 60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。）、1%甲基橙指示剂（称取，用水稀释至 100ml），白酒。 四、步骤 1、的浓硫酸配制与滴定 准确移取浓硫酸，用水定容至200mL，待用。分别称取无水碳酸钠、、溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。

c＝m/×V) (1) 式中：c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m─称量无水碳酸钠质量，g；V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；── 与硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 2、L氢氧化钠的配制与标定 准确称取氢氧化钠2g，用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾、、于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点，记录消耗体积, 计算三次浓度，再算平均值。。

白酒中甲醇的测定

白酒中甲醇的测定 一、实验目的与要求 掌握品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的原理和操作步骤。 二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，于590 nm波长处测吸光度，与标准系列比较定量。 三、实验仪器及试剂 1.仪器：722分光光度计 2. 高锰酸钾－磷酸溶液：称取3 g高锰酸钾，加入15 mL 85％磷酸溶液及70 mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100 mL。贮于棕色瓶中备用。 3. 草酸－硫酸溶液：称取5 g无水草酸（H2C2O4）或7 g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100 mL。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 4. 品红亚硫酸溶液：称取0.l g研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60 mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100 mL容量瓶中，冷却后加10 mL）亚硫酸钠溶液，l mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 5. 甲醇标准溶液：10ｍg/ｍL。准确称取1 g甲醇（相当于1.27 mL）置于预先装有少量蒸馏水的100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。，置低温保存。 三.5. 甲醇标淮应用液：1ｍg/ｍL。吸取10 mL甲醇标准溶液置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 四.操作步骤: 1.甲醇标准曲线的绘制：分别移取甲醇标准应用液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL置于6支25 mL具塞比色管中，各加入0.3 mL无甲醇无甲醛的乙醇，加水5 mL，混匀，各管加入2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min。各管加2 mL草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。各管再加入5 mL品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5 h。试剂空白调零点，于590 nm波长处测吸光度，并绘制标准曲线。 2.白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1 mL；40％取0.8 mL；50％取0.6 mL；60％取0.5 mL）于25 mL具塞比色管中。加水5 mL，以下同标准曲线分析手续一致。 五、数据记录及结果计算 根据标准工作曲线确定样品试液浓度 样品中甲醇的含量按下式计算： m X（g/100mL）= ——————— × 100 V× 1000 六、注意事项

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编 版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】

实验一白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO 2 ，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4?10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4 O 4 ）以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液 的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： 其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为： 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。 NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为: OO ／／／／ R—C—OR+NaOH→R—C+ROH ＼ ONa 2NaOH+H 2SO 4 →Na 2 SO 4 +2H 2 O 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒试剂：固体NaOH，酚酞指示剂、硫酸（或盐酸）标准溶液、白酒。

实验一白酒中甲醇的测定

实验一白酒中甲醇的测定 （品红亚硫酸比色法） （－）原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 （二）试剂 1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液称取研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液吸取甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液 （三）仪器 分光光度计 （四）操作方法

1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取；40％取；50％取；60％取）于25ml具塞比色管中。 2．精确吸取、、、、、甲醇标准应用液（相当于0、、、、、甲醇）分别置于25ml 具塞比色管中，各加入无甲醇无甲醛的乙醇。 3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。 4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。 5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置。 6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。（五）结果计算 （六）注意事项 1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。 甲醇又称木醇或木酒精。酒中甲醇是由原料和辅料中果胶质内甲基质分解而成，以薯干、谷糠、野生植物等为原料时，酒中甲醇含量就高。甲醇在人体内氧化为甲醛，进而氧化成甲酸，具有很强的毒性，视神经对甲醇的毒性作用最为敏感，所以，在酒的卫生指标中，甲醇检验是非常重要的一项指标。测定酒中甲醇，国标方法有比色法和气相色谱法。但工作中我们发现，无色透明、无浑浊的蒸馏酒中有时有严重干扰比色法测定甲醇含量的物质存在。

白酒中甲醇含量测定的影响因素

1、白酒中甲醇含量测定的影响因素 众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。 一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理 在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。 二、影响测定结果的主要因素 1、温度的影响 ① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。 ② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。 ③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。 ④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。 2、乙醇浓度的影响 显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。 3、试剂的影响 ① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。 ② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。

白酒中甲醇含量的测定.docx

一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。 1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备水平 二、原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20 2.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕

气相色谱仪测量白酒中甲醇含量教学文案

实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量 一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。 二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒 三、仪器： 天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器（10丄） 四、操作方法： 1 、前处理 A:蒸馏酒。直接进样 B:药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。 2、甲醇标液配置 取500此甲醇用60%乙醇定容至100mL。 3、测定条件 A :色谱柱：①3mm x 2.5m，内装15g/L Chromosrb（80-100 目） B:温度：柱温120C，气化温度120C，检测气温度200E C:气体流速：氮气40mL/min ；空气100mL/min ；氢气30mL/min D:进样体积：1丄 4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。 X=（A 2 X C）/A1 （为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。） 五、结果与分析: 1.

1,1 ao 1,000 900 [min] 图1 1%甲醇标样的气相色谱图 表一标准样甲醇分析表 分析结果表 峰名 峰SLY]峰删 含呈L幻t$9 [mi n] [uV+s] 10.25?49415200. 01962Q. 00000BB 20.6G42139314070. 320930. 00000EV 3 1. 2231L0116796 帥22058,3QZ480. 00000SVB 主l.E2fi3吒7190,007350. 000007CB 2.40n3164158860.162330. 00000"RV .13 0 2.3733951G70G20.553080L 00000TVV 7 2.92265L25913?0,60421 a ooooo TVS Sit：1L1785S9YB634499.999990. ooooo 1.1由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min,峰面积A i=9620220.

实验一 酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定

实验一 白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO 2，因此不能直接配制准确浓度的HCl 和NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol.dm -3 NaOH 和HCl 溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4~10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）以酚酞为指示剂标定N aOH 标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： COOH COOK 其中只有一个可电离的H +离子。标定时的反应式为： O H O H KNaC NaOH O H KHC 2448448+=+ 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。 NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH 溶液与HCl 溶液滴定的体积比算出。标定NaOH 溶液还是标定HCl ，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ── RCOONa + H 2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为: O O ／／ ／／ R —C —OR + NaOH → R—C + ROH ＼ ONa 2NaOH + H 2SO 4 →Na 2SO 4 + 2H 2O

2021年气相色谱法测白酒中甲醇的含量

*欧阳光明*创编 2021.03.07 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入5 g就会出现严重中毒，超过 12. 5 g就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定

实验一白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO?，因此不能直接配制准确浓度的HCI和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1moI.dm -3 NaOH 和HCI 溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4 10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定，是强碱和弱碱 的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4）以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： 其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为： 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对 降低称量误差。 NaOH 标准溶液与HCI 标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH 溶液与HCI 溶液滴定的体 积比算出。标定NaOH 溶液还是标定HCI ，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ——RCOONa + H 2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为: O O ／／／／ R—C —OR + NaOH R —C + ROH \ ONa 2NaOH + H 2SO4 Na2SO4 + 2H 20 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒试剂：固体NaOH ，酚酞指示剂、硫酸（或盐酸）标准溶液、白酒。 四、步骤 1、0.1 moI.dm -3NaOH 溶液的配制：通过计算求出配制500cm 3 0.1moI.dm -3 NaOH 溶液所需的固体NaOH 的量，在台秤上迅速称出（NaOH 应置于什么器皿中称？为什么？），置于烧杯中，立即用500cm3水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 2、NaOH 标准溶液浓度的标定：准确移取25 dm3硫酸（或盐酸）标准溶液放入250cm3锥形瓶或烧杯中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于 0.2% ，否则应重复测定。 3、吸取酒样50.0mL 于250mL 锥形瓶中,加入酚酞指示液 2 滴；以0.1 moI/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。 4、吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以O.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和（切勿过量）,记录消耗氢

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法 方法一、酒醇仪测定法 适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%范围内)或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。 方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非2⑩℃时操作方法： 1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。 2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。 方法二、速测盒测定法 适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。 操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 方法三：气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理 【实验原理】

SPJLBJ003白酒总酯的测定中和滴定法

SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法 SP_ JL_ BJ_ 003 白酒总酯的测定中和滴定法 1 范围 本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量 本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数 2 原理 先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点 3 试剂 3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L 3.1.1 配制 将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸 上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀 3.1.2 标定 称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于 50mL 不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液 呈微红色为终点同时做空白试验 3.1.3 计算 按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度 C 2042 . 0 ) ( 1 ? -V V m 式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/L m 基准邻苯二甲酸氢钾的质量g V 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL V1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL 0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的 邻苯二甲酸氢钾的质量 3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L 3.2.1 配制 移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定 吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶 液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点 3.2.3 计算 按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度 C1 00 . 25

白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法

白酒中甲醇的测定品红亚硫酸比色法 一、实验目的 1．巩固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法。 2．掌握品红亚硫酸比色法的原理。 二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 三、实验试剂 1. 高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100mL。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100mL。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL （10％）亚硫酸钠溶液，lmL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27mL）置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg 甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300mL无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液称取10g亚硫酸钠固体溶于少量水中，并定容至100mL。 8.白酒 四、实验仪器 分光光度计、25mL具塞比色管、（1mL、2mL、5mL）移液管 五、操作方法 1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0mL；40％取

酒的酒精度、总酸、总酯测定

一、啤酒酒精度的检测方法 1、方法：蒸馏法分离被测组分的方法 2、实验原理： 用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来，收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度，密度以相同温度下，同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照表，可查得酒精含量。 3、实验仪器： 电炉，调压变压器，铁架台，500mL园底烧瓶（锥形瓶），冷凝管，100mL 容量瓶，规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶 4、操作步骤： 4.1 样品处理 （1）在已精确称重至0.05g 的500mL三角烧瓶中，称取l00.0g除气啤酒，再加50mL水， （2）按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高，为了防止酒精蒸发，可将容量瓶浸于冷水或冰水中。 （3）开始蒸馏时用文火加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。 （4）取下容量瓶，于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g，混匀。4.2 馏出液密度的测定 (1)空瓶称重：将密度瓶洗干净后，吹干或低温烘干（可用少量酒精或乙醚洗涤），冷却至室温，精确称重至0.1mg。 (2)称水重：将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气饱)。装上温度计。立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，让瓶内温度计在20℃下保持20分钟，取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水，立即盖上小帽，室温下平衡温度后，擦干瓶壁上的水，精确称重。 （3）馏出液称重：倒出蒸馏水，用少量馏出液洗涤后，加入冷却至15~19℃的馏出液，按（2）测得馏出液重量。 （4）密度计算：

馏出液密度=密度瓶和馏出液重—空瓶重蒸馏水重—空瓶重 4.3 查密度和酒精对照表，求得酒精含量。我国部颁标准规定11度啤酒的 酒精含量不低于3.2%，12度啤酒的酒精含量不低于3.5％。 二、葡萄酒酒精度检测方法 1、方法：酒精计法 2、范围： 本方法采用酒精计法测定葡萄酒(果酒)中酒精度。本方法适用于各种类型葡萄酒(果酒)中酒精度的测定，结果表示为体积百分数，即%(v/v)，保留一位小数。 3、原理： 以蒸馏法去除样品中的不挥发物质,利用酒精计和温度计直接读取酒精度和温度的示值，按GB/T 15038-94中的附录B(补充件)加以温度校正，求得20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。 4、仪器： 酒精计，精度为0.1度、温度计，0～50℃，分度值为0.2℃、量筒，100mL全玻璃蒸馏器，500mL 5、操作步骤： 5.1 样品的准备用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品（液温 20℃）于500mL蒸馏瓶中，用 50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接受器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃水浴中保温30 分钟，补加水至刻度，混匀，备用。 5.2 样品的测定将按4.1处理的样品倒入洁净干燥的100mL量筒中，静置至酒中气泡消失后，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时插入温度计记录温度，根据测得的酒精计示值和温度，查GB/T 15038-94中的附录 B（补充件），换算成20℃时的酒精度。 密度-酒精度对照表

白酒中总酸,总酯的测定

白酒中总酸、总酯的测定 四川省酒类科研所董玲 《中华人民共和国食品安全法》将于2009年6月1日正式实施，白酒作为一种特殊食品，今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。随着 GB/T10345—2007白酒分析方法的实施，作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。本人就GB/T10345—2007白酒分析方法进行解读并谈谈体会： 一、滴定分析中化学试剂的一般规定： 1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-1992中三级水规格。本次培训班所用水为蒸馏水。 2、所用试剂，除另有规定外，纯度应在分析纯（AR）以上。 3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 4、“标定”标准溶液浓度时，平行实验不得少于八次，两个人各作四平行。每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%，两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。最终取两个人测定结果的平均值。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。例如：0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。

6、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25℃）,保存时间不得超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6—8mL/min。 二、总酸的测定（指示剂法） 指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。 原理： 白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。 试剂： 1、酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T 603—2002配制。 称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。 在GB/T10345—89中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀释至100ml。 2、无二氧化碳水的制备： 将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。