Agilent_1100_HPLC_操作步骤
Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤
一)、开机：
1、打开计算机,进入Windows NT （或Windows 2000）画面,并运行Bootp Server 程序。
2、打开 1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与1100LC 通讯，进入的工作站画面。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”，“Show status toolbar”，“System
diagram”,”Sampling diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。
8 、设Flow：5 ml/min，单击OK。
9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump control选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump Control选项，选中Off，单击Ok关泵，关闭Purge valve。
11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0 ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。
（二）数据采集方法编辑：
1、开始编辑完整方法：
analysis ”外的三项，单击Ok，进入下一画面。
2、方法信息：
●在“Method Comments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。
●单击Ok 进入下一画面。
3、泵参数设定：（以二元泵为例）
●在“Flow”处输入流量,如1 ml/min，在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Ti meta ble” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。
●单击Ok进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:
●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard
Injection”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。
●点击Ok进入下一画面。
5、柱温箱参数设定:
●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。
●点击ok进入下一画面。
6、VWD检测器参数设定:
●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s)。
●在Ti meta ble 中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min ，波长
=300nm。点击ok进入下一画面。
7、DAD检测器参数设定:
●检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm;
●检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在*近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width （Response time）：其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄，光谱分辨率高；宽时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阈值。选中所用的
灯。
●点击Ok进入下一画面。
8、RID检测器参数设定:
●色谱条件:
进样体积: 20ul 。光学单元温度: Off 。
极性: 正。峰宽(响应时间) : 4s 。
●“Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析设为4S，只有在高速分析下设为更短。“A utomatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流动相循环，节省流动相，检测器连续运行，可随时投入使用。
●点击RID图标，选择RID Control ：Heater 设为On，若要循环流动相，必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池，将其设为On，并输入Purge 时间。
9、FLD检测器参数设定:
色谱条件：
●样品：P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。
●进样体积：5ul。
●柱温箱: 30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。
●响应时间=4s. 停止时间：出峰完毕。
● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。
● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。
● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。
●“Peak width”：大多数应用设为4s，只有快速分析采用小的设定值。
● Multi Ex ：多波长及光谱（激发）。
● Multi Em：多波长及光谱（发射）。
●同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”，单击Ok。
11、单击“Method”菜单，选中“Save method as”，输入一方法名，如“test”，单击Ok。
12、从菜单“View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。
13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项，如上图所示，输入操作者名称，在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。
区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。Prefix—在Prefix 框中输入前缀，在Counter 框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd0001，vwd0002……。
14、从Instrument 菜单选择System on。
15、等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run method”，进样。（三）、数据分析方法编辑:
1、从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。
2、从“File”菜单选择“Load signal”，选中您的数据文件名，如下图所示。单击Ok。
3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项，。从Ranges中
行，直到图的比例合适为止。
4、积分:
(1)、从“Integration”中选择“Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak width，Area reject，Height reject。
(2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。
5、打印报告:
(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项，进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent （面积百分比），其它选项不变。
(3)、单击Ok.
(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report 底部的“Print”钮。
(四)、关机:
●关机前，用 100%的水冲洗系统20分钟，然后用有机溶剂冲洗系统10分钟（如ACN），然后关泵，（适于反相色谱柱）。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
●退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shut down关）。
●关掉Agilent 1100电源开关。
HPLC的正确使用和科学保养
1、保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洗；用试剂瓶作贮液瓶时，要经常更换。
2、定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洗过滤器，保持过滤器畅通无阻。
3、使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相，所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长，对不是HPLC级的试剂要进行过滤（HPLC试剂出厂前已用0.02μm 滤膜过滤）。对流动相一定要脱气。
4、每天开始使用仪器，注意放空排气，确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。
5、珍惜保护色谱柱，避免柱头突然产生大的波动，扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压大的波动。
6、采用保护（警戒）柱，延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰形变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。
7、避免超负荷进样，对250×4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100μg。在灵敏度允许的前提下，应尽量将试样浓度降低，减少绝对进样量（进样体积可保持不变），这是保持HPLC柱性能持久良好的重要举措之一。
8、经常用强溶剂冲洗柱子，将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇--二氯甲烷（1：1）冲洗，正相（硅胶柱）用纯甲醇或异丙醇冲洗，时间均不少于1h。
9、做完试验，及时用适当溶剂冲洗柱子和进样阀，尤其是对过夜的柱子和进样阀，一定要用足量的水彻底洗净其中的盐类、缓冲液，再用甲醇或乙腈冲洗，并保存在乙腈中。正相柱保存在非极性有机溶剂（如己烷）中。
10、以硅胶为基质的柱子，如C-18、C-8等，要控制好流动相的pH值，一般不要低于2.5，不高于7.0。
11、尽量用流动相溶解样品，一是避免出现拖尾峰、怪峰，二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。
12、对于阻塞或受伤严重的柱子，必要时，可卸下不锈钢滤板，超声洗去滤板阻塞物，对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作，此举可使柱效恢复到一定程度（80%），有继续使用的价值。
13、色谱仪检测器输出与积分仪（处理机）要匹配，要合理设置参数如斜率、半峰
达到记录仪满量程的80%左右。
14、用HPLC分析酸碱性物质，由于吸附作用（次级保留）使峰开拖尾。加入改良
剂可以大大改善峰形，提高积分的准确度。一般规则是：（1）分析酸性物质，可加入1%有醋酸。（2）分析碱性物质，可加入10-20mmol/L三乙胺。（3）酸碱物质混为一体，可同时加入1%的醋酸和10-20mmol/L三乙胺
正相、反相和极性胶联柱使用手册
注意
此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>7.0）或酸性溶剂
（pH<2.0）会导致柱子损坏。在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。未正确地使用不能享受保修待遇。
1．简介
此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。
反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。
极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。
2．色谱柱老化
在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。
A．在反相条件下老化
要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。
在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。
如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正
B．在正相条件下老化
柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。
C．对于极性键合柱的特殊说明
由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。
3．洗脱液
注意第1节和第2节。一定不要使用pH低于2或者高于7的缓冲液，这是由于它们会改变固定相的性质。极性键合柱最好使用在3到5 之间。在使用以前，洗脱液要进行脱气，以及使用0.5微米的滤膜过滤，以免发生检测和泵送问题。
一定要在开始使用系统以前检查水溶液中有否微生物生长，否则你的柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。
4．流量和压力
柱内径（毫
流速（ml/min）
米）
最佳最高
2.0 0.2 1.0
3.0 0.4 2.0
4.6 1.0 4.0
10.0 4.7 18.0
注意：最高压力：不锈钢柱：4500psi；玻璃柱：3000psi
增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。
如果你想更换柱子，要降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子为止（2分钟）。
拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。
高柱压的产生一般是由于不正确地使用柱子的结果。
使用保护柱（见第6节）会防止污染物沉积在分析柱上。
5．样品准备
保持柱子长寿的关键是进样前适当的的样品处理。你必须防止将疏水性/与流动相极性差别很大的化合物泵入色谱柱，不管是来自流动相还是样品。特别地，要禁止导入颗粒杂质。这些最终都会造成操作压力的增高而且非常困难或者不可能去除。
6．保护柱
一定要使用保护柱，因为样品和洗脱液污染可能会造成柱压力的增高而且影响选择性。一般保护柱的选择以同型号为原则，这样柱子的填充材料与用于分析的色谱柱的材料相似。当柱压增高的或者观察到柱效降低的时候就需要更换保护柱了。
7．进样量和浓度
柱子的最大载样量取决于：柱子的型号，使用的条件和样品的类型。很难给出一个一般的指示。对于进样体积的建议则比较容易（见表中的典型值）。
注射了太大体积或太浓的样品会使峰展宽或者峰融合。
最大样品体积
柱尺寸（长度*内
径）
250×2.0mm ±10μl
200×3.0mm ±15μl
250×4.6mm ±50μl
250×10.0mm ±250μl
8．温度
HPLC柱最好在柱温箱中使用。重复性取决于温度控制。最佳的温度与特定的应用有关。温度影响洗脱液流动的线速度。在使用ChromSep玻璃柱的时候，一定要调节流速使压力保持在3000psi以下。
9．贮存
一定不要在柱子内充满缓冲液或者其他含盐类的洗脱液的情况下贮存色谱柱。贮存溶剂应当含有至少20%的有机溶剂，以防止有细菌的生长。
10．柱效损失的可能原因
1．额外的峰展宽。当使用小直径或者长度较短的柱子时，峰展宽的情况可能比较明显。要保证管路的长度和内径都保持最小。检查进样体积和检测器检查池体积是否适用于柱体积。
2．洗脱的平衡时间不够。
3．不正确柱温。
4．不正确的修正浓度。
5．床压缩。使用了过大的洗脱流速。将柱子反向，使用低流速。
11.柱效丧失和/或高背压
1．颗粒物积聚在烧结物或者树脂床上（它们都会使背压增高）。如果柱压增高了，将柱子与进样器断开，运行泵，以验证背压的来源确实是来自柱子的颗粒污染（样品、洗脱液和系统）。倒转柱子，以反向的流动来冲洗柱子。如果这样不能解决问题，更换进口过滤器或者筛板。
2．微生物在洗脱液中生长。倒转柱子，尝试以反向的流动来将污染物冲洗出柱子。更换进口过滤器或者筛板。
3．有蛋白质脂肪，油脂污染或者极性化合物等污染。再生柱子（见第12节）。
12.再生
1．再生反相色谱柱
a．首先倒转柱子。
b．以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟，使用的溶剂的顺序要按照水—甲醇—异丙醇—二氯甲烷—异丙醇—甲醇—水进行。
c．柱子转回正常方向，使用分析所用洗脱液平衡。
注意：在使用另外的淋洗方法的时候，一定要先用水开始冲洗以去除缓冲液，保证其后的洗脱液可以混溶。
2．再生硅胶柱
a．首先倒转柱子。
b．以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟，使用的溶剂的顺序要按照异辛烷（或己烷）—乙酸乙酯—干燥的异辛烷（或己烷）进行。
c．柱子转回正常方向，使用分析所用洗脱液平衡。
取决于使用的条件，可以使用反相的条件，也可以使用硅胶柱的条件。
注意：再生会导致柱效降低，另外绝对不要使用酮类或醛类冲洗氨基柱，因为可能与固定相发生反应。四氢呋喃作为替代可以使用。
现代仪器分析简答
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
汽轮机使用说明书
N30-3.43/435型汽轮机使用说明书 1、用途及应用范围 N30-3.43/435型汽轮机系单缸、中温中压、冲动、凝汽式汽轮机。额定功率30MW，与汽轮发电机配套，装于热电站中，可作为电网频率为50HZ地区城市照明和工业动力用电。 其特点是结构简单紧凑、操作方便、安全可靠。汽轮机不能用以拖动变速旋转机械。 2、主要技术数据 2.1 额定功率：30MW 2.1 最大功率：33MW 2.3 转速：3000r/min 2.4 转向：从机头看为顺时针方向 2.5 转子临界转速：1622.97r/min 2.6 蒸汽参数： 压力： 3.43MPa 温度：435℃ 冷却水温：27℃（最高33℃） 排汽压力（额定工况）：0.0086MPa 2.7 回热抽汽：4级（分别在3、6、8、11级后） 2.8给水加热：2GJ+1CY+1DJ 2.9 工况： 工 况 项 目进汽量抽汽量排汽量冷却水温电功率汽耗Go Gc Ge Ne t/h t/h t/h ℃kW Kg/kw·h 额定工况131.0 0.0 102.77 27 30007.1 4.366 夏季凝汽工况135.5 0.0 107.98 33 30029.4 4.512 最大凝汽工况145.0 0.0 114.14 27 33055.7 4.387 最大供热工况143.5 20.0 93.51 27 30049.2 4.776 70%额定负荷工况93.0 0.0 73.93 27 21013.9 4.426 50%额定负荷工况69.5 0.0 56.47 27 15009.0 4.631 高加切除工况122.0 0.0 107.8 27 30032.7 4.062 2.10 各段汽封漏汽流量 前汽封后汽封
亚临界300MW汽轮机运行说明书
东汽D300N启动运行说明书 2009-03-24 16:03:40 作者：yangfei来源：浏览次数：0 网友评论0 条版本号:A 东方汽轮机厂 N300-16.7/537/537-8型 汽轮机启动、运行说明书 D300N-000106ASM 编号 第全册 2001年7月10日 编号 D300N-000106ASM 编制 校对 审核 会签 审定 批准
目录 序号章-节名称页数备注 1前言2 21机组启动所必备的条件1 31-1机组启动前的检查2 42中压缸启动(IP)1 52-1冷态启动(IP)7 62-2温态启动(IP)5 72-3热态、极热态启动(IP)6 83高中压缸联合启动(HIP)1 93-1冷态启动(HIP)14 103-2温态启动(HIP)5 113-3热态、极热态启动(HIP)6 124运行1 134-1正常运行2 144-2变负荷运行2 154-3异常运行2 165停机1 175-1滑参数停机2 185-2额定参数停机1 195-3紧急停机2 206启动、运行限制要求1 216-1机组禁止启动运行限制要求1 226-2机组启动、运行的限制值5
236-3一般注意事项2 246-4定期检查试验2 257机组启停辅助操作1 267-1高压缸预暖2 277-2高压缸夹层加热系统2 287-3汽轮机低压缸喷水1 297-4事故排放系统1 前言 本说明书的启动模式，是根据我厂300MW汽轮机本体结构特点，并参照引进高压抗燃油数字电液控制系统(DEH)的技术特点提出来的，适用于我厂新一代全电调型300MW汽轮机。汽轮机启动操作方式有三种，即“自启动方式”、“操作员自动方式”和“手动方式”。运行人员可根据现场实际情况选择使用。 在“自启动方式”，DEH控制系统的ATS处于“控制状态”。ATS根据机组的状态，控制汽轮机自动完成冲转、升速、同期并网、带初负荷等启动过程。有关“自启动方式”详细操作和监视要求见《高压抗燃油数字电液控制系统(DEH)使用说明书》(由DEH供货商提供)。 在“操作员自动方式”，DEH控制系统的ATS不参与控制而处于“监视状态”，由运行人员根据汽轮机本体状态和本说明书提供的启动操作程序，在操作盘上手动给定转速或负荷的目标值和变化率，由DEH的基本控制系统按照运行人员给出的目标值和变化率自动完成冲转、升速、同步和带负荷操作。DEH系统通过CRT显示自动监视启动参数，越限时发出“报警”或“遮断”信号，指导运行人员进行操作，并可通过打印机打印出当时的和历史的数据，供运行人员研究分析。
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
汽轮机自密封汽封系统说明书
汽轮机自密封汽封系统说明书 1概述 汽轮机汽封系统的主要作用是为了防止蒸汽沿高压缸轴端向外泄漏，甚至窜入轴承箱致使润滑油中进水：同时防止空气通过低压轴端漏入低压缸而破坏机组的真空。 本机组汽封系统采用自密封汽封系统，即在机组正常运行时，由高压缸轴端汽封的漏汽经喷水减温后作为低压轴端汽封供汽的汽轮机汽封系统。多余漏汽经溢流站溢流至排汽装置。在机组启动，停机或低负荷运行阶段，汽封供汽由外来蒸汽提供。该汽封系统从机组启动到满负荷运行，全过程均能按机组汽封供汽要求自动进行切换。 自密封汽封系统具有简单、安全、可靠、工况适应性好等特点。 2系统组成及主要设备 该系统由轴端汽封的供汽、漏汽管路，高压主汽阀和主汽调节阀的阀杆漏汽管路，中压联合汽阀的阀杆漏汽管路以及相关设备组成。 本轴封供汽采用二阀系统，即在汽轮机所有运行工况下，供汽压力通过二个调节阀即高压供汽调节阀和溢流调节阀来控制，使汽轮机在任何运行工况下均自动保持供汽母管中设定的蒸汽压力。机组启动或低负荷运行时由高压蒸汽经高压气源供汽站调节阀，进入自密封系统。上述二个调节阀及其前后截止阀（或闸阀）和必需的旁路阀组成二个压力控制站。此外，为满足低压缸轴封供汽温度要求，在低压轴封供汽母管上设置了一台喷水减温器，通过温度控制站控制其喷水量，从而实现减温后的蒸汽满
足低压轴封供汽要求。 该系统所有调节阀执行机构均为气动型式，由DCS控制。调节阀及执行机构均采用进口件，性能稳定，运行可靠。 为保证高压气源供汽站在机组正常运行中始终处于热备用状态，特在调节阀前设有带节流孔板的旁路。机组正常运行时，汽封供汽母管中蒸汽经带节流孔板的旁路进入压力控制站，使之保持热备用状态。本系统还设置一台JQ-80-3型汽封加热器及两台轴封风机（其中一台备用），用于抽出最后一段轴封腔室漏汽（或气），并维持该腔室微负压运行。 为了防止杂质进入轴封，各供汽支管上设有Y型蒸汽过滤器。系统供汽母管还设有一只安全阀，安全阀整定压力为0.3MPa（a），可防止供汽压力过高而危及机组安全。 3系统运行 3.1启动准备 3.1.1 关闭各压力调节站，接通供汽汽源，调节站前供汽管道暖至过热器温度。确认系统仪器仪表正常。3.1.2 确认汽轮机盘车已投入。 3.1.3 凝结水再循环已建立。 3.1.4打开各压力调节阀及温度调节阀前后的手动截止阀，闸阀。 3.1.5接通气动调节阀供气气源（气源为0.4~0.7MPa （g）的仪表用压缩空气），以及相应的供电电源。 3.1.6 开启汽封加热器冷却水（凝结水）管路手动闸阀，汽封加热器投入运行。 3.1.7 开启轴封风机，开启风机进气管路电动蝶阀，风机正常投入运行（一台运行，另一台备用），通过
材料现代分析方法北京工业大学
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
spss软件操作步骤
1、在spss中打开你要处理的数据，在菜单栏上执行：analyse-compare means--one-way anova，打开单因素方差分析对话框。 2、在这个对话框中，将因变量放到dependent list中，将自变量放到factor中，这个 研究中有两个因变量，所以把两个因变量都放到上面的列表里。 3、点击post hoc，打开一个对话框，设置事后检验的方法。 4、在这个对话框中，我们在上面的方差齐性的方法中选择tukey和REGWQ，在方差
不齐性的方法中选择dunnetts，点击continue继续。 5、回到了anova的对话框，点击options按钮，设置要输出的基本结果。 6、这里选择描述统计结果和方差齐性检验，点击continue按钮。
7、点击ok按钮，开始处理数据。 8、我们看到的结果中，第一个输出的表格就是描述统计，从这个表格里我们可以看到 均值和标准差，在研究报告中，通常要报告这两个参数。
9、接着看方差齐性检验，方差不齐性的话是不能够用方差齐性的方法来检验的，还好， 这里显示，显著性都没有达到最小值0.05，所以是不显著的，这证明方差是齐性的 。 10、接着看单因素方差分析表，反应时sig值不显著，而错误率达到了显著的水平，这 说明实验处理对错误率产生了影响，但是对反应时没有影响。 11、接着看事后检验，因为反应时是没有显著差异的，所以就不必再看反应时的事后检 验，直接看错误率的事后检验，从图中标注的红色方框可以看到，第一组和二三组都有显著的差异，而第二组和第三组没有显著差异。关于dunnet方法，它适合在方差不齐性的时候使用，因为方差齐性，不必去看这个方法的检验结果了。
传统分析方法与现代仪器分析法的比较
传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的
现代材料分析方法试题及答案
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
汽轮机运行说明书
Z784.05/01 N110-8.83/535 110MW双缸双排汽凝汽式汽轮机 运行说明书 南京汽轮电机(集团)有限责任公司 北京全四维动力科技有限公司
编制刘博 2008.11 校对徐其福 2008.11 审核王蕴善 2008.11 会签 标准审查郝思军 2008.12 审定 批准
目次 编制说明 (1) 1机组启动前的准备工作 (2) 1.1机组启动必备条件 (2) 1.2机组启动前的检查和准备 (2) 1.3机组禁止启动范围 (4) 2机组启动 (5) 2.1冷态滑参数启动（纯凝工况） (5) 2.2温态滑参数启动（纯凝工况） (7) 2.3 热态、极热态滑参数启动 (8) 2.4 轴系临界转速（计算值，弹性支承） (10) 3运行和维护 (13) 3.1运行和维护的基本要求 (13) 3.2机组启动、运行的限制值 (14) 3.3蒸汽参数的允许变化范围 (17) 3.4定期检查试验 (18) 4 停机 (19) 4.1滑参数停机 (19) 4.2额定参数停机 (21) 4.3紧急停机 (22)
编制说明 1、本说明书规定了保证汽轮机安全启动、带负荷运行和停机时的基本要求。对 汽封系统、调速系统、顶轴系统等的操作应按相应的技术文件执行。 2、本说明书供电厂编制启动运行规程时参考。机组启动详细操作规程及启、停、 运行中的一般注意事项，电厂可根据本说明书及有关技术文件，结合电厂实际，另行制定。但启动运行中的各项控制指标以本说明书的要求为准。 3、本说明书提供的汽轮机冷、温、热态、极热态启动曲线仅供汽轮机首次启动 时参考，以后可根据多次启动经验对该曲线进行修正。启动应以规定的各项控制指标为依据。 4、有关汽轮机的技术特性，结构特点等可参阅随机供给电厂的有关技术文件、 图纸资料及说明书。 5、对于新安装机组的首次启动运行及停机，应参阅本说明书并根据具体情况另 行编制运行规程。 6、本说明书中的蒸汽压力为绝对压力，油压为表压。 7、本说明书中的真空值按标准大气压换算得出： 真空水银柱(mmHg)=760(mmHg)-排汽压力(MPa)×7500(mmHg/MPa) 用户应参照当地大气压进行修正。
材料现代分析方法试题9(参考答案)
材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离
现代材料分析方法试题含有答案
《现代材料分析方法》期末试卷 1 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×） 2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？
SPSS操作步骤汇总
S P S S操作步骤汇总 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT
SPSS学习 第一章数据文件的建立 数据编码 Type：Numeric：数值型 string：字符串型 Missing： Measure：scale定量变量 nominal定性变量 根据已有的变量建立新变量 1、对于数据进行重新编码 Transform—recode into different variables—选择input variable output variable –定义新变量的名称—change—开始定义新旧变量—continue 2、通过SPSS函数建立新变量 Transform—compute variable –从function group中选择公式范围下面选择具体的公式—if 中设置要改变—continue—OK(可以对变量进行各种计算) 第二章清除数据与基本统计分析 1、对不合理的数据检查并清理 检查：analysis-description statistic-frequencies—选入要检查的数据—OK 结果：频数统计表—看是否有错误—missing system 清理： 1.对系统缺失值的清理
Data—select case—if condition is satisfied—if—function group（missing）--下面选 （missing）--continue—output（delete unselected cases）--OK—对num为哪一位的进行修改 2.对sex=3的清理（直接就清除了） Data—select case—if condition is satisfied—if—sex调入再输入=3—continue-- output（delete unselected cases）--OK—对num为哪一位的进行修改 2. 对相关变量间逻辑性检查和清理 Data—select case—if condition is satisfied—if—输入表达式（前后逻辑不相符合的表达式）-- continue-- output（delete unselected cases）--OK—对num为哪一位的进行修改 3.统计描述 正态分布统计描述 1、正态性检验：Analysis—nonparametric tests—legacy dialogs—1-sample K-S—one-sample Kolomogorov Smirnov test –normal—ok/ 2、统计描述：Analysis—descriptives--time选入—options—ok 3、按照男女统计描述：data—split file –compare group –sex调入—ok Analysis-descriptive statistic – descriptive—time 调入—options选择—OK非正态分布资料统计描述 1、正态性检验nonparametric 2、Analysis—descriptive statistics—frequencies 选入-- statistics选择—OK 第三章T检验
600MW超临界汽轮机DEH说明书
600MW超临界机组DEH系统说明书 1汽轮机概述 超临界600/660MW中间再热凝汽式汽轮机主要技术规范 注意： 上表中的数据为一般数据，仅供参考，具体以项目的热平衡图为准。 由于锅炉采用直流炉，再热器布置在炉膛较高温区，不允许干烧，必须保证最低冷却流量。这就要求在锅炉启动时，必须打开高低压旁路，蒸汽通过高旁进入再热器，再经过低旁进入凝汽器。而引进型汽轮机中压缸在冷态启动时不参与控制，仅全开全关，所以在汽轮机冷态启动时，要求高低旁路关闭，再热调节阀全开，主蒸汽进入汽轮机高压缸做功，经高排逆止门进入再热器，经再热后送入中低压缸，再进入凝汽器。由于汽轮机在启动阶段流量较小，在3000 r/min 时只有3-5%的流量，远远不能满足锅炉再热器最低的冷却流量。因此，在汽轮机启动时，再热调节阀必须参加控制，以便开启高低压旁路，以满足锅炉的要求。所以600MW 超临界汽轮机一般要求采用高中压联合启动（即bypass on）的启动方式。 2高中压联合启动 高中压缸联合启动，即由高压调节汽阀及再热调节阀分别控制高压缸及中压缸的蒸汽流量，从而控制机组的转速。高中压联合启动的要点在于高压缸及中低压缸的流量分配。启动过程如下：
2.1 盘车（启动前的要求） 2.1.1主蒸汽和再热蒸汽要有56℃以上的过热度。 2.1.2 高压内缸下半第一级金属温度和中压缸第一级持环下半金属温度，大于204 ℃时，汽轮机采用热态启动模式，小于204℃时，汽轮机采用冷态启动模式，启动参数见图“主汽门前启动蒸汽参数”，及“热态起启动的建议”中规定。 冷再热蒸汽压力最高不得超过0.828MPa(a)。 高中压转子金属温度大于204℃，则汽机的启动采用热态启动方式，主蒸汽汽温和热再热汽温至少有56℃的过热度，并且分别比高压缸蒸汽室金属温度、中压缸进口持环金属温度高56℃以上，主蒸汽压力为对应主蒸汽进口温度下的压力。第一级蒸汽温度与高压转子金属温度之差应控制在 56℃之内，热再热汽温与中压缸第一级持环金属温差也应控制在这同样的水平范围。在从主汽阀控制切换到调节阀控制之前，主汽阀进汽温度应大于“TV/GV切换前最小主汽温”曲线的限值（参见“主汽门前启动蒸汽参数”曲线）。 2.1.3 汽轮机的凝汽器压力，应低于汽机制造厂推荐的与再热汽温有关的低压排汽压力限制值，在线运行的允许背压不高于0.0247MPa(a)。 2.1.4 DEH在自动方式。 2.2 启动冲转前（汽机已挂闸） 各汽阀状态： 主汽阀TV 关 高调阀GV 开 再热主汽阀RSV 开 再热调阀IV 关 进汽回路通风阀VVV开（600r/min至3050r/min关） 高排通风阀HEV 开（发电机并网，延迟一分钟关） 高排逆止阀NRV 关（OPC油压建立，靠高排汽流顶开） 高中压疏水阀开（分别在负荷大于10%、20%关高、中压疏水阀） 低排喷水阀关（2600r/min至15%负荷之间，开） 高旁HBP 控制主汽压力在设定值，并控制热再热温度在设定值 低旁LBP 控制热再热压力在设定值
材料现代分析方法试题 6
材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
D600B启动运行说明书(DOC)
版本号：A 东方汽轮机厂 N600-16.7/538/538-1型汽轮机 运行说明书 编号D600B-000106ASM 第全册 2003年8月
编号D600B-000106ASM 编制 校对 审核 会签 审定 批准
关于本手册内容和使用上的重要通告 仔细阅读本手册，学习如何正确安装设备，否则可造成人员伤亡或设备损坏事故。 仔细保存并反复学习本手册，以保证长期连续安全运行。 本手册不是初级读物，只有经适当培训和取得资格证的人员才能使用本手册。本手册是根据用户方人员（他们已接受过本设备运行和维护方面的系统培训，以及经过技术指导）阅读和使用这一要求来编写的。 本手册不是一本完整的教科书，这类手册不可能涵盖设备方面的以及使用方面的所有信息资料。本手册没有提供安装时可能发生的每一偶然事件的解决方针及其信息资料，如发生本手册没有明确涵盖的任意情况均可向东方汽轮机厂提出咨询。 本手册的一个明确目的。本手册所包含的信息只能被用户所使用而且只包括了那些信息，即已购买了本设备的用户而且他们已向东方汽轮机厂提出了所要求的信息，其它人员和为其它目的而使用本手册均不能认可，对于那些非经认可的使用，东方汽轮机厂不承担任何责任而且不作陈述。 本手册不是担保书或合同文件，东方汽轮机厂关于本手册中的设备和包含的信息资料的保证只包括在东方汽轮机厂和用户之间所签订的合同之中。 本手册中包含了东方汽轮机厂的专利资料，东方汽轮机厂保留它们的所有权。为了我们之间的友好关系以及为了一个明确目的，我们提供了这些资料，接受者收到资料后应妥为保管，控制使用，并同意：（a）本手册不能全部或部分给予使用，复印或晒制，也不能泄露给除我们已发放者之外的任何其它第三方。 （b）本手册中包含的任何信息资料均不得编入其它文件中。 本手册文件内容允许修改而不事先通知。 版权所有，违者必究。东方汽轮机厂2003年。 1
SPSS操作步骤及解析
目录 第四章统计描述 (2) 4.2 频数分析 (2) 4.3描述性统计量 (2) 4.4.1（探索性数据分析）操作步骤 (4) 第五章统计推断 (6) 5.2单样本t检验 (6) 5.3 两独立样本t检验 (7) 5.4 配对样本t检验 (8) 第六章方差分析 (9) 6.2.2 单因素单变量方差分析（One-way ANOVA）（操作步骤） (10) 6.3.3 多因素单变量方差分析操作步骤 (14) 6.3.5 不考虑交互效应的多因素方差分析 (17) 6.3.6 引入协变量的多因素方差分析 (18) 第八章相关分析 (19) 8.2 连续变量相关分析实例 (20) 8.3 离散变量相关分析的实例（列联表） (22) 第九章回归分析 (24) 9.1.3 线性回归（操作步骤） (26) 1．多重共线性检验 (26) 2.使用变量筛选的方法克服多重共线性 (29) 二、曲线估计（操作步骤） (32) 9.2.5二项Logistic回归（操作步骤） (35) 第十章聚类分析 (39) 10.3.1 K-均值操作步骤： (39) 10.4.1 系统聚类法操作步骤 (43) 第十一章判别分析 (47) 11.3.1 操作步骤 (48) 第十二章因子分析 (53) 12.2.2操作步骤 (56) 第十三章主成分分析 (64) 13.2 操作步骤 (65) 第十四章相应分析 (69) 14.2相应分析实例（操作步骤） (70) 第十五章典型相关分析 (75) 15.2操作步骤： (75)
第四章统计描述 统计描述是指如何搜集、整理、分析、研究并提供统计资料的理论和方法，用于说明总体的情况和特征。 4.1 基本概念和原理 4.1.1 频数分布 4.1.2 集中趋势指标 算数平均值：适用于定比数据、定距数据 中位数：适用于定比数据、定距数据和定序数据 众数：适用于定比数据、定距数据、定序数据和定类数据 4.1.3离散程度指标 作用：（1）它可以表明现象的平衡程度和稳定程度；（2）离散性指标可以表明平均指标的代表性，数据离散程度越大，则该分布的平均指标的代表性就越小。方差、标准差、均值标准误差、极差。 均值标准误差：也叫抽样标准误差，是样本均值的标准差，反映了样本均值与总体均值之间的差异程度。 4.1.4反映分布形态的描述性指标 偏度、峰度 4.2 频数分析 Analyze——Descriptive Statistics——Frequencies 4.3描述性统计量 Analyze——Descriptive Statistics——Frequencies