化验室所购的氢氧化钠和过硫酸钾含氮量的检测报告

化验室所购的氢氧化钠和过硫酸钾含氮量的检测报告

中心化验室程严

摘要：氢氧化钠的含氮量和过硫酸钾的含氮量大小会直接影响检测总氮时的准确度，本文对检测化验室所购的两种氢氧化钠含氮量和过硫酸钾含氮量的分析实验做简单报告。

关键词：氢氧化钠；过硫酸钾；含氮量；总氮

一实验背景

化验室现有优级纯和分析纯两种纯度的氢氧化钠，以及两种生产年份的过硫酸钾，不同纯度的氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量不同，会直接影响使用氢氧化钠和过硫酸钾配制的碱性过硫酸钾，造成空白样的吸光度偏高，间接影响每天正常的总氮化验的准确度。

二实验目的

通过化验分析的办法，检验两种纯度的氢氧化钠和不同年份的过硫酸钾的含氮量。

三实验设计

经过高压消解后的待测溶液，加入试剂后显色，以空白溶液作参比，测样品溶液和标准溶液的吸光度，通过计算，得出相关结论。

四实验内容

（一）仪器和设备

1.分光光度计：具有10mm比色皿。

2.高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2;最高工作温度不低于

124℃。

3.pH计：示值精度为0.1。

4.水浴锅：温控精度为1℃。

5.消解瓶：125ml，具塞玻璃耐高压广口瓶。

6.一般实验室常用仪器和设备

（二）样品

1.氢氧化钠样品：

两种氢氧化钠的生产批号分别是：

2.过硫酸钾样品：

两种过硫酸钾的年份：

实验中所用到的其他药剂均为分析纯(AR)，实验用水为纯水。

（三）试剂

1.氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=100g/L

2.过硫酸钾溶液：ρ（K2S2O8）=30g/L

3.硫酸溶液：1+9

4.硫酸铜溶液：ρ(CuSO4·5H2O)=0.4g/L

5.硫酸锌溶液：ρ(ZnSO4·7H2O)=8.8g/L

6.硫酸铜/硫酸锌溶液：分别吸取2ml硫酸铜和硫酸锌溶液，混合后稀释至100ml。

7.硫酸肼溶液：ρ(H4N2·H2SO4)=0.7g/L

8.磺胺溶液：ρ(C6H8N2O2S)=10g/L

9.N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液：ρ(C12H14N2·2HCL)=1g/L

10.氮标准溶液：ρ(N)=1.00mg/L

11.氢氧化钠测试溶液：ρ（NaOH）=100g/L

12.氢氧化钠实验溶液

12.1样品溶液1 ：在125ml消解瓶中加入25ml优级纯（GR）氢氧化钠测试溶液+40.0ml

水

12.2 样品溶液2 ：在125ml消解瓶中加入25ml分析纯（AR）氢氧化钠测试溶液+40.0ml

水

12.3标准溶液：在125ml消解瓶中加入25ml分析纯（AR）氢氧化钠测试溶液+30.0ml

水+10.00ml氮标准溶液

12.4空白溶液：在125ml消解瓶中加入5.0ml分析纯（AR）氢氧化钠测试溶液

+60.0ml水

13.过硫酸钾测试溶液

13．1样品溶液1：在125ml消解瓶中加入50.0ml（12年）过硫酸钾测试溶液+20.0ml 水

13．2样品溶液2：在125ml消解瓶中加入50.0ml（15年）过硫酸钾测试溶液+20.0ml 水

13．3标准溶液1：在125ml消解瓶中加入50.0ml（12年）过硫酸钾测试溶液+10.0ml 水+10.00ml氮标准溶液

13．4标准溶液2：在125ml消解瓶中加入50.0ml（15年）过硫酸钾测试溶液+10.0ml 水+10.00ml氮标准溶液

13．5空白溶液1：在125ml消解瓶中加入6.5ml（12年）过硫酸钾测试溶液+63.5ml水

13．6空白溶液2：在125ml消解瓶中加入6.5ml（15年）过硫酸钾测试溶液+63.5ml水

(四)分析步骤

1.①将四个待测氢氧化钠含氮量的消解瓶中分别加入10.0ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧。

②将六个待测过硫酸钾含氮量的消解瓶中分别加入10.0ml氢氧化钠溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧。

2.将处理好的消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间40min,关闭电源，冷却至室温。

3.取出消解瓶后，用1+9硫酸溶液调节pH至12.6±0.2，分别转移至100ml容量瓶，用水

冲洗消解瓶并将冲洗液移入容量瓶中，摇动容量瓶至无气泡产生，用水稀释定容。

4.从容量瓶中分别取10.00ml溶液至试管中，加入1.0ml硫酸铜/硫酸锌溶液，摇匀。

5.向试管中分别加入1.0ml硫酸肼溶液，摇匀，将试管置于（35±1）℃的水浴中，保持

2h。

6.从水浴中取出试管后，加入1.0ml磺胺溶液，立刻摇匀。

7.将试管静置5min后，分别加入1.0ml N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置20min。

8.用10mm比色皿于波长540nm处以空白溶液为参比，测定样品溶液和标准溶液的吸光度，分别记作A1和A2。

（五）实验数据以及分析

若A1≤（A2-A1），则氢氧化钠含氮量小于0.0005%

表1 两种纯度的氢氧化钠样品溶液的吸光度

编号比色管溶液吸光度

1 空白——

2 标准-0.398

3 4 样1

样2

-0.400

-0.396

公式计算：

样1 (优级纯GR)：（-0.398+0.400）= 0.002＞-0.400

样2（分析纯AR）：（-0.398+0.396）= -0.002＞-0.396

通过计算，从表1数据可看出两种样品的氢氧化钠含氮量均小于0.0005%。

表2 12年过硫酸钾样品溶液的吸光度

编号比色管溶液吸光度

1 空白——

2 标准0.453

3 样1 0.873 公式计算：

样1（12年）：（0.453-0.873）=-0.420＜0.873

通过计算，从表2数据可看出2012年的过硫酸钾样品含氮量大于0.0005%。

表3 15年过硫酸钾样品溶液的吸光度

编号比色管溶液吸光度

1 空白——

2 标准 1.187

3 样2 1.238

公式计算：

样2（15年）：（1.187-1.238）=-0.051＜1.238

通过计算，从表3数据可看出2015年的过硫酸钾样品含氮量大于0.0005%。

五结论

通过本次实验分析验证，化验室所购两种纯度的氢氧化钠含氮量均小于0.0005%，符合总氮国标（HJ636-2012）中，对配制碱性过硫酸钾所需的试剂的要求。但是两种不同年份的过硫酸钾含氮量不符合国标要求，可能存在药剂虚标的情况。

测定总氮时应注意的几个问题

测定总氮时应注意的几个问题 1、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。 过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。 2、无氨水的制备 实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。 3、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。 4、玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。 5、消解温度、压力的控制 对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。 6、比色时的注意事项

粗集料含泥量及泥块含量试验

粗集料含泥量及泥块含量试验 1 目的与适用范围 测定碎石或砾石中小于0.075mm的尘屑、淤泥和粘土的总含量及5mm以上泥块颗粒含量。 2 仪具与材料 2.1 台秤：感量不大于称量的0.1%。 2.2 烘箱：能控温105±5摄氏度。 2.3 标准筛：孔径为1.25mm、0.07mm(用于水泥混凝土集料)或1.18mm、0.075mm(用于沥青路面集料)的方孔筛各1只，测泥块含量时，则用2.5mm及5mm的圆孔筛各1只。 2.4 容器：容积约10L的桶或搪瓷盘。 2.5 浅盘、毛刷等。 3 试验准备 按T0301方法取样，将来样用四分法筛分至表1所规定的量(注意防止细粉丢失并防止所含粘土块被压碎)，置于温度为105±5摄氏度的烘箱内烘干至恒重，冷却至室温后分成两份备用。 含泥量及泥块含量试验所需试样最小质量表1 4 试验步骤 4.1 含泥量试验步骤 4.1.1 称取试样1份(m0)装入容器内，加水，浸泡24h，用手在水中淘洗颗粒(或用毛刷洗刷)，使尘屑、粘土与较粗颗粒分开，并使之悬浮于水中，缓缓地将浑浊液倒入1.25mm(或1.18mm)及0.075mm的套筛上，滤去小于0.075mm的颗粒，试验前筛子的两面应先用水湿润，在整个试验过程中，应注意避免大于0.075mm 的颗粒丢失。 4.1.2 再次加水于容器中，重复上述步骤，直至洗出的水清澈为止。 4.1.3 用水冲洗余在筛上的细粒，并将0.075mm筛放在水中(使水面略高于筛内颗粒)来回摇动，以充分洗除小于0.075mm的颗粒，而后将两只筛上余留的颗粒和容器中已经洗净的试样一并装入浅盘，置于温度为105±5摄氏度的烘箱中烘干至恒重，取出冷却至室温后，称取试样的质量(m1)。 4.2 泥块含量试验步骤 4.2.1 取试样1份。 4.2.2 用5mm圆孔筛将试样过筛，称出筛去5mm以下颗粒后的试样质量(m2)。 4.2.3 将试样在容器中摊平，加水使水面高出试样表面，24h后将水放掉，用手捻压泥块，然后将试样放在2.5mm筛上用水冲洗，直至洗出的水清澈为止。 4.2.4 小心地取出2.5mm筛上试样，置于温度为105±5摄氏度的烘箱中烘干至恒重，取出冷却至室温后称量(m3)。 5 计算 5.1 碎石或砾石的含泥量按式(1)计算，准确至0.1%. Q n=(m0-m1)/m0*100 式中：Q n--碎石或砾石的含泥量，%； m0--试验前烘干试样质量，g； m1--试验后烘干试样质量，g. 以两次试验的算术平均值作为测定值，两次结果的差值超过0.2%时，应重新取样进行试验。 对沥青路面用集料，此含泥量记为小于0.075mm颗粒含量。 5.2 碎石或砾石中粘土泥块含量按式(2)计算，准确至0.1%。

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法： 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL烧杯1个；250mL 烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度

摇匀。（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g； m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，混匀，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色，备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2～0.23g（21.2% = cVM N / 1000m×100%，V=20～25mL，c=0.15 mol·L-1，M N =14.01）于锥形瓶中，加水溶解（约25mL 左右），加入3～4滴甲基红指示剂，若呈黄色，则说明铵盐中不含游离酸；若呈红色，说明铵盐中含有游离酸，此时应该用NaOH事先中和，滴定至橙色或黄色，除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定三份。（此处强调滴定过程中的颜色变化：红→黄→淡红） 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？ 3、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

砂石料含泥量及泥块含量之令狐文艳创作

检测参数标准化流程 1 令狐文艳 2参数名称 粗集料的含泥量及泥块含量。 3名称解释 测定碎石或砾石中小于O.075㎜的尘屑、淤泥和粘土的总含量及4.75㎜以上泥块颗粒含量。 4目的与适用范围 测定碎石或砾石中小于O.075㎜的尘屑、淤泥和粘土的总含量及4.75㎜以上泥块颗粒含量。。 5仪具与材料 (1)台秤：感量不大于称量的0.1％。 (2)烘箱：能控温105℃±5℃。 (3)标准筛：测泥含量时用孔径为 1.18㎜、0.075㎜的方孔筛各1只；测泥块含量时，则用2.36㎜及4.75㎜的方孔筛各1只。 (4)容器：容积约10L的桶或搪瓷盘。 (5)浅盘、毛刷等。 6 试验环境要求： 温度、湿度无特殊要求。 7试验工作程序及样品处置 7.1样品收发程序

现场采样活委托送样→样品编号→取样品→试验员进行试验→进行原始数据记录处理→填写试验报告→复核人复核签字→审核签字→批准签字→报告盖章（归档）→客户 7.2试验工作程序 按规范要求进行取样→进行试验→试验结束→样品集中处理→进行原始记录数据的处理→填写试验记录→出具试验报告→完毕 8 操作过程 8.1试验准备 按T0301方法取样，将来样用四分法或分料器法缩分至表。T9310-1所规定的量(注意防止细粉丢失并防止所含粘土块被压碎)，置于温度为105℃±5℃的烘箱内烘干至恒重，冷却至室温后分成两份备用。 表 T0310-1含泥量及泥块含量试验所需试样最小质量 9 试验步骤 9.1含泥量试验步骤 9.1.1称取试样1份(m0)装入容器内，加水，浸泡24h，用手在水中淘洗颗粒(或用毛刷洗刷)，使尘屑、粘土与较粗颗粒分开，并使之悬浮于水中；缓缓地将浑浊液倒入 1.18㎜及0.075㎜的套筛上，滤去小于0.075㎜的颗粒。试验前筛子的两面应先用水湿润，在整个试验过程中，应注意

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛 与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；

全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量(精)

全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量 摘要：运用ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动凯氏定氮仪的消化系统，通过对消化方法的改进，成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。通过与现行国标方法对比，证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。 关键词：复合肥料；凯氏定氮仪；氮含量 ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｋｊｅｌｔｅｃ ａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ ｍｉｎｌｉａｎｇ１，ｙａｏｗｅｎ－ｈｕａ１，ｘｕｇｕｏ－ｌｉａｎｇ１，ｗａｎｇｊｉａｎ－ｆｅｉ２，ｍｕｑｉ－ａｉ３ （１．ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆｒｅｓｏｕｒｃｅａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｂａｏｓｈａｎｃｏｌｌｅｇｅ，ｂａｏｓｈａｎ６７８００1，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ；２．ｈｏｎｇｈｅｃｅｎｔｅｒｏｆｑｕａｌｉｔｙｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，ｍｅｎｇｚｉ６６１１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ； ３．ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａｔｒｏｐｉｃａｌｂｏｔａｎｉｃａｌｇａｒｄｅｎ，ｃｈｉｎｅｓｅａｃａｄｅｍｙｏ ｆｓｃｉｅｎｃｅ，ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａ６６６１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ） ａｂｓｔｒａｃｔ： aｎｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ that can ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅ total ｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆ cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ with unkown pattern of n ｂｙｔｈｅｋｊｅｌｔｅｃａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ was employed．ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｒｄａｎｄ，ｉｔ was ｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅａｕｔｏｍａｔｉｃｋｊｅｌｄａｈｌａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ was ａｑｕ

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH ＝(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-＝H2O

由上式可知，4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+，共4mol 可被滴定的酸，故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·L-1NaOH标准溶液，（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样， 0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对平均偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理： 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理； 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定； 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法； 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下： 4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液

粗集料泥块含量及含泥量

T 0310-2005粗集料含泥量及泥块含量试验 1 目的与适用范围 测定碎石或砾石中小于0.075mm的尘屑、淤泥和粘土的总质量及4.75mm以上泥块颗粒含量。 2 仪具与材料 （1）台秤：感量不大于称量的0.1%。 （2）烘箱：能控温105±5℃。 （3）标准筛：测泥含量时用孔径为1.18mm、0.075mm的方孔筛各1只；测泥块含量时，则用2.36mm及4.75mm的方孔筛各1只。 （4）容器：容积约10L的桶或搪瓷盘。 （5）浅盘、毛刷等。 3 试验准备 按T0301 方法取样，将来样用四分法或分料器法缩分至表T0310-1所规定的量（注意防止细粉丢失并防止含粘土块被压碎），置于温度为105±5℃的烘箱内烘干至恒重，冷却至室温后分成两份备用。 表 T0310-1 含泥量及泥块含量试验所需试样最小质量 4 试验步骤 4.1 含泥量试验步骤 4.1.1称取试样1份（m0）装入容器内，加水，浸泡24h，用手在水中淘洗颗粒（或用毛刷洗刷），使尘屑、粘土与较粗颗粒分开，并使之悬浮于水中；缓缓地将浑浊液倒入1.18mm 及0.075mm的套筛上，滤去小于0.075mm的颗粒。试验前筛子的两面应先用水湿润，在整个试验过程中，应注意避免大于0.075mm的颗粒丢失。 4.1.2再次加水于容器中，重复上述步骤，直到洗出的水清澈为止。 4.1.3用水冲洗余留在筛上的细粒，并将0.075mm筛放在水中（使水面略高于筛内颗粒）来回摇动，以充分洗除小于0.075mm的颗粒。而后将两只筛上余留的颗粒和容器中已经洗净的试样一并装入浅盘，置于温度为105±5℃的烘箱中烘干至恒重，取出冷却至室温后，称取试样的质量（m1）。 4.2泥块含量试验步骤 4.2.1取试样1份。 4.2.2用4.75mm筛将试样过筛，称出筛去4.75mm以下颗粒后的试样质量（m2）。 4.2.3 将试样在容器中平摊平，加水使水面高出试样表面，24h后将水放掉，用手捻压泥块，然后将试样放在2.36mm筛上用水冲洗，直至洗出的清澈为止。 4.2.4小心地取出2.36mm筛上试样，置于温度为105±5℃的烘箱中烘干至恒重，取出冷却至室温后称量（m3）。 5 计算 5.1碎石或砾石的含泥量按式（T0310-1）计算，精确至0.1%。 Qn=（m0-m1）/m0×100 Qn-----碎石或砾石的含泥量% m0-----试验前试样烘干质量g

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

总氮(TN)测定

总氮（TN）的测定 总氮（TN）的测定 氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在24小时内测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法： 1、原理 水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103

从而计算总氮的含量。 2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml具塞磨口比色管 试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。 3、实验步骤： (1)校准曲线的绘制 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。 ②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(精)

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion-UV spectrophotometric method GB 11894 －89 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120 ～124 ℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1.2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg ／L ，测定上限为4mg ／L 。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×10 3 L·mo1 －1 · cm －1 。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4 倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2 定义

2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体( 小于0.45μm 颗粒物) 的含氮量。 2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3 原理 在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120 ～124 ℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220 和275nm 处，分别测出吸光度A 220 及A 275 按式(1) 求出校正吸光度A ： A ＝A 220 －2A 275 (1) 按A 的值查校准曲线并计算总氮( 以NO 3 －N 计) 含量。 4 试剂和材料 除非(4.1) 另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4.1 水，无氨。按下述方法之一制备； 4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂( 氢型) 柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 4.1.2 蒸馏法：在1000mL 蒸馏水中，加入0.10mL 硫酸(p=1.84g ／mL) 。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定 一、技术条件 （1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业 用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 （2）、硫酸铵应符合下表要求： 指标名称工业品农业品 一级品二级品氮含量（N）（以干基计），%≥21.0 21.0 20.8 水分（H2O）含量，%≤0.2 0.50 1.0 游离酸（H2SO4）含量，%≤0.05 0.08 0.20 铁（Fe）含量，%≤0.007 砷（As）含量，%≤0.0005 重金属（以Pb计）含量，%≤0.005 水不溶物含量，%≤0.05 二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83 （一）、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。 （2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。

（四）、测定步骤 （1）、试样溶液的制备。 称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 （2）、蒸馏 用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4～6滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。 通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml～300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。 （3）、滴定 将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。 （4）、空白试验 按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用

硫酸铵中含氮量的测定

实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：

所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂

四、实验步骤 1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定 用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，

总磷总氮的测定方法

总磷、总氮的测定方法 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1．2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2．定义 2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。 2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3、原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1离子交换法： 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2蒸馏法： 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）

硫酸铵中氮含量的测定修订稿

硫酸铵中氮含量的测定 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

铵盐中氮含量的测定 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝×10-6）反应如下： ４NH 4+＋６HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋６H 2 O ＋３H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量 g/mol)。 二、主要试剂 １、 mol/L NaOH溶液２、％酚酞溶液 ３、％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取～已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于

实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时) 一、实验目的 1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法； 2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？ 3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。 二、实验原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+＋ 6HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋ 6H 2 O ＋ 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 三、主要试剂 1. 0.1 mol/L NaOH溶液 2. 0.2％酚酞溶液 3. 0.2％甲基红指示剂 4. 甲醛溶液1：1

四、实验步骤： 1. NaOH的标定（同实验二） 2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH 4 Cl或1.6～1.8 g 左右的(NH 4) 2 SO 4 于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶 中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。 五、实验数据记录 称量记录 NaOH标准溶液滴定(NH 4) 2 SO 4

分光光度法测定水中总氮含量

水中总氮含量的测定方法 水中的含氮量指水体中有机氮和各种无机氮化物含量的总和（以下简称总氮或TN(Total Nitrogen)）。水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，会使水中生物和微生物大量繁殖，从而消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。若湖泊或水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态。含氮量越高，说明水中的溶解氧越低，水质恶化。因此，总氮含量是衡量某一区域水质的重要指标之一。 方法标准及适用范围： 2012年2月29日，国家环境部发布了HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的标准，并于2012年6月1日开始实施。该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 方法检测范围： 当样品量为10 ml（10 ml至25 ml，经处理后移取1 ml样品于比色皿中）时，该方法检测限为0.05 mg/L，测定范围为0.2～7.00 mg/L。 方法原理： 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全，分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。利用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处，分别测出吸光度A220及A275，按照公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。 A=A220-2A275 （1）试剂材料： 无氨水；氢氧化钠；过硫酸钾；硝酸钾；浓盐酸；浓硫酸；100mg/L硝酸钾标准贮备液和10.0mg/L硝酸钾标准使用液，具体配置方法参考国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》上所述。 仪器/设备： 紫外可见分光光度计，振动摇床，超声波清洗器，具塞磨口玻璃比色管。 测定方法： 1）用25mL比色管取样品10mL，用氢氧化钠溶液调节pH在5～9。