偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告

一、实验目的

1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；

2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；

3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；

二、原理

球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向

图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

图1-2 球晶中双折射示意图

球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。

此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。

三、仪器和试样

1、偏光显微镜及附件：

2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。

3、等规聚丙烯粒料。

四、实验步骤

1、制备样品

首先取半粒聚丙烯树脂，放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。保温两分钟，然后缓慢结晶，使样品自然冷却到室温。

2、观察球晶形态

安装上偏光显微镜的目镜、物镜后，开启钠光灯，显微镜反光镜对准光源，调至显微镜视野最亮，然后，将结晶样品置于载物台上，调节显微镜上粗动、微动旋转钮准焦后即可观察球晶形态。

四、实验记录

五、结果讨论

1、聚合物结晶过程有什么特点？

2、影响球晶生长的主要因素有哪些？

高分子物理实验

高分子物理实验指导书 刘艳辉周金华 材料科学与工程学院

目录

实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 一、实验目的 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。 3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。 4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。 偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过100—630倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。—束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 三、实验仪器和材料 1.偏光显微镜(图1-1)及电脑一台、附件一盒、擦镜纸、镊子； 2.热台、恒温水浴、电炉。 3.盖玻片、裁玻片。 4.聚丙烯薄膜。 四、实验步骤 1.启动电脑,打开显微镜摄像程序AVerMedia EZCapture. 2.显徽镜调整 (1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。 (2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。

偏光显微镜观察球晶的黑十字现象

成绩 a) b) 图1 自然光和线偏振光的振动现象 a) 自然光 b) 线偏振光 图2 球晶的偏光显微镜照片 西安交通大学实验报告 第 页（共 页） 课程： 高分子物理 实 验 日 期 ： 年 月 日 专业班号 组别 交报告日期 ： 年 月 日 姓 名 学号 报 告 退 发 ： （订正、重做） 同 组 者 教师审批签字： 实验名称： 偏光显微镜观察聚合物结晶形态 一．实验目的 1.了解偏光显微镜的基本原理和结构； 2.掌握偏光显微镜的使用方法； 3.用偏光显微镜观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯试样球晶的大小。 二．实验原理 聚合物制品的使用性能与材料的内部结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，而配方不同、加工条件不同，聚合物晶体的结晶形态、尺寸也不尽相同，它直接影响着产品的质量。 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中常用的方法。 光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一 个方向上振动的光波，即偏振光(如图1，箭头代 表振动方向，传播方向垂直于纸面)。 聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。 球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜 就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显 微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光 图形。 偏光显微镜的最佳分辨率为200nm ，有效放大 倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X 射线衍射 法结合可提供较全面的晶体结构信息。球晶的基本 结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个 中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。 一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振

《聚合物的结晶》word版

聚合物的结晶 聚合物按其能否结晶可以分为两大类：结晶性聚合物和非结晶性聚合物。后者是在任何条件下都不能结晶的聚合物，而前者是在一定条件下能结晶的聚合物，即结晶性聚合物可处于晶态，也可以处于非晶态。聚合物结晶能力和结晶速度的差别的根本原因是不同的高分子具有不同的结构特征，而这些结构特征中能不能和容易不容易规整排列形成高度有序的晶格是关 键。 聚合物结晶的必要条件是分子结构的对称性和规整性，这也是影响其结晶能力、结晶速度的主要结构因素。此外，结晶还需要提供充分条件，即温度和时间。首先讨论分子结构的影响。高聚物结晶行为的一个明显特点就是各种高分子链的结晶能力和结晶速度差别很大。大量实验事实说明，链的结构愈简单，对称性愈高，取代基的空间位阻愈小，链的立构规整性愈好，则结晶速度愈大。例如，聚乙烯链相对简单、对称而又规整，因此结晶速度很快，即使在液氮中淬火，也得不到完全非晶态的样品。类似的，聚四氟乙烯的结晶速度也很快。脂肪族聚酯和聚酰胺结晶速度明显变慢，与它们的主链上引入的酯基和酰胺基有关。分子链带有侧基时，必须是有规立构的分子链才能结晶。分子链上有侧基或者主链上含有苯环，都会使分子链的截面变大，分子链变刚，不同程度地阻碍链段的运动，影响链段在结晶时扩散、迁移、规整排列的速度。如全同立构聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二酯的结晶速度就慢多了，通过淬火比较容易得到完全的非晶态样品。另外，对于同一种聚合物，分子量对结晶

速度是有显著影响的。一般在相同的结晶条件下，分子量大，熔体粘度增大，链段的运动能力降低，限制了链段向晶核的扩散和排列，聚合物的结晶速度慢。最后，共聚物的结晶能力与共聚单体的结构、共聚物组成、共聚物分子链的对称性、规整性有关。无规共聚通常会破坏链的对称性和规整性，从而使共聚物的结晶能力降低。如果两种共聚单元的均聚物结晶结构不同，当一种组分占优势时，该共聚物是可以结晶的。这时，含量少的组分作为结晶缺陷存在。但当两组分配比相近时，结晶能力大大减弱，如乙丙共聚物当丙 烯含量达

材料科学基础-实验指导-实验12 高分子结晶形态的偏光显微镜观察

实验十二高分子结晶形态的偏光显微镜观察一、实验目的 1.了解和掌握偏光显微镜的原理和使用方法。 2.高分子球晶在偏光和非偏光条件下的显微镜观察。 3.了解影响高分子球晶尺寸的因素。 二、实验内容说明 用偏光显微镜研究高分子（聚合物）的结晶形态是目前较为简便而直观的方法。偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本相似，所不同的是在光路中插入两个偏光镜。一个在载物台下方，称为下偏光镜，用来产生偏光，故又称起偏镜；另一个在载物台上方的镜筒内，称为上偏光镜，它被用来检查偏光的存在，故又称检偏镜。凡装有两个偏光镜，而且使偏振光振动方向互相垂直的一对偏光镜称为正交偏光镜。起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相垂直的两条线偏振光，其中一条被全反射，另一条则入射。正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样品时，视域完全黑暗。当有各向异性样品时，光波入射时发生双折射，再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的衬度。高分子的结晶过程是高分子大分子链以三维长程有序排列的过程。高分子可出现不同的结晶形态，如球晶，串晶，树枝晶等。当结晶的高分子具有各向异性的光学性质，就可用偏光显微镜观察其结晶形态。本实验将观察聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。 高分子的球晶在非偏光条件下观察为圆形，而在正交偏光下却并不呈完整的圆形，而是四叶瓣的多边形，即中间有十字消光架，这些都是由于正交偏光及球晶的生长特性所决定的。高分子的结晶过程包括形核与长大。形核又分为均匀（均相）和非均匀（异质）形核两类。非均匀形核所需的过冷度较均匀形核小，因此形核剂能有效地提高形核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。除此外，生产上还常通过尽可能增加冷速以获得大的过冷度来细化球晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。如果采用形核剂则不会出现上述情况。观察不同过冷度和有，无形核剂（非均匀）对球晶大小的影响是本实验主要内容之一。

实验二 偏光显微镜法观测聚合物的球晶生长

实验三偏光显微镜法观测聚合物的球晶形态 一、实验目的 1、熟悉偏光显微镜的结构，掌握偏光显微镜的使用方法。 2、了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。 3、观察聚合物的结晶形态，测定球晶的尺寸，判断球晶的正负性。 二、实验原理 结晶聚合物的性能（如光学性能、冲击强度等）与球晶的结晶形态、尺寸及完善程度有密切关系。较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。一般球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，直至其尺寸与光的波长相当则得到完全透明的材料。 球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。球晶是以核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到阻碍时可形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间相碰则在相遇处形成界面而成为多面体（二维空间观察为多边形）。 影响球晶尺寸的因素有冷却速度、结晶温度、成核剂等因素 球晶在偏光显微镜下可以看到黑十字消光图案。 黑十字消光图像是高聚物球晶的双折射性质和对称性的反映。一束自然光通过起偏器后，变成平面偏振光，其振动方向都在单一方向上。一束偏振光通过高分子球晶时，发生双折射，分为两束电矢量相互垂直的偏振光，电矢量分别平行和垂直与球晶的半径方向；由于这两个方向上折射率不同，这两束光通过样品的速度是不等的，必然要产生一定的相位差而发生干涉现象，结果使通过球晶的一部分区域的光可以通过与起偏器处于正交位置的检偏器，而另一部分区域不能，

最后分别形成球晶照片上的亮暗区域。 黑十字消光原理：如图1所示，pp为通过其偏镜后的光线的偏振方向，aa 为检偏镜的偏振方向。在球晶中，b轴为半径方向，c轴为光轴，当c轴与光波方向传播方向一致时，光率体切面为一个圆，当c轴与光率体切面相交时为一椭圆。在正交偏光片之间，光线通过检偏镜后只存在pp方向上的偏振光，当这一偏振光进入球晶后，由于在pp和aa方向上的晶体光率体切面的两个轴分别平行于pp和aa方向，光线通过球晶后不改变振动方向，因此通过球晶后不改变振动方向，因此不能通过检偏镜，呈黑暗。而介于pp和aa之间的区域由于光率体切面的两个轴与pp和aa方向斜交，pp振动方向的光进入球晶后由于光振动在aa 方向上的分量，因此这四个区域变得明亮，聚乙烯球晶在偏光显微镜下还呈现一系列的同心消光圆环，这是由于在聚乙烯球晶中晶片是螺旋形的．即a轴与c轴在与b轴垂直的方向上转动，而c轴又是光轴，即使在四个明亮区域中的光率体切面也周期性地呈现圆形而造成消光。 图1 正交偏光场中球晶的偏光干涉 三、主要仪器设备及原料： 偏光显微镜、附件一盒、擦镜纸、载玻片、盖玻片若干块；聚丙烯

偏光显微镜实验报告

偏光显微镜实验报告 偏光显微镜实验报告 引言： 偏光显微镜是一种重要的实验工具，它能够通过光的偏振现象，观察和研究物 质的性质和结构。本实验旨在通过使用偏光显微镜，观察不同材料的偏光现象，深入了解光的偏振特性以及物质的光学性质。 实验步骤： 1. 准备样本：我们选择了晶体、液晶和有机物质作为观察对象，并将它们制备 成薄片。 2. 调节偏光显微镜：首先，我们调节了偏光片的角度，使其与偏振光的方向垂直。然后，我们调节了偏光显微镜的偏振器和分析器，使其互相垂直。 3. 观察样本：将样本放置在显微镜的物镜下，调节焦距和光源强度，以获得清 晰的图像。然后，我们转动样本，观察其在不同角度下的偏光现象。 实验结果： 1. 晶体的偏光现象：在观察晶体样本时，我们发现当样本转动时，图像的亮度 会发生周期性的变化。这是由于晶体的光学性质导致的，晶体具有双折射现象，使得光线在晶体内部传播时发生偏振分离。 2. 液晶的偏光现象：与晶体不同，液晶在观察时呈现出更加复杂的偏光现象。 当样本转动时，我们观察到图像的亮度不仅发生周期性的变化，还出现了彩色 条纹。这是由于液晶分子的有序排列导致的，液晶具有可控的光学性质。 3. 有机物质的偏光现象：在观察有机物质样本时，我们发现图像的亮度变化较 为微弱，但仍然存在一定的偏光现象。这是由于有机物质的分子结构导致的，

其分子在光的作用下会发生旋转和偏振分离。 讨论与分析： 通过本实验，我们深入了解了偏光显微镜的原理和应用。偏光显微镜通过对光 的偏振进行控制和观察，使我们能够研究物质的结构和性质。晶体、液晶和有 机物质在偏光显微镜下呈现出不同的偏光现象，这与它们的分子结构和光学性 质密切相关。 在实际应用中，偏光显微镜被广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。 例如，在材料科学中，偏光显微镜可以用来观察材料的晶体结构，判断其性质 和质量。在地质学中，偏光显微镜可以用来研究岩石和矿物的组成和形成过程。在生物学中，偏光显微镜可以用来观察细胞和组织的结构，研究生物分子的相 互作用。 总结： 本实验通过使用偏光显微镜，观察了晶体、液晶和有机物质的偏光现象，并深 入了解了光的偏振特性和物质的光学性质。偏光显微镜作为一种重要的实验工具，可以应用于多个领域的研究和应用中。通过进一步研究和探索，我们可以 更好地理解物质的性质和结构，推动科学的发展和应用的进步。

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告 一、实验目的 1、了解偏光显微镜的结构及使用方法； 2、学习用熔融法制备高聚合物球晶； 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小； 二、原理 球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。 图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向 图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

图1-2 球晶中双折射示意图 球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。 此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。 三、仪器和试样 1、偏光显微镜及附件： 2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。 3、等规聚丙烯粒料。 四、实验步骤

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态

实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 一.实验目的 通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。 二．实验原理 聚合物的性能主要决定于它的结构。高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。 利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。 三．实验试剂与实验仪器 1.偏光显微镜 偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。 下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。 上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180o，就看到视场有明暗交替出现的现象。 上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。 在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。把载物台旋转360o，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。 在非晶态聚合物中，光在各个方向的传播速度是相同的。这是因为非晶态聚合物的分子链呈无序排列属于均匀体，它对于来自于下偏振镜的偏振光不会改变入射偏光的振动方向，传至上偏振镜时，光的振动方向仍然与上偏振镜允许通过的振动方向互相垂直，光不能通过，故视场呈黑暗。又因非晶体各向同性，故转动载物台也不会改变入射光的性质，所以消光现象不变。 在正交偏光镜下观察结晶态聚合物时，当转动载物台360o，视场出现明暗交替四次（见图2所示）。四次消光是结晶聚合物的特征。因为结晶聚合物的分子链有规律排列，它对来自下偏光镜的偏光能产生双折射现象，分解形成两个互相垂直的偏光，以不同的速度通过结晶聚合物，传至上偏振镜时，其中一个偏光与上偏振镜中允许通过的振动方向相互垂直，光不能通过，而另一个则与上偏振镜允许通过的振动方向平行，光能通过，则视场明亮，可以看到晶体状态。当转动载物台360o时，由于双折射而形成的偏振光与上下偏光镜的振动面有四次平行与垂直，故出现明暗交替四次。

实验报告范文偏光显微镜与单偏光镜下的光学性质-图文

实验报告范文偏光显微镜与单偏光镜下的光学性质-图文材料结构表征与分析实验第一部分透射偏光显微技术实验一偏光显微镜 一、实验目的要求 1、了解偏光显微镜的主要构造、装置，使用和保养方法。 2、学会偏光显微镜的一般调节和校正方法（调节照明、调节焦距、中心校正、确定及校正下偏光镜振动方向和检查上下偏光镜是否正交）。 二、实验设备 某PA-6型和某PA-7型偏光显微镜，黑云母（晶光1）和角闪石（晶光2）薄片。 三、偏光显微镜的构造 偏光显微镜的型号很多，但各种型号的主要构造大体相同。现以我国江南光学仪器厂生产的某PT—6型偏光显微镜为例，其构造按顺序自下而上为： 1、镜座：支持整个显微镜的全部质量，其外形为具有立体柱的马蹄形。 2、镜臂：为一弯曲臂，其下端与镜座相连，上端连接镜筒。在镜筒的连接处，装有粗动及微动调焦螺旋，可以使镜筒上升和下降，用以调节焦距。 3、反光镜：为具平、凹两面的小圆镜，可以任意转动，以便对准光源，把光线反射到显微镜的光学系统中。使用时尽量取得所需的亮度。

4、下偏光镜（起偏镜）：由偏光片制成，位于反光镜之上。由反光 镜反射上来的自然光波，通过下偏光镜之后，变成振动面固定的偏光。通 常是将下偏光镜的振动面为在东西方向。一般以符号“PP”代表下偏光镜 的振动面方向。 5、锁光圈：位于下偏光镜之上，轻轻移动其调节手柄可以使锁光圈 自由开合，用以控制光线的通过量。缩小光圈，可使视域光度减弱。 6、聚光镜：位于锁光圈与载物台之间，由一组透镜组成。它可以把下偏 光镜透出的平行偏光束高度会聚成锥形偏光束。不用时可以推向侧面。装 有使聚光镜系统升降的螺旋，用以调节聚光镜的位置。幻灯片7 7、载物台：为一个可以水平转动的圆形平台。圆周边缘有3600的刻度，并附有游标尺，可以直接读出载物台转动角度（能读到分）。载物台 中央有一个圆形孔，是光线的通道。圆孔旁有一对弹簧夹，用以夹持薄片。载物台外缘有固定螺丝，用以固定载物台。 8、镜筒：为一长的直圆筒，连接在镜臂上。转动与镜臂连接处的粗 动和微动调焦螺旋，可以使镜筒上升和下降，用以调节焦距。镜筒上端插 目镜，下端装物镜。由目镜上端至装物镜处的长度称机械筒长。物镜后焦 平面与目镜前焦平面之间的距离称光学筒长。镜筒中间装有勃氏镜、上偏 光镜及试板孔。9、物镜（接物镜）：是由1~5组复式透镜组成。下端的 透镜称前透镜，上端的透镜称后透镜。一般说来，前透镜愈小，镜头愈长，其放大倍率愈大。 每台偏光显微镜附有物镜5个，即4某、10某、25某、45某、63某。每个物镜上注有放大倍率及数值孔径（N.A.），以及光学筒长、薄片盖玻 璃厚度。使用时将选用的物镜夹于镜筒下端的弹簧夹上。

实验五 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构

实验六偏光显微镜法观察聚合物球晶结构（4课时）偏光显微镜法观察聚合物球晶结构 晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶。球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，如较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。例如球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响更为显著，由于聚合物晶区的折光指数大于非晶区，因此球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。因此，对于聚合物球晶的形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。 球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体，在二度空间下观察为多边体结构。由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。对于更小的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。 一、实验目的和要求 了解偏光显微镜的原理、结构及使用方法。 了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。 观察聚丙烯熔体与浓溶液结晶生成的球晶形态，测定溶液结晶的球晶尺寸，判断球晶的正负性。 二、实验内容和原理 球晶 结晶与性能 结晶聚合物材料的性能（如光学性能、冲击强度等）与球晶的结晶形态、尺寸及完善程度有密切的关系。较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。一般球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，直至其尺寸与光的波长相当则得到完全透明的材料。 球晶的形成 球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。球晶是以核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到阻碍时可形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间相碰则在相遇处形成界面而成为多面体（二维空间观察为多边形）。 影响球晶尺寸的因素 冷却速度、结晶温度、成核剂等因素。 偏光显微镜原理 偏振光和双折射

偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告

试验三偏光显微镜法观测聚合物结晶形态 聚合物旳多种性能是由其构造在不一样条件下所决定旳。研究聚合物晶体构造形态重要措施有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是目前试验室中较为简便而实用旳措施。 一、试验目旳规定 1、理解偏光显微镜旳构造及使用措施。 2、观测聚合物旳结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。 二、试验原理 根据聚合物晶态构造模型可知：球晶旳基本构造单元是具有折叠链构造旳片晶（晶片厚度在100埃左右）。许多这样旳晶片从一种中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一种球状汇集体。电子衍射试验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶旳半径方向，而b轴总是沿着球晶半径旳方向（参照图3-1和图3-2）。 在正交偏光显微镜下，球晶展现特有旳黑十字消光图案，这是球晶旳双折射现象。分子链旳取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不一样旳方向上有不一样旳折光率。当在正交偏光显微镜下观测时，分子链取向与起偏器或检偏器旳偏振面相平行就产生消光现象。有时，晶片会周期性地扭转，从一种中心向四面生长（如聚乙烯旳球晶），成果在偏光显微镜中就会观测到一系列消光同心圆环。 图3-1 片晶旳排列与分子链旳取向图3-2 球晶形状 三、仪器与试样 1、仪器 偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。

2、试样 聚丙烯（颗粒状），工业级。 四、试验环节 1、制备样品 （1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温旳载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。保温2分钟，然后迅速放入140一150℃甘油浴中，结晶2小时后取出。 （2）将少许聚乙烯粒料用以上同样旳措施熔融加压法制得薄膜，然后切 断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。 2、熟悉偏光显微镜旳构造及使用措施（参阅本试验旳附录及仪器阐明书）。 3、显微镜目镜分度尺旳标定 将带有分度尺旳目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调整到二尺基线重叠。载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，因此每格为0.01毫米。在显微镜内观测，若目镜分度尺50格恰好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相称于0.01×10／50＝2×l0-3 毫米。在进行测量时只要读出被测物体所对应旳格数，就能懂得实物旳大小。 4、将制备好旳样品放在载物台上，在正交偏振条件下观测球晶形态，估算球晶旳半径，并和试验10对比。 五、注意事项 1、在使用偏光显微镜过程中，必须注意旳是，要旋转微动手轮，使手轮处在中间位置，再转动粗调手轮，将镜筒下降使物镜靠近试样（从侧面观测），然后在观测试样旳同步再慢慢上升镜筒至看清物体旳像为止，这样可防止物镜与试样碰撞而压坏试样和损坏镜头。 2、培养球晶时，样品应尽量压得薄一点，以便观测得更清晰。 六、思索题 1、观测聚丙烯在不一样温度下结晶所形成旳球晶旳形态，讨论结晶温度旳控制对球晶大小旳影响。

实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态

实验六：偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 一、实验目的 1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。 2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。 3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。 二、实验原理 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。 球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。 偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。 a) b) 图1-1 自然光和线偏振光的振动现象 a) 自然光 b) 线偏振光 图1-2 共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片

偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态

高分子物理实验讲义 材料学院 2008.5

目录 实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2) 实验二粘度法测定聚合物的分子量 (5) 实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法 (9) 实验四聚合物温度-形变曲线的测定 (13) 实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 (16) 实验六高分子材料应力-应变曲线的测定 (23) 实验七高聚物的应力松弛测定 (26) 实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 (29) 实验九高聚物的高频介电损耗测定 (35) 参加本实验讲义编写人员如下： 实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………富露祥实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………王娜实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………马驰实验四聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定………………张秀彬实验六高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨实验七高聚物的应力松弛测定………………………………于洋实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能…………王重实验九高聚物的高频介电损耗测定…………………………王涛

实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法。结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。在通常条件下，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球晶结构，它是由无数小晶片按结晶生长规律长在一起的多晶聚集体，球晶直径可长到几微米，甚至可达厘米数量级，用偏光显微镜可以进行观察。结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如：光学透明性、冲击强度等。因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。 一、实验目的： 1、了解偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。 2、学习用熔融法制备聚合物球晶样品。 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯的球晶大小。 二、实验原理： 1. 自然光与偏振光 光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，自然光的振动面时刻在改变。偏振光是电矢量相对于传播方向以一固定方式振动的光。 由光源发出的自然光经过起偏器变为偏振光后，照射到聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射效应，这束光被分解为振动方向相互垂直的两束偏振光。这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。 2. 偏光显微镜的构造 偏光显微镜是一种精密的光学仪器，有一套光学放大系统和两个偏振片，可用来对结晶物质的形态进行观察和测量。常见偏光显微镜的构造如图1.1所示，主要部件为： １目镜２目镜筒３勃氏镜手轮 4 勃氏镜左右调节手轮５勃氏镜前后调节手轮 ６检偏镜７补偿器８物镜定位器 ９物镜座１０物镜１１旋转工作台 １２聚光镜１３拉索透镜１４可变光栏 １５起偏镜１６滤色片１７反射镜 １８镜架１９微调手轮２０粗调手轮 图1.1 偏光显微镜结构示意图 使用方法：首先要对光，可先装上低倍物镜和目镜，推出起偏振片，使在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏振片。其次是对焦，将制好的试片置于载物台上，旋转粗调手轮，使载物台上升，让试样表面接触物镜（且勿触及物镜），通过目镜仔细观察，并慢慢使试样下降，直到观察到图像以后，再转动微调手轮，使物象达到最清晰为止。此时可转换其他倍率物镜，偏光显微镜即处于可用状态。

高分子物理实验

高分子物理实验 目录 实验一粘度法测定聚合物的分子量 (1) 实验二聚合物熔融指数的测定 (6) 实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 (10) 实验四密度法测定聚乙烯的结晶度 (14) 实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度 (16) 实验六聚合物的差热分析及应用 (19) 前言 高分子科学既是基础科学也是实验科学。实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支，我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向，实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。 高分子物理实验是一门综合性极强的实验课，涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器，其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识，另一方面进一步扩大学生的知识面，帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能，分析实验操作过程中具体影响因素，提高解决实际问题的能力。 本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。在实验水平上，即介绍高分子科学的传统实验方法，也尽可能介绍一些有关的新技术。对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术，由于实验条件和教学时数的限制，只好舍弃。 实验一粘度法测定聚合物的分子量

粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。 一、实验目的要求 1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。 2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。 二、实验原理 1、粘性液体的牛顿型流动 粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。 按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是()，液体对流动dv/dr F/A,,,dv/dr的粘性阻力是: (1-1) 该式即为牛顿流体定律。 式中，η—液体粘度，单位(Pa?s);A—平行板面积;F—外力。 符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。在测定聚合物的特性粘度[η]时，以毛细管粘度计最为方便。 2、泊肃叶定律 高分子溶液在均匀压力p(即重力ρgh)作用下，流经半径为R、长度为L的均匀毛细管，根据牛顿粘性定律，可以导出泊肃叶公式: 4ghRt,,,, (1-2) 8LV

偏光显微镜观察聚合物结晶形

偏光显微镜观察聚合物结晶形态 一、实验目的和要求 （1）掌握使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态的方法； （2）理解结晶成核剂与球晶尺寸的关系； 二、实验重点和难点 （1）聚合物结晶形态与结晶条件的关系； （2）制备聚合物结晶样品时结晶条件的控制； 三、提问和互动设计 （1）聚合物的结晶形态有哪些？它们各与何种结晶条件相对应？研究球晶的重要意义？（2）使用偏光显微镜观察聚合物球晶的实验原理？ （3）等温结晶和非等温结晶条件下影响结晶速度和球晶大小的因素？ 四、实验讲解（原理、操作步骤） 全同聚丙烯（PP）是一种性能优良、应用广泛的结晶聚合物，具有机械性能好、无毒、密度低、耐热、耐化学品、易于加工成型等优点。但是在聚丙烯的一些实际应用中，经常遇到改善聚丙烯的光学透明性、提高制品的力学性能（刚性和韧性）和耐热性能、缩短加工成型周期等要求。这些问题涉及到聚丙烯的结晶速度、结晶度和结晶形态。聚丙烯由晶区和非晶区两部分组成，而晶区则往往是由球晶的多晶聚集体所组成，球晶的尺寸一般在0.5-100卩之间。由于晶区和非晶区的密度和折光率不同，而且晶区的尺寸通常大于可见光的波长，所以光线通过聚丙烯将在两相的界面上发生折射和反射，导致聚丙烯制品透明性下降。加入结晶成核剂是提高聚丙烯透明性的主要改性技术，在结晶聚合物中添加结晶成核剂，通过其异相成核作用可以大大增加成核密度，导致球晶尺寸明显降低，聚合物的透明性得到改善。 研究聚合物结晶形态的主要方法有电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而使用的方法。球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图象。所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到在黑十字消光图象上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。因此利用偏光显微镜可以观察 出球晶的形态、大小等。

高分子物理实验

高分子物理实验指导书 艳辉周 材料科学与工程学院

目录 实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 (2) 实验二、聚合物熔体流动速率的测定 (4) 实验三、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 (6) 实验四、聚合物材料弯曲强度的测定 (9) 实验五、聚合物材料冲击强度的测定 (11) 实验六、聚甲基丙烯酸甲酯温度—形变曲线的测定 (13) 实验七、介电常数及介电损耗测定 (14) 实验八、聚合物电阻的测量 (17) 实验九、用旋转黏度计方法测定聚合物浓溶液的流动曲线 (18) 实验十、稀溶液粘度法测定聚合物的分子量 (20) 实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 (27) 实验二激光小角散射法测聚合物球晶 (29) 实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态 (33) 实验四粘度法测定高聚物的分子量 (36) 实验五高聚物熔融指数的测定 (41) 试验六高分子材料的电阻值的测定 (44) 实验七应力——应变曲线实验 (51) 附：塑料冲击实验 (57)

实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 一、实验目的 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。 3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。 4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。 偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过100—630倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。—束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 三、实验仪器和材料 1.偏光显微镜(图1-1)及电脑一台、附件一盒、擦镜纸、镊子； 2.热台、恒温水浴、电炉。 3.盖玻片、裁玻片。 4.聚丙烯薄膜。 四、实验步骤 1.启动电脑,打开显微镜摄像程序AVerMedia EZCapture. 2.显徽镜调整 (1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。 (2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。

结晶实验报告

结晶实验报告 结晶实验报告 引言： 结晶是一种常见的物质分离和纯化方法，通过调节溶液中物质的浓度和温度，使其过饱和，从而使溶质以晶体的形式析出。本次实验旨在通过结晶方法提取某种物质，并探究结晶条件对晶体形态和纯度的影响。 实验材料和方法： 本次实验所需材料包括：某种溶质、溶剂、试管、烧杯、玻璃棒、显微镜等。实验步骤如下： 1. 准备溶液：将一定质量的溶质加入烧杯中，加入适量的溶剂，搅拌均匀。 2. 过滤溶液：将溶液倒入试管中，用滤纸过滤掉杂质。 3. 结晶：将过滤后的溶液缓慢加热，观察溶液中晶体的形成情况。 4. 结晶收集：用玻璃棒将晶体从溶液中捞出，并放置在滤纸上晾干。 5. 结晶观察：使用显微镜观察晶体的形态和纯度。 实验结果和讨论： 在本次实验中，我们选择了某种晶体溶质，并使用适量的溶剂进行溶解。通过调节溶液的浓度和温度，我们成功地使溶液过饱和，并观察到晶体的形成。在不同的结晶条件下，我们观察到晶体的形态和纯度有所不同。当溶液过饱和度较低时，晶体呈现出较小且不规则的形态；而当溶液过饱和度较高时，晶体呈现出较大且较规则的形态。这表明过饱和度对晶体的形态有一定的影响。此外，我们还发现温度对晶体形态和纯度也有一定的影响。在较低的温度下，晶体生长速度较慢，晶体呈现出较小且较规则的形态；而在较高的温度下，晶

体生长速度较快，晶体呈现出较大且不规则的形态。 通过显微镜观察，我们可以看到晶体的表面光滑度和透明度与纯度密切相关。纯度较高的晶体表面光滑度较高，透明度较好；而纯度较低的晶体表面可能存在一些杂质，光滑度较差，透明度较低。 结论： 通过本次实验，我们成功地利用结晶方法提取了某种溶质，并观察到了晶体形态和纯度的变化。实验结果表明过饱和度和温度是影响晶体形态和纯度的重要因素。 结晶方法在化学和生物领域中具有广泛的应用。通过结晶，可以将溶液中的目标物质分离出来，并获得纯度较高的晶体。因此，结晶方法在药物合成、天然产物提取等领域具有重要的意义。 然而，结晶方法也存在一些局限性。在某些情况下，溶质可能无法以晶体的形式析出，导致结晶失败。此外，结晶过程中可能会产生溶剂挥发、杂质混入等问题，影响晶体的纯度和形态。 综上所述，结晶方法是一种重要的物质分离和纯化方法。通过调节溶液的浓度和温度，可以控制晶体的形态和纯度。然而，结晶方法仍然需要进一步研究和改进，以提高其应用的效率和可靠性。