ChP USP中药质量标准比较
ChP USP中药质量标准比较
——以干姜为例
摘要：通过比较ChP(2010)和USP(34)收载干姜的质量标准，以小见大，并尝试得到ChP和USP收载植物药的质量标准的异同。
具体比较的内容包括其名称、来源、性状、鉴别、检查和贮藏五方面。
关键词：ChP(2010)、USP(34)、干姜、来源、性状、鉴别、检查、贮藏。
前言：随着中药研究的进一步深入和发展，中药研究在其标准化的道路上又前进了一大步。
而美国药典和欧洲药典收载植物药数量的增加，从另一个角度证明了中药的世界化。
但是对于同一种中药因为地域和科研水平的不同不同的药典又是否会有同样的收载呢？本文通过比较干姜在中国药典和美国药典的文献记载，尝试比较其异同点，为中药的世界化研究进程贡献自己的力量。
正文：一、质量标准的比较和异同
1、名称
【ChP2010】：干姜Ganjiang ZINGIBERIS RHIZOMA
【USP34】：Ginger Zingiberis Rhizoma
比较：中国药典是中文名、拼音和拉丁名，美国药典为英文名和拉丁名。
2、来源
【ChP2010】：本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖，除去须根和泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干
姜片”。
【USP34】：Zingiber officinale Roscoe (Fam. Zingiberaceae)的干燥根茎，表皮有刮过的、部分刮过的、没有刮过的。商业上用未漂白的生姜。
比较：两国药典的药用部位都是根茎，中国药典包括了采收季节和加工。
3、性状
【ChP2010】：干姜呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。表面灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残
存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗
粒性，内皮层环纹明显，维管束及黄色油点散在。气香、特异，味辛
辣。干姜片本品呈不规则纵切片或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，
宽1～2cm，厚0.2～0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹
及明显的环节。切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤
维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。
【USP34】：宏观上水平和侧面扁平，有分枝。全根茎长5?15cm，宽1.5 ?6cm，2cm厚，有时纵向分裂。外表面淡黄色或淡棕色，纵向条纹状，有纤维。
分枝倒卵形，约2cm长。顶端常有凹陷的茎痕，断面有短纤维，有许多
黄色小点（分泌细胞）和大的灰白点（维管束）。外层有暗棕色木栓皮。
组织学上根茎横切面显示了一个简单的，大的，扁平的，卵形或袋状
的淀粉颗粒，5至15微米宽，30至60微米长，脐点点状。薄壁细胞组
成的皮质有横纹。油细胞中有黄色或黄棕色油滴。未去皮的根茎显示出
暗棕色木细胞的外区。
比较：中国药店对干姜的外形、颜色、表面特征、质地、断面和气味都给出确切的描述。美国药典从宏观和组织学两方面描述，没有气味的描述。
4、鉴别
【ChP2010】：(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也
有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内
含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成柬或散离，先端钝尖，少数分叉，
有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm，壁稍厚，非木化，具斜细
纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数
为环纹导管，直径15～70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物
的管状细胞，直径12～20μm。
(2)取本品粉末lg，加乙酸乙酯20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液
作为供试品溶液。另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取
6姜辣素对照品，加乙酸乙酯制戍每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品
溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点
于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2：
1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加
热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相
应的位置上，显相同颜色的斑点。
【USP34】：A．取姜粉约1g，加稀醋酸（冰醋酸：水=1:1），振摇15min，滤过，滤液加几滴草酸铵试液，能产生轻微浑浊。
B：取醇溶性提取残渣50mg，加水25ml，用两份乙醚15ml 提取，合
并醚液，在瓷盘蒸干，残渣中加硫酸溶液（7．5→10．0)5ml和香兰素
5mg，静置15min，加入同等体积的水，溶液变成天蓝色。
C．薄层色谱法。对照：标准姜粉约0.2g。供试液：取姜粉约0.2g，置
试管中，加入甲醇5ml，振摇30min，滤过，即得。硅胶G板；点样量
20μL供试品溶液和40 μL标准溶液；展开剂乙醚-正己烷（7：3)；在
254 nm的UV光下检查板。喷喷雾试剂，10分钟，在100和105之间
热板。在日光下检视，Rf值约0.2的位置上为姜醇斑点，Rf值约0.4的
位置上为生姜酚斑点。
比较：除美国药典在粉末性状处描述外，两者均有薄层色谱法，中国药典和美国药典均以对照药材对照，美国药典还有理化鉴别显色反应和沉淀反应。
5、检查
【ChP2010】：水分不得过19.0% ；总灰分不得过6.0%。
【USP34】：微生物检测细菌总数不超过105／g。总组合下霉菌和酵母菌计数不超过103／g，耐胆汁的革兰阴性细菌计数不超过103／g。应符合沙门
氏菌和大肠杆菌的检测要求；总灰分不得过8.0%；酸不溶灰分不得
过2.0% ；水溶性灰分不少于1.9%；微溶于乙醇不低于4.5％；水分不
得过10%；水溶性成分不少于10.0%；外来有机杂质不多于1.0%；挥
发油含量每100g不低于1.8ml；农药残留符合要求；淀粉含量不少
于42％；高效液相色谱法测定生姜酚含量。色谱条件见姜醇和姜二酮
含量测定项下规定，相对保留时间辣椒素1.0：6 - 生姜酚1.9，8 - 生
姜酚4.2，10 - 生姜酚5.8。醇溶性成分含生姜酚，不得过4%，姜根中
含生姜酚，不得过0.18%。
比较：中国药典检测了水分和总灰分。在此基础上，美国药典规定检查项较多，
比中国多检查微生物、酸不溶灰分、水溶性成分、乙醇微溶物、外来杂质、
挥发油含量、农药残留、淀粉含量、生姜酚限量等。
6、浸出物
【ChP2010】：照水溶性浸出物测定项下的热浸法测定，不得少于22. 0%。
【USP34】：无
比较：中国药典有关于热浸法下浸出物量的要求，美国药典没有对浸出物的记载。
7、含量测定
【ChP2010】：挥发油取本品最粗粉适量，加水700ml，照挥发油测定法测定。本
品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
6一姜辣素照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以
乙腈一甲醇一水(40：5：55)为流动相；检测波长为280nm。理论板
按6一姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取6一姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制
成每Iml含0.Img的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置
具塞锥彤瓶中，精密加入75%甲醇20ml，称定重量，超声处理(功率
100W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减
失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色
谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含6一姜辣素(C17H2604)不得少于0.60%。
【USP34】：高效液相色谱法溶液A准备过滤和脱气的乙腈混合物，稀磷酸（1→1000）甲醇（55:44:1）。溶液B液使用过滤和脱气的乙腈。流动相使
用变量的混合溶液A和溶液B为色谱系统。进行必要的调整，标准溶
液：在甲醇的USP辣椒素RS准确称量的数量，得到约0.1毫克每毫升
浓度的溶液。试验准备使用保留滤液溶于酒精提取物的试验。系统适
应性解决方案重组内容1毫升的标准准备1小瓶USP生姜成分混合的
RS。色谱系统---液相色谱仪配备了282纳米的检测器和一个4.6毫米
25厘米的色谱柱。流速为每分钟约1.0毫升。记录峰值响应的程序指示：
相对保留时间约为0.86 - 姜酚，1.0-辣椒素，和1.96-姜醇，6 - 姜辣素
峰不小于10辣椒素和姜醇的峰之间的不低于3；辣椒素、姜醇和6-姜
辣素峰拖尾的因子是不超过2.0。记录峰值响应的程序指示：重复进样
的相对标准偏差不超过2.5﹪。
比较：中国药典测定挥发油和6一姜辣素（HPLC法）。美国药典测定6一姜辣素（HPLC法）。
8、贮藏
【ChP2010】置阴凉干燥处，防蛀。
【USP34】密闭保存在阴凉的环境，避光，避免潮湿。
比较：中国药典还收录了炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、制剂
二、总结
从上述八个方面的比较，我们可以看出：
1、中国药典对干姜性状描述的很详细确切，在显微鉴别方面也是很详尽，其还包括了和
中医结合的药效功能，这也是中药在我国历史悠久的特点，人们积累了大量经验。TCL 的鉴别和HPLC的含量测定说明了其标准化，但是检查要求比较低。
2、美国药典还包括了理化鉴别。其在各方面描述的都比较详细，利用TCL和HPLC，很
严格控制了测定条件。在检查项方面十分广泛和严格。
综上所述，我认为，在干姜的质量标准比较下，中国药典和美国药典比较完善严谨，而且美国药典制定的门槛很高。所以我们必须制定更高的要求，运用更好的检测手段，让药材按着严格的流程种植、生产、加工、检测和销售，中药才能更快的被世界所接受。
参考文献：
中国药典（2010版第一部）13页
USP(34 )1144页
_中药材质量标准研究_
2011年4月 第13卷 第4期中国现代中药M o d e r nC h i n e s e M e d i c i n e A p r .2011 V o l .13 N o . 4 图4 文山三七交易情况 下旬走快的时间6天。依据三七走动快慢得出:3月份文山三七走动情况以下旬最弱。4 文山三七整体走势及分析 三七产区集中在云南文山、砚山、马关、广南、 邱北、泸西、弥勒、个旧、蒙自、建水、屏边等县。3月15日,由于冷空气南下,致使三七主产区丘北县、马关县、砚山县降雨雪,有消息反映:有部分三七大棚被积雪压垮,三七藤被压断。在此消息的带动下,三七关注度骤增(图5三七关注度指标),接下来的3日内,气温仍然极低,地面温度在2～4度之间(图6三七主产区日气温),由此三七行情上扬,价格迅速串高。 图5和图6的对照可以看出,在日气温首次出现低谷的15～17日,三七的关注度是最高的,而第二次出现低谷的25～27日, 三七的关注度却呈现 图5 三七关注度指标 图6 三七产区日气温 了显著的下降。说明,在初次雨雪的袭击下,对三七影响的不明朗性致使三七关注者的期望值被迅速拉高,出现了短期的不理性投资行为,调查也证实:16～17日交易中心出现了三七种植户回购三七的情形,由此可见本轮雨雪对三七行情的上涨具有极大的推动作用。而二次寒潮对三七行情的影响下,主要原因有两种可能:一是二次寒潮来势不如首次迅猛,作为精细化管理的三七,在如此高昂的价格下,种植户都将作为宝贝呵护着,应对措施较第一次有准备,影响程度小;二是在首轮寒潮三七走高行情持续时间短,其后逐步回落,在三七受影响程度还未明朗化前,当前三七价格已经达到较高价位,部分投资者投资意愿降低,投资心态趋于谨慎。3月份的三七行情,在倒春寒拉动下又上一层楼。根据对三七交易商调查,3月下旬三七药厂开始购货,能够从一方面说明三七用药厂目前库存空虚,有补货需求。但本月,武汉马应龙生产了30年的三七片于7日停产,据相关人士介绍“每生产一盒至少亏5元钱,不得不放弃”。另一制造商武汉海纳药业也不得不舍弃了三七片业务。由此,在目前的三七价格上,三七的需求会受到影响,预计4月若不出现意外因素,高位的三七短期内整体价格继续冲高动能不足,但不排除个别规格由于实际需求, 价格进一步走高 。 《中药材质量标准研究》 《中药材质量标准研究》由中国医学科学院黄璐琦研究员、王永炎院士主编,人民卫生出版社2006年出版。本书主要对大黄、山楂、牛蒡子、丹参、乌梢蛇、瓜萎子、半夏等27味用量大、质量标准需完善的中药材制定了质量标准(草案)及其起草说明。全书以单味中药为独立章节,包括文献综述、质量标准研究、质量标准草案及其起草说明、讨论与建议四部分内容。本书对从事质量标准研究的学者具有很好的借鉴价值,对于从事质量控制的工作人员又易于学习和操作,具有很好的实用价值。 · 61·
中药质量标准制定
中药质量标准制定 目前我国新药的研制，明确要求制订临床研究用质量标准及生产用质量标准。目的是保证临床研究试验药品的质量稳定一致及上市药品的质量，从而保证药品的安全和有效。在新药取得批准文号后，其它研究资料的药效，毒理，临床研究资料均已完成历史使命，可存档备用，但唯有质量标准伴随产品“终身”。只要有药品生产，销售使用，就要用质量标准的监测和保证。因此，质量标准的制定，不仅在研制新药中，而且对老药再评价均具有相当重要的地位。 第一节质量标准的分类 一、法定标准 经过卫生部与省、市、自治区卫生行政部门批准的标准有国家标准（包括药典和部颁标准）及地方标准。国家标准对产品的质量指标是一些基本要求，是企业应达到的起码合格水平。鉴于目前中药标准一般水平不高，所以应认识到符合低标准的高合格率，并不表示产品先进，故质量标准必须逐步提高，特别是新药的质量必须具有国先进水平，并真正已起到控制真伪、优劣的作用。 二、企业标准 一般有两种情况，一种为检验方法尚不够成熟，但能达到某种程度的质量控制；一种为高于法定标准要求，主要指多增加了检测项目或提高了限度标准，作为创优，企业竞争，特别是对保护优质产品本身，严防假冒等均为重要措施。 第二节质量标准的特性 质量标准通常具有如下特性： 一、权威性 药品必须符合国家药品标准或省、市、自治区药品标准，但国家均不排除生产厂可以采用非药典方法进行检测。例如：六味地黄丸的含量测定；药典收载了薄层色谱光密度法测定处方茱萸中熊果酸的含量，若企业暂无薄层色谱扫描仪，则可采用薄层色谱比色法与其对比，测定结果一致或有一定相关且稳定，在日常检验中即可采用比色法控制产品质量，但偶有产品含量处于合格边缘，或需要仲裁时，只有各级法定标准，特别是国家药典具有权威性。 二、科学性 质量标准是对具体对象研究的结果，它有适用性的限制。在药材中如天然朱砂的标准不适用于人工朱砂的标准，前者硫化汞的含量不得少于96%，而后者要求99%以上；又如牛黄，人工牛黄和培植牛黄中含胆酸，胆红素的含量要求不同，但均有充分的科学根据。西洋参的质量标准，进口西洋参与国引种西洋参质量标准不仅含量限度不同，且测定方法也不同。在未统一标准前，应严格依据各自的标准评价其质量的合格与否。在不同成药中测定某一相同药味成分，不一定方法均能适用，其方法的确定与规格的制定均
中药制剂质量标准的建立与提高-广东药品检验所
附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方
必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。
中药质量标准研究制定技术要求
附件： 中国药典》中药质量标准研究制定技术要求 国家药典委员会 为编制好《中国药典》等国家药品标准，体现中药质量标准的制定符合中药的特点，保证中药质量标准所设定的方法与指标基本能控制中药质量，规范标准起草工作，特制定本技术要求。本技术要求由总则和各论二部分组成，各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三部分。 总则 一、基本原则 1、坚持提高药品质量、维护公众健康的原则药品标准应贯彻落实科学监管理念，支持国家药品监督管理发展的需要，保障药品质量与用药安全，维护人民健康，促进我国医药事业的健康发展。 2、坚持继承、发展、创新的原则 坚持继承与发展相结合，鼓励自主创新，加大自主知识产权的标准研究力度，促进科学研究与标准化工作的有效结合，提高我国药品标准中自主创新技术含量，使我国医药领域的自主创新技术通过标准快速转化为生产力，提高我国药品的国际竞争力。 3、坚持科学、实用、规范的原则 制定、修订药品标准时，应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准；在确保能准确控制质量的前提下，应倡导简单实用；药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一规范。 4、坚持质量可控性原则 国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制。所建立的检测方法应专属、准确、精密。 5、坚持标准先进性原则 《中国药典》所载药品的质量标准，应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平，对于多企业生产的同一品种，其标准的制定应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。 6、坚持标准发展的国际化原则注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。 二、实验室条件及人员的要求 承担《中国药典》等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的实验室，具有相应技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合规定。 承担中药质量标准研究的人员应具有相关专业中级以上技术职称、五年以上中药检验、研究工作经历，并有一定的标准研究和起草经验。 三、供起草用样品及对照物质的要求供研究用样品应具有代表性，覆盖面要广，一般至少应收集 10 批以上样品供研究用。样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于 3 倍检验量的样品供复核用。样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。 质量标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。
中药材质量标准-苏合香
中药材质量标准 中文名苏合香 汉语拼音Suhexia ng 英文名STYRAX 来源本品为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill的树干渗出的香树脂，经加工精制而成。 性状本品为半流动性的浓稠液体。棕黄色或暗棕色、半透明。质黏稠。气芳香。本品在90%乙醇，二硫化碳，氯仿或冰醋酸中溶解，在乙醚中微溶。 鉴别（1）取本品1g与硅藻土3g混合后，置试管中，加高锰酸钾试液5ml，微热，即产生显著的苯甲醛香气。 （2）取本品1g，力口乙醚10ml溶解，上清液作为供试品溶液。另取肉桂酸对照品， 加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000 年版 一部附录W B）实验，吸取上述供试品溶液2ul对照品溶液1ul，分别点于 同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30?60C） —环己烷一甲酸乙酯一甲酸（10 : 30 : 15 : 1）为展开剂，在10?15C展开，取 出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 检查酸值应为52?76 （中国药典2000年版一部附录区N ）。 皂化值应为160?190 （中国药典2000年版一部附录区N ）。 浸出物 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2000 一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸（50 : 50 : 0.5）为流动相；检测波长为285nm。理论板数以肉桂酸峰计应 不低于7000。 对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品，加甲醇制成每1ml含肉桂酸8 g的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，加新配制的乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L ）10ml,加热回流1小时，于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水20ml 使均匀分散，放冷，加水30ml与硫酸镁溶液（1.5T 50）20ml，混匀，静置10分 钟，滤过，滤渣用水20ml分次洗涤，合并滤液与洗液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇 提取4次，每次40ml，合并乙醚液，低温蒸去乙醚，残渣用甲醇溶解，定量转移至 100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻 度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101 l，注入液相色谱仪，测定，即得。
中药质量标准完善
小组成员：王丽、刘俐、高阔、李晓达、王宇、刘桐、常美玉 中药质量标准完善 一、背景介绍 中药质量标准化是我国中医药行业亟待解决的问题由于种种原因，中药质量标准还很不完善，市场屡见中药的混淆品甚至伪品，危害人们的用药安全。 药品质量是人命攸关的大事。质量标准化对药品的研制生产，是至关重要的一环。药品质量控制必须有一定的依据与指标，通过对指标的测定和分析，从而确定药品质量的好坏。 质量标准是制约中药进入国际市场的主要障碍之一。美国跨出了向世界多成分方及“接轨”的第一步，降低了植物药审批为正式药物的难度。对于植物药大国的中国来说，无疑提供了一个进入国际主流医药市场的极好的机会，也是一个极大的挑战。我国常用的质量标准与国际相关甚远，要进入国际主流市场，还需在质量方面进行大量工作。 正由于中药质量较难控制，而质量控制对于药品又有特别重要的意义，才使得中药质量标准在中药研究中具有重要的地位，是当今中药现代化研究的热点之一。 1997年底，复方丹参滴丸正式通过FDA申请 (即获得临床研究批件)，成为中国首例通过该项审批的复方中药制剂。复方丹参滴丸在中国进行的大量临床研究和临床经验获得FDA认可，豁免I期临床试验，于2007年启动Ⅱ期临床。
二、主要问题 1.目前，我国中药材来源复杂,药材的种植、采摘、加工、贮存 远未做到标准化，因此质量非常参差不齐，大大影响了成药的质量稳定性。 如进口西洋参和国内引种西洋参质量标准的含量限定不同，且测定方法不同;牛黄和人工牛黄价位和疗效差距很大.葛根素在粉葛中 规定不得少于0.3% , 而野葛则不得少于2. 4%同一名称下的药材, 含量限度相差8 倍。 2.中药质量标准不全面，不能直接评价疗效,质量控制的最终目 标是为了评价疗效，现阶段的中药制剂质量标准并未能达到质量标准的最终目的。对于组成药物多，成分极其复杂的中药制剂，很难用其中一味药的某个化学成分的作用来阐述其药效;同样，也很难用其中 一个或几个有效成分的含量来控制中药制剂的质量。简单地将中药药效归结为某一个或某几个成分的作用，实际上是将中药简单化。由于有效成分不清，于是便出现了“指标成分”(指主要成分对药物的贡献，例如牛黄中的胆色素，它的含量直接决定牛黄的好坏，这里的胆色素就叫做指标成分。)，但目前指标成分的选取有一定的随意性。 如六味地黄丸中熊果酸的含量并不仅定量测定意义不大，即使鉴别也不是山茱萸的专属性成分，假如以山楂投料也同样鉴别出熊果酸，熊果酸的含量并不低，无法做出真伪优势的判断。 3.检测手段不能适应当前中药标准化，需要精确地检测中药产品中有效成分的含量，严格地监控其中的有害成分，是保证用药安全、
中药质量标准提高原则
提高中成药质量标准指导原则和技术要求 一、概述 药品标准是衡量药品质量的尺度和准则。按照《药品管理法》的规定，“药品必须符合国家药品标准”，“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”。国家药品标准是国家对药品的质量和检验方法所做的技术规定，是在正常的原辅料与正常的生产条件下生产的药品质量是否符合要求的判断标准，是药品生产、销售、使用和检验部门共同遵守的法定依据。 随着科技的进步与发展，药品质量控制与检验技术也在不断进步与发展。为保障公众安全有效用药，积极应用现代药品质量控制与检验技术，国家食品药品监管局作出了“提高国家药品标准行动计划”的战略决策，并在国家药典委员会的具体组织下全面开展，中成药成为首先实施的药品类别。 广东省是中药大省，中成药品种数量在全国名列前茅。贯彻实施国家药品标准提高行动计划，规范广东省提高中成药质量标准工作，对保障公众用药安全有效，提高中成药质量控制和检验技术水平，提高广东中成药产业竞争力具有重要意义。根据国家食品药品监管局和国家药典委员会的有关规定，特制定《广东省提高中成药质量标准指导原则和技术要求》，供广东省中成药研究单位、生产企业和药品检验机构在提高中成药质量标准工作中使用。 二、指导原则 “科学、规范、实用”是国家药品标准制定的总的指导原则，是国家药品标准的灵魂和 精神所在。广东省提高中成药质量标准的指导原则是在认真贯彻“科学、规范、实用”这一 总的指导原则的基础上，根据广东中成药产业的实际，经过有关专家广泛深入讨论后形成的。 （一）质量标准的可控性原则 “质量可控”是药品标准的目标性原则。为实现“质量可控”，药品标准的建立应充分 考虑药品在来源、生产、流通以及使用等各个环节可能影响药品质量的因素，有针对性的确 定标准制订或提高的内容，建立相应的检测方法。药品的质量标准应能反映药品的内在质量， 必须能够有效地控制药品的质量，以确保药品的安全和有效。 （二）检测方法的科学性原则 “准确灵敏”是检测方法选用的科学性原则。检测方法在可控的基础上应尽可能体现与 真实值接近的准确性，最大限度减少各种偏差，同时体现该检测方法对被测药品的专属性。 检测方法的建立应包括： 1．分析方法的选择 目前各种色谱方法、光谱方法和经典测定方法广泛应用于中药材及其制剂的检测。质量 标准中分析方法的选择应与被测成分的性质相适应，与被测成分的含量限度相适应，与应用 的具体要求相适应，并能有效排除干扰成分的影响。 2．分析方法的设计 中药有效成分或指标成分的检测方法已有大量的文献报道。检测方法的研究首先应查阅
中药生产质量标准管理规程
分发部门：综合办公室、销售部、采购部、质量管理部、生产技术部、仓储部、检验室 依据：《药品管理法》、《药品生产质量管理规范》2010版 目的：建立质量标准制定原则，规范指导物料、中间产品和成品的质量标准的制定和执行。 范围：适用于本公司的原料、辅料、中间产品、成品、包装材料、工艺用水的质 量标准。 责任：质量管理部负责制订标准，监督执行，其它部门负责按标准执行。 内容： 1．质量标准制定依据：《中国药典》现行版一部及其增补本、上海市中药材标准现行版、《上海市中药饮片炮制规范》现行版、各省、直辖市炮制规范现行版、《中药大辞典》、中药行业协会标准、国家药监局公告的补充检验标准、企业内控质量标准等。 1.1原料质量标准 1.1.1原料质量标准应以《中国药典》现行版一部及其增补本的质量要求执行。 1.1.2对于《中国药典》现行版一部及其增补本未收载的中药材品种质量标准应执行《上海市中药材标准》现行版本的质量要求。 1.1.3凡涉及到国家补充公布如色素检查的中药材标准，按国家药监局公告的补充检验标准执行。 1.1.4《中国药典》现行版本和《上海市中药材标准》现行版未收载的品种，国家药监部门未有标准的，应执行各省、直辖市中药材标准、中药行业协会标准、《中药大辞典》或企业内控质量标准。 1.2 辅料质量标准
1.2.1辅料质量标准应以《中国药典》现行版及其增补本的质量要求执行。 1.2.2对于《中国药典》现行版及其增补本未收载的品种质量标准，应执行《上海市中药饮片炮制规范》现行版本的质量要求或执行食用标准、行业标准。 1.3 中间产品质量标准 1.3.1中间产品质量标准应以参照《中国药典》现行版一部及其增补本、《上海市中药饮片炮制规范》现行版、中药行业标准的质量要求，根据工艺验证的报告，满足过程控制的需要，执行制定企业内控标准并执行。 1.3.2对于《中国药典》现行版一部及其增补本未收载的中药成品品种质量标准应执行《上海市中药饮片炮制规范》现行版本的质量要求。 1.3.3凡涉及到国家补充公布如二氧化硫残留量的中药饮片标准，按国家药监局公告的补充检验标准的执行。 1.3.4现行版本《中国药典》和《上海市中药饮片炮制规范》未收载的品种同时国家药监部门未有标准的应执行中药行业标准、《中药大辞典》、企业内控质量标准。 1.4 成品质量标准 1.4.1成品质量标准根据上海市局文件精神，170个品种（具体名单品种附后）应以《中国药典》现行版一部及其增补本的质量要求执行；28个品种（具体名单品种附后）应执行调整质量要求中药饮片质量标准。 1.4.2对于《中国药典》现行版一部及其增补本以及在调整质量要求中药饮片品种中未收载的中药成品品种质量标准，应执行《上海市中药饮片炮制规范》现行版本的质量要求。 1.4.3凡涉及到国家补充公布如二氧化硫残留量、色素的、镁盐铝盐中药饮片标准，按国家药监局公告的补充检验标准执行。 1.4.4现行版本《中国药典》现行版一部及其增补版和《上海市中药饮片炮制规范》现行版本未收载的品种，同时国家药监部门未有标准的，应执行中药行业标准、《中药大辞典》、企业内控质量标准。 1.5包装材料质量标准 1.5.1包装材料质量标准执行GB、GB\T、YY、YBB标准。 1.5.2质量标准应根据版本、国家药典委的公告和实际及时更新和修订。 1.6工艺用水质量标准 1.6.1清洗中药材的工艺用水应符合国家饮用水的卫生标准。
中药质量认识与质量评价分析
【摘要】本文将站在对中药质量有一个整体认识的角度，从多个方面对中药质量进行论述，包括了生物学内涵、化学实质以及本草学属性。并通过一系列的实验过程来构建系统的中药质量评价体系。 【关键词】中药质量；质量评价；评级体系；草本学 doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2013.09.683 文章编号：1004-7484（2013）-09-5347-02 保证中药有效性以及安全性的重要手段就是对中药质量的认识、控制和评价。与此同时也与中药生产、研究和临床使用也息息相关。中药质量的形成具有以下特点：一是中药的产生主要源于大自然，因此，在变异以及生物遗传性上也必然遵循大自然的规律；而中药质量的差异性主要取决于不同的外界环境因子对生物有机体的作用以及不同中药遗传物质的基础差异。二是中药质量的二次生成，即通过制备之后，重新获取新的中药化学物质群，制备的过程主要包括了中药的加工和储存、中药的炮制、提纯以及制备成试剂等[1]。三是中药的给药途径与治疗效果的密切关系。其主要原因是中药的化学体系具有复杂性。因此，为了保证中药治疗的有效性和安全性，我们必须充分考虑所用中药的原型成分、给药途径、在体内的反应过程（分布、排泄、吸收和代谢等）以及中药的最终“效应成分”。四是中药的草本学属性。以上对中药质量的认识为研究的基点，来对中药的质量进行综合评估。 1 对中药质量的认识 中药的质量决定了它的有效和安全性，它是通过生长发育来形成期质量，并在后期通过一系列的制备过程，使其在患者机体内运行的时候充分发挥其功效，进而达到缓解、预防和治疗疾病的目的。这也是药物从形成到应用的一个全过程。 1.1 中药质量的本草学属性中药的发展和使用在我国已有上千年的历史，中药学是以经验科学为基础，因此，对中药的正确认识是安全、有效用药的关键，而对中药的本草学认识主要包括了产地、品种、功效以及质量[2]。虽然目前中药的发展已经有了很大的改进，但是在其内涵上却没有得以确定。目前对中药质量的评价以及客观的描述并不能完全凭借中药生物学和化学质量的评价。因此中药的草本学对中药质量的评价也具有重要的意义。 1.2 中药质量的生物学内涵基于绝大多数中药主要源于自然界，其质量的差异性主要由不同的外界环境因子对生物有机体的作用以及不同中药遗传物质的基础差异所决定的。 1.2.1 中药的种内变异对药材质量的影响物种的种内变异是自然界中一种较为常见的现象，并且一般为可遗传变异。目前根据其变异阶段的不同分为地理宗、变型、化学型、亚种、居群以及地方宗等阶元[3]。并且同一中药在不同的变异层次，其品质也存在很大的差异性，主要是由于种间的化学成分以及形态性状不同。一般中药的种内变异主要表现为以下几个方面：环境饰变（表型可塑性）、生态宗、地理宗以及居群的多态现象。 1.2.2 环境对中药质量的影响环境对中药质量的影响通常也称之为环境饰变，即为表型可塑性[4]。其对中药质量的影响主要以以下几种方式来实现：生物量、生物合成原料（如土壤中的有机物）以及生物体内合成反应条件（如水分、光照以及温度等）。 1.2.3 药材系统发育、个体发育对中药质量形成的影响系统发育对中药质量形成的影响因素主要包括了种系发生、分布、生态历程、起源与演化、进化速率、散播途径、共祖近度以及地质历程等。而个体发育影响中药质量形成的相关因素主要包括了药材产地、所处生态条件、种群共生与竞争关系、基原种质、生物期等[5]。 1.3 对中药化学实质的认识中药的化学实质是对其进行质量控制和评价的重要参考依据，然而其生物效应以及化学物质的形成、转变具有复杂性。故而我们必须对其形成的过程有一个正确的认识，才能对其实质进行评估。主要包括了以下几点： 1.3.1 中药本草植物化学成分的生物合成规律它主要包括了生源途径以及亲缘关系，其
中药材质量标准-大腹皮
中药材质量标准 中文名大腹皮 汉语拼音Dafupi 英文名PERICARPIUM ARECAE 来源本品为棕榈种植物槟榔Areca catechu L.经加工除去外果皮的干燥成熟果皮。 性状本品略呈椭圆形，均纵剖成瓣，似瓢状。中果皮黄白色或淡棕色，疏松柔韧，纤维性棕毛状。内果皮硬壳状，黄棕色至深棕色，内表面光滑，有时纵向破裂。无臭，无味。 鉴别（1）本品粉末黄白色或黄棕色，中果皮纤维成束，细长，直径8?15 口，微木化，纹孔明显，周围细胞中含有圆簇状硅质块，直径约8g。内果皮细胞呈不规则多角形、类 圆形或椭圆形，直径48?88 g，纹孔明显。 （2）取本品粉末2g，加盐酸-水（1: 100）50ml，加热煮沸，并保持微沸 5分钟，冷却，滤过，滤液弃去，药渣加乙醇50ml，水浴加热回流30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大腹皮对照药材2g，同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000 年版一部附录W B）试验，吸取上述 两种溶液各2』，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环已烷醋酸乙酯浓氨试液（10 : 5: 0.1）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，105C烘约10分钟。供试晶色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。 检查取本品不少于5Kg，检查杂质、霉变。 杂质，霉变取本品（不少于5Kg）检查，杂质（指残存的槟榔及其他有机、无机杂质，包括逐个抖下的碎末和泥砂等）不得过4%;霉变（指 发霉变黑，其黑色由外表面深入到内部且占整个体积的1/3以上者）不得 过5%。 干燥失重不得过12.0%。取本品约5g，精密称定，小心铺在直径约9cm的平皿或培养皿内，于105C干燥5小时，移置干燥器中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量， 计算，即得。 浸出物取本品粉末4g，称定重量，置150ml锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷，取下 锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤 液25ml，置已干燥至恒重的蒸发 皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精 密称定重量，计算，即得。 本品以干燥品计算，不得少于2.0%. 含量测定 炮制除去杂质，洗净，干燥。
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
中药新药质量标准的制定
中药新药质量标准的制定 第1节概述 中药质量标准是对中药质量及其检验方法所作的技术规定，用于指导中药生产、经营、使用、检验和监督管理，以保证药品的安全性、有效性、稳定性。中药质量标准的制定是中药研究中重要的组成部分，进行中药的新药研究，必须依据国家《新药审批办法》的要求制定临床研究和生产使用的质量标准。质量标准具有权威性、科学性、先进性等特征。权威性是指质量标准具有法律效力，如国家《药品管理法》中规定：药品必须符合国家药品标准或省（市、自治区）药品标准，虽然各国均不排除生产厂家可以采用非药典方法进行检验，但需要仲裁时，只有各级法定标准、特别是国家药典具有权威性；科学性是指质量标准对具体对象研究的结果有适用性的限制，在不同成药中鉴定某一相同药味成分，不一定方法均能适用，但其方法的确定与规格的制定均有充分的科学依据；先进性是指随着生产技术水平提高和检测方法的改进，应对药品标准不断进行修订和完善，使得标准中检测指标专属性更强、检验技术更加先进、质量评价方法更加科学，限度标准制定更为合理，但处方、原料、工艺绝不允许 有任何改动。 一、中药质量标准的分类 （一）国家标准 国家标准是国家颁布的有关药品标准，包括药典和部颁药品标准。国家标准是对产品的最低要求和基本标准，凡是国家标准中收载的产品，在生产中都必须遵照执行。国家标准的基本要求是：具有国内的先进水平；有可控性和重现性。新药经批准后，其质量标准为试行标准；批准为试生产的新药，其标准的试行期为3年。 （二 ）地方标准 地方标准是各省（市、自治区）制定的药品标准。批准使用的标准，试行期为2年，试行期过后，可转为部颁标准。 （三）企业标准 企业标准是企业根据生产需要制定的药品标准。一般有两种情况：一种为检验方法尚不够成熟，但能达到一定的质量控制作用；另一种为高于法定标准的要求，常常增加检测项目 38
中药质量控制方法与评价技术研究
中药质量控制方法与评价技术研究 柴逸峰第二军医大学药学院 中药是在中医药理论指导下以天然的动植物为主要原料的复方或者单方药物，中药分析作为中药研究的眼睛，是中药现代化的关键和瓶颈技术之一。中药分析是以中医理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科，其主要任务是阐明中药药效物质基础，研究中药化学成分的体内代谢过程与作用机理，从而科学地评价中药质量。其核心是如何实现看得清(是什么)，看得全(都看到)，看得准(有多少)。 一、中药研究的现状和趋势 当前，国内中药成分研究的主流模式，主要是借鉴国外对天然产物活性成分的研究策略：遵循先化学分离、后分析鉴定，再结合药理实验以确定成分活性的导向方法，应用此法已分离了众多的活性化合物。但如何表征并辨析这些化学成分，现今仍存在很大难度。中药,其本身就是一个“大复方”，所含化学成分多且复杂，中药药效起作用的原理在于多种化学成分的综合作用。要达到科学评价中药质量的目的，必须对其中多个指标性成分进行含量测定，并对多数化学成分进行明确化表征。因而，中药分析与质量评价仍然面临对照品缺乏与所含化学成分不明确等问题。 中药与西药不同，其本身就是一个灰色或者黑色体系，所含成分多且复杂，依据中医药理论，中药疗效的产生既不是单一活性成分的作用结果，也不是多种活性成分作用的简单加合，其中的很多活性或特征性成分并不是真正对应于中药药理功效的有效成分，中药药理作用的产生是由多种成分通过多途径，多靶点，协同作用的结果。因此，对中药进行质量控制，应对其中多指标成分进行含量测定。但目前中药的质量控制方法，进行含量测定的指标性成分过少，有限的活性成分或指标性成分难以反映中药所体现的整体疗效。 近年来，在中药药效物质基础研究方面，相关学者提出了诸多方法和研究思路，有拆方研究、血清药理学和血清药物化学、中药复方药代动力学(ADME/T)、生物活性筛选/化学在线分析、中药代谢组学、PK-PD相关性研究等，这些研究
2015版中国药典第一部 中药质量标准全面提升
2015版中国药典第一部中药质量标准全面提升 《中国药典》一部主要收载中药材、饮片、提取物和中成药的质量标准，也就是大家常说的中药标准。日前正式发行的《中国药典》2015年版一部目录中共收载药材和饮片618个(不含收载在品种下的饮片标准)、植物油脂和提取物47个、成方制剂和单味制剂1493个。较2010年版药典，2015年版药典的中药标准在安全性、有效性等方面均有所提升。正如国家药典委员会秘书长张伟所说的那样：“药典是引领产业结构调整和产品质量升级的‘导航仪’。” 由于中药多数来源于天然物质，不仅所含成分非常复杂，而且受气候、生态环境、栽培(生产)技术等因素影响很大。中药质量标准是随着中药所含成分的不断阐明、对中药安全性认识的不断提升，以及中药市场出现的新问题和现代分析方法的不断出现而不断提高的，因此每版药典一部的标准水平都有较大程度的提升。据介绍，每一版药典在开始工作前，都需要成立新一届药典委员会，规划新版药典工作，并形成编制大纲。中药的安全性、有效性和质量可控性是《中国药典》2015年版编制大纲的“规定动作”。 安全性： 变单一指标为“组合拳” 近年来，随着药品监管理念的不断成熟，加强对中药中有害物质的控制成为国家药品标准工作满足药品监管需求，保障公众用药安全的重要任务。在国家食品药品监管总局统一部署下，国家药典委员会在《中国药典》2015年版编制工作中，组织有关单位和专家，通过科学研究，参照国际发达国家地区的限度标准，并结合我国中药发展现阶段的实际情况，突
出风险控制重点，按照“成熟一个，修订一个，公示一个”的原则，将研究成果应用于《中国药典》制定和修订中。 《中国药典》2015年版在2010年版的基础上，重点加强和完善了安全性控制技术的应用，主要涵盖八个方面：二氧化硫残留、重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素(黄曲霉毒素)、色素、内源性有害物质、微生物、致病菌控制。“新版药典在凡例、通则以及品种的标准中分别增加了对中药安全性检查的总体要求、技术指导则、检测方法和具体品种限度规定，改变了过去单纯强调设置检测项目和指标的做法。”国家药典委员会中药材和饮片专业委员会主任、北京大学药学院教授屠鹏飞认为，《中国药典》2015年版通过“组合拳”的方式，从点、线、面多个层次构建中药安全性控制体系，提升了保障中药安全的能力。 《中国药典》2015年版新增加4项与中药安全性相关的指导原则(部分在增补本有收载)：《中药有害残留物限量制定指导原则》、《色素检测指导原则》、《中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则》、《中药中真菌毒素测定指导原则》;增修订7种检测(检查)方法：中药注射剂有关物质检查法、二氧化硫残留量测定法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法、微生物限度检查法、无菌检查法、热原、细菌内毒素检查法;在具体有害残留物的检测规定方面，在前一版药典28个品种的基础上，又对30个药材和饮片标准增加了二氧化硫残留(10个)、重金属及有害元素(4个)、农药残留(2个)、黄曲霉毒素(14个)的检测要求。 在二氧化硫残留方面，根据中药材产地传统加工的实际情况，参考对食品和农副产品规定的二氧化硫限量标准，分别制定了中药材二氧化硫限量标准：中药材及饮片(除矿物药外)二氧化硫残留量不得超过150mg/kg;山药、葛根等10味产地加工传统采用硫磺熏蒸的药材及其饮片二氧化硫残留量不得超过400mg/kg;但山药片(饮片)二氧化硫残留量为10mg/kg。制定的目的是防止滥用或过度使用硫磺熏蒸。 在重金属及有害元素方面，根据常用中药材重金属及有害元素含量研究的结果，对部分海洋来源的中药材增加了限量检查，包括牡蛎、珍珠、蛤壳、昆布/海带等4种药材，规定铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。 在农药残留方面，进一步加强大宗、栽培、病虫害易于发生的中药材的农药残留控制。在人参、西洋参药材标准项下农药残留的检测种类增加到16种，并参照国际上对食品和农产品中农药残留的相关规定，制定限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC 之和)不得过0.2mg/kg，总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg，五氯硝基苯不得过0.1mg/kg，六氯苯不得过0.1mg/kg，七氯(七氯、环氧七氯之
_一测多评_法中药质量评价模式方法学研究
?学术探讨? “一测多评”法中药质量评价模式方法学研究 王智民3 ,高慧敏,付雪涛,王维皓 (中国中医科学院中药研究所,北京100700) [摘要] 目的:建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察 模式。方法:以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷P J1(saponin P J1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B 和白木通皂苷C (mut ongsaponin B 和C )间的相对校正因子,测定saponin P J1的含量,用校正因子计算mut ong 2 saponin B 和C 的含量;同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量;采用夹角余弦法对一测多评法的计算值 与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性。结果:建立了一测多评法方法学的考察模式;方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论:一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。 [关键词] 一测多评;HP LC;木通;校正因子 [中图分类号]R 284.1 [文献标识码]A [文章编号]100125302(2006)2321925205 [收稿日期] 2006209208 [通讯作者] 3王智民,Tel:(010)84014128,E 2mail:zhmw123@https://www.wendangku.net/doc/b19077149.html, 中药质量控制和评价是中药现代化的瓶颈,中药多成分的复杂性决定了单一成分或指标评价难以表达中药的质量,并由此提出多成分质量控制的模式;多指标的质量评价模式,必需有足够量的化学对照品,由于中药化学对照品分离难度大或单体不稳定难以供应或供应价格高等因素,致使对照品的供应和使用力不从心。鉴于目前单成分质量控制尚缺乏对照品供应,更不用说多指标成分的质量控制模式,该模式也仅限于科研,难以应用到实际质量监督和评价中。故有人提出增加指纹图谱进行质量控制的模式,但指纹图谱的模糊性特点决定了其在实际生产、监督中应用的难度和“难以说清楚”的局面。 那么能否通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系,仅测定1个成分(对照品可以得到者),来实现多个成分(对照品没有或难以供应)的同步监控,这是“一测多评”的基本设计思想。作者以木通药材为例,采用一测多评模式对其中3种皂苷类成分进行同步测定,对一测多评方法的技术适用性和应用可行性进行了探索和评价。 1 仪器与试药 W aters2695-2996高效液相系统,E mpower 工作站(W a 2ters 公司);Agilent 1100高效液相系统,白木通皂苷B (mu 2t ongsaponin B ),皂苷P J1(saponin P J1)和白木通皂苷C (mu 2t ongsaponin C )对照品由本实验室分离纯化并鉴定结构(图1),HP LC (面积归一化法)纯度>98%。白木通药材采自四 川,经本所生药室何希荣主管技师鉴定为白木通A kebia trifo 2 liata (Thunb .)Koidz .var .australis (D iels )Rehd 的干燥藤 茎,其他样品由本所生药室郝近大研究员鉴定提供。甲醇为色谱纯,水为高纯水,其余试剂均为分析纯 。 图1 对照品白木通皂苷B,皂苷P J1和白木通皂苷C 2 方法与结果2.1 方法原理 在一定的范围内(线性范围内)成分的量(质量或浓度)与检测器响应成正比,即:W =f A [123]。在多指标质量评价时,以药材中某一典型组分(有对照品供应者)为内标,建立该组分与其他组分之间的相对校正因子,通过校正因子计算其他组分的含量。这种测定一个成分,实现对多个成分定量的方法命名为一测多评法。 假设某样品中含有i 个组分 W i A i =f i (i =1,2,…,k ,…,m ) ① 式中A i 为组分峰面积;W i 为组分浓度。 选取其中一组分k 为内标,建立组分k 与其他组分m 之
中药饮片质量标准通则
中药饮片质量标准通则（1990） 一.根、根茎、藤木类 项目质量标准检验方法 性状1.应符合《中国药典》2005年版、《地方中药炮制规范》，无伪 品，无虫蛀、霉变及非药用部位。 2.各品种色泽、特征、气味应符合该品种规定，色泽均匀，无伤水。 取适量样品进行观察， 鼻闻口尝。 片型各品种应符合各自规定的片型规格，厚薄均匀，表面光洁，无整体， 异形片不得超过10％。 取样100g，拣出异形 片称重计算。 水分7～13％取适量样品按《药典》法测定水分。 药屑杂质＜2％取样100g拣出杂质，过二号筛筛出药屑，合并称重计算。 包装包装应符合国家现行规定逐批检查，应符合要求。 备注以现行药典标准为准 二.果实、种子类 项目质量标准检验方法 性状1.应符合《中国药典》2005年版、《地方中药炮制规范》，无伪 品，无虫蛀、霉变、走油、变质及非药用部位。 2.各品种色泽、特征、气味应符合该品种规定，色泽均匀。 取适量样品进行观察， 鼻闻口尝。 片型各品种应符合各自规定的片型规格，厚薄均匀，异形片不 得超过10％。 取样100g，拣出异形 片称重计算。 水分7～13％取适量样品按《药典》法测定水分。 药屑杂质＜3％ 取样100g拣出 杂质，过三号筛筛出药屑，合并称重计算。 包装包装应符合国家现行规定逐批检查，应符合要求。 备注以现行药典标准为准 三.全草类 项目质量标准检验方法 性状1.应符合《中国药典》2005年版、《地方中药炮制规范》，无伪 品、虫蛀、霉变及非药用部位等杂质。 2.各品种色泽、特征、气味应符合该品种规定。 取适量样品进行观察。
片型各品种应符合各自规定的片型规格，均匀整齐，无整体。异形片不 得超过10％。 取样50g，拣出异形片 称重计算。 水分7～13％取适量样品按《药典》法测定水分。 药屑杂质＜3％取样50g拣出杂质，过三号筛筛出药屑，合并称重计算。 包装包装应符合国家现行规定逐批检查，应符合要求。 备注以现行药典标准为准 四.叶类 项目质量标准检验方法 性状1.应符合《中国药典》2005年版、《地方中药炮制规范》，无伪 品、虫蛀、霉变及非药用部位等杂质。 2.各品种色泽、特征、气味应符合该品种规定。 取适量样品进行观察。 片型各品种应符合各自规定的片型规格，大小均匀，异形片不得超过 10％。 取样50g，拣出异形片 称重计算。 水分7～13％取适量样品按《药典》法测定水分。 药屑杂质＜2％取样50g拣出杂质，用二号筛筛出药屑，合并称重计算。 包装 包装应符合国家现行规定逐批检查，应符合要求。 备注以现行药典标准为准 五.花类 项目质量标准检验方法 性状1.应符合《中国药典》2005年版、《地方中药炮制规范》，无伪 品、虫蛀、霉变及非药用部位等杂质。 2.各品种色泽、特征、气味应符合该品种规定。 取适量样品进行观察。 水分7～13％取适量样品按《药典》法测定水分。 药屑杂质＜2％取样100g拣出杂质，用二号筛筛出药屑，合并称重计算。