土壤中硒的原子吸收法测定

FHZDZTR0125 土壤 硒的测定 氢化物发生原子吸收光谱法



F-HZ-DZ-TR-0125

土壤—硒的测定—氢化物发生原子吸收光谱法



1 范围

本方法适用于土壤中硒量的测定。

测定范围：质量分数为1mg/kg~8mg/kg硒。

2 原理

土壤经硝酸-高氯酸消煮，消煮液转入氢化物发生器中，以硼氢化钠作为还原剂，使硒转
化成硒化氢(H2Se)而由载气导入原子化器中，测定硒的含量。

3 试剂

3.1 高氯酸(ρ1.66g/mL)，优级纯。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。

3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)，优级纯。

3.4 过氧化氢，市售30%试剂。

3.5 硼氢化钠溶液：称取2g硼氢化钠(NaBH4)和1g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL(现用
现配)。

3.6 硒标准溶液

3.6.1 硒标准贮备溶液：100.0μg/mL，称取0.1405g二氧化硒(SeO2)(99.999%)溶于水中，移
入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0μg/mL硒。

3.6.2 硒标准溶液：500ng/mL，吸取硒标准贮备溶液，用水逐级稀释200倍，配制成1mL含
500ng/mL硒。

4 仪器

原子吸收光谱仪(附氢化物发生器)。

5 试样制备

风干粉末土样，粒度应小于0.147mm。在称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最
后换算成烘干样计算结果。

6 操作步骤

6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。

6.2 试样的测定：称取0.50g风干土样，精确至0.0001g。放入聚四氟乙烯坩埚中，加2滴~3
滴水湿润试样。加10mL浓硝酸和5mL高氯酸，盖上坩埚盖，放置过夜冷消化，然后将坩埚
放在电炉上加热，当坩埚内有环状白烟逸出时，取下稍冷，加1mL过氧化氢继续消煮，当土
壤颜色变浅，坩埚内又出现环状白烟时，再取下稍冷，加1mL浓盐酸继续加热消煮，温度不
能超过200℃(调压变压器控制)，当土壤残渣变成乳白色或暗灰色，此时土壤中硒全部进入溶
液中。将坩埚稍冷，用水把坩埚内容物洗入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄
清或干过滤。

按仪器最佳工作条件，调节好测硒的各项参数，将清液由载气导入氢化物发生器内，启
动氢化物发生器的自动时控按钮，定量输入还原剂硼氢化钠溶液，用原子吸收光谱仪测定。
硒的分析谱线波长为196.6nm。

6.3 工作曲线的绘制：吸取0、1.00、2.00、4.00、8.00mL硒标准溶液(500ng/mL)于50mL容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。配制成0、10.0、20.0、40.0、80.0μg/mL硒标准系列溶液。
以下按试样操作步骤进行测定，并绘制工作曲线。

7 结果计算

按下式计算硒的含量，以质量分数表示：


wSe=.ü..?..?..?..?..?..
3010)(.×××.
kmVρρ


式中：

wSe——硒的质量分数，mg/kg；

ρ——测定液中硒的质量浓

度，μg/mL；

ρ0——试样空白溶液中硒的质量浓度，μg/mL；

V——测定液体积，mL；

m——试样质量，g；

k——水分系数。

8 允许偏差

表1 平行双样允许最大相对偏差a

含量范围

mg/kg

允许最大相对偏差

%

<0.1

30

0.1~1

25

1~10

20

10~100

10

>100

5



a引自《中国土壤元素背景值》。

9 参考文献

[1] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述[M]. 北京：中国标准出版社，1996，70.