偏光显微镜测定高聚物熔点实验报告

偏光显微镜测定高聚物熔点实验报告

一、实验目的

本实验旨在通过偏光显微镜观察高聚物在加热过程中的光学现象，以测定高聚物的熔点，并了解高聚物熔点的定义、原理及测定方法。

二、实验原理

偏光显微镜是一种利用偏振光观察样品的显微镜。当光线通过光学元件（如偏振片）时，会受到一定程度的偏转，形成偏振光。当偏振光通过具有双折射性质的物质时，会分成两束振动方向相互垂直的光，这两束光在离开样品后会产生一定的相位差。通过测量该相位差，可以确定样品的双折射性质。

高聚物在加热过程中，其晶相和晶格会发生改变，导致双折射性质的变化。当高聚物加热至熔点时，其双折射性质会突然发生改变。因此，通过观察高聚物在加热过程中的双折射变化，可以测定其熔点。

三、实验步骤

准备实验器材：偏光显微镜、加热台、高聚物样品、显微镜载玻片、盖玻片、热台控制器、显微镜观察软件等。

将高聚物样品切成小片，大小适中，尽量保持厚度一致。

将样品放在显微镜载玻片上，盖上盖玻片。

将载玻片放置在加热台上，调整热台控制器温度至预定

值。

开启显微镜观察软件，观察高聚物样品的双折射变化。随着温度升高，双折射现象会逐渐增强，当观察到双折射现象突然消失时，记录此时的温度，即为高聚物的熔点。

重复步骤2-5三次，以获得更准确的平均熔点值。

数据处理及分析：将实验测得的熔点数据进行分析，比较不同种类高聚物的熔点差异。

四、实验结果及分析

实验结果：

（请在此处插入不同高聚物熔点的数据表）

结果分析：

从实验结果可以看出，不同种类的高聚物具有不同的熔点。这是由于高聚物的分子结构、分子量、分子量分布以及结晶度等因素的差异导致的。此外，实验过程中样品的厚度、加热速度等也会对实验结果产生一定的影响。

通过对实验数据的分析，我们可以了解到高聚物熔点的测定方法及影响因素。同时，本实验结果可为相关领域的研究提供参考数据。

五、结论

本实验通过偏光显微镜观察了高聚物在加热过程中的双折射变化，成功测定了不同种类高聚物的熔点。实验结果表明，不同种类的高聚物具有不同的熔点，这与高聚物的分

子结构、分子量等因素密切相关。此外，样品的厚度、加热速度等也会对实验结果产生一定的影响。因此，在实际操作过程中需要注意控制这些因素，以提高实验的准确性和可靠性。

本实验结果可为高聚物材料的研发、生产和应用提供一定的参考价值。同时，通过本实验的学习和实践，我们提高了对高聚物物理性质的认识和理解能力，掌握了高聚物熔点测定的实验技能和方法。

六、建议与展望

在实际应用中，高聚物熔点的测定方法对于材料研发、生产及应用具有重要意义。为了进一步提高实验的准确性和可靠性，我们提出以下几点建议：

优化样品制备：在制备高聚物样品时，应尽量保持样品大小和厚度的均匀性，以提高实验结果的准确性。

改进实验条件：在实验过程中，应控制加热速度、环境温度等因素，以减少其对实验结果的影响。

引入自动化技术：未来可以尝试引入自动化技术，如机器人辅助加热、温度控制等，以提高实验效率和质量。

展望未来，高聚物材料在各个领域的应用将越来越广泛，熔点测定作为其基础研究的重要手段，也将得到进一步的发展和完善。我们期待通过不断的研究和实践，为高聚物材料的应用提供更多有价值的参考数据。

高分子材料物理化学实验复习

一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有内因和外因两个方面。内因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在 12、 34测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -?s ；△t-?s ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因）

Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为零处，该点的声速值即可看做该纤维的无规取向声速值C u (见图1)。 思考题： 1、影响实验数据精确性的关键问题是什么？ 答：对纤维的拉伸会改变纤维的取向。所以为保证测试的精确性，每种纤维试样至少取3根以上迸行测定。 2、比较声速法与双折射法，两者各有什么特点？ 三、光学解偏振法测聚合物的结晶速度 （无计算题，最好知道公式。背思考题。） 测定聚合物等温结晶速率的方法：比容、红外光谱、X 射线衍射、广谱核磁共振、双折射法等。 本实验采用光学解偏振法，它具有制样简便、操作容易、结晶温度平衡快、实验重复性好等优点。 实验原理：由实验测定等温结晶的解偏振光强－时间曲线，从曲线可以看出，在达到样品的热平衡时间后，首先是结晶速度很慢的诱导期，在此期间没有透过光的解偏振发生，而随着结晶开始，解偏振光强的增强越来越快，并以指数函数形式增大到某一数值后又逐渐减小，直到趋近于一个平衡值。对于聚合物而言，因链段松弛时间范围很宽，结晶终止往往需要很长时间，为了实验测量的方便，通常采用 2 1 1t 作为表征聚合物结晶速度的参数，2 1t 为半结晶期。 即为图2中 2 1 0=--∞∞I I I I t 时所对应的时间。 聚合物结晶过程可用下面的方程式描述： n Kt e C -=-1 。式中：C 为t 时刻的结晶度；K 为 与成核及核成长有关的结晶速度常数；n 为Avrami 指数，为整数，它与成核机理和生长方式有关。 若将上式左边对lg t 作图得一条直线，其斜率为Awami 指数n ，截距就是lg K 。 本实验以等规聚丙烯粒料为试样，采用结晶速度仪测定其结晶速率。 思考题： 1、聚合物的结晶速度与哪些因素有关？ 答：分子主链结构，取代基侧链，分子量；温度，压力，应力、添加剂等。 2、根据实验图分析结晶温度对结晶速度的影响。 四、差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率 实验原理：采用DSC 法测定聚合物的等温结晶速率时，首先将样品装入样品池，加热到熔点以上某温度保温一段时间，消除热历史，然后迅速降到并保持某一低于熔点的温度，记录结晶热随时间的变化，如图1（a ）。可以看到随结晶过程的进行，DSC 谱图上出现一个结晶放热峰。当曲线回到基线时，表明结晶过程已完成。记放热峰总面积为A0，从结晶起始时刻（t 0）到任一时刻t 的放热峰面积A t 与A 0之比 2 I I +∞0 I ∞ I i τ0 t 2 1 t ∞ 解偏振光强 时间 图2 等温结晶的解偏振光强—时间曲线 结晶在Tg 和Tm 之间。靠近Tg ， 链段难运动；靠近Tm ，晶核难生

高分子物理实验总结

实验一熔体流动速率的测定 塑料熔体流动速率（MFR）：是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量。 实验原理：一定结构的塑料熔体，若所测得MFR愈大，表示该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力－应变速率关系。因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。 （1）为什么要分段取样？答：分段取样取平均值能使实验结果更精确，且利于去除坏点，减小试验误差。 （2）哪些因素影响实验结果？举例说明。答：①标准口模内径的选择不同的塑料应选择不同的口模内径，否则实验误差较大。②实验温度物料的形态与温度有关，不同的温度下，物料的熔体流动速率不同。③负荷不同负荷下，压力不同则影响样条质量。 实验二扫描电子显微镜观察物质表面微观结构 背散射电子 背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，被散射电子系数可用л=KE m表示，式中，K，m均为与原子序数有关的常数。因此，它的产额能随样品原予序数增大而增多．所以不仅能用作形貌分折，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。 二次电子 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。 二次电子的能量较低，一般都不超过8×10-19J（50ev），大多数二次电子只带有几个电子伏能量，因此二次电子逃逸深度一般只在表层5－10nm深度范围内。 二次电子发射系数与入射电子和样品表面法线夹角а的关系可用σа=σ/cosа表示，可见样品的棱角、尖峰等处会产生较多的二次电子，因此，二次电子对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间役有明显的依赖关系。所以不能用它来进行成分分折。 X 射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发或者电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺。从而使具有特征能量X射线释放出来。 2.2 扫描电子显微镜工作原理 扫描电子显微镜(SEM)采用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子、特征X 射线或俄歇电子，其中二次电子是最主要的成像信号，用于进行材料的表面形貌分析。 二次电子产生的数量依赖于入射电子束与样品表面法线的夹角（入射角），而样品表面形态的变化则会引起入射角的改变，因此，二次电子的产额是样品表面特征的函数。 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室 四、思考题 2. 电镜的固有缺陷有哪几种？像闪是怎样产生的？ 答，球差，色差，衍色差，像闪。

实验

一、实验目的 1、熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2、观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小． 3、测定聚内烯在不同结晶度下晶体的熔点。 4、测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察．因为聚合物球径在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。 偏光显微镜的最佳分辨率为200 nM，有效放大倍数越过500—1000倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。 光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波．即偏振光。一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振铀的方向。而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮、如图是共聚聚丙烯在145℃时的球晶照片。 共聚聚丙烯在145℃时的球晶照片 在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 三、仪器和试剂 1．偏光显微镜一台和摄影装置、附 件一盒、擦镜纸、镊子； 2．加热板、控温仪、恒温水浴、电炉。 3．盖玻片、载玻片。 4．聚丙烯薄膜

高分子物理实验讲义

实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态 一、实验目的 1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚乙烯试样球晶的大小。 二、实验原理 球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。 球晶的生长过程如图1-1所示。球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。 图1-1 聚乙烯球晶生长的取向 (a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向) (b) 球晶生长(c) 长成的球晶 用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切光学性质都是和双折射有关。 偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体。 图1-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。这类晶体有最大和最小两个主折射率值。

高分子物理

一、高分子链的近程结构 构造：分子链中原子的种类和排列，包括取代基和端基的种类，结构单元的排列顺序，支链的类型和长度等。 构型：某一原子的取代基在空间的排列。 构像：具有一定组成和构型的高分子链通过单键的内旋转而形成的分子中的原子在空间的排列。 按高分子链化学组成不同可将高聚物分为： 碳链高分子（优良的可塑性，主链不易水解）、杂链高分子（有极性，易于水解醇解或酸解）、元素高分子（有特殊性质）、其它高分子（较高的热稳定性）。 键接结构是指结构单元在高分子链中的连接方式。这种由结构单元间的连接方式不同所产生的异构体称为顺序异构。 变换高聚物（或奇异高聚物）：结构单元和单体不相似的高聚物。旋光异构体：对于不对称C原子构成的化合物，它能构成互为镜影的两种异构体，表现出不同的旋光性。 等规度：高聚物中含有全同立构和间同立构的总百分数。 几何异构体：双键上的基团在双键两侧的排列方式存在顺式和反式两种构型，这种异构体称为几何异构体。 构型的测定方法：X射线衍射，核磁共振，红外光谱法。 支化：线形分子链上延伸出或短或长的分支结构。 支化度：以支化点密度或两相邻支化点之间的链平均分子量来表示支化的程度。 交联：通过化学反应把高分子链用共价键相连接起来，产生网状体型结构。 交联点密度：交联的结构单元占总结构单元的比例，即每一结构单元的交联概率。 共聚物：两种以上单体单元所组成的高聚物。 序列：同类单体直接相连的嵌段。 热塑性弹性体：又称热塑性橡胶，是一类常温下显示橡胶弹性，高温下又能塑化成型的合成材料，是一类兼有橡胶和热塑性塑料特性的强韧性高聚物。 互穿网络高聚物：由两种不同单体各自聚合形成的网络互相贯穿。半互穿网络高聚物：一线性高聚物在另一高聚物网络形成时均匀分散在其中，宏观上成为一整体者。

实验二 显微熔点仪测定高聚物的熔点

实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点 物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。因此熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。 显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验。也广泛应用于高等院校、科研院所等单位对单晶或共晶等有机物质的分析、工程材料和固体物理的研究、观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。 一、实验目的 结晶聚合物如尼龙、聚烯烃、聚酯等材料，是晶相与非晶相共同存在的聚合物，他们不像低分子物质一样有一个明显的熔点，而是一个熔融范围。通过本实验，应达到下列目的：1．了解熔点测定的意义； 2．熟悉熔点测定仪的结构和使用方法； 3．学会用显微熔点测定仪测定结晶聚合物的熔点，并观察聚合物的熔融过程。 二、实验原理 显微熔点测定仪，其光学元件是由目镜、梭镜、物镜、反射镜。热合组光学件及滤色片。偏光元件等组成。其光学原理：利用反光镜元件引进光源，照亮被测物体，经过显微物镜放大，在目镜线视场里可以清晰的看到从固态→液态熔融时的全过程。利用偏光元件可以观察各晶体物质的熔融状况。热台组光学元件主要功能是隔绝外界干涉，尽可能防止热台腔内散热及存放被测物质。梭镜元件使目镜光路相对于物镜光路旋转135o C，这使操作者可以坐着使用仪器。例如，用白炙灯照明时，红光太强，用蓝滤色片减少红光的透过，让蓝光透过多为好，用日光灯照明时，可以不用滤色片，因为日光灯的光谱近似于太阳光谱。 显微熔点测定仪总备率为100X=16X+6.3X,目镜为16X，线视场为11.5mm，物镜为6.3X，有效工作距离为18.28mm（热台上隔热片的上端面至物镜负片下端面），物镜视场1.9mm。 因此，要测物质的温度时，只要在两片玻璃片之间放入被测物质，一起放在热台腔内。使被测物质放在热台孔之间，在盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔，上下移动工作台。约在18mm处时慢慢移动，从目镜视野里能清晰地看到被测物质为止。然后插上电源，观察显微镜下物质的状态。（盖薄片用22×22×0.17mm，载波片用21mm×26mm× 0.5mm）这样就能测出物质熔融时的温度。 三、仪器、药品 （1）结晶高聚物样品； （2）显微熔点测定仪（附载玻片盖玻片） （3）无水乙醇、剪刀、镊子、脱脂棉。 四、试验步骤： 1.对新购仪器，电源接通，开关打到加热位置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中，若左右偏，可左右调节显微镜来解决。前后不居中，可以松动热台两旁的两只螺钉，注意不要拿下来，只要松动就可以了，然后前后推动热台上下居中即可，锁紧两只螺钉。在做推动热台时，为了防止热台烫伤手指，把波段开关和电位器扳到编号最小位置，即逆时针旋到底。 2.进行升温速率调整，这可用秒表式手表来调整。在秒表某一值时，记录下这时的温度值，然后，秒表转一圈（一分钟）时再记录下温度值。这样连续记录下去，直到你所要求测量的熔点值时，其升温速率为1℃/分。太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。注意即使粗调和微调旋钮不动，但随着温度的升高，其升温速率会变慢。 3.测温仪的传感器上，把其插入热台孔到底即可，若其位置不对，将影响测量准确度。 4.要得到准确的熔点值，先用熔点标准物质进行测量标定。求出修正值。（修正值=标准值—所测熔点值），作为测量时的修正依据。注意：标准样品的熔点值应和你所需的样品熔

偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态

高分子物理实验讲义 材料学院 2008.5

目录 实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2) 实验二粘度法测定聚合物的分子量 (5) 实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法 (9) 实验四聚合物温度-形变曲线的测定 (13) 实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 (16) 实验六高分子材料应力-应变曲线的测定 (23) 实验七高聚物的应力松弛测定 (26) 实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 (29) 实验九高聚物的高频介电损耗测定 (35) 参加本实验讲义编写人员如下： 实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………富露祥实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………王娜实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………马驰实验四聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定………………张秀彬实验六高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨实验七高聚物的应力松弛测定………………………………于洋实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能…………王重实验九高聚物的高频介电损耗测定…………………………王涛

实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法。结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。在通常条件下，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球晶结构，它是由无数小晶片按结晶生长规律长在一起的多晶聚集体，球晶直径可长到几微米，甚至可达厘米数量级，用偏光显微镜可以进行观察。结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如：光学透明性、冲击强度等。因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。 一、实验目的： 1、了解偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。 2、学习用熔融法制备聚合物球晶样品。 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯的球晶大小。 二、实验原理： 1. 自然光与偏振光 光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，自然光的振动面时刻在改变。偏振光是电矢量相对于传播方向以一固定方式振动的光。 由光源发出的自然光经过起偏器变为偏振光后，照射到聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射效应，这束光被分解为振动方向相互垂直的两束偏振光。这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。 2. 偏光显微镜的构造 偏光显微镜是一种精密的光学仪器，有一套光学放大系统和两个偏振片，可用来对结晶物质的形态进行观察和测量。常见偏光显微镜的构造如图1.1所示，主要部件为： １目镜２目镜筒３勃氏镜手轮 4 勃氏镜左右调节手轮５勃氏镜前后调节手轮 ６检偏镜７补偿器８物镜定位器 ９物镜座１０物镜１１旋转工作台 １２聚光镜１３拉索透镜１４可变光栏 １５起偏镜１６滤色片１７反射镜 １８镜架１９微调手轮２０粗调手轮 图1.1 偏光显微镜结构示意图 使用方法：首先要对光，可先装上低倍物镜和目镜，推出起偏振片，使在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏振片。其次是对焦，将制好的试片置于载物台上，旋转粗调手轮，使载物台上升，让试样表面接触物镜（且勿触及物镜），通过目镜仔细观察，并慢慢使试样下降，直到观察到图像以后，再转动微调手轮，使物象达到最清晰为止。此时可转换其他倍率物镜，偏光显微镜即处于可用状态。

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告 一、实验目的 1、了解偏光显微镜的结构及使用方法； 2、学习用熔融法制备高聚合物球晶； 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小； 二、原理 球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。 图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向 图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

图1-2 球晶中双折射示意图 球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。 此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。 三、仪器和试样 1、偏光显微镜及附件： 2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。 3、等规聚丙烯粒料。 四、实验步骤

偏光显微镜测定高聚物熔点实验报告

偏光显微镜测定高聚物熔点实验报告 一、实验目的 本实验旨在通过偏光显微镜观察高聚物在加热过程中的光学现象，以测定高聚物的熔点，并了解高聚物熔点的定义、原理及测定方法。 二、实验原理 偏光显微镜是一种利用偏振光观察样品的显微镜。当光线通过光学元件（如偏振片）时，会受到一定程度的偏转，形成偏振光。当偏振光通过具有双折射性质的物质时，会分成两束振动方向相互垂直的光，这两束光在离开样品后会产生一定的相位差。通过测量该相位差，可以确定样品的双折射性质。 高聚物在加热过程中，其晶相和晶格会发生改变，导致双折射性质的变化。当高聚物加热至熔点时，其双折射性质会突然发生改变。因此，通过观察高聚物在加热过程中的双折射变化，可以测定其熔点。 三、实验步骤 准备实验器材：偏光显微镜、加热台、高聚物样品、显微镜载玻片、盖玻片、热台控制器、显微镜观察软件等。 将高聚物样品切成小片，大小适中，尽量保持厚度一致。 将样品放在显微镜载玻片上，盖上盖玻片。 将载玻片放置在加热台上，调整热台控制器温度至预定

值。 开启显微镜观察软件，观察高聚物样品的双折射变化。随着温度升高，双折射现象会逐渐增强，当观察到双折射现象突然消失时，记录此时的温度，即为高聚物的熔点。 重复步骤2-5三次，以获得更准确的平均熔点值。 数据处理及分析：将实验测得的熔点数据进行分析，比较不同种类高聚物的熔点差异。 四、实验结果及分析 实验结果： （请在此处插入不同高聚物熔点的数据表） 结果分析： 从实验结果可以看出，不同种类的高聚物具有不同的熔点。这是由于高聚物的分子结构、分子量、分子量分布以及结晶度等因素的差异导致的。此外，实验过程中样品的厚度、加热速度等也会对实验结果产生一定的影响。 通过对实验数据的分析，我们可以了解到高聚物熔点的测定方法及影响因素。同时，本实验结果可为相关领域的研究提供参考数据。 五、结论 本实验通过偏光显微镜观察了高聚物在加热过程中的双折射变化，成功测定了不同种类高聚物的熔点。实验结果表明，不同种类的高聚物具有不同的熔点，这与高聚物的分

《高分子材料》实验指导书_2

实验一热塑性塑料熔融指数的测定 一、实验目的 1、测定高压聚乙烯的熔融指数； 2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性； 3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。 二、实验原理 衡量高聚物流动性难易程度的指标有：熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。这里介绍熔融指数。熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积，习惯用MFR（MI）或MVR表示。 在塑料成型加工中，熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。对一定结构的塑料熔体，可用MI来比较其相对分子质量的大小，MI越小，其相对分子质量越高，反之MI越大，其相对分子量越小，说明它的流动性越好，其加工性能就相应好一些，但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。 此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上得到广泛采用。 三、实验仪器与材料 1、试样：ABS粉料或颗粒，测试前进行干燥处理 2、仪器：塑料熔体流动速率测试仪，天平，秒表，装料漏斗，锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉砂， 镊子，清洗杆和铜丝。 四、实验步骤 1、准备。熟悉仪器结构和操作规程。接通电源，选择测试条件，安装好口模，在料筒插入料杆。调节加热控 制系统使温度达到要求温度，恒温至少15min。 2、加料。取出料杆将试料加入料筒，把料杆再插入料筒并压紧试料，预热4min使炉温回复至要求温度。 注意：取出料杆后置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞； 切勿用料杆去压紧物料，避免损伤； 3、在料杆顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻压下，促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。 待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流出的样条，并按规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。当料杆下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。4、停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出料杆和口模，除去表面的余料并用合适的黄铜丝顶出口模内 的残料。然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次，直至料筒内表面清洁光亮为止。 5、称重计算。把肉眼可见气泡的样条丢弃，将保留的样条（至少三个）冷却后，置于天平上分别称其质量（准 确至0.0001g），求出它们的平均质量。若其质量的最大值与最小值之差大于平均值的10％，则实验重做。 6、实验条件 标准口模内径：2.095mm 实验温度：230℃切样次数：7 口模系数：464g/mm3负荷：10kg 试样加入量：4g 切样时间间隔：10s 7、计算熔体流动速率 试料的熔体流动速率按式：MFR＝ t W 600计算，式中MFR－熔体流动速率，g/10min；W－切取样条质量的算术平均值，g；t－切样时间间隔，s。 8、注意事项 1）料筒、压料杆、毛细管属于精密仪器，要轻拿轻放，不可掉落地下，清理时切忌擦伤。 2）清理时要戴手套，防止烫伤。 3）加金属重物压入余料时，要求总力不超过250N，切忌用人的压力把余料挤出，以防压料杆和出料托板

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC） 年级:2011级材料化学日期：2013-10-17 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、差热分析 差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。 差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。 2、DSC的工作原理 DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个 控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。 在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平

高分子物理实验

高分子物理实验 目录 实验一粘度法测定聚合物的分子量 (1) 实验二聚合物熔融指数的测定 (6) 实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 (10) 实验四密度法测定聚乙烯的结晶度 (14) 实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度 (16) 实验六聚合物的差热分析及应用 (19) 前言 高分子科学既是基础科学也是实验科学。实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支，我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向，实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。 高分子物理实验是一门综合性极强的实验课，涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器，其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识，另一方面进一步扩大学生的知识面，帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能，分析实验操作过程中具体影响因素，提高解决实际问题的能力。 本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。在实验水平上，即介绍高分子科学的传统实验方法，也尽可能介绍一些有关的新技术。对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术，由于实验条件和教学时数的限制，只好舍弃。 实验一粘度法测定聚合物的分子量

粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。 一、实验目的要求 1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。 2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。 二、实验原理 1、粘性液体的牛顿型流动 粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。 按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是()，液体对流动dv/dr F/A,,,dv/dr的粘性阻力是: (1-1) 该式即为牛顿流体定律。 式中，η—液体粘度，单位(Pa?s);A—平行板面积;F—外力。 符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。在测定聚合物的特性粘度[η]时，以毛细管粘度计最为方便。 2、泊肃叶定律 高分子溶液在均匀压力p(即重力ρgh)作用下，流经半径为R、长度为L的均匀毛细管，根据牛顿粘性定律，可以导出泊肃叶公式: 4ghRt,,,, (1-2) 8LV

华理--高分子物理课后习题问题详解--高分子科学教程(第二版)--韩哲文

高分子科学教程(第二版)—高分子物理部分 第7章 聚合物的结构 P237 1.试述聚合物的结构特点 2.简述聚合物的结构层次 答：高分子结构的内容可分为链结构与聚集态结构两个组成部分。链 结构又分为近程结构和远程结构。近程结构包括构造与构型，构造是指链中原子的种类和排列、取代基和端基的种类、单体单元的排列顺序、支链的类型和长度等。构型是指某一原子的取代基在空间的排列。近程结构属于化学结构，又称一级结构。远程结构包括分子的大小与形态、链的柔顺性及分子在各种环境中所采取的构象。远程结构又称二级结构。聚集态结构是指高分子材料整体的内部结构，包括晶态结构、非晶态结构、取向态结构、液晶态结构以及织态结构。前四者是描述高分子聚集体中的分子之间是如何堆砌的，又称三级结构。织态结构则属于更高级的结构。 3．写出聚异戊二稀的各种可能的构型和名称（只考虑头－尾键接方式）。 解： （1）1，2－聚合：全同立构1，2－聚异戊二稀；间同立构1，2－聚异戊二稀；无规立构1，2－聚异戊二稀。 （2）3，4－聚合：全同（间同，无规）立构－聚3，4－聚异戊二稀。 （3）1，4聚合：顺式（反式）1，4－聚异戊二稀。 注意：一般来说，顺式、反式聚合都是在特定的催化剂下进行的，当催化剂一定时，产物结构就一定，所以不存在无规的几何异构体。 4．已知聚乙烯试样的聚合度为4105⨯，C-C 键长为0.154nm ，键角为109.5︒，试求： （1）若把聚乙烯看作自由旋转链时的聚乙烯试样的均方末端距； （2）若聚乙烯的末端距符合高斯分布时聚乙烯试样的平均末端距和最可几末端距。 解：54101052=⨯⨯=n ；nm l 154.0=； 5.109=θ （1）

偏光显微镜法观察聚合物球晶形态

偏光显微镜法观察聚合物球晶形态

一、实验目的 1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。 2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。 3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。 二、实验原理 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。 球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。 结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。 球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。

6偏光显微镜观察聚合物的结构

6偏光显微镜观察聚合物的结构 实验6偏光显微镜观察聚合物的结构 一、目的要求 通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构 二、基本原则 聚合物的性能主要决定于它的结构。高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。 普通光学显微镜可以直接观察聚合物的外观和结构，如均匀性、粒径和分布。大多数不含填料和杂质的无定形聚合物在显微镜下是无色、透明的。然而，普通光学显微镜只能看到聚合物中的颗粒形态，无法区分它是晶体还是非晶。偏光显微镜可以利用晶体和非晶对偏振光的不同反应来观察粒子是晶体还是非晶。 三、试样与仪器 1.偏光显微镜 偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。 下偏振器位于光源和冷凝器之间。其功能是将通过样品前的自然光转换为偏振光，而上偏振器位于目镜和物镜之间。其物理功能与下偏振器相同。当光线通过上偏振器时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振器将使视野不同于光和暗；如果是没有明确方向的自然光，旋转上偏振器，光线就可以通过，那么视野总是明亮的。因此，上偏振片也称为检测偏振片。 上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180o，就看到视场有明暗交替出现的现象。 上下偏振片的偏振轴相互垂直，形成所谓的“正交偏振片”。当用偏光显微镜观察聚合物的结晶状态时，通常在正交偏光镜下观察。 在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。把载物台旋转360o，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。

高聚物温度-形变实验

高聚物温度—形变曲线的测定 2010年03月07日09:20 admins 学习时间：20分钟评论0条 在一定的力学负荷下，高分子材料的形变量与温度的关系称为高聚物的温度-形变曲线（或称热机械曲线）。测定高聚物温度一形变曲线，是研究高分子材料力学状态的重要手段。高分子材料由于其结构单元的多重性而导致了运动单元的多重性，在不同的温度(时间)下可表现出不同的力学行为，因此通过温度—形变测量可以了解高聚物的分子运动与力学性质间的关系，可求得不同分子运动能力区间的特征温度如玻璃化温度、粘流温度、熔点和分解温度等。在实际应用方面，温度—形变曲线可以用来评价高分子材料的耐热性、使用温度X围及加工温度等。 一、实验目的和要求 1.掌握测定高聚物温度-形变曲线的方法。 2.验证线型非晶高聚物的三个力学状态。 3.测定有机玻璃的玻璃化转变温度Tg和黏流转变温度Tf 。 二、实验内容和原理 1.热机械分析（TMA） 在程序控制温度下测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的一种技术。实验室对具有一定形状的试样施加外力（方式有压缩、扭转、弯曲和拉伸等），根据所测试样的温度-形变曲线就可以得到试样在不同温度（时刻）时的力学性质。 2.温度-形变曲线 1.温度-形变曲线的意义 ①了解高聚物的分子运动与力学性质间的关系； ②分析高聚物的结构形态（如结晶、交联、增塑、分子量等）； ③反应在加热过程中发生的化学变化（如交联、分解等）； ④求其特征温度（如玻璃化温度、黏流温度、熔点和分解温度等）； ⑤评价材料耐热性、使用温度X围及加工温度等。 2.影响温度-形变曲线的因素 1.自身性质 组成、化学结构、分子量、结晶度、交联度等因素。 2.实验条件 ①升温速率：由运动的松弛性质决定，升温速度快，测得的Tg、Tf都较高； ②载荷大小：增加载荷有利于运动过程的进行，因此Tg、Tf均会下降，且高弹态会不明显； ③试样尺寸。 3.线形非晶高聚物 图1是线形非晶高聚物的温度-形变曲线，具有“三态”——玻璃态、高弹态和黏流态，以及“两区”——玻璃化转变区和黏流转变区，虚线表示分子量更大时的情形。 由于链段的长度主要取决于链的柔性，与分子量关系不大，因此当分子量达到一定值以后玻璃化温度与分子量的关系不大。而分子链整链的相对滑移要克服整链上的分子间作用力，因此分子量越大其黏流温度也越高。

实验2聚合物熔点测定

实验二聚合物熔点测定 一、实验目的 1、掌握热塑性高聚物熔点（熔程）的测定方法。 2、了解聚合物熔融指数的测定条件。 二、实验原理 物质的内在结构由晶态变为液态”的过程被称为熔融。对应于熔融的温度为熔点，记为Tm。与低分 子物质不同，高分子聚合物的熔融不是发生在O.2~1C左右的狭窄温度范围内，而是在一个较宽的温度范 围，如10C左右。高分子聚合物的这种熔融温度范围被叫做熔限或熔程。聚合物的熔融温度和它的流动 性密切相关，通过熔融温度可以了解聚合物在成型加工中形态的变化规律，研究聚合物流体在外场作用下的流动行为。 如对高分子聚合物缓慢升温，例如每升温1C便维持恒温24小时，待样品的体积不变后测量其体积的 变化，结晶高分子聚合物的熔融过程被发现为是一个接近于跃变的过程。熔融过程发生在3~4C的温度范 围内，以体积变化为特征的熔融曲线上也对应有明显的转折。对由不同条件下获得的同一种结晶聚合物进行这种测量，可以得到相同的转折温度（熔融温度）。由此证明了结晶高分子聚合物的熔融同低分子物质一样，属于热力学上的一级相变过程。 三、仪器设备、原料 显微熔点仪。原料：不同牌号的PE、PP、PS、ABS 等。 四、实验步骤 1、对待测物品进行干燥处理，做好测量准备。 2、将热台放置在显微镜底座上（直径100 孔上），并使放入盖玻片的端口位于右侧，以便于取放盖玻片的物料。 3、将热台的电源线接入仪表的后面输出端，并将传感器一端插入热台孔插实，其另一端与调压测温仪后侧的插座相连，将调压测温仪的电源线与电源连接。 4、取盖波片（干净、干燥的），在一片上放适量的待测物品（不大于0.1 毫克），并使药品均匀分布，盖上另一片载波片，轻轻压实，然后放置在热台中心。 5、盖上隔热玻璃。 6、调整好显微镜，直至到目镜中能清晰地看到热台中待测物体的象为止。 7、打开电源开关，仪表显示出热台的即时温度值。这时要注意安全。不要触电或烫伤。 8、选择自动和手控，需把手控和自控开关按向相应位置，选择自控应按自控选择进行操作。 9、当选择手控方式时，通过人工调节仪器面板上的温度调节，升温调节旋钮 1 为粗调，旋钮2为微调（调整电压 变化可参考电压表的显示）。调整1 和2来控制电热台的升温速度。具体方法如下：（1）如测低温物体的熔点时，可通过旋钮 1 和 2 使电压调到较小的位置，不要过大，以免升温过快。（2）当测熔点较高的物体熔点时，可先将 两调温手钮顺时针调到较大位置，使热台快速升温。当温度接近被测物体熔点温度值以下40 C左右时，将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢，当温度接近被测物体熔点值以下10C左右时，将调温手钮，再调整一次，使升温速度控制在1C/每分钟左右，若需要温度报警或循环打印时，可在热台升温前设定好。 10、观察被测物品的熔点过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖波片，即完成一次测试。 如需要重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降到熔点值以下40C即可。 11、对已知熔点的物质，可按以上步骤，实现测量，对未知熔点的物质，可先在手控方式下，用中、较高电压快