原子吸收光谱法测定镁

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（ B ） A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化，将其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程：喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素（火焰中）有：(1) 火焰类型与组成；(2) 控制合适的火焰

原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展

原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展 所在学院生物与环境学院 专业班级生物工程123班 学生姓名赵家熙学号2012013424 指导教师张慧恩 完成日期2013 年10 月30 日

文献综述 原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展 摘要：原子吸收光谱法以其设备简单、操作方便、灵敏度高，特效性好、快速准确等优点, 在地质、化工、农业、食品、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域内获得广泛的应用。本文介绍了原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展。 关键词：原子吸收光谱法：环境分析：应用：发展： 环境的好坏直接影响了人们的健康状况，环境质量监测已成为我国环境重点保护的一项内容。好的环境检测方法成为了研究人员追求的方向，而原子吸收光谱法也成为环境分析中的首选方法。 1、原子吸收光谱法的基本原理 利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用。对于不同的元素都已有特定的阴极灯、波长范围、狭缝宽度、灯电流值等配合测定。若想测定达到较高的数量级或提高检测质量,其关键还在于样品的预处理和进样技术。 2、原子吸收光谱法的发展史 1955年澳大利亚物理学家沃尔什（A.Walsh）发表了原子吸收光谱分析的论文，开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。1968年马斯曼在李沃夫（L’vov）电热石墨炉的基础上，发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂，根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉（PE-4100ZL）。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉（TAS-986型）。今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段，多元素同时测定，将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起

测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光 源；⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光 源？ 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么？ 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么？ 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴ 人发中的硒；⑵ 矿 石中的锆；⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作 的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低？ 16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 石墨炉法火焰法 分析线/nm 灰化温 度原子化 温度 特征质 量/pg 线性范围/μ火焰类型特征浓度 μ 检出限μ线性范围/μ Li 1000 2600 4 空气-乙炔 Na 1500 2700 4 空气-乙炔 K 1000 2200 4 空气-乙炔 Rb 800 1900 3 空气-乙炔 Cs 900 1900 空气-乙炔 Cu 900 2200 4 空气-乙炔 Ag 500 2200 2 空气-乙炔 Au 600 1800 5 空气-乙炔 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低，解离能较高，易于以分子形式蒸发，产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流，测定Ru和Cs，多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化，宜用贫燃火焰测定，有很高的测定灵敏度，一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用窄光谱通带，测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 石墨炉法火焰法 分析线/nm 灰化温 度原子化 温度 特征质 量/pg 线性范围/μ火焰类型特征浓度 μ 检出限μ线性范围/μ Be 1000 2600 乙炔 Mg 1000 2200 空气-乙炔 1200 2400 1 空气-乙炔 1000 2700 5 空气-乙炔 1500 2500 4 乙炔 400 2200 2 空气-乙炔 250 1000 空气-乙炔 250 2000 40 40-1000 空气-乙炔 加入消电离剂。氧化物的解离能较高，易生成MO和MOH，宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低，不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)教学教材

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准 曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。

5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0， 2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min： 分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 一、研究背景： 现状：铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积 过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。 日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分 析法和原子吸收光度法。用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定 铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化 合物,测定灵敏度极低。 目的：改进FAAS法测定水中铝含量的方法。 意义：用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。 二、研究内容： 1、反应介质的选择。 2、表面活性剂的选择，测定表面活性剂对体系A 的影响 3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。 4、绘制工作曲线和计算检出限。 5、实际试样及回收率的测定。 三、研究方法： 对比法：在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察 不同介质对测体系吸光度的影响。

在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标 准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO 一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测 定体系A 的影响。 标准曲线法：在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一 定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上 用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。用同样的 方法处理待测液，测量吸光度，计算铝的含量。 对照法：取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。 四、实验结论： 在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计 的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光 度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。五、研究工作创新： 研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。

原子吸收光谱法习题及答案教学提纲

原子吸收光谱法习题 及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角

(6)谱线数目 可用原子线和 原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象 多元素同时测定 单元素 单元素、多元素 (8)应用 可用作定性分析 定量分析 定量分析 (9)激发方式 光源 有原子化装置 有原子化装置 (10)色散系统 棱镜或光栅 光栅 可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰 受温度影响严重 温度影响较小 受散射影响严重 (12)灵敏度 高 中 高 (13)精密度 稍差 适中 适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013?l0-3Pa ，火焰温度为2 500K 时，电离平衡常数（用压力表示）为4.86?l0-4Pa 。试计算： （1）未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂，电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件（如温度等）不变，加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示：火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体，即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解：(1)Na ＝＝Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

原子吸收光谱法习题

原子吸收光谱法习题 1．原子吸收光谱法是根据对的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法，简称原子吸收分析法。 2．原子吸收光谱分析过程是，试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中，被测元素在火焰中转化为。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长，使该谱线的强度，再经分光后，由检测器接收。产生的电信号，经放大器放大，由显示系统显示或。 3．原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收而建立起来的分析方法，属于。但它们的吸光物质不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是，而紫外-可见分光光度分析中，吸光物质是 。 4．在正常状态下，原子处于最低能态，这个能态称为。处于这个能态原子称为。 5．当电子吸收能量从基态跃迁到时，所产生的吸收谱线，称为，简称，又称。 6．使样品中待测元素，这个过程称为原子化过程，通常是通过来实现。 7．原子吸收光谱法定量依据，可描述为 。 用公式可表示为。 8．原子吸收光谱分析用的仪器称为或。原子吸收分光光度计主要是由、、、 等四个部分组成。

9．原子吸收分光光度计中，采用的光源是，光源的作用是。 10．试样的原子化是指的过程。 11．完成试样的原子化所用的设备称为。原子化的方法主要有和两种。12．火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是，预混合室的作用是 ，燃烧器的作用是 。 13．火焰原子化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14．乙炔气体通常由乙炔钢瓶提供，乙炔钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火，关气时应先再。15．各类高压钢瓶都有规定的颜色标志，氢气瓶外表面颜色为字样颜色为。氮气瓶，外表面颜色为字样颜色为。 16．原子吸收分光光度计中，单色器的作用是 。 17．原子吸收分光光度计中，检测系统由，和组成。 18．原子吸收光谱分析实验技术中，样品在预处理时，若能溶于水，应首选为溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水，则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19．样品的灰化又称，灰化处理可除去。灰化处理分为

原子吸收分光光度计的原理及应用

陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者：张慧 （陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班，陕西汉中 723000） 指导教师：秦公伟 [摘要]：本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]：火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代，Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域，用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中，导数技术本身日趋完善，在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进，使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善，并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年，Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期，Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上，低噪音运算放大器应运而生，并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年，导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题，因而得到广泛的应用。近年来，有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内，干扰线强度在仪器动态范围内，因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性，能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的，其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用，原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法，还是近些年才有的原子化法，都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式，以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法（FAAS） 适用于测定易原子化的元素，是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限，且重现性好，易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10%的试液被原子化，而90%由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍，而石墨炉原子化装

原子吸收习题与参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。各种元素都有其特有的，称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是，它是由或 制成。灯充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产生的 ，波长围。二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上， ______产生共振发射线， ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律， D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收光谱法的原理和环境检测中的应用

原子吸收光谱法的原理和环境检测中的应用 环科113 叶俊2011013243 摘要：本文综述原子吸收光谱分析法的原理和在环境检测中的应用，主要包括大气、水体、土壤、底泥和固体物分析。 关键词：原子吸收光谱法、原理、环境检测 前言：原子吸收光谱分析法，简称原子吸收法。自1955年问世至今，已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。而目前原子吸收光谱分析仪器几乎能分析所有的金属元素和类金属元素，具有有灵敏度高，重复性和选择性好，操作简便、快速，结果准确可靠等优点[1]。 1、原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光(从空心阴极灯发射出来的锐线光源)，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列，因此不同的原子被激发后，其电子具有不同的跃迁，能辐射出不同波长光，即每种元素都有其特征的光谱线[2]。由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。锐线光源辐射的共振线强度被吸收的程度与待测元素吸收辐射的原子数总数成正比[3]。即： A=KNL 式中：A为吸收率；K为常数；N为待测元素吸收辐射原子数总数；L为原子蒸气厚度(即吸收光程)[4]。 在实际分析中，要求测定的是试样中待测元素的浓度，而此浓度与待测元素吸收辐射的原子数总数成正比[5]。所以在一定的吸收光程下，待测元素的吸光度(A)与其浓度(C)，在一定浓度范围内遵守比尔定律[6]。即A=KC。因此测定吸光度就可求出待测元素的浓度[7]。 某种元素被激发后，核外电子从基态激发到最接近基态的最低激发态E。为共振激发。当其又回到时，发出的辐射光线即为共振线[8]。基态原子吸收共振线辐射也可以从基态上升至最低激发态,由于各种元素的共振线不相同，并具有一

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)（2分?10=20分） 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（）。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（）。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材 料为（）。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时，积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素，用AAS法测其含量时，最佳火焰为（）。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②，根据此图，请选择最佳的原子化温度范 围（）。[ D ] A.1600～2000℃ B.2000～2300℃ C. 2300～2500℃ D. 2500～2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时，其吸收线波长为213.96nm，应选择（）溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计，采用普通的燃气和助燃气，发生下列情况，你 建议采取的补救办法是（），分析灵敏度低，怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9．正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成，原子吸收光谱分析时，试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时，做了两个实验：在纯水中测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线（如图中的1），曲线是弯 曲的，但加入0.2% KCl后，再测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线，直线性很好，（如图中的2）加入KCl主要消除了( )。[ D ]