红外光谱操作规程

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

一、 仪器简介

1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国

2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm -1。

3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、 基本操作

（一）试样制备方法

1、固体样品

（1）压片法：取1～2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg ，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具

（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

a ：镜片；

b ：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d ：使用方法

a

b

c

d

2、液体样品

（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品

（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

（2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。

4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架

5、其它样品

对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR，SR等附件。

（二）测量操作

1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min 即可稳定。

2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC ，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。

3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。

4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。

5、样品A TR 测定

（1）垂直安放ATR 试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。

ATR 试验台（a ：弹性探头； b ：弧形探头，c ：平面探头） 样品架

（2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl 的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。

（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。 6、样品压片检测：

安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。

说明书测定软件谱图转化仪器检测编程测定定量测定

多组分分析

a

b

c

7、软件操作

（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。

①扫描次数通常选择32。

②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择2。

③校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。

④采集预览相当于预扫。

⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。

⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。

⑦光学台选项中，范围在6-7为正常。

⑧诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。

（2）设定结束，点击确定，开始测定。

①点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框

中点击确定，开始扫描。

②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。

③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱。后扫描样品。

（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。

（4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。

（5）用A TR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。

8、数据分析

（1）定性分析

①基团定性根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

②化合物定性：

从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。

同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。

③未知化合物的结构鉴定

未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。

（2）定量分析

一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。

（3）写出结果报告。

9、停水停电的处置

在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。

10、其他注意事项：

（1）在主机背面purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。

（2）如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，放置搬动过程中损坏仪器。

（3）注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。

（4）样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。

（5）红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。

（6）取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。

（7）红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100

（8）用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。

（9）采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。

（10）用ATR附件时，尽量缩短使用时间。

（11）实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。

（12）隔层内干燥剂应及时更换，通过观察标准卡查看是否需要更换。

（13）如操作过程中出现失误弄脏检测窗口，不可用含水物清洗，应用吸耳球吹去污染物。

三、思考题

1、谱图中低波数范围出现水波纹状干涉条纹的处理方法：

（1）将样品片稍稍倾斜，不与光路垂直，再扫描图谱。

（2）降低分辨率，如分辨率从4改成6

（3）压个稍厚的样品片

（4）将样品片的一侧打毛，减少干涉。

2、扫谱时，系统自动增益，操作不再进行，如何处理：

（1）检查一下空光路时，实验设置中光学台选项，其中最大值的范围是否在6-7范围内。

（2）插入样品后，如果光学台选项中最大值低，说明样品厚，重新压片。

（3）扫描过程中，仪器受到振动，也会停止扫描

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验

1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入

近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

变电所红外线测温仪使用管理制度

变电所红外线测温仪使用管理制度 撰写人：___________ 部门：___________

变电所红外线测温仪使用管理制度 一、目的：为了保证变电所人员能够正确管理和使用，特制订本制度. 二、职责：所长是测温仪管理的总负责人，负责测温仪的管理及组织测温、检查测温情况，值班长负责本班测温仪管理及设备测温，值班员协助值班长做好设备测温工作。 三、工作程序： 1. 传递过程的管理： 1) 测温仪的传递由所长负责。传递日期以测温仪排序表为准（见测温仪排序表），特殊情况经变电段或车间运行主任同意后转借他人的（需有借条），不能按排序表日期测温的应在“测温记录”及“运行记录”内注明原因。 2) 传递日所长可提前两小时离所进行测温仪交接，离所时在运行记录中进行记录。如所内在传递日有工作所长脱离不开经车间同意可以适当提前或顺延。 3) 测温仪的传递路线为测温仪所在地至下一个变电所的必经之路。传递过程中测温仪出现任何问题均由传递人负责。 4) 交接时交接人员要做好交接检查验收工作，并将验收情况记入运行记录簿中。接收后出现任何问题均由接收方负责。 测温仪在变电所内的管理： 第 2 页共 2 页

1) 测温仪到所后，由所长负责管理，按值移交；交接班时交接人员要做好交接检查验收工作，在运行记录簿中做明确记载，接收后出现任何问题均由接收方负责。 2) 测温仪应按规定时间交接，不得变更，如遇特殊情况须经变电段或车间运行主任同意，服从车间安排。 3) 测温仪到所后，每天早晨由所长向段里汇报。 2. 测温仪的使用及测温要求： 1) 在使用测温仪时要了解测温仪性能和使用方法，按正确的方法操作，即： a、测量被测物体的温度：将测温仪对准被测物体并用食指扣住扳机，便可从显示屏上读取瞬时温度值，下部显示温度最大值（MAx），松开扳机仪器即停止测温，显示温度值保持7秒钟后仪器自动关机。 b、设置激光瞄准：在测温状态下，按压x键打或关闭激光。 c、测温时测温仪同被测高压带电体的安全距离按《国家电网公司电力安全工作规程（变电站和发电厂电气部分）》表2—1的规定执行（即10KV及以下0.7米、35KV1.00米、110KV1.5米） d、测温仪与被测物体之间不得隔有透光物（如：玻璃、有机玻璃等）。 2) 各所接到测温仪后，由所长负责组织值班员对所内设备进行全面测温并将测温情况填入“测温记录”内。 第 2 页共 2 页

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标（GB3100－93）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。

5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～400cm-1 波数精度：≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度：18℃～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压：220V?% 交流电频率：50Hz?% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 （1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 （2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪再验证方案

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件，且表明已经为执行作好了准备。在批准后，对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用，在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围（SCOPE） (3) 2. 目的（PURPOSE） (3) 3. 介绍（INTRODUCTION） (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任（RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES） (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证（REVALIDATION） (8) 9. 附件目录（ATTACHMENTS） (8)

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

红外分光光度法检验标准操作规程

红外分光光度法检验标准操作规程 目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。 范围：本规程适用于红外分光光度法。 职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容： 1.简述 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下： 波数（cm-1 ）= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。

FITR红外光谱仪确认方案

广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案

---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善

8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配） 厂商：天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别：C类安装地点：精密仪器室 厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证） 安装环境 (1)环境温度：15~35℃；

(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下

的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

红外线测温仪的使用方法

引用红外线测温仪的使用方法 lao wu tong 的红外线测温仪的使用方法 红外线测温仪的理论原理和应用 摘要：测量温度的方法有很多种，温度计大致可以分为接触式测温仪表和非接触式测温仪表两类。其中接触式的有我们熟悉的液体式温度计，热电偶式温度计和热电阻式温度计等等。 关键词：红外线测温辐射光纤 众所周知，温度是供热，供燃气，通风及空调系统中最重要的参数之一。尤其在热工测量过程中，温度的精准程度往往是决定实验成败的关键。因此，一个精确度高的测温仪器在工程中是必不可少的。因此本文就温度测量工具中的红外线测温仪的原理及应用进行一些 介绍。 一，红外测温的理论原理 在自然界中，当物体的温度高于绝对零度时，由于它内部热运动的存在，就会不断的向四周辐射电磁波，其中就包含了波段位于 0.75μm~100μm的红外线。他最大的特点是在给定的温度和波长下，物体发射的辐射能有一个最大值，这种物质称为黑体，并设定他的反射系数为1，其他的物质反射系数小于1，称为灰体，由于黑体的光

谱辐射功率P(λＴ)与绝对温度T之间满足普朗克定。说明在绝对温 度T下，波长λ处单位面积上黑体的辐射功率为P(λＴ)。根据这个 关系可以得到图1的关系曲线，从图中可以看出： （1)随着温度的升高，物体的辐射能量越强。这是红外辐射理论的出发点，也是单波段红外测温仪的设计依据。 （2)随着温度升高，辐射峰值向短波方向移动（向左)，并且满足维恩位移定理，峰值处的波长与绝对温度T成反比，虚线为处峰值连线。这个公式告诉我们为什么高温测温仪多工作在短波处，低温测温仪多工作在长波处。 （3)辐射能量随温度的变化率，短波处比长波处大，即短波处工作的测温仪相对信噪比高（灵敏度高），抗干扰性强，测温仪应尽量选择工作在峰值波长处，特别是低温小目标的情况下，这一点显得尤为重要。 二，红外线测温仪的原理 红外测温仪由光学系统、光电探测器、信号放大器及信号处理、显示输出等部分组成。被测物体和反馈源的辐射线经调制器调制后输入到红外检测器。两信号的差值经反放大器放大并控制反馈源的温度，使反馈源的光谱辐射亮度和物体的光谱辐射亮度一样。显示器指出被测物体的亮度温度 三，红外线测温仪的性能指标及作用

手持式测温仪操作规程

手持式测温仪操作规程 编制: 审核: 批准:

目的 二、手持式测振仪是常见的一种设备温度检测工具，也可以辅助检修进行设备故 障判断，目前，包化公司主要用于泵、压缩机、风机、电机等设备的检测，具有方便、快捷、便携等特点，为使设备处于良好的工作状态，特制订本使用规程。 二、工作原理 红外测温仪是一种专业型的手持式非接触红外线测温仪，有使用简易，设计坚实，测量准确度高，测温量程范围宽等特点。它具有激光瞄准、带背光灯的LCD 最大值、最小值、差值、平均值、数据保持、高低温报警、发射率可调及自动关机等功能，该手持式红外测温仪可以用来测量传统的接触式红外测温仪很难测量的物体表面温度。（如：移动的物体、带电的物体、不易接触的物体等）测量物体表面温度，测温仪的光学元件将发射的、反射的以及透射的能量会聚到探测器上。测温仪的电子元件将此信息转换成温度读数，并显示在测湿仪的显示面板上。测温仪的激光仅作瞄准之用。 三、仪器功能（外形如图1） 该测温仪具有以下功能。 1. 环形激光瞄准 2. 发射率可调 3. 咼、低温报警 4 .最大值/最小值/平均值/差值显示 5. 数据存储 6. 扳机锁定 图1 7. 背景光显示 8. 接触探针插孔 9. 硬盒和腕带 四、操作使用方法 握住仪表手柄将红外线感温器对准被测物体。仪表能自动补偿环境温度变化时引起的误差，但当测量环境温度变化太大或者先测量过一个高温再去测一个低温的物体时，仪表需要在一个稳定的环境中进行30分钟的热平衡，才能进行下一次的测量扣动扳机以开机测量。如果电量充足显示器会亮，若不亮或电池能量不足显示则请

更换电池； 释放扳机LCD 显示屏将出现“ HOLD ”表示以示数据已经记录.在HOLD 莫式下,按UP 键可启动或者关闭激光,按DOW 键则可启动或者关闭背光； 放开扳机大约7秒后仪表将自动关机.（除非该仪表被锁定），要测量温度，请将测温 仪对准物体并扣动扳机。务必考虑距离和测量点的比例和视物。激光只作瞄准之用。 环形激光瞄准（如图2） A ）背景光标准 B) C/F 标志 C ）咼、低温报警标志 D ） 温度最大值 MAX 、最小值 MIN 、差值DIF 、平均值AVG 、高 温报警值HAL 、低温报警值LAL 0 E ） MAX 、MIN 、DI F 、AV G 、HAL 、LAL 、PRB F ） LOG 图标表示数据存储模式 G ） 当前温度值 H ） S CAN 或 HOLD 标志 I ） 发射率标志和发射率值 J ） 电池不足，锁定和激光开启标志 按钮（如图4） A ） SET 按钮（设置高温、低温报警和发射率） B ） 向上向下按钮 C ） M ODE 按钮（用于设置各种功能） D ） 激光/背景光开/闭按钮（扣动扳机按下按钮以激活激光/背 E ） LOG 按钮（用于存储数据） 环形激光为八个激光点形成的环状激光，环形区域为被测区域，在光线 较暗的条件下，会有更高的光点出现在激光环的周围，这些光点不能用于瞄 准目标，只能用激光环来瞄准。 用户界面显示（如图3） f i

Bruker红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项(精)

Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干

测温操作规程

测温工岗位操作规程 1.1 岗位职责 负责焦炉炉温的测量与调节，确保加热制度正常；负责编制下一班推焦计划，计算本班均匀系数，安定系数，推焦系数并认真填写各项记录。 1.2 技术规定 1.2.1 熟悉炉体结构、气体流程，掌握红外线测温仪的使用方法。 1.2.2 代表火道为第8和第25火道。 1.2.3 代表火道平均温度与标准温度相差不大于±7℃。 1.2.4 代表火道温度（即标准温度）应根据焦饼中心温度来确定，其最高温度不超过1410℃，任何一个立火道在换向后20秒温度最高不允许超过1450℃。 1.2.5 焦饼中心温度应保持在(950～1050)℃之间。 1.2.6 最短结焦时间为22.5小时，不得任意缩短。焦炉在有计划缩短结焦时间时，昼夜火道升温不得超过60℃，接近极限操作温度时，不得超过20℃。 1.2.7 炭化室顶部空间温度宜控制在800±30℃，不应超过850℃。 1.2.8 小烟道温度不得超过450℃，分烟道温度不得超过350℃。 1.2.9 边火道温度不得低于1100℃,原则上与标准温度相差不大于100℃。 1.2.10 看火孔压力保持(0～5)Pa。 1.2.11 立火道取样废气分析要求α=1.20～1.25。 1.2.12 煤气主管压力不得低于500Pa。 1.2.13 在任何情况下，炭化室区域的压力应高于任一点相邻加热系统的压力。 1.3 交接班 严格执行交接班制度，交班者应在交接班前做好交班准备，接班者接班时应认真检查、询问上一班炉温测量情况，确保加热制度符合交接班条件才能进行交接班。 1.4 操作细则 1.4.1 直行温度的测量 1.4.1.1 每班测二次，接班后1小时测第一次，每隔4小时测一次。每次测温前和交换机对表，准确掌握各炉的交换时间。 1.4.1.2 交换后5分钟开始测量下降气流标准火道温度，从交换机端机侧开始，由焦侧返回。看火孔盖要随测随打开，测完立即盖上，一次打开的看火孔不得超过5个，要注意防止煤粉掉入立火道内。 1.4.1.3 一个巡回测量时间控制在6～7分钟。每分钟应保持测量相同数目的立火道，两个交换测完全炉。 1.4.1.4 测得的温度校正到交换后20秒时的温度，将本次测温结果与上次测温结果比较，如有以下情况，必须报告班长并处理。 1.4.1.5 两次温度相差±40℃以上的火道，应进行复测，必要时测整排横墙温度，检查原因。 1.4.1.6 分别计算机焦侧的平均温度，平均温度不得超过规定要求。 1.4.1.7 若测温时遇到装煤冒烟不能测出温度时，必须在测完温度后补测，并换算好填入记录内。 1.4.1.8 由中班负责计算全天安定系数（K安）、昼夜平均温度与平均温度差数、温度均匀系数（K均）。 直行温度的均匀性用均匀系数K均考核：

Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程

1目的 建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1检定项目和技术要求 5.2检定环境 5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。 5.3标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4检定内容 5.4.1波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i－v（1） δv=v max－v min（2） 式中：?v——波数示值误差，cm-1； δv——波数重复性，cm-1； ?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1； v——第i峰波数标准值，cm-1； v max——第i峰波数测量最大值，cm-1； v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。 5.4.2透射比重复性 在T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（3） 式中：R T——透射比重复性，%； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3半高宽